JPS6362205A - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPS6362205A JPS6362205A JP61206534A JP20653486A JPS6362205A JP S6362205 A JPS6362205 A JP S6362205A JP 61206534 A JP61206534 A JP 61206534A JP 20653486 A JP20653486 A JP 20653486A JP S6362205 A JPS6362205 A JP S6362205A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録に用いられる強磁性金属粉末の製造方
法に関し、特に強磁性金属粉末の安定性の向上を目指し
た製造法に関するものである。
法に関し、特に強磁性金属粉末の安定性の向上を目指し
た製造法に関するものである。
近年、各種の記録方式の発展は著しいものがあるが、中
でも磁気記録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である
。これにつれて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録
媒体に対する高性能化の要求が大きくなってきている。
でも磁気記録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である
。これにつれて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録
媒体に対する高性能化の要求が大きくなってきている。
磁気記録に対するこのような要求を満足するためには高
い保磁力と高い飽和磁化を有する磁性粉末が必要である
。従来、磁気記録用の磁性粉末として一般には針状のマ
グネタイトやマグネタイト又はこれらの磁性酸化鉄粉末
をコバルトで変性したいわゆるコバルト含有酸化鉄が用
いられているが、より高出力の媒体を得るためにはより
高い保磁力・飽和磁化を持つ強磁性金属粉末いわゆるメ
タル粉が用いられ始めている。
い保磁力と高い飽和磁化を有する磁性粉末が必要である
。従来、磁気記録用の磁性粉末として一般には針状のマ
グネタイトやマグネタイト又はこれらの磁性酸化鉄粉末
をコバルトで変性したいわゆるコバルト含有酸化鉄が用
いられているが、より高出力の媒体を得るためにはより
高い保磁力・飽和磁化を持つ強磁性金属粉末いわゆるメ
タル粉が用いられ始めている。
しかし、このメタル粉は化学的に不安定であるため酸化
を受は時間の経過と共に飽和磁化・保磁力が低下すると
いう欠点がある。この欠点を解決しようとして合金化・
表面保護層の形成等多くの提案がなされているが満足で
きる結果は得られていない。
を受は時間の経過と共に飽和磁化・保磁力が低下すると
いう欠点がある。この欠点を解決しようとして合金化・
表面保護層の形成等多くの提案がなされているが満足で
きる結果は得られていない。
本発明は以上のような従来技術の問題を解決するために
なされたもので、耐酸化安定性の優れた強磁性金属粉末
を得るための製造法を提供し、併せて高出力・高記録密
度の安定性の優れた磁気記録媒体を提供することを目的
とするものである。
なされたもので、耐酸化安定性の優れた強磁性金属粉末
を得るための製造法を提供し、併せて高出力・高記録密
度の安定性の優れた磁気記録媒体を提供することを目的
とするものである。
鉄を主成分とする強磁性金属粉末の表面にコバルト、ニ
ッケル、クロム等の遷移金属と核である鉄との合金層を
形成することにより耐酸化性が改善されることは良く知
られているところであるが、本発明者等はこの合金層の
形成方法により耐酸化性が大きく異なること及び強磁性
金属粉末の前駆体である酸化鉄を主成分とする酸化物の
表面に特定の条件で形成した遷移金属を含む層を有する
酸化物粉末を還元して得た鉄を主成分とする強磁性粉は
非常に優れた耐酸化性をすることを見出し本発明の完成
に至った。
ッケル、クロム等の遷移金属と核である鉄との合金層を
形成することにより耐酸化性が改善されることは良く知
られているところであるが、本発明者等はこの合金層の
形成方法により耐酸化性が大きく異なること及び強磁性
金属粉末の前駆体である酸化鉄を主成分とする酸化物の
表面に特定の条件で形成した遷移金属を含む層を有する
酸化物粉末を還元して得た鉄を主成分とする強磁性粉は
非常に優れた耐酸化性をすることを見出し本発明の完成
に至った。
すなわち、本発明は酸化鉄粉末又は酸化鉄を主成分とす
る酸化物粉末を、遷移金属塩又は遷移金属塩及び第一鉄
塩とアルカリとを含む水溶液中で処理し、酸化鉄又は酸
化鉄を主成分とする酸化物粉末の表面に遷移金属を含む
化合物層を形成した酸化鉄又は酸化鉄を主成分とする酸
化物粉末を還元し、鉄を主成分とする遷移金属含有強磁
性金属粉末を得るに当たり、酸化鉄又は酸化鉄を主成分
とする酸化物粉末と遷移金属塩又は遷移金属塩及び第一
鉄塩とアルカリとを含む水溶液を非酸化性の雰囲気で７
０℃以下で２〜１５時間反応させた後、系の温度を８０
〜１００℃に上げ更に反応を好ましくは５〜２０時間続
けて得た表面に遷移金属を含む化合物層を有する酸化鉄
又は酸化鉄を主成分とする酸化物粉末を用いることを特
徴とする遷移金属含有強磁性金属粉末の製造方法を提供
するものである。上記の様にして得られた酸化物粉末を
、例えば水素ガス中で加熱・還元することにより従来の
方法では得られなかった耐酸化性の優れた磁性粉末を得
ることができる。
る酸化物粉末を、遷移金属塩又は遷移金属塩及び第一鉄
塩とアルカリとを含む水溶液中で処理し、酸化鉄又は酸
化鉄を主成分とする酸化物粉末の表面に遷移金属を含む
化合物層を形成した酸化鉄又は酸化鉄を主成分とする酸
化物粉末を還元し、鉄を主成分とする遷移金属含有強磁
性金属粉末を得るに当たり、酸化鉄又は酸化鉄を主成分
とする酸化物粉末と遷移金属塩又は遷移金属塩及び第一
鉄塩とアルカリとを含む水溶液を非酸化性の雰囲気で７
０℃以下で２〜１５時間反応させた後、系の温度を８０
〜１００℃に上げ更に反応を好ましくは５〜２０時間続
けて得た表面に遷移金属を含む化合物層を有する酸化鉄
又は酸化鉄を主成分とする酸化物粉末を用いることを特
徴とする遷移金属含有強磁性金属粉末の製造方法を提供
するものである。上記の様にして得られた酸化物粉末を
、例えば水素ガス中で加熱・還元することにより従来の
方法では得られなかった耐酸化性の優れた磁性粉末を得
ることができる。
本発明で用いる酸化鉄としては、γ−Ｆｅ、０．、α−
Ｆｅ、０．等が挙げられる。中でも、ゲータイト（Ｆｅ
ＯＯｆｌ）を中間原料とせず直接合成されたα−Ｆｅ、
Ｏ，は耐酸化性に優れる。直接合成されたα−Ｐｅ、Ｏ
，は脱水による細孔が少ないので原料酸化物粉末の表面
に遷移金属化合物層が均一に形成されるためではないか
と考えられる。
Ｆｅ、０．等が挙げられる。中でも、ゲータイト（Ｆｅ
ＯＯｆｌ）を中間原料とせず直接合成されたα−Ｆｅ、
Ｏ，は耐酸化性に優れる。直接合成されたα−Ｐｅ、Ｏ
，は脱水による細孔が少ないので原料酸化物粉末の表面
に遷移金属化合物層が均一に形成されるためではないか
と考えられる。
遷移金属化合物層の形成に用いる遷移金属塩としては水
溶性のものであれば対イオンは特に問題とはならない。
溶性のものであれば対イオンは特に問題とはならない。
しかし、ハロゲン化物を用いた場合、洗浄が不十分なま
ま還元すると残留ハロゲンにより酸化が促進されるので
洗浄を完全にする必要がある。その点で硝酸塩、硫酸塩
、酢酸塩等のハロゲンを含まない塩が有利である。
ま還元すると残留ハロゲンにより酸化が促進されるので
洗浄を完全にする必要がある。その点で硝酸塩、硫酸塩
、酢酸塩等のハロゲンを含まない塩が有利である。
遷移金属としてはコバルト、ニッケル、クロムが好まし
い。
い。
又、水溶液中のアルカリ濃度は水１７ｉ当たり、アルカ
リ０．５〜５モルの範囲が好ましい。
リ０．５〜５モルの範囲が好ましい。
遷移金属含有層の形成反応は酸化鉄又は酸化鉄を主成分
とする酸化物粉末を懸濁したアルカリ溶液に遷移金属塩
又は遷移金属塩と第一鉄塩の水溶液を加えた後、実質的
に非酸化性の雰囲気中で７０℃以下で２〜１５時間行っ
た後、系の温度を８０〜１００℃に上げ更に反応を好ま
しくは５〜２０時間続けることにより行われる。
とする酸化物粉末を懸濁したアルカリ溶液に遷移金属塩
又は遷移金属塩と第一鉄塩の水溶液を加えた後、実質的
に非酸化性の雰囲気中で７０℃以下で２〜１５時間行っ
た後、系の温度を８０〜１００℃に上げ更に反応を好ま
しくは５〜２０時間続けることにより行われる。
遷移金属塩又は遷移金属塩と第一鉄塩の水溶液の添加は
一回で行ってもよいが、二回以上に分けて行った方が最
終的に得られる強磁性金属粉末の耐酸化性が優れている
。例えば遷移金属含有層形成反応を遷移金属塩又は遷移
金属塩及び第一鉄塩の水溶液の一部を添加し７０℃以下
で１〜８時間反応後、再び遷移金属塩又は遷移金属塩及
び第一鉄塩の水溶液を添加し、更に７０℃以下で１〜８
時間反応を行い必要によりこの操作を繰り返した後、系
を８０〜１００℃に保ち更に反応を続ける方法である。
一回で行ってもよいが、二回以上に分けて行った方が最
終的に得られる強磁性金属粉末の耐酸化性が優れている
。例えば遷移金属含有層形成反応を遷移金属塩又は遷移
金属塩及び第一鉄塩の水溶液の一部を添加し７０℃以下
で１〜８時間反応後、再び遷移金属塩又は遷移金属塩及
び第一鉄塩の水溶液を添加し、更に７０℃以下で１〜８
時間反応を行い必要によりこの操作を繰り返した後、系
を８０〜１００℃に保ち更に反応を続ける方法である。
また、系内に分散剤その他の添加剤が含まれても差し支
えない。
えない。
酸化鉄又は酸化鉄を主成分とする酸化物を懸濁したアル
カリ溶液に遷移金属塩又は遷移金属塩と第一鉄塩の水溶
液を加えた後の系の雰囲気を非酸化性に保つことと、初
期の反応温度を７０℃以下に保つことが必要である。そ
の理白は不明であるが系が酸化性になったり、初期の反
応温度が７０℃を越えた場合は、最終的に得られるメタ
ル磁性粉の目的とする高耐酸化性のものは得られなくな
るためである。
カリ溶液に遷移金属塩又は遷移金属塩と第一鉄塩の水溶
液を加えた後の系の雰囲気を非酸化性に保つことと、初
期の反応温度を７０℃以下に保つことが必要である。そ
の理白は不明であるが系が酸化性になったり、初期の反
応温度が７０℃を越えた場合は、最終的に得られるメタ
ル磁性粉の目的とする高耐酸化性のものは得られなくな
るためである。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
れらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
苛性ソーダ７３ｇを含む水溶液５２５ｇに針状Ｔ−Ｆｅ
ｔＯ＋を９４ｇ加えて得たスラリーにチッ素ガスを吹込
みながら硫酸第−鉄七水塩３５ｇと硫酸コバルト七水塩
１４ｇを含む水溶液２７０ｇを加えた後、４０℃で６時
間反応し、その後温度を上げリフラックスを６時間行い
コバルト含有酸化鉄を得た。
ｔＯ＋を９４ｇ加えて得たスラリーにチッ素ガスを吹込
みながら硫酸第−鉄七水塩３５ｇと硫酸コバルト七水塩
１４ｇを含む水溶液２７０ｇを加えた後、４０℃で６時
間反応し、その後温度を上げリフラックスを６時間行い
コバルト含有酸化鉄を得た。
この酸化鉄１０ｇを回転式環状炉に入れ、水素ガスを流
しながら４００℃に４時間保ちメタル粉を得た。冷却後
、オキシン０．１ｇを含むトルエン約２０ｍ１を炉中に
流し込みトルエンに浸漬した状態で粉を抜き出しその後
乾燥してメタル磁性粉を得た。
しながら４００℃に４時間保ちメタル粉を得た。冷却後
、オキシン０．１ｇを含むトルエン約２０ｍ１を炉中に
流し込みトルエンに浸漬した状態で粉を抜き出しその後
乾燥してメタル磁性粉を得た。
このようにして得た乾燥メタル粉を用い発火点測定及び
加熱安定性試験を行い、他の例と共にそれぞれ表１、図
１に結果を示す。
加熱安定性試験を行い、他の例と共にそれぞれ表１、図
１に結果を示す。
発火点の測定はアルミナを標準試料、乾燥メタル磁性粉
を測定試料として理学型機側製熱分析装置を用い昇温速
度１０度／分で示差熱測定を行い、試料が急に発熱する
温度をもって発火点とした。
を測定試料として理学型機側製熱分析装置を用い昇温速
度１０度／分で示差熱測定を行い、試料が急に発熱する
温度をもって発火点とした。
加熱安定性試験は乾燥粉を６０℃９０％ＲＨに保存し、
経時的に飽和磁束密度（σＳ）を測定することにより示
した。
経時的に飽和磁束密度（σＳ）を測定することにより示
した。
実施例２
苛性ソーダ７３ｇ、ポリアクリル酸ナトリウム（ｍ−約
３０００） ０．８ｇを含む水溶液５２５ｇに９４ｇの
γ−Ｐｅ２０＝を加えて得た酸化鉄スラリーにチッ素ガ
スを吹込みながら硫酸第−鉄七水塩１８ｇと硫酸コバル
ト七水塩７ｇを含む水溶液１４０ｇを加えた後、４０℃
で５時間反応した。さらに、系を４０℃に保ちながら同
じ溶液を１時間をかけて滴下し、さらに５時間反応した
。その後糸の温度を上げリフラックスを８時間行いコバ
ルト含有酸化鉄を得た。
３０００） ０．８ｇを含む水溶液５２５ｇに９４ｇの
γ−Ｐｅ２０＝を加えて得た酸化鉄スラリーにチッ素ガ
スを吹込みながら硫酸第−鉄七水塩１８ｇと硫酸コバル
ト七水塩７ｇを含む水溶液１４０ｇを加えた後、４０℃
で５時間反応した。さらに、系を４０℃に保ちながら同
じ溶液を１時間をかけて滴下し、さらに５時間反応した
。その後糸の温度を上げリフラックスを８時間行いコバ
ルト含有酸化鉄を得た。
実施例１と同様に還元しメタル粉を得た。
実施例３
実施例１で硫酸コバルト七水塩に替えて硫酸ニッケル六
水塩３３ｇを用いた以外は実施例１と同様にしてニッケ
ル含有メタル粉を得た。
水塩３３ｇを用いた以外は実施例１と同様にしてニッケ
ル含有メタル粉を得た。
比較例１
実施例１で最後のりフラフクスをしないことを除いては
実施例１と同様にしてコバルト含有メタル粉を得た。
実施例１と同様にしてコバルト含有メタル粉を得た。
比較例２
実施例１で４０℃での反応を行わず１２時間リフラック
スを行いコバルト含有酸化鉄を得、実施例１と同様に還
元しメタル粉を得た。
スを行いコバルト含有酸化鉄を得、実施例１と同様に還
元しメタル粉を得た。
比較例３
実施例１でチッ素ガスに替えて空気を吹込み実施例１と
同様にしてコバルト含有メタル粉を得た。
同様にしてコバルト含有メタル粉を得た。
実施例４
ＦｅＣ１ｓ ’６Ｈｚ０ １０８ｇを６００ｍ１の水
に溶解した液に、水酸化ナトリウム５０ｇを３００ｍ１
の水に溶解した液を加えて攪拌した後、更に、クエン酸
４５０ｍｇを３００…Ｉの水に溶解した液を加えてよく
攪拌した。このスラリーのｐＨは６．７であった。
に溶解した液に、水酸化ナトリウム５０ｇを３００ｍ１
の水に溶解した液を加えて攪拌した後、更に、クエン酸
４５０ｍｇを３００…Ｉの水に溶解した液を加えてよく
攪拌した。このスラリーのｐＨは６．７であった。
水酸化ナトリウム溶液を用いてスラリーのｐＨを８．５
０に調整し、８０℃に予熱しであるオートクレーブに仕
込み、撹拌しながら３時間で１６０℃まで昇温し、３時
間保持した後、室温まで冷却した。沈殿を取り出し、洗
浄のあと６０℃で乾燥した。
０に調整し、８０℃に予熱しであるオートクレーブに仕
込み、撹拌しながら３時間で１６０℃まで昇温し、３時
間保持した後、室温まで冷却した。沈殿を取り出し、洗
浄のあと６０℃で乾燥した。
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察、粉末のＸ線回折
の結果から、得られた赤褐色の粉末は粒径の良く揃った
米粒状のα−酸化鉄であることを確認した。
の結果から、得られた赤褐色の粉末は粒径の良く揃った
米粒状のα−酸化鉄であることを確認した。
このようにして得たα−酸化鉄を用い実施例２と同様の
操作によりコバルト含有メタル粉を得た。
操作によりコバルト含有メタル粉を得た。
実施例５
苛性ソーダ７３ｇ、ポリアクリル酸ナトリウム（ｍ−約
３０００） ０．８ｇを含む水溶？＆５２５ｇに実施例
４で得たα−酸化鉄９４ｇを加えて得た酸化鉄スラリー
にチッ素ガスを吹込みながら硫酸コバルト七水塩７ｇを
含む水溶液１４０ｇを加えた後、４０℃で５時間反応し
た。さらに、系を４０℃に保ちながら同じ溶液を１時間
をかけて滴下し、さらに５時間反応した。その後糸の温
度を上げリフラックスを８時間行いコバルト含有酸化鉄
を得た後、実施例１と同様に還元しメタル粉を得た。
３０００） ０．８ｇを含む水溶？＆５２５ｇに実施例
４で得たα−酸化鉄９４ｇを加えて得た酸化鉄スラリー
にチッ素ガスを吹込みながら硫酸コバルト七水塩７ｇを
含む水溶液１４０ｇを加えた後、４０℃で５時間反応し
た。さらに、系を４０℃に保ちながら同じ溶液を１時間
をかけて滴下し、さらに５時間反応した。その後糸の温
度を上げリフラックスを８時間行いコバルト含有酸化鉄
を得た後、実施例１と同様に還元しメタル粉を得た。
表 １
図１は実施例で得られた強磁性金属粉末の飽和磁束密度
の経時的変化を示すグラフである。
の経時的変化を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉄又は酸化鉄を主成分とする酸化物粉末の表面
に遷移金属を含む化合物層を形成した酸化鉄又は酸化鉄
を主成分とする酸化物粉末を還元し、鉄を主成分とする
遷移金属含有強磁性金属粉末を製造するに際し、酸化鉄
又は酸化鉄を主成分とする酸化物粉末と遷移金属塩又は
遷移金属塩及び第一鉄塩とアルカリとを含む水溶液を非
酸化性雰囲気において７０℃以下で２〜１５時間反応さ
せた後、系を８０〜１００℃に上げ更に反応を続けて得
た表面に遷移金属を含む化合物層を形成した酸化鉄又は
酸化鉄を主成分とする酸化物粉末を用いることを特徴と
する遷移金属含有強磁性金属粉末の製造方法。 ２ 遷移金属がコバルト、ニッケル又はクロムである特
許請求の範囲第１項記載の遷移金属含有強磁性金属粉末
の製造方法。 ３ 酸化鉄がγ酸化鉄である特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の遷移金属含有強磁性金属粉末の製造方法。 ４ 酸化鉄がα酸化鉄である特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の遷移金属含有強磁性金属粉末の製造方法。 ５ α酸化鉄がゲータイトを経由しないで製造されたα
酸化鉄である特許請求の範囲第４項記載の遷移金属含有
強磁性金属粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206534A JPS6362205A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206534A JPS6362205A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6362205A true JPS6362205A (ja) | 1988-03-18 |
Family
ID=16524961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61206534A Pending JPS6362205A (ja) | 1986-09-02 | 1986-09-02 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6362205A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5030332A (en) * | 1990-04-19 | 1991-07-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Method for making magnetic oxide precipitates |
-
1986
- 1986-09-02 JP JP61206534A patent/JPS6362205A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5030332A (en) * | 1990-04-19 | 1991-07-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Method for making magnetic oxide precipitates |
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