JPWO2006095709A1 - 薄膜発熱体 - Google Patents
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Abstract
【課題】抵抗発熱体は、種々の材料ソースの加熱あるいは基板加熱などに用いられ、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、金属モリブデン、金属タンタル、金属タングステンなどの金属を用いた発熱体は抵抗が小さいため、適度な抵抗値を得るためには膜厚の小さい薄膜を作成する必要があり、高温における十分な機械的強度を有する薄膜化が困難であるという問題があった。また、従来の炭化ケイ素を用いた発熱体も薄膜化が困難であるという問題があった。また形状も、板状、ワイヤー状に限られる場合が多く、熱効率がよい形状が望まれている。【解決手段】珪化タングステンを、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、るつぼ１０に直接薄膜として堆積させることにより、高効率の加熱が可能な薄膜状の珪化タングステン薄膜発熱体１２を提供する。【選択図】図１Ａ
Description
本発明は、基体上に珪化タングステンを薄膜状に形成した薄膜発熱体等に関する。
抵抗発熱体は、真空蒸着装置やＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置などにおいて、種々の材料ソースの加熱、あるいは基板加熱などに用いられている。そして、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、炭化ケイ素、モリブデン、タンタル、金属タングステンなどを用いた発熱体が知られている。また、現在市販のヒータ発熱体は棒状、線状、板状である（例えば、特許文献１参照）。
特開平８−１５３５６８号公報（第３頁、図１）
しかしながら、従来の金属モリブデン、金属タンタル、金属タングステンなどの金属を用いた発熱体は抵抗が小さいため、適度な抵抗値を得るためには膜厚の小さい薄膜を作成する必要があり、高温における十分な機械的強度を有する薄膜化が困難であるという問題があった。また、従来の炭化ケイ素を用いた発熱体も薄膜化が困難であるという問題があった。また、従来における発熱体は、被加熱物、加熱用るつぼ等への熱伝達の効率が低くかった。また、従来の発熱体は、曲面発熱等が困難であった。したがって、曲面形状に対応した効率的な加熱が可能な任意の形状の発熱体が望まれている。
また、金属並みの良好な導電性を有する非酸化物セラミックスの一つである二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）は融点が約２０３０℃と非常に高く、空気中ではＳｉＣ発熱体よりも高温の１８００℃程度まで使用可能であるが、常温でもろく、高温下で軟化しやすいという難点があり、高温における抵抗発熱体としての使用が困難であった。
さらに、従来の二珪化モリブデンを用いた薄膜高温発熱体においては、高温で電極として用いた白金が薄膜中の珪素と合金（シリサイド）を形成する。白金シリサイドは半導体であるため高温で抵抗が激減し、発熱特性が劣化するため、１０００℃以上における長時間の使用は困難である。電極構造を工夫することにより白金シリサイドの形成をある程度抑制はできるが、限界がある。
上記のような課題を解決した薄膜発熱体が求められている。
上記のような課題を解決した薄膜発熱体が求められている。
上記の課題を解決するために、本発明の薄膜発熱体及びその製造方法は、以下のような手段及び方法を採用する。
（１）本発明による薄膜発熱体は、基体と、前記基体上に形成した薄膜と、を具備し、前記薄膜は珪化タングステンを含む、ものである。このような構成により、長時間の使用、及び繰り返しの使用に耐えうる薄膜発熱体を提供することができる。また、珪化タングステンは、後述するように、白金とのシリサイドを形成しにくいため、白金を電極として用いても、長時間の使用、及び繰り返しの使用でも初期の特性を維持することができる。
（２）本発明による薄膜発熱体の製造方法は、基体上に、珪化タングステンの薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＣＶＤの何れかにより形成するものである。
（１）本発明による薄膜発熱体は、基体と、前記基体上に形成した薄膜と、を具備し、前記薄膜は珪化タングステンを含む、ものである。このような構成により、長時間の使用、及び繰り返しの使用に耐えうる薄膜発熱体を提供することができる。また、珪化タングステンは、後述するように、白金とのシリサイドを形成しにくいため、白金を電極として用いても、長時間の使用、及び繰り返しの使用でも初期の特性を維持することができる。
（２）本発明による薄膜発熱体の製造方法は、基体上に、珪化タングステンの薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＣＶＤの何れかにより形成するものである。
本発明の薄膜発熱体によれば、長時間使用しても、繰り返し使用しても同じ特性を維持することができる。
本発明の薄膜発熱体は、珪化タングステンを、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、基体である基板やるつぼ等に直接薄膜として堆積させることにより、高効率の抵抗加熱を可能にした珪化タングステン薄膜の薄膜発熱体である。珪化タングステン薄膜を堆積させる基体の材料は、一般的な耐熱材料であるアルミナでもよく、有機ＥＬなどのソース用のるつぼの材料として用いられている窒化硼素（ＢＮ）でもよく、ＳＢＮ（後述する）でもよく、サイアロンでもよく、窒化珪素でもよく、種々の添加物を添加した窒化珪素などでもよい。
以下、本発明の実施の形態による薄膜発熱体について、図面を参照しながら説明する。なお、実施の形態において、同じ符号を付した構成要素は同一または相当するものであり、再度の説明を省略する場合がある。
（実施の形態１）
図１に、本実施の形態による、アルミナるつぼを用いた珪化タングステンの薄膜を有する薄膜発熱体の構造の一例を示す。図１Ａにおいて、本実施の形態による薄膜発熱体は、基体としてのアルミナ製のるつぼ１０と、そのるつぼ１０の外面上に形成された珪化タングステン薄膜層１２とを備える。るつぼ１０の開口部付近と底部付近には、電極層１１ａ、１１ｂが、珪化タングステン薄膜層１２の上に形成されている。電極層１１ａ、１１ｂの上部に、リード線１３ａ、１３ｂが白金ペーストなどによりろう付けされている。図１Ｂに、開口部のリード線１３ａ部分の断面構造を示す。電極層１１ａ、１１ｂは、例えば、白金Ｐｔからなるものでもよい。
図１に、本実施の形態による、アルミナるつぼを用いた珪化タングステンの薄膜を有する薄膜発熱体の構造の一例を示す。図１Ａにおいて、本実施の形態による薄膜発熱体は、基体としてのアルミナ製のるつぼ１０と、そのるつぼ１０の外面上に形成された珪化タングステン薄膜層１２とを備える。るつぼ１０の開口部付近と底部付近には、電極層１１ａ、１１ｂが、珪化タングステン薄膜層１２の上に形成されている。電極層１１ａ、１１ｂの上部に、リード線１３ａ、１３ｂが白金ペーストなどによりろう付けされている。図１Ｂに、開口部のリード線１３ａ部分の断面構造を示す。電極層１１ａ、１１ｂは、例えば、白金Ｐｔからなるものでもよい。
次に、本実施の形態による薄膜発熱体の製造方法について説明する。
珪化タングステン（ＷＳｉ２）の粉末（純度９９％、フルウチ化学）を、皿状の無酸素銅製ターゲットホルダーに加圧充填して、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置（日電バリアン、ＳＰＦ−２１０Ｂ）の製膜室に置く。そして、外部からのモータによる回転機構を導入し、片方を閉じた円筒形の構造物（以降「アルミナるつぼ」とする）の外側に均一な厚さの薄膜を堆積させることが可能なようにして、珪化タングステンのスパッタリングを行う。るつぼとしては、高純度アルミナ（Ａｌ２Ｏ３、純度９９．５％、ニッカトー）を用いる。基本的なスパッタリング条件は、放電周波数１３．５６ＭＨｚ、放電電力２００Ｗ、製膜時間１時間半で、Ａｒ流量４００ｍｌ／ｍｉｎ一定とし、ガス圧力０．５３Ｐａを保つ。電極として、珪化タングステン薄膜上にＰｔ電極（ノリタケカンパニー、ＮＰ−１３５１Ａ）をロータリーポンプで排気した真空雰囲気中で１０００℃で１時間加熱処理して作製する。
珪化タングステン（ＷＳｉ２）の粉末（純度９９％、フルウチ化学）を、皿状の無酸素銅製ターゲットホルダーに加圧充填して、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置（日電バリアン、ＳＰＦ−２１０Ｂ）の製膜室に置く。そして、外部からのモータによる回転機構を導入し、片方を閉じた円筒形の構造物（以降「アルミナるつぼ」とする）の外側に均一な厚さの薄膜を堆積させることが可能なようにして、珪化タングステンのスパッタリングを行う。るつぼとしては、高純度アルミナ（Ａｌ２Ｏ３、純度９９．５％、ニッカトー）を用いる。基本的なスパッタリング条件は、放電周波数１３．５６ＭＨｚ、放電電力２００Ｗ、製膜時間１時間半で、Ａｒ流量４００ｍｌ／ｍｉｎ一定とし、ガス圧力０．５３Ｐａを保つ。電極として、珪化タングステン薄膜上にＰｔ電極（ノリタケカンパニー、ＮＰ−１３５１Ａ）をロータリーポンプで排気した真空雰囲気中で１０００℃で１時間加熱処理して作製する。
次に、上記方法で製造した珪化タングステン薄膜の性能について説明する。
るつぼに珪化タングステンを堆積させたのでは粉末Ｘ線分析法（ＸＲＤ）（Ｒｉｇａｋｕ、Ｍｕｌｔｉｆｌｅｘ）での評価が困難であるため、アルミナ基板に珪化タングステンをアルミナるつぼと同じ条件でスパッタ時間を２時間として堆積し、堆積させた珪化タングステン薄膜をＸＲＤにより評価した。基板加熱なしの自然昇温で堆積させた薄膜のＸＲＤパターンを図２に示す。また、基板加熱を７００℃で堆積させた薄膜のＸＲＤパターンを図３に示す。７００℃で基板加熱して作製した珪化タングステン薄膜は珪化タングステンターゲットと一致するピークが存在し、珪化タングステンのＪＣＰＤＳカードとの比較の結果、正方晶の結晶が堆積していることがわかる。また、基板加熱をしないで作製した珪化タングステン薄膜では正方晶の珪化タングステンが作製されなかったが、発熱体作製のための電極作製の際に真空中で加熱するので、電極作製時と同条件でこの薄膜を真空で加熱処理したところ、正方晶の珪化タングステンのピークが検出された。
るつぼに珪化タングステンを堆積させたのでは粉末Ｘ線分析法（ＸＲＤ）（Ｒｉｇａｋｕ、Ｍｕｌｔｉｆｌｅｘ）での評価が困難であるため、アルミナ基板に珪化タングステンをアルミナるつぼと同じ条件でスパッタ時間を２時間として堆積し、堆積させた珪化タングステン薄膜をＸＲＤにより評価した。基板加熱なしの自然昇温で堆積させた薄膜のＸＲＤパターンを図２に示す。また、基板加熱を７００℃で堆積させた薄膜のＸＲＤパターンを図３に示す。７００℃で基板加熱して作製した珪化タングステン薄膜は珪化タングステンターゲットと一致するピークが存在し、珪化タングステンのＪＣＰＤＳカードとの比較の結果、正方晶の結晶が堆積していることがわかる。また、基板加熱をしないで作製した珪化タングステン薄膜では正方晶の珪化タングステンが作製されなかったが、発熱体作製のための電極作製の際に真空中で加熱するので、電極作製時と同条件でこの薄膜を真空で加熱処理したところ、正方晶の珪化タングステンのピークが検出された。
また、アルミナるつぼを用いて作製した珪化タングステン薄膜発熱体の発熱特性は以下のようになった。
作製した発熱体を１０−４Ｐａ程度の圧力まで排気可能な超高真空排気装置内で、直流電圧を０．６Ｖ／ｍｉｎの割合で上昇させて印加することにより発熱させた。るつぼ内にアルミナの粉末を充填し、そこに熱伝対を挿入することにより、発熱温度を測定した。図４に発熱部の長さを５０ｍｍとして作製した発熱体の抵抗−発熱温度特性（以降「Ｒ−Ｔ特性」とする）を示す。１０００℃まで６回繰り返して発熱を行った。Ｒ−Ｔ特性は線形であり、抵抗値は発熱の回数を重ねてもほぼ変化しなかった。また、電力の電圧に対する制御性も良好で、約２２０Ｗで１０００℃に達した。図５に１０００℃における発熱の様子を示す。１回目と６回目の発熱の様子を比較しても全く変化はなく、均一な発熱が得られており、白金の浸入などの劣化はみられなかった。
作製した発熱体を１０−４Ｐａ程度の圧力まで排気可能な超高真空排気装置内で、直流電圧を０．６Ｖ／ｍｉｎの割合で上昇させて印加することにより発熱させた。るつぼ内にアルミナの粉末を充填し、そこに熱伝対を挿入することにより、発熱温度を測定した。図４に発熱部の長さを５０ｍｍとして作製した発熱体の抵抗−発熱温度特性（以降「Ｒ−Ｔ特性」とする）を示す。１０００℃まで６回繰り返して発熱を行った。Ｒ−Ｔ特性は線形であり、抵抗値は発熱の回数を重ねてもほぼ変化しなかった。また、電力の電圧に対する制御性も良好で、約２２０Ｗで１０００℃に達した。図５に１０００℃における発熱の様子を示す。１回目と６回目の発熱の様子を比較しても全く変化はなく、均一な発熱が得られており、白金の浸入などの劣化はみられなかった。
次に、さらに高温での発熱を可能にするために発熱部の長さが３５ｍｍになるようにアルミナるつぼを切断し、珪化タングステン薄膜を堆積させた。そのようにして作製した発熱体を０．２Ｖ／ｍｉｎの割合で１０００℃まで発熱させたときのＲ−Ｔ特性を図６に示す。Ｒ−Ｔ特性はやはり線形で、この発熱体では約１４０Ｗの電力で１０００℃に達した。このＲ−Ｔ特性の降温時の傾きから珪化タングステン薄膜の抵抗の温度係数を算出したところ、６．５９ｘ１０−４／℃であった。この値は、従来のタングステン、タンタル等の金属発熱体と比較して５分の１から６分の１程度である。０．２Ｖ／ｍｉｎの割合で１３００℃まで発熱させた時のＲ−Ｔ特性を図７に示す。１３００℃まで発熱温度を上昇させてもＲ−Ｔ特性は変形することなく、ほぼ線形となった。電力に対する電圧の制御性も良好で、約３００Ｗで１３００℃まで達した。このＲ−Ｔ特性の降温時の傾きから珪化タングステン薄膜の抵抗の温度係数を算出したところ、６．０９ｘ１０−４／℃であった。さきほどの結果と比較しても変化は少なく、珪化タングステン薄膜の抵抗の温度係数は６．３ｘ１０−４／℃程度である。この値から、この発熱体を１０００℃上昇させても抵抗値は、２倍にもならないことがわかる。タングステンの抵抗の温度係数は５．０３ｘ１０−３／℃であるから、タングステンよりもはるかに優秀な発熱体といえる。
水晶振動式膜厚測定器を用いて珪化タングステン薄膜から５０ｍｍ程度離れた位置に水晶の検出器を設置し、蒸発物の可能性を検討したが１３００℃の高温化でも付着物は検出されなかった。また、１３００℃まで繰り返し５回発熱させた時、抵抗値は徐々に減少はしたがその変化の幅は小さく、発熱のかたよりもみられなかった。
上記の特徴は、以下のような要因によると考えることができる。
珪素は種々の金属とシリサイドを形成する。またそのシリサイドの組成や抵抗温度特性は様々である。シリサイドのうち、モリブデンやタングステンシリサイドは正方晶炭化カルシウム構造を持つが、モリブデンシリサイド（珪化モリブデン）は薄膜化することにより他の構造（６方晶）になり、高温において白金等とさらに複雑なシリサイドを形成しやすい。一方タングステンシリサイド（珪化タングステン）は薄膜化しても正方晶である。炭化カルシウム構造は珪素の充填率が高く、他の金属が浸入あるいは置換しがたいと考えられる。したがって、珪化モリブデンと比較して、珪化タングステンは白金シリサイドを形成しにくいと考えられる。
珪素は種々の金属とシリサイドを形成する。またそのシリサイドの組成や抵抗温度特性は様々である。シリサイドのうち、モリブデンやタングステンシリサイドは正方晶炭化カルシウム構造を持つが、モリブデンシリサイド（珪化モリブデン）は薄膜化することにより他の構造（６方晶）になり、高温において白金等とさらに複雑なシリサイドを形成しやすい。一方タングステンシリサイド（珪化タングステン）は薄膜化しても正方晶である。炭化カルシウム構造は珪素の充填率が高く、他の金属が浸入あるいは置換しがたいと考えられる。したがって、珪化モリブデンと比較して、珪化タングステンは白金シリサイドを形成しにくいと考えられる。
なお、珪化タングステン薄膜を大気中で高温化にさらした場合、珪化タングステンが酸化してしまって発熱体としての使用が不可能になると考えられる。しかし、超高真空中などでの使用であれば、薄膜の珪化タングステンを高温まで使用することが可能であると考えられる。
以上をまとめると、（１）薄膜表面温度は１３００℃（真空中）が得られた。（２）任意の形状の発熱部を形成できるので、均一加熱・局部過熱ともに柔軟に対応できる。（３）三次元形状物や微小な部位の表面に直接発熱部を形成できる。（４）レスポンスが非常に高速である。（５）アルミナるつぼを用いた本実施の形態による薄膜高温発熱体においては、珪化タングステンの結晶構造は正方晶であるため、電極として用いた白金が発熱薄膜中に浸入しにくいため、性能の劣化が起きないと考えられる。このように、熱伝達効率が高く、昇温速度、降温速度が速く、任意形状の均一面発熱が可能な薄膜発熱体を提供することができる。
本実施の形態１において説明したようにマグネトロンスパッタリング装置において、るつぼを回転機構に取り付けて回転させながら珪化タングステン薄膜を堆積すると、るつぼの周囲に一様に珪化タングステン薄膜を堆積することが可能になる。るつぼ自体の加熱が困難な場合は、基板加熱なしと同様に自然昇温でもよい。基板加熱なしにおいても、ＢＮ製の基体、ＳＢＮ製の基体、サイアロン製の基体、あるいは窒化珪素製の基体に対して、いずれもアルミナ基板の場合と同様の正方晶系の珪化タングステン薄膜が堆積可能である。
また、作製した発熱体の抵抗値を高めたい場合は、珪化タングステン薄膜の発熱部をらせん状に削り適当な抵抗値としてもよい。
アルミナるつぼの表面にＰｔ電極を先に作製する場合には、珪化タングステンのスパッタリングの際にＰｔ線のマスク等を考慮すれば、図１Ｃに示すようにリード線１３ａ用の引き出し穴を形成することができる。すなわち、リード線１３ａを引き出す穴は、マスクで覆って、珪化タングステン薄膜が電極とするＰｔ層の上に堆積しないようにして作製すればよい。リード線１３ｂについても同様の構造とすることが可能である。また、マスクを使用せず、Ｐｔ層上に堆積にした珪化タングステン薄膜の一部を機械的に切削あるいは研磨により除去、あるいは化学的に除去して、Ｐｔ層を露出させ、リード線をろう付けしてもよい。あるいは、珪化タングステン薄膜の作製後に、Ｐｔ線を珪化タングステン薄膜に巻きつけて電極としてもよい。
（実施の形態２）
図８Ａ、図８Ｂは、板状の基体を使用した本実施の形態による薄膜発熱体の構造を示す図である。
図８Ａにおいて、長方形のアルミナ製の基板２０の表面に珪化タングステン薄膜層２２を積層する。珪化タングステン薄膜層２２の両端部分に白金Ｐｔによる電極層２１ａ、２１ｂを設ける。電極層２１ａ、２１ｂの上に端子２３ａ、２３ｂを設ける。２つの端子２３ａ、２３ｂの間に電流を流すと、珪化タングステン薄膜層２２が発熱する。すなわち、珪化タングステン薄膜層２２が薄膜発熱体となる。珪化タングステン薄膜層２２は、実施の形態１で説明したのと同様の方法で、基板２０の表面に作成する。ただし、基板１０を回転する必要はない。電極層２１ａ、２１ｂは、珪化タングステン薄膜層２２の両端部に白金ペーストを塗布し、珪化タングステン薄膜の酸化を防ぐために、中真空中もしくは高真空中、または窒素雰囲気中で焼成して作製する。珪化タングステン薄膜層２２に白金が浸透してシリサイド化することはほとんどない。端子２３ａ、２３ｂは、電極層２１ａ、２１ｂの上に、白金ハンダによりろう付けする。
図８Ａ、図８Ｂは、板状の基体を使用した本実施の形態による薄膜発熱体の構造を示す図である。
図８Ａにおいて、長方形のアルミナ製の基板２０の表面に珪化タングステン薄膜層２２を積層する。珪化タングステン薄膜層２２の両端部分に白金Ｐｔによる電極層２１ａ、２１ｂを設ける。電極層２１ａ、２１ｂの上に端子２３ａ、２３ｂを設ける。２つの端子２３ａ、２３ｂの間に電流を流すと、珪化タングステン薄膜層２２が発熱する。すなわち、珪化タングステン薄膜層２２が薄膜発熱体となる。珪化タングステン薄膜層２２は、実施の形態１で説明したのと同様の方法で、基板２０の表面に作成する。ただし、基板１０を回転する必要はない。電極層２１ａ、２１ｂは、珪化タングステン薄膜層２２の両端部に白金ペーストを塗布し、珪化タングステン薄膜の酸化を防ぐために、中真空中もしくは高真空中、または窒素雰囲気中で焼成して作製する。珪化タングステン薄膜層２２に白金が浸透してシリサイド化することはほとんどない。端子２３ａ、２３ｂは、電極層２１ａ、２１ｂの上に、白金ハンダによりろう付けする。
図８Ｂにおいては、長方形のアルミナ製の基板２０の表面の両端部分に白金Ｐｔによる電極層２１ａ、２１ｂが設けられる。アルミナ基板２０と電極層２１ａ、２１ｂを覆うように珪化タングステン薄膜層２２、２２ａ、２２ｂが設けられる。電極層２１ａ、２１ｂの上部の珪化タングステン層２２ａ、２２ｂは、若干盛り上がる。珪化タングステン層２２ａ、２２ｂが設けられない電極層２１ａ、２１ｂの露出部分には、端子２３ａ、２３ｂが設けられる。２つの端子２３ａ、２３ｂの間に電流を流すと、珪化タングステン薄膜層２２が発熱する。すなわち、珪化タングステン薄膜層２２が薄膜発熱体となる。この構造の薄膜発熱体を作製するには、アルミナ基板上にＰｔ電極層を先に作製し、その上に珪化タングステン薄膜を堆積させ発熱体を作製する。珪化タングステン薄膜を堆積させたくない端子取り付け部分には、マスクを施す。珪化タングステン薄膜を生成する装置と方法は基本的に実施の形態１において説明したものでよい。ただし、基板を回転する必要はない。
（実施の形態３）
窒化硼素ＢＮ材料、あるいは窒化硼素、窒化珪素複合のＳＢＮ／５０材料からなる基体上に珪化タングステン薄膜を形成した薄膜発熱体について説明する。基体には、ＢＮ基板（純度９９％、フルウチ化学（登録商標）、厚さ１．０ｍｍ）や、複合系ＢＮ基板（ＢＮ５０％、Ｓｉ３Ｎ４５０％、Ｅ&Ｍ（登録商標）、厚さ１．０ｍｍ。以降「ＳＢＮ／５０」とする）等を使用し、実施の形態１で説明した装置と同様の装置を使用することにより珪化タングステン薄膜を堆積し、図１で説明したと同様の構造の薄膜発熱体を作製することができる。六方晶のＢＮあるいはＳＢＮ／５０基板の代りに、立方晶窒化硼素のるつぼや基板を使用してもよい。
窒化硼素ＢＮ材料、あるいは窒化硼素、窒化珪素複合のＳＢＮ／５０材料からなる基体上に珪化タングステン薄膜を形成した薄膜発熱体について説明する。基体には、ＢＮ基板（純度９９％、フルウチ化学（登録商標）、厚さ１．０ｍｍ）や、複合系ＢＮ基板（ＢＮ５０％、Ｓｉ３Ｎ４５０％、Ｅ&Ｍ（登録商標）、厚さ１．０ｍｍ。以降「ＳＢＮ／５０」とする）等を使用し、実施の形態１で説明した装置と同様の装置を使用することにより珪化タングステン薄膜を堆積し、図１で説明したと同様の構造の薄膜発熱体を作製することができる。六方晶のＢＮあるいはＳＢＮ／５０基板の代りに、立方晶窒化硼素のるつぼや基板を使用してもよい。
（実施の形態４）
次に、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性等の優れた機械的特性をもつサイアロンや窒化珪素の基体上に珪化タングステン薄膜発熱体を作製した例について説明する。サイアロンや窒化珪素基板としては、ＳＡＮ−２（α−Ｓｉａｌｏｎ、α−Ｓｉ３Ｎ４、品川ファインセラミックス（登録商標）、厚さ２．０−２．５ｍｍ）を用いることができる。なお、サイアロンの組成は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎからなり、窒化珪素に酸化アルミニウムが添加されたファインセラミックスとして知られている。基板加熱なしの自然昇温あるいは基板温度７００℃の条件で堆積できるが、条件はこれに限らない。堆積させた薄膜には剥離などがなく均一にできる。
次に、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性等の優れた機械的特性をもつサイアロンや窒化珪素の基体上に珪化タングステン薄膜発熱体を作製した例について説明する。サイアロンや窒化珪素基板としては、ＳＡＮ−２（α−Ｓｉａｌｏｎ、α−Ｓｉ３Ｎ４、品川ファインセラミックス（登録商標）、厚さ２．０−２．５ｍｍ）を用いることができる。なお、サイアロンの組成は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎからなり、窒化珪素に酸化アルミニウムが添加されたファインセラミックスとして知られている。基板加熱なしの自然昇温あるいは基板温度７００℃の条件で堆積できるが、条件はこれに限らない。堆積させた薄膜には剥離などがなく均一にできる。
（実施の形態５）
前記各実施の形態では、電極層や端子を設けるようにした。電極を全く用いないで、本発明の薄膜発熱体を作製することができる。るつぼの表面に、電極層１１ａ、１１ｂなしで、珪化タングステン薄膜を堆積させる。るつぼの表面に堆積された珪化タングステン薄膜発熱体の周りに高周波電流が流れるコイルを設置すれば、電磁誘導で薄膜表面に電流が誘導され、ジュール熱が発生し、加熱が行わる。この構造では白金電極を用いずとも高温加熱が可能である。最高発熱温度は投入電力と高周波結合の度合いにより決まる。薄膜の破壊あるいは基体材との反応が起きない温度範囲にすべきことは言うまでもない。基体としては、るつぼ形状に限らず、板状、棒状、筒状、または曲面形状等でもよい。
前記各実施の形態では、電極層や端子を設けるようにした。電極を全く用いないで、本発明の薄膜発熱体を作製することができる。るつぼの表面に、電極層１１ａ、１１ｂなしで、珪化タングステン薄膜を堆積させる。るつぼの表面に堆積された珪化タングステン薄膜発熱体の周りに高周波電流が流れるコイルを設置すれば、電磁誘導で薄膜表面に電流が誘導され、ジュール熱が発生し、加熱が行わる。この構造では白金電極を用いずとも高温加熱が可能である。最高発熱温度は投入電力と高周波結合の度合いにより決まる。薄膜の破壊あるいは基体材との反応が起きない温度範囲にすべきことは言うまでもない。基体としては、るつぼ形状に限らず、板状、棒状、筒状、または曲面形状等でもよい。
（実施の形態６）
上記各実施の形態では、薄膜化する材料として、珪化タングステンを用いているが、珪化タングステンを主成分とし、他の成分を含有していてもよい。また、珪化タングステンにさらに白金等を添加して珪化タングステン白金シリサイドを薄膜の材料として使用してもよい。白金シリサイドは、半導体であって、その抵抗が温度とともに減少する。タングステンシリサイド珪化タングステンは、金属的な性質を備え、抵抗が温度とともに増加する。その合金であるタングステン白金シリサイドは、タングステンと白金の組成によって金属的、あるいは半導体的、あるいはその中間的な抵抗の温度変化を示す。また電極に白金を用いる場合には、白金がタングステンシリサイド中にごく微量拡散する可能性があるが、最初から白金がそれ以上拡散しない組成の薄膜にしておけば、拡散による抵抗値の変化を小さくすることが可能である。上記実施の形態５のように、無電極の場合にも、抵抗温度特性の改善が可能である。
上記各実施の形態では、薄膜化する材料として、珪化タングステンを用いているが、珪化タングステンを主成分とし、他の成分を含有していてもよい。また、珪化タングステンにさらに白金等を添加して珪化タングステン白金シリサイドを薄膜の材料として使用してもよい。白金シリサイドは、半導体であって、その抵抗が温度とともに減少する。タングステンシリサイド珪化タングステンは、金属的な性質を備え、抵抗が温度とともに増加する。その合金であるタングステン白金シリサイドは、タングステンと白金の組成によって金属的、あるいは半導体的、あるいはその中間的な抵抗の温度変化を示す。また電極に白金を用いる場合には、白金がタングステンシリサイド中にごく微量拡散する可能性があるが、最初から白金がそれ以上拡散しない組成の薄膜にしておけば、拡散による抵抗値の変化を小さくすることが可能である。上記実施の形態５のように、無電極の場合にも、抵抗温度特性の改善が可能である。
また、上記各実施の形態において、発熱体としての薄膜を形成する珪化タングステンとして、ＷＳｉ２を用いた場合について説明したが、それ以外の珪化タングステンＷＳｉ等を用いてもよい。また、上記のように、薄膜としてタングステン白金シリサイドを用いてもよい。さらに、発熱体としての薄膜は、珪化タングステンからなるものであってもよく、あるいは、珪化タングステンを主成分として含み、それに他の添加物の加えられたものであってもよい。また、その薄膜の組成が、電極層の材料が加わった組成となってもよい。なお、発熱体としての薄膜は、珪化タングステンの純度の高い方が好適である。すなわち、薄膜は、ほぼ珪化タングステンのみからなるものが好適である。
（その他の実施の形態及び補足）
基体としては、板状、るつぼ形状に限らず、棒状、筒状、または曲面形状等でもよい。
上記実施の形態の説明における、アルミナ、窒化硼素（ＢＮ）、ＳＢＮ、サイアロンのような窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）などの材料による基体以外に、これらの材料を主成分とし種々の添加物を添加した材料による基体でもよい。
基体としては、板状、るつぼ形状に限らず、棒状、筒状、または曲面形状等でもよい。
上記実施の形態の説明における、アルミナ、窒化硼素（ＢＮ）、ＳＢＮ、サイアロンのような窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）などの材料による基体以外に、これらの材料を主成分とし種々の添加物を添加した材料による基体でもよい。
上記各実施の形態では、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置により珪化タングステン薄膜やタングステン白金シリサイド薄膜の堆積を行ったが、薄膜を作製できる方法であれば、他の方法を用いてもよい。例えば、珪化タングステン薄膜の作製を、ＲＦマグネトロンによらない他のスパッタリングを用いて行ってもよく、真空蒸着法を用いて行ってもよく、ＰＶＤやＣＶＤなどを用いて行ってもよい。また、薄膜を作製できるなら、他の薄膜形成方法でもよい。
（実験例１）
次に、上記実施の形態１で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪化タングステン薄膜発熱体を長時間加熱した場合の実験例について説明する。
次に、上記実施の形態１で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪化タングステン薄膜発熱体を長時間加熱した場合の実験例について説明する。
作製した発熱体を１０−４〜１０−６Ｐａ程度の圧力まで排気可能な超高真空排気装置内で、直流電圧９．０Ｖを印加することにより７０時間発熱させた。赤外線放射温度計を用いることにより、発熱体表面の温度を測定した。また、るつぼ内にアルミナの粉末を充填し、そこに熱伝対を挿入することにより、発熱体内部の温度を測定した。また、発熱体の抵抗の時間変化も測定した。なお、実験で用いた発熱体の発熱部の長さは５０ｍｍである。
図９に、赤外線放射温度計によって測定した発熱体表面の温度の時間変化を示す。また、図１０に、熱電対によって測定した発熱内内部の温度の時間変化と、発熱体の抵抗の時間変化とを示す。図９からわかるように、発熱体の表面温度は±１．０℃の幅で増減したが、その表面温度を赤外線放射温度計によって測定しているため、その温度変化は、外気の影響が大きいのではないかと推察される。また、図１０から明らかなように、７０時間の発熱において、内部温度、抵抗は共に、０．１％も変化しておらず、非常に安定していた。
さらに、発明者は上記と同様の条件において、作製した発熱体を１００日間発熱させたが、その場合にも、発熱体の内部温度は５０日間で０．２℃しか変化せず、抵抗も０．００１Ωしか変化しなかった。この場合にも、内部温度、抵抗は共に、０．１％以下の変化である。
このように、上記実施の形態１で説明したようにして作製した珪化タングステン薄膜発熱体は、長時間の発熱においてもほとんど変化せず、長時間使用しても、同じ特性を維持できることが実証された。
（実験例２）
次に、上記実施の形態１で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪化タングステン薄膜発熱体を繰り返し加熱した場合の実験例について説明する。作製した発熱体を発熱させる条件は上記実験例１と同様である。
次に、上記実施の形態１で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪化タングステン薄膜発熱体を繰り返し加熱した場合の実験例について説明する。作製した発熱体を発熱させる条件は上記実験例１と同様である。
まず、図１１で示されるように発熱体に電圧を印加し、徐々に温度を上昇させる場合について説明する。繰り返しの周期は、図１１に記載されているように１時間である。
図１２に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の発熱温度−電圧の特性を示す。図１３に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の抵抗−発熱温度特性を示す。図１４に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の昇温時の６００℃付近の抵抗−発熱温度特性を示す。図１２〜図１４から明らかなように、各特性は１回目と１１０回目を比較しても、ほとんど変化していない。すなわち、発熱体への印加電圧が９．４Ｖに達した時の発熱温度は、発熱の回数が違ってもほとんど変化しておらず、最大でも０．５℃程度の違いしかなかった。また、抵抗−発熱温度特性はほとんど変化せず、線形で良好な特性を示した。約４８Ｗ（２．５Ｗ／ｃｍｍ２）で６００℃に達した。
図１２に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の発熱温度−電圧の特性を示す。図１３に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の抵抗−発熱温度特性を示す。図１４に、発熱体を６００℃まで１１０回繰り返し発熱させた場合の昇温時の６００℃付近の抵抗−発熱温度特性を示す。図１２〜図１４から明らかなように、各特性は１回目と１１０回目を比較しても、ほとんど変化していない。すなわち、発熱体への印加電圧が９．４Ｖに達した時の発熱温度は、発熱の回数が違ってもほとんど変化しておらず、最大でも０．５℃程度の違いしかなかった。また、抵抗−発熱温度特性はほとんど変化せず、線形で良好な特性を示した。約４８Ｗ（２．５Ｗ／ｃｍｍ２）で６００℃に達した。
次に、図１５で示されるように発熱体に電圧を印加し、一気に６００℃まで温度を上昇させる場合について説明する。図１５で示されるように、電圧の印加が１時間、電圧の印加なしが１時間であり、繰り返しの周期は２時間である。
図１６に、発熱体を６００℃まで１００回繰り返し発熱させた場合における、赤外線放射温度計によって測定した発熱体表面の温度の時間変化を示す。また、図１７に、発熱体を６００℃まで１００回繰り返し発熱させた場合における、熱電対によって測定した発熱体内部の温度の時間変化を示す。図１６、図１７において、繰り返しの周期における電圧の印加の開始点を時間軸の原点にしている。
図１６、図１７からわかるように、表面温度は電圧の印加の開始から約７分で安定した。そして、その３分ほど後に、内部温度が安定した。電圧の印加を停止すると、温度は急激に減少し、５分程度で３００℃にまで下がった。
なお、表面温度については、繰り返しの回数ごとに安定する温度は最大で２℃程度異なったが、温度が安定した後に上昇や下降を続けるといった傾向はなかった。安定する温度のばらつきは、外気の影響が大きいのではないかと推察される。一方、内部温度は、繰り返しの回数に依存せず、ほぼ同じ値であった。発熱を繰り返しても最大で０．２℃のずれしかなく、温度の再現性において非常に優れていた。
このように、上記実施の形態１で説明したようにして作製した珪化タングステン薄膜発熱体は、繰り返して発熱させてもほとんど変化せず、繰り返して使用しても同じ特性を維持できることが実証された。
上記実験例１、実験例２のように、上記実施の形態１で説明したようにして作製した珪化タングステン薄膜発熱体が、長時間使用しても、繰り返し使用しても同じ特性を維持できる理由としては、薄膜自体が丈夫であること、薄膜に電極である白金が浸入しにくいことがあげられる。
上記実施の形態１、２において、電極や引き出し線は、白金Ｐｔ以外であってもよい。例えば、電極や引き出し線は、タングステンやモリブデン等の安価な耐高温金属材料の線やペースト、スパッタ薄膜等であってもよい。
上記実施の形態１、２において、基体の形状、電極層の位置、形状、端子などは、図１、２で示したものに限らない。
本発明は、以上の実施の形態に限定されることなく、種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。
本発明は、以上の実施の形態に限定されることなく、種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。
本発明による薄膜発熱体等は、高効率の加熱、発熱を必要とする処理装置、種々の製造装置などの分野に利用することができる。例えば、本発明による薄膜発熱体を、半導体製造プロセスで用いられる半導体製造装置等において用いてもよい。
１０ るつぼ
１１ａ、１１ｂ 電極層
１２ 珪化タングステン薄膜層
１３ａ、１３ｂ リード線
２０ 基板
２１ａ、２１ｂ 電極層
２２、２２ａ、２２ｂ 珪化タングステン薄膜層
２３ａ、２３ｂ 端子
１１ａ、１１ｂ 電極層
１２ 珪化タングステン薄膜層
１３ａ、１３ｂ リード線
２０ 基板
２１ａ、２１ｂ 電極層
２２、２２ａ、２２ｂ 珪化タングステン薄膜層
２３ａ、２３ｂ 端子
Claims (9)
- 基体と、
前記基体上に形成した薄膜と、を具備し、
前記薄膜は珪化タングステンを含む、薄膜発熱体。 - 前記薄膜は、スパッタリング、真空蒸着、ＰＶＤ、ＣＶＤの何れかにより形成されたものである、請求項１記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、アルミナ製の基体である、請求項１または請求項２記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、ＢＮ製またはＳＢＮ製の基体である、請求項１または請求項２記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、サイアロンまたは窒化珪素製の基体である、請求項１または請求項２記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、板状、るつぼ形状、棒状、筒状または曲面形状である、請求項１から請求項５のいずれか記載の薄膜発熱体。
- 電極層、または、電極層及び端子をさらに具備する請求項１から請求項６のいずれか記載の薄膜発熱体。
- 前記電極層は白金からなる、請求項７記載の薄膜発熱体。
- 基体上に、珪化タングステンの薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＤ、ＣＶＤの何れかにより形成する薄膜発熱体の製造方法。
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