JPS647029B2 - - Google Patents
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- JPS647029B2 JPS647029B2 JP58215836A JP21583683A JPS647029B2 JP S647029 B2 JPS647029 B2 JP S647029B2 JP 58215836 A JP58215836 A JP 58215836A JP 21583683 A JP21583683 A JP 21583683A JP S647029 B2 JPS647029 B2 JP S647029B2
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- zirconium oxide
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は高強度、高温耐久性に優れた機械部品
などに用いられるジルコニア質焼結体（以下焼結
体という）に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とする焼結体は熱伝
導率が低く、熱変形を起こしにくいため耐火断熱
材料として使用されてきた。最近はさらに酸化ジ
ルコニウムに安定化剤と称する酸化イツトリウ
ム、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの一種又
は二種以上を少量固溶させると曲げ強さ、硬度等
が格段に向上することが知られ切削工具類に使用
されている。しかし高強度、高硬度の焼結体を得
るには気相、液相反応等により作製した極めて微
細な原料粉を使用したり、焼成温度を狭い範囲に
限定する必要がある。これは焼成物に含まれる結
晶の大きさおよび含有結晶種を限定する必要から
必然的に生じる条件である。そのため大型品の製
造は困難であり得られた製品も極めて高価なため
用途は限定されてしまう。 しかも、このようにして得られた焼結体は熱的
には不安定であり酸化イツトリウムを固溶した焼
結体は200〜500℃で、酸化カルシウムを固溶した
焼結体は1000℃近くで長期間の間には結晶が変化
し、強度低下するため熱的用途は制限を受けてし
まう。特に工業部品の用途にはダイアモンド研削
等により精密に研削加工を施す必要があるがその
加工面は歪を大きく受けるため熱による結晶変化
がさらに起こりやすく強度低下する。 これに対し、安定化剤を多量固溶させると熱的
には安定になるが、強度が低下してしまい機械部
品としては不適当である。 本発明はかかる欠点のない焼結体を提供するこ
とを目的とするものである。 本発明者は上記の欠点について製造方法、化学
組成等を変え焼結体の性能の調査研究を進めた結
果、酸化ジルコニウムに酸化セリウムをある組成
範囲に固溶させた結晶の焼結体が機械的強度が高
く、耐摩耗性に優れ熱的安定性も良い焼結体が得
られることを確認した。 本発明は酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固
溶体であり、かつ酸化アルミニウムを含有した焼
結体において、該焼結体の結晶は酸化ジルコニウ
ムに酸化セリウムが固溶している立方晶酸化ジル
コニウム結晶が主であり、単斜晶及び／又は立方
晶酸化ジルコニウム結晶の含有量の合計が全酸化
ジルコニウムに対し20％以下であり、化学成分と
して酸化ジルコニウム61〜87重量％、酸化セリウ
ム11〜27重量％及び酸化アルミニウム20重量％以
下を含有してなる焼結体に関する。 なお本発明において単斜晶及び／又は立方晶酸
化ジルコニウムの含有量は全酸化ジルコニウム結
晶に対し20％以下とされるが、結晶中に立方晶酸
化ジルコニウム結晶を含まず単斜晶酸化ジルコニ
ウム結晶が存在する場合は、その結晶付近での大
きな歪あるいはマイクロクラツクの発生を意味
し、結晶量が多くなると急激に強度低下するため
そのような場合は10％以下が望ましい。また結晶
中に単斜晶酸化ジルコニウム結晶を含まず立方晶
酸化ジルコニウム結晶が存在する場合は酸化セリ
ウム含有率が22重量％以上になると生成がＸ線回
折法で検出されるようになるが、この立方晶酸化
ジルコニウム結晶の含有率が多くなると熱的安定
性は良いが機械的強度が低下する。機械部品とし
て望ましい強度を得るにはこの立方晶酸化ジルコ
ニウム結晶含有率は20％以下とされる。さらに単
斜晶酸化ジルコニウム結晶と立方晶酸化ジルコニ
ウム結晶とが同一焼結体中に含まれる場合は酸化
ジルコニウムと酸化セリウムの混合が不均一の場
合に起こり、この混合の不均一さは熱的不安定
性、機械強度低下を生じ望ましくない。以上の理
由により単斜晶および／又は立方晶酸化ジルコニ
ウム結晶の含有量は20％以下とされる。 化学成分として酸化セリウムは11〜27重量％、
好ましくは16〜27重量％の範囲とされる。この範
囲とした理由は下記の試験によつて決定されたも
のである。 酸化ジルコニウムと酸化セリウムと酸化アルミ
ニウムとを各種の比率に混合し、焼成して得られ
る固溶体の焼結体を得、その性能を調査したとこ
ろ、酸化セリウムの含有率が11重量％以上から急
激に機械的強度が増加し、約17重量％で極大に達
し、その曲げ強さは約100Kg／mm2にもなり、従来
セラミツクスの最大とされる酸化イツトリウム−
酸化ジルコニウム系の強度に匹敵する値が得られ
た。 酸化セリウム含有率がさらに増加すると強度は
徐々に低下し、27重量％になるととアルミナ焼結
体で得られる値約50Kg／mm2になる。なお50Kg／mm2
未満になると高強度の意味が失われる。また、こ
の焼結体の熱的安定性はダイアモンド切削で焼結
体から切り出した試料を室温から1300℃まで２
℃／分の昇温速度で上昇させ、1300℃に達成後２
℃／分の降温速度で下降させ、室温から室温に達
するまでの熱膨張率を測定し、かつ300〜1300℃
まで100℃きざみに設定した電気炉内に3000時間
放置し、そのときの結晶変化をＸ線回折法により
測定し、強度を３点曲げ試験法で評価した。この
結果、酸化セリウム含有率11重量％以上の焼結体
の熱膨張率は昇降温の差がなくほぼ直線的に変化
し、曲げ強さも50Kg／mm2以上であるが、11重量％
未満になると曲げ強さが極端に低下してくる。ま
た10重量％になると約300℃で急激に体積変化し、
曲げ強さはほぼ０であつた。 さらに酸化セリウム11〜16重量％未満では500
℃以下数百時間でダイアモンド研削面に単斜晶結
晶の生成、増加が認められたが試験時間に伴うこ
れ以上の変化は見い出せなかつた。また機械的強
度の変化は試験時間においては有意差はなかつ
た。 酸化ジルコニウムの含有率は酸化セリウムの含
有率の増減により決定され、酸化セリウムの上限
量27重量％のときは61重量％とされ、酸化セリウ
ムの下限量11重量％のときは87重量％とされる。 本発明において酸化アルミニウムの少量の含有
は焼結可能な温度を下げる効果がある。しかし酸
化アルミニウムは熱膨張率が酸化ジルコニウムの
10×10-6に対し６×10-6と違いが大きく、内部歪
を生じるため、多量の含有は熱サイクルを受ける
部品用には望ましくない。また多量の含有は焼結
可能温度が高くなり、ジルコニア結晶が粗大化す
るため機械的強度ばらつきが大きくなるので20重
量％が限界である。 本発明における焼結体は上記組成物の他に不純
物としてSiO2、TiO2、Fe2O3等を２重量％以下
含まれていても差支えない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム（第一希元素製、EPグレー
ド）と酸化セリウム（信越化学製、純度99.9％）
とを第１表に示す配合割合に秤量し、ボールミル
で平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式粉砕、混合
した。次に乾燥した後1250℃で１時間熱処理を行
ない、中間原料を得た。この中間原料に酸化アル
ミニウムを第１表に示す量添加し、再びボールミ
ルで平均粒径0.55μｍになるまで湿式粉砕、混合
した。粉砕した泥漿にポリビニルアルコール
（PVA）およびワツクスを添加し、粉霧乾燥して
成形粉を得、さらに前記の成形粉を１トン／cm2の
圧力にてラバープレス成形後1600℃の温度で焼成
して焼結体を得た。 次に前記の焼結体をダイアモンド砥石（200番）
を使用して四面研削し４×３×40mm寸法の試料を
得た。この試料を用いて各種試験を行なつた。な
お試験条件において試料に含まれる結晶量の測定
は焼成表面並びにダイアモンド研削面および粉砕
粉をＸ線回折装置を使用し、正方晶−立方晶の場
合、正方晶は（022）面、立方晶は（220）面で定
量し、また正方晶−単斜晶の場合、正方晶は
（111）面、単斜晶は（11１）面と（111）面とで
定量した。含有成分量は螢光Ｘ線分折装置で、熱
膨張率は自記式熱分析装置で測定した。各試験結
果を合わせて第１表に示す。
などに用いられるジルコニア質焼結体（以下焼結
体という）に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とする焼結体は熱伝
導率が低く、熱変形を起こしにくいため耐火断熱
材料として使用されてきた。最近はさらに酸化ジ
ルコニウムに安定化剤と称する酸化イツトリウ
ム、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの一種又
は二種以上を少量固溶させると曲げ強さ、硬度等
が格段に向上することが知られ切削工具類に使用
されている。しかし高強度、高硬度の焼結体を得
るには気相、液相反応等により作製した極めて微
細な原料粉を使用したり、焼成温度を狭い範囲に
限定する必要がある。これは焼成物に含まれる結
晶の大きさおよび含有結晶種を限定する必要から
必然的に生じる条件である。そのため大型品の製
造は困難であり得られた製品も極めて高価なため
用途は限定されてしまう。 しかも、このようにして得られた焼結体は熱的
には不安定であり酸化イツトリウムを固溶した焼
結体は200〜500℃で、酸化カルシウムを固溶した
焼結体は1000℃近くで長期間の間には結晶が変化
し、強度低下するため熱的用途は制限を受けてし
まう。特に工業部品の用途にはダイアモンド研削
等により精密に研削加工を施す必要があるがその
加工面は歪を大きく受けるため熱による結晶変化
がさらに起こりやすく強度低下する。 これに対し、安定化剤を多量固溶させると熱的
には安定になるが、強度が低下してしまい機械部
品としては不適当である。 本発明はかかる欠点のない焼結体を提供するこ
とを目的とするものである。 本発明者は上記の欠点について製造方法、化学
組成等を変え焼結体の性能の調査研究を進めた結
果、酸化ジルコニウムに酸化セリウムをある組成
範囲に固溶させた結晶の焼結体が機械的強度が高
く、耐摩耗性に優れ熱的安定性も良い焼結体が得
られることを確認した。 本発明は酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固
溶体であり、かつ酸化アルミニウムを含有した焼
結体において、該焼結体の結晶は酸化ジルコニウ
ムに酸化セリウムが固溶している立方晶酸化ジル
コニウム結晶が主であり、単斜晶及び／又は立方
晶酸化ジルコニウム結晶の含有量の合計が全酸化
ジルコニウムに対し20％以下であり、化学成分と
して酸化ジルコニウム61〜87重量％、酸化セリウ
ム11〜27重量％及び酸化アルミニウム20重量％以
下を含有してなる焼結体に関する。 なお本発明において単斜晶及び／又は立方晶酸
化ジルコニウムの含有量は全酸化ジルコニウム結
晶に対し20％以下とされるが、結晶中に立方晶酸
化ジルコニウム結晶を含まず単斜晶酸化ジルコニ
ウム結晶が存在する場合は、その結晶付近での大
きな歪あるいはマイクロクラツクの発生を意味
し、結晶量が多くなると急激に強度低下するため
そのような場合は10％以下が望ましい。また結晶
中に単斜晶酸化ジルコニウム結晶を含まず立方晶
酸化ジルコニウム結晶が存在する場合は酸化セリ
ウム含有率が22重量％以上になると生成がＸ線回
折法で検出されるようになるが、この立方晶酸化
ジルコニウム結晶の含有率が多くなると熱的安定
性は良いが機械的強度が低下する。機械部品とし
て望ましい強度を得るにはこの立方晶酸化ジルコ
ニウム結晶含有率は20％以下とされる。さらに単
斜晶酸化ジルコニウム結晶と立方晶酸化ジルコニ
ウム結晶とが同一焼結体中に含まれる場合は酸化
ジルコニウムと酸化セリウムの混合が不均一の場
合に起こり、この混合の不均一さは熱的不安定
性、機械強度低下を生じ望ましくない。以上の理
由により単斜晶および／又は立方晶酸化ジルコニ
ウム結晶の含有量は20％以下とされる。 化学成分として酸化セリウムは11〜27重量％、
好ましくは16〜27重量％の範囲とされる。この範
囲とした理由は下記の試験によつて決定されたも
のである。 酸化ジルコニウムと酸化セリウムと酸化アルミ
ニウムとを各種の比率に混合し、焼成して得られ
る固溶体の焼結体を得、その性能を調査したとこ
ろ、酸化セリウムの含有率が11重量％以上から急
激に機械的強度が増加し、約17重量％で極大に達
し、その曲げ強さは約100Kg／mm2にもなり、従来
セラミツクスの最大とされる酸化イツトリウム−
酸化ジルコニウム系の強度に匹敵する値が得られ
た。 酸化セリウム含有率がさらに増加すると強度は
徐々に低下し、27重量％になるととアルミナ焼結
体で得られる値約50Kg／mm2になる。なお50Kg／mm2
未満になると高強度の意味が失われる。また、こ
の焼結体の熱的安定性はダイアモンド切削で焼結
体から切り出した試料を室温から1300℃まで２
℃／分の昇温速度で上昇させ、1300℃に達成後２
℃／分の降温速度で下降させ、室温から室温に達
するまでの熱膨張率を測定し、かつ300〜1300℃
まで100℃きざみに設定した電気炉内に3000時間
放置し、そのときの結晶変化をＸ線回折法により
測定し、強度を３点曲げ試験法で評価した。この
結果、酸化セリウム含有率11重量％以上の焼結体
の熱膨張率は昇降温の差がなくほぼ直線的に変化
し、曲げ強さも50Kg／mm2以上であるが、11重量％
未満になると曲げ強さが極端に低下してくる。ま
た10重量％になると約300℃で急激に体積変化し、
曲げ強さはほぼ０であつた。 さらに酸化セリウム11〜16重量％未満では500
℃以下数百時間でダイアモンド研削面に単斜晶結
晶の生成、増加が認められたが試験時間に伴うこ
れ以上の変化は見い出せなかつた。また機械的強
度の変化は試験時間においては有意差はなかつ
た。 酸化ジルコニウムの含有率は酸化セリウムの含
有率の増減により決定され、酸化セリウムの上限
量27重量％のときは61重量％とされ、酸化セリウ
ムの下限量11重量％のときは87重量％とされる。 本発明において酸化アルミニウムの少量の含有
は焼結可能な温度を下げる効果がある。しかし酸
化アルミニウムは熱膨張率が酸化ジルコニウムの
10×10-6に対し６×10-6と違いが大きく、内部歪
を生じるため、多量の含有は熱サイクルを受ける
部品用には望ましくない。また多量の含有は焼結
可能温度が高くなり、ジルコニア結晶が粗大化す
るため機械的強度ばらつきが大きくなるので20重
量％が限界である。 本発明における焼結体は上記組成物の他に不純
物としてSiO2、TiO2、Fe2O3等を２重量％以下
含まれていても差支えない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム（第一希元素製、EPグレー
ド）と酸化セリウム（信越化学製、純度99.9％）
とを第１表に示す配合割合に秤量し、ボールミル
で平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式粉砕、混合
した。次に乾燥した後1250℃で１時間熱処理を行
ない、中間原料を得た。この中間原料に酸化アル
ミニウムを第１表に示す量添加し、再びボールミ
ルで平均粒径0.55μｍになるまで湿式粉砕、混合
した。粉砕した泥漿にポリビニルアルコール
（PVA）およびワツクスを添加し、粉霧乾燥して
成形粉を得、さらに前記の成形粉を１トン／cm2の
圧力にてラバープレス成形後1600℃の温度で焼成
して焼結体を得た。 次に前記の焼結体をダイアモンド砥石（200番）
を使用して四面研削し４×３×40mm寸法の試料を
得た。この試料を用いて各種試験を行なつた。な
お試験条件において試料に含まれる結晶量の測定
は焼成表面並びにダイアモンド研削面および粉砕
粉をＸ線回折装置を使用し、正方晶−立方晶の場
合、正方晶は（022）面、立方晶は（220）面で定
量し、また正方晶−単斜晶の場合、正方晶は
（111）面、単斜晶は（11１）面と（111）面とで
定量した。含有成分量は螢光Ｘ線分折装置で、熱
膨張率は自記式熱分析装置で測定した。各試験結
果を合わせて第１表に示す。
【表】
第１表から本発明になる焼結体は熱的安定性が
高く、機械的強度が高いことがわかる。 さらに焼結体の結晶組織を電子顕微鏡で観察し
た結果、酸化イツトリウム−酸化ジルコニウム系
の微細結晶あるいは酸化マグネシウム−酸化ジル
コニウム系の巨大な結晶とは大きく異なつてい
た。即ち結晶が緻密に、かつ均一に成長し、曲げ
強さ測定後の破面においては結晶径は１〜5μｍ
であり極めて角ばつた結晶が隙間なく並び気孔は
結晶間に存在しているのが観察された。また酸化
セリウム含有率が増加すると粗大な立方晶結晶が
観察されるようになり気孔も結晶内に存在してお
り、機械的強度と結晶組織とは極めて高い相関々
係が存在していることが確認された。 本発明になる焼結体は高強度、高温耐久性に優
れるため、エンジン部分、暖房機器、ガスバーナ
ーノズル、粉じんノズル等の機械部品に使用で
き、かつダイアモンド研削などによる影響がほと
んどなく、大型品の製造も可能であるなどの効果
を有する。
高く、機械的強度が高いことがわかる。 さらに焼結体の結晶組織を電子顕微鏡で観察し
た結果、酸化イツトリウム−酸化ジルコニウム系
の微細結晶あるいは酸化マグネシウム−酸化ジル
コニウム系の巨大な結晶とは大きく異なつてい
た。即ち結晶が緻密に、かつ均一に成長し、曲げ
強さ測定後の破面においては結晶径は１〜5μｍ
であり極めて角ばつた結晶が隙間なく並び気孔は
結晶間に存在しているのが観察された。また酸化
セリウム含有率が増加すると粗大な立方晶結晶が
観察されるようになり気孔も結晶内に存在してお
り、機械的強度と結晶組織とは極めて高い相関々
係が存在していることが確認された。 本発明になる焼結体は高強度、高温耐久性に優
れるため、エンジン部分、暖房機器、ガスバーナ
ーノズル、粉じんノズル等の機械部品に使用で
き、かつダイアモンド研削などによる影響がほと
んどなく、大型品の製造も可能であるなどの効果
を有する。
Claims (1)
- １ 酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固溶体で
あり、かつ酸化アルミニウムを含有したジルコニ
ア質焼結体において、該ジルコニア質焼結体の結
晶は酸化ジルコニウムに酸化セリウムが固溶して
いる正方晶酸化ジルコニウム結晶が主であり、単
斜晶及び／又は立方晶酸化ジルコニウム結晶の含
有量が全酸化ジルコニウム結晶に対し20％以下で
あり、化学成分として酸化ジルコニウム61〜87重
量％、酸化セリウム11〜27重量％及び酸化アルミ
ニウム20重量％以下を含有してなるジルコニア質
焼結体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58215836A JPS60108367A (ja) | 1983-11-16 | 1983-11-16 | ジルコニア質焼結体 |
| US06/662,566 US4690911A (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Zirconia ceramics and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58215836A JPS60108367A (ja) | 1983-11-16 | 1983-11-16 | ジルコニア質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108367A JPS60108367A (ja) | 1985-06-13 |
| JPS647029B2 true JPS647029B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=16679066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58215836A Granted JPS60108367A (ja) | 1983-10-20 | 1983-11-16 | ジルコニア質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108367A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246261A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| JPH06102574B2 (ja) * | 1985-08-20 | 1994-12-14 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 耐熱安定性に優れた高靭性セラミック焼結体及びその製造方法 |
| FR2882749B1 (fr) * | 2005-03-01 | 2007-04-27 | Saint Gobain Ct Recherches | Bille frittee a base de zircone et d'oxyde de cerium |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5832066A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性ジルコニア焼結体 |
| JPS5836976A (ja) * | 1981-08-25 | 1983-03-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靱性ジルコニア焼結体の製造方法 |
| JPS59162173A (ja) * | 1983-03-07 | 1984-09-13 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体 |
-
1983
- 1983-11-16 JP JP58215836A patent/JPS60108367A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60108367A (ja) | 1985-06-13 |
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