JPS6357007A - 気相法によるダイヤモンド合成法 - Google Patents
気相法によるダイヤモンド合成法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1束上少肌ユ光亘
本発明は気相法によりダイヤモンドを合成する方法に関
する。
する。
従来の技術
ダイヤモンド合成には、黒鉛を超高圧下でダイヤモンド
に変換する方法と、炭化水素等のガスを励起し、そのガ
スからダイヤモンドを析出させるいわゆる気相法による
ダイヤモンド合成法がある。
に変換する方法と、炭化水素等のガスを励起し、そのガ
スからダイヤモンドを析出させるいわゆる気相法による
ダイヤモンド合成法がある。
前者は主として粒状のダイヤモンドが得られ、後者は微
粒子状あるいは膜状のダイヤモンドが得られる。
粒子状あるいは膜状のダイヤモンドが得られる。
従来報告されている気相法によるダイヤモンド合成法は
、原料は殆んど炭化水素と水素の混合ガスを用いている
。ガスの励起には各種の方法があり、大別すると加熱フ
ィラメントを用いる方法(特開昭59−91100)
、マイクロ波による方法(特開昭59−3098)高周
波による方法(特開昭58−135117)があり、そ
の他特殊なものとしては、グロー放電、アーク放電、ス
パッタリング法、イオンビーム法、紫外線照射法などが
ある。
、原料は殆んど炭化水素と水素の混合ガスを用いている
。ガスの励起には各種の方法があり、大別すると加熱フ
ィラメントを用いる方法(特開昭59−91100)
、マイクロ波による方法(特開昭59−3098)高周
波による方法(特開昭58−135117)があり、そ
の他特殊なものとしては、グロー放電、アーク放電、ス
パッタリング法、イオンビーム法、紫外線照射法などが
ある。
Hの解決すべき間 点
しかし、従来の気相法によるダイヤモンド合成では、何
れの方法でも、Siなどの基板上あるいはダイヤモンド
種結晶上などに析出させているが、析出速度が遅(、ま
た析出面積も小さい。
れの方法でも、Siなどの基板上あるいはダイヤモンド
種結晶上などに析出させているが、析出速度が遅(、ま
た析出面積も小さい。
また、特開昭59−3098.同58−135117に
記載されているマイクロ波や高周波によるプラズマ発生
は、ガスの圧力範囲が数Torr〜数+Torr程度と
かなり減圧にしなければならない。またプラズマ化して
いる空間が狭いので広い面積に亘って析出させることが
できない。そしてダイヤモンドの析出速度も遅い。
記載されているマイクロ波や高周波によるプラズマ発生
は、ガスの圧力範囲が数Torr〜数+Torr程度と
かなり減圧にしなければならない。またプラズマ化して
いる空間が狭いので広い面積に亘って析出させることが
できない。そしてダイヤモンドの析出速度も遅い。
一方、特開昭59−91100に記載されている加熱フ
ィラメントを用いる方法は、矢針減圧下で行われており
、析出速度も遅い。
ィラメントを用いる方法は、矢針減圧下で行われており
、析出速度も遅い。
本発明は、ダイヤモンド合成原料の励起方法について種
々研究した結果到達したもので、その目的は、ダイヤモ
ンドの析出速度を速め、且つ析出面積の大きなものまで
可能にし、ダイヤモンドの析出効率を高め、生産性を向
上させることができるようにすることにある。
々研究した結果到達したもので、その目的は、ダイヤモ
ンドの析出速度を速め、且つ析出面積の大きなものまで
可能にし、ダイヤモンドの析出効率を高め、生産性を向
上させることができるようにすることにある。
5 寺を解゛するための手段
前記目的を達成する本発明の気相法によるダイヤモンド
合成法は、炭素源の化合物及び水素源の化合物を用いて
気相法によりダイヤモンドを合成する方法において、前
記炭素源の化合物をプラズマによって励起し、前記水素
源の化合物を無声放電によって励起することを特徴とす
るものである。
合成法は、炭素源の化合物及び水素源の化合物を用いて
気相法によりダイヤモンドを合成する方法において、前
記炭素源の化合物をプラズマによって励起し、前記水素
源の化合物を無声放電によって励起することを特徴とす
るものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法は、炭素源の化合物及び水素源の化合物を夫
々別の手段により励起し、これらを所定の温度に加熱し
た基板、ダイヤモンド種結晶等の表面に導いてダイヤモ
ンドとして析出させる方法である。炭素源の化合物及び
水素源の化合物を別々に励起するため、夫々を所望程度
に励起することが可能となり、析出速度の向上、析出ダ
イヤモンドの品位の調節が可能となる。
々別の手段により励起し、これらを所定の温度に加熱し
た基板、ダイヤモンド種結晶等の表面に導いてダイヤモ
ンドとして析出させる方法である。炭素源の化合物及び
水素源の化合物を別々に励起するため、夫々を所望程度
に励起することが可能となり、析出速度の向上、析出ダ
イヤモンドの品位の調節が可能となる。
本発明において、炭素源の化合物の励起は、炭素源の化
合物自体のプラズマ化により行なっても、炭素源の化合
物以外のプラズマによる励起であってもよく、あるいは
これらの組合せにより行ってもよい。従って、炭素源の
化合物の励起のために、例えば水素、アルゴン、ヘリウ
ム、ネオン、クリプトン等のキャリヤーガスなどプラズ
マ励起に必要な材料を炭素源の化合物と共に用いてもよ
い。
合物自体のプラズマ化により行なっても、炭素源の化合
物以外のプラズマによる励起であってもよく、あるいは
これらの組合せにより行ってもよい。従って、炭素源の
化合物の励起のために、例えば水素、アルゴン、ヘリウ
ム、ネオン、クリプトン等のキャリヤーガスなどプラズ
マ励起に必要な材料を炭素源の化合物と共に用いてもよ
い。
プラズマの発生は、従来公知の直流グロー放電による方
法、高周波プラズマ、マイクロ波プラズマなどによる方
法を適宜選択して用いることができる。
法、高周波プラズマ、マイクロ波プラズマなどによる方
法を適宜選択して用いることができる。
本発明において水素源の化合物を励起するために用いる
無声放電は、一般にオゾンを製造する際に用いられてい
る放電方法で、先の尖った電極を少なくとも一方に用い
、高電圧下で放電させるが音がでないことからこの名が
あり、アーク放電やグロー放電とは区別される。
無声放電は、一般にオゾンを製造する際に用いられてい
る放電方法で、先の尖った電極を少なくとも一方に用い
、高電圧下で放電させるが音がでないことからこの名が
あり、アーク放電やグロー放電とは区別される。
この様に、本発明においては、励起手段としてプラズマ
と無声放電を組合せて用いることにより、従来法にみら
れない高い析出速度でダイヤモンドを析出させることが
でき、しかも析出面積を増加させることができ、ダイヤ
モンドの析出効率並びに品位の向上が達成できる。
と無声放電を組合せて用いることにより、従来法にみら
れない高い析出速度でダイヤモンドを析出させることが
でき、しかも析出面積を増加させることができ、ダイヤ
モンドの析出効率並びに品位の向上が達成できる。
使用される炭素源の化合物としては、メタン3エタン等
の飽和脂肪族炭化水素、エチレン、アセチレン等の不飽
和脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族炭化水素、脂環式炭化水素などの炭化水素;メタ
ノール、エタノール。
の飽和脂肪族炭化水素、エチレン、アセチレン等の不飽
和脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族炭化水素、脂環式炭化水素などの炭化水素;メタ
ノール、エタノール。
2−プロパツール、2−メチル−2−プロパツール、1
−プロパツール、ジアセトンアルコール。
−プロパツール、ジアセトンアルコール。
、アリルアルコール等のアルコール外水酸基ヲ有する有
機化合物、ジメチルエーテル、エトキシエチレン、エチ
ルメチルエーテル、ジエチルエーテル。
機化合物、ジメチルエーテル、エトキシエチレン、エチ
ルメチルエーテル、ジエチルエーテル。
2.3−エポキシブタン等のエーテル基を有する有機化
合物、アセトン、エチルメチルケトン、ジエチルケトン
、2,4−ペンタンジオン、アセトフェノン、1“−ブ
チロナフトン等のケトン基を有する有機化合物、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸イソアミル等のエステル結合を
有する有機化合物、ジメチルケテン、フェニルケテン等
のケテン基を有する有機化合物、酢酸、無水酢酸、アセ
トフェノン等のアセチル基を有する有機化合物、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド
等のアルデヒド基を有する有機化合物、過酸化ジーte
r t−ブチル、過酸化ジアセチル等の過酸化物などの
酸素原子を含有する有機化合物;メチルアミン、エチル
アミン、イソプロピルアミン等の第1アミン、ジメチル
アミン等の第2アミン、トリメチルアミン等の第3アミ
ン、アセトニトリル、ベンゾニトリル、アクリロニトリ
ル、ピバロニトリル等のニトリル基を有する有機化合物
、ヘキサンアミド、アセトアミド等のアミド基を有する
有機化合物、ニトロエタン、ニトロメタン。
合物、アセトン、エチルメチルケトン、ジエチルケトン
、2,4−ペンタンジオン、アセトフェノン、1“−ブ
チロナフトン等のケトン基を有する有機化合物、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸イソアミル等のエステル結合を
有する有機化合物、ジメチルケテン、フェニルケテン等
のケテン基を有する有機化合物、酢酸、無水酢酸、アセ
トフェノン等のアセチル基を有する有機化合物、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド
等のアルデヒド基を有する有機化合物、過酸化ジーte
r t−ブチル、過酸化ジアセチル等の過酸化物などの
酸素原子を含有する有機化合物;メチルアミン、エチル
アミン、イソプロピルアミン等の第1アミン、ジメチル
アミン等の第2アミン、トリメチルアミン等の第3アミ
ン、アセトニトリル、ベンゾニトリル、アクリロニトリ
ル、ピバロニトリル等のニトリル基を有する有機化合物
、ヘキサンアミド、アセトアミド等のアミド基を有する
有機化合物、ニトロエタン、ニトロメタン。
ニトロソヘンゼン、ニトロプロパン等のニトロ基を存す
る有機化合物などの窒素原子を含有する有機化合物;
メルカプタン等の硫黄原子を含む有機化合物;クロロメ
タン、臭化メタン等のハロゲン原子を含む有機化合物;
などである。この中では特にアセトン、アセトアルデヒ
ド及びアルコール等の酸素原子を含む有機化合物がダイ
ヤモンドの析出速度が大きく好ましい。
る有機化合物などの窒素原子を含有する有機化合物;
メルカプタン等の硫黄原子を含む有機化合物;クロロメ
タン、臭化メタン等のハロゲン原子を含む有機化合物;
などである。この中では特にアセトン、アセトアルデヒ
ド及びアルコール等の酸素原子を含む有機化合物がダイ
ヤモンドの析出速度が大きく好ましい。
使用される水素源の化合物としては、励起状態で原子状
水素を生成し得る化合物が使用され、−般に水素ガスが
使用されるが、このほか、メチルアルコール、イソプロ
ピルエーテルなどを使用することができる。水素ガスを
使用する場合、アルゴン等の不活性ガスと混合して使用
してもよい。
水素を生成し得る化合物が使用され、−般に水素ガスが
使用されるが、このほか、メチルアルコール、イソプロ
ピルエーテルなどを使用することができる。水素ガスを
使用する場合、アルゴン等の不活性ガスと混合して使用
してもよい。
炭素源の化合物と水素源の化合物の使用量に特に制限は
ないが、炭素源の化合物0.1〜70容量部に対し、水
素源の化合物あるいは水素源の化合物と不活性ガスとの
混合物99.9〜30容量部の割合が適当である。
ないが、炭素源の化合物0.1〜70容量部に対し、水
素源の化合物あるいは水素源の化合物と不活性ガスとの
混合物99.9〜30容量部の割合が適当である。
以下、図面を参考に具体的に本発明を説明する。
第1図及び第2図は、夫々本発明方法を実施するために
用いる装置の1例を示した模式図である。
用いる装置の1例を示した模式図である。
図において、1は反応槽であり、回転軸2に軸支され且
つ基板加熱手段3を備えた基板支持台箱4を収納してい
る。5は炭素源の化合物を導入するための石英管であり
、反応槽1内に挿入配置された開口端部に高周波プラズ
マ発生用の平行平板電極6.6を備えている。7は高周
波発振用の電源(例えば、周波数13.56MHz )
である。炭素源の化合物は石英管5の上部の入口8より
導入され、電極6.6間の領域で励起される。
つ基板加熱手段3を備えた基板支持台箱4を収納してい
る。5は炭素源の化合物を導入するための石英管であり
、反応槽1内に挿入配置された開口端部に高周波プラズ
マ発生用の平行平板電極6.6を備えている。7は高周
波発振用の電源(例えば、周波数13.56MHz )
である。炭素源の化合物は石英管5の上部の入口8より
導入され、電極6.6間の領域で励起される。
第1図中、9は水素源の化合物を導入するための石英管
でその中に電極となるタングステン棒10が石英管11
の中に挿入配置されている。石英管9の外側には電極と
なる円筒状専箔12が設けられている。電極10と12
の間には交流高電圧13が印加される。水素源の化合物
は石英管9の上部の入口14より導入され、無声放電帯
域(両電極間)で励起される。
でその中に電極となるタングステン棒10が石英管11
の中に挿入配置されている。石英管9の外側には電極と
なる円筒状専箔12が設けられている。電極10と12
の間には交流高電圧13が印加される。水素源の化合物
は石英管9の上部の入口14より導入され、無声放電帯
域(両電極間)で励起される。
第1図中、15は反応室1内を排気するための排気口で
ある。
ある。
16は基板支持台4上に載置された基板である。
基板16としては、シリコン、モリブデン、タンタル、
タングステンなどの金属板、炭化珪素、窒化チタン石英
、窒化アルミなどのセラミック板などを用いることがで
きる。さらに、基板1Gの代りにダイヤモンドの種結晶
や炭化珪素の粒子を反応槽内に収容し、この上にダイヤ
モンドを析出させることができる。
タングステンなどの金属板、炭化珪素、窒化チタン石英
、窒化アルミなどのセラミック板などを用いることがで
きる。さらに、基板1Gの代りにダイヤモンドの種結晶
や炭化珪素の粒子を反応槽内に収容し、この上にダイヤ
モンドを析出させることができる。
なお、炭素源の化合物を励起するために用いる高周波プ
ラズマ発生手段は、第1図に示した平行平板方式による
もの以外に、コイル結合方式や、無極放電方式などを用
いることも勿論できる。
ラズマ発生手段は、第1図に示した平行平板方式による
もの以外に、コイル結合方式や、無極放電方式などを用
いることも勿論できる。
同一要素を同一符号で表わすと、第2図に示した装置は
、第1図の装置の平行平板電極6と高周波電源7の代り
に、石英管8と交差してマイクロ波導波管21が設置さ
れ、図示しないマイクロ波発振器(例えば2.45Gf
12のマグネトミツ発振器)から、図中矢印22の方向
にマイクロ波が伝播されて、石英管8内でマイクロ波プ
ラズマが発生する。
、第1図の装置の平行平板電極6と高周波電源7の代り
に、石英管8と交差してマイクロ波導波管21が設置さ
れ、図示しないマイクロ波発振器(例えば2.45Gf
12のマグネトミツ発振器)から、図中矢印22の方向
にマイクロ波が伝播されて、石英管8内でマイクロ波プ
ラズマが発生する。
無声放電の条件は励起管の太さ等によって変るが、電極
間距離3〜20箇朧で電圧5〜15KVが適当である。
間距離3〜20箇朧で電圧5〜15KVが適当である。
反応槽1内での、ガスの圧力は10Torrから常圧以
上、例えば1000Torrでも可能である。励起され
ているガスの温度は室温300℃にあるのが好ましい。
上、例えば1000Torrでも可能である。励起され
ているガスの温度は室温300℃にあるのが好ましい。
ダイヤモンドを析出させる基板等の温度は従来の方法と
変りはなく、600〜900℃の範囲が好ましい。基板
の位置は石英管の先端から1〜5龍位離したところがよ
い。
変りはなく、600〜900℃の範囲が好ましい。基板
の位置は石英管の先端から1〜5龍位離したところがよ
い。
災施炭
以下に実施例を示して、本発明を更に具体的に説明する
。
。
実施例1
第1図に示した装置を用いて本発明方法を実施した。
炭素源の化合物としてアセトン(流量2 SCCM)、
水素源の化合物として水素ガス(流計100sc(、j
)を用い、基板16としてダイヤモンド砥粒で表面に細
かい傷を付けたシリコンウェハーを使用し、基板温度を
650℃とした。電源13による無声放電々圧を5〜8
にVとし、裔周波放電は13.56MI+□で電力15
0Wとした。反応槽1内の圧力を50Torr、無声放
電用電極10と基板との距離を10mmとして1時間反
応させたところ、基板上に厚み6μmの析出物が得られ
た。この析出物は、電子線解析、ラマン分光分析等によ
ってダイヤモンドであることが確認された。
水素源の化合物として水素ガス(流計100sc(、j
)を用い、基板16としてダイヤモンド砥粒で表面に細
かい傷を付けたシリコンウェハーを使用し、基板温度を
650℃とした。電源13による無声放電々圧を5〜8
にVとし、裔周波放電は13.56MI+□で電力15
0Wとした。反応槽1内の圧力を50Torr、無声放
電用電極10と基板との距離を10mmとして1時間反
応させたところ、基板上に厚み6μmの析出物が得られ
た。この析出物は、電子線解析、ラマン分光分析等によ
ってダイヤモンドであることが確認された。
実施例2
反応槽1内の圧力を5〜100Torrの範囲で変化さ
せた以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ
、実施例1と同じダイヤモンドの析出物が得られた。
せた以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ
、実施例1と同じダイヤモンドの析出物が得られた。
実施例3
第2図の装置を用い、マイクロ波を周波数2.45Gl
h 、出力150Wで発振させてプラズマを発生させた
以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ、基
板上に厚み6μmの析出物が得られた。
h 、出力150Wで発振させてプラズマを発生させた
以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ、基
板上に厚み6μmの析出物が得られた。
この析出物は、電子線回折、ラマン分光分析等によって
ダイヤモンドであることが確認された。
ダイヤモンドであることが確認された。
実施例4
炭素源の化合物としてアセトンの代りにメタンを使用し
た以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ、
基板上に厚み3μmのダイヤモンドの析出物が得られた
。
た以外は実施例1と同じ条件で反応を行なったところ、
基板上に厚み3μmのダイヤモンドの析出物が得られた
。
実施例5
炭素源の化合物としてアセトンの代りにエチルアルコー
ルを使用した以外は実施例1と同じ条件で反応を行った
ところ、基板上に厚み5μmのダイヤモンドの析出物が
得られた。
ルを使用した以外は実施例1と同じ条件で反応を行った
ところ、基板上に厚み5μmのダイヤモンドの析出物が
得られた。
実施例6
炭素源の化合物としてアセトンの代りにトリメチルアミ
ンを使用した以外は実施例1と同じ条件で反応を行った
ところ、基板上に厚み5μmのダイヤモンドの析出物が
得られた。
ンを使用した以外は実施例1と同じ条件で反応を行った
ところ、基板上に厚み5μmのダイヤモンドの析出物が
得られた。
実施例7
アセトンを水素で希釈(最高5倍まで)し、その代りに
無声放電で励起させる水素の量を減らした以外は実施例
1と同じ条件で反応を行なったところ、実施例1と同じ
ダイヤモンドの析出物が得られた。
無声放電で励起させる水素の量を減らした以外は実施例
1と同じ条件で反応を行なったところ、実施例1と同じ
ダイヤモンドの析出物が得られた。
実施例8
基板としてシリコンのミラーウェハーを用いた以外は実
施例1と同じ条件で反応を行なったところ、ダイヤモン
ドの粒状析出物が得られた。
施例1と同じ条件で反応を行なったところ、ダイヤモン
ドの粒状析出物が得られた。
実施例9
炭素源の化合物としてアセトンの代りに過酸化ジーte
rt−ブチルを用いた以外は実施例1と同じ条件で反応
を行なったところ、ダイヤモンドの析出物が厚み14μ
mで得られた。
rt−ブチルを用いた以外は実施例1と同じ条件で反応
を行なったところ、ダイヤモンドの析出物が厚み14μ
mで得られた。
主班息四米
本発明の気相法によるダイヤモンド合成法によれば、従
来法にも増して、ダイヤモンドの析出速度を高めること
ができ、しかも析出面積の大きなものまで可能にでき、
ダイヤモンドの析出効率及び品位の向上が達成できる。
来法にも増して、ダイヤモンドの析出速度を高めること
ができ、しかも析出面積の大きなものまで可能にでき、
ダイヤモンドの析出効率及び品位の向上が達成できる。
本発明によって得られるダイヤモンドは基板上に析出さ
せた膜状物、あるいはダイヤモンドの種子や炭化珪素粒
子の上に析出させた粒状物である。
せた膜状物、あるいはダイヤモンドの種子や炭化珪素粒
子の上に析出させた粒状物である。
膜状のものは基材に被覆して耐摩耗性部材、研磨材など
に利用でき、粒状のものは研磨材等に利用することがで
きる。
に利用でき、粒状のものは研磨材等に利用することがで
きる。
第1図及び第2図は、夫々本発明方法を実施するための
装置の1例の模式図である。 4・・・基板支持台、5・・・炭素源の化合物導入用石
英管、6・・・高周波電極、21・・・マイクロ波導波
管。 9・・・水素源の化合物導入用石英管、10.12・・
・無声放電電極、16・・・基板。
装置の1例の模式図である。 4・・・基板支持台、5・・・炭素源の化合物導入用石
英管、6・・・高周波電極、21・・・マイクロ波導波
管。 9・・・水素源の化合物導入用石英管、10.12・・
・無声放電電極、16・・・基板。
Claims (1)
- 炭素源の化合物及び水素源の化合物を用いて気相法によ
りダイヤモンドを合成する方法において、前記炭素源の
化合物をプラズマによって励起し、前記水素源の化合物
を無声放電によって励起することを特徴とする気相法に
よるダイヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20150386A JPS6357007A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20150386A JPS6357007A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6357007A true JPS6357007A (ja) | 1988-03-11 |
Family
ID=16442132
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20150386A Pending JPS6357007A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6357007A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009059627A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Kobe Steel Ltd | イオン源 |
JP2010205446A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-09-16 | Kobe Steel Ltd | イオン源 |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP20150386A patent/JPS6357007A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009059627A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Kobe Steel Ltd | イオン源 |
JP2010205446A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-09-16 | Kobe Steel Ltd | イオン源 |
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