JP2003200421A - Polycarbonate resin pellet in which amount of miss-cut is reduced and method for manufacturing it - Google Patents
Polycarbonate resin pellet in which amount of miss-cut is reduced and method for manufacturing itInfo
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Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、成形品中の気泡の
発生が抑制されるミスカット量の極めて少ないポリカー
ボネート樹脂ペレット及びそのポリカーボネート樹脂ペ
レットを安定して且つ効率よく製造する方法に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polycarbonate resin pellet having an extremely small amount of miscut which suppresses the generation of bubbles in a molded article, and a method for stably and efficiently producing the polycarbonate resin pellet. .
【0002】[0002]
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂に、適宜熱安定
剤、離型剤または着色剤等の改質剤を配合したポリカー
ボネート樹脂組成物は光ディスク基板、OA機器、電気
電子機器、自動車等の部品の成形材料として多量に使用
されている。2. Description of the Related Art Polycarbonate resin compositions prepared by appropriately adding modifiers such as heat stabilizers, release agents or colorants to polycarbonate resins are molding materials for parts such as optical disk substrates, OA equipment, electric and electronic equipment, and automobiles. Is used in large quantities.
【0003】上記成形材料としては、ポリカーボネート
樹脂をダイを有する溶融押出機でストランド状に溶融押
出し、冷却後切断機で切断して製造されたペレットが好
ましく用いられている。As the above-mentioned molding material, pellets produced by melt-extruding a polycarbonate resin into a strand shape with a melt extruder having a die, cooling and cutting with a cutting machine are preferably used.
【0004】しかしながら、ペレット中にミスカット
(切り屑、切粉、カケラ)の混入量が多くなると、成形
不良が多発して、製品の収率が大幅に低下する問題があ
る。この現象は精密成形、特に光ディスク基板の成形に
おいて著しく発生する。そのために、ミスカットの混入
量の低減が要望されている。However, if the amount of miscuts (chips, chips, chips) mixed in the pellets increases, molding defects frequently occur, resulting in a significant decrease in product yield. This phenomenon remarkably occurs in precision molding, particularly in molding an optical disk substrate. Therefore, it is desired to reduce the amount of miscuts mixed.
【0005】従来から、各樹脂メーカーでは、ミスカッ
ト量の少ないペレットを製造する方法として、切断機で
切断して得られたペレットを振動篩い機やロータリー選
別機を通してペレット中のミスカットを除去する方法が
採用されている。Conventionally, as a method for producing pellets with a small amount of miscuts, each resin manufacturer removes the miscuts in the pellets by passing the pellets obtained by cutting with a cutting machine through a vibration sieving machine or a rotary sorting machine. The method has been adopted.
【0006】しかしながら、振動篩い機やロータリー選
別機を用いてミスカットを除去する方法は、静電気によ
りミスカットの除去率がばらつくことや、長時間の運転
に伴い篩いの目詰まりによるミスカットの除去率にバラ
ツキが発生する問題がある。また、篩い機、選別機の駆
動部の故障、金網の破損等のトラブルが発生し易いとい
う問題もある。従って、ミスカット量が少ないポリカー
ボネート樹脂ペレットを安定して効率よく製造する方法
の開発も併せて要望されている。However, the method of removing miscuts using a vibration sieving machine or a rotary sorter is such that the removal rate of miscuts varies due to static electricity, and the removal of miscuts due to clogging of the sieve due to long-term operation. There is a problem that the rate varies. There is also a problem that troubles such as a failure of a driving unit of a sieving machine and a sorting machine and damage of a wire mesh are likely to occur. Therefore, there is also a demand for development of a method for stably and efficiently producing polycarbonate resin pellets having a small miscut amount.
【0007】特許文献1には、平均粒径0.5mm以下
の粉末状重合体含有量が2.0重量%以下であるポリカ
ーボネート成形材料が示され、具体的には、その粉末状
重合体含有量が0.4〜1.2%のペレットが、光ディ
スク基板の成形においてシルバーの発生を抑制すること
が示されている。[0007] Patent Document 1 discloses a polycarbonate molding material having an average particle diameter of 0.5 mm or less and a powdery polymer content of 2.0% by weight or less. Specifically, the powdery polymer containing material is contained. It has been shown that pellets with an amount of 0.4 to 1.2% suppress the generation of silver in the molding of optical disk substrates.
【0008】また、特許文献2には、ポリカーボネート
樹脂のストランドを回転刃を有した切断機で切断してペ
レットを製造する方法において、特定流速の気体を吹き
付ける方法が開示され、具体的には、ミスカット量が5
0〜1020ppmのペレットが得られている。Further, Patent Document 2 discloses a method of blowing pellets of a polycarbonate resin with a cutter having a rotary blade to produce pellets, in which a gas having a specific flow rate is blown. Miscut amount is 5
0 to 1020 ppm pellets are obtained.
【0009】さらに、特許文献3には、ストランドの切
断時の樹脂の表面温度を150℃以下にすると共に、回
転刃のすくい角が15〜50度であるカッターを用いて
ストランドを切断することにより、切粉、カケの発生が
なく一定形状の樹脂ペレットを得る方法が記載されてい
る。Further, in Patent Document 3, the surface temperature of the resin at the time of cutting the strand is set to 150 ° C. or lower, and the strand is cut by using a cutter having a rake angle of 15 to 50 degrees for the rotary blade. , A method for obtaining a resin pellet having a constant shape without generation of chips and chips.
【0010】しかしながら、これらのペレットを使用す
ると、成形時においてシルバーの発生は抑制できるもの
の、成形品内部に気泡を生ずる場合があり、特に近年の
高密度化した光ディスクにおいては、この気泡によりエ
ラーが発生するという不具合が生じる問題がある。However, when these pellets are used, the generation of silver can be suppressed during molding, but air bubbles may be generated inside the molded product, and in particular, in recent years high density optical discs, the air bubbles cause an error. There is a problem that the problem of occurring occurs.
【0011】[0011]
【特許文献1】特公平06−018890号公報[Patent Document 1] Japanese Patent Publication No. 06-018890
【特許文献2】特開2001−138321号公報[Patent Document 2] Japanese Patent Laid-Open No. 2001-138321
【特許文献3】特開平11−058373号公報[Patent Document 3] JP-A-11-058373
【0012】[0012]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
時に成形品中の気泡の発生が抑制され、特にエラーの少
ない光ディスクを得るために使用されるポリカーボネー
ト樹脂ペレット及びかかるポリカーボネート樹脂ペレッ
トを安定して効率よく製造する方法を提供することであ
る。DISCLOSURE OF THE INVENTION An object of the present invention is to stabilize a polycarbonate resin pellet used for obtaining an optical disk in which generation of air bubbles in a molded article is suppressed during molding, and an error is particularly small, and such a polycarbonate resin pellet. To provide an efficient manufacturing method.
【0013】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記目的を
達成するために、鋭意研究を重ねた結果、成形品中に生
ずる気泡は、ミスカットが存在することが原因であるこ
とを見出し、本発明に到達した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted extensive studies in order to achieve the above-mentioned object, and as a result, found that the bubbles generated in a molded product were caused by the presence of miscuts. Has reached the present invention.
【0014】また、かかるミスカットの低減において、
ポリカーボネート樹脂を溶融押出機でストランド状に溶
融押出し、そのストランドを冷却した後、切断機で切断
して得られたペレットに着目し、かかるペレットと水と
の混合物をフィルターで濾過分離し、得られたペレット
を乾燥することによって、驚くべきことにミスカット量
の極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットが安定し
て効率よく製造できることを見出し、本発明に到達し
た。Further, in reducing such miscuts,
Melt extrusion of polycarbonate resin into a strand shape with a melt extruder, after cooling the strand, pay attention to the pellets obtained by cutting with a cutting machine, filter and separate a mixture of such pellets and water, and obtain The present inventors have found that by surprisingly drying polycarbonate pellets, polycarbonate resin pellets with an extremely low miscut amount can be stably and efficiently produced, and have reached the present invention.
【0015】すなわち、本発明によれば、ミスカットの
極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットを製造する
方法において、溶融押出機のダイから押し出されたスト
ランドを冷却した後切断してペレットを得、ペレットと
水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカットと
を分離し、得られたペレットを乾燥することを特徴とす
るポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法が提供され
る。That is, according to the present invention, in a method for producing a polycarbonate resin pellet with very few miscuts, a strand extruded from a die of a melt extruder is cooled and then cut to obtain a pellet. The method for producing a polycarbonate resin pellet is characterized in that the mixture is filtered to separate the pellet from water and miscut, and the obtained pellet is dried.
【0016】また、ミスカット量が3ppm以下である
ことを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットが提供
される。Further, there is provided a polycarbonate resin pellet characterized in that the miscut amount is 3 ppm or less.
【0017】ここで、ミスカットとは、目開き1.0m
mのJIS標準篩を通過する所望の大きさのペレットよ
り細かい粉粒体を意味する。また、ペレットは、円柱状
等の切断面の径が2.0〜3.3mm、長さが2.5〜
3.5mm程度の大きさの粒状体である。なお、ペレッ
ト短径は、ペレットの切断面の径と長さのどちらか短い
方を意味する。Here, the miscut is an opening of 1.0 m.
Means finer granules than the desired size pellets that pass a JIS standard sieve of m. In addition, the pellet has a cylindrical cut surface with a diameter of 2.0 to 3.3 mm and a length of 2.5 to
It is a granular material having a size of about 3.5 mm. The pellet minor axis means the shorter one of the diameter and the length of the cut surface of the pellet.
【0018】以下、本発明について、詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.
【0019】本発明のポリカーボネート樹脂は、一例と
して、二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面重
合法または溶融法等の方法で反応させて得ることができ
る。ここで使用される二価フェノールの代表的な例とし
ては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,4′−ビ
フェノール、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロ
パン(略称ビスフェノールA)、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,
3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)ペンタン、α,α′−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼ
ン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−
ジイソプロピルベンゼン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、ビス
(4−ヒドロキシフェニル)オキシド、ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)スルフィド、ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)スルホキシド、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)スルホン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ケト
ン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)エステル、2,2
−ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)
プロパン、ビス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフ
ェニル)スルホン、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチル
フェニル)スルフィド、9,9−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)フルオレンおよび9,9−ビス(4−ヒドロ
キシ−3−メチルフェニル)フルオレン等が挙げられ
る。好ましい二価フェノールは、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)アルカンであり、なかでもビスフェノールA
が特に好ましい。The polycarbonate resin of the present invention can be obtained, for example, by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by a method such as an interfacial polymerization method or a melting method. Typical examples of the dihydric phenol used here are hydroquinone, resorcinol, 4,4'-biphenol, and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl).
Ethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (abbreviation bisphenol A), 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane,
1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,
3,5-trimethylcyclohexane, 2,2-bis (4
-Hydroxyphenyl) pentane, α, α'-bis (4
-Hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m-
Diisopropylbenzene, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, bis (4-hydroxyphenyl) oxide, bis (4-hydroxyphenyl) sulfide, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (4 -Hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxyphenyl) ketone, bis (4-hydroxyphenyl) ester, 2,2
-Bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl)
Propane, bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) sulfide, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene and 9,9-bis (4 -Hydroxy-3-methylphenyl) fluorene and the like. Preferred dihydric phenols are bis (4-hydroxyphenyl) alkanes, especially bisphenol A.
Is particularly preferable.
【0020】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、炭酸ジエステルまたはハロホルメート等が使用
され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートま
たは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられ
る。As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonic acid diester, haloformate or the like is used, and specific examples thereof include phosgene, diphenyl carbonate or dihaloformate of dihydric phenol.
【0021】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重合法または溶融法によってポリカーボネート樹
脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止
剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。
またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっ
ても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重
合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、
また、得られたポリカーボネート樹脂の2種以上を混合
した混合物であってもよい。When a polycarbonate resin is produced by the interfacial polymerization method or the melting method of the above dihydric phenol and the carbonate precursor, a catalyst, a terminal stopper, an antioxidant for the dihydric phenol, etc. are used, if necessary. May be.
Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic difunctional carboxylic acid,
It may also be a mixture of two or more of the obtained polycarbonate resins.
【0022】界面重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては例えば水酸
化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化
物、ピリジン等が用いられる。The reaction by the interfacial polymerization method is usually a reaction between a dihydric phenol and phosgene, which is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, pyridine or the like is used.
【0023】有機溶媒としては例えば塩化メチレン、ク
ロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。As the organic solvent, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are used.
【0024】また、反応促進のために例えば第三級アミ
ンや第四級アンモニウム塩等の触媒を用いることがで
き、分子量調節剤としては公知の末端停止剤を用いるこ
とが出来るがコスト、取り扱い性等からフェノール、p
−tert−ブチルフェノール、p−クミルフェノール
が好ましい。A catalyst such as a tertiary amine or a quaternary ammonium salt can be used to accelerate the reaction, and a known end-capping agent can be used as a molecular weight regulator, but the cost and handleability are good. From phenol, p
-Tert-butylphenol and p-cumylphenol are preferred.
【0025】反応温度は通常0〜40℃、反応時間は数
分〜5時間、反応中のpHは通常10以上に保つのが好
ましい。It is preferable that the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is several minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is usually 10 or more.
【0026】界面重合法によって得られたポリカーボネ
ート樹脂の有機溶媒溶液は、通常洗浄水の電気伝導度が
10μS/cm以下、好ましくは5μS/cm以下、更
に好ましくは1μS/cm以下になるまでイオン交換水
または蒸留水等で洗浄し、さらに洗浄したポリカーボネ
ート樹脂の有機溶媒溶液は有機溶媒を除去して、粒状
体、フレーク等の固形物とし、この固形物を乾燥し、溶
融押出し、ペレット化したものが成形材料として好まし
く供される。The organic solvent solution of the polycarbonate resin obtained by the interfacial polymerization method is usually ion-exchanged until the electric conductivity of washing water is 10 μS / cm or less, preferably 5 μS / cm or less, more preferably 1 μS / cm or less. The organic solvent solution of the polycarbonate resin washed with water or distilled water etc. is further removed by removing the organic solvent to give solids such as granules and flakes, which are dried, melt-extruded and pelletized. Is preferably used as a molding material.
【0027】溶融法による反応は、通常二価フェノール
と炭酸ジエステルとのエステル交換反応であり、不活性
ガスの存在下に二価フェノールと炭酸ジエステルを混合
し、減圧下通常120〜350℃で反応させる。減圧度
は段階的に変化させ、最終的には133Pa以下にして
生成したフェノール類を系外に除去させる。反応時間は
通常1〜4時間程度である。The reaction by the melting method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonic acid diester. The dihydric phenol and the carbonic acid diester are mixed in the presence of an inert gas, and the reaction is usually conducted at 120 to 350 ° C. under reduced pressure. Let The degree of pressure reduction is changed stepwise, and finally the phenols produced at 133 Pa or less are removed to the outside of the system. The reaction time is usually about 1 to 4 hours.
【0028】炭酸ジエステルとしては、例えばジフェニ
ルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス(ジフ
ェニル)カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネートおよびジブチルカーボネート等が挙げら
れ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。Examples of the carbonic acid diester include diphenyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate and dibutyl carbonate. Of these, diphenyl carbonate is preferred.
【0029】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール1モルに対し、好ましくは1×10-9〜1×10
-3当量、より好ましくは1×10-8〜5×10-4当量の
範囲で選ばれる。A polymerization catalyst can be used to accelerate the polymerization rate. Examples of the polymerization catalyst include sodium hydroxide, potassium hydroxide, alkali metal compounds such as sodium salt and potassium salt of dihydric phenol, and water. Alkaline earth metal compounds such as calcium oxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide, nitrogen-containing basic compounds such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, trimethylamine and triethylamine, alkoxides of alkali metals and alkaline earth metals , Organic acid salts of alkali metals and alkaline earth metals, zinc compounds, boron compounds, aluminum compounds, silicon compounds, germanium compounds, organotin compounds, lead compounds, osmium compounds, antimony compounds manganese Compounds, titanium compounds, usually the esterification reaction, such as zirconium compounds, there can be used a catalyst used in the transesterification reaction. The catalysts may be used alone or in combination of two or more. The amount of these polymerization catalysts used is preferably 1 × 10 −9 to 1 × 10 3 relative to 1 mol of the dihydric phenol as a raw material.
-3 equivalents, more preferably 1 × 10 -8 to 5 × 10 -4 equivalents.
【0030】また、重合反応において、フェノール性の
末端基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終了
後に、例えば2−クロロフェニルフェニルカーボネー
ト、2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートおよび2−エトキシカルボニルフェニルフェニルカ
ーボネート等の化合物を加えることが好ましい。In the polymerization reaction, in order to reduce the number of phenolic terminal groups, for example, 2-chlorophenylphenyl carbonate, 2-methoxycarbonylphenylphenyl carbonate and 2-ethoxycarbonylphenylphenyl carbonate can be used at the latter stage or after the termination of the polycondensation reaction. It is preferable to add a compound such as carbonate.
【0031】上記以外の反応形式の詳細についても、成
書及び特許公報などで良く知られている。Details of reaction modes other than the above are well known in the books and patent publications.
【0032】本発明におけるポリカーボネート樹脂の分
子量は、粘度平均分子量(M)で10,000〜10
0,000が好ましく、12,000〜45,000が
より好ましく、12,000〜40,000がさらに好
ましく、12,000〜30,000が特に好ましい。
かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂
は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平
均分子量は塩化メチレン100mlにポリカーボネート
樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた比粘度
(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度)
[η]=1.23×10-4M0.83
c=0.7The molecular weight of the polycarbonate resin in the present invention is 10,000 to 10 in terms of viscosity average molecular weight (M).
10,000 is preferable, 12,000 to 45,000 is more preferable, 12,000 to 40,000 is further preferable, and 12,000 to 30,000 is particularly preferable.
A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength can be obtained, melt flowability at the time of molding is also good, and molding distortion does not occur. The viscosity average molecular weight is obtained by inserting the specific viscosity (η sp ) obtained from a solution of 0.7 g of polycarbonate resin dissolved in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C. into the following equation. η sp /c=[η]+0.45×[η] 2 c (however, [η]
Is the intrinsic viscosity) [η] = 1.23 × 10 −4 M 0.83 c = 0.7
【0033】本発明で使用される溶融押出機としては、
ダイを付設したベント付き単軸押出機または二軸押出機
が好ましく用いられる。The melt extruder used in the present invention includes:
A vented single-screw extruder or twin-screw extruder equipped with a die is preferably used.
【0034】本発明において、溶融押出されたポリカー
ボネート樹脂のストランドを冷却する方法としては特に
制限はなく、ペレット品質、コスト等の面から冷却バス
に張った水に浸漬して冷却する方法や、流水中に浸漬し
て冷却する方法が好ましく採用される。この際使用され
る水は電気伝導度100μS/cm以下で、0.5μm
以上の異物量が20000個/ml以下であることが好
ましい。水温は25〜80℃が好ましく、30〜75℃
がより好ましい。かかる範囲の水温で冷却されたストラ
ンドは、ストランド中に気泡が入り難く、また、ストラ
ンドが十分に冷却され、切断機で切断する際、カット面
が良好で、ミスカットの発生量が少なくなり好ましい。In the present invention, the method for cooling the melt-extruded strand of the polycarbonate resin is not particularly limited, and from the viewpoint of pellet quality, cost, etc., it is immersed in water in a cooling bath for cooling, or running water is used. A method of immersing in and cooling is preferably adopted. The water used at this time has an electric conductivity of 100 μS / cm or less and 0.5 μm.
It is preferable that the amount of foreign matter is 20000 pieces / ml or less. The water temperature is preferably 25 to 80 ° C, 30 to 75 ° C
Is more preferable. Strands cooled with the water temperature in such a range are less likely to have bubbles in the strands, and the strands are sufficiently cooled, and when cut with a cutting machine, the cut surface is good, and the amount of miscuts is reduced, which is preferable. .
【0035】冷却されたストランドを切断してペレット
を得る装置としては、固定刃と回転刃を有した切断機が
好ましく用いられる。固定刃と回転刃との間隔は、0.
03〜0.20mmの範囲が好ましく、0.05〜0.
15mmがさらに好ましい。固定刃と回転刃との間隔が
0.03mm以上の場合は固定刃と回転刃との間隔調整
が容易で、運転中に固定刃と回転刃が接触するおそれが
なく好ましい。固定刃と回転刃との間隔が0.15mm
以下の場合は切断面にバリが発生し難く、ミスカット量
が低減され好ましい。また、回転刃の回転速度は所望の
大きさのペレットを得るために適宜決定される。なお、
冷却されたストランドを切断機に供給する際には、冷却
水と共に切断機に供給してもよい。また、切断機中に水
を供給することもできる。As a device for cutting the cooled strand to obtain pellets, a cutting machine having a fixed blade and a rotary blade is preferably used. The distance between the fixed blade and the rotary blade is 0.
The range of 03-0.20 mm is preferable, and 0.05-0.
15 mm is more preferable. When the distance between the fixed blade and the rotary blade is 0.03 mm or more, the distance between the fixed blade and the rotary blade can be easily adjusted, and there is no risk of the fixed blade and the rotary blade coming into contact with each other during operation, which is preferable. Distance between fixed blade and rotary blade is 0.15mm
In the following cases, burrs are less likely to occur on the cut surface, and the miscut amount is reduced, which is preferable. Further, the rotation speed of the rotary blade is appropriately determined to obtain pellets of a desired size. In addition,
When supplying the cooled strands to the cutting machine, they may be supplied to the cutting machine together with cooling water. It is also possible to supply water into the cutting machine.
【0036】本発明においては、ストランドを切断して
得られたペレットに水を添加しても良い。水を添加する
ことにより、得られるペレット中のミスカット量が減少
し好ましい。ペレットと水とを混合する方法は、連続方
式、回分方式の何れの方法を採用しても差し支えはな
く、配管内で混合する方法や攪拌槽で混合する方法を採
用して連続的に混合させる方法が工業的に好ましい。In the present invention, water may be added to the pellet obtained by cutting the strand. By adding water, the amount of miscuts in the obtained pellets is reduced, which is preferable. The method of mixing the pellets and water may be either continuous method or batch method, and the method of mixing in a pipe or the method of mixing in a stirring tank is used for continuous mixing. The method is industrially preferable.
【0037】ペレットとの混合に用いる水は、電気伝導
度が好ましくは100μS/cm以下、より好ましくは
10μS/cm以下、特に好ましくは1μS/cm以下
の水であり、また、好ましくは0.5μm以上の異物量
が50000個/ml以下、より好ましくは20000
個/ml以下である。電気伝導度100μS/cm以下
の水を使用したペレットを光ディスクやレンズ用途に用
いると過酷な雰囲気に長期保存した場合、成形品中に白
点が発生し難くなり好ましい。また、水に含有する0.
5μm以上の異物量が50000個/ml以下の場合
は、ペレット中の異物が少なく、光ディスクやレンズ等
透明性を必要とする分野の成形材料として好適であり好
ましい。The water used for mixing with the pellets has a conductivity of preferably 100 μS / cm or less, more preferably 10 μS / cm or less, particularly preferably 1 μS / cm or less, and preferably 0.5 μm. The amount of foreign matter is 50,000 pieces / ml or less, more preferably 20,000
It is less than or equal to pieces / ml. When a pellet containing water having an electric conductivity of 100 μS / cm or less is used for an optical disc or a lens, it is preferable that white spots are less likely to occur in a molded product when the pellet is stored in a harsh atmosphere for a long time. In addition, the content of 0.
When the amount of foreign matter of 5 μm or more is 50,000 pieces / ml or less, the amount of foreign matter in the pellet is small, which is suitable and preferable as a molding material in a field requiring transparency such as an optical disk and a lens.
【0038】上述したように、ストランドを切断して得
られたペレットは、ストランドと共に切断機に供給され
た冷却水、切断機中で供給された水またはペレットに添
加された水との混合物とする。As described above, the pellets obtained by cutting the strands are a mixture of cooling water supplied to the cutting machine together with the strands, water supplied in the cutting machine or water added to the pellets. .
【0039】ペレットと水との混合割合は、ペレット1
重量部に対し水1〜50重量部が好ましく、1.5〜4
0重量部がより好ましく、2〜30重量部がさらに好ま
しい。ペレット1重量部に対し水が1重量部以上の場合
は本発明の目的とするミスカットの極めて少ないポリカ
ーボネート樹脂ペレットが得られ易く好ましい。また、
50重量部以下の場合は濾過分離装置がコンパクト化す
ると共に水の使用量が多量とならず、工業的に好まし
い。The mixing ratio of pellets and water is as follows:
1 to 50 parts by weight of water is preferable, and 1.5 to 4 parts by weight.
0 weight part is more preferable, and 2 to 30 weight part is further preferable. When the amount of water is 1 part by weight or more relative to 1 part by weight of the pellets, it is easy to obtain a polycarbonate resin pellet with very few miscuts, which is the object of the present invention, and this is preferred. Also,
When the amount is 50 parts by weight or less, the size of the filtration separation device becomes compact and the amount of water used does not increase, which is industrially preferable.
【0040】前記ペレットと水との混合物はミスカット
を含み、次いでかかる混合物を濾過することにより、ペ
レットと水及びミスカットとを分離させる。ペレットと
水及びミスカットの濾過分離方法は、連続方式、回分方
式の何れの方法を採用しても差し支えはなく、連続方式
が工業的に好ましい。連続方式の一例として、配管の上
流側から切断機で切断して得られたペレットを水で移送
しながら、配管の下流側において、底面に付設したフィ
ルターで分離する方法や配管の上流側からペレットを水
で移送し配管の出口において、配管出口に付設したフィ
ルターで分離する方法等があり、これらの方法が工業的
に好ましい。ペレットと水及びミスカットとの濾過分離
は数回繰り返しても差し支えない。回数が多くなるに従
って設備が複雑化すると共にコストが高くなるので1〜
2回が好ましい。The mixture of pellets and water contains miscuts, and the mixture is then filtered to separate the pellets from water and miscuts. The filtration separation method of pellets, water and miscut may be either continuous method or batch method, and the continuous method is industrially preferable. As an example of a continuous system, while transferring the pellet obtained by cutting with a cutting machine from the upstream side of the pipe with water, on the downstream side of the pipe, a method of separating with a filter attached to the bottom surface or the pellet from the upstream side of the pipe There is a method of transferring water with water and separating it at the outlet of the pipe with a filter attached to the outlet of the pipe. These methods are industrially preferable. The filtration separation of the pellet from water and miscut may be repeated several times. As the number of times increases, the equipment becomes complicated and the cost increases, so
Twice is preferred.
【0041】ペレットと水及びミスカットとの濾過分離
に用いるフィルターは金網、パンチングメタルやスリッ
ト等の型式が用いられ、その材質は特に制限はなく、ス
テンレス鋼、ステライト、ハステライト、チタン、ニッ
ケル等の耐摩耗性、耐腐食性、加工性に優れた材質が好
ましい。これらの材質の中でも特に加工性、価格等で優
位であるステンレス鋼が好ましい。The filter used for filtering and separating the pellets from water and miscut is a wire mesh, punching metal, slit or the like, and the material thereof is not particularly limited and may be stainless steel, stellite, hastelite, titanium, nickel or the like. A material having excellent wear resistance, corrosion resistance, and workability is preferable. Among these materials, stainless steel is preferable because of its superior workability and price.
【0042】フィルターの目開きはペレット短径(切断
面または長さのいずれかのもっとも短い寸法)の20〜
98%が好ましく、30〜95%がより好ましく、40
〜90%が特に好ましい。フィルターの目開きがペレッ
ト短径の20%以上の場合はミスカットの極めて少ない
ペレットが得られ易く、フィルターの目開きがペレット
短径の98%以下の場合は正常な大きさのペレットがフ
ィルターを通過し難く、ペレット収率が良好であり好ま
しい。The mesh size of the filter is 20 to 20 mm of the pellet minor axis (shortest dimension of either the cut surface or the length).
98% is preferable, 30-95% is more preferable, 40
~ 90% is particularly preferred. If the filter opening is 20% or more of the pellet minor axis, pellets with very few miscuts can be easily obtained. If the filter opening is 98% or less of the pellet minor axis, the normal size pellet is used. It is preferable because it is difficult to pass through and the pellet yield is good.
【0043】水及びミスカットを分離したペレットは水
分を付着しており、次いでこのペレットを乾燥させる。
ペレットの乾燥は、ペレットの折損、破砕、接触傷等が
極めて少なく、効率良く乾燥する方法を採用することが
望ましく、例えば、材料静置型の乾燥方法、材料移送型
の乾燥方法、気体移送型の乾燥方法等が挙げられる。材
料攪拌型の乾燥方法はペレットの折損、破砕、接触傷等
が起こり易く、本発明においては不利となる場合があ
る。本発明においては気体移送型乾燥がもっとも好まし
い。好ましい態様としては、湾曲部を2ヶ所以上設け、
その湾曲部に目開き0.1mm以上ペレット短径の98
%以下のスリットを設けた配管内を気体でペレットを移
送しながら乾燥する方法が好ましい。湾曲部のスリット
は湾曲部の配管全体に、または一部分に付設しても差し
支えなく、湾曲部の外側に付設することが特に好まし
い。また、湾曲部に設けたスリットの目開きを調整する
ことによって、移送乾燥中にミスカットの除去もあわせ
て行うこともできる。The pellets separated from water and miscuts have water attached, and then the pellets are dried.
Pellet breakage, crushing, contact scratches and the like are extremely small, and it is desirable to employ a method of drying efficiently, for example, a material standing type drying method, a material transfer type drying method, a gas transfer type A drying method and the like can be mentioned. The material stirring type drying method is likely to cause breakage, crushing, contact scratches, etc. of the pellet, which may be disadvantageous in the present invention. In the present invention, gas transfer type drying is most preferable. In a preferred embodiment, two or more curved portions are provided,
Opening of 0.1 mm or more in the curved part
%, A method of drying while transferring the pellets by gas in a pipe provided with slits is preferable. The slit of the curved portion may be provided on the entire pipe of the curved portion or a part thereof, and it is particularly preferable to be provided on the outside of the curved portion. Further, by adjusting the opening of the slit provided in the curved portion, it is also possible to remove miscuts during transfer drying.
【0044】また、移送されるペレットの温度は30〜
130℃が好ましく、40〜110℃が更に好ましい。
30℃以上の場合はスリットを設けた湾曲部を多数付設
しなくてもペレットの乾燥が十分にでき好ましい。13
0℃以下の場合は移送乾燥時ペレットの融着現象が発生
し難く好ましい。The temperature of the pellets transferred is 30 to
130 degreeC is preferable and 40-110 degreeC is more preferable.
When the temperature is 30 ° C. or higher, the pellets can be sufficiently dried without providing many curved portions having slits, which is preferable. Thirteen
When the temperature is 0 ° C. or lower, the phenomenon of fusion of pellets during transfer drying is unlikely to occur, which is preferable.
【0045】本発明のペレットの移送に用いる気体は、
空気、窒素ガス、炭酸ガス等の気体が挙げられ、空気が
工業的及びコスト的に好ましい。これらの気体を用いる
場合は100μm以下のフィルターで濾過した気体を用
いることが望ましい。特に成形品の収率が異物によって
左右される用途、例えば光ディスクやレンズ等の成形に
供するポリカーボネート樹脂の場合は10μm以下、特
に1μm以下のフィルターで濾過した気体を用いること
が望ましい。上記フィルターの材質としては、例えば、
セルロース、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオ
レフィン系、ポリフルオロエチレン系、ステンレス、
銅、アルミニウム、チタン等の金属製及びセラミック製
の材質が挙げられ、ディスクタイプ、プレートタイプ、
カートリッジタイプのものが好ましく用いられる。The gas used to transfer the pellets of the present invention is
Examples of the gas include air, nitrogen gas, carbon dioxide gas, etc., and air is preferred industrially and cost. When these gases are used, it is desirable to use a gas filtered with a filter of 100 μm or less. In particular, in the case where the yield of the molded product is influenced by foreign matter, for example, in the case of a polycarbonate resin used for molding an optical disk, a lens or the like, it is desirable to use a gas filtered with a filter of 10 μm or less, particularly 1 μm or less. As the material of the filter, for example,
Polyolefin such as cellulose, polypropylene, polyethylene, polyfluoroethylene, stainless steel,
Materials made of metal such as copper, aluminum, and titanium, and ceramics are listed, and disk type, plate type,
A cartridge type is preferably used.
【0046】また、気体の流速は15〜60m/秒が好
ましく、30〜50m/秒が更に好ましい。気体の流速
が15m/秒以上の場合はペレットの乾燥が十分にでき
好ましい。気体の流速が60m/秒以下の場合はペレッ
トの破砕やペレット表面に接触傷が発生し難く好まし
い。使用する気体の温度は10〜80℃の範囲が好まし
い。The gas flow rate is preferably 15 to 60 m / sec, more preferably 30 to 50 m / sec. When the gas flow rate is 15 m / sec or more, the pellets can be sufficiently dried, which is preferable. When the gas flow rate is 60 m / sec or less, crushing of pellets and contact scratches on the pellet surface are less likely to occur, which is preferable. The temperature of the gas used is preferably in the range of 10 to 80 ° C.
【0047】移送ペレットと気体の分離は、移送配管の
先端にサイクロンまたはフィルターを付設した装置で分
離する方法が効率的であり、好ましく採用される。フィ
ルターを付設した装置を用いる場合は、フィルターの目
開きをペレット短径の5〜99%の目開きの範囲で調整
することによって、移送中に発生するミスカットが除去
出来るので、更にミスカットの少ないペレットが得られ
るため好ましい。The separation of the transfer pellet and the gas is preferably carried out by a method in which a device having a cyclone or a filter attached to the tip of the transfer pipe is efficient and is used. When using a device equipped with a filter, by adjusting the filter opening within the range of 5 to 99% of the pellet minor axis, miscuts that occur during transfer can be removed. It is preferable because a small number of pellets can be obtained.
【0048】また、サイクロンを用いる場合は、サイク
ロンの内側にペレット短径の5〜99%の目開きのフィ
ルターを付設し、ミスカットの抜取り口を有する構造の
分離装置を用いると、気体で移送中に発生するミスカッ
トが除去出来るので、更にミスカットの少ないペレット
が得られるので好ましい。In the case of using a cyclone, if a filter having an opening of 5 to 99% of the minor axis of the pellet is attached to the inside of the cyclone and a separating device having a miscut extraction port is used, gas is transferred. Since miscuts generated therein can be removed, pellets with less miscuts can be obtained, which is preferable.
【0049】前記ポリカーボネート樹脂ペレットの製造
方法により、ミスカット量が好ましくは3ppm以下、
より好ましくは1ppm以下、さらに好ましくは0.5
ppm以下のペレットを得ることができる。ペレット中
のミスカット量が3ppm以下であると、成形時に成形
品中に微少な気泡が生じ難く、光ディスクやレンズ等の
光学成形品用途において光学特性に優れ、特に光ディス
ク用途において、気泡による読み取りエラーが発生し難
くなり好ましい。According to the method for producing the polycarbonate resin pellet, the miscut amount is preferably 3 ppm or less,
More preferably 1 ppm or less, still more preferably 0.5
Pellets of ppm or less can be obtained. If the miscut amount in the pellet is 3 ppm or less, minute bubbles will not easily occur in the molded product during molding, and optical characteristics will be excellent in optical molded product applications such as optical disks and lenses. Especially in optical disk applications, read errors due to bubbles will occur. Is less likely to occur, which is preferable.
【0050】前記ポリカーボネート樹脂ペレットから形
成される光ディスク基板は、その片面に金属薄膜を形成
させることにより光ディスクが得られる。この金属とし
ては、アルミニウム、Tb、Fe、Co、Gd、Si
N、ZnS−SiO2、GeSbTe、ZnSおよびア
ルミニウム合金等があり、アルミニウムが適している。
また薄膜は、スパッタリング、蒸着等の手段で形成させ
ることができる。これらの金属薄膜の形成手段は、それ
自体知られた方法で行うことができる。An optical disk is obtained by forming a metal thin film on one surface of the optical disk substrate formed of the polycarbonate resin pellets. As the metal, aluminum, Tb, Fe, Co, Gd, Si
N, ZnS-SiO 2, GeSbTe, there are ZnS and aluminum alloy, aluminum is suitable.
Further, the thin film can be formed by means such as sputtering or vapor deposition. The metal thin film can be formed by a method known per se.
【0051】また、前記光ディスクとしては、オーディ
オ用のコンパクトディスク(直径12cmのディスク当
り約650MBの記録密度)から高密度のディスクまで
を対象とする。例えば、最近再生専用では容量4.7G
BのDVD−ROM、記録再生可能なDVD−R、DV
D−RW、DVD−RAMがある。また、MOディスク
では5.25”サイズでは両面で5.2GB、3.5”
では片面で1.3GBの光学情報記録媒体やデジタル高
画質放送などに対応する直径12cmのディスクに換算
して片面約6.5GB以上、殊に10GB以上の高密度
光学記録媒体があり、本発明の光ディスク基板はこれら
のものにも十分に適応できる特性を有する。特に、本発
明の光ディスク基板は、直径12cmのディスクに換算
して片面約6.5GB以上の再生専用または記録再生可
能な高密度情報記録媒体用の基板として好適である。The optical discs are intended for audio compact discs (recording density of about 650 MB per disc having a diameter of 12 cm) to high density discs. For example, recently for playback only, the capacity is 4.7G.
B-DVD-ROM, recordable and reproducible DVD-R, DV
There are D-RW and DVD-RAM. Also, with MO discs, 5.25 "size is 5.2 GB on both sides, 3.5"
In the present invention, there is a high density optical recording medium having a side of approximately 6.5 GB or more, particularly 10 GB or more in terms of a 1.3 cm optical information recording medium on one side and a disk having a diameter of 12 cm corresponding to digital high quality broadcasting. The optical disk substrate of has a characteristic that it can be sufficiently applied to these. In particular, the optical disc substrate of the present invention is suitable as a substrate for a high-density information recording medium capable of being read-only or capable of recording / reproducing, having a diameter of 12 cm and having a side of approximately 6.5 GB or more.
【0052】本発明のポリカーボネート樹脂は、難燃
剤、熱安定剤(リン酸エステル、亜リン酸エステル
等)、離型剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、染顔料等の着色剤、抗菌剤、ガラス繊維、炭素繊維
等の強化剤、他の樹脂等を適宜添加して用いることがで
きる。The polycarbonate resin of the present invention is a colorant such as a flame retardant, a heat stabilizer (phosphoric acid ester, phosphorous acid ester, etc.), a release agent, an antistatic agent, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a dye and pigment. , Antibacterial agents, reinforcing agents such as glass fibers and carbon fibers, and other resins can be appropriately added and used.
【0053】[0053]
【実施例】以下、実施例にしたがって、本発明を具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、評価は次に示す方法で行っ
た。
(1)ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量
ポリカーボネート樹脂0.7gを塩化メチレン100m
lに溶解し、20℃で測定した比粘度より求めた。
(2)ポリカーボネート樹脂ペレット中の含水率
カールフィッシャー法により測定した。
(3)ミスカット量
得られたペレット10kgを目開き1.0mmのJIS
標準篩いを用いて、60分間振動させて、篩いの通過量
を秤量し、篩いの通過量をミスカット量として、その重
量割合を算出した。
(4)ポリカーボネート樹脂中の異物量
ポリカーボネート樹脂ペレット100gを塩化メチレン
1000mlに溶解した溶液を用いてハイアックロイコ
社製の異物測定機で0.5μm以上の異物量を測定し
た。
(5)成形品中の気泡個数
ペレットを射出成形機(住友重機(株)製DISK3M
III)で厚み1.2mm、120mmφの基板を成形し、
基板10枚の気泡個数を実体顕微鏡にて測定した。
(6)ディスクのBLER数
ペレットを射出成形機(住友重機(株)製DISK3M
III)で厚み1.2mm、120mmφの基板を成形し、
アルミニウムをスパッタリングした後、この基板のBL
ERをBLER測定機(SONY製・CDplayer
cotrolunit CDS−3000)により測
定した。なお、表1に示すC1AVEとはC1エラー
(C1コードで訂正出来るランダムエラー)の1秒間あ
たりの平均値である。The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The evaluation was performed by the following method. (1) Viscosity average molecular weight of polycarbonate resin 0.7 g of polycarbonate resin is added to 100 m of methylene chloride.
It was dissolved in 1 and determined from the specific viscosity measured at 20 ° C. (2) Moisture content in polycarbonate resin pellet It was measured by the Karl Fischer method. (3) Amount of miscut 10 kg of the obtained pellet is JIS with 1.0 mm opening.
A standard sieve was vibrated for 60 minutes to weigh the amount of passage through the sieve, and the amount of passage through the sieve was taken as the miscut amount to calculate the weight ratio. (4) Amount of foreign matter in polycarbonate resin Using a solution in which 100 g of polycarbonate resin pellets were dissolved in 1000 ml of methylene chloride, the amount of foreign matter of 0.5 μm or more was measured by a foreign matter measuring instrument manufactured by HYAC Leuco. (5) Injection molding machine (DISK3M manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.)
III) to form a 1.2mm thick, 120mmφ substrate,
The number of bubbles on 10 substrates was measured with a stereoscopic microscope. (6) Injection molding machine (DISK3M manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.)
III) to form a 1.2mm thick, 120mmφ substrate,
After sputtering aluminum, BL of this substrate
ER is a BLER measuring machine (manufactured by Sony, CDplayer)
cotrolunit CDS-3000). C1AVE shown in Table 1 is an average value of C1 errors (random errors that can be corrected by the C1 code) per second.
【0054】[実施例1]ポリカーボネート樹脂パウダ
ー(帝人化成(株)製パンライトAD−5000W;粘
度平均分子量15000)にトリス(2,4−ジ−te
rt−ブチルフェニル)ホスファイト0.02重量%、
ステアリン酸モノグリセリドを0.2重量%加えて混合
した。[Example 1] Tris (2,4-di-te) was added to polycarbonate resin powder (Panlite AD-5000W manufactured by Teijin Chemicals Ltd .; viscosity average molecular weight 15000).
rt-butylphenyl) phosphite 0.02% by weight,
0.2% by weight of stearic acid monoglyceride was added and mixed.
【0055】このパウダーを濾過精度20μmのSUS
304フィルターを付設したダイを有するベント付き二
軸押出機に供給し、シリンダー温度270℃、真空度
0.67kPa(5mmHg)でベントガスを脱気しな
がら溶融混練押出した。溶融押出したストランドは、7
0℃にコントロールされたイオン交換水を張った冷却バ
スで冷却し、冷却されたストランドは切断機で切断し
て、500kg/Hrの量で断面直径3mm、長さ3m
m、温度110℃の円柱状ペレットを連続的に得た。This powder was passed through SUS with a filtration accuracy of 20 μm.
The mixture was supplied to a twin-screw extruder with a vent having a die equipped with a 304 filter, and melt-kneaded and extruded at a cylinder temperature of 270 ° C. and a vacuum degree of 0.67 kPa (5 mmHg) while degassing the vent gas. The melt-extruded strand has 7
It is cooled in a cooling bath filled with ion-exchanged water controlled at 0 ° C., and the cooled strand is cut by a cutting machine, and the cross-sectional diameter is 3 mm and length is 3 m at an amount of 500 kg / Hr.
m, and a temperature of 110 ° C. was continuously obtained as a cylindrical pellet.
【0056】次いで、配管を用い配管の上流側で連続的
にペレット1重量部に対し濾過精度0.5μmのSUS
304製のフィルターで濾過した80℃のイオン交換水
10重量部の割合で両者を十分に混合した後、配管の下
流側で目開き2.5mmのSUS304製スリットを付
設した濾過器で濾過して温度85℃のペレットを得た。Then, using a pipe, SUS with a filtration accuracy of 0.5 μm was continuously applied to 1 part by weight of the pellet on the upstream side of the pipe.
After sufficiently mixing both at a ratio of 10 parts by weight of ion-exchanged water at 80 ° C. filtered with a 304-made filter, the mixture was filtered with a filter equipped with a SUS304 slit having a mesh of 2.5 mm on the downstream side of the pipe. Pellets having a temperature of 85 ° C. were obtained.
【0057】次に、このペレットは、湾曲部を2ヶ所設
け、それぞれの湾曲部の外側に目開き2.0mmのスリ
ットを設けた配管内を、濾過精度0.5μmのSUS3
04製のフィルターで濾過した25℃の空気により流速
30m/秒で連続して移送し、乾燥させ、サイクロンに
て移送されたペレットと空気を分離して乾燥ペレットを
得た。得られたペレットの評価結果を表1に示した。Next, the pellet was provided with two curved portions, and the inside of a pipe provided with a slit having an opening of 2.0 mm on the outer side of each curved portion, SUS3 having a filtration accuracy of 0.5 μm.
The pellets transferred from the cyclone were separated from the air by a cyclone, which was continuously transferred at a flow rate of 30 m / sec by 25 ° C. air filtered by a filter made by 04 and dried. The evaluation results of the obtained pellets are shown in Table 1.
【0058】[実施例2]実施例1において、湾曲部外
側のスリットの目開きを0.5mmに変更した以外は実
施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示し
た。[Example 2] The same procedure as in Example 1 was carried out except that the opening of the slit outside the curved portion was changed to 0.5 mm. The evaluation results are shown in Table 1.
【0059】[実施例3]実施例1において、濾過器の
スリット目開きを1.0mmに変更した以外は実施例1
と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Embodiment 3] Embodiment 1 except that the slit opening of the filter is changed to 1.0 mm.
The same method was used. The evaluation results are shown in Table 1.
【0060】[実施例4]実施例2において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット1重量部に対
しイオン交換水30重量部に変更し、ペレットを移送す
る空気の温度を70℃に変更した以外は実施例2と同様
の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Example 4] In Example 2, the ratio of ion-exchanged water mixed with pellets was changed to 30 parts by weight of ion-exchanged water per 1 part by weight of pellets, and the temperature of air for transferring the pellets was set to 70 ° C. The same procedure as in Example 2 was carried out except that it was changed. The evaluation results are shown in Table 1.
【0061】[実施例5]実施例1において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット1重量部に対
しイオン交換水2重量部に変更した以外は実施例1と同
様の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Example 5] The same procedure as in Example 1 was carried out except that the ratio of the ion-exchanged water mixed with the pellets was changed to 1 part by weight of the pellets and 2 parts by weight of the ion-exchanged water. . The evaluation results are shown in Table 1.
【0062】[実施例6]実施例1において、冷却バス
のイオン交換水の温度を40℃に変更し、ペレットと混
合するイオン交換水の温度を40℃に変更した以外は実
施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示し
た。[Example 6] The same as Example 1 except that the temperature of the ion-exchanged water in the cooling bath was changed to 40 ° C and the temperature of the ion-exchanged water mixed with the pellets was changed to 40 ° C. I went the same way. The evaluation results are shown in Table 1.
【0063】[実施例7]実施例1において、冷却バス
のイオン交換水の温度を40℃に、ペレットと混合する
イオン交換水の温度を40℃に、イオン交換水の割合を
ペレット1重量部に対しイオン交換水20重量部に変更
し、濾過器の目開きを1.0mm、湾曲部外側のスリッ
トの目開きを1.5mmに変更した以外は実施例1と同
様の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Example 7] In Example 1, the temperature of the ion-exchanged water in the cooling bath was 40 ° C, the temperature of the ion-exchanged water mixed with the pellets was 40 ° C, and the ratio of the ion-exchanged water was 1 part by weight of the pellets. On the other hand, the same procedure as in Example 1 was carried out except that the amount of ion-exchanged water was changed to 20 parts by weight, the opening of the filter was changed to 1.0 mm, and the slits outside the curved portion were changed to 1.5 mm. The evaluation results are shown in Table 1.
【0064】[実施例8]実施例3において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット1重量部に対
しイオン交換水1重量部に変更した以外は実施例3と同
様の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Example 8] The same procedure as in Example 3 was repeated except that the ratio of the ion-exchanged water mixed with the pellets was changed to 1 part by weight of the ion-exchanged water with respect to 1 part by weight of the pellets. . The evaluation results are shown in Table 1.
【0065】[実施例9]実施例1において、溶融押出
したストランドを、ストランド1重量部に対し10重量
部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却し、
冷却されたストランドとストランド冷却に使用した水と
を、濾過精度0.5μmのSUS304製のフィルター
で濾過した80℃のイオン交換水を切断機の上部からス
トランド1重量部に対し5重量部導入している切断機に
供給しペレットを得、得られたペレットと水との混合物
を目開き2.5mmのSUS304製スリットを付設し
た濾過器で濾過し、このペレットを、湾曲部を2ヶ所設
けそれぞれの湾曲部の外側に目開き2.0mmのスリッ
トを設けた配管内に供給した以外は実施例1と同様の方
法で行った。評価結果を表1に示した。[Example 9] In Example 1, the melt-extruded strand was immersed in ion-exchanged water flowing in an amount of 10 parts by weight to 1 part by weight of the strand and cooled,
The cooled strand and the water used for cooling the strand were filtered with a filter made of SUS304 having a filtration accuracy of 0.5 μm, and ion-exchanged water at 80 ° C. was introduced from the upper part of the cutting machine to 5 parts by weight per 1 part by weight of the strand. Is supplied to a cutting machine to obtain pellets, and the mixture of the obtained pellets and water is filtered by a filter equipped with a SUS304 slit having a mesh size of 2.5 mm, and each of the pellets is provided with two curved portions. The same method as in Example 1 was carried out except that the gas was supplied into the pipe provided with a slit having an opening of 2.0 mm outside the curved portion. The evaluation results are shown in Table 1.
【0066】[実施例10]実施例1において、溶融押
出したストランドを、ストランド1重量部に対し10重
量部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却
し、冷却されたストランドとストランド冷却に使用した
水とを、濾過精度0.5μmのSUS304製のフィル
ターで濾過した80℃のイオン交換水を切断機の上部か
らストランド1重量部に対し5重量部導入している切断
機に供給しペレットを得、得られたペレットと水との混
合物を目開き2.5mmのSUS304製スリットを付
設した濾過器で濾過し、得られたペレット1重量部に対
し濾過精度0.5μmのSUS304製のフィルターで
濾過した80℃のイオン交換水を5重量部加えて濾過
し、このペレットを、湾曲部を2ヶ所設けそれぞれの湾
曲部の外側に目開き2.0mmのスリットを設けた配管
内に供給した以外は実施例1と同様の方法で行った。評
価結果を表1に示した。[Example 10] In Example 1, the melt-extruded strand was immersed in ion-exchanged water flowing in an amount of 10 parts by weight to 1 part by weight of the strand and cooled to cool the strand and the cooled strand. The water used for cooling and the ion-exchanged water at 80 ° C filtered by a SUS304 filter with a filtration accuracy of 0.5 μm are supplied from the upper part of the cutting machine to a cutting machine that introduces 5 parts by weight to 1 part by weight of the strand. To obtain a pellet, and the mixture of the obtained pellet and water is filtered by a filter equipped with a slit made of SUS304 having an opening of 2.5 mm, and 1 part by weight of the obtained pellet is made of SUS304 having a filtration accuracy of 0.5 μm. 1. 5 parts by weight of 80 ° C. ion-exchanged water filtered with the above filter was added and filtered, and this pellet was provided with two curved portions and the openings were opened on the outside of each curved portion. The same method as in Example 1 was carried out except that the gas was supplied into the pipe having a slit of 0 mm. The evaluation results are shown in Table 1.
【0067】[実施例11]実施例1において、ポリカ
ーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製パンライト
L−1250W;粘度平均分子量23500)を用いる
以外は実施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1
に示した。Example 11 The procedure of Example 1 was repeated except that the polycarbonate resin powder (Panlite L-1250W manufactured by Teijin Chemicals Ltd .; viscosity average molecular weight 23500) was used. Table 1 shows the evaluation results
It was shown to.
【0068】[比較例1]実施例1において、ストラン
ドを切断して得られた断面直径3mm、長さ3mm、温
度110℃の円柱状ペレットを、そのまま配管内を25
℃の空気により流速30m/秒で連続して移送し、乾燥
させ、サイクロンにて移送されたペレットと空気を分離
して乾燥ペレットを得た。得られたペレットの評価結果
を表1に示した。Comparative Example 1 A cylindrical pellet having a cross-sectional diameter of 3 mm, a length of 3 mm and a temperature of 110 ° C. obtained by cutting the strand in Example 1 was used as it was in a pipe for 25 hours.
C. Air was continuously transferred at a flow rate of 30 m / sec and dried, and pellets transferred by a cyclone were separated from air to obtain dried pellets. The evaluation results of the obtained pellets are shown in Table 1.
【0069】[比較例2]実施例4において、ペレット
と混合するイオン交換水を使用しなかった以外は実施例
4と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。[Comparative Example 2] The procedure of Example 4 was repeated, except that the ion-exchanged water mixed with the pellets was not used. The evaluation results are shown in Table 1.
【0070】[比較例3]比較例1において、ポリカー
ボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製パンライトL
−1250W;粘度平均分子量23500)を用いる以
外は比較例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に
示した。Comparative Example 3 Polycarbonate resin powder (Panlite L manufactured by Teijin Chemicals Ltd.) in Comparative Example 1
-1250W; the same method as in Comparative Example 1 was used except that a viscosity average molecular weight of 23500) was used. The evaluation results are shown in Table 1.
【0071】[0071]
【表1】 [Table 1]
【0072】[0072]
【発明の効果】本発明のミスカット量が低減されたポリ
カーボネート樹脂ペレットは、成形品中の気泡が少な
く、光学成形品殊に光ディスク基板用途に好適に使用さ
れる。また、本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの
製造方法は、上記ミスカット量が低減されたポリカーボ
ネート樹脂ペレットを安定して効率よく得ることがで
き、その奏する工業的効果は格別である。INDUSTRIAL APPLICABILITY The polycarbonate resin pellet of the present invention having a reduced miscut amount has few bubbles in the molded product, and is suitably used for optical molded products, particularly optical disk substrate applications. In addition, the method for producing a polycarbonate resin pellet of the present invention can stably and efficiently obtain the above-mentioned polycarbonate resin pellet with a reduced miscut amount, and the industrial effect produced by it is exceptional.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥浦 靖博 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝 人化成株式会社内 (72)発明者 石谷 吉進 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝 人化成株式会社内 Fターム(参考) 4F201 AA28 AH79 BA02 BC01 BC02 BC15 BL12 BL42 BL47 BN21 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Yasuhiro Okuura 1-2-2 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Human Kasei Co., Ltd. (72) Inventor Yoshinori Ishitani 1-2-2 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Human Kasei Co., Ltd. F-term (reference) 4F201 AA28 AH79 BA02 BC01 BC02 BC15 BL12 BL42 BL47 BN21
Claims (8)
る方法において、溶融押出機のダイから押し出されたス
トランドを冷却した後切断してペレットを得、ペレット
と水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカット
とを分離し、得られたペレットを乾燥することを特徴と
するポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。1. A method for producing a polycarbonate resin pellet, wherein a strand extruded from a die of a melt extruder is cooled and then cut to obtain a pellet, and a mixture of the pellet and water is filtered to remove the pellet, the water and the mixture. A method for producing a polycarbonate resin pellet, which comprises separating the cut and drying the obtained pellet.
中に浸漬して冷却し、冷却されたストランドとストラン
ドの冷却に使用した水を、切断機に供給する請求項1記
載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。2. The production of polycarbonate resin pellets according to claim 1, wherein the melt-extruded strand is immersed in flowing water for cooling, and the cooled strand and the water used for cooling the strand are supplied to a cutting machine. Method.
されたストランドを切断機に供給しペレットを得、得ら
れたペレットと水とを混合する請求項1記載のポリカー
ボネート樹脂ペレットの製造方法。3. The method for producing a polycarbonate resin pellet according to claim 1, wherein the melt-extruded strand is cooled, the cooled strand is supplied to a cutting machine to obtain pellets, and the pellets obtained are mixed with water.
との混合比が、ペレット1重量部に対し水1〜50重量
部である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレット
の製造方法。4. The method for producing a polycarbonate resin pellet according to claim 1, wherein the mixing ratio of the polycarbonate resin pellet and water is 1 to 50 parts by weight of water with respect to 1 part by weight of the pellet.
及びミスカットとを濾過して分離する際に用いるフィル
ターの目開きが、ペレット短径の20〜98%である請
求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方
法。5. The production of polycarbonate resin pellets according to claim 1, wherein the openings of the filter used for separating the polycarbonate resin pellets from water and miscut by filtration are 20 to 98% of the minor axis of the pellets. Method.
及びミスカットとを分離して得られたペレットを、さら
に湾曲部を2ヶ所以上設け、その湾曲部の外側に目開き
0.1mm以上ペレット短径の98%以下のスリットを
設けた配管内を気体で移送する請求項1記載のポリカー
ボネート樹脂ペレットの製造方法。6. A pellet obtained by separating the polycarbonate resin pellet from water and miscut is provided with two or more curved portions, and the outside of the curved portion has an opening of 0.1 mm or more with a pellet minor diameter. The method for producing a polycarbonate resin pellet according to claim 1, wherein the inside of the pipe provided with slits of 98% or less is transferred by gas.
を特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット。7. A polycarbonate resin pellet having a miscut amount of 3 ppm or less.
レットより形成された光ディスク基板。8. An optical disk substrate formed from the polycarbonate resin pellet according to claim 7.
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