JPWO2006064664A1 - 工業的な蒸発装置 - Google Patents
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Abstract
Description
1.液体中に該液体より低沸点の物質を含有する液体を、それ自身加熱源のないガイドの外部表面に沿って流下させ、その間に該低沸点物質を蒸発させる装置であって、該蒸発装置が、
(1) 該液体受給口、多孔板を通して蒸発ゾーンの該ガイドに該液体を供給するための液体供給ゾーン、該多孔板と側面ケーシングと底部ケーシングとに囲まれた空間に該多孔板から下方に延びる複数の該ガイドが設けられた蒸発ゾーン、該蒸発ゾーンに設けられた蒸発物抜出し口、底部ケーシングの最下部に設けられた液体排出口を有するものであって、
(2) 該液体供給ゾーンにおいて、該液体受給口から多孔板に供給される液体の流れが主として多孔板の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品が該液体供給ゾーンに設置されており、
(3) 該蒸発ゾーンの側面ケーシングの水平面における内部断面積A(m2)が、式(1)を満足するものであって、
0.7 ≦ A ≦ 300 式(1)
(4) 該A(m2)と、液体排出口の水平面における内部断面積B(m2)との比が、式(2)を満足するものであって、
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(2)
(5) 該蒸発ゾーンの底部を構成する底部ケーシングが、上部の側面ケーシングに対してその内部において、角度C度で接続されており、該角度C度が式(3)を満足するものであって、
110 ≦ C ≦ 165 式(3)
(6) 該ガイドの長さ h(cm)が、式(4)を満足するものであって、
150 ≦ h ≦ 5000 式(4)
(7) 複数の該ガイド全体の外部総表面積S(m2)が式(5)を満足するものであって、
2 ≦ S ≦ 50000 式(5)
(8) 該液体受給口から多孔板の上面までの該液体供給ゾーンにおいて該液体が存在することのできる空間容積V(m3)と、孔の上部面積を含む多孔板の上部面積T(m2)が式(6)を満足する:
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(6)
ことを特徴とする工業的蒸発装置、
2.蒸発処理された液体が1時間あたり1トン以上であることを特徴とする前項1に記載の工業的蒸発装置、
3.該液体供給ゾーンの内部側壁面と該多孔板とのなす角度E度が式(7)を満足する:
100 ≦ E < 180 式(7)
ことを特徴とする前項1又は2に記載の工業的蒸発装置、
4.該蒸発ゾーンの該側面ケーシングが内径D(cm)、長さL(cm)の円筒形であって、その下部に接続された底部ケーシングがコーン形であり、該コーン形ケーシングの最下部の液体排出口が内径d(cm)の円筒形であって、D、L、d が式(8)、(9)、(10)および(11)を満足する:
100 ≦ D ≦ 1800 式(8)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(9)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(10)
h−20 ≦ L ≦ h+300 式(11)
ことを特徴とする前項1ないし3のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
5.hが式(12)を満足する:
400 < h ≦ 2500 式(12)
ことを特徴とする前項1ないし4のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
6.1つの該ガイドが外径 r(cm)の円柱状または内側に液体及び/またはガス状物質が入らないようにしたパイプ状のものであって、r が式(13)を満足する:
0.1 ≦ r ≦ 1 式(13)
ことを特徴とする前項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
7.該複数のガイドが、前項6記載のガイド複数からなり、それら個々のガイドが横方向の支持材で結合されたものであることを特徴とする前項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
8.該複数のガイドが、前項6記載のガイド複数からなり、それら個々のガイドが横方向の支持材で固定された格子状または網状ガイド、複数の格子状または網状のガイドを前後に配置しそれらが横方向の支持材で固定された立体的なガイド、および複数の個々のガイドが前後左右の横方向を支持材で固定されたジャングルジム状の立体的なガイド、のいずれかであることを特徴とする前項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
9.該液体が縮合系ポリマーを製造するためのモノマー及び2種以上のモノマー混合物、及び/または該縮合系ポリマーのプレポリマー、及び/または該縮合系ポリマーの溶融液であって、該低沸点物質が重縮合反応で生成する副生物質及び/またはオリゴマーであり、該溶融液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該縮合系ポリマーのプレポリマー及び/または該ポリマーの重合度を向上させるための縮合系ポリマー用重合装置であることを特徴とする前項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
10.該縮合系ポリマーがポリエステル類、ポリアミド類、ポリカーボネート類であることを特徴とする前項9記載の工業的蒸発装置、
11.該液体が熱可塑性ポリマーAの溶融液であって、該低沸点物質が該ポリマー中に含有するモノマー、オリゴマー、副生物であり、該溶融液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該熱可塑性ポリマーAの純度を向上させるための精製装置であることを特徴とする前項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
12.該熱可塑性ポリマーAがポリスチレン系ポリマー、ポリ塩化ビニル系ポリマー、ポリ塩化ビニリデン系ポリマー、ポリアクリロニトリル系ポリマー、ポリアクリル酸エステル系ポリマー、ポリメタクリル酸エステル系ポリマー、熱可塑性エラストマーであることを特徴とする前項11記載の工業的蒸発装置、
13.該液体が熱可塑性ポリマーBの溶液であって、該低沸点物質が該熱可塑性ポリマーを溶解させている溶媒及び/または該ポリマー溶液中に含有しているモノマー、オリゴマー、副生物であり、該溶液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該溶液から該熱可塑性ポリマーを分離回収するとともに該熱可塑性ポリマーの純度を向上させるための分離回収・精製装置であることを特徴とする前項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置、
を提供する。
100 ≦ E < 180 式(7)。
ここで、該内部側壁面22が平面状の場合、その平面に垂直で且つ多孔板2の上面に垂直な面での切断面における該内部側壁面22と多孔板2とのなす角度がEである。また、該内部側壁面22が凹面の曲面の場合、その凹面に垂直で且つ多孔板2の上面に垂直な面での切断面においてなす曲線が立ち上がり始める点における接線と多孔板2の上面とのなす角度がEである。より好ましいEの範囲は、120≦E<180 であり、さらに好ましくは、145≦E<180 である。また、液体供給ゾーン3の上部内壁面23と内側壁面22との接合部付近も「デッドスペース」とならないように工夫することも好ましく、これらの両面がなす角度を90℃より大きくするか、90℃またはそれに近い場合は、接合部付近を凹面状にして液が滞留しないようにすることが好ましい。
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(6)。
V(m3)は本発明の蒸発装置を連続運転中は該液体供給ゾーン3における実質的な液体の容積であって、該流路制御部品の容積は除くものである。液体供給ゾーンにおける液体保持量はV(m3)であるが、この量は少ない方が液体供給ゾーンにおける滞留時間が少なくて熱変性による悪影響がないが、蒸発処理された液体が1トン/hr以上で且つ、長期間安定的に所定の濃縮度または重合度の濃縮液体及び/またはポリマーを得るためには、多孔板の孔に該液体を可能な限り均等に供給することが重要である。そのためには、V/Tの値がこの範囲であることが必要であることを見出したのである。より好ましいV/Tの値の範囲は、0.05(m)≦V/T ≦0.4(m) であり、さらに好ましくは、0.1(m)≦V/T ≦0.3(m)である。
0.7 ≦ A ≦ 300 式(1)。
さらに、該A(m2)と、液体排出口7の水平面(b−b‘面)における内部断面積B(m2)との比が、式(2)を満足することも必要である:
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(2)。
蒸発濃縮された液体やポリマー、または製造されたポリマーの品質を低下させることなく溶融粘度の高められたこれらの溶融物を排出するためには、A/Bは式(2)を満足していなければならない。
110 ≦ C ≦ 165 式(3)。
設備費を低下させるためには、Cはできるだけ90度に近い方がいいのであるが、ガイド4の下端から落下してくる濃縮された液体やポリマーの品質を低下させることなく溶融粘度の高められたこれらの溶融物を排出口7に移動させるためには、Cは式(3)を満足していなければならない。
150 ≦ h ≦ 5000 式(4)。
hが150cmより短い場合、濃縮や重合を進めることはできるが、その程度が十分ではないので、好ましくない。hが5000cmより長い場合、ガイドの上部と下部での液体の粘度の違いが大きくなりすぎるため、濃縮度のバラツキや重合度のバラツキが大きくなりやすいので好ましくない。
さらに、該ガイド4の外部総表面積S(m2)が式(5)を満足する必要がある:
2 ≦ S ≦ 50000 式(5)。
Sが2m2よりも小さいと、1時間あたり1トン以上である目的とする蒸発処理された液体量や製造ポリマーの生産量を達成できないし、設備費を低下させつつこの生産量を達成し、且つ物性にバラツキをなくすためには、Sは50000m2以下にすることが必要である。
100 ≦ D ≦ 1800 式(8)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(9)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(10)
h−20 ≦ L ≦ h+300 式(11)。
0.1 ≦ r ≦ 1 式(13)。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20 式(14)。
S1/S2が1よりも小さいと、分子量のバラツキが大きくなり長期間安定製造が困難になる、所定の生産量が得にくい、などの不都合が起こり、S1/S2が20よりも大きいと、第2重合器でのガイドを流下する溶融プレポリマーの流量が多くなり、その結果、溶融プレポリマーの滞留時間が少なくなり必要とする分子量のポリマーが得られにくくなる、などの不都合が生じてくる。このような意味でさらに好ましい範囲は、1.5≦ S1/S2 ≦ 15である。
[実施例1]
図2および図3に示すような厚さ約2cmの円盤状の流路制御部品20およびガイド4を有する工業的蒸発装置。円盤状の流路制御部品20は液体供給ゾーン3の上部内壁面23からの間隔が約8cmとなるように上部から懸垂固定されている。また、液体供給ゾーン3の内部側壁面22と流路制御部品20との間隔は約9cmで、多孔板2と流路制御部品20との間隔は約8cmである。なお、この円盤状の流路制御部品20の周縁部は垂直断面が半径約1cmの半円となるように細工されており、周縁部に液体が滞留しないように工夫されている。また、液体供給ゾーン3の内部側壁面22と多孔板2との接続部の断面は図6に示すような内側が凹状に細工されており、その立ち上がり部の角度Eは約170度である。この蒸発装置の材質は、全てステンレススチールである。排出ポンプ8は、濃縮液体が高粘度の場合、ギアポンプが好ましく、それほど粘度が高くない場合は通常の送液ポンプである。この工業的蒸発装置は円筒形の側面ケーシング10とコーン形の底部ケーシング11を有するものであって、L=1,000cm、h=900cm、D=500cm、d=40cm、C=155度 、S=250m2 、であり、A=19.625m2 、A/B=156.25、D/d=12.5、L/D=2、r=0.3cm である。該液体受給口1(液体受給口1と液体供給ゾーン3の上部内壁との接合部)から多孔板2の上面までの該液体供給ゾーン3において該液体が存在することのできる空間容積V(約3.17m3)と、孔の上部面積を含む多孔板の上部面積T(約19.63m2)との比、V/Tの値は、約0.161(m)である。式(1)から式(13)を全て満足している。供給ゾーン3においては、供給口1から供給された低沸点物質を含む液体は、流路制御部品20の上面と供給ゾーン3の上部内壁面23の間、および供給ゾーン3の内部側壁面22と流路制御部品20との間を経由して、主として多孔板2の周辺部から中央部の方向に流れながら、多孔板2の孔(21等)から各ガイド4に均一に分配されるように配慮されている。蒸発装置下部には不活性ガス供給口9が備えられており、上部には低沸点物質の蒸発物抜出し口6(通常はガス凝縮器及び減圧装置に接続している)が備えられている。蒸発装置の外側はジャケット、または熱媒用加熱管が設置されており、熱媒で所定の温度に保持できるようにしてある。
実施例1の工業的蒸発装置を縮合系ポリマーの重合器として用い、芳香族ポリカーボネートが製造された。ビスフェノールAとジフェニルカーボネート(対ビスフェノールAモル比1.05)とから製造された260℃に保たれた芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマー(数平均分子量Mnは4,000)が、供給ポンプによって供給口1より供給ゾーン3に連続的に供給された。該溶融プレポリマーは多孔板2の周辺部から中央部に向かって流れながら多孔板の孔から、蒸発ゾーン5(重合反応ゾーン)に連続的に供給された、溶融プレポリマーは、ガイド4に沿って流下しながら重合反応が進められた。重合反応ゾーンは蒸発物抜出し口6を通して80Paに保持されている。ガイド4の下部から重合器の底部11に入ってきた生成芳香族ポリカーボネートは、該底部での量が一定となるように排出ポンプ8によって排出口7から5.5トン/hrの流量で連続的に抜き出された。運転を開始してから50時間後に抜き出し口12から抜き出された芳香族ポリカーボネートの数平均分子量Mnは10,500であり、良好なカラー(3.2mm厚さの試験片をCIELAB法で測定したb*値3.2)であった。また、引張伸度は98%であった。運転開始から、60時間後、100時間後、500時間後、1,000時間後、2,000時間後、3,000時間後、4,000時間後、5,000時間後に抜き出し口12から抜き出された芳香族ポリカーボネートのMnは、それぞれ、10,500、10,550、10,500、10,550、10,500、10,500、10,550、10,500であり、安定であり、カラー(3.2mm厚さの試験片をCIELAB法で測定したb*値)も全く同じ3.2であった。長期滞留に基づく着色物や異物などの不純物の混入は全く検出されなかった。
このようにして製造された芳香族ポリカーボネートは、触媒として用いられたアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属化合物の含有量はこれらの金属元素に換算して、0.04〜0.05ppmであった。
図2および図3に示すような流路制御部品20およびガイドを有する工業的蒸発装置2基を直列に配置した縮重合系ポリマーの重合設備を用いた。この重合設備(第1重合器および第2重合器)を用いて芳香族ポリカーボネートの製造を行った。これらの蒸発装置の材質は、すべてステンレススチールである。それぞれの蒸発装置の排出ポンプ8はギアポンプである。ガイド接触流下式第1重合器は円筒形の側面ケーシング10とコーン形の底部ケーシング11を有するものであって、L=950cm、h=850cm、D=400cm、d=20cm、C=150度 、S=750m2 、A=12.56m2 、A/B=400、D/d=20、L/D=2.375、r=0.3cm である。なお、流路制御部品20は横断面の直径は少し小さいが実施例1に記載のものと同様の形状をしており、液体供給ゾーン3の壁面(23及び22)との間隔および多孔板2との間隔は実施例1に記載のものと同様である。また、液体供給ゾーン3の内部側壁面22と多孔板2との接続部の断面は実施例1と同様に図6に示すような内側が凹状に細工されており、その立ち上がり部の角度Eは約170度である。該液体受給口1の下部(液体受給口1と液体供給ゾーン3の上部内壁との接合部)から多孔板2の上面までの該液体供給ゾーン3において該液体が存在することのできる空間容積V(約2.03m3)と、孔の上部面積を含む多孔板の上部面積T(約12.56m2)との比、V/Tの値は、約0.162(m)である。これらの値は式(1)から式(13)を全て満足している。なお、第2重合器は実施例1と同じものである。
ビスフェノールAとジフェニルカーボネート(対ビスフェノールAモル比1.06)とから製造され、265℃に保たれた芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマー(数平均分子量Mnは2,500)が、供給ポンプによって第1重合器の供給口1より供給ゾーン3に連続的に供給された。第1重合器内の多孔板2を通して重合反応ゾーンに連続的に供給された、該溶融プレポリマーは、ガイド4に沿って流下しながら重合反応が進められた。第1重合器の重合反応ゾーンは真空ベント口6を通して800Paの圧力に保持されている。ガイド4の下部から重合器の底部11に入ってきた重合度の高められた芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマー(数平均分子量Mnは5,500)は、該底部での量が一定となるように排出ポンプ8によって排出口7から一定の流量で連続的に抜き出された。この溶融プレポリマーが、供給ポンプによって第2重合器の供給口1より供給ゾーン3に連続的に供給された。第2重合器内の多孔板2を通して重合反応ゾーンに連続的に供給された、該溶融プレポリマーは、ガイド4に沿って流下しながら重合反応が進められた。第2重合器の重合反応ゾーンは真空ベント口6を通して50Paの圧力に保持されている。ガイド4の下部から第2重合器の底部11に入ってきた生成芳香族ポリカーボネートは、該底部での量が一定となるように排出ポンプ8によって排出口7から6トン/hrの流量で連続的に抜き出された。
運転を開始してから50時間後に第2重合器の抜き出し口12から抜き出された芳香族ポリカーボネートの数平均分子量Mnは11,500であり、良好なカラー(3.2mm厚さの試験片をCIELAB法で測定したb*値3.2)であった。また、引張伸度は99%であった。運転開始から、60時間後、100時間後、500時間後、1,000時間後、2,000時間後、3,000時間後、4,000時間後、5,000時間後に抜き出し口12から抜き出された芳香族ポリカーボネートのMnは、それぞれ、11,500、11,550、11,500、11,550、11,500、11,500、11,550、11,500であり、安定であり、カラー(3.2mm厚さの試験片をCIELAB法で測定したb*値)も全く同じ3.2であった。長期滞留に基づく着色物や異物などの不純物の混入は全く検出されなかった。
このようにして製造された芳香族ポリカーボネートは、触媒として用いられたアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属化合物の含有量はこれらの金属元素に換算して、0.03から0.05ppmであった。
Claims (13)
- 液体中に該液体より低沸点の物質を含有する液体を、それ自身加熱源のないガイドの外部表面に沿って流下させ、その間に該低沸点物質を蒸発させる装置であって、該蒸発装置が、
(1) 該液体受給口、多孔板を通して蒸発ゾーンの該ガイドに該液体を供給するための液体供給ゾーン、該多孔板と側面ケーシングと底部ケーシングとに囲まれた空間に該多孔板から下方に延びる複数の該ガイドが設けられた蒸発ゾーン、該蒸発ゾーンに設けられた蒸発物抜出し口、底部ケーシングの最下部に設けられた液体排出口を有するものであって、
(2) 該液体供給ゾーンにおいて、該液体受給口から多孔板に供給される液体の流れが主として多孔板の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品が該液体供給ゾーンに設置されており、
(3) 該蒸発ゾーンの側面ケーシングの水平面における内部断面積A(m2)が、式(1)を満足するものであって、
0.7 ≦ A ≦ 300 式(1)
(4) 該A(m2)と、液体排出口の水平面における内部断面積B(m2)との比が、式(2)を満足するものであって、
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(2)
(5) 該蒸発ゾーンの底部を構成する底部ケーシングが、上部の側面ケーシングに対してその内部において、角度C度で接続されており、該角度C度が式(3)を満足するものであって、
110 ≦ C ≦ 165 式(3)
(6) 該ガイドの長さ h(cm)が、式(4)を満足するものであって、
150 ≦ h ≦ 5000 式(4)
(7) 複数の該ガイド全体の外部総表面積S(m2)が式(5)を満足するものであって、
2 ≦ S ≦ 50000 式(5)
(8) 該液体受給口から多孔板の上面までの該液体供給ゾーンにおいて該液体が存在することのできる空間容積V(m3)と、孔の上部面積を含む多孔板の上部面積T(m2)が式(6)を満足する:
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(6)
ことを特徴とする工業的蒸発装置。 - 蒸発処理された液体が1時間あたり1トン以上であることを特徴とする請求項1に記載の工業的蒸発装置。
- 該液体供給ゾーンの内部側壁面と該多孔板とのなす角度E度が式(7)を満足する:
100 ≦ E < 180 式(7)
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の工業的蒸発装置。 - 該蒸発ゾーンの該側面ケーシングが内径D(cm)、長さL(cm)の円筒形であって、その下部に接続された底部ケーシングがコーン形であり、該コーン形ケーシングの最下部の液体排出口が内径d(cm)の円筒形であって、D、L、d が式(8)、(9)、(10)および(11)を満足する:
100 ≦ D ≦ 1800 式(8)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(9)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(10)
h−20 ≦ L ≦ h+300 式(11)
ことを特徴とする請求項1ないし3のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。 - hが式(12)を満足する:
400 < h ≦ 2500 式(12)
ことを特徴とする請求項1ないし4のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。 - 1つの該ガイドが外径 r(cm)の円柱状または内側に液体及び/またはガス状物質が入らないようにしたパイプ状のものであって、r が式(13)を満足する:
0.1 ≦ r ≦ 1 式(13)
ことを特徴とする請求項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。 - 該複数のガイドが、請求項6記載のガイド複数からなり、それら個々のガイドが横方向の支持材で結合されたものであることを特徴とする請求項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
- 該複数のガイドが、請求項6記載のガイド複数からなり、それら個々のガイドが横方向の支持材で固定された格子状または網状ガイド、複数の格子状または網状のガイドを前後に配置しそれらが横方向の支持材で固定された立体的なガイド、および複数の個々のガイドが前後左右の横方向を支持材で固定されたジャングルジム状の立体的なガイド、のいずれかであることを特徴とする請求項1ないし5のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
- 該液体が縮合系ポリマーを製造するためのモノマー及び2種以上のモノマー混合物、及び/または該縮合系ポリマーのプレポリマー、及び/または該縮合系ポリマーの溶融液であって、該低沸点物質が重縮合反応で生成する副生物質及び/またはオリゴマーであり、該溶融液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該縮合系ポリマーのプレポリマー及び/または該ポリマーの重合度を向上させるための縮合系ポリマー用重合装置であることを特徴とする請求項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
- 該縮合系ポリマーがポリエステル類、ポリアミド類、ポリカーボネート類であることを特徴とする請求項9記載の工業的蒸発装置。
- 該液体が熱可塑性ポリマーAの溶融液であって、該低沸点物質が該ポリマー中に含有するモノマー、オリゴマー、副生物であり、該溶融液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該熱可塑性ポリマーAの純度を向上させるための精製装置であることを特徴とする請求項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
- 該熱可塑性ポリマーAがポリスチレン系ポリマー、ポリ塩化ビニル系ポリマー、ポリ塩化ビニリデン系ポリマー、ポリアクリロニトリル系ポリマー、ポリアクリル酸エステル系ポリマー、ポリメタクリル酸エステル系ポリマー、熱可塑性エラストマーであることを特徴とする請求項11記載の工業的蒸発装置。
- 該液体が熱可塑性ポリマーBの溶液であって、該低沸点物質が該熱可塑性ポリマーを溶解させている溶媒及び/または該ポリマー溶液中に含有しているモノマー、オリゴマー、副生物であり、該溶液から該低沸点物質を蒸発除去することによって、該溶液から該熱可塑性ポリマーを分離回収するとともに該熱可塑性ポリマーの純度を向上させるための分離回収・精製装置であることを特徴とする請求項1ないし8のうち何れか一項に記載の工業的蒸発装置。
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