JP2009119826A - Manufacturing method of aromatic polycarbonate resin pellet - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明は、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体をペレット化する方法に関する。さらに詳しくは、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を一時貯蔵した金属製タンクに不活性ガスを導入することにより、金属腐食性異物量及び水分を低減した芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を押出機に供給し、高品質な芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを提供する製造方法に関する。 The present invention relates to a method for pelletizing an aromatic polycarbonate resin granular material. More specifically, by introducing an inert gas into a metal tank that temporarily stores aromatic polycarbonate resin granules, the amount of metal corrosive foreign matter and moisture reduced aromatic polycarbonate resin granules is supplied to the extruder. And a manufacturing method for providing high-quality aromatic polycarbonate resin pellets.
芳香族ポリカーボネート樹脂は透明性、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性、剛性等多くの優れた特徴を持ち、光学部品、自動車、電気電子機器、建材等広く使用されている。芳香族ポリカーボネート樹脂は射出成形、圧縮成形、押出成形、回転成形、ブロー成形等さまざまな方法で溶融成形されるが、成形時のハンドリング等からペレット化され使用されるのが一般的である。一方芳香族ポリカーボネート樹脂は粉粒体で生産される場合が多く、更に高機能化するための添加剤と溶融混練する場合も多い。 Aromatic polycarbonate resins have many excellent features such as transparency, impact resistance, heat resistance, dimensional stability, and rigidity, and are widely used in optical parts, automobiles, electrical and electronic equipment, building materials, and the like. Aromatic polycarbonate resin is melt-molded by various methods such as injection molding, compression molding, extrusion molding, rotational molding, blow molding, etc., but is generally pelletized for handling during molding. On the other hand, aromatic polycarbonate resins are often produced in powder form and are often melt-kneaded with additives for further enhancement of functionality.
芳香族ポリカーボネート樹脂の溶融混練は押出機で行われる。押出機に供給される芳香族ポリカーボネート樹脂は、必要に応じて添加剤等と予備混練され、一時的に金属製タンクに貯蔵される。金属製タンクは、芳香族ポリカーボネート樹脂の持ち込む腐食性物質や添加剤等の影響により腐食され、特に長期使用による細かな傷等がある場合には腐食が促進される。腐食が進行すると、金属製タンク表面より金属腐食性異物が混入し、芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの品質を著しく低下させ、ひどい場合には製品価値をなくすといった大きな問題に発展する。 The melt kneading of the aromatic polycarbonate resin is performed with an extruder. The aromatic polycarbonate resin supplied to the extruder is pre-kneaded with an additive or the like as necessary, and temporarily stored in a metal tank. Metal tanks are corroded by the influence of corrosive substances and additives brought into the aromatic polycarbonate resin, and corrosion is accelerated particularly when there are fine scratches or the like due to long-term use. As the corrosion progresses, metal corrosive foreign substances are mixed in from the surface of the metal tank, and the quality of the aromatic polycarbonate resin pellets is remarkably deteriorated. In a severe case, the product value is lost.
特許文献１や特許文献２のように、芳香族ポリカーボネート樹脂を不活性なガスを供給しながら溶融混練することは公知である。しかしながら何れの技術においても、不活性ガスを使用する目的は、溶融状態のポリカーボネート樹脂が酸化されるのを防ぐことである。また、特許文献３では押出機の鋼材に関する記載があるが、これも溶融した芳香族ポリカーボネート樹脂の腐食性を問題にしたものであり、押出機に供給するための芳香族ポリカーボネート樹脂を一時的に貯蔵する金属タンクを長期で使用する場合に、芳香族ポリカーボネート樹脂が溶融していない常温での腐食性問題解決を提供するには至っていない。 As in Patent Document 1 and Patent Document 2, it is known to melt knead an aromatic polycarbonate resin while supplying an inert gas. However, in any technique, the purpose of using the inert gas is to prevent the molten polycarbonate resin from being oxidized. Moreover, although patent document 3 has description about the steel material of an extruder, this also made the problem of the corrosivity of the molten aromatic polycarbonate resin, and the aromatic polycarbonate resin for supplying to an extruder is temporarily provided. When the metal tank to be stored is used for a long period of time, it has not yet provided a solution to the corrosive problem at room temperature where the aromatic polycarbonate resin is not melted.
上述した金属製タンクにおける問題は、近年芳香族ポリカーボネート樹脂の生産量が増大し、大型の金属製タンクで大量に貯蔵、供給を頻繁に繰り返し、またポリカーボネート樹脂の生産実績が長期にわたる現在になって初めて顕著化した問題である。 The problems with the metal tanks mentioned above are that the production volume of aromatic polycarbonate resins has increased in recent years, and large-scale metal tanks have been repeatedly stored and supplied in large quantities. This is a problem that has become apparent for the first time.
本発明の目的は、芳香族ポリカーボネート樹脂をペレット化する方法において、特に長期にわたり大量生産した場合に、芳香族ポリカーボネート樹脂を一時保存する金属製タンクの腐食を抑えることにより、黄変色の少ないポリカーボネート樹脂ペレットおよび成形品を提供することである。 The object of the present invention is to reduce the yellowing of the polycarbonate resin by suppressing the corrosion of the metal tank for temporarily storing the aromatic polycarbonate resin, particularly in the case of mass production over a long period, in the method of pelletizing the aromatic polycarbonate resin. It is to provide pellets and molded articles.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、長期にわたり大量生産した場合でも、芳香族ポリカーボネート樹脂を一時保存する金属製タンクに不活性ガスを導入することにより、タンク内の酸素濃度及び水分量を調整することによって、押出機に供給する芳香族ポリカーボネート樹脂に混入する金属腐食性異物量を低減でき、品質の安定した色相の良好なポリカーボネート樹脂ペレット及び成形品を提供できることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have introduced an inert gas into a metal tank for temporarily storing an aromatic polycarbonate resin even when mass-produced over a long period of time. By adjusting the oxygen concentration and the amount of water, the amount of metal corrosive foreign matter mixed in the aromatic polycarbonate resin supplied to the extruder can be reduced, and polycarbonate resin pellets and molded articles with stable quality and good hue can be provided. The headline, the present invention has been reached.
すなわち、本発明によれば、
１．芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体をスクリュー押出機にて溶融混練してペレット化する方法において、該押出機に供給する芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を貯蔵する金属製タンクに不活性ガスを導入し、１〜１００μｍの大きさの金属腐食性異物量が１０００個／１００ｇ以下の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を押出機に供給し、溶融混練することを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
２．芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を貯蔵する金属製タンクの材質が、防錆金属合金である前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
３．防錆金属合金がＦｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＭｎからなる群より選ばれた少なくとも２種の金属成分が主成分である前項２記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
４．防錆金属合金がステンレス鋼である前項２記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
５．ステンレス鋼に含まれるＣｒ量が１５％以上３０％未満である前項４記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
６．芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体と接触する金属製タンクの表面が、コーティングまたはメッキ処理されている前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
７．芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体と接触する金属製タンクの表面が、表面粗さ０．５μｍ以下である前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
８．金属製タンク雰囲気中の酸素濃度が１０％未満である前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
９．金属製タンク雰囲気中の相対湿度が３５％以下であり、芳香族ポリカーボネート粉粒体の水分率が６００ｐｐｍ以下である前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
１０．金属製タンクが、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を押出機に定量的に供給する設備に連結されている前項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、および
１１．前項１記載の製造方法で得られたペレットから形成された成形品、
が提供される。
That is, according to the present invention,
1. In the method of melt kneading and pelletizing the aromatic polycarbonate resin granules in a screw extruder, an inert gas is introduced into a metal tank that stores the aromatic polycarbonate resin granules supplied to the extruder, A method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet, characterized in that an amount of metal corrosive foreign matter having a size of 1 to 100 μm is 1000 pieces / 100 g or less and is supplied to an extruder and melt-kneaded.
2. The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 1, wherein the material of the metal tank for storing the aromatic polycarbonate resin granular material is a rust-proof metal alloy,
3. 3. The aromatic polycarbonate resin according to item 2, wherein the rust-proof metal alloy is composed mainly of at least two metal components selected from the group consisting of Fe, Al, Cu, Ni, Ti, Co, Cr, Mo, W and Mn. Manufacturing method of pellets,
4). The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 2, wherein the rust-proof metal alloy is stainless steel,
5). The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 4 above, wherein the amount of Cr contained in the stainless steel is 15% or more and less than 30%,
6). The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 1 above, wherein the surface of the metal tank in contact with the aromatic polycarbonate resin granular material is coated or plated,
7). The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 1 above, wherein the surface of the metal tank in contact with the aromatic polycarbonate resin granular material has a surface roughness of 0.5 μm or less,
8). The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 1, wherein the oxygen concentration in the metal tank atmosphere is less than 10%,
9. The method for producing an aromatic polycarbonate resin pellet according to item 1 above, wherein the relative humidity in the metal tank atmosphere is 35% or less, and the moisture content of the aromatic polycarbonate granules is 600 ppm or less,
10. 10. The method for producing aromatic polycarbonate resin pellets according to item 1 above, wherein the metal tank is connected to a facility for quantitatively supplying the aromatic polycarbonate resin particles to the extruder; A molded article formed from pellets obtained by the production method according to the preceding item 1,
Is provided.
以下、本発明について詳細に説明する。
芳香族ポリカーボネート樹脂（以下、単に「ポリカーボネート」と称することがある）は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものであり、反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法及び環状カーボネート化合物の開環重合法等を挙げることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
An aromatic polycarbonate resin (hereinafter sometimes simply referred to as “polycarbonate”) is obtained by reacting a dihydric phenol and a carbonate precursor. The reaction may be performed by interfacial polycondensation, melt transesterification, or the like. And a solid phase transesterification method of a carbonate prepolymer and a ring-opening polymerization method of a cyclic carbonate compound.
当該二価フェノールの具体例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ビフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称“ビスフェノールＡ”）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４，４’−（ｐ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、４，４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステル、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン等が挙げられる。これらの中でも、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン、特にビスフェノールＡ（以下“ＢＰＡ”と略称することがある）が好ましい。 Specific examples of the dihydric phenol include hydroquinone, resorcinol, 4,4′-biphenol, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (commonly referred to as “bisphenol”). A ″), 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 4, 4 ′-(p-phenylenediisopropylidene) diphenol, 4,4 ′-(m-phenylenediisopropylidene) Phenol, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, bis (4-hydroxyphenyl) oxide, bis (4-hydroxyphenyl) sulfide, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (4- Hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxyphenyl) ketone, bis (4-hydroxyphenyl) ester, 2,2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, bis (3,5-dibromo- 4-hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) sulfide, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) fluorene, etc. Is mentioned. Among these, bis (4-hydroxyphenyl) alkane, particularly bisphenol A (hereinafter sometimes abbreviated as “BPA”) is preferable.
本発明では、ビスフェノールＡ系のポリカーボネート以外にも、他の二価フェノール類を用いて製造した特殊なポリカーボネ−トを使用することが可能である。
例えば、二価フェノール成分の一部又は全部として、４，４’−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール（以下“ＢＰＭ”と略称することがある）、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン（以下“Ｂｉｓ−ＴＭＣ”と略称することがある）、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン及び９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン（以下“ＢＣＦ”と略称することがある）を用いたポリカーボネ−ト（単独重合体又は共重合体）は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。
In the present invention, in addition to bisphenol A-based polycarbonate, it is possible to use a special polycarbonate produced using other dihydric phenols.
For example, as part or all of the dihydric phenol component, 4,4 ′-(m-phenylenediisopropylidene) diphenol (hereinafter sometimes abbreviated as “BPM”), 1,1-bis (4-hydroxy Phenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane (hereinafter sometimes abbreviated as “Bis-TMC”), 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) Polycarbonate (homopolymer or copolymer) using fluorene and 9,9-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) fluorene (hereinafter sometimes abbreviated as “BCF”) has dimensions due to water absorption. It is suitable for applications where the demands for change and shape stability are particularly severe.
当該カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、カーボネートエステル又はハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネート又は二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。 As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester, haloformate or the like is used, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate, dihaloformate of dihydric phenol, and the like.
このような二価フェノールとカーボネート前駆体とから界面重合法によってポリカーボネートを製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化するのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。また、ポリカーボネートは３官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネートであってもよい。ここで使用される３官能以上の多官能性芳香族化合物としては、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン等が挙げられる。 In producing a polycarbonate from such a dihydric phenol and a carbonate precursor by an interfacial polymerization method, a catalyst, a terminal terminator, and an antioxidant for preventing the dihydric phenol from being oxidized as necessary. Etc. may be used. The polycarbonate may be a branched polycarbonate copolymerized with a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound. Examples of the trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound used here include 1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1,1-tris (3,5-dimethyl-4-hydroxy). Phenyl) ethane and the like.
また、ポリカーボネートは、芳香族もしくは脂肪族（脂環式を含む）の２官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート、２官能性アルコール（脂環族を含む）を共重合した共重合ポリカーボネート並びにかかる２官能性カルボン酸及び２官能性アルコールを共に共重合したポリエステルカーボネートであってもよい。また、得られたポリカーボネートの２種以上をブレンドした混合物でも差し支えない。 The polycarbonate is a polyester carbonate obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic (including alicyclic) difunctional carboxylic acid, a copolymer polycarbonate obtained by copolymerizing a bifunctional alcohol (including alicyclic), and the like. The polyester carbonate which copolymerized both bifunctional carboxylic acid and bifunctional alcohol may be sufficient. Moreover, the mixture which blended 2 or more types of the obtained polycarbonate may be used.
ポリカーボネートの重合反応において、界面重縮合法による反応は、通常、二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤及び有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物又はピリジン等のアミン化合物が好ましく用いられる。有機溶媒としては、塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられる。また、反応促進のために、トリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の３級アミン、４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。 In the polycarbonate polymerization reaction, the reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between a dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. As the acid binder, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is preferably used. As the organic solvent, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are preferably used. In order to accelerate the reaction, a catalyst such as a tertiary amine such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, or tetra-n-butylphosphonium bromide, a quaternary ammonium compound, or a quaternary phosphonium compound can also be used. At that time, the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is preferably about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably maintained at 9 or more.
また、かかる重合反応においては、通常、末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類としては、フェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール等の単官能フェノール類を用いるのが好ましい。 In such a polymerization reaction, a terminal terminator is usually used. Monofunctional phenols can be used as such end terminators. As monofunctional phenols, monofunctional phenols such as phenol, p-tert-butylphenol, and p-cumylphenol are preferably used.
界面重縮合法により得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常水洗浄が施される。この水洗工程は、好ましくはイオン交換水等の電気伝導度１０μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは１μＳ／ｃｍ以下の水により行われ、前記有機溶媒溶液と水とを混合、攪拌した後、静置してあるいは遠心分離機等を用いて、有機溶媒溶液相と水相とを分液させ、有機溶媒溶液相を取り出すことを繰り返し行い、水溶性不純物を除去する。高純度な水で洗浄を行うことにより、効率的に水溶性不純物が除去され、得られるポリカーボネート樹脂の色相は良好なものとなる。 The organic solvent solution of the polycarbonate resin obtained by the interfacial polycondensation method is usually washed with water. This washing step is preferably performed with water having an electric conductivity of 10 μS / cm or less, such as ion-exchanged water, and more preferably 1 μS / cm or less. The organic solvent solution and water are mixed and stirred, and then allowed to stand. Alternatively, the organic solvent solution phase and the aqueous phase are separated using a centrifuge or the like, and the organic solvent solution phase is removed repeatedly to remove water-soluble impurities. By washing with high-purity water, water-soluble impurities are efficiently removed, and the resulting polycarbonate resin has a good hue.
また、上述のポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、触媒等の不純物を除去するために酸洗浄やアルカリ洗浄を行うことも好ましい。
また、上記有機溶媒溶液は不溶性不純物である異物を除去することが好ましく行われる。この異物を除去する方法は、濾過する方法あるいは遠心分離機で処理する方法が好ましく採用される。
前記水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
The organic solvent solution of the polycarbonate resin described above is preferably subjected to acid cleaning or alkali cleaning in order to remove impurities such as a catalyst.
The organic solvent solution is preferably removed from foreign substances that are insoluble impurities. As a method for removing the foreign matter, a method of filtering or a method of treating with a centrifuge is preferably employed.
The organic solvent solution that has been washed with water is then subjected to an operation of removing the solvent to obtain a polycarbonate resin powder.
ポリカーボネート樹脂粉粒体を得る方法（造粒工程）としては、操作や後処理が簡便なことから、ポリカーボネート粉粒体および温水（６５〜９０℃程度）が存在する造粒装置中で、攪拌しながらポリカーボネートの有機溶媒溶液を連続的に供給して、かかる溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が使用される。当該造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が使用される。生成されたスラリーは、造粒装置の上部または下部から連続的に排出される。 As a method (granulation process) for obtaining a polycarbonate resin granule, since operation and post-treatment are simple, stirring is performed in a granulation apparatus in which polycarbonate granule and hot water (about 65 to 90 ° C.) are present. However, a method of producing a slurry by continuously supplying an organic solvent solution of polycarbonate and evaporating the solvent is used. As the granulator, a mixer such as a stirring tank or a kneader is used. The produced slurry is continuously discharged from the upper or lower part of the granulator.
排出されたスラリーは、次いで熱水処理を行うこともできる。熱水処理工程は、かかるスラリーを９０〜１００℃の熱水の入った熱水処理容器に供給するか、または供給した後に蒸気の吹き込みなどにより水温を９０〜１００℃にすることによって、スラリーに含まれる有機溶媒を除去するものである。 The discharged slurry can then be subjected to hot water treatment. In the hydrothermal treatment step, the slurry is supplied to a hydrothermal treatment container containing hot water at 90 to 100 ° C., or after being supplied, the water temperature is changed to 90 to 100 ° C. by blowing steam or the like. The organic solvent contained is removed.
造粒工程で排出されたスラリーまたは熱水処理後のスラリーは、好ましくは濾過、遠心分離等によって水および有機溶媒を除去し、次いで乾燥されて、ポリカーボネート樹脂粉粒体（パウダー状やフレーク状）を得ることができる。 The slurry discharged in the granulation step or the slurry after the hot water treatment is preferably filtered, centrifuged, etc. to remove water and organic solvent, and then dried to give polycarbonate resin granules (powder or flakes) Can be obtained.
乾燥機としては、伝導加熱方式でも熱風加熱方式でもよく、ポリカーボネート樹脂粉粒体が静置、移送されても攪拌されてもよい。なかでも、伝導加熱方式でポリカーボネート樹脂粉粒体が攪拌される溝形または円筒乾燥機が好ましく、溝形乾燥機が特に好ましい。乾燥温度は１３０℃〜１５０℃の範囲が好ましく採用される。 The dryer may be a conduction heating method or a hot air heating method, and the polycarbonate resin particles may be allowed to stand, be transferred, or stirred. Among these, a grooved or cylindrical dryer in which the polycarbonate resin particles are stirred by a conductive heating method is preferable, and a grooved dryer is particularly preferable. The drying temperature is preferably in the range of 130 ° C to 150 ° C.
溶融エステル交換法による反応は、通常、二価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール又はフェノールを留出せしめる方法により行われる。反応温度は、生成するアルコール又はフェノールの沸点等により異なるが、殆どの場合は１２０〜３５０℃の範囲内である。反応後期には反応系を１．３３×１０３〜１３．３Ｐａ程度に減圧して、生成されるアルコール又はフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は、通常、１〜４時間程度である。 The reaction by the melt transesterification method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonate ester, and the alcohol or alcohol produced by mixing the dihydric phenol and the carbonate ester with heating in the presence of an inert gas. It is carried out by a method of distilling phenol. The reaction temperature varies depending on the boiling point of the alcohol or phenol produced, but in most cases it is in the range of 120 to 350 ° C. In the latter stage of the reaction, the pressure of the reaction system is reduced to about 1.33 × 10 3 to 13.3 Pa to facilitate the distillation of the alcohol or phenol produced. The reaction time is usually about 1 to 4 hours.
上記カーボネートエステルとしては、置換基を有していてもよい炭素原子数６〜１０のアリール基、アラルキル基あるいは炭素原子数１〜４のアルキル基等のエステルが挙げられ、中でもジフェニルカーボネートが好ましい。 Examples of the carbonate ester include esters such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an aralkyl group, or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms which may have a substituent. Among them, diphenyl carbonate is preferable.
溶融エステル交換法により得られた溶融ポリカーボネート樹脂は、溶融押出機により、ペレット化することができる。かかるペレットも本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体として使用することができる。 The molten polycarbonate resin obtained by the melt transesterification method can be pelletized by a melt extruder. Such pellets can also be used as the aromatic polycarbonate resin granules of the present invention.
本発明のポリカーボネート樹脂粉粒体の粘度平均分子量としては、１．０×１０４未満であると強度等が低下し、５．０×１０４を超えると成形加工特性が低下するようになるので、１．０×１０４〜５．０×１０４の範囲が好ましく、１．２×１０４〜３．０×１０４の範囲がより好ましく、１．５×１０４〜２．８×１０４の範囲がさらに好ましい。この場合、成形性等が維持される範囲内で、粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネートを混合することも可能である。例えば、粘度平均分子量が５．０×１０４を超える高分子量のポリカーボネート成分を配合することも可能である。 As the viscosity average molecular weight of the polycarbonate resin granular material of the present invention, if it is less than 1.0 × 10 4 , the strength and the like are lowered, and if it exceeds 5.0 × 10 4 , the molding process characteristics are lowered. 1.0 × 10 4 to 5.0 × 10 4 is preferable, 1.2 × 10 4 to 3.0 × 10 4 is more preferable, and 1.5 × 10 4 to 2.8 × 10. A range of 4 is more preferred. In this case, it is also possible to mix a polycarbonate having a viscosity average molecular weight outside the above range within a range in which moldability and the like are maintained. For example, a high molecular weight polycarbonate component having a viscosity average molecular weight exceeding 5.0 × 10 4 can be blended.
本発明でいう粘度平均分子量は、まず、次式にて算出される比粘度（ηＳＰ）を２０℃で塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを溶解した溶液からオストワルド粘度計を用いて求め、
比粘度（ηＳＰ）＝（ｔ−ｔ０）／ｔ０
［ｔ０は塩化メチレンの落下秒数、ｔは試料溶液の落下秒数］
求められた比粘度（ηＳＰ）から次の数式により粘度平均分子量Ｍを算出する。
ηＳＰ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
The viscosity average molecular weight referred to in the present invention is first determined by using an Ostwald viscometer from a solution in which 0.7 g of polycarbonate resin is dissolved in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C., with a specific viscosity (η SP ) calculated by the following formula:
Specific viscosity (η SP ) = (t−t 0 ) / t 0
[T 0 is methylene chloride falling seconds, t is sample solution falling seconds]
The viscosity average molecular weight M is calculated from the determined specific viscosity (η SP ) by the following formula.
η SP /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η] is the intrinsic viscosity)
[Η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83
c = 0.7
なお、本発明のポリカーボネート樹脂粉粒体の粘度平均分子量を測定する場合は、次の要領で行うことができる。すなわち、ポリカーボネート樹脂粉粒体をその２０〜３０倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩化メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解した溶液から２０℃における比粘度（ηＳＰ）を、オストワルド粘度計を用いて求め、上式によりその粘度平均分子量Ｍを算出する。 In addition, when measuring the viscosity average molecular weight of the polycarbonate resin granular material of this invention, it can carry out in the following way. That is, the polycarbonate resin powder is dissolved in 20 to 30 times its weight of methylene chloride, and the soluble matter is collected by celite filtration. obtain. A specific viscosity (η SP ) at 20 ° C. is determined from a solution obtained by dissolving 0.7 g of the solid in 100 ml of methylene chloride using an Ostwald viscometer, and the viscosity average molecular weight M is calculated by the above formula.
本発明で使用するスクリュー押出機とは、ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で、第一供給口より金属製タンクに一時保存したポリカーボネート樹脂粉粒体のみを供給し、添加剤をあらかじめＶ型ブレンダー等にて混合し、サイドフィードする方法に代表されるが、これに限定されるものではない。添加剤とポリカーボネート樹脂粉粒体を混合したものを、金属製タンクに一時保存し供給する方法、金属製タンクを複数個使用し、順番に供給していく方法、若しくは複数個のタンクで同時に一定割合で供給していく方法などが上げられる。また、必要に応じて液体の添加剤を注入する方法、水または有機溶媒を注入し、ロングベント部でポリカーボネート樹脂中の不純物、低分子量物などとともに共沸させる方法も有効である。 The screw extruder used in the present invention is a melt kneader typified by a vent type twin screw extruder, supplying only polycarbonate resin granules temporarily stored in a metal tank from the first supply port, and an additive. Is typically represented by a method of side-feeding with a V-type blender or the like, but is not limited thereto. A method of temporarily storing and supplying a mixture of additives and polycarbonate resin granules in a metal tank, a method of using multiple metal tanks and supplying them in order, or a plurality of tanks simultaneously. The method of supplying at a rate can be raised. In addition, a method of injecting a liquid additive as necessary, a method of injecting water or an organic solvent, and azeotropically with impurities in the polycarbonate resin, low molecular weight substances, etc. in a long vent part are also effective.
スクリューは同方向二軸スクリューがもっとも一般的であるが、単軸若しくは３軸以上のものも使用可能である。また押出機のシリンダ及びスクリューの材質は特に制限はないがステライト、ハステロイ、コルモノイ等の耐腐食性、耐摩耗性に優れた金属を使用することが好ましい。耐腐食性、耐摩耗性の高い材質を使用した場合、シリンダやスクリュー表面が侵され難く、色相等が向上し易くなり好ましい。 The screw is most commonly a twin screw in the same direction, but a single screw or three or more screws can also be used. The material of the cylinder and screw of the extruder is not particularly limited, but it is preferable to use a metal having excellent corrosion resistance and wear resistance, such as stellite, hastelloy, and colmonoy. When a material having high corrosion resistance and high wear resistance is used, the surface of the cylinder or screw is not easily affected, and the hue and the like are easily improved.
本発明に使用される金属製タンクに導入する不活性ガスは、窒素、アルゴン、二酸化炭素等が挙げられるが、中でも入手が容易である窒素が好ましく用いられる。用いる不活性ガスは液体の状態で、当該業者より入手したものを使用することができ、貯蔵、気化させた後使用する。液化ガスを気化させて使用することにより、不活性ガス中の水分率は１００ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、もっとも好ましくは１ｐｐｍ以下としたものを使用する。同様の方法で酸素濃度は１％以下、好ましくは０．１％以下、もっとも好ましくは０．０１％以下とする。 Examples of the inert gas introduced into the metal tank used in the present invention include nitrogen, argon, carbon dioxide, etc. Among them, nitrogen, which is easily available, is preferably used. The inert gas to be used can be in a liquid state and can be obtained from the supplier, and is used after being stored and vaporized. By vaporizing and using the liquefied gas, the moisture content in the inert gas is 100 ppm or less, preferably 10 ppm or less, and most preferably 1 ppm or less. In the same manner, the oxygen concentration is 1% or less, preferably 0.1% or less, and most preferably 0.01% or less.
金属製タンクに不活性ガスを導入することにより、タンク中の酸素濃度は１０％未満、好ましくは５％未満、より好ましくは１％未満である。一方、タンク中の不活性ガス濃度は５０％以上とする。 By introducing an inert gas into the metal tank, the oxygen concentration in the tank is less than 10%, preferably less than 5%, more preferably less than 1%. On the other hand, the inert gas concentration in the tank is set to 50% or more.
金属製タンク中の相対湿度は３５％以下、好ましくは２５％以下、より好ましくは１０％以下である。タンク中の温度は４０℃以下、好ましくは１０〜３５℃、より好ましくは２３〜２８℃とする。タンク中の相対湿度が上昇すると、金属腐食性異物量が増加し好ましくない。温度は特に限定するものではないが、高すぎる場合には、湿度の上昇につながり易く、低すぎる場合は結露等の障害が発生する場合がある。 The relative humidity in the metal tank is 35% or less, preferably 25% or less, more preferably 10% or less. The temperature in the tank is 40 ° C. or less, preferably 10 to 35 ° C., more preferably 23 to 28 ° C. If the relative humidity in the tank increases, the amount of metal corrosive foreign matter increases, which is not preferable. The temperature is not particularly limited, but if it is too high, it tends to lead to an increase in humidity, and if it is too low, troubles such as condensation may occur.
本発明で低減する１〜１００μｍの大きさの金属腐食性異物量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００ｇ中１０００個以下であり、好ましくは５００個以下、より好ましくは１００個以下、特に好ましくは３０個以下である。低減することにより品質は向上するが、０個にすることは現実的ではない。金属腐食性異物量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００ｇを塩化メチレンに溶解させてドープを作成し、該ドープを目開き１μｍのフィルターに通過させてドープ中の異物を捕集し、ＸＭＡ測定器付き走査型電子顕微鏡にて異物の元素及び大きさを測定し、金属腐食性異物量の個数を定量する。 The amount of the metal corrosive foreign matter having a size of 1 to 100 μm reduced in the present invention is 1000 or less, preferably 500 or less, more preferably 100 or less, particularly preferably 30 in 100 g of the polycarbonate resin powder. It is as follows. The quality is improved by the reduction, but it is not realistic to make it zero. For the amount of metal corrosive foreign matter, 100 g of polycarbonate resin granules are dissolved in methylene chloride to prepare a dope, and the dope is passed through a 1 μm aperture filter to collect foreign matter in the dope, with an XMA measuring instrument. Measure the element and size of the foreign matter with a scanning electron microscope and quantify the number of metal corrosive foreign matter.
金属製タンクの材質は、防錆金属合金であることが好ましい。防錆金属合金としてＦｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＭｎからなる群より選ばれた少なくとも２種の金属成分が主成分である合金が好ましく、特に流通量や入手の容易さ、コスト面からステンレス鋼が好ましい。 The material of the metal tank is preferably a rust-proof metal alloy. As the anticorrosive metal alloy, an alloy mainly comprising at least two metal components selected from the group consisting of Fe, Al, Cu, Ni, Ti, Co, Cr, Mo, W and Mn is preferable. Stainless steel is preferred from the standpoint of availability and cost.
ステンレス鋼としては、Ｃｒ量が１５％以上３０％未満のものが好ましく、更に好ましくは１８％以上２８％未満、もっとも好ましくは２３％以上２６％未満である。ステンレス鋼としてはフェライト系、マルテンサイト系、オーステナイト系およびオーステナイト・フェライト系が好ましく、特にオーステナイト系およびオーステナイト・フェライト系が好ましい。ＪＩＳのＳＵＳ旧記号ではＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３１５ＪＩ、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３０１Ｓ、ＳＵＳ３２９ＪＩ、ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等が挙げられ、もっとも好ましいものとしてＳＵＳ３１６Ｌがあげられる。 The stainless steel preferably has a Cr content of 15% or more and less than 30%, more preferably 18% or more and less than 28%, and most preferably 23% or more and less than 26%. The stainless steel is preferably ferritic, martensitic, austenitic or austenitic / ferrite, and particularly preferably austenitic or austenitic / ferrite. JIS old SUS symbols include SUS304, SUS304L, SUS316, SUS316L, SUS317, SUS315JI, SUS321, SUS301S, SUS329JI, SUS329J4L, and the most preferable is SUS316L.
金属製タンク表面は、コーティングまたはメッキ等で処理されていることが好ましい。好適なものとして炭化チタン、窒化チタン等のチタンコーティング、硬質クロムメッキまたはニッケルメッキが上げられる。 The surface of the metal tank is preferably treated by coating or plating. Preferable examples include titanium coating such as titanium carbide and titanium nitride, hard chrome plating, or nickel plating.
芳香族ポリカーボネート樹脂と接触する金属製タンクの表面の表面粗さは、０．５μｍ以下、好ましくは０．３μｍ以下、もっとも好ましくは０．１μｍ以下である。表面粗さの測定は、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に従い、万能表面形状測定機（ＳＵＲＦＣＯＭ ３Ｂ．Ｅ−ＭＤ−Ｓ１０Ａ：東京精密（株）製）にて触針径２μｍ、触針圧０．０７ｇの条件により行い、測定長１０ｍｍ、測定速度０．１５ｍｍ／ｓ、測定倍率１０Ｋにて平均表面粗さ（Ｒａ）を算出する。 The surface roughness of the metal tank in contact with the aromatic polycarbonate resin is 0.5 μm or less, preferably 0.3 μm or less, and most preferably 0.1 μm or less. The surface roughness is measured in accordance with JIS B0601-1994 using a universal surface shape measuring machine (SURFCOM 3B.E-MD-S10A: manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.) with a stylus diameter of 2 μm and a stylus pressure of 0.07 g. The average surface roughness (Ra) is calculated at a measurement length of 10 mm, a measurement speed of 0.15 mm / s, and a measurement magnification of 10K.
本発明のポリカーボネート樹脂粉粒体には、本発明の目的を損なわない範囲で、離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、帯電防止剤、難燃剤、熱線遮蔽剤、蛍光染料（蛍光増白剤含む）、顔料、光拡散剤、強化充填剤、他の樹脂やエラストマー等を配合することができる。 The polycarbonate resin granular material of the present invention includes a release agent, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber, a bluing agent, an antistatic agent, a flame retardant, a heat ray shielding agent, and a fluorescent dye as long as the object of the present invention is not impaired. (Including fluorescent brightening agent), pigment, light diffusing agent, reinforcing filler, other resin, elastomer and the like can be blended.
離型剤としては、その９０重量％以上がアルコールと脂肪酸のエステルからなるものが好ましい。アルコールと脂肪酸のエステルとしては、具体的には一価アルコールと脂肪酸のエステルおよび／または多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルが挙げられる。前記一価アルコールと脂肪酸のエステルとは、炭素原子数１〜２０の一価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸とのエステルが好ましい。また、多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルとは、炭素原子数１〜２５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルが好ましい。 As a mold release agent, that whose 90 weight% or more consists of ester of alcohol and a fatty acid is preferable. Specific examples of the ester of alcohol and fatty acid include monohydric alcohol and fatty acid ester and / or partial ester or total ester of polyhydric alcohol and fatty acid. The ester of the monohydric alcohol and the fatty acid is preferably an ester of a monohydric alcohol having 1 to 20 carbon atoms and a saturated fatty acid having 10 to 30 carbon atoms. The partial ester or total ester of a polyhydric alcohol and a fatty acid is preferably a partial ester or a total ester of a polyhydric alcohol having 1 to 25 carbon atoms and a saturated fatty acid having 10 to 30 carbon atoms.
具体的に一価アルコールと飽和脂肪酸とエステルとしては、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテート等があげられ、ステアリルステアレートが好ましい。 Specific examples of the monohydric alcohol, saturated fatty acid and ester include stearyl stearate, palmityl palmitate, butyl stearate, methyl laurate, isopropyl palmitate and the like, and stearyl stearate is preferable.
具体的に多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコールモノステアレート、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート等のジペンタエリスルトールの全エステルまたは部分エステル等が挙げられる。 Specific examples of partial esters or total esters of polyhydric alcohols and saturated fatty acids include stearic acid monoglyceride, stearic acid diglyceride, stearic acid triglyceride, stearic acid monosorbate, behenic acid monoglyceride, pentaerythritol monostearate, pentaerythritol tetra All esters or parts of dipentaerythritol, such as stearate, pentaerythritol tetrapelargonate, propylene glycol monostearate, biphenyl biphenate, sorbitan monostearate, 2-ethylhexyl stearate, dipentaerythritol hexastearate Examples include esters.
これらのエステルのなかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。
離型剤中の前記エステルの量は、離型剤を１００重量％とした時、９０重量％以上が好ましく、９５重量％以上がより好ましい。
Among these esters, stearic acid monoglyceride, stearic acid triglyceride, pentaerythritol tetrastearate, and a mixture of stearic acid triglyceride and stearyl stearate are preferably used.
The amount of the ester in the release agent is preferably 90% by weight or more, and more preferably 95% by weight or more when the release agent is 100% by weight.
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の離型剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００５〜２．０重量部の範囲が好ましく、０．０１〜０．６重量部の範囲がより好ましく、０．０２〜０．５重量部の範囲がさらに好ましい。
熱安定剤としては、リン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤およびヒンダードフェノール系熱安定剤が挙げられる。
As content of the mold release agent in a polycarbonate resin granular material, the range of 0.005-2.0 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material, 0.01-0.6 weight part Is more preferable, and a range of 0.02 to 0.5 parts by weight is even more preferable.
Examples of the heat stabilizer include a phosphorus heat stabilizer, a sulfur heat stabilizer, and a hindered phenol heat stabilizer.
リン系熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられる。 Examples of the phosphorous heat stabilizer include phosphorous acid, phosphoric acid, phosphonous acid, phosphonic acid and esters thereof. Specifically, triphenyl phosphite, tris (nonylphenyl) phosphite, tris ( 2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite, tridecyl phosphite, trioctyl phosphite, trioctadecyl phosphite, didecyl monophenyl phosphite Phyto, dioctyl monophenyl phosphite, diisopropyl monophenyl phosphite, monobutyl diphenyl phosphite, monodecyl diphenyl phosphite, monooctyl diphenyl phosphite, bis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) penta Erisrito Diphosphite, 2,2-methylenebis (4,6-di-tert-butylphenyl) octyl phosphite, bis (nonylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol di Phosphite, distearyl pentaerythritol diphosphite, tributyl phosphate, triethyl phosphate, trimethyl phosphate, triphenyl phosphate, diphenyl monoorthoxenyl phosphate, dibutyl phosphate, dioctyl phosphate, diisopropyl phosphate, dimethyl benzenephosphonate, diethyl benzenephosphonate, Dipropyl benzenephosphonate, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -4,4'-biphenylenediphosphonai Tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -3,3′-biphenylenediphosphonite, bis And (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite.
なかでも、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイトが使用され、特に好ましくはテトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホナイトが使用される。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のリン系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
Among them, tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, tris (2,6-di-tert-butylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4 , 4′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -4,3′-biphenylenediphosphonite, tetrakis (2,4-di-t-butylphenyl) -3,3 '-Biphenylenediphosphonite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4-phenyl-phenylphosphonite and bis (2,4-di-tert-butylphenyl) -3-phenyl-phenylphosphonite And particularly preferably tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4′-biphenylenediphosphonite is used. The
As content of the phosphorus-type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.2 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
硫黄系熱安定剤としては、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ステアリルチオプロピオネート）、ジラウリル−３、３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３、３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３、３’−チオジプロピオネート等が挙げられ、なかでもペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ペンタエリスリトール−テトラキス（３−ミリスチルチオプロピオネート）、ジラウリル−３、３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３、３’−チオジプロピオネートが好ましい。特に好ましくはペンタエリスリトール−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）である。該チオエーテル系化合物は住友化学工業（株）からスミライザーＴＰ−Ｄ（商品名）およびスミライザーＴＰＭ（商品名）等として市販されており、容易に利用できる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．２重量部が好ましい。
As the sulfur-based heat stabilizer, pentaerythritol-tetrakis (3-laurylthiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-myristylthiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-stearylthiopropionate), Examples include dilauryl-3, 3′-thiodipropionate, dimyristyl-3, 3′-thiodipropionate, distearyl-3, 3′-thiodipropionate, and pentaerythritol-tetrakis (3- Lauryl thiopropionate), pentaerythritol-tetrakis (3-myristyl thiopropionate), dilauryl-3, 3'-thiodipropionate, dimyristyl-3, 3'-thiodipropionate. Particularly preferred is pentaerythritol-tetrakis (3-laurylthiopropionate). The thioether compounds are commercially available from Sumitomo Chemical Co., Ltd. as Sumilizer TP-D (trade name), Sumilizer TPM (trade name), and the like, and can be easily used.
As content of the sulfur type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.2 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
ヒンダードフェノール系熱安定剤としては、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレートおよび３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカンなどが挙げられ、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが特に好ましく用いられる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のヒンダードフェノール系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して０．００１〜０．１重量部が好ましい。
Examples of the hindered phenol heat stabilizer include triethylene glycol-bis [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexanediol-bis [3- (3 , 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], pentaerythritol-tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, N, N-hexamethylene bis (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamide) 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-benzylphosphonate-diethyl ester, tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate and 3,9-bis {1,1- And dimethyl-2- [β- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy] ethyl} -2,4,8,10-tetraoxaspiro (5,5) undecane. Octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate is particularly preferably used.
As content of the hindered phenol type heat stabilizer in a polycarbonate resin granular material, 0.001-0.1 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polycarbonate resin granular material.
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、環状イミノエステル系紫外線吸収剤およびシアノアクリレート系からなる群より選ばれた少なくとも１種の紫外線吸収剤が好ましい。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェニル）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベンゾオキサジン−４−オン）、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルが挙げられ、これらを単独あるいは２種以上の混合物で用いることができる。
As the UV absorber, at least one UV absorber selected from the group consisting of benzotriazole UV absorbers, benzophenone UV absorbers, triazine UV absorbers, cyclic imino ester UV absorbers, and cyanoacrylates Is preferred.
Examples of the benzotriazole ultraviolet absorber include 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy- 3,5-dicumylphenyl) phenylbenzotriazole, 2- (2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2,2'-methylenebis [4- (1,1 , 3,3-tetramethylbutyl) -6- (2N-benzotriazol-2-yl) phenol], 2- (2-hydroxy-3,5-di-tert-butylphenyl) benzotriazole, 2- ( 2-hydroxy-3,5-di-tert-butylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2-hydroxy- 3,5-di-tert-amylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-butylphenyl) benzotriazole 2- (2-hydroxy-4-octoxyphenyl) benzotriazole, 2,2′-methylenebis (4-cumyl-6-benzotriazolephenyl), 2,2′-p-phenylenebis (1,3- Benzoxazin-4-one), 2- [2-hydroxy-3- (3,4,5,6-tetrahydrophthalimidomethyl) -5-methylphenyl] benzotriazole, and these may be used alone or in combination of two or more. Can be used in a mixture.
好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−メチルフェニル］ベンゾトリアゾ−ルであり、より好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］である。 Preferably, 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy-3,5-dicumyl) Phenyl) phenylbenzotriazole, 2- (2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2,2′-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetra Methylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol], 2- [2-hydroxy-3- (3,4,5,6-tetrahydrophthalimidomethyl) -5-methylphenyl] benzotriazole And more preferably 2- (2-hydroxy-5-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2,2 ′ Methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl)-6-(2H-benzotriazol-2-yl) phenol].
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシ−５−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メトキシフェニル）メタン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンソフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２’−カルボキシベンゾフェノン等が挙げられる。 Examples of benzophenone-based ultraviolet absorbers include 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-octoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-benzyloxybenzophenone, 2-hydroxy-4- Methoxy-5-sulfoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfoxytrihydridolate benzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2 ', 4,4'-tetrahydroxybenzophenone 2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxy-5-sodiumsulfoxybenzophenone, bis (5-benzoyl-4-hydroxy-2- Methoxyphenyl) meta , 2-hydroxy -4-n-dodecyloxy benzoin phenone, 2-hydroxy-4-methoxy-2'-carboxy benzophenone.
トリアジン系紫外線吸収剤としては、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（ヘキシル）オキシ］−フェノール、２−（４，６−ビス（２．４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−［（オクチル）オキシ］−フェノール等が挙げられる。 Examples of the triazine ultraviolet absorber include 2- (4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl) -5-[(hexyl) oxy] -phenol, 2- (4,6-bis ( And 2.4-dimethylphenyl) -1,3,5-triazin-2-yl) -5-[(octyl) oxy] -phenol.
環状イミノエステル系紫外線吸収剤としては、２，２’−ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（１，５−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−メチル−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（２−ニトロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２−クロロ−ｐ−フェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）などが例示される。なかでも２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）、２，２’−（４，４’−ジフェニレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）および２，２’−（２，６−ナフタレン）ビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適であり、特に２，２’−ｐ−フェニレンビス（３，１−ベンゾオキサジン−４−オン）が好適である。かかる化合物は竹本油脂（株）からＣＥｉ−Ｐ（商品名）として市販されており、容易に利用できる。 Examples of cyclic imino ester UV absorbers include 2,2′-bis (3,1-benzoxazin-4-one) and 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one). 2,2′-m-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(4,4′-diphenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(2,6-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(1,5-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) ), 2,2 ′-(2-methyl-p-phenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(2-nitro-p-phenylene) bis (3,1- Benzoxazin-4-one) and 2,2 ′-(2-chloro-p-ph) Ylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) is illustrated. Among them, 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazin-4-one), 2,2 ′-(4,4′-diphenylene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) And 2,2 ′-(2,6-naphthalene) bis (3,1-benzoxazin-4-one) are preferred, especially 2,2′-p-phenylenebis (3,1-benzoxazine-4 -On) is preferred. Such a compound is commercially available from Takemoto Yushi Co., Ltd. as CEi-P (trade name) and can be easily used.
シアノアクリレート系紫外線吸収剤としては、１，３−ビス−［（２’−シアノ−３’，３’−ジフェニルアクリロイル）オキシ］−２，２−ビス［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］メチル）プロパン、および１，３−ビス−［（２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリロイル）オキシ］ベンゼンなどが例示される。 As the cyanoacrylate ultraviolet absorber, 1,3-bis-[(2′-cyano-3 ′, 3′-diphenylacryloyl) oxy] -2,2-bis [(2-cyano-3,3-diphenyl) Examples include acryloyl) oxy] methyl) propane and 1,3-bis-[(2-cyano-3,3-diphenylacryloyl) oxy] benzene.
当該紫外線吸収剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体１００重量部に対して好ましくは０．０１〜３．０重量部であり、より好ましくは０．０２〜１．０重量部であり、さらに好ましくは０．０５〜０．８重量部である。かかる配合量の範囲であれば、用途に応じ、ポリカーボネート樹脂成形品に十分な耐候性を付与することが可能である。 The blending amount of the ultraviolet absorber is preferably 0.01 to 3.0 parts by weight, more preferably 0.02 to 1.0 parts by weight, with respect to 100 parts by weight of the polycarbonate resin granules. Preferably it is 0.05-0.8 weight part. If it is the range of this compounding quantity, it is possible to provide sufficient weather resistance to a polycarbonate resin molded product according to a use.
ブルーイング剤としては、バイエル社のマクロレックスバイオレットＢ及びマクロレックスブルーＲＲ並びにクラリアント社のポリシンスレンブル−ＲＬＳ等が挙げられる。ブルーイング剤は、ポリカーボネート樹脂粉粒体の黄色味を消すために有効である。特に耐候性を付与したポリカーボネート樹脂粉粒体の場合は、一定量の紫外線吸収剤が配合されているため「紫外線吸収剤の作用や色」によってポリカーボネート樹脂成形品が黄色味を帯びやすい現実があり、特にシートやレンズに自然な透明感を付与するためにはブルーイング剤の配合は非常に有効である。
ブルーイング剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂粉粒体に対して好ましくは０．０５〜１．５ｐｐｍであり、より好ましくは０．１〜１．２ｐｐｍである。
Examples of the bluing agent include Macrolex Violet B and Macrolex Blue RR manufactured by Bayer and polysynthremble-RLS manufactured by Clariant. The bluing agent is effective for eliminating the yellow color of the polycarbonate resin particles. In particular, in the case of polycarbonate resin granules with weather resistance, a certain amount of UV absorber is blended, so there is a reality that the polycarbonate resin molded product tends to be yellowish due to the "action and color of the UV absorber". In particular, the blending of a bluing agent is very effective for imparting a natural transparency to a sheet or lens.
The blending amount of the bluing agent is preferably 0.05 to 1.5 ppm, more preferably 0.1 to 1.2 ppm with respect to the polycarbonate resin powder.
本発明のポリカーボネート樹脂ペレットは、好ましくは２８０℃〜３６０℃の温度で溶融し、射出成形法、圧縮成形法、押出圧縮成形法、回転成形法、ブロー成形法、シート押出し法等の通常知られている方法により溶融成形されて色相の良好な成形品に加工される。 The polycarbonate resin pellet of the present invention is melted at a temperature of preferably 280 ° C. to 360 ° C., and is generally known such as an injection molding method, a compression molding method, an extrusion compression molding method, a rotational molding method, a blow molding method, and a sheet extrusion method. Therefore, it is melt-molded by the above-mentioned method and processed into a molded product having a good hue.
当該成形品としては、特にポリカーボネート樹脂の持つ透明性を生かした成形品が有用である。具体的には、自動車のヘットランプ、テールランプ、ルームランプ等のランプカバー、スピードメーターや窓ガラス、風防、サンルーフ、光学記録媒体、液晶テレビ等モニターの前面板、拡散板、位相差フィルム、メガネレンズ、保護メガネ、カメラレンズ等である。特に光学記録媒体やレンズ類は高品質を要求される用途であり、本発明の有効性が顕著である。これらの成形方法として、特に射出圧縮成形、押出圧縮成形が有効である。 Especially as the said molded article, the molded article which utilized the transparency which polycarbonate resin has is useful. Specifically, lamp covers such as automotive headlamps, tail lamps, and room lamps, speedometers and window glass, windshields, sunroofs, optical recording media, LCD TV and other monitor front plates, diffusers, retardation films, eyeglass lenses, Protective glasses, camera lenses, etc. In particular, optical recording media and lenses are applications that require high quality, and the effectiveness of the present invention is remarkable. As these molding methods, injection compression molding and extrusion compression molding are particularly effective.
本発明は、芳香族ポリカーボネート樹脂をペレット化する工程において、特に大量生産を長期にわたり行う場合、品質の安定したポリカーボネート樹脂ペレットを提供し、特に高品質を要求されるメガネレンズ等を提供する場合に有効である。 In the process of pelletizing an aromatic polycarbonate resin, the present invention provides a polycarbonate resin pellet having a stable quality, particularly when mass production is performed over a long period of time, particularly when providing a spectacle lens or the like that requires high quality. It is valid.
本発明者が現在最良と考える発明の形態は、上記の各要件の好ましい範囲を集約したものとなるが、例えば、その代表例を下記の実施例中に記載する。もちろん本発明はこれらの形態に限定されるものではない。 The form of the invention that the present inventor considers to be the best is an aggregation of the preferable ranges of the above requirements. For example, typical examples are described in the following examples. Of course, the present invention is not limited to these forms.
以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明する。尚、実施例中の部は重量部であり、％は特に断らないかぎり重量％を示す。評価は下記の方法で行った。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, the part in an Example is a weight part and% shows weight% unless there is particular notice. Evaluation was performed by the following method.
（１）粘度平均分子量
塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂粉粒体０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηｓｐ）を次式に挿入して求めた。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２×ｃ （但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４×Ｍ０．８３ （Ｍ＝粘度平均分子量）
ｃ＝０．７
(1) Viscosity average molecular weight The specific viscosity (η sp ) determined from a solution of 0.7 g of polycarbonate resin particles dissolved in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C. was determined by inserting it into the following equation.
η sp /c=[η]+0.45×[η] 2 × c (where [η] is the intrinsic viscosity)
[Η] = 1.23 × 10 −4 × M 0.83 (M = viscosity average molecular weight)
c = 0.7
（２）水分率
カールフィッシャー水分計：ダイアインスツルメンツ社製ＣＡ−１００、水分気化装置ＶＡ−１００にて気化温度２００℃、１０分間加熱し水分率を測定した。ポリカーボネート樹脂粉粒体は２ｇ使用した。
(2) Moisture content Karl Fischer moisture meter: The moisture content was measured by heating at a vaporization temperature of 200 ° C. for 10 minutes using a CA-100 manufactured by Dia Instruments Co., Ltd. and a moisture vaporizer VA-100. 2 g of the polycarbonate resin powder was used.
（３）金属腐食性異物量
ポリカーボネート樹脂粉体１００ｇを使用しジクロロメタン１０ｌに溶解させ、１μｍのシルクスクリーンを通過させた後、シルクスクリーン上に捕集された異物をＸＭＡにて分析し、１〜１００μｍの大きさの、タンクに使用した金属成分および酸素原子、又はタンクに使用した金属成分および塩素原子がＸＭＡで検出された金属腐食性異物をカウントした。
(3) Amount of metal corrosive foreign matter 100 g of polycarbonate resin powder was dissolved in 10 l of dichloromethane, passed through a 1 μm silk screen, and then the foreign matter collected on the silk screen was analyzed by XMA. Metal corrosive foreign substances having a size of 100 μm, in which metal components and oxygen atoms used in the tank or metal components and chlorine atoms used in the tank were detected by XMA, were counted.
（４）色相（ＹＩ値）
ペレットを成形機（日本製綱所製Ｊ８５−ＥＬIII）にて３００℃で成形し、５ｍｍ厚みの角板を得た。５ｍｍｔ角板のＹＩ値をバリアン社製Ｃａｒｙ５Ｅにて測定した。ＹＩ値が大きいほど成形板の黄色味が強いことを示す。
(4) Hue (YI value)
The pellets were molded at 300 ° C. with a molding machine (J85-ELIII manufactured by Nippon Steel Corporation) to obtain a square plate having a thickness of 5 mm. The YI value of a 5 mm square plate was measured with Cary 5E manufactured by Varian. It shows that the yellowness of a shaping | molding board is so strong that YI value is large.
（５）金属製タンクの表面の表面粗さ
ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に従い、万能表面形状測定機（ＳＵＲＦＣＯＭ ３Ｂ．Ｅ−ＭＤ−Ｓ１０Ａ：東京精密（株）製）にて触針径２μｍ、触針圧０．０７ｇの条件により行い、測定長１０ｍｍ、測定速度０．１５ｍｍ／ｓ、測定倍率１０Ｋにて平均表面粗さ（Ｒａ）を算出した。
(5) Surface roughness of metal tank surface According to JIS B0601-1994, a stylus diameter of 2 μm, stylus pressure using a universal surface shape measuring machine (SURFCOM 3B.E-MD-S10A: manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.) The average surface roughness (Ra) was calculated at a measurement length of 10 mm, a measurement speed of 0.15 mm / s, and a measurement magnification of 10K.
［実施例１および比較例１］
実施例１
ポリカーボネート樹脂粉体（帝人化成製パンライトＬ−１２５０ＷＰ；粘度平均分子量は２３９００、水分率は４００ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍ）と添加剤（理研ビタミン製リケマールＳＫ−９００Ａ（離型剤）０．２５％、ケミプロ化成製ケミソーブ７９（紫外線吸収剤）０．３３％、クラリアントジャパン製Ｐ−ＥＰＱ（リン系熱安定剤）１６０ｐｐｍ、バイエル社製バイオレットＢ（ブルーイング剤）０．６ｐｐｍ）とを予めブレンダーにて混合し、押出機供給用のポリカーボネート樹脂粉粒体を得た。
[Example 1 and Comparative Example 1]
Example 1
Polycarbonate resin powder (Teijin Kasei Panlite L-1250WP; viscosity average molecular weight 23900, moisture content 400 ppm to 550 ppm) and additives (RIKEN Vitamin Richemal SK-900A (release agent) 0.25%, Chemipro Chemical Chemissorb 79 (ultraviolet absorber) 0.33%, Clariant Japan P-EPQ (phosphorous heat stabilizer) 160ppm, Bayer Violet B (blueing agent) 0.6ppm) are mixed in advance with a blender. A polycarbonate resin granular material for feeding an extruder was obtained.
押出機の供給部にＳＵＳ３０４製貯蔵タンク（容量３６００ｌ；表面粗さ０．１０μｍ）を設置し、該貯蔵タンクに該ポリカーボネート樹脂粉粒体を貯蔵した後、計量器により１５００ｋｇ／ｈｒにて該ポリカーボネート樹脂粉粒体を押出機に供給した。 A storage tank made of SUS304 (capacity 3600 l; surface roughness 0.10 μm) is installed in the supply section of the extruder, and after storing the polycarbonate resin particles in the storage tank, the polycarbonate is measured at 1500 kg / hr by a measuring instrument. The resin powder was supplied to the extruder.
押出機としては、日本製綱所製２軸押出機ＴＥＸ１６０ＸＣ−１０．５Ｗ−Ｖを使用し、ニーディング部温度２８５℃、ベント部温度２６０℃、フィルター部温度３１０℃、ダイス部温度３１５℃に設定しポリカーボネート樹脂粉粒体を押出した。 As the extruder, use a twin screw extruder TEX160XC-10.5W-V manufactured by Tsunasho made in Japan, and kneading part temperature 285 ° C, vent part temperature 260 ° C, filter part temperature 310 ° C, and die part temperature 315 ° C. The polycarbonate resin granules were set and extruded.
押出機回転数を１０５回転／分として運転を実施し、貯蔵タンクにはポリカーボネート樹脂粉粒体を最初に１８００ｋｇ供給し、その後８００ｋｇ以下になった時点にて１０００ｋｇ供給し、運転中は貯蔵タンクの中のポリカーボネート樹脂粉体量が８００ｋｇから１８００ｋｇになるようにした。 The operation was carried out at an extruder rotation speed of 105 revolutions / minute, and the storage tank was first supplied with 1800 kg of polycarbonate resin particles, and then supplied with 1000 kg when it became 800 kg or less. The amount of polycarbonate resin powder in the mixture was adjusted from 800 kg to 1800 kg.
実験前の貯蔵タンクは酸洗浄を行い、内部に錆などが発生していないことを確認した。実験開始前にタンク底部より乾燥した窒素ガスを供給し、タンク底部及び上部の相対湿度を１０％以下、酸素濃度１％未満とした後に実験を開始した。実験中は常に貯蔵タンク底部から３ｌ／分の乾燥した窒素ガスを供給した。実験を開始してから１時間後、１日後、１週間後のタンクから押出機へ供給されたポリカーボネート樹脂粉粒体をサンプリングし、金属腐食性異物量を測定した。 The storage tank before the experiment was acid-washed and it was confirmed that there was no rust inside. Before starting the experiment, dry nitrogen gas was supplied from the bottom of the tank, and the experiment was started after the relative humidity of the tank bottom and top was reduced to 10% or less and the oxygen concentration was less than 1%. During the experiment, 3 l / min of dry nitrogen gas was always supplied from the bottom of the storage tank. One hour, one day, and one week after the start of the experiment, the polycarbonate resin particles supplied from the tank to the extruder were sampled, and the amount of metal corrosive foreign matter was measured.
一方、押出機にて溶融混練されたポリカーボネート樹脂は、押出機ダイ部よりストランドとして取り出し、ウォーターバスにて冷却後、カッターにてペレット化した。実験開始後１時間、１日後、１週間後にペレット化されたペレットを１２０℃、にて４時間乾燥後、成形機（日本製綱所製Ｊ８５−ＥＬIII）にて３００℃で成形し、５ｍｍ厚みの角板を得た。この角板のＹＩ値を測定した。 On the other hand, the polycarbonate resin melt-kneaded in the extruder was taken out as a strand from the extruder die part, cooled in a water bath, and then pelletized with a cutter. After 1 hour, 1 day, and 1 week after the start of the experiment, the pelletized pellets were dried at 120 ° C for 4 hours, and then molded at 300 ° C with a molding machine (J85-ELIII manufactured by Nippon Steel Tsunasho). A square plate was obtained. The YI value of this square plate was measured.
比較例１
１週間後貯蔵タンクへのポリカーボネート樹脂粉粒体の供給を停止し、貯蔵タンクの中を観察したところ、タンク内面に錆等の発生は確認されなかった。再度貯蔵タンクの中を酸洗浄し、タンク下部からの乾燥した窒素ガスの供給を行わないで実験を再開した。再開した後１時間後、一日後、一週間後のポリカーボネート樹脂粉粒体中の金属腐食性異物量及びペレットから成形した５ｍｍ厚みの角板のＹＩ値を測定し、再立上げ後の結果を比較例１とする。実験後、貯蔵タンクの内部を確認したところ、一部タンク溶接部分で錆の発生が確認された。
実施例１および比較例１の評価結果を表１に示した。
Comparative Example 1
One week later, the supply of polycarbonate resin granules to the storage tank was stopped, and the inside of the storage tank was observed, and generation of rust or the like was not confirmed on the inner surface of the tank. The inside of the storage tank was again washed with acid, and the experiment was resumed without supplying dry nitrogen gas from the bottom of the tank. One hour after restarting, one day later, one week later, the amount of metal corrosive foreign matter in the polycarbonate resin granules and the YI value of a 5 mm thick square plate formed from pellets were measured, and the results after restarting were measured. This is Comparative Example 1. After the experiment, when the inside of the storage tank was confirmed, generation of rust was confirmed in some tank welds.
The evaluation results of Example 1 and Comparative Example 1 are shown in Table 1.
［実施例２および比較例２］
金属製貯蔵タンクをＳＵＳ３０４製からＳＳ４００製（表面粗さ０．０９μｍ）に代えた以外は実施例１および比較例１と同様の実験を行った。乾燥窒素供給を行ったものを実施例２、乾燥窒素供給を行わなかったものを比較例２とした。実施例２の後での貯蔵タンク確認では錆等の発生は見られなかったが、比較例２の後の貯蔵タンクには内部上面及び溶接部分に錆発生が確認された。評価結果を表２に示した。
[Example 2 and Comparative Example 2]
The same experiment as in Example 1 and Comparative Example 1 was performed except that the metal storage tank was changed from SUS304 to SS400 (surface roughness 0.09 μm). What supplied dry nitrogen was set to Example 2, and what did not supply dry nitrogen was set to Comparative Example 2. In the confirmation of the storage tank after Example 2, rust and the like were not observed, but in the storage tank after Comparative Example 2, rust was confirmed on the inner upper surface and the welded portion. The evaluation results are shown in Table 2.
［実施例３および比較例３］
金属製貯蔵タンクをＳＵＳ３０４製からＳＵＳ３１６Ｌ製（表面粗さ０．１０μｍ）に代えた以外は実施例１および比較例１と同様の実験を行った。乾燥窒素供給を行ったものを実施例３、乾燥窒素供給を行わなかったものを比較例３とした。実施例３の後での貯蔵タンク確認では錆等の発生は見られず、比較例３の後の貯蔵タンク内部にも錆は確認されなかった。評価結果を表３に示した。
[Example 3 and Comparative Example 3]
The same experiment as in Example 1 and Comparative Example 1 was performed except that the metal storage tank was changed from SUS304 to SUS316L (surface roughness 0.10 μm). A sample supplied with dry nitrogen was designated as Example 3, and a sample supplied with no dry nitrogen was designated as Comparative Example 3. Generation | occurrence | production of rust etc. was not seen by the storage tank confirmation after Example 3, and rust was not confirmed also in the storage tank inside of the comparative example 3. The evaluation results are shown in Table 3.
［実施例４および比較例４］
貯蔵タンクの底部から供給する乾燥した窒素ガスの供給量を０．５ｌ／分としたこと以外は実施例１および比較例１と同様の実験を行った。実験開始時のタンク底部及び上部の相対湿度は１３％、酸素濃度１％未満であった。乾燥窒素供給を行ったものを実施例４、乾燥窒素供給を行わなかったものを比較例４とした。実施例４の後での貯蔵タンク確認では錆等の発生は見られなかったが、比較例４の後の貯蔵タンクには溶接部分とタンク上面に錆が確認された。評価結果を表４に示した。
[Example 4 and Comparative Example 4]
Experiments similar to those in Example 1 and Comparative Example 1 were performed except that the supply amount of dry nitrogen gas supplied from the bottom of the storage tank was 0.5 l / min. The relative humidity at the bottom and top of the tank at the start of the experiment was 13% and the oxygen concentration was less than 1%. A sample supplied with dry nitrogen was designated as Example 4, and a sample supplied with no dry nitrogen was designated as Comparative Example 4. In the storage tank check after Example 4, no rust or the like was observed, but in the storage tank after Comparative Example 4, rust was confirmed on the welded portion and the tank upper surface. The evaluation results are shown in Table 4.
［実施例５および比較例５］
貯蔵タンクの内部をメッキしたこと（タンクの表面粗さ０．０２μｍ）以外は実施例４および比較例４と同様の実験を行った。乾燥窒素供給を行ったものを実施例５、乾燥窒素供給を行わなかったものを比較例５とした。実施例５の後での貯蔵タンク確認では錆等の発生は見られなかったが、比較例５の後の貯蔵タンクには溶接部にて若干変色が確認された。評価結果を表５に示した。
[Example 5 and Comparative Example 5]
The same experiment as in Example 4 and Comparative Example 4 was performed except that the inside of the storage tank was plated (tank surface roughness 0.02 μm). The sample supplied with dry nitrogen was designated as Example 5, and the sample supplied with no dry nitrogen was designated as Comparative Example 5. In the confirmation of the storage tank after Example 5, rust and the like were not observed, but the storage tank after Comparative Example 5 was slightly discolored at the weld. The evaluation results are shown in Table 5.
上記の結果から、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体をペレット化する方法において、芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を一時貯蔵した金属製タンクに不活性ガスを導入することにより、金属腐食性異物量及び水分を低減した芳香族ポリカーボネート樹脂粉粒体を押出機に供給することにより、製品にした場合でも良好な色相を呈する高品質な芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを提供できることが分かる。 From the above results, in the method of pelletizing the aromatic polycarbonate resin particles, by introducing an inert gas into the metal tank temporarily storing the aromatic polycarbonate resin particles, the amount of metal corrosive foreign matter and moisture It can be seen that high quality aromatic polycarbonate resin pellets exhibiting a good hue can be provided by supplying an aromatic polycarbonate resin granular material having a reduced content to an extruder.
Claims (11)
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| JPH0788844A (en) * | 1993-09-24 | 1995-04-04 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Method for transport and storage of polycarbonate resin |
| JP2000052402A (en) * | 1998-08-05 | 2000-02-22 | Teijin Chem Ltd | Production of aromatic polycarbonate molded product |
| JP2003145581A (en) * | 2001-11-08 | 2003-05-20 | Victor Co Of Japan Ltd | Quantitative metering device for molding compound |
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2007
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Patent Citations (3)
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