JP2006274327A - クラスレート化合物薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 成膜試料がプラズマによるダメージを受けることなく、任意の基板に性状のよいクラスレート化合物からなる膜を簡便に効率よく製造する方法を提供する。
【解決手段】 籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物薄膜を基板16上に製造する方法であって、ターゲット20をヘリコン励起スパッタ法によりスパッタし、基板16上に前記クラスレート化合物薄膜を形成することを特徴とするクラスレート化合物薄膜の製造方法。
【選択図】 図1
【解決手段】 籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物薄膜を基板16上に製造する方法であって、ターゲット20をヘリコン励起スパッタ法によりスパッタし、基板16上に前記クラスレート化合物薄膜を形成することを特徴とするクラスレート化合物薄膜の製造方法。
【選択図】 図1
Description
本発明は、電子材料分野等に用いられ、籠状分子の集合体からなるクラスレート化合物をデバイス等に用いるための基板に形成するためのクラスレート化合物薄膜の製造方法に関する。
エレクトロニクス分野において、各種の半導体が用いられているが、これらの半導体に代わり、近年、電子材料として大きく異なる物性を有する新材料としてはクラスレート化合物が脚光を浴びている。
クラスレート化合物は、物質を構成する元素間で結合様式が従来の物質とは異なる点、クラスレート構造内に別の元素を有することができる籠状の構造を有する点、さらにはクラスレート構造の欠陥が極めて少ない点などから、物質の基本的な物性が飛躍的に向上するものと考えられている。特に、クラスレート化合物は、籠状構造内に内包される元素を変えることにより絶縁体から半導体、金属や超伝導体として応用が期待されている。
上記のようなクラスレート化合物を有する特性を活かすために電子デバイスに応用する場合、クラスレート化合物の薄膜形成技術が極めて重要となる。
従来、クラスレート化合物の薄膜形成技術としてのクラスレート化合物の薄膜作製方法が提案されている。(特許文献1参照)
従来、クラスレート化合物の薄膜形成技術としてのクラスレート化合物の薄膜作製方法が提案されている。(特許文献1参照)
この方法は、IV族元素の基板上にアルカリ金属の蒸着膜を形成し、その上に該基板を構成する材料と同一の材料からなるアモルファス半導体膜を形成した後、該基板を希ガス雰囲気下で加熱処理する工程と、該基板を真空中で加熱処理する工程とを含むクラスレート化合物の薄膜作製方法である。
すなわち、前記クラスレート化合物の薄膜作製方法は、IV族元素の基板上にアルカリ金属の蒸着膜を形成した後、希ガス雰囲気下で加熱処理する工程と、真空中で加熱処理する工程という2段階プロセスにより合金化されている。
これはクラスレート化合物は、籠状分子集合体を基本単位とする特異な材料で、バルクの籠状分子集合体をそのまま薄膜状にすることが困難であるため、薄膜状のバラバラな分子を希ガス雰囲気下で加熱処理により籠状分子の核の形成を促し、後の真空加熱により籠状分子集合体を完成させるという複雑な手順を必要としている。
また、クラスレート化合物に通常のスパッタで成膜するという技術は提案されていない。この理由は、通常のスパッタでは、成膜時の真空度が悪く(1〜30Pa)、スパッタ装置のチャンバー内での残留酸素の影響で良質の膜が得られないこと、さらにプラズマの影響が基板にも及び籠状分子集合体をこわしてしまうためである。
以上のように,特許文献1に記載のクラスレート化合物の薄膜作製方法では、2段階プロセスによる複雑な熱処理工程を必要とし、また基板と薄膜との反応で籠状分子の核の形成を促すため任意の基板へのクラスレート化合物の薄膜を形成することは不可能である。
また、薄膜化の方法として一般的に蒸着法、スパッタ法が知られている。しかし、被蒸着物をバラバラの原子状で飛ばす蒸着法では、籠状分子集合体を得ることができない。また、スパッタ法では通常、成膜のためのプラズマが被スパッタ物(ターゲット)だけでなく基板にも達してしまい、籠状分子集合体を破壊する。加えて、通常のスパッタ法は動作圧(真空度)が悪く、残留酸素を含むため、酸化活性の高い材料では、高純度な膜が得られない。
本発明の目的は、上記した課題を解決し、1プロセスの簡単な手順で任意の基板に対して安定して性状の良い籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物の薄膜を製造することができるクラスレート化合物薄膜の製造方法を提供することにある。
請求項1に記載の発明は、籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物薄膜を基板上に製造する方法であって、ターゲットをヘリコン励起スパッタ法によりスパッタし、基板上に前記クラスレート化合物薄膜を形成することを特徴とするクラスレート化合物薄膜の製造方法である
請求項1に記載の発明によれば、基板上に成膜する領域とプラズマ生成領域が空間的に分離されており、基板や成長中の薄膜表面のプラズマイオンによるダメージが抑制される。また、プラズマ生成エネルギーと独立にターゲットとバイアスを印加することでターゲットに衝突させるプラズマイオンを独立に制御することも可能となり、安定に性状の良いクラスレート化合物薄膜が得られる。
請求項1に記載の発明によれば、基板上に成膜する領域とプラズマ生成領域が空間的に分離されており、基板や成長中の薄膜表面のプラズマイオンによるダメージが抑制される。また、プラズマ生成エネルギーと独立にターゲットとバイアスを印加することでターゲットに衝突させるプラズマイオンを独立に制御することも可能となり、安定に性状の良いクラスレート化合物薄膜が得られる。
請求項2に記載の発明は、前記ターゲットと前記基板との互いの対面する側の距離を30cm以上50cm以下とすることを特徴とする請求項1に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
請求項2に記載の発明によれば、成膜速度が適性な範囲に制御され、クラスレート化合物の成膜が容易となる。
請求項3に記載の発明は、前記ターゲットと前記基板との互いに対面する側の距離を35cm以上45cm以下とすることを特徴とする請求項2に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
請求項3に記載の発明によれば、成膜速度がより適性な範囲に制御され、クラスレート化合物の成膜がより容易となる。
請求項4に記載の発明は、前記ターゲットと前記基板が設置されるチャンバ内の酸素分圧を10mPa以下とすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
請求項4に記載の発明によれば、金属の酸化物の形成を回避し、クラスレートの結晶組成が得られる。
請求項2に記載の発明によれば、成膜速度が適性な範囲に制御され、クラスレート化合物の成膜が容易となる。
請求項3に記載の発明は、前記ターゲットと前記基板との互いに対面する側の距離を35cm以上45cm以下とすることを特徴とする請求項2に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
請求項3に記載の発明によれば、成膜速度がより適性な範囲に制御され、クラスレート化合物の成膜がより容易となる。
請求項4に記載の発明は、前記ターゲットと前記基板が設置されるチャンバ内の酸素分圧を10mPa以下とすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
請求項4に記載の発明によれば、金属の酸化物の形成を回避し、クラスレートの結晶組成が得られる。
本発明の方法によれば、1ステッププロセスの簡単な手順で任意の基板に対して安定して性状の良い籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物の薄膜を製造することができる。すなわち、ヘリコン励起スパッタ法によれば、残留酸素の影響を受けることが少なく、成膜試料がプラズマによるダメージを受けないため、性状の良い成膜が得られる。また、籠状分子集合体の核を破壊することなく基板への堆積可能であり、1ステッププロセスでのクラスレート薄膜の形成が可能となる。また、核が保存されているため、従来の半導体用基板のみならず、任意の基板での性状の良い成膜が可能となる。
本発明は、籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物薄膜を基板上に製造する方法であって、ターゲットをヘリコン励起スパッタ法によりスパッタし、基板上に前記クラスレート化合物薄膜を形成することを特徴とするクラスレート化合物薄膜の製造方法である。
本発明におけるヘリコン励起スパッタ法に適用されるスパッタ装置の要部の好ましい一実施の形態を図1に示す。
図1において、真空チャンバー10内には、真空ヘリコン励起プラズマ(HWP:Helicon−Wave excited Plasma)を発生させるスパッタガン12と、基板ホルダー14と備え、スパッタガン12の軸方向が基板ホルダー14上の基板16の法線方向に対して、傾斜するように配置(図の例では30度)されていると共にスパッタガン12は、その軸方向に基板16との距離間(図の例では、30cm)を任意に調整可能となっている。
図1において、真空チャンバー10内には、真空ヘリコン励起プラズマ(HWP:Helicon−Wave excited Plasma)を発生させるスパッタガン12と、基板ホルダー14と備え、スパッタガン12の軸方向が基板ホルダー14上の基板16の法線方向に対して、傾斜するように配置(図の例では30度)されていると共にスパッタガン12は、その軸方向に基板16との距離間(図の例では、30cm)を任意に調整可能となっている。
スパッタガン12は、磁界を発生させるためのコイル18が巻回され、スパッタガン12の先端部と間隔をおいてターゲット20が配置されている。図中、24は排気口を示し、ターボ分子ポンプで真空チャンバー10内を排気可能となっており、基板16は、基板加熱装置22により加熱される。
上記のスパッタ装置では、プラズマが生成される領域は、図中ターゲット20付近の空間領域であり、基板16上に成膜する空間領域とは空間的に分離されている。したがって、プラズマによる基板16や基板上16の成膜表面はダメージを受けない。
本発明において、基板16としては特に制約はなく、クラスレート化合物の薄膜が形成される基板の用途に応じてに任意に選定されるべきものである。例えば、ペルチェ冷却素子として用いられる場合、絶縁性基板となるアルミナ、石英、チッ化珪素、チッ化アルミニウム等が好適に用いられ、特に高温でのクラスレートの反応の点から特にアルミナ、チッ化アルミニウム等が好ましい。
本発明において、ターゲット20としては、クラスレート化合物を形成する元素を含む焼結体、Ba8GaXGe46-X 、Ba8GaXSi46-X 、Sr8GaXGe46-X 、Ba8GaXSr46-X 、Ba8AlXSi46-X 、NaySi136(y=3〜11) 、Cs8Na16Si30等が用いられるが、特に熱電特性の高いBa8Ga15Ge31、Ba8Ga16Ge30が好ましい。
基板16とターゲット20との距離は、スパッタ中において、30cm以上50cm以下が好ましく,より好ましくは35cm以上45cm以下、特に好ましくは38cm以上42cm以下である。基板16とターゲット20との距離が30cm未満の場合、基板16や基板16上の成膜表面がプラズマの影響を受けて相分離を起こす場合があり、50cmを超えると、成膜速度が距離の二乗に反比例して遅くなってしまう。
また、スパッタ中における真空チャンバー10内の酸素分圧は10mPa以下が好ましく、さらには5mPa以下、より好ましくは2mPa以下、特に好ましくは1mPa以下である。酸素分圧が10mPaを超えると、クラスレート化合物を構成する金属の酸化物が形成され、一部は蒸発し、一部は酸化物として膜中に析出し、クラスレートの組織バランスが崩れることがある。
基板16の温度は、基板加熱装置22を介して加熱されるが、その加熱温度は、400℃〜700℃が好ましく、より好ましくは550℃〜650℃、特に好ましくは580℃〜620℃である。基板16の加熱温度が400℃未満であると、クラスレートの結晶性が不十分となる場合があり、700℃を超えると相分離が起こることがある。
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
図1に示す真空ヘリコン励起プラズマ装置を用いて、下記の条件で基板上に成膜をした。
BaGa15Ge31の焼結体をターゲットとし、ヘリコン励起スパッタにより下記の条件で実施した。
スパッタガス : Ar
スパッタ前背圧 : 10-6Pa、
スパッタ中背圧 : 0.1Pa
酸素分圧 : 4mPa未満
基板 : Si基板
基板とターゲット間の距離 : 40cm
基板温度 : 600℃
基板回転速度 : 13rpm
カソード出力/アノード出力 : 150W/50W
スパッタ時間 : 20分
(実施例1)
図1に示す真空ヘリコン励起プラズマ装置を用いて、下記の条件で基板上に成膜をした。
BaGa15Ge31の焼結体をターゲットとし、ヘリコン励起スパッタにより下記の条件で実施した。
スパッタガス : Ar
スパッタ前背圧 : 10-6Pa、
スパッタ中背圧 : 0.1Pa
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基板 : Si基板
基板とターゲット間の距離 : 40cm
基板温度 : 600℃
基板回転速度 : 13rpm
カソード出力/アノード出力 : 150W/50W
スパッタ時間 : 20分
(実施例2)
基板のSi基板をサファイア基板に変更した以外は、実施例1と同様にしてヘリコン励起スパッタを行った。
基板のSi基板をサファイア基板に変更した以外は、実施例1と同様にしてヘリコン励起スパッタを行った。
(評価結果)
実施例1,2で得られた成膜試料のXRD分析結果は、図2(a)に示すようにクラスレートピークのみ見られ、クラスレート構造が得られていることが確認された。
また、図3に示すように、実施例1,2に得られた成膜試料の(001)面のTEM写真から、籠状の構造が確認された。
さらに、図4に示すように、実施例1,2に得られた成膜試料の電子線回折像から成膜試料は良好な結晶性の膜があることが確認された。なお、図4は、Si基板からの回析像も含まれている。
(実施例3)
基板とターゲット間の距離を15cm、30cm、40cm、50cmとそれぞれ変えた以外は実施例1と同様にして成膜した。
(評価結果)
基板とターゲット間の距離と成膜状態との関係を、実施例1の結果と合わせ以下に示す。
15cm : 微量のクラスレートと多量のGe相析出
30cm : 成膜速度18nm/min、クラスレート+Ge相析出
40cm : 成膜速度10nm/min、クラスレート単相
50cm : 成膜速度 6nm/min、クラスレート単相
以上の結果から、基板とターゲット間の距離が離れるほどクラスレートになり易く、また、成膜速度が遅くなることがわかる。
実施例1,2で得られた成膜試料のXRD分析結果は、図2(a)に示すようにクラスレートピークのみ見られ、クラスレート構造が得られていることが確認された。
また、図3に示すように、実施例1,2に得られた成膜試料の(001)面のTEM写真から、籠状の構造が確認された。
さらに、図4に示すように、実施例1,2に得られた成膜試料の電子線回折像から成膜試料は良好な結晶性の膜があることが確認された。なお、図4は、Si基板からの回析像も含まれている。
(実施例3)
基板とターゲット間の距離を15cm、30cm、40cm、50cmとそれぞれ変えた以外は実施例1と同様にして成膜した。
(評価結果)
基板とターゲット間の距離と成膜状態との関係を、実施例1の結果と合わせ以下に示す。
15cm : 微量のクラスレートと多量のGe相析出
30cm : 成膜速度18nm/min、クラスレート+Ge相析出
40cm : 成膜速度10nm/min、クラスレート単相
50cm : 成膜速度 6nm/min、クラスレート単相
以上の結果から、基板とターゲット間の距離が離れるほどクラスレートになり易く、また、成膜速度が遅くなることがわかる。
(比較例1)
成膜法 : 高周波マクネトロンスパッタ
スパッタガス : Ar
スパッタ前背圧 : 10-6Pa、
スパッタ中背圧 : 10Pa
基板 : Si基板
基板温度 : 600℃
基板回転速度 : 13rpm
RFパワー : 500W
スパッタ時間 : 20分
成膜法 : 高周波マクネトロンスパッタ
スパッタガス : Ar
スパッタ前背圧 : 10-6Pa、
スパッタ中背圧 : 10Pa
基板 : Si基板
基板温度 : 600℃
基板回転速度 : 13rpm
RFパワー : 500W
スパッタ時間 : 20分
また、図2(b)に示すように比較例1で得られた成膜試料のXRD分析結果から、クラスレート化合物のピークが減少し、膜質が劣化していることが確認された。
(比較例2)
ターゲットをクラスレート化合物ではないSi及びSi8Ge2 とした以外は、実施例1と同様にして成膜した。
ターゲットをクラスレート化合物ではないSi及びSi8Ge2 とした以外は、実施例1と同様にして成膜した。
(評価結果)
クラスレート化合物ではないSi及びSi8Ge2 の場合は、基板とターゲットの距離が30cmでも単相となり、クラスレート化合物ではない場合、容易に単相の薄膜を製造することができる。逆を言えば、クラスレート化合物の場合、単相薄膜を得るのは容易ではないことがわかる。
クラスレート化合物ではないSi及びSi8Ge2 の場合は、基板とターゲットの距離が30cmでも単相となり、クラスレート化合物ではない場合、容易に単相の薄膜を製造することができる。逆を言えば、クラスレート化合物の場合、単相薄膜を得るのは容易ではないことがわかる。
10 真空チャンバー
12 スパッタガン
14 基板ホルダー
16 基板
18 コイル
20 ターゲット
22 基板加熱装置
24 排気口
12 スパッタガン
14 基板ホルダー
16 基板
18 コイル
20 ターゲット
22 基板加熱装置
24 排気口
Claims (4)
- 籠状分子集合体の結晶構造を有するクラスレート化合物薄膜を基板上に製造する方法であって、ターゲットをヘリコン励起スパッタ法によりスパッタし、基板上に前記クラスレート化合物薄膜を形成することを特徴とするクラスレート化合物薄膜の製造方法。
- 前記ターゲットと前記基板との互いの対面する側の距離を30cm以上50cm以下とすることを特徴とする請求項1に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法。
- 前記ターゲットと前記基板との互いに対面する側の距離を35cm以上45cm以下とすることを特徴とする請求項2に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法。
- 前記ターゲットと前記基板が設置されるチャンバ内の酸素分圧を10mPa以下とすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のクラスレート化合物薄膜の製造方法。
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JP2016156041A (ja) * | 2015-02-24 | 2016-09-01 | 国立大学法人岐阜大学 | Iv族クラスレートの製造方法 |
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2005
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