JP2008018594A - Manufacturing method of polycarbonate resin pellet and housing feed container of silicon wafer or magnetic disk formed from pellet - Google Patents

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Yoshiaki Abe
吉明 阿部
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polycarbonate resin material suitable for a housing feed container capable of reducing the surface contamination of a thin plate such as a silicon wafer or a magnetic disk. <P>SOLUTION: In a manufacturing method of a polycarbonate resin pellet, a twin-screw extruder having at least one water injection part on the upstream side of a vent is used as a twin-screw extruder not only to inject water from the water injection part but also to adjust the vacuum degree of the vent to 6.7 kPa or below. The screw of the kneading part just under the water injection part is constituted in the order of a seal ring, an orthogonal kneading disk or a successive feed kneading disk, a reverse feed kneading disk and a seal ring and the length of each screw element of the kneading part is set to 0.25-1.0 D while L<SB>2</SB>/D of the kneading part is set to 1-4. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、シリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器用の材料として好適に使用されるポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法およびその成形品に関する。   The present invention relates to a method for producing a polycarbonate resin pellet suitably used as a material for a storage and conveyance container such as a silicon wafer or a magnetic disk, and a molded product thereof.

一般に、シリコンウエハーや磁気ディスクなどの表面汚染に敏感な薄板を収納運搬するための容器は、シリコンウエハー表面を常に正常に保って輸送できることが重要である。
最近、シリコンウエハーの大口径化と共に容器からのウエハー表面への汚染に対する要求がより厳しくなり、同時により高強度の材料が求められるようになった。そして、ウエハーだけでなく、磁気ディスク収納搬送容器に関しても同様の要求がある。この要求に適した成形材料としてポリカーボネート樹脂あるいはこれを主成分とする樹脂組成物を用いる試みがなされるようになった。
In general, it is important that a container for storing and transporting a thin plate sensitive to surface contamination such as a silicon wafer or a magnetic disk can be transported while always keeping the surface of the silicon wafer normal.
Recently, with the increase in the diameter of silicon wafers, the demand for contamination from the container to the wafer surface has become stricter, and at the same time, a material with higher strength has been demanded. Similar demands exist not only for wafers but also for magnetic disk storage and transfer containers. Attempts have been made to use a polycarbonate resin or a resin composition containing this as a main component as a molding material suitable for this requirement.

例えば、特許文献1〜4では、ポリカーボネート樹脂中の不純物を除去することや、高温で加熱して発生する揮発ガスの量を低減することで、シリコンウエハーの表面の汚染を防止する方法が記載されている。しかしながら、シリコンウエハーや磁気ディスク用の収納搬送容器は一度だけの使用でなく、水洗して繰り返し利用されるため、上記特許文献1〜4に記載された収納搬送容器では水洗することによりイオン性の不純物が溶出され、容器の表面に付着したイオン性不純物がウエハー等の表面を汚染するという問題があった。   For example, Patent Documents 1 to 4 describe a method for preventing contamination of the surface of a silicon wafer by removing impurities in a polycarbonate resin or reducing the amount of volatile gas generated by heating at a high temperature. ing. However, storage containers for silicon wafers and magnetic disks are not used only once, but are repeatedly used after being washed with water. Therefore, the storage and transfer containers described in Patent Documents 1 to 4 can be made ionic by washing with water. There is a problem that impurities are eluted and ionic impurities adhering to the surface of the container contaminate the surface of the wafer or the like.

一方、溶融押出時に水を注入してポリカーボネート樹脂中の不純物を除去する方法が提案されている。特許文献5〜7には、ポリカーボネート樹脂粉末をベント付き押出機で少量の水を注入しながら押出す方法が提案されている。しかしながら、これらの方法はポリカーボネート樹脂中の不純物や塩素化合物をある程度除去できるものの、上述したようなウエハー等用の収納搬送容器の材料としては不十分であった。   On the other hand, a method for removing impurities in the polycarbonate resin by injecting water during melt extrusion has been proposed. Patent Documents 5 to 7 propose a method of extruding polycarbonate resin powder while injecting a small amount of water with an extruder equipped with a vent. However, although these methods can remove impurities and chlorine compounds in the polycarbonate resin to some extent, they are insufficient as materials for the storage and transfer container for wafers and the like as described above.

特開平10−211686号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-211686 特開平11−241012号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-241212 特開2000−043436号公報JP 2000-043436 A 特開2000−063505号公報JP 2000-063505 A 特公平05−048162号公報Japanese Examined Patent Publication No. 05-048162 特公平07−002364号公報Japanese Patent Publication No. 07-002364 特開平09−193230号公報JP 09-193230 A

本発明は、表面汚染に敏感なシリコンウエハーや磁気ディスク等の薄板の表面汚染を低減できる収納搬送容器に好適に使用されるポリカーボネート樹脂材料を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the polycarbonate resin material used suitably for the storage conveyance container which can reduce the surface contamination of thin plates, such as a silicon wafer and a magnetic disk which are sensitive to surface contamination.

本発明者は上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、二軸押出機のスクリュー構成を特殊な構造として水注入直後の混練性能を高めて、ポリカーボネート樹脂を効率良く混練し水を分散混合させた後にベントで脱揮すれば脱揮効率が向上し、塩素化合物の含有量が少ないポリカーボネート樹脂ペレットを得ることができ、このペレットを材料として得られた成形品は、水洗しても発生する塩素イオンが少なく、シリコンウエハーや磁気ディスク等の収納搬送容器として好適に使用できることを見出し、本発明に到達した。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has improved the kneading performance immediately after water injection with a special screw structure of the twin screw extruder, and kneaded the polycarbonate resin efficiently to disperse and mix the water. If it is devolatilized after venting, the devolatilization efficiency is improved, and polycarbonate resin pellets with low chlorine compound content can be obtained. Molded products obtained using these pellets as materials are generated even when washed with water. The inventors have found that the amount of chlorine ions is small and can be suitably used as a storage and conveyance container for silicon wafers, magnetic disks and the like, and the present invention has been achieved.

すなわち、本発明によれば、
1.ポリカーボネート樹脂粉粒体を二軸押出機を用いて溶融押出し、ペレタイズしてポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法において、該二軸押出機としてベントの上流側に少なくとも1つの水を注入する機構(水注入部)を有するベント付き二軸押出機を用いて、該水注入部から水を注入すると共にベントの真空度を6.7kPa以下に調整し、且つ、該水注入部直下の混練部のスクリュー構成を、上流側からシールリング、直交ニーディングディスクまたは順送りニーディングディスク、逆送りニーディングディスク、シールリングの順の構成とし、該混練部の各スクリューエレメントの長さ(L)を0.25D〜1.0D(D;シリンダーの内径)の範囲とし、該混練部のL/D(L;混練部の長さ)を1〜4の範囲とすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
2.前記二軸押出機は、そのスクリュー構成全体のL/D(L;スクリュー全体の長さ)が28〜49の範囲である前項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
3.前記二軸押出機は、そのベント数が2〜6箇所であり、水注入部が1〜5箇所である前項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
4.各水注入部における水注入量が、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜5重量部である前項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
5.前項1記載の製造方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットから形成されたシリコンウエハーまたは磁気ディスクの収納搬送容器、
6.ポリカーボネート樹脂成形品を水中で80℃、24時間加熱処理した後に、該成形品から水中に溶出した塩素イオン量が10ng/cm以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形品、および
7.前項6記載の成形品が、シリコンウエハーまたは磁気ディスクの収納搬送容器であるポリカーボネート樹脂成形品、
が提供される。
That is, according to the present invention,
1. In a method of producing polycarbonate resin pellets by melt-extruding polycarbonate resin granules using a twin screw extruder and pelletizing to produce polycarbonate resin pellets, a mechanism for injecting at least one water upstream of the vent as the twin screw extruder (water injection) And a screw configuration of a kneading part immediately below the water injection part, while injecting water from the water injection part and adjusting the degree of vacuum of the vent to 6.7 kPa or less. In the order of the seal ring, the orthogonal kneading disk or the forward kneading disk, the reverse kneading disk, and the seal ring from the upstream side, and the length (L 1 ) of each screw element of the kneading part is 0.25D in the range of; (inner diameter of the cylinder D), L 2 / D of the kneading portion ~1.0D; to the (L 2 length of kneading zone) 1-4 range The method of producing a polycarbonate resin pellet, characterized in that,
2. The twin-screw extruder, that the entire screw configuration L 3 / D; method of producing a polycarbonate resin pellets (L 3 total length of the screw) is above 1, wherein in the range of 28 to 49,
3. The method for producing polycarbonate resin pellets according to the preceding item 1, wherein the twin-screw extruder has 2 to 6 vents and 1 to 5 water injection portions.
4). The method for producing polycarbonate resin pellets according to item 1 above, wherein the amount of water injected in each water injection part is 0.1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the polycarbonate resin,
5. A silicon wafer or magnetic disk storage and conveyance container formed from the polycarbonate resin pellets obtained by the production method according to the preceding item 1,
6). 6. A polycarbonate resin molded product, wherein the amount of chlorine ions eluted from the molded product into water after heat treatment of the polycarbonate resin molded product in water at 80 ° C. for 24 hours is 7 ng / cm 2 or less; The molded article according to the preceding item 6, wherein the molded article is a polycarbonate resin molded article that is a storage and transfer container for a silicon wafer or a magnetic disk,
Is provided.

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶剤の存在下界面重合法で反応させて得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで用いる二価フェノールとしては例えばハイドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(通称ビスフェノールZ)、2,2−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−イソプロピル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、3,3′−ジメチル−4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4′−ジヒドロキシジフェニルオキシド、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン等があげられる。なかでもビスフェノールA、ビスフェノールZ、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。これらは単独で用いても、二種以上併用してもよい。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The polycarbonate resin used in the present invention is an aromatic polycarbonate resin obtained by reacting a dihydric phenol and a carbonate precursor by an interfacial polymerization method in the presence of a solvent. Examples of the dihydric phenol used here include hydroquinone, resorcin, 4,4′-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, and 2,2-bis (4 -Hydroxyphenyl) propane (commonly referred to as bisphenol A), 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane (commonly referred to as bisphenol Z), 2,2- Bis (3-phenyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3-isopropyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (3 , 5-Dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 4,4'-dihydroxydipheny Sulfone, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfoxide, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 3,3'-dimethyl-4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl oxide, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, α, Examples include α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene, 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane. Among them, bisphenol A, bisphenol Z, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene is preferred. These may be used alone or in combination of two or more.

カーボネート前駆体としてはカルボニルハライドまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲンまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重縮合法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の2種以上を混合した混合物であってもよい。
As the carbonate precursor, carbonyl halide, haloformate or the like is used, and specific examples include phosgene or dihaloformate of dihydric phenol.
In producing a polycarbonate resin by reacting the dihydric phenol and the carbonate precursor by an interfacial polycondensation method, a terminal terminator, a dihydric phenol antioxidant or the like may be used as necessary. The polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin copolymerized with a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or may be a polyester carbonate resin copolymerized with an aromatic or aliphatic difunctional carboxylic acid, Moreover, the mixture which mixed 2 or more types of the obtained polycarbonate resin may be sufficient.

界面重縮合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤、触媒および有機溶媒の存在下に反応させる。
酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
The reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between a dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder, a catalyst and an organic solvent.
As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is used.

有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、1,1−ジクロロエタン、ブロモエタン、ブチルクロライド、クロロプロパンおよびクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられ、特に塩化メチレンが好ましく用いられる。これらの溶媒は単独もしくは2種以上混合して使用される。   Examples of the organic solvent include halogenated hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, 1,1-dichloroethane, bromoethane, butyl chloride, chloropropane and chlorobenzene, and methylene chloride is particularly preferably used. These solvents are used alone or in combination of two or more.

また、反応促進のために用いるアミン系触媒としては、例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒が挙げられ、特にトリエチルアミンが好ましく用いられる。
界面重縮合法による反応温度は通常0〜40℃、反応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保つことが好ましい。
Examples of amine catalysts used for promoting the reaction include tertiary amines such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, and tetra-n-butylphosphonium bromide, quaternary ammonium compounds, and quaternary phosphonium compounds. In particular, triethylamine is preferably used.
The reaction temperature by the interfacial polycondensation method is preferably 0 to 40 ° C., the reaction time is about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably kept at 9 or more.

また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノール、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。   In such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such end terminators. Monofunctional phenols are commonly used as end terminators for molecular weight control, and the resulting polycarbonate resins are compared to those that do not because the ends are blocked by groups based on monofunctional phenols. Excellent thermal stability. Examples of such monofunctional phenols include phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol, and isooctylphenol.

これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも5モル%、好ましくは少くとも10モル%末端に導入されることが望ましく、末端停止剤は単独でまたは2種以上混合して使用してもよい。   These end terminators are desirably introduced at the end of at least 5 mol%, preferably at least 10 mol%, based on all the ends of the obtained polycarbonate resin. You may mix and use.

ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量(M)で1×10〜4×10が好ましく、1.3×10〜3×10がより好ましく、1.6×10〜2.4×10が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−40.83
c=0.7
The molecular weight of the polycarbonate resin is preferably 1 × 10 4 to 4 × 10 4 in terms of viscosity average molecular weight (M), more preferably 1.3 × 10 4 to 3 × 10 4 , and 1.6 × 10 4 to 2.4. × 10 4 is particularly preferred. A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength can be obtained, and the melt fluidity at the time of molding is good and molding distortion does not occur. The viscosity average molecular weight is obtained by inserting the specific viscosity (η sp ) obtained from a solution obtained by dissolving 0.7 g of a polycarbonate resin in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C. into the following equation.
η sp /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η] is the intrinsic viscosity)
[Η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83
c = 0.7

上記反応により得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常水洗浄が施される。この水洗工程は、好ましくはイオン交換水等の電気伝導度10μS/cm以下、より好ましくは1μS/cm以下の水により行われ、前記有機溶媒溶液と水とを混合、攪拌した後、静置してあるいは遠心分離機等を用いて、有機溶媒溶液相と水相とを分液させ、有機溶媒溶液相を取り出すことを繰り返し行い、水溶性不純物を除去する。水洗浄を行うことにより水溶性不純物が除去され、得られるポリカーボネート樹脂の色相は良好なものとなる。   The organic solvent solution of the polycarbonate resin obtained by the above reaction is usually washed with water. This washing step is preferably performed with water having an electric conductivity of 10 μS / cm or less, such as ion-exchanged water, and more preferably 1 μS / cm or less. The organic solvent solution and water are mixed and stirred, and then allowed to stand. Alternatively, the organic solvent solution phase and the aqueous phase are separated using a centrifuge or the like, and the organic solvent solution phase is removed repeatedly to remove water-soluble impurities. By performing water washing, water-soluble impurities are removed, and the hue of the obtained polycarbonate resin is improved.

また、上述のポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、触媒等の不純物を除去するために酸洗浄やアルカリ洗浄を行うことも好ましい。
酸洗浄に用いる酸としてはりん酸、塩酸、硫酸等の水溶液が好ましく用いられ、好ましくは0.0004〜40g/リットル濃度(またはpH5以下)の水溶液が使用される。アルカリ洗浄に用いるアルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物が挙げられ、特に水酸化ナトリウムが好ましく用いられ、好ましくは0.1〜20g/リットル濃度(またはpH11.5以上)の水溶液が使用される。
The organic solvent solution of the polycarbonate resin described above is preferably subjected to acid cleaning or alkali cleaning in order to remove impurities such as a catalyst.
As the acid used for the acid cleaning, an aqueous solution of phosphoric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid or the like is preferably used, and an aqueous solution having a concentration of 0.0004 to 40 g / liter (or pH 5 or less) is preferably used. Examples of the alkali used for the alkali cleaning include alkali metal compounds such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, and alkaline earth metal compounds such as calcium hydroxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide, and sodium hydroxide is particularly preferably used. Preferably, an aqueous solution having a concentration of 0.1 to 20 g / liter (or pH 11.5 or more) is used.

アルカリ洗浄や酸洗浄に用いる水溶液と有機溶媒溶液との割合は、水溶液/有機溶媒溶液(容量比)で表して0.2〜1.5の範囲で用いるのが、洗浄が効率的に行われ好ましい。
前記水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
The ratio of the aqueous solution and the organic solvent solution used for alkali cleaning or acid cleaning is expressed as an aqueous solution / organic solvent solution (volume ratio) in the range of 0.2 to 1.5, so that the cleaning is performed efficiently. preferable.
The organic solvent solution that has been washed with water is then subjected to an operation of removing the solvent to obtain a polycarbonate resin powder.

ポリカーボネート樹脂粉粒体を得る方法(造粒工程)としては、操作や後処理が簡便なことから、ポリカーボネート粉粒体および温水(40〜90℃程度)が存在する造粒装置中に、攪拌状態で、ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液を連続的に供給して、該溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が好ましく採用される。造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が好ましく採用される。   As a method (granulation process) for obtaining a polycarbonate resin granule, since the operation and post-treatment are simple, the agitation state is carried out in the granulation apparatus in which the polycarbonate granule and hot water (about 40 to 90 ° C.) are present. Then, a method of producing a slurry by continuously supplying an organic solvent solution of polycarbonate resin and evaporating the solvent is preferably employed. As the granulator, a mixer such as a stirring tank or a kneader is preferably employed.

かかるスラリーは、次いで熱水処理を行うこともできる。熱水処理工程は、かかるスラリーを90〜100℃の熱水の入った熱水処理容器に供給するかまたは供給した後に蒸気の吹き込みなどにより水温を90〜100℃にすることによって、スラリーに含まれる有機溶媒を除去するものである。   Such a slurry can then be hydrothermally treated. The hot water treatment step includes supplying the slurry to a hot water treatment container containing hot water at 90 to 100 ° C., or supplying the slurry to the hot water treatment vessel by blowing steam or the like to bring the water temperature to 90 to 100 ° C. The organic solvent to be removed is removed.

前記造粒工程で排出されたスラリーまたは前記熱水処理後のスラリーは、好ましくは濾過、遠心分離等によって水および有機溶媒をある程度除去し、ポリカーボネート樹脂の湿潤ペーストを回収する。   The slurry discharged in the granulation step or the slurry after the hydrothermal treatment is preferably removed to some extent water and organic solvent by filtration, centrifugation, etc., and a wet paste of polycarbonate resin is recovered.

前記ポリカーボネート樹脂の湿潤ペーストは、次いで乾燥される。乾燥機としては、伝導加熱方式でも熱風加熱方式でもよく、ポリカーボネート樹脂が静置、移送されても攪拌されてもよい。なかでも、伝導加熱方式でポリカーボネート樹脂が攪拌される溝形または円筒乾燥機が好ましく、溝形乾燥機が特に好ましい。乾燥温度は130℃〜150℃の範囲が好ましく採用される。   The polycarbonate resin wet paste is then dried. The dryer may be a conduction heating method or a hot air heating method, and the polycarbonate resin may be allowed to stand, be transferred, or stirred. Of these, a grooved or cylindrical dryer in which the polycarbonate resin is stirred by a conductive heating method is preferable, and a grooved dryer is particularly preferable. The drying temperature is preferably in the range of 130 ° C to 150 ° C.

本発明において、混練押出処理に供給される芳香族ポリカーボネート樹脂の形状は、粉末状、微粒状、フレーク状、ペレット状のもののいずれであってもよく、好ましくは粉末状、微粒状またはフレーク状のものである。   In the present invention, the shape of the aromatic polycarbonate resin supplied to the kneading and extrusion treatment may be any of powder, fine particles, flakes, and pellets, preferably powder, fine particles, or flakes. Is.

本発明において、混練押出処理に供給される芳香族ポリカーボネート樹脂は、その樹脂中の塩素原子含有量が5〜2000ppmの範囲のものが好ましく、5〜1500ppmの範囲がさらに好ましい。塩素原子含有量が上記範囲であると本発明の目的が効果的に達成される。   In the present invention, the aromatic polycarbonate resin supplied to the kneading extrusion treatment preferably has a chlorine atom content of 5 to 2000 ppm, and more preferably 5 to 1500 ppm. When the chlorine atom content is in the above range, the object of the present invention is effectively achieved.

本発明において、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体の混練押出に用いる押出機は、通常使用されるベント付き二軸押出機である。ベントの数は2箇所以上のものが好ましく、より好ましくは2〜6箇所であり、さらに好ましくは3〜5箇所である。なお、ベントの数が1箇所では得られたポリカーボネート樹脂成形品中の残存塩素イオン量が多くなり易く、またベント数が多くなりすぎると押出機のスクリュー構成全体のL/D(L;スクリュー全体の長さ、D;シリンダーの内径)が長くなるため樹脂のヤケや樹脂劣化等の悪影響が発生し易くなる。 In the present invention, the extruder used for kneading and extruding the aromatic polycarbonate resin granules is a commonly used twin-screw extruder with a vent. The number of vents is preferably 2 or more, more preferably 2 to 6 and even more preferably 3 to 5. When the number of vents is one, the amount of residual chlorine ions in the obtained polycarbonate resin molded product tends to increase, and when the number of vents increases too much, L 3 / D (L 3 ; Since the entire length of the screw (D: inner diameter of the cylinder) becomes longer, adverse effects such as resin burns and resin deterioration tend to occur.

また、該二軸押出機には、ベントの上流側に少なくとも1つの水を注入する機構(水注入部)が設置され、該水注入部はベントの数より少なくてもよく、1〜5箇所が好ましく、2〜3箇所がより好ましい。水注入箇所が2箇所以上になると、本発明の目的であるポリカーボネート樹脂成形品中の残存塩素イオン量の低減が達成され易く好ましい。なお、ベント上流側の水注入箇所は各ベント全てに設置する必要はなく、必要に応じて水注入位置を決定すればよい。かかる押出機のスクリュー構成全体のL/Dは好ましくは28〜49の範囲であり、より好ましくは31.5〜45.5の範囲である。 The twin-screw extruder is provided with a mechanism (water injection part) for injecting at least one water upstream of the vent, and the water injection part may be smaller than the number of vents, and 1 to 5 points. Is preferable, and 2-3 places are more preferable. When the number of water injection points is two or more, it is easy to achieve a reduction in the amount of residual chlorine ions in the polycarbonate resin molded product, which is the object of the present invention. In addition, it is not necessary to install the water injection location on the upstream side of the vent in all the vents, and the water injection position may be determined as necessary. L 3 / D of the entire screw configuration of such an extruder is preferably in the range of 28 to 49, more preferably in the range of 31.5 to 45.5.

本発明において、水を注入する箇所(水注入部)直下における混練部のスクリュー構成が重要である。かかるスクリュー構成は上流側から、シールリング、直交ニーディングディスクまたは順送りニーディングディスク、逆送りニーディングディスク、シールリングの順に構成される。   In the present invention, the screw configuration of the kneading portion immediately below the location (water injection portion) where water is injected is important. Such a screw configuration is configured in the order of a seal ring, an orthogonal kneading disc or a forward feed kneading disc, a reverse feed kneading disc, and a seal ring from the upstream side.

ここで使用されるニーディングディスクは二条ネジ型のものが好ましい。ニーディングディスクのネジレ角は好ましくは15度〜90度、より好ましくは45度〜90度であり、各ニーディングディスクは、複数のディスクで構成され、ディスク枚数は好ましくは3〜7枚、より好ましくは4〜6枚である。   The kneading disc used here is preferably a double thread type. The kneading angle of the kneading disk is preferably 15 to 90 degrees, more preferably 45 to 90 degrees. Each kneading disk is composed of a plurality of disks, and the number of disks is preferably 3 to 7, more preferably Preferably 4-6 sheets.

また、混練部の各スクリューエレメントの長さ(L)は、0.25D〜1.0Dの範囲であり、好ましくは0.5D〜0.75Dの範囲である。
さらに、上記シールリングからシールリングまでのマテリアルシール機構を有する混練部のL/D(L;混練部の長さ)は1〜4の範囲であり、好ましくは1.5〜3.5の範囲である。
The length (L 1 ) of each screw element in the kneading part is in the range of 0.25D to 1.0D, preferably in the range of 0.5D to 0.75D.
Furthermore, L 2 / D (L 2 ; length of the kneading part) of the kneading part having the material seal mechanism from the seal ring to the seal ring is in the range of 1 to 4, preferably 1.5 to 3.5. Range.

水注入部直下の混練部を上述したようなスクリュー構成とすることにより、ポリカーボネート樹脂中の塩素化合物の含有量が低減され、得られたペレットから形成された成形品は、水による塩素イオンの溶出量が少なく、シリコンウエハーや磁気ディスクの収納搬送容器として好適に使用される。   By setting the kneading part immediately below the water injection part to the screw configuration as described above, the content of the chlorine compound in the polycarbonate resin is reduced, and the molded product formed from the obtained pellet is eluted with chlorine ions by water. The amount is small, and it is suitably used as a storage and transfer container for silicon wafers and magnetic disks.

水注入部から添加する水注入量は、あまりに少ないと水注入添加の効果が発現せず、得られるポリカーボネート樹脂ペレット中の塩素原子含有量が低減されず、また、あまりに多くなるとベント部における脱気が不十分になり、ポリカーボネート樹脂に対し加水分解等の悪影響を及ぼすようになるので、各水注入部における水注入量は、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜5重量部が好ましく、0.2〜4重量部がより好ましい。   If the water injection amount added from the water injection part is too small, the effect of water injection addition will not be exhibited, the chlorine atom content in the resulting polycarbonate resin pellets will not be reduced, and if it is too large, the deaeration in the vent part will be prevented. Is insufficient, and the polycarbonate resin is adversely affected by hydrolysis and the like. Therefore, the water injection amount in each water injection portion is preferably 0.1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the polycarbonate resin. 2 to 4 parts by weight is more preferable.

また、注入する水は25℃で測定した電気伝導度が1μS/cm以下であることが望ましく、さらに0.5μS/cm以下が望ましい。かかる1μS/cm以下の電気伝導度の水を使用すると、ポリカーボネート樹脂の加水分解がより起こり難くなり、樹脂の分子量低下が抑制され好ましい。   The water to be injected preferably has an electric conductivity measured at 25 ° C. of 1 μS / cm or less, and more preferably 0.5 μS / cm or less. Use of water having an electric conductivity of 1 μS / cm or less is preferable because hydrolysis of the polycarbonate resin is less likely to occur, and a decrease in the molecular weight of the resin is suppressed.

さらに、二軸押出機の各ベントにおける真空度は、6.7kPa以下であり、2.0kPa以下が好ましい。真空度がかかる範囲であれば、注入添加した水がベント部で十分に除去され、塩素原子量が少なくなるとともに、芳香族ポリカーボネート樹脂に加水分解等の悪影響を及ぼすことがなく好ましい。
また、ポリカーボネート樹脂を混練押出する際の樹脂温度は、ポリカーボネート樹脂の分子量等により適宜設定され、270〜320℃程度が好ましく用いられる。
Furthermore, the degree of vacuum in each vent of the twin screw extruder is 6.7 kPa or less, and preferably 2.0 kPa or less. If the degree of vacuum is within the range, it is preferable that the injected and added water is sufficiently removed at the vent, the amount of chlorine atoms is reduced, and the aromatic polycarbonate resin is not adversely affected by hydrolysis or the like.
Moreover, the resin temperature at the time of kneading and extruding the polycarbonate resin is appropriately set depending on the molecular weight of the polycarbonate resin, and about 270 to 320 ° C. is preferably used.

前述した方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、押出成形や射出成形等通常の方法により成形される。かかるポリカーボネート樹脂ペレットより形成された成形品は、水により溶出する塩素イオン量が著しく低下する。具体的には、ポリカーボネート樹脂成形品を水中で80℃、24時間加熱処理した後に、該成形品から水中に溶出した塩素イオン量が10ng/cm以下であり、好ましくは9ng/cm以下である。下限は特に限定されないが0.5ng/cm以下にすることは困難である。かかる成形品はシリコンウエハーや磁気ディスクの収納搬送容器として好適に使用される。 The polycarbonate resin pellet obtained by the above-described method is molded by a usual method such as extrusion molding or injection molding. Molded articles formed from such polycarbonate resin pellets have a marked decrease in the amount of chloride ions eluted with water. Specifically, 80 ° C. The polycarbonate resin molded article in water after 24 hours of heat treatment, and the amount of chlorine ions eluted from the molded article in water 10 ng / cm 2 or less, preferably 9 ng / cm 2 or less is there. Although a minimum is not specifically limited, It is difficult to make it 0.5 ng / cm < 2 > or less. Such a molded article is suitably used as a container for storing and transporting silicon wafers and magnetic disks.

本発明によれば、水注入部の混練部において、水分散効果の優れたスクリューを具備したマテリアルシール機構を有するベント付き二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂を溶融押出しすることにより、シリコンウエハーや磁気ディスク等の表面汚染を低減できる収納搬送容器を形成する材料として好適に使用されるポリカーボネート樹脂ペレットを得ることができ、その奏する工業的効果は格別のものがある。   According to the present invention, in the kneading part of the water injection part, by using a twin screw extruder with a vent having a material seal mechanism having a screw having an excellent water dispersion effect, a polycarbonate resin is melt-extruded to obtain a silicon wafer. Polycarbonate resin pellets suitably used as a material for forming a storage and conveyance container that can reduce surface contamination such as magnetic disks and magnetic disks can be obtained.

以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。尚、実施例中の部は重量部であり、%は特に断らないかぎり重量%を示す。評価は下記の方法で行った。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. In addition, the part in an Example is a weight part and% shows weight% unless there is particular notice. Evaluation was performed by the following method.

(1)塩素イオン量:ポリカーボネート樹脂ペレットを射出成形して得られた厚さ1mmの試料板を縦20mm、横25mmの大きさに切り取り、抽出用パックに入れ超純水15cmを加えて密閉し、80℃で24時間加熱した後、室温まで放冷し、次いでイオンクロマトグラフィで水中のClの定量を行い、成形品の表面積1cm当たりのClの抽出量を求めた。なお、使用した装置および条件は下表1のとおりである。 (1) Chlorine ion amount: A sample plate having a thickness of 1 mm obtained by injection molding of polycarbonate resin pellets is cut into a size of 20 mm in length and 25 mm in width, put in an extraction pack and sealed with 15 cm 3 of ultrapure water. After heating at 80 ° C. for 24 hours, the mixture was allowed to cool to room temperature, and then Cl in water was quantified by ion chromatography to determine the amount of Cl extracted per 1 cm 3 of the surface area of the molded product. The apparatus and conditions used are as shown in Table 1 below.

(2)塩素原子含有量:ポリカーボネート樹脂ペレットを完全燃焼させ、生成した塩化水素(HCl)を銀イオン(Ag)で電位滴定し、この電位滴定に要した電気量より塩素原子含有量を求めた。 (2) Chlorine atom content: Polycarbonate resin pellets are completely burned, and the generated hydrogen chloride (HCl) is titrated with silver ions (Ag + ), and the chlorine atom content is determined from the amount of electricity required for this potential titration. It was.

(3)色相(ペレットのb値):色相計(日本電色(株)製Z−II)を用いて、b値を測定した。b値が高いほど黄色みを帯びており、ポリカーボネート樹脂の溶融押出時における熱安定性が劣っていたことを示す。 (3) Hue (b value of pellet): The b value was measured using a hue meter (Nippon Denshoku Co., Ltd. Z-II). The higher the b value, the more yellowish it is, indicating that the thermal stability at the time of melt extrusion of the polycarbonate resin was inferior.

[実施例1〜7および比較例1〜4]
ベント数が3箇所(ホッパーに近いベントからV1、V2、V3という)で、ベントV2、V3の直前に水注入部(原料供給ホッパーに近い水注入箇所からW1、W2という)を設けたスクリュー径30mmφの二軸押出機[(株)日本製鋼所製 TEX30α、スクリュー構成全体のL/D=45.5]により、表2記載の原料樹脂を供給し、表2記載の押出条件でストランド状に押出し、カットしてペレットを製造した。評価結果を表3に示した。
なお、表2における原料樹脂と水注入部のスクリューの記号は下記のものを示す。
[Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4]
Screw diameter with three vents (V1, V2, V3 from the vent near the hopper) and a water injection part (referred to as W1, W2 from the water injection point close to the raw material supply hopper) just before the vents V2, V3 30 mmφ twin screw extruder [manufactured by Nippon Steel Works, TEX30α, L 3 /D=45.5 of the entire screw configuration] is supplied with the raw material resin described in Table 2, and in the form of a strand under the extrusion conditions described in Table 2 To produce pellets. The evaluation results are shown in Table 3.
In addition, the symbol of the raw material resin in Table 2 and the screw of a water injection | pouring part shows the following.

樹脂原料A:ビスフェノールAとホスゲンを塩化メチレン中で常法により反応させて得た粘度平均分子量が18500のポリカーボネート樹脂粉末(塩素原子量50ppm)である。
樹脂原料B:ビスフェノールAとホスゲンを塩化メチレン中で常法により反応させて得た粘度平均分子量が18500のポリカーボネート樹脂粉末(塩素原子量236ppm)である。
Resin raw material A: Polycarbonate resin powder having a viscosity average molecular weight of 18500 (chlorine atomic weight 50 ppm) obtained by reacting bisphenol A and phosgene in methylene chloride by a conventional method.
Resin raw material B: Polycarbonate resin powder having a viscosity average molecular weight of 18500 (chlorine atom weight 236 ppm) obtained by reacting bisphenol A and phosgene in methylene chloride by a conventional method.

スクリューA:押出機水注入部ノズル穴から上流側1.0Dの場所にシールリング(長さ0.5D)を配し、リングから下流へ直交ニーディングディスク(長さ0.5D;長さ0.1Dのディスク5枚で構成)を2枚、逆送りニーディングディスク(長さ0.5D;長さ0.1Dのディスク5枚で構成)を2枚の後、シールリング(長さ0.5D)を配した水注入部のスクリュー形状(混練部のスクリューエレメントのネジレ角は直交ニーディングディスクが90度で逆送りニーディングディスクが45度であり、L/Dは3.0Dである)を有する。 Screw A: Extruder water injection part A seal ring (length 0.5D) is arranged at a location 1.0D upstream from the nozzle hole, and an orthogonal kneading disk (length 0.5D; length 0) is provided downstream from the ring. .2 discs (consisting of 5 1D discs) and 2 reverse kneading discs (length 0.5D; comprising 5 discs of length 0.1D), followed by a seal ring (length 0. 5D) screw shape of the water injection part (the twist angle of the screw element of the kneading part is 90 degrees for the orthogonal kneading disk and 45 degrees for the reverse feeding kneading disk, and L 2 / D is 3.0D ).

スクリューB:押出機水注入部ノズル穴から上流側1.0Dの場所にシールリング(長さ0.5D)を配し、リングから下流へ順送りニーディングディスク(長さ0.5D;長さ0.1Dのディスク5枚で構成)を3枚、逆送りニーディングディスク(長さ0.5D;長さ0.1Dのディスク5枚で構成)を1枚の後、シールリング(長さ0.5D)を配した水注入部のスクリュー形状(混練部のスクリューエレメントのネジレ角は順送りニーディングディスクが45度で逆送りニーディングディスクが45度であり、L/Dは3.0Dである)を有する。 Screw B: A seal ring (length 0.5D) is arranged at a location 1.0D upstream from the nozzle hole of the water injection portion of the extruder, and a kneading disc (length 0.5D; length 0) is fed forward from the ring. .3 discs (consisting of 5 1D discs), 1 reverse disc kneading disc (length 0.5D; consisting of 5 discs of length 0.1D), and seal ring (length 0. 5D) is the screw shape of the water injection part (the twist angle of the screw element in the kneading part is 45 degrees for the forward kneading disk and 45 degrees for the reverse kneading disk, and L 2 / D is 3.0D. ).

[実施例8および比較例5]
実施例および比較例1で得られたペレットを使用して、シリコンウエハー用収納搬送容器を成形した。このシリコンウエハー用収納搬送容器を80℃の温水中に24時間浸漬した。その後容器を乾燥してこの容器に所定枚数のシリコンウエハーを挿入し、密閉容器内で1週間常温保持した後、シリコンウエハーを取り出し、表面の5箇所で水とウエハー表面との接触角を測定した。測定した接触角の平均を表4に示した。
[Example 8 and Comparative Example 5]
Using the pellets obtained in the examples and comparative example 1, a storage transfer container for silicon wafers was formed. This silicon wafer storage and conveyance container was immersed in warm water at 80 ° C. for 24 hours. After that, the container was dried, a predetermined number of silicon wafers were inserted into this container, kept at room temperature for one week in a sealed container, the silicon wafer was taken out, and the contact angle between water and the wafer surface was measured at five locations on the surface. . The average contact angle measured is shown in Table 4.

Claims (7)

ポリカーボネート樹脂粉粒体を二軸押出機を用いて溶融押出し、ペレタイズしてポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法において、該二軸押出機としてベントの上流側に少なくとも1つの水を注入する機構(水注入部)を有するベント付き二軸押出機を用いて、該水注入部から水を注入すると共にベントの真空度を6.7kPa以下に調整し、且つ、該水注入部直下の混練部のスクリュー構成を、上流側からシールリング、直交ニーディングディスクまたは順送りニーディングディスク、逆送りニーディングディスク、シールリングの順の構成とし、該混練部の各スクリューエレメントの長さ(L)を0.25D〜1.0D(D;シリンダーの内径)の範囲とし、該混練部のL/D(L;混練部の長さ)を1〜4の範囲とすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。 In a method of producing polycarbonate resin pellets by melt-extruding polycarbonate resin granules using a twin screw extruder and pelletizing to produce polycarbonate resin pellets, a mechanism for injecting at least one water upstream of the vent as the twin screw extruder (water injection) And a screw configuration of a kneading part immediately below the water injection part, while injecting water from the water injection part and adjusting the degree of vacuum of the vent to 6.7 kPa or less. In the order of the seal ring, the orthogonal kneading disk or the forward kneading disk, the reverse kneading disk, and the seal ring from the upstream side, and the length (L 1 ) of each screw element of the kneading part is 0.25D in the range of; (inner diameter of the cylinder D), L 2 / D of the kneading portion ~1.0D; to the (L 2 length of kneading zone) 1-4 range Method for producing a polycarbonate resin pellet, characterized in that. 前記二軸押出機は、そのスクリュー構成全体のL/D(L;スクリュー全体の長さ)が28〜49の範囲である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。 The twin-screw extruder, the entire screw configuration L 3 / D; the production method of the polycarbonate resin pellets according to claim 1 wherein (L 3 total length of the screw) is in the range of 28-49. 前記二軸押出機は、そのベント数が2〜6箇所であり、水注入部が1〜5箇所である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。   The method for producing a polycarbonate resin pellet according to claim 1, wherein the biaxial extruder has 2 to 6 vents and 1 to 5 water injection portions. 各水注入部における水注入量が、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜5重量部である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。   The method for producing a polycarbonate resin pellet according to claim 1, wherein the amount of water injected in each water injection part is 0.1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the polycarbonate resin. 請求項1記載の製造方法により得られたポリカーボネート樹脂ペレットから形成されたシリコンウエハーまたは磁気ディスクの収納搬送容器。   A container for transporting silicon wafers or magnetic disks formed from polycarbonate resin pellets obtained by the manufacturing method according to claim 1. ポリカーボネート樹脂成形品を水中で80℃、24時間加熱処理した後に、該成形品から水中に溶出した塩素イオン量が10ng/cm以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形品。 A polycarbonate resin molded product, wherein the amount of chlorine ions eluted from the molded product into water after heating the polycarbonate resin molded product in water at 80 ° C. for 24 hours is 10 ng / cm 2 or less. 請求項6記載の成形品が、シリコンウエハーまたは磁気ディスクの収納搬送容器であるポリカーボネート樹脂成形品。   A molded article of polycarbonate resin, wherein the molded article according to claim 6 is a storage / container for a silicon wafer or a magnetic disk.
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