JPWO2005047884A1 - 高感度分析用溶媒及びその保存方法。 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)アルカリ金属類除去処理がなされたガラス容器又はテフロンTM容器中に保存された高感度分析用溶媒、
(2)アルカリ金属類除去処理がなされたガラス容器又はテフロンTM容器中に溶媒を保存することを特徴とする、高感度分析用溶媒の保存方法、
に関するものである。
(i)ガラス瓶のブルーム処理
ガラス瓶のブルーム処理は、特許第3047357号特許公報3頁カラム5 49行目〜カラム6 25行目に記載の方法に準じて行った。
(ii)メタノール中の塩素イオン、硝酸イオン及び硫酸イオンの測定
アルミキャップをした通常のガラス瓶2本(1L瓶及び3L瓶)とアルミキャップをしたブルーム処理済みガラス瓶2本(1L瓶と3L瓶)中で1ヶ月間保存したメタノールを試料溶液とした。また、1000ppmイオンクロマトグラフ用標準液の塩素イオン標準液1ml、硝酸イオン標準液2mlおよび硫酸イオン標準液3mlを夫々量り取り、水を加えて100mlとしたものを混合標準溶液とした。
イオンクロマトグラフ法条件
検出器 :電気伝導率計
カラム :IonPac AS14 4mmI.D.×250mm(ダイオネクス社製)
カラム温度 :30℃
移動相 :4.5mM NaHCO3及び1.5mM Na2CO3の混合溶液
流速 :1.2ml/min
サプレッサー:ASRS-ULTRA 50mA(除去液:水、2ml/min)
測定時間 :20分間
(i)標準溶液の調製
先ず、CONOSTAN K(K 5000ppm標準試料、コノスタン社製)200mgを取り、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA、ダイセル化学工業社製)を加えて10gとした。該希釈液およびCONOSTAN 21(各100ppmの21種類金属:Ag,Al,B,Ba,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Si,Sn,Ti,U,Znを含む混合標準試料、コノスタン社製)各100mgを取り、PGMEAを加えて100gとし、混合標準原液(各100ppb)とした。測定時に混合標準液5mlを取り、メタノールを加えて50mlにメスアップし、夫々を標準溶液とした。(各10ppb)
(ii)試料溶液の調製
アルミキャップをしたブルーム処理済みガラス瓶2本(1L瓶及び3L瓶)中で1ヶ月保存したメタノール、並びにアルミキャップをしたブルーム処理済みガラス瓶(3L瓶)中で10ヶ月保存したメタノール(総量10L)を試料溶液aとした。また、比較として、アルミキャップをした通常のガラス瓶2本(1L瓶及び3L瓶)中で1ヶ月保存したメタノール、並びにアルミキャップをした通常のガラス瓶(3L瓶)中で2ヶ月保存したメタノール(総量10L)を同様に試料溶液aとした。上記標準溶液1mlを取り、試料溶液aを加えて10mlにメスアップし、試料溶液bとした。更に、標準溶液2mlを取り、試料溶液aを加えて10mlにメスアップし、試料溶液cとした。試料溶液a、b、c夫々を下記条件で元素分析装置(MIP-MS元素分析装置P-6000型、日立株式会社製)を用いて測定し、得られたCPSから標準添加検量線を求め、試料溶液中の各金属含量を求めた。得られた値を表2に示す。
[滞在時間入力]滞在時間:1sec
[共通条件]スキャン回数:3回、測定点数:1
[データ処理条件]ピーク検知モード:高さ
[試料測定条件]測定繰り返し数:3
また、通常のガラス瓶で2ヶ月保存したメタノールでは、カリウムが3.8ppbも溶出されているが、ブルーム処理したガラス瓶では、10ヶ月経過したものでも0.1ppbとほとんど溶出されておらず、その溶出量を劇的に低減できることが分かった。
通常のガラス瓶及びブルーム処理したガラス瓶中で1週間保存したメタノール各0.8Lを1Lのクデルダダニシュ濃縮装置(硬質ガラス製フラスコ)に入れ加熱濃縮した。液量が少なくなったら継ぎ足して、合計5Lを濃縮し、濃縮液が約5mlになったら別の試験管に移し、液量20μLとなるまで窒素ガスを流し更に濃縮した。その際に沈殿物が生じたら、それを採取して水に溶かし、その液をろ紙に染み込ませて下記条件で蛍光X線分析装置により元素分析を行った。
装置:SHIMADZU XRF-1700(島津社製)
電圧 :40kV 電流 :95mA
絞り :20 スピン :する
雰囲気 :真空 予備排気速さ:低速
エアパージ速さ:低速 真空度安定器:OFF
測定圧力 :25 試料形態 :バルク
化合物形態 :金属
(4)メタノール中不純物質の分析
通常の褐色ガラス瓶中で2ヶ月保存したメタノール10Lをクデルダダニシュ濃縮装置(硬質ガラス製フラスコ)で1mLまで加熱濃縮した。次いで、該濃縮液をビーカーに移し、窒素ガスをを吹き付けて濃縮乾固した。
得られたメタノール中の不純物質の重量を測定した結果、4.4mg(白色結晶)であった。該白色結晶は、上記蛍光X線回折による元素解析の結果、珪酸水素ナトリウムとして推測されたので、得られた4.4mgが全て珪酸水素ナトリウムであると仮定してそこに含まれるナトリウム濃度の理論値を算出した。
蒸発残分のメタノール中の濃度:4.4mg/10L=440μg/L(ppb)
珪酸水素ナトリウムNaHSiO3・4H2Oの分子量:172g/mol , ナトリウムの分子量:23g/mol
ナトリウムの理論値=440×23/172=59(ppb)
尚、該メタノール10L中のナトリウム濃度を測定した結果は、60ppb(実施例1(1))であり、理論値と計算値がほぼ一致することが分かった。よって、通常のガラス瓶から溶出される不純物質は、珪酸水素ナトリウムであることが分かった。
従って、(3)の結果と併せて考えると、通常のガラス瓶では、珪酸水素ナトリウムが多量に溶出されるが、ブルーム処理することによりこれらはほとんど溶出されないことが分かった。
(5)LC/MS分析
アルミキャップをした通常のガラス瓶2本(1L瓶及び3L瓶)とアルミキャップをしたブルーム処理済みガラス瓶2本(1L瓶と3L瓶)中で1ヶ月間保存したメタノールを用いて移動相を調製し、注入操作を行わずに移動相のみを導入し、次の条件で測定した。得られたクロマトグラフを図1に示す。尚、図1−1は、1L瓶に保存したメタノールを移動相として用い、ネガティブで測定を行った結果を示し、aは通常のガラス瓶を用いた場合の結果を、bはブルーム処理済みガラス瓶を用いた場合の結果を示す。図1−2は、1L瓶に保存したメタノールを移動相として用い、ポジティブで測定を行った結果を示し、cは通常のガラス瓶を用いた場合の結果を、dはブルーム処理済みガラス瓶を用いた場合の結果を示す。図1−3は、3L瓶に保存したメタノールを移動相として用い、ポジティブで測定を行った結果を示し、eは通常のガラス瓶を用いた場合の結果を、fはブルーム処理済みガラス瓶を用いた場合の結果を示す。図1−4は、1L瓶に保存したメタノールを移動相として用い、ネガティブで測定を行った結果を示し、gは通常のガラス瓶を用いた場合の結果を、hはブルーム処理済みガラス瓶を用いた場合の結果を示す。
また、図1−1〜1−4の結果から、クロマトグラフのベースラインが安定しているものを「良」、不安定のものを「悪い」として、その結果を表4にポジティブとネガティブでの結果を夫々示した。
イオン化法 :ESI
スキャンモード :MS
スキャンタイプ :SIM (or Full)
質量範囲 : 50-2000 m/z
極性 :ポジティブ/ネガティブ
ネブライザーガス流量(L/分):1.2/1.2(ポジティブ/ネガティブ)
追加ガス流量(L/分) :3.6/3.6
イオンスプレー電圧(kV) :3.50/3.50
スプレー電流(μA) :0.24/0.24
キャピラリー温度(℃) :300/300
キャピラリー電圧(V) :110/-46
チューブレンズ電圧(V) :110/-20
グラジエント条件(流速:100μl)
レセルピンを2ppm含有するメタノール溶液10μlを注入し、レセルピンのイオンを検出する感度に設定した。
溶媒中に珪酸ナトリウムが存在すると、LC/MS測定の感度に影響を及ぼすかについて、農薬標準品8種を試料溶液として実験を行った。
(i)試料溶液の調製
和光純薬工業(株)製の農薬8種混合アセトニトリル溶液[アシュラム、ベンスリド(SAP)、イプロジオン、メコプロップ(MCPP)、ペンシクロン、チウラム、クロロタロニル(TPN)、シデュロン各100μg/mlアセトニトリル溶液] 1.0mlにアセトニトリルを加えて10mlにメスアップし、試料溶液とした。
(ii)LC/MSでの測定
以下のLC/MS条件で上記試料溶液5μlの測定を行った。測定は、移動相に0.15%酢酸とアセトニトリル溶媒を用いた場合と、0.15%酢酸とナトリウム添加アセトニトリル溶媒を用いた場合の2回行った。尚、ナトリウム添加アセトニトリル溶媒は、以下のように調製した。
測定装置 : Finnigan LCQ Duo(イオントラップ型)
カラム : Navi C18-5 2.0mmφ×150mm
カラム温度 : 40℃
検出器 : 紫外吸光光度計 波長230nm
移動相(リニアグラジエント方式):
A:0.15%酢酸、B:アセトニトリル又はナトリウム添加アセトニトリル
イオン化法 : ESI(正イオン/負イオン)
スキャンモード : スキャン
スキャンタイプ : Full
質量範囲 : 50-2000 m/z
極性 :ポジティブ/ネガティブ
ネブライザーガス : 1.2L/min
追加ガス : 3.6L/min
イオンスプレー電圧 : 3.5kV
スプレー電流 : 0.24μA
キャピラリー温度 : 240℃
キャピラリー電圧 : 正イオン(46V),負イオン(-46V)
フォーカスレンズ電圧 : 20V
得られた結果を、図2−1及び2−2に示す。尚、図2−1は、0.15%酢酸とアセトニトリル溶媒を移動相として用いた場合の結果を、図2−2は、0.15%酢酸と1ppmナトリウム添加アセトニトリル溶媒を移動相として用いた場合の結果を夫々示す。
Claims (6)
- アルカリ金属類除去処理がなされたガラス容器又はテフロンTM容器中に保存された高感度分析用溶媒。
- アルカリ金属類除去処理が、ブルーム処理である、請求項1記載の分析用溶媒。
- 分析が液体クロマトグラフィー/マススペクトル法(LC/MS)によるものである、請求項1又は2記載の溶媒。
- アルカリ金属類除去処理がなされたガラス容器又はテフロンTM容器中に溶媒を保存することを特徴とする、高感度分析用溶媒の保存方法。
- アルカリ金属類除去処理が、ブルーム処理である、請求項4記載の保存方法。
- 分析が液体クロマトグラフィー/マススペクトル法(LC/MS)によるものである、請求項4又は5記載の保存方法。
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