JPS63501577A - 粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 □ 粒状洗剤組成物の製造方法 ｌ見立１ｊ 本発明は、一般的に云うと、界面活性剤、ビルゾ（ｂｕｉｌｄｅｒ）　、及び所 望により充填剤成分を含有する比較的高い固形分含量の水性クララチャ（ｃｒｕ ｔｃｈｅｒ）スラリを調製し、次にこれを乾燥して所望の粒状洗剤製品とするこ とにより、粒状（ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ）　［例えば、粒状（ｇｒａｎｕｌａ ｒ）、粉状、フレーク状など］の洗剤組成物を製造する方法に関する。より詳し く云うと、本発明は、前記クラッチヤスラリが全界面活性剤成分の重量を基準と して、少なくとも約０．１重量パーセントのグリコシド界面活性剤を含む、洗剤 組成物の製造方法に関する。

粉状または粒状の洗剤組成物の製造においては、界面活性剤成分と、ビルゾ成分 と、水とからなる固形分含量が比較的高い水性クラッチヤスラリを調製し、該ク ラッチヤスラリを噴霧乾燥して所望の粉状または粒状の洗剤製品とすることが、 通常行なわれている。

粉状または粒状の洗剤製品を上記した態様で製造する場合において、前記クラッ チヤスラリに存在する水の量を最少にしくかつ転質固形分含量を最大にする）こ とにより、クラッチヤスラリを乾燥する場合に必要とされるエネルギの量を少な くしまたは最少にして。

所望の粒状または粉状の洗剤製品を形成するようにするのは、多くは経済的理由 に起因するものである。しかしながら、圧送可能で噴霧可能なスラリを提供する 一方で、固形分含量を最大にし、かつ、固形分含量の高い安定した均質な水性ク ラッチヤスラリまたはサスベンジフンを得るのに適した成分（例えば、界面活性 剤、ビルゾなど）の組合せとすることについては、実際の粒状または粉状の洗剤 の製造作業において、上限が存在するのは当然である。従って、例えば、陰イオ ン界面活性剤を、基体としたクラッチヤスラリは、噴霧乾燥に適した略均質で安 定したサスペンションではあるが、これらは、（例えば、固形分の含量が全重量 に対し６５乃至６７重量パーセントを越えるというような）高い固形分含量にお いては取扱うことができないほど粘質なものとなりやすい。

一方、少なくともある種のビルゾと非イオン界面活性剤（例えば、エトキシル化 脂肪アルコール界面活性剤）との組合せは、安定な、均質に懸濁したクラッチヤ スラリ組成物を提供することができないということから、上記した態様で使用す るには概して適していないものと考えられる。

先行技術には上記した制限があるので、粉状または粒状の洗剤組成物を製造する ための改良された方法を提供することが待望されている。特に、前記したスラリ の許容できない程度の粘度の増加をもたらすことなく、固形分含量の高い陰イオ ン界面活性剤を基体としたクラッチヤスラリをつくることができる手段を提供す ることが待望されている。更に１通常では安定な、均質に懸濁したクラッチヤス ラリ組成物を提供しない成分を利用して、固形分含量が比較的高い非イオン界面 活性剤を基体としたクラッチヤスラリを、安定しかつ均質な形態で容易に製造す ることができる手段を提供することも強く所望されている。

非イオン界面活性剤の上記した相分離の問題を解決しようとするこれまでの試み として、　（１９８３年１１月２２日に付与された）ブラックストーン（Ｂｌａ ｃｋｓｔｏｎｅ）の米国特許第４，４１８，７９２号に開示されているような、 界面活性を有するイミノジプロピオネート化合物を含有させるものがある。

陰イオン界面活性剤を基体としたクラッチヤスラリにおいて粘度が異常に増加す るという問題は、（１９８４年１１月１３日に付与された）ロイタ（Ｒｅｕｔｅ ｒ）等の米国特許第４，４８２，４７０号において、上記したクラッチヤスラリ に、ポリグリコールエーテル基、特に、あるポリエチレングリコール、あるポリ プロピレングリコール、及びあるエトキシル化脂肪アルコールまたはアルキルフ ェノール化合物を含む少量の化合物を包含させることにより、解決を図ろうとし ている。

本技術分野において従来から用いられている別の解決方法として、洗剤クラッチ ヤスラリにおけるヒドロトロープ（ｈｙｄｒｏｔｒｏｐｅ）として、トルエンナ トリウム（ｓｏｄｉｕｎ＋　ｔｏｌｕｅｎｅ）　（またはキシレンナトリウム） を使用するものがある。

免虱二１１ 乾燥に先立ち、水性クラッチヤスラリにグリコシド界面活性剤を含有させると、 上記した方法による粒状（例えば、粉状、フレーク状、粒状など）の洗剤組成物 の製造において、著しい改良を行なうことができることが判明した。従って、広 範に及ぶ観点の一つにおいては１本発明は、 Ａ、全クラッチヤスラリ重量１００部につき、１、ａ、少なくとも約０．１重量 パーセントがグリコシド界面活性剤である約２乃至約６０重量部の界面活性剤成 分と、 ｂ、約５乃至約７０重量部のビルダ成分と、Ｃ，Ｏ乃至約４０重量部の水溶性充 填剤成分とからなる約４０乃至約８０重量部の固体成分と。

？、約２０乃至約６０重量部の水とからなる水性クラッチヤスラリを形成する工 程と、 Ｂ、前記クラッチヤスラリを乾燥して粒状の洗剤組成物を形成する工程とを備え ることを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法に係る。

本発明の、ある特に好ましい実施例においては、界面活性剤成分は、主として、 （即ち、界面活性剤成分の少なくとも約５０重量パーセントが）陰イオン界面活 性剤からなり、グリコシド界面活性剤は、クラッチヤスラリの粘度を、測定でき る程度にまで低下させるのに充分な量が使用される。

別の特に好ましい実施例においては、主たる（界面活性剤の重量を基準として少 なくとも約５０重量パーセントの）界面活性剤成分は、通常の非グリコシド非イ オン界面活性剤であり、グリコシド界面活性剤は、得られるクラッチヤスラリの 均質性を大幅に改良するのに充分な量が使用される。

本発明の特に好ましい実施例においては、上記したグリコシド界面活性剤は、全 軟質固形物重量基準で、前記固体成分の約２重量パーセントよりも少ない部分を 構成する量が使用される。

の・細な１ 本発明方法における最初の工程は、界面活性剤成分と、ビルダと、水とからなり 、かつ、水溶性充填剤などのような任意成分も含むことができる、固形分含量が 比較的高い（例えば、全重量に対し約４０乃至約２重量パーセントの固形分の） 水性クラッチヤスラリを形成する工程である。

本発明方法を首尾よ〈実施するには、上記したクラッチヤスラリは、激しく攪拌 せずに放置したときに素早く分離する傾向がなく、かつ、圧送と乾燥（特に噴霧 乾燥）とを行なうことができるように充分な流動性を有した（即ち、圧送及び乾 燥を妨げるはど粘質でなく）、比較的安定し、均質な分散系またはサスベンジ讐 ンの形態を取ることが必要である。

直鎖の（ｌｉｎｅａｒ）または分枝したアルキルアリルスルホネートまたはその 誘導体（例えば、アルキルベンゼンスルホネート、アルクルトルエンスルホネー ト、アルキルフェニルスルホネートなど）、脂肪酸の金属（特に、アルカリ金属 ）塩（通常は「石鹸」と呼ばれる）、アルコールスルフェート、アルコールエー テルスルフェート、アルカンスルホネート、アルケンスルホネート、アルファス ルホメチル脂肪エーテルなどのような陰イオン界面活性剤の場合には、これらを 使用してつくられるクラッチヤスラリは、固形分含量が、全スラリ重量基準で約 ６５乃至６７重量パーセントを越えると、適宜の取扱い（例えば、圧送と噴霧） を行なうには粘度が高すぎるようになる０本発明によれば、かかる陰イオン界面 活性剤を基体とするクラッチヤスラリに、比較的少量であるが有効な量（即ち、 「粘度低下量」）のグリコシド界面活性剤を含有させることにより、該スラリの 所定の全固形分含量において、スラリの粘度を著しく低下させることができる。

アルコキシル化（特に、エトキシル化及びエトキシル化／プロポキシル化付加物 ）第１及び第２脂肪（例えば、Ｃａ　−Ｃ２０）アルコール、アルコキシル化ア ルキルフェノール、脂肪アルカノールアミドなどのような非イオン界面活性剤の 場合には、これらの活性剤を用いてつくられる水性クラッチヤスラリは、激しく 攪拌することなく比較的単時間放置すると、相分離を起こす傾向が著しいことが ある。このような相分離は、粒状の最終製品を非均質なものとしたり、噴霧乾燥 塔などの中で、相分離した可燃性成分の発火及び燃焼を引起こして安全性を損な うことになるから、特に望ましくないものである。この相分離性は、前記非イオ ン界面活性剤を基体としたクラッチヤスラリに、比較的少量であるが、有効量（ 即ち、「均質化量」）のグリコシド界面活性剤を含有させることにより、本発明 により、実買上緩和しまたは取除くことができる。

本発明において使用するのに適したグリコシド界面活性剤は。

なる式を有するものであり、鎖式において、Ｒは約６乃至約３０（好ましくは、 約８乃至約１８）個の炭素原子を有する１価の有機ラジカル（ｏｒｇａｎｉｃ　 ｒａｄｉｃａｌ）であす、Ｒは約２乃至約４個の炭素原子を有する２価の炭化水 素ラジカルであり、０は酸素原子であり、ｙはＯ乃至約１２の平均値を宥するこ とができるが、ゼロであるのが最も好ましい数であり、２は５または６個の炭素 原子を有する還元サツカリド（ｒｅｄｕｃｉｎｇ　５ａｃｃｈａ　−ｒｉｄｅ） から銹導される成分であり、Ｘは１乃至約１０（好ましくは約１・１／２乃至約 １０）の平均値を有する数である。

本発明の実施において使用するのに特に好ましいグリコシド界面活性剤の群は、 Ｒが約６乃至約１８個（特に、約８乃至１日）の炭素原子を含む１価の有機ラジ カル（直鎖または分枝）であり、ｙがゼロであり、Ｚがグルコースまたはこれか ら得られる成分であり、Ｘが１乃至約４（好ましくは約１・１／２乃至４）の平 均値を有する数である上記式Ａのグリコシドを含む。

本発明において使用するのに適したグリコシド界面活性剤はまた。サツカリド成 分Ｚの１つ以上の通常遊離している（即ち、未反応の）ヒドロキシル基がアルコ キシル化（好ましくは、エトキシル化またはプロポキシル化）されて、所定の場 所に１つ以上の側鎖の（ｐｅｎｄａｎｔ）アルコキシまたはポリ（アルコキシ） 基が取付けられた上記式Ａのグリコシドを含む、このような場合には、使用され るアルキレンオキシド（例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシドなど） の量は、上記式Ａのグリコシド物質のサツカリド成分１モル当り、概ね約１乃至 約２０（好ましくは約３乃至約１０）モルの範囲である。

一般に、サツカリド成分Ｚの、番号が１の炭素原子に結合即ち取付られている。

従って、アルコキシル化において利用することができる遊離のヒドロキシルは、 多くの場合、６個の炭素原子のサツカリドの２．３．４及び６の番号の位置にあ り、また５個の炭素原子のサツカリド種の２，３及び４の番号の位置にある。多 くの場合、５個の炭素原子のサツカリドにおける番号が２の位置のヒドロキシル と、６個の炭素原子の６の位置のヒドロキシルは、番号が３及び４の位置にある ものよりも、アルコキシル化に対し、遥かに高い反応性即ち感受性を有している 。従って、アルコキシル化は、通常は、後者よりも前者の位置において行なわれ る。これらのアルコキシル化グリコシド物質及びかかる物質を製造するのに適し た方法が、　１９８５年２月２２日にロス（Ｒｏｔｈ）等によって出願された米 国特許願第０８７７０４．８２８号に記載されている。

クラッチヤスラリにおいて使用されている界面活性剤の量は１本発明の実施に従 って、かなり変えることができる。しかしながら、一般的な原則として、前記界 面活性剤成分は、多くの場合、前記クラッチヤスラリ１００重量部当り、約２乃 至約６０（好ましくは約４乃至約２５、最も好ましくは約５乃至約２０）重量部 の量が使用される。

一般的にいうと、グリコシド界面活性剤は、概ね。

全界面活性剤重量を基準として少なくとも約０．１重量パーセント（好ましくは 、少なくとも約１重量パーセント）に相当する量が使用され、多くの場合には、 界面活性剤の全量に対し、約１乃至約５０（より好ましくは約２乃至約４０、最 も好ましくは約５乃至約２０）重量パーセントの範囲の量が使用される。しかし ながら、幾つかの場合には、使用されるべきグリコシドの好ましいまたは最適の 量は、本発明に従って製造されることが所望される粉状または粒状洗剤製品の性 質によって大きく変わるものである０例えば、陰イオン界面活性剤と上記したグ リコシド界面活性剤との混合物からなる。固形分含量の高いクラッチヤスラリに 関しては、特有かつ顕著な粘度の変化が観察された。より詳細に云うと、利用さ れるグリコシド界面活性剤が実質上如何なる量（例えば、陰イオン界面活性剤： グリコシド界面活性剤の比が９８＝１乃至１　：　９９）においても、陰イオン 界面活性剤を基体とした界面活性剤の粘度を低下させることができるという利点 が得られることがわかっただけでなく、粘度の低下の程度はグリコシドに対する 陰イオン界面活性剤の比率がｌ：１において最も少なく、かつ、クラッチヤスラ リの粘度は、前記１：ｌの比から一方の方向（即ち、グリコシドに対する陰イオ ン界面活性剤の比が８９：１または１：９９の方向）へ動くにつれて減少するこ とが判明した。上記した範囲内において、木質的に粘度のもっと小さい材料（即 ち、グリコシド）の添加比率を次第に少なくすると、粘度減少効果が次第に大き くなるので、かかる粘度の減少は、驚いたことに、陰イオン界面活性剤：グリコ シドの比が１＝１を越えるとき（例えば、ｌ：１乃至９８　：　１）に生ずるも のと考えられる。

従って、陰イオン界面活性剤を基体とするクラッチスラリ組成物の場合には、陰 イオン界面活性剤対グリコシドの比が、約９９：１乃至約２：１（より好ましく は約４９：１乃至約３＝１、最も好ましくは約１８：ｌ乃至約４：１）に相当し 、あるいは陰イオン界面活性剤対グリコシドの比が約１：８８乃至約２２ニア５ 　（より詳しくは約２二８８乃至約２０：８０　、最も好ましくは約５：８５乃 至約１５：８５　）に相当する量を使用するのが一般的には好ましい。

本発明のクラッチヤスラリを通常は不相溶性の界面活性剤物質（例えば、エトキ シル化脂肪アルコール、エトキシル化アルキルフェノール、脂肪アルコールまた はアルキルフェノールとエチレンキシド及びプロピレノキシドとのランダムまた はブロック縮合生成物などのようなアルコキシル化アルコールまたはアルキルキ ルフェノール界面活性剤）に基づいてつくろうとする場合には、グリコシド界面 活性剤は、得られるクラッチヤスラリ組成物の相分離を防止するのに充分な量（ 即ち、「均質化量」）が使用される。幾つかの場合には、かかる目的を達成する のに十分なグリコシド界面活性剤の量は、界面活性剤成分の全量基準で、わずか １または２重量パーセントであり、その他の場合には、上記した機能を発揮する のに必要なグリコシドの最少量は、全界面活性剤成分量に対し、少なくとも約１ ０．１５または２０重量パーセントの範囲となる。

特に意図され（かつ特に関心のある）本発明の−の実施例は、クラッチヤスラリ の非イオン界面活性剤成分が主として（例えば、専ら）グリコシド界面活性剤か らなり、かつ、前記クラッチヤスラリが上記した陰イオン界面活性剤及び上記し た非グリコシド非イオン界面活性剤のような非グリコシド界面活性剤成分を実質 上台まないように構成される。

本発明の特に好ましい実施例では、使用される主たる界面活性剤成分は、通常の 陰イオン界面活性剤、通常の非グリコシド非イオン界面活性剤か、あるいはこれ らの組合せ体であり、しかも上記したグリコシド界面活性剤は比較的小さい比率 （即ち、「添加レベル」）で使用される。かかる実施例においては、グリコシド 界面活性剤は、概ね、本発明のクラッチヤスラリ（即ち、洗剤組成物）において 、転質固形物成分の全量基準で、固体成分の約２重量パーセントよりも少ない量 （好ましくは約１．８パーセント以下、より好ましくは約１．６重量パーセント 以下、最も好ましくは約１．５重量パーセント以下）を構成する。

本発明において使用するのに適したビルゾ成分としては、粉状または粒状の洗剤 製品の製造において従来から使用されているような、種々の公知のビルゾ材料が ある。（通常の態様で個々にまたは２以上の混合物として使用することができる ）かかるビルゾ成分の例としては、トリポリ燐酸ナトリウム、トリポリ燐酸カリ ウム、ピロ燐酸ナトリウムまたはカリウムなどのようなアルカリ金属燐酸塩、ア ルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属くえん酸塩、アルカリ金属珪酸塩、アルカリ金 属ニトリロトリアセテート、カルボキシメチルオキシ争スクシネート、ゼオライ トなどがある。かかるビルゾ成分は、本発明のクラッチヤスラリにおいては、概 ね、水性クラッチヤスラリ組成物１００重量部に対して、約５乃至約７０（好ま しくは、約１０乃至約６０、最も好ましくは約１２乃至約２８）重量部の量が使 用される。

軟質固形分重量基準では、該ビルゾ成分は、本洗剤組成物の少なくとも約１０（ 好ましくは少なくとも約１５、最も好ましくは少なくとも約２０）重量パーセン トを構成する０本発明の特に好ましい実施例においては、ビルゾ成分は、本発明 のクラッチヤスラリにおいて使用される界面活性剤成分の全重量に対しｔｉｔ以 上の重量比で使用される。

上記した陰イオン界面活性剤を基体としたクラッチヤスラリに関しては、粘度低 下効果（即ち、本発明に従ってグリコシド界面活性剤の添加によって得られる効 果）は、使用されるビルゾ成分が１つ以上のアルカリ金属燐酸塩材料（特に、ト リポリ燐酸ナトリウム）からなる場合に、最も発揮されやすいことがＷｉ、察さ れた。従って、そのような特定のタイプの陰イオン界面活性剤を基体としたクラ ッチヤスラリが使用される方法は、特に関心と意義のある実施例を構成すること になる。かかる実施例においては、燐酸塩ビルゾは、多くの場合、全軟質固形分 重量基準で組成物の少なくとも約１５パーセント（シばしば約２重量パーセント 以上）を構成する。アルカリ金属珪酸塩ビルゾ成分は１本発明の組成物では、全 転質固形物重量基準で、３重量パーセントを越えるレベル（しばしば約３．５重 量パーセント以上の量）でしばしば使用される。

従来のクラクチャスラリの場合と同様に２本発明で使用されるクラッチヤスラリ も、例えば、着色剤、石鹸水の泡（ｓｕｄｓ）　、安定剤、有機溶媒、蛍光漂白 剤、漂白剤、香料、カルボキシメチルセルロースなどのような抗再沈着剤（ａｎ ｔｉｒｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムなどのよう な水溶性充填剤などのごとき、種々の通常の補助または任意成分の１つ以上を適 宜含むことができる。

上記した任意の充填剤成分は、クラッチヤスラリの全重量１００部に対し、０乃 至約４０（好ましくは０乃至約３２）重量部の範囲の量で好都合に使用すること ができ、他の種々の補助材料の量は、使用する場合には、クラッチヤスラリ全重 量１００部に対し、０乃至約３０（好ましくは０乃至約１０．１５または２０） 重量部の範囲が好都合である。

本発明の水性クラ−２チヤスラリの全軟質固形分含量は、一般に、スラリ全重量 １００部に対し約４０乃至約８０（好ましくは約５０乃至約８０、最も好ましく は約６０乃至約７５）重量部の範囲にあり、水分含量は、概ね、スラリ１００重 量部を基準として、約２０乃至約６０（好ましくは約２０乃至約５０、最も好ま しくは約２５乃至約４０）重量部の範囲にある。

本発明において使用するためのクラッチヤスラリをつくるために上記した成分を 組合せる態様即ち順序は、特に臨界的ではない、しかしながら、一般原則として は、水と、例えば、界面活性剤成分、グリコシド界面活性剤などのような液体成 分（例えば、木質的に液体の成分または水性もしくは非水性溶液、分散液などの 形態で通常購入されもしくは得られあるいは使用される成分）とを先づに混合し 、次に、かかる混合物に、水溶性の、無機充填剤材料、所望のビルゾなどの通常 は固体の、粉状または粒状成分を（好ましくはゆるやかに攪拌しながら）加える 。上記した充填剤及びビルゾ成分の少なくとも一方を添加する前に、最初に得た 水性混合物を高温、例えば、約３８°乃至約８３°Ｃ（約１００°乃至約２００ 　°Ｆ）に加熱するのが望ましいことがしばしばある。これは、例えば、トリポ リ燐酸ナトリウムのようなビルゾ成分であり、しかもクラッチヤスラリの沈降工 程において、ビルゾが少なくとも部分的に（好ましくは完全に）水和する（が溶 解しない）ことが通常所望される場合に特に好ましいものとなる。

上記した水性クラッチヤスラリは、殆どのまたは実質止金ての自由水を除去する ことにより実質上乾燥した粒状の洗剤製品を得ることが所望されるような場合に 、従来の好都合な方法で、最終的に所望される粒状の形態に、適宜変えることが できる。

洗剤製造工業において、現在床〈実施されている乾燥方法即ち技術は、「噴霧乾 燥」として広く呼ばれており、かかる方法即ち技術は、本発明を実施する上で好 ましく選択されるものの１つである。簡単に説明すると、かかる方法即ち技術は 、一般的には、高温（例えば、約１００乃至約ｅｏｏ’ｃ）の気体状乾燥流体の 流動流（順方向または逆方向）の中にクラッチヤスラリを噴霧（またはこれを比 較的小さい液体粒子の形態で導入）し、該液体粒子を、該液体粒子から殆どのま たは実質止金ての自由水を蒸発させて除去するのに充分な時間をかけて、流体流 と接触させるものである。このような方法は、縦型の乾燥塔で実施され、クラッ チヤスラリの液体粒子は塔の頂部で導入され、重力により下方へ進み、塔内にあ る高温の気体状乾燥流体流と接触される。当然に、かかる方法は、実質上普通の 大気圧で適宜実施することができ、あるいは、所望される場合には、大気圧より の実質上高いか、または低い圧力で適宜実施することもできる。

多くの場合、クラッチヤスラリは、噴霧乾燥工程に送られる前に、（例えば、約 ４０または５０乃至約９０または９５°Ｃの温度に）予熱され、これは、しばし ば、上記記載において概説したような他の目的のためにクラッチヤスラリ自体を 製造即ち形成することに関連して行なわれる。

本発明に関しては、従来の噴霧乾燥技術及び装置を使用するのが一般的には好ま しいが、溶液、分散液。

サスペンションなどを乾燥して、実質上粉状、粒状、フレーク状、その他の粒状 の形態を有する乾燥製品を得ることができるその他の種々の周知の技術を適宜使 用して、本発明の必要な乾燥工程を行なうこともできるものである。本発明にお いて使用するのに適した、かかる別の乾燥方法即ち技術には、ドラム乾燥、凍結 乾燥、流動床乾燥などがある。

本発明により製造される粒状の洗剤組成物は、例えば、衣類その他の家庭織物製 品の洗濯のほか、自動皿洗い洗剤、種々の機関用及び工業用洗剤としてなどのよ うな、種々の従来の粒状または粉状の洗剤の用途において、通常の態様で行なわ れる最終使用に適している。

本発明を、以下に記す実施例により更に説明するが、実施例においては、全ての 部及びパーセントは、別に特定されない限り、重量に関するものである。

支洸遣１ｊｊ」 これらの実施例においては、全スラリ重量基準で約６７重量パーセントの固形分 を含む、一連のグルコシド含有クラッチヤスラリ組成物（実施例１乃至５）をつ くり、これらの粘度を、ブルックフィールド（Ｂｒｏｏｋ−ｆｉｅｌｄ）粘度計 を使用して、（つくったままの当初の状態と１．５時間のエージング後の双方に ついて）測定した。これらの種々のスラリの組成と粘度は、第Ａ表に示す通りで あった。

かかるスラリの製造においては、水と、水溶液の形態で使用した種々の成分（即 ち、直鎖のアルキルベンゼンスロホネート即ちＬＡＳ界面活性剤、アルキルポリ グルコシド即ちＡＰＧ界面活性剤、及び珪酸ナトリウム）とを、最初に一緒に混 合し、次に約７３．９℃（約１８５’Ｆ）に加熱した０次に、（加熱した水性混 合物に添加する前に互いに完全に転質混合した）残りの全ての軟質成分を添加し 、加熱した水性混合物と混合した６次に、得られたクラッチヤスラリの当初のブ ルックフィールド粘度を、約７３．８℃（約１８５°Ｆ）の温度で測定した。

得られたクラッチヤスラリを、周期的に手で攪拌しながら、約７３．８℃（約１ ８５°Ｆ）の温度に１・１／２時間保持し、このようにエージング処理した各ス ラリのブルックフィールド粘度を再び測定した。

比較のために、界面活性剤成分が陰イオンＬＡＳ界面活性剤（対照１）だけから なる、対応する８７ｚ固形分含量のクラッチヤスラリをつくるとともに、固形分 含量が７４％で、ＬＡＳ：ＡＰＧが９０：１０のＬＡＳ：ＡＰＧを基体とするク ラッチヤスラリ（実施例６）をつくって、粘度測定を行なった。これら２つのス ラリ組成物の組成と粘度も、下記の第Ａ表に掲げである。

第Ａ表に示す結果かられかるように、（全界面活性剤成分重量基準で）１０乃至 １００重量パーセントの範囲のレベルでアルキルポリグルコシド（ＡＰＧ）界面 活性剤を含有させると、クラッチヤスラリの粘度が著しく低下することがわかっ た。更に、　ＡＰＧ界面活性剤を１０及び２０重量パーセントの低いレベルで添 加すると、５０及び７５重量パーセントという高いレベルで使用した場合に比べ 、粘度が一層著しく低下した。

更に、（対照を実施例６と比較する）第Ａ表かられかるように、ＡＰＧ界面活性 剤を１０重量パーセント含有させると、固形分が８７％でＬＡＳが１０ｏｚの界 面活性剤を基体とするクラッチヤスラリと等しいかまたはそれ以下の粘度を有す る７４％固形分含量のスラリ（全重量基準）を容易につくることができ、これに より、粘度の増加を招来することなく、クラチャスラリの水分含量を２０％以上 低減させることができた。

１ｉ性り互至」 これらの実施例においては、上記した実施例２のＬＡＳ及びＡＰＧ混合物の代わ りに、９０：１０の比率の直鎖アルキルベンゼンスルホネートと幾つかの別のグ ル、コシド界面活性剤の１つとの混合物を使用した点を除き、組成が実施例２に 相当する一連のクラッチヤスラリ配合物をつくり、得られた配合物の粘度をブラ ベンダ（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ）粘度計装置を使用して測定した。

これらの種々の配合物の組成及び粘度は、下記の第３表に示す通りであった。

これらの実施例においては、クラッチヤスラリ配合物は、先づ、水と、水溶液の 形態で使用される成分（即ち、ＬＡＳ界面活性剤、グルコシド化合物、及び珪酸 ナトリウム）とを−緒に混合し、得られた混合物を蒸気浴において攪拌しながら ４８．９℃（１２０’Ｆ）に加熱した。

トリポリ燐酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）を除き、全ての軟質成分をトライブレンド （ｄｒｙ　ｂｌｅｎｄ）　シてから、加熱した水性混合物に添加した。次に５Ｔ ＰＰをゆるやかに攪拌しながら添加し、得られた配合物をプラベンダ装置に入れ 、約７１℃（約１８０’Ｆ）の温度に加熱し、該配合物の粘度を１　・１／２時 間に亘って時間の関数として記録した。

比較のため、グルコシド界面活性剤を含まない対照配合物（対照１１２）をつく り、試験を行なった。

丈ｍ口 この実施例においては、エトキシル化脂肪アルコール界面活性剤を基体としたク ラッチヤスラリの相分離を防止するグルコシド界面活性剤の能力の評価を行なっ た拳 かかる評価を行なうにあたり、５４．７重量部のエトキシル化（７ノルのエチレ ンキシド）Ｃ１２−１５脂肪アルコールと、１３７．２重量部の水と、　２７． ３重量部の珪酸ナトリウム水溶液（活性分４８．５重量パーセント）とを、手で 攪拌しながら最初に混合し、次に下記の軟質成分を、攪拌を継続しながら、かつ 、７６．７℃（１７０’Ｆ）に加熱しながら添加した。

１一旦−１ トリポリ燐酩ナトリウム　７８．８５ カルボキシメチルセルロース　１．８４塩化ナトリウム　３４．１２ 硫酸ナトリウム（無水）　１４Ｅｉ、７４手での攪拌と加熱とを継続した場合に も、均質混合物は得られず、攪拌せずに放置すると、混合物は２つの異なる相に 分離した。

Ｃ１２−１３フルキルポリグルコシド［重合度（ｏ、ｐ、）　：約：１２−２． ８１の５０重量パーセント水溶液の３８．５重量部をゆるやかに攪拌（手動攪拌 ）しながら添加して、上記した相分離の混合物を均質な懸濁生成物に素早く変え た。

より少量のアルキルポリグルコシド材料を使用し、上記手順に従って更に試験を 行なったところ、均質の懸濁したクラッチヤスラリを得るには、この材料は約２ 重量パーセント（界面活性剤基準）程度の添加で十分であることがわかった。

支１且二 実施例１２で使用した界面活性剤の代わりに、エトキシル化（エチレンキシド１ ３モル）Ｃ１４−１５脂肪アルコール非イオン界面活性剤を使用して実施例１２ を繰返した。

この特殊なエトキシル化アルコール界面活性剤の場合に均質なりラッチヤスラリ を得るには、エトキシル化アルコール１部に対し、少なくとも約０．５部の比率 でグルコシド界面活性剤を使用することが必要であることが、この実施例により わかった。

支１扛旦１ａ遷 実施例１３の　Ｃ工２−１３　、重合度２．２−２．８の材料の代わりに別のグ ルコシド界面活性剤を使用して、実施例１３を繰返した。

この実施例では、２−エチルへキシルポリグルコシド（重合度：約１．３）は、 全界面活性剤重量基準で約１０乃至２０パーセントのレベルで使用すると、均質 なりラッチヤスラリが得られることがわかった。

Ｃ９−１１フルキルポリグルコシド（重合度：約２．２−２．８）もまた、全界 面活性剤成分重量基準で約１０パーセントのレベルで使用すると、均質なりラッ チヤスラリが得られることがわかった。

以上のように、本発明を、特定の具体例及び実施例に関して例示的に説明したが 、かかる説明は請求の範囲に記載の本発明の範囲を限定するものではない。

国際調査報告

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．粒状洗剤組成物の製造方法において、Ａ．全クラッチャスラリ重量１００部 につき、（１）ａ．少なくとも約０．１重量パーセントがグリコシド界面活性剤 である約２乃至約６０重量部の界面活性剤成分と、 ｂ．約５乃至約７０重量部のビルダ成分と、ｃ．０乃至約４０重量部の水溶性充 填剤成分とからなり、前記グリコシド界面活性剤によって全乾質固形分重量基準 で２重量パーセントよりも少ない部分が構成される約４０乃至約８０重量部の固 体成分と、（２）約２０乃至約６０重量部の水とからなる水性クラッチャスラリ を形成する工程と、 Ｂ．前記クラッチャスラリを乾燥して粒状の洗剤組成物を形成する工程とを備え ることを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。
2. ２．グリコシド界面活性剤は界面活性剤成分重量基準で約１乃至約５０重量パー セントの範囲の量が使用されることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法 。
3. ３．界面活性剤成分は全界面活性剤成分重量基準で少なくとも約５０重量パーセ ントの陰イオン界面活性剤からなることを特徴とする請求の範囲第２項に記載の 方法。
4. ４．グリコシド界面活性剤は、クラッチャスラリの粘度を、前記グリコシド界面 活性剤がない場合の粘度に対し、測定できる程度まで低下させるのに充分な量が 使用されることを特徴とする請求の範囲第３項に記載の方法。
5. ５．界面活性剤成分は全界面活性剤成分重量基準で少なくとも約５０重量パーセ ントのアルコキシル化アルコール非イオン界面活性剤であることを特徴とする請 求の範囲第２項に記載の方法。
6. ６．グリコシド界面活性剤は、クラッチャスラリの均質性を、前記グリコシド界 面活性剤がない場合の均質性に対し、実質上改良するのに充分な量が使用される ことを特徴とする請求の範囲第５項に記載の方法。
7. ７．前記クラッチャスラリの全固形分含量は全重量基準で約５０乃至約８０重量 パーセントであることを特徴とする請求の範囲第４または６項に記載の方法。
8. ８．グリコシド界面活性剤は ＲＯ−（Ｒ１Ｏ）−ｙ（Ｚ）ｘ　Ａ なる式Ａに相当し、該式において、Ｒは約６乃至約３０個の炭素原子を含む１価 の有機ラジカルであり、Ｒ１は約２乃至約４個の炭素原子を含む２価の炭化水素 ラジカルであり、Ｏは酸素原子であり、ｙは０乃至１２の平均値を有する数であ り、Ｚは５または６個の炭素原子を含む還元サッカリドから誘導される成分であ り、ｘは１乃至約１０の平均値を有する数であることを特徴とする請求の範囲第 １項に記載の方法。
9. ９．式Ａのグリコシド界面活性剤において、Ｒは約８乃至約１８個の炭素原子を 含む１価の有機ラジカルであり、ｙはゼロであり、Ｚはグルコースまたはグルコ ースから得られる成分であり、ｘは１・１／２乃至約４の平均値を有する数であ ることを特徴とする請求の範囲第８項に記載の方法。
10. １０．主たる界面活性剤は陰イオン界面活性剤であり、グリコシド界面活性剤は 全界面活性剤成分重量基準で約２乃至約２５重量パーセントの範囲の量が使用さ れることを特徴とする請求の範囲第９項に記載の方法。