JPS64107B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、溶媒中の微細粉末を、超音波を利用
してふるい分ける方法および装置に関する。 溶媒中で粉末をふるい分ける方法に関しては、
すでに数多くの提案がなされ、そのうちのいくつ
かは実用化されるに至つている。しかしながらこ
れらのほとんどが比較的粒子径の大きい粉末を対
象とするものであつて、平均粒径が例えば１ない
し30μといつた微細粉末のふるい分けに適用しよ
うとしても、目詰りが激しいとか正確なふるい分
けができないといつた欠点が生じて満足すべき結
果が得られないことが多かつた。 一方、このような微細粉末のふるい分けを円滑
に行うことのできる技術の出現は待望されてお
り、例えば微細粉末試料の粒度分布を測定すると
いうような単なる分析手段としての利用のみなら
ず、粒径が小さく、しかも粒度分布の狭い微細粉
末を大量に得て、この特性を生かした用途に供す
るといつた工業的規模での利用の要請も少なから
ずある。後者の利用の１例として、中低圧法にお
けるオレフイン重合触媒としての遷移金属化合物
触媒成分の粒度分布をできるだけ狭くすることで
あり、かくすることによりスラリー重合や気相重
合における重合操作や後処理操作が円滑に行える
とともに性状の優れたオレフイン重合体を得るこ
とができる。 このような多方面の利用に適合しうるような微
細粉末のふるい分け方法として満足すべきものは
未だ提案されていない。例えば微細粉末のふるい
わけを目的とした特公昭51−45346号によれば、
溶媒中で超音波を利用する方法が提案されてい
る。そして該提案では、超音波伝達子を処理液中
に浸漬し、ふるい上部にふるいに近設して設置
し、しかもふるい下方から吸引することを必須要
件としている。しかしながらこの提案は、製品の
検査や分析等の目的で少量の試料を取り扱うのに
有用であるが、大量の試料を連続的にふるい分け
るといつた工業的規模での利用に適しているとは
言えない。何となれば、該提案では、溶媒中の試
料の含有率を高くすると、ふるいの目が詰つてし
まうので溶媒中の試料含有率を低くせざるを得な
いという欠点があるのみならず、大型の装置とな
つた場合にふるいの全面に近接した超音波振動子
を設置するのが難しいなどの難点もあり、大量の
ふるい分けに向いていないからである。 本発明者らは、前記の如き操作上乃至装置上の
欠点乃至難点を有さず、大量の微細粉末を連続的
にふるい分けることが可能な工業的規模でのふる
い分け方法を検討した結果、以下の方法を見出す
に至つた。すなわち本発明によれば、超音波をか
けながら溶媒中で微細粉末をふるい分けるに際
し、ふるい近接部で高速スクレーパーを駆動させ
ることを特徴とする微細粉末のふるい分け方法が
提供される。 また本発明の第２発明によれば、容器を備えた
超音波発生器と、この超音波発生器の容器中の液
に下部が浸漬するように設置されてふるい分け容
器と、このふるい分け容器中に設けられたふるい
と、このふるいの近傍を移動する高速スクレーパ
ーと、微細粉末を含有する懸濁液を前記ふるい分
け容器に供給する供給手段と、前記ふるいによつ
てふるい分けられた微細粉末を含有する懸濁液、
ならびにふるいを通過できなかつた微細粉末を含
有する懸濁液をそれぞれふるい分け容器から取出
す取出手段とを有する微細粉末のふるい分け装置
が提供される。 本発明のふるい分けに際しては、超音波振動と
ふるい近接部での高速スクレーパーの駆動が併用
される。これによつて本発明では、前記公報技術
のように超音波伝達子をふるい上面に近接させる
必要がなく、また溶媒中の微細粉末含有率が高く
ても何ら詰りがなく、ふるい分けが可能となる。
この際、上記高速スクレーパーの駆動を省略する
と、ふるい部における目詰りが激しく、とくに溶
媒中の微細粉末含有率が高い程この傾向が強くな
り、長期運転が困難となる。一方、超音波をかけ
ずに高速スクレーパーの駆動を行うのみでも同様
にふるい部で目詰りを起こし長期運転に耐えなく
なるので、両手段を併用する必要があるのであ
る。ふるいの詰りを防ぐ機構は明らかでないが、
ふるい近接部を通過する高速駆動のスクレーパー
によつてふるい面にかかる圧力波の正、負が、ふ
るい穴に詰る大粒子を浮遊除去させ、超音波はふ
るい、溶媒及び微細粒子を別々に振動させること
により詰りを防ぎ、粒子を抜け易くしているもの
と推定している。 ここに高速スクレーパーとは、一般の撹拌翼と
は異なり、ふるい面に近接して、スクレーパー翼
を高速にて駆動し、もつて壁面や底面に堆積し、
目詰まりしている微細粉末を除去する作用を有す
るものをいう。かかる作用を有するスクレーパー
とは、通常、壁面近くをゆつくりと堆積物や固着
物を引き掻きながら、除去するものを指す。しか
しながら本発明で粉末の堆積しているのは、底面
や壁面のふるい面であり、これらを強力に引き掻
くという操作では容易にふるい面を破壊してしま
う。発明者らは、この点に着目し、ふるい面に接
触しないで、ふるい面のごとく近接部を高速で通
過するスクレーパーが、ふるい面を破壊する事な
しに、目詰まりを起こしている粉末を除去する点
を発見し、本発明に至つたものである。 またこの高速スクレーパーは、通常の撹拌翼の
混合分散作用とも大いに異なつている。通常の撹
拌翼は、その槽内を均一に混合するために、フロ
ーパターンが重視されている。従つて高粘度の液
体を除き、撹拌翼は壁面や底面の近接部で使われ
る事はない。 ふるいとしては種々の形状のものが使用できる
が、高速スクレーパーの駆動は、ふるい面に平行
又はこれに近い動きをする板状の翼によつて行う
のが好ましく、したがつてふるい形状によつてス
クレーパーの運動方向は、回転、前後、上下など
の方向を採ることができる。そして目詰り解消の
効果をあらしめるためにはスクレーパーの先端が
ふるいに近接していることが好ましく、その適当
な間隔は１ないし70mm、好ましくは１ないし50
mm、とくに好ましくは１ないし30mmの範囲にある
ことが好ましい。この間隔が開きすぎると、ふる
い面におけるスクレーパーの効果が弱くなり、か
ついたずらに動力を無駄使いしたり、目詰りを起
こし易くなる。スクレーパーの形状は、圧力波を
強力に発生させる撹拌翼類似のものであれば何で
もよく、例えばタービン翼、アンカー翼、パドル
翼、プロペラ翼などを選ぶことができる。また翼
の断面形状も任意であり、例えば長方形、三角
形、流線形などであつてもよい。とくに効果的な
のはスクレーパーとふるい面のなす角度を５ない
し60゜、とくに10ないし50゜にした場合である。ま
たスクレーパー先端の移動速度は高速移動させる
ことが必要であり、１ｍ／sec以上、好ましくは
１ないし７ｍ／sec、とくに1.5ないし５ｍ／sec
程度にすることが望ましい。 スクレーパーの駆動は、ふるい分けを行う原料
懸濁液側で行う方がより効果的であるが、ふるい
目開きが400ないし845メツシユ程度の場合にはふ
るいを通過した微細粉末を含有している製品懸濁
液側で行つてもよい。 一方、超音波は、振動数を特に限定するもので
はないが、例えば15KHzないし10MHz、とくに
20KHzないし1MHzの範囲のものを用いるのが好
ましい。 ふるい分けに用いられる微細粉末は、無機又は
有機のものであり、本発明においてはとくに平均
粒子径が50μ以下、なかでも１ないし30μの如き
通常ふるい分けが困難とされているものに好適に
利用することができる。勿論、これより大きい粒
子径の微細粉末のふるい分けに適用してもよい。 またこれら微細粉末を懸濁させる溶媒は、水や
各種低粘度有機溶媒を使用することができる。 微細粉末の懸濁液としては、種々の濃度のもの
を処理しうるが、例えば１当り、微細粉末が10
ないし300ｇ程度懸濁させたものを処理するのが
効率がよい。 第１図は、本発明を実施するのに用いられる微
細粉末のふるい分け装置の１例を示すフローシー
トである。図において、１は容器を備えた超音波
発生器であつて、超音波発生器１の容器１には水
がはり込まれており、ポンプ１２および冷却器１
３により循環冷却されている。底部が該水中に浸
漬するように設置されたふるい分け容器２の中に
は円筒状のふるい３が設けられており、ふるい３
の近傍を移動するスクレーパー４を備えた電動機
１１が装備されている。スクレーパーの回転軸７
は、懸濁液を抜き出すため、下方に開口部を有す
ると共に中空管状となつて外部抜出管１４に連結
されている。 スクレーパー４はふるい３との間隔を１〜70mm
に保たれ、かつふるい面とほぼ平行に、先端速度
１ｍ／sec以上の高速で移動するようになつてい
る。 上記構成の微細粉末のふるい分け装置におい
て、微細粉末を含有する懸濁液が管５から連続的
にふるい分け容器２に供給される。電動機１１を
作動させると共に超音波発生器１から超音波を発
生させることによりふるい分けが開始される。こ
のとき超音波発生器１の超音波振動はふるい分け
容器２を通してふるい３に伝えられる。そして超
音波振動によりふるい３の目詰まりが防止され、
堆積しかけた微細粉末はスクレーパー４により除
去され、両方の相互作用によりふるい３の目詰ま
りを起こすことなく、微細粉末のふるい分けが可
能である。ふるい３を通つてふるい下流側にふる
い分けられた微細粉末の懸濁液は管６から連続的
に排出される。一方、ふるい３を通過できなかつ
た大きい微細粉末を含有する懸濁液は、中空の回
転軸７から管１４を通つて間欠的に系外に抜き出
される。この際、微細粉末の洗い出しを行うため
に、管９から洗浄な溶媒を加えてもよい。また超
音波によつて液中に気泡が発生、蓄積して円滑な
ふるい分けを阻害することがあるので、そのよう
なときにはガス抜き管８から適宜脱気を行えばよ
い。 第２図は他の装置を示す図面であつて、ふるい
分け容器２がガス抜のために傾斜した構造をとつ
ていることおよびふるい３が平板状であることを
除いては第１図のものと似ている。この装置では
スクレーパー４の回転軸７は中空管状にする必要
はなく、その代りにふるい３を通過できなかつた
大きい微細粉末の懸濁液は管１０からふるい分け
容器２外に抜出されるようになつている。 第３図の装置は、ふるい３が円錐形となつてい
るもので、その形状に合せてスクレーパー４もＶ
字形をなしている点を除いて第１図のものと同様
である。 第４図の装置は、横長の円筒状のふるい３を用
いる外は、第１図の装置と類似するものである。 また、第１図から第４図まではふるい通過液を
回収する容器がふるい分け容器２に属している
が、これは必ずしも必要でなく、第５図のように
超音波発生器１に直接ふるいを浸してもよい。 本発明の方法は、回分式、半連続式あるいは連
続式のいずれの方式でも行うことができる。また
ふるい分け操作は単段のみならず、多段階に分け
て行うこともできる。 かくして本発明によれば、比較的微細粒子濃度
が高い懸濁液に対しても、目詰りによるトラブル
なしに長期間に亘つてふるい分けを行うことがで
きる。また何らかの要因で目詰りが起こつたとし
ても、本発明を採用すると目詰りが解消され、再
び円滑なふるい分け操作ができるようになる。し
たがつて本発明は、粒度分布の鋭い微細粉末を大
量に得るというような工業的利用に好適といえ
る。 次に実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例 １ 第２図の装置を使用してふるい分けを行つた。
使用した微細粉末は、直径１〜40μｍのα−オレ
フインの重合用触媒であり、直径190mm、目開
15μｍのふるいを用いて粗大粒子を除去した例を
示す。超音波発生器１に水を入れ、容器２を底部
が超音波発生器１の水に漬かるようにおいた。容
器２は若干傾けておき、超音波により発生した気
泡が一ケ所に集まるようにした。スクレーパーは
回転直径150mm、幅20mmであり、スクレーパーと
ふるい面のなす角度を20゜とした。またスクレー
パーとふるいの距離を５mmとした。次に容器２に
清澄なノルマルデカンを仕込み、超音波発生器
（出力200W、周波数28000Hz）を始動し、スクレ
ーパーをかきあげ方向に350毎分回転でまわした。
次に該粉末を70ｇ／の割合で含むノルマルデカ
ン懸濁液を12／Ｈの割合で供給ノズル５より連
続的に供給した。 目開き15μｍのふるい３を通つてふるい下流に
ふるい分けられた微細粉末の懸濁液は管６から連
続的に排出した。その際、容器２の液面の高さを
一定に保つよう排出液流量を調節した。超音波に
よつてふるい下流部液中に発生する気泡はガス抜
き管８より適宜排出した。 上記の操作を続けていくとふるい上部の固型分
含有率が高くなるので管９より清澄なノルマルデ
カンを適宜２ずつ加え、容器２の液面高さを一
時的に高くし、固型分濃度を低下させて通過液量
を確保した。清澄なノルマルデカンを加えた時、
排出管６は全開としたので、その時のふるい上部
の固型分含有率及びふるいの通過液量がふるい分
けの性能である。１時間経過後、流量を実測し、
第１表にその性能を示した。 このような洗浄操作を４回続け、管１０からふ
るい上部懸濁液を排出した。該懸濁液排出後再び
ふるい分け操作を続行した。尚、懸濁液の供給は
上記操作の間も連続的に行つた。 実施例２、比較例１、２ 条件を第１表のように変えたほかは実施例１と
同様に行つた。１時間経過後の性能を同じく第１
表に示す。

【表】

【表】 (注) これらのデータは実験開始後１時間の値であ
る。
実施例 ３ この実施例は、超音波の存在及びスクレーパー
の作用がふるい分け能力に与える影響及び該能力
の経時変化を示す。装置は実施例１に用いたもの
と同様である。 使用した粉末はタルクで、粒径は沈降法で測定
し、１〜40μｍであつた。溶媒は水を用いた。ふ
るいは市販の綾畳織2000mesh、目開き13μｍのも
のを使用した。装置は実施例１と同じものを用い
た。 超音波発生器１に水を入れ、容器２を底部が超
音波発生器１の水に漬かるようにおいた。容器２
は若干傾けておき、超音波により発生した気泡が
１ケ所に集まるようにした。次に容器２に水を仕
込み、超音波発生器１を始動し、電動機１１を毎
分400回転でまわした。次にタルク微細粉末170ｇ
を容器２の上部へ入れた。 ふるい３を通つてふるい下流部にふるい分けら
れた微細粉末の懸濁液は管６から連続的に排出し
た。次にふるい分け能力の経時変化をみるため、
管６から排出した微細粉末懸濁液を容器２上部へ
戻す循環運転を行い、ふるい上部の微細粉末の量
及び粒度分布を一定にした。循環運転開始１時間
後でふるい上部が一定になつたものとみなし、こ
の時点を実験開始時とした。また、超音波によつ
てふるい下流部を発生する気泡は、ガス抜き管８
より適宜排出した。 ふるいを通過する液量は実験開始時から10分お
きに測定した。第６図はふるい通過液量の経時変
化を示したものである。実験開始後10分（Ａ点）
で超音波発生器１を停止した。すると、ふるいの
目詰りが起こりはじめ、ふるいを通過する液量は
しだいに減少して実験開始後60分（Ｂ点）で15
／Ｈ迄減少した。次に、Ｂ点での測定終了直
後、超音波発生器を再び始動したところ、再始動
10分後ふるいの目詰りは解消され、ふるい通過液
量は50／Ｈまで回復した。さらにスクレーパー
の影響を調べるため実験開始後90分（Ｃ点）で駆
動を停止した。すると、ふるい通過液量は急激に
減少し、駆動停止後20分（Ｄ点）では10／Ｈま
で減少した。Ｄ点でのふるい通過液量測定直後、
再びスクレーパーを毎分400回転で再始動した。
すると、ふるいの目詰りは解消され再始動後20分
で、ふるい通過液量は50／Ｈまで回復した。こ
の状態は持続し実験開始後200分でもふるい通過
液量は減少しなかつた。実験開始後160分のデー
タを第２表に示した。 比較例 ３ 第２図のフローシートに従つてふるい分けを行
つた。使用した微細粉末は、直径１〜40μｍのα
−オレフインの重合用触媒であり、直径190mm、
目開き15μｍのふるいを用いて粗大粒子を除去し
た。超音波発生器１に水を入れ、容器２を底部が
超音波発生器１の水に漬かるようにおいた。容器
２は若干傾けておき、超音波により発生した気泡
が一ケ所に集まるようにした。スクレーパーは回
転直径150mm、幅20mm、スクレーパーとふるい面
のなす角度を20゜とした。またスクレーパーとふ
るい面の距離は80mmとした。次に容器２のふるい
下に清澄なノルマルデカンを仕込み、ふるい上に
該粉末を70ｇ／の割合で含むノルマルデカン懸
濁液を３仕込んだ。超音波発生器（出力200W、
周波数28000Hz）を始動しスクレーパーを掻き上
げ方向に毎分350回転でまわしたところ、目詰り
が激しく５分後にはふるい通過流量が０となつ
た。結果は第２表に示した。 比較例 ４ 比較例３において、スクレーパーとふるい面の
距離を５mmとし、スクレーパー回転数を100回／
分とした以外は、同じ条件で実施した。５分後に
は通過液は全く出なくなつた。結果を第２表に示
した。

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図〜第５図は、本発明の実施に使用する装
置の一例を示す図面である。第６図は、ふるい通
過液量の経時変化を示すフローシートである。 １……超音波発生器、２……ふるい分け容器、
３……ふるい、４……スクレーパー。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 超音波をかけながら溶媒中で微細粉末をふる
   い分けるのに際し、ふるい近接部で高速スクレー
   パーを駆動させることを特徴とする微細粉末のふ
   るい分け方法。 ２ 高速スクレーパーとふるいの間隔を１ないし
   70mmとし、かつ高速スクレーパーをふるい面とほ
   ぼ平行に移動させ、かつ高速スクレーパーの先端
   速度を１ｍ／sec以上とすることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 容器を備えた超音波発生器と、この超音波発
   生器の容器中の液に下部が浸漬するように設置さ
   れたふるい分け容器と、このふるい分け容器中に
   設けられたふるいと、このふるいの近傍を移動す
   る高速スクレーパーと、微細粉末を含有する懸濁
   液を前記ふるい分け容器に供給する供給手段と、
   前記ふるいによつてふるい分けられた微細粉末を
   含有する懸濁液、ならびにふるいを通過できなか
   つた微細粉末を含有する懸濁液をそれぞれふるい
   分け容器から取出す取出手段とを有する微細粉末
   のふるい分け装置。