JPWO2005121045A1 - 脆性材料−金属構造体 - Google Patents

Abstract

脆性材料金属構造体２６は、脆性材料２４、２５と板状金属片２１とを備える。板状金属片２１は、脆性材料に圧着把持される把持部２３と把持されない非把持部２２とを備えている。把持部２３と脆性材料２４、２５との接触界面に発生する応力が、板状金属片の変形により緩和される。

Description

本発明は、脆性材料−金属構造体に関するものである。

セラミック材料やサーメット材料及びガラス材料は耐熱性・耐磨耗性・耐蝕性に優れており、金属材料や有機材料が使用できないような厳しい環境下に於いても、充分に使用できるような優れた性質を持つものの、基本的に硬くて脆い脆性材料であるため機械加工が困難で、実質的にコスト高となり使用される領域が制限されてきた。
また限定された部位にセラミックス材料やサーメット材料或いはガラス材料を使用し、他の金属材料等との組合せ使い勝手を改善し全体的なコストを低減させる工夫がなされてはいるものの、硬くて脆い脆性材料である性質が災いし他の材料との組合せ部位で熱膨張の差などによる応力が発生して破損にいたるケースが多々有り、使用領域が極めて狭い領域に限定されてきた。
このような問題を解決するために、従来より種々の脆性材料と金属の複合化が試みられている。例えば特許登録番号１８０９１７６号では、セラミックスとＡｌ部材を接合するために熱膨張係数が両者の中間の鉄系部材及び中間金属体を介して、熱応力を緩和させたセラミック・金属複合材料を提案している。
また、特許登録番号２０５０４２８号では、セラミック母材と金属母材とを、特定組成の中間複合層を介して接合することにより、耐熱衝撃性が高く信頼性に優れ、高寿命のセラミックスと金属の接合製品を提案している。

しかし、特許登録番号１８０９１７６号、特許登録番号２０５０４２８号記載のような、従来のセラミックスと金属との複合材料は、熱膨張係数が両者の中間の材料が必要であるため、中間材料の種類も限定され、工程的にも複雑なためコスト高である。さらに発生する応力は、総体的には、中間材を挟まない場合と同等であり、実用上問題があった。
本発明の課題は、信頼性が高く、コスト的にも安価な脆性材料と金属の複合体を提供することである。
本発明の課題は、脆性材料を気密に封止可能であり、かつ熱サイクルや腐食性物質に対する信頼性の高い構造を提供することである。
第一の態様に係る発明は、金属部材の形状を板状とし、脆性材料を金属部材の厚み方向の両側から圧着把持して固定する。金属材料の厚みと脆性材料の厚みとの相対値を限定することにより、脆性材料と金属材料の物性の差（主に熱膨張係数や硬度及びヤング率等）に起因する応力は、圧着把持工程後であっても、温度変化を伴う使用条件下に於いても、主に金属材料の塑性及び弾性変形により緩和吸収される。
本発明によれば、板状金属材料の厚み方向の両側は、熱膨張係数が同等かまたは同じ脆性材料で圧着把持されているために、脆性材料間の応力発生は殆ど無く、金属材料に発生する応力は金属材料の厚み中心を対称にしてほぼ等価な応力分布となり、更に脆性材料に比べて圧倒的に薄い厚みのため、発生した応力は金属材料の塑性変形により緩和される。従って、圧着把持工程後であっても、温度変化を伴う使用条件下に於いても、金属材料が折損したり割れたり、大変形を起こす等の致命的な損傷が発生することは無い。
また、第一の態様に係る発明では、脆性材料に圧着把持された把持部に連続して、非把持部が設けてある。非把持部は、脆性材料とは独立して存在し、脆性材料との相互作用がないために、脆性材料との物性差による応力は全く発生しない。
さらに非把持部の形状は、把持部とは独立して選定できるため、この部分を利用して他の金属部材を、溶接、ロウ付け、機械的締結法により、ほぼ制約無しに一体化することが可能となる。
金属部材同士の締結方法は、既に確立した極めて汎用的・実用的技術である。従って、本発明との組合せにより、セラミックやガラス等のこれまで使用範囲が限定されてきた材料を、他の種々の形態の金属部材と自由に一体化可能となり、使用範囲が大きく拡大される点で画期的といえる。
第一の態様において好ましくは、板状金属片が脆性材料に埋設されることにより、圧着把持される。
脆性材料がセラミックスの場合には、板状金属片は、一般的に成形体中に成形段階で埋め込まれた後に、焼成され、焼結に伴う収縮により圧着把持される。また、脆性材料がガラスの場合は、溶融したガラス中に板状金属片を挿入し、そのまま溶融ガラスを冷却することにより、冷却時の収縮により板状金属片が圧着保持される。
本発明では、板状金属片の把持部と脆性材料との接触界面に発生する応力が、板状金属片の変形により緩和される。把持部と脆性材料との接触界面に発生する応力は、例えば以下の原因によって発生する。金属材料の熱膨張係数がα１、ヤング率がＥ１、脆性材料の熱膨張係数がα２、ヤング率がＥ２とする。金属材料を脆性材料の中に埋設し、焼結温度Ｔ１により圧着把持させ、室温まで冷却したとき、両者が全く変形せずまた界面での滑りも生じなかった場合、金属側の発生応力σ１は次式のように表される。
σ１∝Ｅ１ｘ（Ｔ１−室温）ｘ（α１−α２） （１）
同様に脆性材料側の発生応力σ２は次式の様に表される。
σ２∝Ｅ２ｘ（Ｔ１−室温）ｘ（α２−α１） （２）
モリブデンとアルミナの組合せを例に取ると、モリブデンの熱膨張係数は約５ｐｐｍ／℃、ヤング率は約３３０Ｇｐａ、アルミナの熱膨張係数は約８ｐｐｍ／℃、ヤング率は約３６０Ｇｐａであるので、例えば焼結温度が１，５００℃で室温まで冷却したときに、モリブデン側に塑性変形が全く無ければ、モリブデン側には約１，５００ＭＰａの圧縮応力が発生する。同様にアルミナ側では約１，６００ＭＰａの引張応力が発生することになる。
この応力値ははるかにそれぞれの材料の強度を超えており、通常このような脆性材料と金属の構造体では界面で破壊が生じて、実現することが不可能である。
しかしながら金属に降伏応力以上の応力が発生すると塑性変形が起こる。その際破壊に至るまでの変形の大きさは伸びで表され、一般的に伸びは数％〜数１０％と非常に大きい値をとる。
本発明では、セラミックス材料に対して、金属材料側を相対的に薄肉にし、金属側のみに降伏応力以上の応力を発生させて塑性変形するように設計することにより、熱膨張差による応力を緩和しようとするものである。
例えばモリブデンを１００ミクロンの厚みの薄板とし、アルミナの厚みが１０ｍｍのブロックとすると、モリブデン薄板が変形して応力を緩和するのに必要なモリブデン側の歪は（３）式で表される。
ε＝（Ｔ１−室温）ｘ（α１−α２）〜０．５％ （３）
厚み方向での変形量は
Δｔ＝εｘｔ〜０．５ミクロン （４）
となり非常に僅かな変形で発生する応力を緩和することができる。
白金とアルミナの組合せを例に取ると、白金の熱膨張係数は約９ｐｐｍ／℃、ヤング率は約１７０ＧＰａ、アルミナの熱膨張係数は約８ｐｐｍ／℃、ヤング率は約３６０ＧＰａであるので、例えば焼結温度が１，５００℃で室温まで冷却したときに、白金側に塑性変形が全く無ければ、白金側には約２５０ＭＰａの引張応力が発生する。同様にアルミナ側では約５３０ＭＰａの圧縮応力が発生することになる。
この場合も白金を１００ミクロンの厚みの薄板とし、アルミナの厚みが１０ｍｍのブロックとすると、白金薄板が変形して応力を緩和するのに必要な白金側の歪は（３）式で表され約０．１％となる。白金側には圧着把持面方向に対して引張応力が発生するが、その深さ方向の僅か０．１％の変形が起これば引張応力は緩和される。これは１０ｍｍの圧着把持深さであれば、僅か１０μｍである。
このように脆性材料と金属材料との構造体において主に両者の熱膨張差に起因して発生する応力は、約１％以下の歪みに起因している。一方金属材料の降伏強度は引張強度より小さく、その破断に至るまでの伸びは、数％〜数１０％の大きさのため、金属材料側の厚みを脆性材料厚みより相対的に薄くして金属側にのみ降伏応力以上の応力を発生させて塑性変形させ、熱膨張差を緩和させても、その変形量は伸びの値以内となり、金属材料が破壊することはない。また金属材料が変形することにより、脆性材料側に発生した応力も緩和され、脆性材料と金属の複合構造体を実現することができる。一体化には種々の方法があるが、焼成収縮を利用して一体化するような高温での熱操作が必要な製法を用いる場合、金属材料は高温クリープ等の変形によっても応力緩和が可能である。
第一の態様において好ましくは、予め準備した脆性材料からなる内側支持体の表面に、板状金属片を種々の方法で予備固定しておき、内側支持体の周囲を取り囲む形状の脆性材料からなる外側支持体を嵌合することにより、板状金属片が圧着把持される。この場合、内側支持体と外側支持体の材料は、熱膨張係数が同じである同一材料が好ましいが、熱膨張係数が近ければ異なった材料を選定することもできる。
この実施形態において、外側支持体の嵌合方法を以下に述べる。
外側支持体がセラミックスの場合、内側支持体と外側支持体を焼結前の成形体として予め別々に準備し、その間に板状金属片を設置した組合せ体を同時に焼結することにより、焼結に伴う収縮を利用して圧着把持できる。板状金属片の形状を工夫し、内側支持体と外側支持体が直接接触している部分を設けることにより、内側支持体と外側支持体が実質的に一体化し、気密性に一層優れた封止構造とすることができる。
内側支持体は予め焼結した焼結体とし、外側支持体を成形体として焼結すれば、外側支持体の焼結に伴う収縮作用により、より緊密な嵌合が可能となる。この場合も、前記の成形体同士の組合せと同様に板状金属片の形状を工夫し、内側支持体と外側支持体が直接接触している部分を設けることにより、内側支持体と外側支持体が実質的に一体化し、気密性に優れた封止構造とすることもできる。
内側支持体も外側支持体も焼結体の場合は、外側支持体の温度を内側支持体より高温にし、低温に保持した内側支持体とその表面に仮固定された板状金属片に、外側支持体を焼き嵌めることにより、圧着把持が可能となる。
外側支持体がガラスの場合、予め準備した内側支持体とその表面に予備固定した板状金属片の周りを溶融したガラスで取り囲むことにより、ガラスが溶融固化した後に外側支持体が形成され、板状金属片が圧着把持される。この場合も、前記の成形体同士の組合せと同様に板状金属片の形状を工夫し、内側支持体と外側支持体が直接接触している部分を設けることにより、内側支持体と外側支持体が実質的に一体化し、気密性に優れた封止構造とすることもできる。
第一の態様に係る発明において好ましくは、脆性材料が、ガラス、セラミックス、単結晶材料およびサーメットからなる群より選ばれている。
このガラスとしては石英ガラス、アルミシリケートガラス、硼珪酸ガラス、シリカ−アルミナ−リチウム系結晶化ガラス等を例示できる。
このセラミックスとしては、例えばハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性を有するセラミックスを例示でき、特に好ましくは、アルミナ、イットリア、イットリウム−アルミニウムガーネット、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素である。またこれらの内のいずれかからなる単結晶でもよい。
サーメットとしては、アルミナ、イットリア、イットリウム−アルミニウムガーネット、窒化アルミニウムのようなセラミックスと、モリブデン、タングステン、ハフニウム、レニウムなどの金属との複合物であるサーメットを例示できる。
第一の態様において好ましくは、板状金属片の両側の各脆性材料の熱膨張係数差が２ｐｐｍ以下であり、特に好ましくは１ｐｐｍ以下である。最も好ましくは両者の熱膨張係数が同じである。このように両者の熱膨張係数を合わせることによって、本発明の脆性材料−金属構造体の熱サイクルに対する安定性、信頼性を一層向上させることができる。
第一の態様において好ましくは、板状金属片の厚さが１，０００μｍ以下であり、特に好ましくは２００μｍ以下である。このように板状金属片を薄板状とすることによって、板状金属片の変形によって板状金属と脆性材料間に発生する応力を低減し、構造体の気密性を一層高くすることが可能となる。ただし、板状金属片が薄すぎると、かえって板状金属片の構造体としての強度が不足するため、板状金属片の厚さは２０μｍ以上とすることが好ましく、５０μｍ以上とすることが一層好ましい。
第一の態様において好ましくは、外側支持体の厚さが０．１ｍｍ以上である。これによって、外側支持体から板状金属片に対して径方向に向かって加わる圧力を十分に大きくし、両者の気密性を一層向上させることができる。この観点からは、外側支持体の厚さを０．３ｍｍ以上とすることが一層好ましい。この実施形態は、外側支持体および内側支持体の焼成収縮差によって板状金属片を圧接シールする場合に特に好適である。
好適な実施形態においては、板状金属片の最小厚みをｔとした場合において、把持部における最小圧着長さが１０ｔ以上であり、非把持部における前記板状金属片の最小長さが５ｔ以上であり、板状金属片の最小厚み方向における脆性材料の最小厚みが５ｔ以上である。これによって、信頼性、板状金属片の引張強度の特に高い構造体を得ることができる。
第二の態様に係る発明は、脆性材料からなる管状部を外側支持体とし、この外側支持体の内側に設けられている脆性材料からなり、外側支持体より管軸方向長さの短いパイプ状の内側支持体、および外側支持体と内側支持体との間に挟まれている板状金属片を備えており、外側支持体と板状金属片とが直接接触しており、板状金属片と内側支持体とが直接接触し、更に外側支持体とパイプ状内側支持体が直接接触している部分を有することを特徴とする、脆性材料−金属構造体に係るものである。
また、第二の態様に係る発明は、脆性材料からなる管状部を内側支持体とし、この内側支持体の外側に設けられている脆性材料からなり、内側支持体より管軸方向長さの短い外側支持体、および内側支持体と外側支持体との間に挟まれている板状金属片を備えており、内側支持体と板状金属片とが直接接触しており、板状金属片と外側支持体とが直接接触し、更に内側支持体と外側支持体が直接接触している部分を有することを特徴とする、脆性材料−金属構造体に係るものである。
第二の態様に係る発明によれば、脆性材料からなる管状部、この管状部の外側に設けられている脆性材料からなる外側支持体、および管状部と外側支持体との間に挟まれている板状金属片を備えており、管状部と板状金属片とを直接接触させ、板状金属片と外側支持体とを直接接触させている。このような構造は、従来構造に於いては必須のフリット材料やセメント材料を必要としないため、強度的な信頼性が高く耐食性にも優れ、気密封止性能も高くできる。
第三の態様に係る発明は、セラミックまたはサーメットからなる第一の部分、セラミックまたはサーメットからなる第二の部分、第一の部分と第二の部分との間に挟まれている板状金属片を備えており、第一の部分と第二の部分とによって板状金属片が圧接され、気密に封止されていることを特徴とする構造体に係るものである。
第三の態様に係る発明によれば、セラミックまたはサーメットからなる第一の部分、セラミックまたはサーメットからなる第二の部分、および第一の部分と第二の部分との間に挟まれている板状金属片を備えており、第一の部分と第二の部分とによって板状金属片が圧接されている。これによって、セラミックやサーメットによって金属材を圧着し、好ましくは気密にシールする新規構造を提供できる。従来、ガラス容器の端部開口に金属箔を挟んでガラスを軟化変形させ、金属箔を用いて気密シールする、いわゆるピンチシールは知られている。しかし、セラミックやサーメットのように軟化変形しにくい材料を用いて金属材で気密シールする手法は知られていない。
第二の態様に係る発明において好ましくは、脆性材料が、ガラス、セラミックスおよびサーメットからなる群より選ばれている。また、第三の態様に係る発明においては、脆性材料が、セラミックスまたはサーメットである。
このガラスとしては、石英ガラス、アルミシリケートガラス、硼珪酸ガラス、シリカ−アルミナ−リチウム系結晶化ガラス等を例示できる。
このセラミックスとしては、例えばハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性を有するセラミックスを例示でき、特に好ましくは、アルミナ、イットリア、イットリウム−アルミニウムガーネット窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素である。
サーメットとしては、アルミナ、イットリア、イットリウム−アルミニウムガーネット、窒化アルミニウムのようなセラミックスと、モリブデン、タングステン、ハフニウム、レニウムなどの金属との混合物であるサーメットを例示できる。
第二、第三の態様において好ましくは、管状部と外側支持体との熱膨張係数差が２ｐｐｍ以下であり、特に好ましくは１ｐｐｍ以下である。最も好ましくは両者の熱膨張係数が同じである。このように両者の熱膨張係数を合わせることによって、本発明の脆性材料−金属構造体の熱サイクルに対する安定性、信頼性を一層向上させることができる。
第二、第三の態様において好ましくは、管状部および外側支持体が焼成収縮率の異なる焼結体であり、板状金属片が焼成時の収縮差によって圧接されている。このときの収縮率差の好適値については後述する。
管状部に焼成収縮の起こらない焼結体、単結晶材料、ガラスを選び、外側支持体が焼成収縮する成形体の組合せでも良い。
第二、第三の態様において好ましくは、板状金属片の厚さが１０００μｍ以下であり、特に好ましくは２００μｍ以下である。このように板状金属片を薄くすることによって、板状金属片の変形によって板状金属と脆性材料間に発生する応力を低減し、構造体の気密性を一層高くすることが可能となる。ただし、板状金属片が薄すぎると、構造体としての強度が不足するため、板状金属片の厚さは２０μｍ以上とすることが好ましく、５０μｍ以上とすることが一層好ましい。
第二、第三の態様において好ましくは、外側支持体の厚さが０．１ｍｍ以上である。これによって、外側支持体から板状金属片に対して径方向に向かって加わる圧力を十分に大きくし、外側支持体と管状部との間の気密性を一層向上させることができる。この観点からは、外側支持体の厚さを０．５ｍｍ以上とすることが一層好ましい。この実施形態は、外側支持体および管状部の焼成収縮差によって板状金属片を圧接シールする場合に特に好適である。

図１（ａ）は構造体２６の斜視図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）の構造体の断面図である。
図２（ａ）は構造体２６の斜視図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）の構造体の断面図である。
図３は、構造体２６の斜視図であり、湾曲した板状金属片が外側支持体と内側支持体との間に挟まれている。
図４は、円筒形状の板状金属片、これを挟む内側支持体および外側支持体からなる構造体を模式的に示す断面図である。
図５は、円筒形状の板状金属片、これを挟む内側支持体および外側支持体からなる構造体を模式的に示す断面図である。
図６は、先端がナイフエッジ状、Ｃ面、Ｒ面をなす各板状金属片を把持する構造体を模式的に示す斜視図である。
図７は、円筒形状の板状金属片２１Ｆを外側支持体と内側支持体との間に挟むことによって得られた構造体を示す斜視図である。
図８（ａ）、図８（ｂ）は、それぞれ、円筒形状の板状金属片２１Ｆを外側支持体と内側支持体との間に挟むことによって得られた構造体を示す断面図である。図８（ｃ）はヘリウムリークディテクターによるリーク試験の方法を模式的に示す断面図である。
図９は、円筒形状の板状金属片２１Ｆを外側支持体と内側支持体との間に挟むことによって得られた構造体を模式的に示す断面図である。
図１０は、図７の構造体を外部の金属部材３６に接合した状態を模式的に示す斜視図である。
図１１は、円筒形状の板状金属片２１Ｇを外側支持体と内側支持体との間に挟むことによって得られた構造体を模式的に示す断面図であり、板状金属片に蓋部４１が設けられている。
図１２は、本発明の一実施形態に係る脆性材料−金属複合体を作製するための外側支持体用成形体１２、金属部材１３および管状部用成形体１４を示す断面図である。
図１３は、図１２の成形体１２および１４を焼成することによって得られた脆性材料−金属複合体１Ａを示す断面図である。
図１４は、図１３の脆性材料−金属複合体１Ａにおいて貫通孔６を設けてなる複合体１Ｂを示す断面図である。
図１５は、外側支持体２、内側支持体４、板状金属片３ａを含む金属部材３からなる密閉された構造体１５を示す断面図である。
図１６は、外側支持体４、内側支持体２、板状金属片３ａを含む金属部材３からなる密閉された構造体１５を示す断面図である。

以下、本発明に係る実施例について、図面を参照しつつ更に説明する。
図１（ａ）、（ｂ）に示す例においては、構造体２６は、脆性材料からなる第一の部分２４と第二の部分２５との間に、平板状の板状金属片２１が把持されている。具体的には、板状金属片２１の下半分の把持部２３が脆性材料２４と２５とによって挟まれており、上半分は非把持部２２として脆性材料の上方に突出している。把持部２３の両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１の把持部２３が変形し、脆性材料２４、２５と金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。応力緩和に必要な変形量は、後述するようにごく僅かであり、図面上は、非把持部と把持部との差異はほとんどない（以下同様）。
図２（ａ）、（ｂ）に示す構造体２６では、脆性材料からなる第一の部分２４と第二の部分２５との間に、平板状の板状金属片２１が把持されている。具体的には、板状金属片２１の下半分の把持部２３が脆性材料２４と２５とによって挟まれており、上半分は非把持部２２として脆性材料の上方に突出している。把持部２３の両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１の把持部２３が変形し、脆性材料２４、２５と金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。本例では、第一の部分２４と第二の部分２５に加えて、把持部２３を脆性材料がとり囲んでおり、これによって把持部２３が脆性材料内に埋設された形態となっている。
図３に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ａが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ａは、略円柱形状、あるいは略円筒形状をなしている。そして、外側支持体２４Ａと内側支持体２５Ａとの間に、湾曲した板状金属片２１Ａが把持され、固定されている。図３においては、非把持部２２Ａが脆性材料から突出しており、把持部は脆性材料内に埋設されているために外観には現れていない。
図４に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ａが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ａは、略円柱形状、あるいは略円筒形状をなしている。そして、外側支持体２４Ａと内側支持体２５Ａとの間に、継目のない円筒形状の板状金属片２１Ｂが把持され、固定されている。非把持部２２Ｂが脆性材料から突出しており、把持部２３Ｂは脆性材料内に埋設されている。把持部２３Ｂの両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１Ｂの把持部２３Ｂが変形し、脆性材料２４Ａ、２５Ａと金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。また、外側支持体と内側支持体とは、把持部の直下において互いに直接接触している。
図５に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ｂが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ｂは、略円柱形状、あるいは略円筒形状をなしている。そして、外側支持体２４Ｂと内側支持体２５Ｂとの間に、円筒形状の板状金属片２１Ｂが把持され、固定されている。非把持部２２Ｂが脆性材料から突出しており、把持部２３Ｂは脆性材料内に埋設されている。把持部２３Ｂの両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１Ｂの把持部２３Ｂが変形し、脆性材料２４Ｂ、２５Ｂと金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。また、外側支持体と内側支持体とは、把持部の直下において互いに焼結あるいは溶融することにより実質的に一体化され、セラミックスあるいはガラス組織が連続化している。
図６に示す例においては、脆性材料２４Ｃ、２５Ｃ、２４Ｃ、２５Ｃが一列に配列されており、各脆性材料の間に、それぞれ、平板状の板状金属片２１Ｃ、２１Ｄ、２１Ｅが把持されている。具体的には、板状金属片２１Ｃ、２１Ｄ、２１Ｅの下半分の把持部２３Ｃ、２３Ｄ、２３Ｅが脆性材料２４Ｃと２５Ｃとによって挟まれており、上半分は非把持部２２Ｃ、２２Ｄ、２２Ｅとして脆性材料の上方に突出している。把持部２３Ｃ、２３Ｄ、２３Ｅの両面２７、２８は押圧されており、これによって各把持部が変形し、脆性材料と金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。
把持部２３Ｅの先端には、例えばナイフエッジ状部３１が設けられており、把持部２３Ｄの先端にはＣ面３２が設けられており、把持部２３Ｃの先端にはＲ面３３が設けられている。これによって、石英ガラスと金属片の先端接触部でのなじみが良好となる。例えば図１に示すように把持部の先端にコーナー（角部）が残っていると、コーナーから延びる微小なクラックが観察される試料があった。しかし、図６に示すように、把持部先端の形状をナイフエッジ状、Ｃ取形状、Ｒ形状にすると、このようなクラックは見られず、応力の低減効果が認められた。
図７および図８（ａ）に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ｆが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ｆは略円筒形状をなしている。そして、外側支持体２４Ｆと内側支持体２５Ｆとの間に、円筒形状の板状金属片２１Ｆが把持され、固定されている。非把持部２２Ｆが脆性材料から突出しており、把持部２３Ｆは脆性材料内に埋設されている。把持部２３Ｆの両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１Ｆの把持部２３Ｆが変形し、脆性材料２４Ｆ、２５Ｆと金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。また、外側支持体と内側支持体とは、把持部の直下において接触している。外側支持体２４Ｆは内側支持体２５Ｆより短い。
図８（ｂ）に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ｆが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ｆは略円筒形状をなしている。そして、外側支持体２４Ｆと内側支持体２５Ｆとの間に、継目のない円筒形状の板状金属片２１Ｆが把持され、固定されている。非把持部２２Ｆが脆性材料から突出しており、把持部２３Ｆは脆性材料内に埋設されている。把持部２３Ｆの両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１Ｆの把持部２３Ｆが変形し、脆性材料２４Ｆ、２５Ｆと金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。外側支持体２４Ｆは内側支持体２５Ｆより短い。
図９に示す構造体２６は、図８（ｂ）に示すものとほぼ同様のものである。内側支持体２５Ｆの内側に貫通孔２９が形成されている。また内側支持体２５Ｆ、外側支持体２４Ｆおよび継目のない円筒状の板状金属片２１Ｆの各管軸３６がほぼ一致している。
図１０に示す例では、図９の構造体に外部の金属部材を接合している。即ち、外側支持体２４Ｆから上方へと突出する非把持部２２Ｆを、他の円柱形状の金属部品３６に対して、溶接等の公知の金属接合方法によって３７で接合する。この金属部材３６にはキャピラリー３８が取り付けられている。キャピラリーは例えば棒状の電流貫通導体及び電極材料の挿入のためのガイドや気密シールを形成するための溶接部として使用される。
図１１に示す構造体２６においては、脆性材料からなる外側支持体２４Ｆが略円筒形状をなしており、脆性材料からなる内側支持体２５Ｆは貫通孔を有する略円柱形状をなしている。そして、外側支持体２４Ｆと内側支持体２５Ｆとの間に、円筒形状の板状金属片２１Ｇが把持され、固定されている。非把持部２２Ｇが脆性材料から突出しており、把持部２３Ｇは脆性材料内に埋設されている。把持部２３Ｇの両面２７、２８は矢印Ａのように押圧されており、これによって板状金属片２１Ｇの把持部２３Ｇが変形し、脆性材料２４Ｆ、２５Ｆと金属との物性の相違に起因する応力を吸収し、緩和している。また、外側支持体と内側支持体とは、把持部の直下において接触している。この把持部２３Ｇの上端部には蓋部４１が継目なく一体的に設けられており、蓋部４１の内側に閉空間４２が形成されている。
以下、適宜図面を参照しつつ、第一、第二および第三の態様に係る各発明の実施例を更に詳細に説明する。
図１２は、焼成前の外側支持体用被焼成体１２、板状金属片１３ａと突出部（蓋部）１３ｃからなる金属部材１３、および管状部用焼結体１４を組み立てた状態を概略的に示す断面図である。図１３は、図１２の外側支持体の焼成収縮によって形成された脆性材料−金属構造体１Ａを概略的に示す断面図である。
図１２において、被焼成体１２は、セラミック粉末、あるいはサーメット用のセラミック−金属混合粉末からなる。これには有機バインダーや焼結助剤などの添加剤が含有されていてよい。また、被焼成体１２は、各粉末の成形体であってよく、この成形体の仮焼体あるいは脱脂体であってよい。ただし、被焼成体の本焼成によって、被焼成体の寸法が収縮する性質を有することが必要である。
被焼成体１４は被焼成体１２と同様にセラミック粉末、あるいはサーメット用のセラミック−金属混合粉末からなる。これには有機バインダーや焼結助剤などの添加剤が含有されていてよい。また、被焼成体１４は、各粉末の成形体であってよく、この成形体の仮焼体あるいは脱脂体であってよい。但し被焼成体１２と１４の焼成収縮率は１２の方が大きい必要がある。
被焼成体１４に焼成収縮の起こらないような焼結体、単結晶、ガラス等の既に緻密化が完了しているような材料を選んでも良い。
被焼成体１２は、板状金属片１３ａの圧接部１２ｃ、圧接部１２ｃから下方に延びるフランジ部１２ａ、圧接部１２ｃから端部側に延びる筒状部１２ｆ、および筒状部１２ｆから内側へと向かって延びるリング状の突出部１２ｄを備えている。また、被焼成体１４は、筒状あるいは樽状をなしている。１４ａは外壁面、１４ｂは末端面、１４ｃは内壁面である。図１２（焼成前）の時点では、被焼成体１２と金属部材１３との間にクリアランスがあり、金属部材１３と被焼成体１４との間にもクリアランスが設けられている。
この状態で、被焼成体１２および１４を焼成させ、緻密化させる。すると、図１３に示すように、それぞれ径が小さくなった管状部４および外側支持体２Ａが生成する。外側支持体２Ａは、板状金属片３ａの圧接部２ｃ、圧接部２ｃから下方に延びるフランジ部２ａ、圧接部２ｃから端部側に延びる筒状部２ｆ、および筒状部２ｆから内側へと向かって延びるリング状の突出部２ｄを備えている。管状部４は筒状あるいは樽状をなしている。４ａは外壁面、４ｂは末端面、４ｃは内壁面である。管状部４と外側支持体２Ａとは界面１１に沿って直接接触し、組織的に一体化している。
ここで、焼成工程においては、外側支持体である外側支持体２Ａの成形体１２を単独で焼成したときの内径よりも、管状部４用の成形体１４を単独で焼成したときの外形が大きくなるようにする。これによって、焼成時に、板状金属片３ａに対して外側支持体２Ａおよび管状部４から径方向へと向かって圧着力が加わり、密着性および気密性が向上する。
この観点からは、管状部４用成形体１４を単独で焼成したときの外径ＲＯの、外側支持体２Ａ用成形体１２を単独で焼成したときの内径ＲＩに対する比率（ＲＯ／ＲＩ）は、１．０４以上であることが好ましく、１．０５以上であることが更に好ましい。
（ＲＯ／ＲＩ）が大きくなりすぎると、管状部４や外側支持体２Ａにクラックが発生しやすくなる。この観点からは、（ＲＯ／ＲＩ）は、１．２０以下であることが好ましく、１．１５以下であることが一層好ましい。
好適な実施形態においては、本発明の脆性材料−金属構造体が、板状金属片３ａと連続する金属製の筒状部を備えている。これによって、熱処理時に、板状金属片３ａを所定場所に位置決めすることが容易であり、板状金属片３ａに圧力が加わったときに板状金属片３ａの位置ずれ（特に中心軸Ｘ方向の位置ずれ）を防止できる。
また、好適な実施形態においては、金属部材３が、内側へと向かって突出する突出部３ｃを備えており、突出部３ｃが管状部４の末端面４ｂと対向する。これによって、板状金属片３ａの位置決めが一層確実となる。更に、突出部３ｃを突出させることで、突出部３ｃそれ自体を、管状部４の開口を封止するのに使用できるようになる。
例えば、図１２、図１３に示すように、突出部３ｃによって管状部４の開口の全面を被覆することができ、この場合には他の封止部材が不要となる。あるいは、図１４に示すように、突出部３ｃをリング状とし、突出部３ｃに貫通孔６を設けることができる。この場合には、貫通孔６を他の金属部材によって閉塞することができる。この閉塞方法は例えば金属溶接であってよい。
また、第一、第二、第三の態様において好ましくは、外側支持体２Ａが内側へと向かって突出するリング状部２ｄを備えている。すなわち、熱処理時に金属部材３に対して圧力が加わったときに、金属部材３の過大な変形を抑制する一種のストッパーとして、リング状部２ｄが作用する。
図１５の構造体１Ｂは、脆性材料からなる管状部を内側支持体４とし、内側支持体４の外側に、脆性材料からなり、内側支持体４より短い外側支持体２、および内側支持体４と外側支持体２との間に挟まれている板状金属片３ａとを備えている。内側支持体４と板状金属片３ａとが直接接触しており、板状金属片３ａと外側支持体２とが直接接触し、更に内側支持体４と外側支持体２が直接接触している。略円筒状の板状金属片３ａの一端は略円板形状の突出部３ｃによって閉塞されている。一対の構造体１Ｂによって、閉塞、密閉された部材１５が形成されている。
図１６の構造体１Ｃは、脆性材料からなる管状部を外側支持体４とし、外側支持体４の内側に、脆性材料からなり、外側支持体４より短い内側支持体２、および外側支持体４と内側支持体２との間に挟まれている板状金属片３ａとを備えている。内側支持体２と板状金属片３ａとが直接接触しており、板状金属片３ａと外側支持体４とが直接接触し、更に内側支持体２と外側支持体４が直接接触している。略円筒状の板状金属片３ａの一端は略円板形状の突出部３ｃによって閉塞されている。一対の構造体１Ｃによって、閉塞、密閉された部材１５が形成されている。
また、外側支持体の肉厚ｎ（図１３参照）は、板状金属片３ａを強く圧接して密着性および気密性を向上させるという観点からは、０．１ｍｍ以上が好ましく、０．３ｍｍ以上が更に好ましい。この上限は特にない。
板状金属片３ａの材質や形態は特に限定されない。板状金属片の材質は、高融点金属や導電性セラミックスが好ましい。高融点金属としては、モリブデン、タングステン、レニウム、ハフニウム、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属、またはこの金属を含む合金が好ましい。また、板状金属片以外の金属部分、例えば筒状部、リング状部、キャピラリ部も、板状金属片用の上記金属からなっていてよい。
第一、第二、第三の態様の好適な実施形態においては、管状部がサファイアからなり、管状部を構成するサファイアのｃ軸と、管状部の管軸Ｘとのなす角が１０°以下である。サファイアからなる管状部のｃ軸を、管状部の管軸（中心軸）Ｘとほぼ同じ方向に整列させることによって、管状部と、管状部端部に固定される外側支持体との界面付近において、サファイアのクラック発生率を著しく低減できる。この観点からは、外側支持体を構成するサファイアのｃ軸と、管軸Ｘとのなす角を５°以下とすることが更に好ましい。
本発明を気密封止体として採用すると、金属箔同士を重ねて管状構造とした場合、半径方向内側部で三角状すきまが出来るので、重ねるなら同部分の両端をテーパー形状とすることが好ましい。最も望ましい形態はシームレスである。板状金属片はパイプ形状でも良いし、前述のように一枚の金属箔を巻き込み、適切な溶接で継ぎ目を解消することも同様に好ましい。
また板状金属片は略キャップ形状でも良い。キャップ製法は絞り加工等が挙げられるが、製法には特に限定は無い。但し、絞り加工の場合、加工前が例えば圧延体であれば、圧延方向と垂直な方向では加熱時脆化が進行しやすい場合があるので、絞り加工はこの点に充分注意する必要がある。この金属部材のバリエーションは、適宜接合体設計に合わせて調整できる。
圧接された把持部のしわや浮きを解消するために、接合体が管状の場合には、圧接金属環（管）と両脆性材料部とが、軸方向に見たときに、各管径が連続的に変化していても良い。また適宜、例えば接合部金属埋設出口近傍等に補助的にオキシナイトライドガラスなどの高耐熱性ガラスを用いてもよい。

［実施例１］
図１（ａ）、（ｂ）に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、幅２０ｍｍ、長さ４０ｍｍのモリブデン製板状金属片２１の長手方向の４０ｍｍ部分の内の２０ｍｍ部分２３を、アルミナ純度９９．６％の易焼結性アルミナ予備成形体（成形圧力３００ｋｇ／ｃｍ^２）ブロック（６０ｘ４０ｘ３０ｍｍ）２個で挟んだものを準備した。この成形体の全体を覆う様にラテックスゴム液を塗布して乾燥させて、全体をゴム被覆する。このゴム被覆した成形体を１，０００ｋｇ／ｃｍ_２の静水圧で加圧して一体化後、大気中５００℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中１，４００℃で３時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、長さ約２０ｍｍの非圧着把持部２２が突出した脆性材料−板状金属構造体を作製した。
［実施例２］
図２（ａ）、（ｂ）に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが２００μｍ、幅２０ｍｍ、長さ４０ｍｍのニッケル製板状金属片２１の長手方向の４０ｍｍ部分の内の１０ｍｍ部分が非圧着把持部となるようなゴム容器中に入れ、このゴム容器内にアルミナ純度９９．６％の易焼結性アルミナ粉末を充填する。アルミナ粉体を充填後ゴム容器を密閉シールし、２，０００ｋｇ／ｃｍ^２の静水圧を印加後ゴム容器から取り出し、アルミナ成形体中にニッケル製板状金属片が埋設された成形体を得た。この成形体を大気中５００℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中１，４００℃で３時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、脆性材料−板状金属構造体を作製した。
［実施例３］
図３に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが５０μｍ、幅４０ｍｍ、長さ３０ｍｍの純銅製板状金属片２１Ａを直径２０ｍｍ高さ５０ｍｍのジルコニア焼結体（３ｍｏｌ％のイットリア添加セラミックス）で作製した円柱状の内側支持体２５Ａに巻き付け、接着剤で仮固定した。更に内径が２０．０５ｍｍで外径が５０ｍｍ高さ５０ｍｍの円筒状のジルコニア焼結体（３モルパーセントイットリア添加セラミックス）で作成した外側支持体２４Ａを１，０００℃迄加熱して熱膨張させた状態で、常温で保管された前記純銅製板状金属片２１Ａが巻かれたジルコニア製内側支持体２５Ａを挿入して、全体を徐冷することにより、２０ｍｍの非圧着把持部２２Ａが突出した脆性材料−板状金属構造体を作製した。
［実施例４］
図４に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが５０μｍ、幅１５ｍｍ、長さ６５ｍｍの純銅製板状金属片２１Ｂを直径２０ｍｍ高さ３０ｍｍのジルコニア焼結体（３モルパーセントのイットリア添加セラミックス）で作製した円柱状の内側支持体２５Ａの上部１０ｍｍ部分に先端部分が約２ｍｍ重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。更に内径が２０．０５ｍｍで外径が３０ｍｍ高さ３０ｍｍの円筒状のジルコニア焼結体製（３モルパーセントのイットリア添加セラミックス）の外側支持体２４Ａを１，０００℃迄加熱して熱膨張させた状態で、常温で保管された純銅製板状金属片２１Ｂが巻かれたジルコニア製内側支持体２５Ａを挿入して、全体を徐冷することにより、５ｍｍの非圧着把持部２２Ｂが突出した脆性材料−板状金属構造体を作製した。
［実施例５］
図５に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、幅１０ｍｍ、長さ２７ｍｍのモリブデン製板状金属片を直径８ｍｍ、高さ１５ｍｍの高純度アルミナ焼結体（アルミナ純度９９．９％）で作製した円柱状の内側支持体の上部８ｍｍ部分に先端部分が約２ｍｍ重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。別に内径が８．３ｍｍで外径が２２．５ｍｍ高さ１９ｍｍのリング状になるように１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中５００℃でバインダーを除去した。
このリング状の高純度アルミナ成形体を外側支持体とし、リングの穴の中に、先程のモリブデン製板状金属片を巻き付けたアルミナ製内側支持体を挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。この組立品を更に水素雰囲気中１，８００℃で３時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化する。同時に内側支持体２５Ｂに巻き付けられたモリブデン製板状金属片２１Ｂは、焼結時の高温度下では軟化しており、外側支持体２４Ｂからの締め付け力でアルミナ部材の表面形状に倣うように塑性変形するため、気密性の良い封止構造が達成される。アルミナ部材同士が直接接触している部分ではアルミナ同士の焼結作用により界面が一体化し、強度・気密性共に優れた封止構造が達成される。
冷却過程においてモリブデンが圧着された部分では、アルミナ（約８ｐｐｍ／℃）とモリブデン（約５ｐｐｍ／℃）の熱膨張差により、アルミナの厚み方向及び面方向に熱応力が発生するが、モリブデンの厚み（１００μｍ）がアルミナの厚み（５または８ｍｍ）に比較して薄いため、アルミナ側の発生応力は小さく破壊は起こらない。また応力が発生してもモリブデンが金属特有の弾性変形や塑性変形を起こすことにより、応力は緩和する。モリブデンが圧着されていない部分は熱膨張率の同じアルミナ同士の構造体であるため、熱膨張差による応力は全く発生しない。
非圧着部は、熱膨張率の異なるアルミナとの相互作用は全く無いため、応力は全く発生せず極めて信頼性の高い脆性材料−金属構造体が実現可能となる。
［実施例６］
図２に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍのモリブデン製板状金属片をアルミナ純度９９．６％の易焼結性アルミナ予備成形体（成形圧力３００ｋｇ／ｃｍ^２）ブロック（６０ｘ４０ｘ３０ｍｍ）２個で挟み、全体を覆う様にラテックスゴム液を塗布して乾燥させて全体をゴム被覆した。このとき圧着されるモリブデン片の圧着長さが後述するような色々な長さになるよう調整した。このゴム被覆した成形体を１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の静水圧で加圧して一体化後、大気中５００℃でバインダーを除去し、更に水素雰囲気中１，４００℃ｘ３時間焼成して、アルミナ成形体を焼結することにより、圧着把持部の長さが０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍ、１０．０ｍｍである把持力評価用のアルミナ−モリブデン試験片を作製した。
この試験片のアルミナ部分を固定し、モリブデンの非圧着把持部を引張る事により、アルミナ−モリブデン間の把持力を測定した。モリブデンの圧着把持部の両面のサンドブラスト処理を行って、表面粗度を粗くした試料も合わせて準備した。表１の星印付きのデータは圧着把持部の表面をサンドブラスト処理により、表面粗度を粗くしたものの評価結果である。
モリブデン製の板状金属片のみ（把持部長さ無し）を長手方向に引張したときの強度を１００としたときの、アルミナ−モリブデンの把持力は表１に示す通りであり、モリブデン厚みの１０倍以上の把持部長さがあれば、モリブデン自体の引張強度と同等の把持力を発現できる。また把持部長さが同じでも、サンドブラスト等の処理により表面粗さを粗くした試験片では把持力の改善が可能である。

また、上記と同様の試験片において、圧着把持部長さを１０ｍｍと一定にし、非圧着把持部を種々の長さに変更した試験片を準備した。使用条件によるが、金属片厚みの５倍程度の長さがないと、溶接やロウ接合等の手段による他部材との接合が困難となる。

［実施例７］
図７及び図８（ａ）に示すような構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、幅１７．５ｍｍ、長さ１８ｍｍのモリブデン製板状金属片２１Ｆを直径５ｍｍ内径２ｍｍ高さ２０ｍｍの高純度アルミナ焼結体（アルミナ純度９９．９％）で作製したチューブ状の内側支持体２５Ｆの上端より１７．５ｍｍ部分にモリブデン金属片の先端部分が約２ｍｍ重なるように巻き付け、接着剤で仮固定した。別途内径が５．３ｍｍで外径がそれぞれ５．９ｍｍ、６．５ｍｍ、８．４ｍｍ、１０．４ｍｍ、１３．４ｍｍで高さが６ｍｍの円筒状になるように１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中５００℃でバインダーを除去した。
この円筒状の高純度アルミナ成形体を外側支持体２４Ｆとし、その外側支持体の円筒の穴の中に、先程のモリブデン製板状金属片２１Ｆを巻き付けたアルミナ製内側支持体２５Ｆを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。この組立品を更に水素雰囲気中１，８００℃で３時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体が焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化する。
図８（ｃ）に示すようにしてヘリウムリーク試験を行った。焼成後一体化した外側支持体の外側面を真空チューブ４１に挿入し、内側支持体の穴を接着剤等４０で塞ぎ、チューブ４１を真空に引きながら、外側支持体と内側支持体の接合部にヘリウムガスを矢印Ｄのように吹き付け、この構造体の気密性をヘリウムリークディテクターで評価した。即ち、矢印Ｅのように漏出するヘリウムガスのリーク量を測定した。その結果、外側支持体の厚さが０．２５ｍｍでも比較的良好な気密性が発現した。外側支持体の厚さが０．５ｍｍ以上ではヘリウムリークディテクターの測定限界レベルの良好な気密性を示した。

［実施例８］
図６に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが２００μｍ、幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｍのニッケル製板状金属片２１Ｃ、２１Ｄ、２１Ｅの長手方向の５０ｍｍ部分の内の１０ｍｍ部分が非圧着把持部２２Ｃ、２２Ｄ、２２Ｅとなるように温度が１５００℃の軟化した石英ガラスのブロックの中に挿入し、冷却して脆性材料−板状金属構造体を作製した。このときニッケル金属片の圧着把持部２３Ｃ、２３Ｄ、２３Ｅの先端は全く切りっ放しの矩形形状の物と、ナイフエッジ状、Ｃ取形状、Ｒ形状のものとした。
金属片先端部分がナイフエッジ状、Ｃ取形状、Ｒ形状のものでは、石英ガラスと金属片の先端接触部でのなじみが良好であったが、先端部が矩形形状であると、コーナー部に微小なクラックが観察される試料があった。先端部分の形状をナイフエッジ状、Ｃ取形状、Ｒ形状にした方には、応力の低減効果が認められた。
［実施例９］
図８（ｂ）に示すような構造体を作製した。具体的には、厚さが１００μｍ、内径２．０５ｍｍ、長さ１０ｍｍ、のモリブデン製チューブに、直径５ｍｍ、内径２ｍｍ、長さ２０ｍｍの単結晶アルミナ（サファイヤ）で作製したチューブ状の内側支持体２５Ｆを挿入する。また内径が５．３ｍｍで外径が１３．４ｍｍで高さが６ｍｍの円筒状になるように１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形した高純度アルミナ成形体を作製し、大気中５００℃でバインダーを除去した。この円筒状の高純度アルミナ成形体を外側支持体２４Ｆとし、外側支持体の円筒の穴の中に、先程のモリブデン製チューブ２１Ｆをセットしたサファイヤ製内側支持体２５Ｆを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。このときサファイヤ管とアルミナ成形体の先端は同じ面になるように調整し、モリブデン管はサファイヤ管の先端より５ｍｍ及び７．５ｍｍ突出して非圧着把持部となるように組立てた。
この組立品を更に水素雰囲気中１，８００℃ｘ３時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化した。
非圧着把持部が５ｍｍ長さの場合、圧着把持部全体に渡って板状金属片であるモリブデン管が存在する。非圧着把持部が７．５ｍｍの場合、圧着把持部は約２ｍｍ程度で外側支持体と内側支持体が直接接触した部分を作ることができる。この部分は焼成プロセスにより、界面の焼結現象が起こり、強固に一体化し気密性も高くなる。図８（ｂ）は非圧着把持部が７．５ｍｍの場合を模式的に示している。
更にこのモリブデン管の非圧着把持部を利用し、他の形状の金属部品を溶接、ロウ付け、機械的締結法等により、結合することができる。
例えば、図１０に示すように、内径が０．５ｍｍのより小さなキャピラリー３８を有する、モリブデン製のフランジ３６をレーザー溶接により接合した。
［実施例１０］
図１１の構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、内径３．０５ｍｍ、高さ５ｍｍ、のニッケル製の深絞り加工して作成したキャップ２２Ｇ（一方の端部は蓋部４１をなす）を準備した。内側支持体２５Ｆとして直径３ｍｍ内径２ｍｍ長さ１０ｍｍの高純度アルミナ焼結体で作製したチューブ状の内側支持体を準備する。また内径が３．３ｍｍで外径が７ｍｍで高さが１２ｍｍのリング状になるように１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形したアルミナ純度９９．６％の易焼結性アルミナ成形体を作製し、大気中５００℃でバインダーを除去した。
このリング状の易焼結性アルミナ成形体を外側支持体２４Ｆとしその外側支持体のリングの穴の中に、先程のニッケル製キャップ２１Ｇをセットした高純度アルミナ製内側支持体２５Ｆを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。このとき高純度アルミナ管とアルミナ成形体外側リングの先端はほぼ同じ面になるように調整し、ニッケルキャップはサファイヤ管の先端を塞ぐ様に突出して非圧着把持部となるように組立てた。
この組立品を更に水素雰囲気中１，３５０℃ｘ３時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化した。
非圧着把持部であるキャップ状を有する脆性材料−金属複合構造体を利用し、この部分に他の金属部品を溶接、ロウ付け、機械的締結結合することが可能となる。
［実施例１１］
図９に示す構造体を製造した。具体的には、厚さが１００μｍ、内径３．０５ｍｍ、長さ１０ｍｍ、のニッケル製のチューブ２１Ｆを準備した。内側支持体２５Ｆとして直径３ｍｍ、内径２ｍｍ、長さ１０ｍｍの高純度アルミナ仮焼体（仮焼温度１，２５０℃）で作製したチューブ状の内側支持体を準備した。また内径が３．３ｍｍで外径が１０ｍｍで高さが１１ｍｍのリング状になるように１，０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形したアルミナ純度９９．６％の易焼結性アルミナ成形体を作製し、大気中５００℃でバインダーを除去した。
この高純度アルミナ仮焼体の先端及びリング状の易焼結性アルミナ成形体の内径側の先端はＣ又はＲ加工を施し、焼結による一体化後の金属への応力集中を除く設計とした。
このアルミナ成形体を外側支持体２４Ｆとし、外側支持体のリングの穴の中に、先程のニッケル製チューブ２１Ｆをセットした高純度アルミナ製内側支持体２５Ｆを挿入して、外側支持体と内側支持体とが組立てられた状態にした。このとき高純度アルミナ管とアルミナ成形体リングの先端はほぼ同じ面になるように調整し、ニッケルチューブはアルミナ管から５ｍｍ突出して非圧着把持部２２Ｆとなるように組立てた。
この組立品を更に水素雰囲気中１，３５０℃ｘ３時間焼成して、外側支持体であるアルミナ成形体を焼結した。外側支持体は焼結することにより、焼結に伴う収縮が起こり、内側支持体を周りから締め付け力が発生して内側支持体と一体化し脆性材料−金属複合構造体を作製することができた。
［実施例１２］
図１２〜図１３を参照しつつ説明した手順に従い、図１５に示すアルミナ−金属複合構造体を作製した。具体的には、純度９９．９％以上の高純度アルミナ粉末に、酸化マグネシウム７５０ｐｐｍ、ポリビニルアルコール２重量％、ポリエチレングリコール０．５重量％、水５０重量部を加え、１時間ボールミルによって粉砕し、混合した。混合物をスプレードライヤーで２００℃付近で乾燥および造粒し、平均粒径約７０μｍ、静嵩密度０．７ｇ／ｃｍ^３の造粒粉末を得た。
この造粒粉末を、１０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力下でプレス成型し、図１２に示す外側支持体用成形体１２、管状部用成形体１４を得た。この際、管状部用成形体１４を単独で焼成したときの外径ＲＯの、外側支持体用成形体１２を単独で焼成したときの内径ＲＩに対する比率（ＲＯ／ＲＩ）が、表４に示す値となるように、両者の寸法を調整した。
各成形体１２、１４およびモリブデン金属製の部材１３を、図１２に示すように組み立て、水素雰囲気中１４００℃で焼成した。ただし、成形体１４の一方の端部は図１４に示すように穴開きのモリブデン金属部材とした。得られた管状部４の直径φは２ｍｍであり、内径は１ｍｍであり、長さは２０ｍｍである。また、板状金属片３ａの厚さＷは１５０μｍとし、圧接把持部の長さｍは３ｍｍとし、外側支持体の肉厚ｎは１．５ｍｍとし、非把持部の蓋状部分の金属の厚さｔは０．５ｍｍとした。
ここで、本構造体の高温における気密性を評価するために、各組み立て体１０Ａ（図１５）内に、水銀を、一方のモリブデン金属部材の蓋の穴を利用して、１２００℃で１５０気圧となるような量入れた後、穴をモリブデン製の栓で塞ぎ溶接封入した。更にこの試験片を真空石英外菅の中に収容した。１２００℃での５分間保持と、室温での２５分間保持とを１サイクルとし、１０００サイクルの熱サイクル試験を負荷した。熱サイクル試験を付加した後、テスラコイルによって、石英製外菅内の発光を観測し、気密性を評価した。５個の試験片を作製し、発光が観測されなければ合格とし、発光が観測されるときには不合格とし、合格率を表４に示す。

このように，本発明によって、封止部分の信頼性に優れた構造を提供できる。また、いわゆる焼き嵌め率（ＲＯ／ＲＩ）は、１．０４以上が特に好ましいことも判明した。
［実施例１３］
内側支持体に外径１ｍｍ、内径０．５ｍｍ、長さ５ｍｍの高純度アルミナ焼結体を用い、モリブデン製の金属部材３と組み合わせ、外径２．５ｍｍ、内径１．２５ｍｍ、長さ２５ｍｍの高純度アルミナ成形体を準備し、水素雰囲気中１，４００℃で焼結した例を図１６に示す。焼きバメ率は（ＲＯ／ＲＩ）は１．２０とした。
第一、第二、第三の態様の発明にかかる脆性材料−金属構造体の用途は特に限定されないが、例えば、高温反応容器、熱交換器、半導体製造装置用部材など、高温環境で気密性を要求されるセラミック製品への応用が可能である。

Claims (24)

1. 脆性材料と板状金属片とを備える脆性材料−金属構造体であって、前記板状金属片は、前記脆性材料に圧着把持される把持部と把持されない非把持部とを備えており、
   前記板状金属片の前記把持部と前記脆性材料との接触界面に発生する応力が、前記板状金属片の変形により緩和されることを特徴とする、脆性材料−金属構造体。
2. 前記把持部が前記脆性材料に埋設されていることを特徴とする、請求項１記載の脆性材料−金属構造体。
3. 前記脆性材料からなる内側支持体と、前記脆性材料からなり、前記内側支持体を包囲する外側支持体との間に前記板状金属片が把持されていることを特徴とする、請求項１または２記載の脆性材料−金属構造体。
4. 前記内側支持体と前記外側支持体とが直接接触している部分を有していることを特徴とする、請求項３記載の脆性材料−金属構造体。
5. 前記板状金属片の最小厚みをｔとした場合において、前記把持部における最小圧着長さが１０ｔ以上であり、前記非把持部における前記板状金属片の最小長さが５ｔ以上であり、前記板状金属片の最小厚み方向における前記脆性材料の最小厚みが５ｔ以上であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
6. 前記脆性材料が実質的に一体化していることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
7. 前記把持部の先端がナイフエッジ状、Ｃ面、又はＲ面の形状であることを特徴とする、請求項２記載の脆性材料−金属構造体。
8. 前記把持部が略円筒形であることを特徴とする、請求項３記載の脆性材料−金属構造体。
9. 前記内側支持体が略円筒形または略円柱形であることを特徴とする、請求項３または８記載の脆性材料−金属構造体。
10. 前記外側支持体が略円筒形であることを特徴とする、請求項８または９記載の脆性材料−金属構造体。
11. 前記把持部、前記内側支持体および前記外側支持体の各円筒軸が実質的に同軸上にあることを特徴とする、請求項１０記載の脆性材料−金属構造体。
12. 前記非把持部が、他の金属部材と接続するために用いられることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
13. 板状金属片が継目のない円筒形状であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
14. 前記板状金属片の非把持部が蓋状部構造を備えていることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
15. 脆性材料からなる管状部を外側支持体とし、この管状部の内側に設けられている脆性材料からなり、前記外側支持体よりも短いパイプ状の内側支持体、および前記外側支持体と前記パイプ状内側支持体との間に挟まれている板状金属片を備えており、前記外側支持体と前記板状金属片とが直接接触しており、前記板状金属片と前記パイプ状内側支持体とが直接接触し、更に前記外側支持体とパイプ状内側支持体が直接接触していることを特徴とする、脆性材料−金属構造体。
16. 脆性材料からなる管状部を内側支持体とし、この内側支持体の外側に設けられている脆性材料からなり、前記内側支持体より短い外側支持体、および前記内側支持体と前記外側支持体との間に挟まれている板状金属片を備えており、前記内側支持体と前記板状金属片とが直接接触しており、前記板状金属片と前記外側支持体とが直接接触し、更に前記内側支持体と前記外側支持体が直接接触していることを特徴とする、脆性材料−金属構造体。
17. 前記脆性材料が、ガラス、セラミックスおよびサーメットからなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項１〜１６記載の記載の脆性材料−金属構造体。
18. 前記外側支持体と前記内側支持体との熱膨張係数差が２ｐｐｍ／Ｋ以下であることを特徴とする、請求項１４〜１６のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
19. 前記外側支持体の内側面が湾曲し、あるいは前記内側支持体の中心軸に対して傾斜していることを特徴とする、請求項１４〜１７のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
20. 前記外側支持体が、内側へと向かって突出するリング状部を備えており、このリング状部によって前記板状金属片の変形を防止することを特徴とする、請求項１５〜１８のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
21. 前記外側支持体の焼成収縮率が前記内側支持体の焼成収縮率より大きく、前記板状金属片が焼成時の収縮差によって圧接されていることを特徴とする、請求項１５〜２０のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
22. 前記内側支持体を構成する脆性材料の焼成収縮率が殆ど零であり、前記板状金属片が前記外側支持体の焼成時の収縮によって圧接されていることを特徴とする、請求項２１記載の脆性材料−金属構造体。
23. 前記板状金属片の厚さが２０〜１０００μｍであることを特徴とする、請求項１５〜２２のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。
24. 前記外側支持体の厚さが０．１ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項１５〜２２のいずれか一つの請求項に記載の脆性材料−金属構造体。

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