JPS6399374A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6399374A JPS6399374A JP24159086A JP24159086A JPS6399374A JP S6399374 A JPS6399374 A JP S6399374A JP 24159086 A JP24159086 A JP 24159086A JP 24159086 A JP24159086 A JP 24159086A JP S6399374 A JPS6399374 A JP S6399374A
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Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、近年発展の著しい新素材である炭素繊維の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
（従来技術及びその問題点〕
近年、従来の物質又は金属にない優れた性質や品質を有
する新素材の開発が隆盛を迎えている。
する新素材の開発が隆盛を迎えている。
その中に、炭素繊維があり、複合強化プラスチックや複
合強化セメント等の複合強化物質としての役割が期待さ
れている。炭素繊維は、ＰＡＮ系、液晶ピンチ系、ピン
チ系の三種類の製造方法があるが、各々の原料、製造方
法で、得られる製品に違いがあり、その製造方法、使用
方法に於ける注意点も異なっている。
合強化セメント等の複合強化物質としての役割が期待さ
れている。炭素繊維は、ＰＡＮ系、液晶ピンチ系、ピン
チ系の三種類の製造方法があるが、各々の原料、製造方
法で、得られる製品に違いがあり、その製造方法、使用
方法に於ける注意点も異なっている。
炭素繊維が、軽さの割りには引っ張り強度や弾性率が高
く、その他■耐熱性が裔い■耐蝕性が良い■耐疲労性が
大きい■線膨張係数が小さい等、多くの特性を有するが
、最大の欠点は、耐衝γ性が小さく衝撃に弱いことであ
り、この高地の材料との複合化が図られており、特にエ
ポキシ樹脂が炭素繊維のマトリックスとして使われてい
る。
く、その他■耐熱性が裔い■耐蝕性が良い■耐疲労性が
大きい■線膨張係数が小さい等、多くの特性を有するが
、最大の欠点は、耐衝γ性が小さく衝撃に弱いことであ
り、この高地の材料との複合化が図られており、特にエ
ポキシ樹脂が炭素繊維のマトリックスとして使われてい
る。
然るに、ここでピッチ系炭素繊維に限って言えば、樹脂
との濡れ性が悪く、複合材料とする為には、特殊な表面
処理が必要となる。これは、一般には、軽い酸化程度の
処理であるが、本発明者は、エポキシ樹脂等の塗料を接
着する際、水ガラス系水溶液処理が接着剤として好まし
いのに着目し、炭素繊維にも応用研究を試みたところ、
その炭素繊維として最終製造工程に於けるばかりでなく
、他の工程に、この水ガラス系水溶液処理が有用と判っ
て、本発明の完成を見たものである。
との濡れ性が悪く、複合材料とする為には、特殊な表面
処理が必要となる。これは、一般には、軽い酸化程度の
処理であるが、本発明者は、エポキシ樹脂等の塗料を接
着する際、水ガラス系水溶液処理が接着剤として好まし
いのに着目し、炭素繊維にも応用研究を試みたところ、
その炭素繊維として最終製造工程に於けるばかりでなく
、他の工程に、この水ガラス系水溶液処理が有用と判っ
て、本発明の完成を見たものである。
即ち、本発明の要旨とするところは、炭素繊維の製造工
程に於いて、熔融紡糸の際又はその後の冷却後、又は不
融化工程の加熱冷却時又はその冷却後、又はその後の炭
化工程の加熱冷却時又はその冷却後、及び更にその後の
黒鉛化工程の加熱冷却時又はその冷却後の何れか一工程
以上に水ガラス系水？８液処理を施す炭素繊維の製造方
法を提供せんとするところにある。
程に於いて、熔融紡糸の際又はその後の冷却後、又は不
融化工程の加熱冷却時又はその冷却後、又はその後の炭
化工程の加熱冷却時又はその冷却後、及び更にその後の
黒鉛化工程の加熱冷却時又はその冷却後の何れか一工程
以上に水ガラス系水？８液処理を施す炭素繊維の製造方
法を提供せんとするところにある。
以下、本発明を、石炭ピッチ系炭素繊維の製造工程に関
して、詳細に説明する。
して、詳細に説明する。
石炭ピッチ系炭素繊維の原料となるのは、石炭を処理す
るコークス炉から副生するコールタールで、これを蒸留
し、軽油からピンチまでの留分に分離されるが、この石
炭系ピンチを溶融紡糸して、ピッチ繊維を得るが、紡糸
温度は、ピッチの軟化点によっても異なるが、溶融点゛
度２００℃で、２５０℃付近である６ 紡糸は、遠心力を用いて、ノズルからピンチを振り飛ば
して、短繊維とする方法があり、そのバッチ式の一例を
図１に示す。
るコークス炉から副生するコールタールで、これを蒸留
し、軽油からピンチまでの留分に分離されるが、この石
炭系ピンチを溶融紡糸して、ピッチ繊維を得るが、紡糸
温度は、ピッチの軟化点によっても異なるが、溶融点゛
度２００℃で、２５０℃付近である６ 紡糸は、遠心力を用いて、ノズルからピンチを振り飛ば
して、短繊維とする方法があり、そのバッチ式の一例を
図１に示す。
図１は、中空ｌの中に、温度約２５０℃の溶融ピッチを
充填した回転シリンダー２の外周内部に開口したノズル
３より、回転シリンダー２が回転した際、遠心力により
ノズル３よりピッチが繊維状になって、振り飛ばされて
、ピッチ繊維となる。ここで、ピンチ繊維は半溶融状で
あり、繊維状になっても、互いに接触すれば、溶着が起
こって、ダンゴ状となる可能性がある。そこで、本発明
の一部として、この回転シリンダー２からノズル３を通
って、ピンチ繊維が振り飛ばされて、外気中に出てくる
際、水ガラス系水溶液を噴霧噴射して、ピッチ繊維の表
面に処理する。その噴霧量や水ガラス系水溶液濃度は、
適宜最適条件に調整すルカ、ピンチ繊維への付着厚は、
ノズル３がらピッチ繊維となって振り飛ばされてくる繊
維の潜熱で乾燥する程度が良い。こうして溶着は、防げ
る又、溶融紡糸の後、石炭ピッチ系炭素繊維は、不融化
工程という空気中の加熱処理（２００〜ｂする炭化水素
からの分離される水素ガスが揮散されなければならない
為、不融化工程加熱時に水ガラス系処理皮膜が余り厚い
のは好ましくないので、極薄希釈液で処理して、不融化
工程では、水素ガスによる破膜揮散させるとよい。この
処理は、溶融紡糸中に溶着しない方法を他に採用してい
るなら、冷却後に処理しても良い。
充填した回転シリンダー２の外周内部に開口したノズル
３より、回転シリンダー２が回転した際、遠心力により
ノズル３よりピッチが繊維状になって、振り飛ばされて
、ピッチ繊維となる。ここで、ピンチ繊維は半溶融状で
あり、繊維状になっても、互いに接触すれば、溶着が起
こって、ダンゴ状となる可能性がある。そこで、本発明
の一部として、この回転シリンダー２からノズル３を通
って、ピンチ繊維が振り飛ばされて、外気中に出てくる
際、水ガラス系水溶液を噴霧噴射して、ピッチ繊維の表
面に処理する。その噴霧量や水ガラス系水溶液濃度は、
適宜最適条件に調整すルカ、ピンチ繊維への付着厚は、
ノズル３がらピッチ繊維となって振り飛ばされてくる繊
維の潜熱で乾燥する程度が良い。こうして溶着は、防げ
る又、溶融紡糸の後、石炭ピッチ系炭素繊維は、不融化
工程という空気中の加熱処理（２００〜ｂする炭化水素
からの分離される水素ガスが揮散されなければならない
為、不融化工程加熱時に水ガラス系処理皮膜が余り厚い
のは好ましくないので、極薄希釈液で処理して、不融化
工程では、水素ガスによる破膜揮散させるとよい。この
処理は、溶融紡糸中に溶着しない方法を他に採用してい
るなら、冷却後に処理しても良い。
即ち、不融化工程の加熱開始時に水ガラス系皮膜がピッ
チ繊維の表層にあると、放射率εの小さ 。
チ繊維の表層にあると、放射率εの小さ 。
いガラス系皮膜が薄く付着している為、加熱時の効率の
よい昇温と保温が可能となる。
よい昇温と保温が可能となる。
こうして、ピッチ繊維は、不融化工程の加熱冷却時に、
不融化繊維として、冷却時の潜熱を利用して、再び水ガ
ラス系水溶液の処理をする。これは、不融化繊維を炭化
する、不活性雰囲気中で、８００〜１０００℃に加熱す
る炭化工程での効率的加熱である。又、この炭化工程で
高温に曝され、加熱される為、表面の５ｉＯｔ、ｎＨｚ
Ｏ皮膜が脱水し、Ｓｉが内部のＣと反応して、炭素繊維
の表層にＳｉＣ皮膜が形成される。このＳｉＣ皮膜は、
炭素繊維の耐衝撃性や強度、じん性を改善し、その後の
強化対象金属等との反応性は少ないが、濡れ性が良好と
なって、複合材料となり易い炭化工程での冷却時に、再
び水ガラス系処理して、マトリックスであるエポキシ樹
脂との接着剤としての皮膜処理をする。これは冷却後で
も良い。ここで、該工程の水ガラス系処理液には、Ｔｉ
、Ｚｒ、Ｈｆ等の可溶性化合物を溶解させるのが望まし
い場合もある。何故なら、セメント等の強化する場合、
セメントのアルカリ性ＰＨ１２〜１３の環境条件に強い
Ｔｉ、Ｚｒ、等の水酸化物Ｔｉ （ＯＨ） ａ 、Ｚ
ｒ （ＯＨ）−が極めて化学的に安定な為に、使用時
皮膜中の５ｉ０２カ９容蝕されず、耐蝕性が良好となる
為である。
不融化繊維として、冷却時の潜熱を利用して、再び水ガ
ラス系水溶液の処理をする。これは、不融化繊維を炭化
する、不活性雰囲気中で、８００〜１０００℃に加熱す
る炭化工程での効率的加熱である。又、この炭化工程で
高温に曝され、加熱される為、表面の５ｉＯｔ、ｎＨｚ
Ｏ皮膜が脱水し、Ｓｉが内部のＣと反応して、炭素繊維
の表層にＳｉＣ皮膜が形成される。このＳｉＣ皮膜は、
炭素繊維の耐衝撃性や強度、じん性を改善し、その後の
強化対象金属等との反応性は少ないが、濡れ性が良好と
なって、複合材料となり易い炭化工程での冷却時に、再
び水ガラス系処理して、マトリックスであるエポキシ樹
脂との接着剤としての皮膜処理をする。これは冷却後で
も良い。ここで、該工程の水ガラス系処理液には、Ｔｉ
、Ｚｒ、Ｈｆ等の可溶性化合物を溶解させるのが望まし
い場合もある。何故なら、セメント等の強化する場合、
セメントのアルカリ性ＰＨ１２〜１３の環境条件に強い
Ｔｉ、Ｚｒ、等の水酸化物Ｔｉ （ＯＨ） ａ 、Ｚ
ｒ （ＯＨ）−が極めて化学的に安定な為に、使用時
皮膜中の５ｉ０２カ９容蝕されず、耐蝕性が良好となる
為である。
この場合、ＴＩ、Ｚｒの化合物は、Ｈ２ＴｉＦｂ 、Ｈ
ｚ ＺｒＦ６、Ｋ２ ＴｉＦ６、Ｋｚ ＺｒＦ６、Ｎａ
ｇ Ｔ ｒ Ｆａ 、Ｎａ２Ｚ ｒ Ｆ６その他の可ン
容性のＴ１、Ｚｒ、の化合物が良い 以下、炭素繊維となった繊維を、次の黒鉛化工程で、２
０００〜３０００℃に加熱して冷却する場合も同様であ
る。−船には、以上の水ガラス系水溶液処理は、噴霧噴
射処理が好ましいが、浸潤処理でも良い。
ｚ ＺｒＦ６、Ｋ２ ＴｉＦ６、Ｋｚ ＺｒＦ６、Ｎａ
ｇ Ｔ ｒ Ｆａ 、Ｎａ２Ｚ ｒ Ｆ６その他の可ン
容性のＴ１、Ｚｒ、の化合物が良い 以下、炭素繊維となった繊維を、次の黒鉛化工程で、２
０００〜３０００℃に加熱して冷却する場合も同様であ
る。−船には、以上の水ガラス系水溶液処理は、噴霧噴
射処理が好ましいが、浸潤処理でも良い。
図１に示す中空１を有する回転シリンダ−２内部に、石
炭系ピンチを温度２５０ ’Ｃに加熱溶融して充填し、
回転させて、ノズル３より遠心力で振り飛ばし、直径１
８μ、長さ２０ｃｍのピッチ繊維を得た。
炭系ピンチを温度２５０ ’Ｃに加熱溶融して充填し、
回転させて、ノズル３より遠心力で振り飛ばし、直径１
８μ、長さ２０ｃｍのピッチ繊維を得た。
この際、ノズルより振り飛ばされてくるピッチ繊維に、
水ガラス系水溶液（珪酸ゾルＳｉｎ、とじて、２ｇ／ｌ
）を噴霧噴射したところ、冷却したピンチ繊維は表面が
乾燥しており、５ｉ０２皮膜は、約０．４μであり、噴
霧噴射より冷却迄、ピンチ繊維は互いに接触したが、全
く溶着しなかった。
水ガラス系水溶液（珪酸ゾルＳｉｎ、とじて、２ｇ／ｌ
）を噴霧噴射したところ、冷却したピンチ繊維は表面が
乾燥しており、５ｉ０２皮膜は、約０．４μであり、噴
霧噴射より冷却迄、ピンチ繊維は互いに接触したが、全
く溶着しなかった。
この５ｉＯｚ処理ピツチ繊維は、空気中で、３００℃の
加熱による不融化工程に導いたところ、Ｓ ｉ Ｏを皮
膜が破膜し、ピッチ繊維の内部の水素ガスが揮散して、
不融化工程を終えた繊維は、不融化繊維として、遜色し
ないものであった。
加熱による不融化工程に導いたところ、Ｓ ｉ Ｏを皮
膜が破膜し、ピッチ繊維の内部の水素ガスが揮散して、
不融化工程を終えた繊維は、不融化繊維として、遜色し
ないものであった。
本発明にかかる炭素繊維の製造方法は、以上の説明の如
く、水ガラス系水溶液による処理により、溶融紡糸の際
の溶着防止、又加熱冷却時の加熱効率向上し、マトリッ
クスとの溶着性向上等、多大な効果を有する。
く、水ガラス系水溶液による処理により、溶融紡糸の際
の溶着防止、又加熱冷却時の加熱効率向上し、マトリッ
クスとの溶着性向上等、多大な効果を有する。
第１図は遠心力を利用してバンチ式溶融紡糸装匠の断面
図である。
図である。
Claims (1)
- 炭素繊維の製造工程に於いて、溶融紡糸の際又はその後
の冷却後、又は不融化工程の加熱冷却時又はその冷却後
、又はその後の炭化工程の加熱冷却時又はその冷却後、
及び更にその後の黒鉛化工程の加熱冷却時又はその冷却
後の何れか一工程以上に水ガラス系水溶液処理を施すこ
とを特徴とする炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24159086A JPS6399374A (ja) | 1986-10-11 | 1986-10-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24159086A JPS6399374A (ja) | 1986-10-11 | 1986-10-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6399374A true JPS6399374A (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=17076567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24159086A Pending JPS6399374A (ja) | 1986-10-11 | 1986-10-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6399374A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5129238A (ja) * | 1974-09-02 | 1976-03-12 | Tsuneo Katayama |
-
1986
- 1986-10-11 JP JP24159086A patent/JPS6399374A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5129238A (ja) * | 1974-09-02 | 1976-03-12 | Tsuneo Katayama |
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