JPS646258B2 - - Google Patents
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- JPS646258B2 JPS646258B2 JP15096180A JP15096180A JPS646258B2 JP S646258 B2 JPS646258 B2 JP S646258B2 JP 15096180 A JP15096180 A JP 15096180A JP 15096180 A JP15096180 A JP 15096180A JP S646258 B2 JPS646258 B2 JP S646258B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は希土類元素とその他の元素からなる合
金の粉末を磁場中圧縮成形し、脱ガス、焼結、熱
処理をして磁石を製造する希土類磁石の製造方法
に関するものである。 従来、希土類磁石は磁気特性が優れており、特
に保磁力が大きいために小型、薄型磁石製品とし
ても十分高い磁気特性をたもつことが出来る。こ
のために、小型、薄型又軽量・携帯機器として広
く用いられつつある。例えば小型モーター、スピ
ーカー、電子時計、ピツクアツプ、音響機器、通
信機器、医療機器等に広く用いられている。 そして高い磁気特性を得るには希土類元素とそ
の他の元素からなる合金(以降R.M合金と称
す。)を微粉末を高い密度にバインドする必要が
あり、現在は焼結による方法が一番良い特性が得
られている。 しかも、この焼結によつて粉末をバインドする
場合、高い焼結温度で焼結する必要があるために
粉末の成分の蒸発を防ぐため、水素中やAr等の
不活性ガス中で焼結をしているか又はより一層高
密度にするため真空中で焼結をして製造する方法
が用いられている。 しかし上記の従来の製造方法においては、水素
や不活性ガス中では十分密度を高くすることが困
難であるし又真空中では密度は高くなるがどうし
ても成分の蒸発が大きく、磁気特性の劣化が生ず
る欠点がある。 本発明は上記欠点等を改良し、密度が高い磁気
特性の優れた磁石を得ることを可能とした製造方
法を提供することを目的とする。 希土類磁石は希土類元素R(Y、La、Ce、Pr、
Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb、Ln、Sc)とCo、Fe、Ni、Cr、Mn、
Cu等の一種以上を主成分とした合金であること
は知られている。更に特性を優れたものとするた
めにその他の元素が加えられている。例えばHf、
Ta、Ti、Nb、Zr、等の遷移金属元素群の中か
ら、あるいは、Be、Mg、Ag、Zn、Cd、In、
Sn、Al、C、Si、P、BiをはじめとしたA、
IB、B、A、A、VA、A族の元素等が
改良元素として知られている。 そしてこれらの合金はRM13、R2M17、RM5、
R5M19、RM3、RM2等の多くの化合物を形成す
るが特に優れた磁気特性を示す化合物としては
RM5、R2M7、R2M17が知られている。そしてこ
れらの合金は粉砕され数μの単磁区粒子までの粉
末とされる。そして磁場中で圧縮成形をしその後
十分脱ガスをする方法が一般的である。そして高
い磁気特性を得るには高温で焼結しその後各種熱
処理をして磁石を製造している。しかし高密度に
するためには高い焼結温度で、ガス雰囲気(例え
ば水素、Ar、He、Ne、Kr、Xe、)中で焼結を
するか又はより低い温度で真空中で焼結する方法
がとられて来ているが、前者ではどうしても後者
より密度を高めることが不可能であつた又一方後
者の方法ではどうしても成分の蒸発が大きく密度
は高まるが磁気特性が劣化する欠点があつた。 本発明は上記欠点を解決する方法として、焼結
温度1000℃〜1300℃において、気圧が10-3Torr
より低い高真空中で第1の焼結を5分〜30分行つ
た後、直ちに純アルゴンガスに代表される不活性
ガスを導入して第2の焼結を30分〜2時間行うこ
とを発明した。この方法によると、第1の焼結に
より真空中で十分高い密度に焼結され、しかも短
時間であるため成分の蒸発を防ぐことが出来る、
そして更に第2の焼結によりアルゴンガス中で十
分再焼結されるため一層焼結が均一になり密度の
向上が計られるものである。このように短時間真
空中焼結と十分な不活性ガス中での再焼結の両方
を行なうことにより高密度の優れた磁気特性を持
つ磁石を得ることが可能となつた。 また、焼結温度1000℃以下では、焼結が十分進
まず、密度を高めることができず、結果として、
磁気特性を上げることができず、また、焼結温度
1300℃以上では、成分の蒸発があり、さらに、組
成の一部の溶融が開始されることから磁気特性を
上げることができず、焼結温度範囲としては1000
℃〜1300℃とするものであります。 そして真空は高真空程好ましく10-3Torr以下
が良い結果が得られる又不活性ガスはArが好ま
しく純度も99.9%以上が良い結果となる。 本発明の方法によれば、第1の焼結(真空中で
の焼結)が5分以内では、十分な焼結が進まず密
度が上がらず、残留磁束密度(Br)の低下をき
たし、30分以上では、成分の蒸発による組成ずれ
が生じ、保磁力( IHc)が低下し、第2の焼結
(不活性ガス中での焼結)が30分以内では、密度
が上がらず、残留磁束密度(Br)の低下をきた
し、2時間以上では、成分の蒸発による組成ずれ
が生じ、保磁力( IHc)が低下する結果が得ら
れている。 又、真空中での焼結により得られる希土類磁石
も、不活性ガス中での焼結により得られる希土類
磁石も公知であるから、これらの焼結方法を組み
合わせた事を特徴とする本発明の焼結方法も、明
らかに公知の希土類磁石を構成する元素の組み合
わせに全て有効である。しかし、本発明において
は、通常使用されている希土類磁石の組成の範囲
について、特に保磁力が従来方法による希土類磁
石より著しく高く成る事を確認した。 従つて、本発明においては、希土類磁石の組成
の範囲を、希土類元素が一種以上と、Co、Fe、
Ni、Cr、Mn、Cuの一種以上とを主成分とし、
Ta、Ti、Nb、Zr、C、Si、P、Biの元素を一
種または二種以上添加した組成に限定した。 以下実施例をあげて本発明の説明をする。 実施例 1 Sm24重量%、Cu10%、Fe15%、Zr、Ti、Ta、
Nbが各0.5%、残りCoからなる合金を溶解して作
製した。湿式で十分酸化防止して約3〜5μ程度
の粒子に粉砕した。そして磁場中(約10000エル
ステツド)で約0.5〜3t/cm2の圧力で圧縮成形し
た。この試料を従来通りの方法で焼結した場合と
本発明による焼結方法による結果を第一表に示
す。 なお焼結温度は1250℃、その後の溶体化処理温
度は1200℃×1h(Ar中)でオイル中に焼入をし
た、その後850℃、700℃、600℃、500℃、400℃
と各1時間の段階時効をした結果である。
金の粉末を磁場中圧縮成形し、脱ガス、焼結、熱
処理をして磁石を製造する希土類磁石の製造方法
に関するものである。 従来、希土類磁石は磁気特性が優れており、特
に保磁力が大きいために小型、薄型磁石製品とし
ても十分高い磁気特性をたもつことが出来る。こ
のために、小型、薄型又軽量・携帯機器として広
く用いられつつある。例えば小型モーター、スピ
ーカー、電子時計、ピツクアツプ、音響機器、通
信機器、医療機器等に広く用いられている。 そして高い磁気特性を得るには希土類元素とそ
の他の元素からなる合金(以降R.M合金と称
す。)を微粉末を高い密度にバインドする必要が
あり、現在は焼結による方法が一番良い特性が得
られている。 しかも、この焼結によつて粉末をバインドする
場合、高い焼結温度で焼結する必要があるために
粉末の成分の蒸発を防ぐため、水素中やAr等の
不活性ガス中で焼結をしているか又はより一層高
密度にするため真空中で焼結をして製造する方法
が用いられている。 しかし上記の従来の製造方法においては、水素
や不活性ガス中では十分密度を高くすることが困
難であるし又真空中では密度は高くなるがどうし
ても成分の蒸発が大きく、磁気特性の劣化が生ず
る欠点がある。 本発明は上記欠点等を改良し、密度が高い磁気
特性の優れた磁石を得ることを可能とした製造方
法を提供することを目的とする。 希土類磁石は希土類元素R(Y、La、Ce、Pr、
Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb、Ln、Sc)とCo、Fe、Ni、Cr、Mn、
Cu等の一種以上を主成分とした合金であること
は知られている。更に特性を優れたものとするた
めにその他の元素が加えられている。例えばHf、
Ta、Ti、Nb、Zr、等の遷移金属元素群の中か
ら、あるいは、Be、Mg、Ag、Zn、Cd、In、
Sn、Al、C、Si、P、BiをはじめとしたA、
IB、B、A、A、VA、A族の元素等が
改良元素として知られている。 そしてこれらの合金はRM13、R2M17、RM5、
R5M19、RM3、RM2等の多くの化合物を形成す
るが特に優れた磁気特性を示す化合物としては
RM5、R2M7、R2M17が知られている。そしてこ
れらの合金は粉砕され数μの単磁区粒子までの粉
末とされる。そして磁場中で圧縮成形をしその後
十分脱ガスをする方法が一般的である。そして高
い磁気特性を得るには高温で焼結しその後各種熱
処理をして磁石を製造している。しかし高密度に
するためには高い焼結温度で、ガス雰囲気(例え
ば水素、Ar、He、Ne、Kr、Xe、)中で焼結を
するか又はより低い温度で真空中で焼結する方法
がとられて来ているが、前者ではどうしても後者
より密度を高めることが不可能であつた又一方後
者の方法ではどうしても成分の蒸発が大きく密度
は高まるが磁気特性が劣化する欠点があつた。 本発明は上記欠点を解決する方法として、焼結
温度1000℃〜1300℃において、気圧が10-3Torr
より低い高真空中で第1の焼結を5分〜30分行つ
た後、直ちに純アルゴンガスに代表される不活性
ガスを導入して第2の焼結を30分〜2時間行うこ
とを発明した。この方法によると、第1の焼結に
より真空中で十分高い密度に焼結され、しかも短
時間であるため成分の蒸発を防ぐことが出来る、
そして更に第2の焼結によりアルゴンガス中で十
分再焼結されるため一層焼結が均一になり密度の
向上が計られるものである。このように短時間真
空中焼結と十分な不活性ガス中での再焼結の両方
を行なうことにより高密度の優れた磁気特性を持
つ磁石を得ることが可能となつた。 また、焼結温度1000℃以下では、焼結が十分進
まず、密度を高めることができず、結果として、
磁気特性を上げることができず、また、焼結温度
1300℃以上では、成分の蒸発があり、さらに、組
成の一部の溶融が開始されることから磁気特性を
上げることができず、焼結温度範囲としては1000
℃〜1300℃とするものであります。 そして真空は高真空程好ましく10-3Torr以下
が良い結果が得られる又不活性ガスはArが好ま
しく純度も99.9%以上が良い結果となる。 本発明の方法によれば、第1の焼結(真空中で
の焼結)が5分以内では、十分な焼結が進まず密
度が上がらず、残留磁束密度(Br)の低下をき
たし、30分以上では、成分の蒸発による組成ずれ
が生じ、保磁力( IHc)が低下し、第2の焼結
(不活性ガス中での焼結)が30分以内では、密度
が上がらず、残留磁束密度(Br)の低下をきた
し、2時間以上では、成分の蒸発による組成ずれ
が生じ、保磁力( IHc)が低下する結果が得ら
れている。 又、真空中での焼結により得られる希土類磁石
も、不活性ガス中での焼結により得られる希土類
磁石も公知であるから、これらの焼結方法を組み
合わせた事を特徴とする本発明の焼結方法も、明
らかに公知の希土類磁石を構成する元素の組み合
わせに全て有効である。しかし、本発明において
は、通常使用されている希土類磁石の組成の範囲
について、特に保磁力が従来方法による希土類磁
石より著しく高く成る事を確認した。 従つて、本発明においては、希土類磁石の組成
の範囲を、希土類元素が一種以上と、Co、Fe、
Ni、Cr、Mn、Cuの一種以上とを主成分とし、
Ta、Ti、Nb、Zr、C、Si、P、Biの元素を一
種または二種以上添加した組成に限定した。 以下実施例をあげて本発明の説明をする。 実施例 1 Sm24重量%、Cu10%、Fe15%、Zr、Ti、Ta、
Nbが各0.5%、残りCoからなる合金を溶解して作
製した。湿式で十分酸化防止して約3〜5μ程度
の粒子に粉砕した。そして磁場中(約10000エル
ステツド)で約0.5〜3t/cm2の圧力で圧縮成形し
た。この試料を従来通りの方法で焼結した場合と
本発明による焼結方法による結果を第一表に示
す。 なお焼結温度は1250℃、その後の溶体化処理温
度は1200℃×1h(Ar中)でオイル中に焼入をし
た、その後850℃、700℃、600℃、500℃、400℃
と各1時間の段階時効をした結果である。
【表】
いずれも真空はロータリーと拡散ポンプを使用
して10-5Torrであり、Arガスは99・9%以上の
高純度で約大気圧の圧力である。 実施例 2 Nd25重量%、Fe67%、Co5%、Bi2%、Si0.5
%、P0.5%からなる合金を作製した。この合金
を、十分酸化防止して、約3〜5μ程度の粒子に
粉砕した後、実施例1と同様にして製造し、その
結果を第2表に示す。
して10-5Torrであり、Arガスは99・9%以上の
高純度で約大気圧の圧力である。 実施例 2 Nd25重量%、Fe67%、Co5%、Bi2%、Si0.5
%、P0.5%からなる合金を作製した。この合金
を、十分酸化防止して、約3〜5μ程度の粒子に
粉砕した後、実施例1と同様にして製造し、その
結果を第2表に示す。
【表】
この結果から、本発明方法によれば、残留磁束
密度(Br)が従来方法より同じか高くなり、保
磁力( IHc)は、著しく高くなり優れた磁気特
性が得られた。 実施例 3 Pr26重量%、Cu10%、Fe15%、Zr2%、残り
Coからなる合金を溶融して作製した。この合金
を、十分酸化防止して、約3〜5μ程度の粒子に
粉砕した後、実施例1と同様にして製造し、その
結果を第3表に示す。
密度(Br)が従来方法より同じか高くなり、保
磁力( IHc)は、著しく高くなり優れた磁気特
性が得られた。 実施例 3 Pr26重量%、Cu10%、Fe15%、Zr2%、残り
Coからなる合金を溶融して作製した。この合金
を、十分酸化防止して、約3〜5μ程度の粒子に
粉砕した後、実施例1と同様にして製造し、その
結果を第3表に示す。
【表】
この結果から、本発明方法によれば、残留磁束
密度(Br)が従来方法より同じか高くなり、保
磁力( IHc)は、著しく高くなり優れた磁気特
性が得られた。 実施例 4 実施例1、2、3で用いた各合金組成に関し、
添加元素を種々組み合わせて、第1の焼結を15分
行い、次いで第1の焼結を1時間行い、磁気特性
を従来の焼結方法と比較した結果を第4表に示
す。
密度(Br)が従来方法より同じか高くなり、保
磁力( IHc)は、著しく高くなり優れた磁気特
性が得られた。 実施例 4 実施例1、2、3で用いた各合金組成に関し、
添加元素を種々組み合わせて、第1の焼結を15分
行い、次いで第1の焼結を1時間行い、磁気特性
を従来の焼結方法と比較した結果を第4表に示
す。
【表】
第4表から、本発明の焼結方法により、磁気特
性の向上が達成されることが、しめされている。 以上の結果からわかるように本発明方法によれ
ば残留磁束密度(Br)従来方法より同じか高く
なり、特に保磁力( IHc)は著るしく高くなり
優れた磁気特性が得られることがわかる。 又真空中の保持時間は長くする程 IHcが低目
になるため30分以内が好ましいことがわかる。 以上のように、本発明の製造方法によれば、真
空中で5分〜30分焼結をし、その後直ちにArガ
ス雰囲気にして再度30分〜2時間焼結を施したの
で、磁気特性、特に保磁力の向上が著しい希土類
磁石を得ることができるものである。
性の向上が達成されることが、しめされている。 以上の結果からわかるように本発明方法によれ
ば残留磁束密度(Br)従来方法より同じか高く
なり、特に保磁力( IHc)は著るしく高くなり
優れた磁気特性が得られることがわかる。 又真空中の保持時間は長くする程 IHcが低目
になるため30分以内が好ましいことがわかる。 以上のように、本発明の製造方法によれば、真
空中で5分〜30分焼結をし、その後直ちにArガ
ス雰囲気にして再度30分〜2時間焼結を施したの
で、磁気特性、特に保磁力の向上が著しい希土類
磁石を得ることができるものである。
Claims (1)
- 1 希土類元素が一種以上と、Co、Fe、Ni、
Cr、Mn、Cuの一種以上とを主成分とし、Ta、
Ti、Nb、Zr、C、Si、P、Biの元素を一種また
は二種以上添加した合金の粉末を、磁場成形、脱
ガス、焼結、熱処理の工程をへて磁石を製造する
方法において、気圧が10-3Torrより低い高真空
中で1000℃〜1300℃の温度で第1の焼結を5分〜
30分行つた後、不活性ガス中で1000℃〜1300℃の
温度で第2の焼結を30分〜2時間行うことを特徴
とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15096180A JPS5776102A (en) | 1980-10-28 | 1980-10-28 | Manufacture of rare earth metal magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15096180A JPS5776102A (en) | 1980-10-28 | 1980-10-28 | Manufacture of rare earth metal magnet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5776102A JPS5776102A (en) | 1982-05-13 |
| JPS646258B2 true JPS646258B2 (ja) | 1989-02-02 |
Family
ID=15508211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15096180A Granted JPS5776102A (en) | 1980-10-28 | 1980-10-28 | Manufacture of rare earth metal magnet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5776102A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7001911B2 (en) | 2000-06-28 | 2006-02-21 | Bristol-Myers Squibb Company | Fused cyclic modulators of nuclear hormone receptor function |
| US7141578B2 (en) | 2000-09-19 | 2006-11-28 | Bristol-Myers Squibb Company | Fused heterocyclic succinimide compounds and analogs thereof, modulators of nuclear hormone receptor function |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5867801A (ja) * | 1981-10-16 | 1983-04-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 |
| JPS5923803A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-07 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
| JP2009295638A (ja) * | 2008-06-02 | 2009-12-17 | Tdk Corp | R−t−b系磁石の製造方法 |
-
1980
- 1980-10-28 JP JP15096180A patent/JPS5776102A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7001911B2 (en) | 2000-06-28 | 2006-02-21 | Bristol-Myers Squibb Company | Fused cyclic modulators of nuclear hormone receptor function |
| US7432267B2 (en) | 2000-06-28 | 2008-10-07 | Bristol-Myers Squibb Comapny | Fused cyclic modulators of nuclear hormone receptor function |
| US7141578B2 (en) | 2000-09-19 | 2006-11-28 | Bristol-Myers Squibb Company | Fused heterocyclic succinimide compounds and analogs thereof, modulators of nuclear hormone receptor function |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5776102A (en) | 1982-05-13 |
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