JPS638044B2 - - Google Patents
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- JPS638044B2 JPS638044B2 JP14263880A JP14263880A JPS638044B2 JP S638044 B2 JPS638044 B2 JP S638044B2 JP 14263880 A JP14263880 A JP 14263880A JP 14263880 A JP14263880 A JP 14263880A JP S638044 B2 JPS638044 B2 JP S638044B2
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- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 claims description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 12
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
- B02C23/08—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating
- B02C23/10—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with separator arranged in discharge path of crushing or disintegrating zone
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は流動層法で多結晶シリコンを製造する
際に、種ないし核粒子として使用する純けい素粒
子を汚染のない高純度の状態でかつ高収率で製造
する方法に関する。
際に、種ないし核粒子として使用する純けい素粒
子を汚染のない高純度の状態でかつ高収率で製造
する方法に関する。
流動層法で多結晶シリコンを製造する方法は、
たとえば特公昭35−18555号公報に記載されてい
るように、すでに公知の方法である。
たとえば特公昭35−18555号公報に記載されてい
るように、すでに公知の方法である。
この方法は反応器中に種ないし核となるけい素
（多結晶シリコン）小粒を流動状態に保持し、こ
れに高温下に四塩化けい素と水素ガスとを供給
し、該種粒子表面に還元反応により生成したシリ
コンを析出させることにより、成長した多結晶粒
子を得るという内容のもので、これは反応表面積
が大きいため多結晶の生成割合が高く、したがつ
て少ない設備投資で高い生産性をあげることがで
きる利点がある。また、この方法は流動層を用い
るのでガスによる熱交換が行われ、外部への熱輻
射を減らすことができるので、電力原単位が小さ
くなり、したがつてシリコンの溶帯から引上げる
かまたは高純度シリコン心棒の表面にシリコンを
析出成長させるいわゆるSiemens法に比べて多結
晶製造コストが安価となる利点がある。このため
この方法は太陽電池用のシリコン多結晶を作るに
は最適の方法であると言える。
（多結晶シリコン）小粒を流動状態に保持し、こ
れに高温下に四塩化けい素と水素ガスとを供給
し、該種粒子表面に還元反応により生成したシリ
コンを析出させることにより、成長した多結晶粒
子を得るという内容のもので、これは反応表面積
が大きいため多結晶の生成割合が高く、したがつ
て少ない設備投資で高い生産性をあげることがで
きる利点がある。また、この方法は流動層を用い
るのでガスによる熱交換が行われ、外部への熱輻
射を減らすことができるので、電力原単位が小さ
くなり、したがつてシリコンの溶帯から引上げる
かまたは高純度シリコン心棒の表面にシリコンを
析出成長させるいわゆるSiemens法に比べて多結
晶製造コストが安価となる利点がある。このため
この方法は太陽電池用のシリコン多結晶を作るに
は最適の方法であると言える。
しかし、この流動層法は、(1)器壁と粒子が高温
で接触する、(2)種粒子の有利な調達法がなく、従
来の粉砕、ふるい分けによつて調達した種粒子は
鉄その他の金属による汚染がある、などのために
生成多結晶の純度が向上せず良質な単結晶が得ら
れないという欠点がある。
で接触する、(2)種粒子の有利な調達法がなく、従
来の粉砕、ふるい分けによつて調達した種粒子は
鉄その他の金属による汚染がある、などのために
生成多結晶の純度が向上せず良質な単結晶が得ら
れないという欠点がある。
本発明者らの試験によれば、このような比較的
純度に劣る多結晶を使用して引上げ法により単結
晶を製造すると、、引上げた結晶のうち上部約60
％程度しか単結晶とならず、下部は多量の不純物
によつて多結晶となつてしまう。また、該単結晶
部分の抵抗率は1ohm.cm以下でマイノリテイーキ
ヤリヤーのライフタイムも極めて測定が困難で
10μ秒と推定される程度の単結晶しか製造するこ
とができない。
純度に劣る多結晶を使用して引上げ法により単結
晶を製造すると、、引上げた結晶のうち上部約60
％程度しか単結晶とならず、下部は多量の不純物
によつて多結晶となつてしまう。また、該単結晶
部分の抵抗率は1ohm.cm以下でマイノリテイーキ
ヤリヤーのライフタイムも極めて測定が困難で
10μ秒と推定される程度の単結晶しか製造するこ
とができない。
本発明者らはかかる技術的課題にかんがみ、鋭
意検討を重ねた結果、種粒子の調製方法に改良を
加え、他の金属等による汚染のない高純度のけい
素粒子を使用すれば、結果として上記不利ないし
欠点が大巾に改善されることを見出した。すなわ
ち、本発明は流動層法で多結晶シリコンを製造す
る際に種ないし核粒子として使用する純けい素粒
子を製造するための新しい方法を提供しようとす
るもので、これは多結晶シリコンを高純度シリコ
ン製ロールで破砕することを特徴とするものであ
る。
意検討を重ねた結果、種粒子の調製方法に改良を
加え、他の金属等による汚染のない高純度のけい
素粒子を使用すれば、結果として上記不利ないし
欠点が大巾に改善されることを見出した。すなわ
ち、本発明は流動層法で多結晶シリコンを製造す
る際に種ないし核粒子として使用する純けい素粒
子を製造するための新しい方法を提供しようとす
るもので、これは多結晶シリコンを高純度シリコ
ン製ロールで破砕することを特徴とするものであ
る。
この方法によれば得られる破砕粒子は鉄等の金
属による汚染がなく、純けい素粒子であり、また
その粒径もロール間隙の調節により容易に定める
ことができ、目的とする粒度範囲のものを大量生
産することができるという利点が得られる。そし
て、この純けい素粒子を使用して得た多結晶から
前記と同様引上げ法により単結晶を製造したとこ
ろ、原料の約90％以上が単結晶となり、このもの
の抵抗率は20ohm.cm以上でマイノリテイーキヤ
リヤーのライフタイムも50μ秒以上となり、充分
に半導体装置を製造することのできる原料となり
得ることを確認した。
属による汚染がなく、純けい素粒子であり、また
その粒径もロール間隙の調節により容易に定める
ことができ、目的とする粒度範囲のものを大量生
産することができるという利点が得られる。そし
て、この純けい素粒子を使用して得た多結晶から
前記と同様引上げ法により単結晶を製造したとこ
ろ、原料の約90％以上が単結晶となり、このもの
の抵抗率は20ohm.cm以上でマイノリテイーキヤ
リヤーのライフタイムも50μ秒以上となり、充分
に半導体装置を製造することのできる原料となり
得ることを確認した。
つぎに、本発明の方法を添付図面に基づいて詳
細に説明すると、第１図は高純度シリコン製ロー
ルを備えた破砕装置の概略断面図を示したもの
で、１は原料多結晶シリコン供給器、２，２′は
高純度シリコン製ロール、３は破砕粒子受器、
４，４′はふるい、５は支持台である。供給器１
から原料多結晶シリコンを間隙の調節されたロー
ル２，２′間に供給し破砕された粒子は受器３に
入り、その中に設置されているふるい４，４′に
より選別される。ロール間隙およびふるい４，
４′の選定は取得する純けい素粒子の大きさ（粒
子径）に応じて決定される。
細に説明すると、第１図は高純度シリコン製ロー
ルを備えた破砕装置の概略断面図を示したもの
で、１は原料多結晶シリコン供給器、２，２′は
高純度シリコン製ロール、３は破砕粒子受器、
４，４′はふるい、５は支持台である。供給器１
から原料多結晶シリコンを間隙の調節されたロー
ル２，２′間に供給し破砕された粒子は受器３に
入り、その中に設置されているふるい４，４′に
より選別される。ロール間隙およびふるい４，
４′の選定は取得する純けい素粒子の大きさ（粒
子径）に応じて決定される。
ロール２，２′は前述のとおり高純度シリコン
製であることが必要とされるが、これはロール全
体がシリコン製であるもののほか、鉄、ステンレ
ス等の金属ロールの表面に高純度シリコン層を被
覆したものであつてもよく、これによれば原料多
結晶シリコンが破砕される際に粒子が鉄等の不純
金属成分で汚染されることがない。
製であることが必要とされるが、これはロール全
体がシリコン製であるもののほか、鉄、ステンレ
ス等の金属ロールの表面に高純度シリコン層を被
覆したものであつてもよく、これによれば原料多
結晶シリコンが破砕される際に粒子が鉄等の不純
金属成分で汚染されることがない。
原料多結晶シリコンの形状については、ロール
２，２′間に供給した際に容易に食い込む程度の
大きさであることが望ましく、これはたとえば流
動層法で製造した多結晶粒子を使用することがで
きる。
２，２′間に供給した際に容易に食い込む程度の
大きさであることが望ましく、これはたとえば流
動層法で製造した多結晶粒子を使用することがで
きる。
本発明はこのようにして破砕することにより得
た純けい素粒子を流動層法で多結晶シリコンを製
造する際の種ないし核粒子として使用することを
目的とするので、この純けい素粒子の大きさは
0.1〜1.0mm（特には0.15〜0.5mm）であることが望
ましい。
た純けい素粒子を流動層法で多結晶シリコンを製
造する際の種ないし核粒子として使用することを
目的とするので、この純けい素粒子の大きさは
0.1〜1.0mm（特には0.15〜0.5mm）であることが望
ましい。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例 １
第１図に示した形式の破砕装置を使用し、原料
多結晶シリコン粒子を破砕した。この原料多結晶
シリコン粒子としては第２図に示す粒度分布を持
つものを使用した。
多結晶シリコン粒子を破砕した。この原料多結晶
シリコン粒子としては第２図に示す粒度分布を持
つものを使用した。
目的とする破砕粒子径を0.2±0.1mmとしてロー
ル間隙を約0.3mmに調節して破砕を行つたところ、
第３図に示す粒度分布を持つ破砕粒子が収率92％
で得られた。
ル間隙を約0.3mmに調節して破砕を行つたところ、
第３図に示す粒度分布を持つ破砕粒子が収率92％
で得られた。
実施例 ２
実施例１において、目的とする破砕粒子径を
0.3±0.1mmとしてロール間隙を約0.4mmに調節して
破砕を行つたところ、第４図に示す粒度分布を持
つ破砕粒子が収率90％で得られた。
0.3±0.1mmとしてロール間隙を約0.4mmに調節して
破砕を行つたところ、第４図に示す粒度分布を持
つ破砕粒子が収率90％で得られた。
上記各実施例で得られたそれぞれの破砕粒子は
他の金属による汚染のない純けい素粒子であり、
これらのものを種として流動層法により多結晶シ
リコンを製造したところ、これからは半導体装置
を製造することのできる単結晶を高い歩留りで得
ることができた。
他の金属による汚染のない純けい素粒子であり、
これらのものを種として流動層法により多結晶シ
リコンを製造したところ、これからは半導体装置
を製造することのできる単結晶を高い歩留りで得
ることができた。
第１図は高純度シリコン製ロールを備えた破砕
装置の概略断面図を示したものである。また、第
２図は原料多結晶シリコンの粒度分布、第３図お
よび第４図はそれぞれ実施例１および２で得た破
砕粒子（純けい素粒子）の粒度分布を示したもの
である。 １……原料多結晶シリコン供給器、２，２′…
…高純度シリコン製ロール、３……破砕粒子受
器、４，４′……ふるい、５……支持台。
装置の概略断面図を示したものである。また、第
２図は原料多結晶シリコンの粒度分布、第３図お
よび第４図はそれぞれ実施例１および２で得た破
砕粒子（純けい素粒子）の粒度分布を示したもの
である。 １……原料多結晶シリコン供給器、２，２′…
…高純度シリコン製ロール、３……破砕粒子受
器、４，４′……ふるい、５……支持台。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶シリコンを高純度シリコン製ロールで
破砕することを特徴とする流動層法多結晶シリコ
ン製造用純けい素粒子の製造方法。 ２ 前記純けい素粒子が粒子径0.1〜1.0mmのもの
である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14263880A JPS5767019A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of pure silicon granule for manufacturing polycrystalline silicon by fluidized bed method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14263880A JPS5767019A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of pure silicon granule for manufacturing polycrystalline silicon by fluidized bed method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5767019A JPS5767019A (en) | 1982-04-23 |
| JPS638044B2 true JPS638044B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=15319997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14263880A Granted JPS5767019A (en) | 1980-10-13 | 1980-10-13 | Manufacture of pure silicon granule for manufacturing polycrystalline silicon by fluidized bed method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5767019A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007275886A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Wacker Chemie Ag | ポリシリコンを微粉砕しかつ選別するための方法および装置 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004027564A1 (de) | 2004-06-04 | 2005-12-22 | Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg | Verdichtungs-Vorrichtung |
| DE102004027563A1 (de) * | 2004-06-04 | 2005-12-22 | Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg | Silizium sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE102004038717A1 (de) * | 2004-08-10 | 2006-02-23 | Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg | Herstellungsverfahren für Reaktor zur Zersetzung von Gasen |
| DE102004048948A1 (de) | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum kontaminationsarmen, automatischen Brechen von Siliciumbruch |
| DE102005039118A1 (de) | 2005-08-18 | 2007-02-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Zerkleinern von Silicium |
| DE102006014874A1 (de) | 2006-03-30 | 2007-10-04 | Wacker Chemie Ag | Vorrichtung und Verfahren zum Zerkleinern von grobteilig gebrochenem polykristallinem Silicium |
| DE102006018711B4 (de) * | 2006-04-20 | 2008-09-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Werkstoff, insbesondere für ein optisches Bauteil zum Einsatz in der Mikrolithographie und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus dem Werkstoff |
| US20130015276A1 (en) * | 2009-03-31 | 2013-01-17 | Integrated Photovoltaic, Inc. | Milling of Granular Silicon |
| DE102012207505A1 (de) | 2012-05-07 | 2013-11-07 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung |
| US20150290650A1 (en) * | 2012-08-13 | 2015-10-15 | Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co., Ltd. | Method for generating high sphericity seed and fluidized bed granular silicon |
| DE102014211037A1 (de) | 2014-06-10 | 2015-12-17 | Wacker Chemie Ag | Siliciumkeimpartikel für die Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat in einem Wirbelschichtreaktor |
| DE102014217179A1 (de) | 2014-08-28 | 2016-03-03 | Wacker Chemie Ag | Kunststoffsubstrate mit Siliciumbeschichtung |
| CN107597278A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-01-19 | 浙江凯晨工贸有限公司 | 一种快速筛选式矿山碎石处理装置 |
-
1980
- 1980-10-13 JP JP14263880A patent/JPS5767019A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007275886A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Wacker Chemie Ag | ポリシリコンを微粉砕しかつ選別するための方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5767019A (en) | 1982-04-23 |
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