JP2000351114A - Production of transparent thermoplastic resin pellet - Google Patents

Production of transparent thermoplastic resin pellet

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JP2000351114A
JP2000351114A JP11164980A JP16498099A JP2000351114A JP 2000351114 A JP2000351114 A JP 2000351114A JP 11164980 A JP11164980 A JP 11164980A JP 16498099 A JP16498099 A JP 16498099A JP 2000351114 A JP2000351114 A JP 2000351114A
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transparent thermoplastic
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hydroxyphenyl
melt
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秀春 菅崎
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澄夫 大倉
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    • B29B9/12Making granules characterised by structure or composition
    • B29B2009/125Micropellets, microgranules, microparticles

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain transparent thermoplastic resin pellets containing only a trace quantity of foreign materials stably and efficiently. SOLUTION: In a method for producing pellets in which a transparent thermoplastic resin is melt-extruded by using an extruder into strands, which are cooled and cut by a cutter, a space ranging from the die of the extruder to the inlet of the cutter has a cleanliness of class 7 or below is terms of JIS B9920-1989.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、異物の極めて少な
い透明熱可塑性樹脂ペレットを安定且つ効率よく製造す
る方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for stably and efficiently producing transparent thermoplastic resin pellets having very little foreign matter.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、種々の熱可塑性樹脂が開発され、
透明性に優れたポリカーボネート樹脂、ポリアリレート
樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹
脂、非晶性環状ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂は
光学分野の成形材料に好ましく使用されている。これら
の用途においては樹脂中の異物の大きさや異物量が収率
や製品の品質の良し悪しに大きく影響を及ぼし、特に光
学ディスク基板の製造においては、基板中の異物(塵埃
や炭化物など)が情報の記録や再生の信頼性に対して極
めて大きな影響を与える。したがって、基板を構成する
透明熱可塑性樹脂に対しては異物の量が極めて少ないこ
とが要求されている。
2. Description of the Related Art In recent years, various thermoplastic resins have been developed,
Thermoplastic resins such as polycarbonate resin, polyarylate resin, polymethyl methacrylate resin, polystyrene resin, and amorphous cyclic polyolefin resin having excellent transparency are preferably used as molding materials in the optical field. In these applications, the size and amount of foreign matter in the resin greatly affects the yield and quality of the product. Particularly in the production of optical disc substrates, foreign matter (dust and carbide, etc.) It has a great effect on the reliability of information recording and reproduction. Therefore, it is required that the amount of foreign matter is extremely small for the transparent thermoplastic resin constituting the substrate.

【0003】このため従来は、樹脂ペレット中の異物を
精製過程や造粒過程等において異物の低減化を図ってお
り、例えば特公平7−21007号公報には、熱可塑性
樹脂溶液と水とを遠心分離して、樹脂溶液相を分離し回
収することにより異物量を低減した熱可塑性樹脂を得る
方法が開示されている。また、特開平5−239334
号公報には、溶融状態のポリカーボネート樹脂をポリマ
ーフィルターで濾過することにより異物量を低減する方
法が開示されている。また、特開平9−254151号
公報には、溶融押出ししたポリカーボネート樹脂を冷却
する際、電気伝導度が小さく、異物量が少ない冷却水を
用いて、異物量の少ないポリカーボネート樹脂ペレット
を製造する方法が提案されている。
[0003] For this reason, conventionally, foreign substances in resin pellets have been reduced in the purification step, granulation step, and the like. For example, Japanese Patent Publication No. 7-21007 discloses that a thermoplastic resin solution and water are used. A method for obtaining a thermoplastic resin having a reduced amount of foreign substances by centrifuging to separate and collect a resin solution phase is disclosed. Also, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-239334
In Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H11-163, a method of reducing the amount of foreign substances by filtering a polycarbonate resin in a molten state with a polymer filter is disclosed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-254151 discloses a method for producing polycarbonate resin pellets with a small amount of foreign matter using cooling water having a small electric conductivity and a small amount of foreign matter when cooling a melt-extruded polycarbonate resin. Proposed.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
如く、溶融押出しに供する原料中の異物量を低減した
り、ポリマーフィルターにより濾過を行ったり、溶融押
出し後のポリマーを異物量の少ない冷却水で冷却する方
法のみでは、透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物の量は
ある程度低減されるものの十分とは云えなかった。本発
明者は、溶融押出しに供する熱可塑性樹脂中の異物を極
めて少なくしても、溶融押出後の熱可塑性樹脂ペレット
中の異物を極めて少なくすることは困難であり、かかる
課題を解決すべく鋭意検討した結果、透明熱可塑性樹脂
を、溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出して、
該ストランドを冷却した後、切断してペレットを得る方
法において、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の
空域において、異物量が増大することに着目し、かかる
特定の空域を特定の清浄度クラスとすることによって異
物量が極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレットを安定し
て且つ効率よく得られることを見出し、本発明に到達し
た。
However, as described above, the amount of foreign matter in the raw material to be subjected to melt extrusion is reduced, the polymer is filtered with a polymer filter, or the polymer after melt extrusion is cooled with cooling water having a small amount of foreign matter. The cooling method alone was not sufficient, although the amount of foreign substances in the transparent thermoplastic resin pellets was reduced to some extent. The present inventor has found it difficult to extremely reduce the amount of foreign matter in thermoplastic resin pellets after melt extrusion even if the amount of foreign matter in the thermoplastic resin subjected to melt extrusion is extremely small. As a result of the examination, the transparent thermoplastic resin was melt-extruded into a strand using a melt extruder,
After cooling the strand, in a method of obtaining pellets by cutting, in the air space from the die of the melt extruder to the entrance of the cutting machine, paying attention to an increase in the amount of foreign substances, such a specific air space is specified cleanness The inventors have found that a transparent thermoplastic resin pellet having an extremely small amount of foreign matter can be stably and efficiently obtained by setting the class, and the present invention has been achieved.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、溶融押出機を用いて透明熱可塑性樹脂をストランド
状に溶融押出し、該ストランドを冷却した後、切断機で
切断してペレットを製造する方法において、溶融押出機
のダイから切断機の入り口迄の空域が、JIS規格B
9920−1989に定義された清浄度クラス7以下で
あることを特徴とする透明熱可塑性樹脂ペレットの製造
方法が提供される。
In other words, according to the present invention, a transparent thermoplastic resin is melt-extruded into a strand by using a melt extruder, and the strand is cooled and then cut by a cutter to produce pellets. In the method, the airspace from the die of the melt extruder to the entrance of the cutting machine is JIS B
A method for producing a transparent thermoplastic resin pellet, characterized by having a cleanliness class 7 or less defined in 9920-1989 is provided.

【0006】以下、本発明を詳細に説明する。なお、本
明細書において「異物」とは原料から透明熱可塑性樹脂
を製造し、ペレットを得るまでのあらゆる工程において
種々の経由から混入する汚染物質のことであり、例えば
使用原料(モノマー、溶剤など)に含まれる不純物やダ
スト、製造設備に付着しているダストまたは成形過程で
発生する炭化物など塩化メチレンに不溶な全ての成分を
示す。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. In this specification, the term "foreign matter" refers to a contaminant mixed through various routes in a process of producing a transparent thermoplastic resin from raw materials and obtaining pellets, and includes, for example, raw materials (monomer, solvent, etc.) ) Indicates all components insoluble in methylene chloride, such as impurities and dust contained in, dust adhering to manufacturing equipment or carbide generated during the molding process.

【0007】本発明においては、溶融押出機のダイから
切断機の入り口迄の空域、好ましくは切断機の出口迄の
空域がJIS規格B 9920−1989に定義された
清浄度クラスで7以下である。さらに設備の容易さと経
済的な面から清浄度クラスで2〜7が好ましく、2〜6
が特に好ましい。清浄度クラスが8以上の場合は、得ら
れる透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物量が増大するの
で好ましくない。
In the present invention, the air space from the die of the melt extruder to the entrance of the cutting machine, preferably the air space from the exit of the cutting machine, is 7 or less in the cleanliness class defined in JIS B 9920-1989. . Further, from the viewpoint of facility easiness and economical efficiency, the cleanliness class is preferably 2 to 7, and 2 to 6 is preferable.
Is particularly preferred. When the cleanliness class is 8 or more, the amount of foreign matters in the obtained transparent thermoplastic resin pellets is undesirably increased.

【0008】上記溶融押出機のダイから切断機の入り口
迄の空域を清浄度クラス7以下とする方法としては、少
なくとも溶融押出機のダイから切断機の入り口迄を、ガ
ラス製、木製、プラスチック製、金属製、モルタル等の
材質で仕切られ、ダーティーな環境から隔離された、清
浄度クラス7以下の空間または部屋に設置する方法が好
ましく採用される。かかる空間または部屋の大きさは、
溶融押出機の操作等が十分できる大きさが好ましく、例
えば、機械から縦横0.5〜3m程度の広さで、高さが
床面から1.5〜4m程度の範囲が好ましく使用され
る。
As a method of setting the air space from the die of the melt extruder to the entrance of the cutting machine to a cleanliness class of 7 or less, at least from the die of the melt extruder to the entrance of the cutting machine is made of glass, wood or plastic. , A partition made of a material such as metal, mortar, or the like, and a method of installing in a space or room with a cleanliness class of 7 or less, which is isolated from a dirty environment. The size of such space or room is
It is preferable that the size is such that the operation of the melt extruder or the like can be sufficiently performed. For example, a width of about 0.5 to 3 m from the machine and a height of about 1.5 to 4 m from the floor are preferably used.

【0009】また、本発明において、透明熱可塑性樹脂
をストランド状に溶融押出し、該ストランドを切断機で
切断する間に、溶融押出しされたストランドを冷却す
る。ストランドを冷却する方法として、冷却バスに張っ
た水にかかるストランドを浸漬して冷却する方法が好ま
しく採用され、この際使用する水は濾過精度5μm以下
のフィルターで濾過した水が好ましく、濾過効率および
ペレット中の異物量の低減の面から濾過精度0.2〜5
μmのフィルターがより好ましく、濾過精度0.2〜3
μmのフィルターがさらに好ましい。ストランドの冷却
に使用する水はイオン交換水や蒸留水が好ましく、イオ
ン交換水が特に好ましく用いられる。冷却バス内の水温
は、25〜80℃が好ましく、30〜70℃がより好ま
しい。かかる範囲の水温で冷却されたストランドは、ス
トランド中に気泡が入り難く、また、切断機で切断する
際、カット屑が多量に発生したりすることが少なくなり
好ましい。
In the present invention, the transparent thermoplastic resin is melt-extruded into strands, and the melt-extruded strands are cooled while the strands are cut by a cutter. As a method for cooling the strands, a method of immersing the strands in water applied to a cooling bath to cool the strands is preferably adopted. In this case, the water used is preferably water filtered with a filter having a filtration accuracy of 5 μm or less, and the filtration efficiency and Filtration accuracy of 0.2 to 5 in terms of reducing the amount of foreign matter in the pellet
μm filter is more preferable, and the filtration accuracy is 0.2 to 3
μm filters are more preferred. The water used for cooling the strand is preferably ion-exchanged water or distilled water, and ion-exchanged water is particularly preferably used. The water temperature in the cooling bath is preferably from 25 to 80C, more preferably from 30 to 70C. A strand cooled at a water temperature in such a range is preferable because air bubbles hardly enter the strand and a large amount of cut debris is reduced when cutting with a cutting machine.

【0010】また、本発明においては、透明熱可塑性樹
脂を溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出しする
が、かかる溶融押出機としては単軸押出機または二軸押
出機のいずれも使用でき、ベント付で、スクリューとダ
イの間に濾過精度0.5〜5μmのフィルターを付設し
た押出機が好ましく用いられる。スクリューとダイの間
に付設するフィルターはディスク状、キャンドル状、ま
たはリーフディスク状の金属フィルターが好ましく用い
られる。
In the present invention, the transparent thermoplastic resin is melt-extruded into a strand by using a melt extruder. As the melt extruder, either a single screw extruder or a twin screw extruder can be used. An extruder with a vent and a filter having a filtration accuracy of 0.5 to 5 μm between a screw and a die is preferably used. As the filter provided between the screw and the die, a disk-shaped, candle-shaped, or leaf-disk-shaped metal filter is preferably used.

【0011】本発明の対象とする透明熱可塑性樹脂は、
赤外光または可視光を透過しうる樹脂であり、具体的に
は、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリ
メチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、非晶性
環状ポリオレフィン樹脂等が挙げられ、その中でもポリ
カーボネート樹脂が最も好ましい。これらの樹脂はペレ
ットを製造する工程が共通する。以下、ポリカーボネー
ト樹脂を例に挙げて説明する。
The transparent thermoplastic resin which is the object of the present invention is:
A resin capable of transmitting infrared light or visible light, specifically, polycarbonate resin, polyarylate resin, polymethyl methacrylate resin, polystyrene resin, amorphous cyclic polyolefin resin and the like, among which polycarbonate resin is Most preferred. These resins have a common process of manufacturing pellets. Hereinafter, a polycarbonate resin will be described as an example.

【0012】ポリカーボネート樹脂は、二価フェノール
とカーボネート前駆体とを界面縮重合法または溶融法で
反応させて得られるものである。ここで使用される二価
フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レ
ゾルシノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}メタン、1,
1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス{(4−ヒド
ロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジブロモ−4−ヒ
ドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(3−
イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、
2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェニル)フェ
ニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタン、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−イ
ソプロピルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサ
ン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレ
ン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フ
ェニル}フルオレン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−o−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピル
ベンゼン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−p−ジイソプロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン、
4,4′−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4′−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4′−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。
[0012] The polycarbonate resin is obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor by an interfacial polycondensation method or a melting method. Representative examples of the dihydric phenol used here include hydroquinone, resorcinol, 4,4'-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, bis {(4-hydroxy-3,5-dimethyl) Phenyl methane, 1,
1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1-
Bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (commonly known as bisphenol A), 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane, 2,2-bis {(4-hydroxy-3,5-dimethyl) phenyl}
Propane, 2,2-bis {(3,5-dibromo-4-hydroxy) phenyl} propane, 2,2-bis} (3-
Isopropyl-4-hydroxy) phenyl} propane,
2,2-bis {(4-hydroxy-3-phenyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)
-3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3-dimethylbutane, 2,4-bis (4
-Hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 2,2-
Bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane,
1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -4-isopropylcyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} fluorene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -o-diisopropylbenzene , Α, α'-
Bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl)
-P-diisopropylbenzene, 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane,
4,4'-dihydroxydiphenyl ketone, 4,4'-
Examples thereof include dihydroxydiphenyl ether and 4,4'-dihydroxydiphenyl ester, which can be used alone or as a mixture of two or more.

【0013】なかでもビスフェノールA、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α′−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールAの単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}プロパンまたはα,α′−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用される。
Among them, bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy-3-methyl) phenyl} propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane,
2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -3-methylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)-
3,3-dimethylbutane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 1,1-bis (4
A homopolymer obtained from at least one bisphenol selected from the group consisting of -hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene, or Copolymers are preferred. In particular, bisphenol A homopolymer and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and bisphenol A, 2,2-bis {(4-hydroxy- Copolymers with 3-methyl) phenyl} propane or α, α′-bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene are preferably used.

【0014】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
As the carbonate precursor, carbonyl halide, carbonate ester or haloformate is used, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate and dihaloformate of dihydric phenol.

【0015】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重縮合法または溶融法によって反応させてポリカ
ーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触
媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用
してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の
多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネー
ト樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カル
ボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であ
ってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の2
種以上を混合した混合物であってもよい。
In producing the polycarbonate resin by reacting the dihydric phenol with the carbonate precursor by an interfacial polycondensation method or a melting method, if necessary, a catalyst, a terminal stopper and an antioxidant for the dihydric phenol may be used. Etc. may be used. Further, the polycarbonate resin may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound, or a polyester carbonate resin obtained by copolymerizing an aromatic or aliphatic bifunctional carboxylic acid, In addition, 2 of the obtained polycarbonate resin
It may be a mixture of more than one species.

【0016】界面重縮合法による反応は、通常二価フェ
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロルベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。
The reaction by the interfacial polycondensation method is usually a reaction between dihydric phenol and phosgene, and is carried out in the presence of an acid binder and an organic solvent. As the acid binder, for example, an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide or potassium hydroxide or an amine compound such as pyridine is used.
As the organic solvent, for example, halogenated hydrocarbons such as methylene chloride and chlorobenzene are used. Further, for promoting the reaction, for example, a catalyst such as a tertiary amine such as triethylamine, tetra-n-butylammonium bromide, or tetra-n-butylphosphonium bromide, a quaternary ammonium compound, or a quaternary phosphonium compound may be used. it can. At that time, the reaction temperature is usually 0 to 40 ° C., the reaction time is preferably about 10 minutes to 5 hours, and the pH during the reaction is preferably maintained at 9 or more.

【0017】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式
(1)で表される単官能フェノール類を示すことができ
る。
In such a polymerization reaction, a terminal stopper is usually used. Monofunctional phenols can be used as such a terminal stopper. Monofunctional phenols are commonly used as molecular terminators for molecular weight control, and the resulting polycarbonate resins are capped by groups based on monofunctional phenols, so that Excellent heat stability. Such a monofunctional phenol is generally a phenol or a lower alkyl-substituted phenol, and may be a monofunctional phenol represented by the following general formula (1).

【0018】[0018]

【化1】 Embedded image

【0019】[式中、Aは水素原子、炭素数1〜9の直
鎖または分岐のアルキル基あるいはアリールアルキル基
であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数であ
る。]
[In the formula, A is a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group or arylalkyl group having 1 to 9 carbon atoms, and r is an integer of 1 to 5, preferably 1 to 3. ]

【0020】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。
Specific examples of the above monofunctional phenols include phenol, p-tert-butylphenol, p-cumylphenol and isooctylphenol.

【0021】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、殊に光学ディスク基板としての物性、特に樹脂の吸
水率を低くする効果があり、また、基板の複屈折が低減
される効果もあり好ましく使用される。なかでも、下記
一般式(2)および(3)で表される長鎖のアルキル基
を置換基として有するフェノール類が好ましく使用され
る。
Other monofunctional phenols include:
Phenols or benzoic acid chlorides having a long-chain alkyl group or an aliphatic polyester group as a substituent, or long-chain alkyl carboxylic acid chlorides can be used. When blocked, they not only function as a terminal terminator or a molecular weight regulator, but also improve the melt flowability of the resin and facilitate not only the molding process, but also the physical properties particularly as an optical disk substrate, especially the resin. It has the effect of lowering the water absorption and the effect of reducing the birefringence of the substrate, and is preferably used. Among them, phenols having a long-chain alkyl group represented by the following general formulas (2) and (3) as a substituent are preferably used.

【0022】[0022]

【化2】 Embedded image

【0023】[0023]

【化3】 Embedded image

【0024】[式中、Xは−R−O−、−R−CO−O
−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合ま
たは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、nは10〜50の整数を示す。]
Wherein X is -RO-, -R-CO-O
— Or —RO—CO—, wherein R represents a single bond or a divalent aliphatic hydrocarbon group having 1 to 10, preferably 1 to 5 carbon atoms, and n represents an integer of 10 to 50. Show. ]

【0025】かかる式(2)の置換フェノール類として
はnが10〜30、特に10〜26のものが好ましく、
その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシル
フェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフ
ェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノ
ール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノー
ル等を挙げることができる。
As the substituted phenols of the formula (2), those wherein n is 10 to 30, especially 10 to 26, are preferred.
Specific examples thereof include decylphenol, dodecylphenol, tetradecylphenol, hexadecylphenol, octadecylphenol, eicosylphenol, docosylphenol, and tricontylphenol.

【0026】また、式(3)の置換フェノール類として
はXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である化合
物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26のも
のが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキ
シ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒド
ロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキ
サデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ
安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチ
ルが挙げられる。
As the substituted phenols of the formula (3), a compound in which X is -R-CO-O- and R is a single bond is suitable, and n is 10 to 30, especially 10 to 26. Those are preferable, and specific examples thereof include decyl hydroxybenzoate, dodecyl hydroxybenzoate, tetradecyl hydroxybenzoate, hexadecyl hydroxybenzoate, eicosyl hydroxybenzoate, docosyl hydroxybenzoate and tricontyl hydroxybenzoate. .

【0027】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも5モル%、好ま
しくは少くとも10モル%末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは2種以上混合し
て使用してもよい。
These terminal stoppers are desirably introduced at least at 5 mol%, preferably at least 10 mol%, based on all terminals of the obtained polycarbonate resin. Or a mixture of two or more.

【0028】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常120〜350℃の範囲である。
反応後期には系を10〜0.1Torr程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常1〜4時間程度である。
The reaction by the melting method is usually a transesterification reaction between a dihydric phenol and a carbonate ester,
The method is carried out by a method in which a dihydric phenol and a carbonate ester are mixed while heating in the presence of an inert gas to distill off the produced alcohol or phenol. The reaction temperature varies depending on the boiling point of the produced alcohol or phenol, but is usually in the range of 120 to 350 ° C.
In the latter half of the reaction, the pressure of the system is reduced to about 10 to 0.1 Torr to facilitate the distillation of the alcohol or phenol produced. The reaction time is usually about 1 to 4 hours.

【0029】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、m―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。
Examples of the carbonate ester include an optionally substituted ester such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an aralkyl group or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. Specific examples include diphenyl carbonate, ditolyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, dibutyl carbonate, and the like. Is preferred.

【0030】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール1モルに対し、好ましくは1×10-9〜1×10
-3当量、より好ましくは1×10-8〜5×10-4当量の
範囲で選ばれる。
A polymerization catalyst may be used to increase the polymerization rate. Examples of the polymerization catalyst include sodium hydroxide, potassium hydroxide, alkali metal compounds such as sodium and potassium salts of dihydric phenol, and water. Alkaline earth metal compounds such as calcium oxide, barium hydroxide and magnesium hydroxide; nitrogen-containing basic compounds such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, trimethylamine and triethylamine; alkoxides of alkali metals and alkaline earth metals Manganese, organic acid salts of alkali metals and alkaline earth metals, zinc compounds, boron compounds, aluminum compounds, silicon compounds, germanium compounds, organic tin compounds, lead compounds, osmium compounds, antimony compounds Compounds, titanium compounds, usually the esterification reaction, such as zirconium compounds, there can be used a catalyst used in the transesterification reaction. The catalyst may be used alone or in combination of two or more. The amount of these polymerization catalysts to be used is preferably 1 × 10 −9 to 1 × 10 9 with respect to 1 mol of the starting dihydric phenol.
-3 equivalents, more preferably 1 × 10 −8 to 5 × 10 −4 equivalents.

【0031】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量(M)で10,000〜100,000が好まし
く、11,000〜45,000がより好ましく、12,
000〜30,000が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が
得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪
みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メ
チレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを2
0℃で溶解した溶液から求めた比粘度(ηsp)を次式に
挿入して求めたものである。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-40.83 c=0.7
The molecular weight of the polycarbonate resin is preferably from 10,000 to 100,000, more preferably from 11,000 to 45,000, and more preferably from 11,000 to 45,000 in terms of viscosity average molecular weight (M).
000 to 30,000 are particularly preferred. A polycarbonate resin having such a viscosity average molecular weight is preferable because sufficient strength is obtained, the melt fluidity during molding is good, and molding distortion does not occur. The viscosity average molecular weight of 0.7 g of polycarbonate resin in 100 ml of methylene chloride is 2
The specific viscosity (η sp ) obtained from the solution dissolved at 0 ° C. was obtained by inserting it into the following equation. η sp /c=[η]+0.45×[η] 2 c (where [η] is the intrinsic viscosity) [η] = 1.23 × 10 -4 M 0.83 c = 0.7

【0032】本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性
樹脂ペレットには、熱安定剤(リン酸エステル、亜リン
酸エステル等)、離型剤(脂肪酸エステル等)、帯電防
止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗菌剤等の改質改良
剤を適宜添加して用いることができる。
In the transparent thermoplastic resin pellets obtained by the production method of the present invention, heat stabilizers (phosphate esters, phosphite esters, etc.), release agents (fatty acid esters, etc.), antistatic agents, ultraviolet absorbers A modifying modifier such as an antioxidant and an antibacterial agent can be appropriately added and used.

【0033】本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性
樹脂ペレットは、異物量が低減されており、その異物量
としては、透明熱可塑性樹脂ペレット中の0.5μm以
上の異物量が好ましくは20000個/g以下、より好
ましくは15000個/g以下、さらに好ましくは10
000個/g以下、特に好ましくは8000個/g以下
である。
The transparent thermoplastic resin pellets obtained by the production method of the present invention have a reduced amount of foreign matter, and the amount of foreign matter is preferably 20,000 or more in the transparent thermoplastic resin pellets. Pcs / g or less, more preferably 15,000 pcs / g or less, and still more preferably 10
000 / g or less, particularly preferably 8000 / g or less.

【0034】また、本発明の製造方法で得られる異物量
が低減された透明熱可塑性樹脂ペレットは、例えば光磁
気ディスク、各種追記型ディスク、デジタルオーディオ
ディスク(いわゆるコンパクトディスク)、光学式ビデ
オディスク(いわゆるレーザディスク)、デジタル・バ
ーサイル・ディスク(DVD)等の光学ディスク基板用
の材料として、あるいはシリコンウエハー等の精密機材
収納容器の材料として好適に使用でき、殊に光学ディス
ク基板用の材料として好適に採用される。
The transparent thermoplastic resin pellets obtained by the production method of the present invention and having a reduced amount of foreign matter include, for example, magneto-optical disks, various write-once disks, digital audio disks (so-called compact disks), optical video disks ( It can be suitably used as a material for an optical disk substrate such as a so-called laser disk) and a digital versile disk (DVD), or as a material for a container for precision equipment such as a silicon wafer, and particularly suitable as a material for an optical disk substrate. Adopted to.

【0035】[0035]

【実施例】以下、実施例にしたがって、本発明を具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、評価は次に示す方法で行っ
た。 (1)ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量 ポリカーボネート樹脂0.7gを塩化メチレン100m
lに溶解し、20℃で測定した比粘度より求めた。 (2)ポリカーボネート樹脂中の異物量 ポリカーボネート樹脂100gを塩化メチレン1000
mlに溶解した溶液を用いて、ハイアックロイコ社製の
異物測定器で0.5μm以上の異物量を測定した。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The evaluation was performed by the following method. (1) Viscosity-average molecular weight of polycarbonate resin 0.7 g of polycarbonate resin was added to 100 m of methylene chloride.
1) and determined from the specific viscosity measured at 20 ° C. (2) Foreign material amount in polycarbonate resin
Using the solution dissolved in ml, the amount of foreign substances having a size of 0.5 μm or more was measured by a foreign substance measuring device manufactured by Hiac Leuco.

【0036】[実施例1]温度計、撹拌機及び還流冷却
器付き反応器にイオン交換水219.4部、48%水酸
化ナトリウム水溶液40.2部を仕込み、これに2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン57.5部
(0.252モル)およびハイドロサルファイト0.1
2部を溶解した後、塩化メチレン181部を加え、撹拌
下15〜25℃で上記ホスゲン28.3部を40分要し
て吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、48%水酸化ナ
トリウム水溶液7.2部およびp−tert−ブチルフ
ェノール2.42部を加え、撹拌を始め、乳化後トリエ
チルアミン0.06部を加え、さらに28〜33℃で1
時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化
メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗し、
水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところ
で、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けたニー
ダーの水液温75℃にて、塩化メチレンを蒸発してポリ
カーボネート樹脂パウダーを得、このパウダーを145
℃、6時間乾燥して、粘度平均分子量15,000、
0.5μm以上の異物量1500個/gの乾燥パウダー
を得た。このパウダーにトリス(2,4−ジ−tert
−ブチルフェニル)ホスファイトを0.004重量%、
ステアリン酸モノグリセリドを0.06重量%加え、3
0分間混合し溶融押出しに供するパウダーを得た。
Example 1 A reactor equipped with a thermometer, a stirrer and a reflux condenser was charged with 219.4 parts of ion-exchanged water and 40.2 parts of a 48% aqueous sodium hydroxide solution.
-Bis (4-hydroxyphenyl) propane 57.5 parts (0.252 mol) and hydrosulfite 0.1
After dissolving 2 parts, 181 parts of methylene chloride were added, and 28.3 parts of the above phosgene was blown in with stirring at 15 to 25 ° C for 40 minutes. After the injection of phosgene was completed, 7.2 parts of a 48% aqueous sodium hydroxide solution and 2.42 parts of p-tert-butylphenol were added, stirring was started, and after emulsification, 0.06 part of triethylamine was added.
After stirring for an hour, the reaction was completed. After completion of the reaction, the product was diluted with methylene chloride, washed with water, acidified with hydrochloric acid, and washed with water.
When the conductivity of the aqueous phase became almost the same as that of the ion-exchanged water, methylene chloride was evaporated at a water liquid temperature of 75 ° C. in a kneader provided with an isolation chamber having a foreign substance take-out port in the bearing portion to remove the polycarbonate resin powder. 145
℃, dried for 6 hours, viscosity average molecular weight 15,000,
A dried powder having a foreign substance amount of 0.5 μm or more and 1500 particles / g was obtained. Tris (2,4-di-tert) is added to this powder.
-Butylphenyl) phosphite 0.004% by weight,
0.06% by weight of stearic acid monoglyceride was added, and 3
The powder was mixed for 0 minutes and subjected to melt extrusion.

【0037】次に、スクリューとダイの間に濾過精度1
μmのSUS304製のフィルターを付設したベント式
二軸溶融押出機[神戸製鋼(株)製KTX−46]の後
に、ストランドを冷却するための濾過精度0.5μmS
US304製のフィルターで濾過したイオン交換水を張
り、その水温が50℃にコントロールされた冷却バス
と、冷却バスの後にストランドを切断してペレットにす
るための切断機を備えた装置を用いて、上記パウダーを
該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度240℃、
ベントガス吸引度−5mmHgで脱気しながら溶融混練
し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域が
JIS規格B 9920−1989に定義された清浄度
クラス5の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得
た。その結果を表1に示す。
Next, a filtration accuracy of 1 between the screw and the die.
After a vent type twin screw extruder [KTX-46 manufactured by Kobe Steel Co., Ltd.] equipped with a SUS304 filter of 0.5 μm, filtration accuracy for cooling the strands is 0.5 μmS.
Using a device equipped with a cooling bath whose water temperature is controlled at 50 ° C. and a cutting machine for cutting the strands into pellets after the cooling bath, apply ion-exchanged water filtered with a US304 filter, Cylinder temperature of the above-mentioned powder type twin screw melt extruder 240 ° C.,
Melting and kneading while degassing at a vent gas suction rate of -5 mmHg, the polycarbonate resin under the condition of cleanliness class 5 defined in JIS standard B 9920-1989 from the die of the twin screw extruder to the outlet of the cutter. A pellet was obtained. Table 1 shows the results.

【0038】[実施例2]スクリューとダイの間に濾過
精度1μmのSUS304製のフィルターを付設したベ
ント式単軸溶融押出機[(株)石中鉄工所 型式VMK
―ベント式70]を用い、二軸溶融押出機のダイから切
断機の出口迄の空域がJIS規格B 9920−198
9に定義された清浄度クラスを6の条件下で行う以外は
実施例1と同じ方法で行った。その結果を表1に示す。
Example 2 A vent-type single-screw extruder equipped with a SUS304 filter having a filtration accuracy of 1 μm between a screw and a die [Ishinaka Iron Works Ltd. Model VMK
The air space from the die of the twin-screw extruder to the outlet of the cutting machine is JIS B 9920-198 using the vent type 70].
The procedure was performed in the same manner as in Example 1 except that the cleanliness class defined in 9 was performed under the conditions of 6. Table 1 shows the results.

【0039】[実施例3]実施例1において、p−te
rt−ブチルフェノールの添加量を1.55部に変更し
た以外は実施例1と同様の方法で行い、粘度平均分子量
23,500、0.5μm以上の異物量1800個/g
の乾燥パウダーを得た。このパウダーをベント式二軸溶
融押出機のシリンダー温度290℃で溶融混練押出しす
る以外は、実施例1と同様の方法でポリカーボネート樹
脂ペレットを得た。その結果を表1に示す。
[Embodiment 3] In Embodiment 1, p-te
Except that the amount of rt-butylphenol was changed to 1.55 parts, the same procedure as in Example 1 was carried out.
To obtain a dry powder. Except that this powder was melt-kneaded and extruded at a cylinder temperature of 290 ° C. in a vented twin-screw extruder, polycarbonate resin pellets were obtained in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results.

【0040】[実施例4]実施例1において、ストラン
ドの冷却に用いるイオン交換水をSUS304製のフィ
ルターで濾過しない以外は実施例1と同様の方法でポリ
カーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表1に示
す。
Example 4 A polycarbonate resin pellet was obtained in the same manner as in Example 1, except that the ion-exchanged water used for cooling the strand was not filtered with a SUS304 filter. Table 1 shows the results.

【0041】[比較例1]スクリューとダイの間に濾過
精度1μmのSUS304製のフィルターを付設したベ
ント式二軸溶融押出機[神戸製鋼(株)製KTX−4
6]の後に、ストランドを冷却するための濾過精度0.
5μmSUS304製のフィルターで濾過したイオン交
換水を張り、その水温が50℃にコントロールされた冷
却バスと、冷却バスの後にストランドを切断してペレッ
トにするための切断機を備えた装置を用いて、実施例1
で得られた乾燥後のポリカーボネート樹脂パウダーを、
該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度240℃、
ベントガス吸引度−5mmHgで脱気しながら溶融混練
し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域が
JIS規格B 9920−1989に定義された清浄度
クラス8の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得
た。その結果を表1に示す。
Comparative Example 1 A vented twin screw extruder [KTX-4 manufactured by Kobe Steel Co., Ltd.] equipped with a SUS304 filter having a filtration accuracy of 1 μm between a screw and a die.
6], filtration accuracy for cooling the strands is 0.
Using ion-exchanged water filtered with a 5 μm SUS304 filter, using a cooling bath whose water temperature is controlled at 50 ° C., and a device equipped with a cutting machine for cutting the strands into pellets after the cooling bath, Example 1
The dried polycarbonate resin powder obtained in the above,
The cylinder temperature of the vented twin-screw extruder is 240 ° C,
Melting and kneading while degassing at a vent gas suction of -5 mmHg, the polycarbonate resin under the condition of cleanliness class 8 defined in JIS B 9920-1989, from the die of the twin screw extruder to the outlet of the cutting machine. A pellet was obtained. Table 1 shows the results.

【0042】[比較例2]スクリューとダイの間に濾過
精度1μmのSUS304製のフィルターを付設したベ
ント式単軸溶融押出機[(株)石中鉄工所 型式VMK
―ベント式70]を用いる以外は比較例1と同じ方法で
行った。その結果を表1に示す。
[Comparative Example 2] A vent-type single-screw extruder equipped with a filter made of SUS304 having a filtration accuracy of 1 µm between a screw and a die [Ishinaka Iron Works Ltd. Model VMK
-Vent method 70], except that Comparative Example 1 was used. Table 1 shows the results.

【0043】[比較例3]実施例3で得られた粘度平均
分子量23,500、0.5μm以上の異物量1800
個/gの乾燥ポリカーボネート樹脂パウダーを、ベント
式二軸溶融押出機のシリンダー温度290℃で溶融混練
押出しする以外は、比較例1と同様の方法でポリカーボ
ネート樹脂ペレットを得た。その結果を表1に示す。
Comparative Example 3 The viscosity average molecular weight obtained in Example 3 was 23,500 and the amount of foreign substances having a particle size of 0.5 μm or more was 1800.
A polycarbonate resin pellet was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the dried polycarbonate resin powder was melt-kneaded and extruded at a cylinder temperature of 290 ° C. in a vented twin-screw extruder. Table 1 shows the results.

【0044】[比較例4]比較例1において、ストラン
ドの冷却に用いるイオン交換水をSUS304製のフィ
ルターで濾過しない以外は比較例1と同様の方法でポリ
カーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表1に示
す。
Comparative Example 4 A polycarbonate resin pellet was obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the ion-exchanged water used for cooling the strand was not filtered through a SUS304 filter. Table 1 shows the results.

【0045】[0045]

【表1】 [Table 1]

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、異物の極め
て少ない透明熱可塑性樹脂ペレットが安定且つ効率よく
製造することができ、かかる透明熱可塑性樹脂ペレット
は、異物に対する悪影響を極めて受け易い光学ディスク
基板用の材料として好適に使用され、その奏する工業的
効果は格別である。
According to the production method of the present invention, transparent thermoplastic resin pellets with extremely small amount of foreign matter can be produced stably and efficiently, and such transparent thermoplastic resin pellets are very susceptible to adverse effects on foreign matter. It is suitably used as a material for a disk substrate, and its industrial effect is outstanding.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 蔵田 豊 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝 人化成株式会社内 (72)発明者 大倉 澄夫 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝 人化成株式会社内 Fターム(参考) 4F201 AA28 AC01 BA02 BC01 BC17 BC19 BL08 BL12 BL13 BL41 4J002 BC031 BG061 BK001 CE001 CF161 CG011 CG03W EH036 EW046 EW066 FD056 FD066 FD076 FD106 FD166 FD186 GG01 GS01 GS02 4J029 AA09 AB07 AE04 BB03A BB04A BB05A BB12A BB13A BB15A BC03A BD02 BD09A BE05A HC01 HC04A KE11 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Yutaka Kurata 1-2-2 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Teijin Chemicals Co., Ltd. (72) Sumio Okura 1-2-2 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo F-term (reference) in Nippon Kasei Co., Ltd. BB15A BC03A BD02 BD09A BE05A HC01 HC04A KE11

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 溶融押出機を用いて透明熱可塑性樹脂を
ストランド状に溶融押出し、該ストランドを冷却した
後、切断機で切断してペレットを製造する方法におい
て、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域が、
JIS規格B 9920−1989に定義された清浄度
クラス7以下であることを特徴とする透明熱可塑性樹脂
ペレットの製造方法。
1. A method for producing a pellet by melt-extruding a transparent thermoplastic resin into strands using a melt extruder, cooling the strands, and cutting the pellets with a cutter. The airspace up to the entrance of
A method for producing transparent thermoplastic resin pellets, which has a cleanliness class of 7 or less defined in JIS B 9920-1989.
【請求項2】 ストランドを冷却する方法が、ストラン
ドを冷却バスに張った水に浸漬して冷却する方法であ
り、該水は濾過精度5μm以下のフィルターで濾過した
水を用いる請求項1記載の透明熱可塑性樹脂ペレットの
製造方法。
2. The method for cooling a strand by immersing the strand in water stretched in a cooling bath to cool the strand, wherein the water is water filtered through a filter having a filtration accuracy of 5 μm or less. A method for producing a transparent thermoplastic resin pellet.
【請求項3】 透明熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート
樹脂である請求項1記載の透明熱可塑性樹脂ペレットの
製造方法。
3. The method for producing transparent thermoplastic resin pellets according to claim 1, wherein the transparent thermoplastic resin is a polycarbonate resin.
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