JPS6357160A - ダイヤモンドの研磨方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明（よ、ＣＶＤ法により析出したダイヤモント薄摸
の凹凸面、またはグイヤ七ント粒Ｙの汀、負の部位面を
低負伺上のもとて容易に平滑研磨しくＨ７るようにした
グイヤ［ンドの研磨方法に関づる。

従来の技術 グイＮ）［ンド薄膜１よ、半５９体、半導体ヒートシン
クあるい（よ光学系のレンズ、ミラー等の応用か明持さ
れている。そのためには、当然のことイ【かう平滑な而
を具（ｄｉすることか必要不可欠である。

また、ダイＡ］七ンド中結晶等の粒子を一■業用あるい
は装飾用に使用する場合においても、イｒ危の部位面を
平滑に研磨ηることかφ廿である。

従来一般に採用されているタイＮ・シントの（ｄｉ　Ｉ
ｒ方法としては、天然または人工の中結晶タイ■［ンド
について１．ｉ、共）ｎり研磨法あるいｉ、Ｌ高速回転
！ＪＡ♀久熊トへの１甲（＝１け研磨２人である。

一方グイへ７モンド薄ｌ１９の研磨についてｔよ、木Ｉ
ｊ適当な研磨方法か開発されていないのか現状である。

発明か解決しようとする問題点 上記、従来の基円り研磨’Ｊｉヤ高速同転１４鉄Ｑにへ
の押（＝ｊけ回漕払で（ま、波器）２体と研ｌ暑祠に高
ｆ１荷かかかるため、双方の消耗か激しいこと、また回
層作業としても危険であり、安全管理面においてら問題
がある等の欠点か在る。

ところで、グイＶ［ンド甲結晶のｈ１磨の場合には、上
述のような欠点を有するか、ダイヤモンド薄膜に上記ぜ
るような従来の研磨法による高負荷の回漕を施１と、そ
の薄膜（よ剥離・破ｎか起こってしまい、実用に共し得
られなくなる。

本発明は、ダイヤモンド薄膜Ｊ：たは中結晶の任怠の部
位面を平滑に研磨するに当り、化学反応を利用すること
により被研磨体とｆＩＦＩｒ会材【こかかるｈ荷を激減
させて、研摩面の荒れ或いは被研磨体の剥離・破損を招
くことなく容易に平滑回層のて′きる新規のダイヤ［ン
ｌ−の回層方法を提供づることを目的とするものである
。

問題点を解決するための手段 遷移金属は炭素と反応して炭化物（カーバイト）を生成
する。特にＩｖａｂ’ｚ（Ｔｉ、７ｒ、１−（ｆ）、Ｖ
ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）の炭化物は、第５図（金属学会
会報：旦（１９６９）、４９Ｐ、成■１肖−〕に示され
るよう（こ、生成自由エネルギー（ｋｃａ　１．、ｚｍ
ｏ　ｌ　）が低り１」つ反応１斗か高い。

またＩＶ　ａ　ｆｒ５．、■ａ族遷移金属を主成分とす
る合金においても同様な性７１を発現する。これら金属
又１、土合金よりなる金属板をｈＯ然してダイアモンド
と接触させると炭化物の生成反応か起こりグイ）７［ン
トが千１学的に消耗する。本発明者らはこの事実をダイ
ヤモンドのｒＩＩ磨技術に応用づることを考えて本発明
を開発したのである。

本発明を実施するに際し、予め板状に加工したＩＶ　ａ
　ｌ）＞またｔよＶａ族の遷移金属もしくはその合金を
適当な温度に１）［１然しておく、被研磨体としてダイ
ヤモンド薄膜の析出した基板またはダイヤモンド中結晶
を回転軸状に構成したホルダーのト端面部に接石材によ
って固着し、加熱された前記舎属板面トに軽く東ぜて置
くだけて炭化物生成反応によってグイＡアモンドは或程
度消耗するか、反応で脆化したグイヤｔンド部分をホル
ダーの回転による軽い摩隙によって取り除く作用手段を
加えるとより効果的である。この回転速度はごく遅い（
く１１００ｐｐ＞もので充分で必る。さらに被研磨体と
金属板との間には特別筒中をかける必要はなく、ホルダ
ー等の山手（２０〜５０　ｇ、／　ｃｔｉ　）がかかる
程度でよい。

上記のような方法を採ることによって被研磨体にかがる
９伺は従来法に比へて箸しく減少させることができる。

したかつて、ダイアモンド薄膜又はダイヤモンド中結晶
の冊磨に好適なＨ磨方法となりうる。

上記金属板の加熱ｌよ、その仮下部よりヒーターでの加
熱あるいは外部より赤外線加熱等、何れの加熱方法でも
よい。その加熱温度は使用１６金属板の４手類によって
適ＩＴ温度を異にするが、経験的には７００〜８００℃
が適当な温度である。余り温度が高いとダイヤモンドの
変質（黒１４）化等）か起こる場合があるので、安全を
図るために＾くても９００　°Ｃ以下とすることか望ま
しい。

また、酸素の存在雰囲気化で１よ、ダイヤモンドの燃焼
による消耗、さらに金属板やヒーター等の酸化か起こり
りｆましくないこともめるため、本発明を実施づる伺磨
装置は不活性カス等の非酸化ｆｌ雰囲気に置換可能な容
器内に装備するのか望まし。

い。

反応によって金属板面には炭化物層が幾らか形成される
か、ＩＶ　ａ　ｔｊ％　（またはＶａ族）遷移金属の炭
化物中の炭素の拡散は速いことか知られている。

したかつて、金属板表面に取込まれた炭素は、炭化物層
を拡散して未反応のバルク部分へ伝わり炭化物の生成反
応が継続覆る。そのため１記金属板はかなり長時間の使
用に耐える。但し、理想的には、金属板表面層の多量の
炭素を分散させるため、定期的に無負荷で１０００〜１
１００℃の温度王て昭換雰囲気中加熱づる工程を付加η
るとより効果的である。

上述のように、炭化物生成反応を利用して、タイヤ［ン
ト幼膜または１１ｉ結晶を研磨づるので必るか、炭素か
表面から内部により拡散しやづく１−るためには、金騰
板面に適度なピンホール必るい（１クラツクか存ｆｔ”
４ることか’ｌ＋宋的て必ろ。そのためには、予め真空
然肴法もしくはスパック法（なるべく高速）で金属板面
に適度なピンホールあるいはクラックをもつ膜を既）小
の遷移金属またはその合金で形成させるとより効果的と
なり得る。

本発明で述べられる、Ｔｉ、７ｒ、Ｉｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａの１種もしくは２種以上を１−成分とする合金組成の
例を次表に示す、 合金組成表 数字は標準成分量の％ 合金の場合、ＩＶ　ａ族、Ｖａ族の金属か５０巾量％以
上の範囲が適当であり、９０弔吊％以七が望ましい。

上記遷移金属成分の含右量５０重量％未満では、本発明
の目的とする作用・効果が劣る。

次に、４体的な実施例についで詳細に説明４る。

実施例１ ヘリウムで置換した容器内に、第１図に承りような研磨
装置を装備した。板状に加ＪしたＴ１↑属板（１）は支
脚によって水平に保１￥１さＵて、ぞの板の下部からタ
ングステンヒーター（２）で加熱して板温７５０℃とし
／Ｊｏグイヤモン］−ａ９膜（５〉　（厚さ２０　ｕ　
ｍ　）を析出させた”［）ｍｍφの３ｉウエハー（こう
）を棒状のアルミノシコホルグー（４）の下端面部にセ
ラミックス接石材（６）によって固るさせた。前記ホル
ダーは［−クーによって回転可能にしである。そして固
着させたダイヤモンド薄膜面をＦにしてＴｉ板面上に乗
せてホルダーを１１００ｒｏで回転を始めた。なお容器
内はほぼ常圧のため、ダイへ’　［ン１へ薄膜とｌ−ｉ
板にかかる負荷はホルダー（接ン１材、ウェハーを含む
）の自重３０　（１／　ｃ肩程磨であった。ホルダーを
回転してから１時間後のダイｔ’　［ンド薄膜面は第２
図に示づように、膜中央部３ｉｒｕｎφを残して他１よ
鏡面状の平滑面となった。（７られた平滑面部をレーザ
ーラマン分光によって、観察したところ、１２４０ｃｍ
”のダイヤモンドピークが鋭く出現し、他のピークは存
在しなかった為、この部分は膜状ダイヤモンドか変７ゴ
することなく平滑何層されたものと判断てきた。

さらに３時間の研磨では膜全面を鏡面状に研磨すること
かできた。この時点での膜厚は約１６１１　ｍｍで、ｆ
！Ｉ磨速度は１　、　Ｏｕｒｒｗｎ、／ｈ　ｒと弁用さ
れた。

実施例２ 天黙甲結晶ダイヤモンド（粒径〜３ｍｍ）（７＞を第１
図に承りホルダー（４）の下端面部にセラミックス接谷
村（６）で第３図に示すように固着ざぜた。このように
固着させたグイＶ七ンド巾結晶の２試料のそれぞれの結
晶（１１１）面、（１００）而を磨くべく、向を合せて
８００　°Ｃに加熱されているＴｉ板上面部に乗せて、
ホルダーを回転させながら研磨した。それぞれの試料を
５！１！１間研磨した後の回層面は何れも平滑で光輝の
あるものか得られた。朗磨後の耗り厚みから研磨速度（
３１１，２μＩｒｕｒ１．／１１　ｒと弁用された。

実施例３ １−ｉ板（１）の上面部には、上記の成膜条イ１によっ
て王ｉ膜（１−＞１０４／ｍを形成した。この状態を第
４図ｔこ例示した。

成肱条イ′１ ｉ　０　Ｋ　Ｗ　　Ｆ　’Ｓ’！電子銃ニテ、２Ｘ１０
−３ｆｏｒｒの真空中で基板・蒸盾源間距離２４（Ｊ）
ｒｒｒｍ、電力５Ｋｗにして王１をＴｉ板而面に蒸若速
葭２ｏ。

ＯＡ／ｍｉｎて゛蒸着さｔ！７ｊ。

このように条（ｉで形成されたＴ１蒸石膜【３１、ピン
ホールを有していた。

上記蒸着され１．：　−Ｔ−ｉ仮ＧＪＥ実施例１に示さ
れる非酸化雰囲気の容器内に装備される研磨装置にしＩ
Ｊかい、基板としてのＴ　ｉ仮（１）の上方よりタング
ステンヒーター（２）で７５０℃に加熱した。

厚さ２０μ！′！７ｍのダイＡ７［ント薄膜（５）か析
出した１０ｍｍφ３ｉウェハー（３）を回転可能なアル
ミナ：歿ホルグー（４）の下端面部に耐熱１１接右祠（
６）で固着させた。ホルダーを回転（１００ｒ［）ｍ）
さ１！ながらダイＡ７Ｔ：ント薄膜面をＴｌ板の、笠着
膜（１−）而に店りイ」りて６月磨した。この仙Ｉ暑部
ｔこかかる負間はホルダーの自重（〜３０　ｇ、／孟）
程度であった。１　ｎ、Ｉｆ間の研磨を行なったところ
、はぼ薄膜（５）仝而が平滑に１１１′Ｉ磨されていた
。

この平滑度を表面粗さ測定計で測定したところ、Ｒｍａ
ｘ＝０．０８〜０．１５μｍｍの範囲におさまっていた
。なお、研磨前の薄膜く５）の曲部はＲｍａｘ＝１．０
へ−１，２μｍｍであった。

また中央の薄膜厚さの変化をマイクロメーターで読みと
ると研磨速度は〜１．４５μｍｍ／ｈｒと→出された。

比較のために蒸着膜（１−）を施さないＴ１板を用い、
仙の条１１を本例と同様にして１時間研磨を行なった場
合は、研磨速度はほぼ１．０μ、ｒｒｗｎ、／　’ｎ　
ｒであった。このように蒸着膜を付けることにより、研
磨速度が上がる傾向が明らかとなった。

実施例４ 実施例１で使用したと同様な研磨装置中に、スパッタ法
によってＴｉ蒸着膜１０μｍを形成したＴｉ板を用いた
。前記、熱４膜は、プレーＪ−−マグネトロンスパック
Ｈ１によって王ｉグーゲットと早板距ｔｄｌ　３８　ｍ
ｍ、アルゴンカス斤ツノ５×１０′″′１−ｏｒｒ、人
ｑ４電力約３Ｋｗの条件でｌ−ｉ膜を蒸着した。蒸首速
度は約４０００人／ｍｉｎであった。

上記のようにして得られた王ｉ蒸石膜は成膜速度か速い
ために、ピンホールがかなり存在していた。蒸着膜をも
つＴｉ板の温度８００℃、Ｈｅカス置換雰囲気中で、例
３にしたがって、クイＡ’　ｔンド薄膜面を平滑に研磨
した。このときの研磨速度は〜１．５２μｍｍ／　ｈ　
ｒと篩用された。

実施例５ 合金組成　Ｔ−ｉ　−５Ａ　Ｉ　−２，５Ｓｎ　　α相
安定形の金属板（１）を用いて実施例１と同様な研磨装
置に組み入れた。金属板を７５０　℃に１１１１熱し、
１−１０ガス置換雰囲気中で１時間ｆ１月磨したところ
、第２図に近い状態まで鏡面状となった。

発明の効果 本発明（よ、化学反応を利用するために非常に小さい負
荷下で且つ速い研磨速度でダーイヤＬンド博膜また（よ
甲結晶を簡便に研磨することかで′きる。

しかも研磨の触さをなす遷移金属又はその合金よりなる
金属板、その板の均一な加熱＠Ｔ夫１れば、グイ入〕七
ンド薄膜の面積についての自由度が大きい研磨方法とな
り得る。更にダイヤモンド中結晶にＪ５いてし、化学反
応を利用づるが！こめに、ダイヤ［ント結晶の最も硬い
（１１１）而も、他の面と同程度の負部で且つ充分に速
い研磨速度で研磨することができる。

このように、本発明（よ仝く新規な研磨方法であって、
半導体や光学分野、ぞのだの分野に利用が明侍されるも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する研磨装置の説明図、第２図は
実施例１における１時間仙１名後のグイＡ７ｔンド薄膜
の状態を承り平面図、第３図はダイへ７［ン１〜中結晶
をホルダーに固着させた状態を示す説明図、第４図（３
工チタン板面部にブタン蒸着させた状態を示寸説明図、
第５図（、まＩＶ　ａ　ｆｒχ、Ｖａ族の炭化物生成反
［芯の標準自由下ネルギーを示１図表である。 １・・・金属板、１′・・・蒸着膜、２・・・ヒーター
、３３・訂りエハー、４・・・ホルダー、５・・・グイ
Ａ７［ンド薄肱、６・・・接青祠、７・・・ダイｔ７１
ンド甲結晶Ｃある。。 第　　／　図 第　　３　図 第　　５　図 ンＡ　　　Ｍ　　　　（’Ｑ’。 ０　　　／θ００　　２０００ １変（］

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンドを、IVａ族またはＶａ族遷移金属も
   しくはこれらを主成分とする合金から選ばれた金属板と
   加熱下で摺り合せ研磨することを特徴とするダイヤモン
   ドの研磨方法。
2. （２）金属板の加熱温度が９００℃以下である特許請求
   の範囲第１項記載の方法。
3. （３）金属板の表面が上記遷移金属またはこれらを主成
   分とする合金の蒸着膜である特許請求の範囲第１項記載
   の方法。
4. （４）回転可能なホルダーにダイヤモンド薄膜又は粒子
   を固定して上記金属板もしくは蒸着膜と摺り合せ研磨す
   る特許請求の範囲第１項記載の方法