JPS63501199A - 固形物からの液体の物質移動抽出 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 固形物からの液体の物質移動抽出 本発明は、固形物を抽出用流体と高圧で接触させ、高圧を保ちながら物質移動を 行って固形物から液状抽出物および抽出用流体を分離する固形物から液状物質を 抽出する方法に関する。また、本発明はこのような方法を実施するための装置に 関し、詳細には、このような抽出に使用する可変容積型抽出容器およびスクリュ ープレスに関する。好ましくは、固形物の物理的圧縮によって物質移動を行う。

一般には、抽出用流体は常圧および常温でガス状であるのが好ましい。

本発明は、設備を変える必要なしに種々様々な原料を抽出し、種々様々な抽出溶 媒を使用して、抽出物または抽出生成物のいずれかである生成物の最大収率をも たらすために用いる時間、温度および圧力条件について最大の融通性のある方法 および装置を広く提供する。

主恩■！景 高圧で抽出を行うのに液化ガスおよび臨界値以上の流体を使用することは従来技 術で述べられてきた。このような従来技術の方法は２１０．９ｋｇ／ａｍ”　（ ３，０００ｐｓｉ　）　〜３５１．５ｋｇ／ａｎ２（５，０００ｐｓｉ　）以上 の圧力で液化ガスまたは臨界値以上の流体を使用しているが、成る場合には、推 奨圧力は７０３　ｃｍ／ｃｍ”（１０，ＯＯＯｐｓ＋　）を越える。

極めて高い圧力で行う抽出方法は米国特許第４，１５６，６８８号；第４．３２ ８．２５５号；第４．４６６．９２３号；第４，４９３．８５４号；第４，４９ ５，２０７号および出願中の米国特許出願第７３２．３６２号（１９８５年５月 ８日出’１１）に述べられている。

−Ｓ的に言えば、これらの従来技術の方法は溶出法または希釈法によって残留固 形物から抽出物質を分離しているが、その際、臨界値以上の流体を成る時間にわ たって被抽出物に圧送し、抽出用流体を固形物に圧送するにつれて、固形物中の 抽出可能な液体の濃度が次第に減小する。

衾皿生塁！ 本発明は、有利には、被抽出固形物と所定の抽出用流体とを高圧で接触させ、追 加の抽出用流体を被抽出物に連続的に圧送する必要なしに高圧を保ちながら、流 体（すなわち、抽出用流体および抽出液）を固形物から大部分分離することによ って液体を固形物から抽出するのがよいという発見に基づいている。好ましくは 、固形物から流体の物質移動は固形物を圧縮しながら達成される。

第１の不可欠の工程では、抽出用流体を高圧で被抽出物と接触させる。圧力およ び温度は含有された諸物質の所望の抽出および分離を行うように選択される。第 ２の不可欠な工程では、系の圧力を所定のレベルに保ちながら、抽出用流体およ び同伴すなわち溶解液状抽出物を固形残留物から大部分分離する。好ましくは、 抽出済みの固形物は、追加の抽出用流体および抽出物を追い出すために高圧を保 ちながら圧縮する。

本発明の方法では、抽出用流体は好ましくは操作温度および大気圧で気体である 。最も好ましくは、抽出用流体は被抽出物の諸成分用の溶媒である。

本発明の方法は、希釈また杯溶出による分離に基づいている従来の方法と区別さ れるように、物質移動を行って固形物から溶解物質を分離するという点で従来の 方法と異なっている。本発明によれば、抽出用流体を系に更に添加することなし に単一の簡単な連結操作で流体（すなわち、抽出用流体および抽出液）を分離す ることができる。

本発明は下記の点で従来技術にまさる利点をもたらす。

１、保持しやすい構成要素をわずかしか有していない比較的簡単な装置で本発明 を実施することができる。処理生成物の単位容量あたりの設備コストが比較的低 い。この方法は容易に制御することができかつ操作することができ、多くの技術 者はいらない。この方法は容易に自動制御される。

２、　この方法は、全移動サイクルにわたって抽出用流体の最大飽和で操作する ことができるという点でエネルギ効率がよい。物質移動（すなわち放出サイクル ）は従来の溶出法または希釈法と比較して期間が比較的短かい。本方法は少量の 抽出用流体で操作し得る。抽出操作に適するように選択した温度および圧力の場 合に物質移動速度を最大にし得る。

本発明の一部をなす装置は、以下により十分に説明するが、機械的に効率的であ る。抽出室を閉じるピストンをめんどうな留め具の操作および複雑な高圧シール を必要とすることなくシリンダに対して容易に入れたり出したりすることができ る。被処理物をすばやく装入し、抽出後、容易に取出し得る。抽出法は急速であ って、大量生産を達成するために容易に自動化することができる。

本発明の方法の一実施例では、被抽出物を抽出容器に装入し、適当量の抽出流体 と接触させる。その後、被抽出物の存在下で抽出用流体に作用する圧力を所望の 高圧まで上昇させる。この所望の高圧は所望の抽出溶解性条件を達成するように 選択される。可変容積シリンダ型装置を使用する場合、シリンダに抽出用流体を 装入し、所望の圧力が達成されるまでピストンをシリンダの中へ移動させること によって圧力を上昇させればよい。変更例として、所望の圧力を達成するのに十 分な抽出用流体を外股ポンプでシリンダの中へ圧送することによって所望の圧力 レベルを達成してもよい。

その後、抽出容器内の圧力を保ちながら流体を制御速度でシリンダから排出する ことによって、固形物から抽出用流体および抽出物（抽出用流体に可溶であり、 すなわち同伴された）の物質移動分離を行う、同時に、ピストンを制御速度でシ リンダの中へ移動させて流出した流体の量を補償し、かくして抽出容器内の圧力 を比較的一定に保ちかつ所定の抽出溶解性条件を保つ。これにより、抽出用流体 中の抽出液の溶解性が最も高くなる条件で、抽出用流体を更に添加する必要なし で残留固形物から抽出用流体および液状抽出物の物質移動分離を行って抽出可能 な可溶物の濃度が非常に減小した抽出残渣を生じる。最も完全な抽出は、抽出用 流体および抽出液を装置から取り出すときに抽出済みの固形物質を物理的に圧縮 することによって達成される。

その後、高圧でシリンダから除去された抽出物を抽出用流体との液状混合物を効 果的にかつ完全に分離することができる。この抽出用流体を再び循環させて抽出 をさらに行うことができる。

本発明の他の目的、利点および特徴は添付図面と関連して説明していくうちに明 らかになるであろう。

図面の簡単な説明 第１図は可変容積型シリンダ抽出装置を切取り側面図で示す概略図である。

第２図はスクリュープレス抽出装置を切取り側面図で示す概略図である。

装置−第１図 図面のうちの第１図を参照すると、本発明の可変容積型シリンダ抽出装置が全体 として１０で示されている。基本的には、この抽出装置１０は肉厚の厚いシリン ダ２０を備えており、このシリンダ２０内には、ピストン４０が設けられている 。抽出装置１０は液圧プレス５０内に作動可能に位置決めされている。

シリンダ２０は、一般に、円筒形内面２２がピストン４ｏと合うようになってい る閉鎖底部２１を備えた肉厚の厚いステンレス鋼製容器よりなる。ピストン４０ はシリンダ２０のボア内を移動して抽出容器として機能する可変容積型シリンダ ４２を形成するようになっている。ピストン４０は被抽出物６０を装入するため にシリンダ２０から取りはずしできる。好ましくは、シリンダの底部２１の形状 はピストン４０の下面４４の形状に近似しており、従って、ピストン４０をいっ ばいに降下させると、シリンダ４２の存効容積は最小になり、被抽出物６０を可 成りの力で圧縮し得る。シリンダ２０の外壁部２４は適切な安全率で所望の圧力 、例えば、１０５４．５ｋｇ／ｃｍ”　（１５，ＯＯ０ｐｓｉ　）を保つのに十 分強い壁部を形成する。

シリンダ２０の長さはピストン４０をシリンダ壁部２６と軸方向に整合した状態 に保つのに十分であるのが好ましい。同様に、ピストン４０は内面２２と軸方向 関係を保つのに十分な長さを有していなければならない。ピストン４０に設けた シール４６が作動圧力、例えば、１０５４．５ｋｇ／ｃａ＋”　（１５，０００ ｐｓｉ　）またはそれ以上の圧力でシリンダの圧力損失を避けるのに適切な圧力 シールをなす。このシールはカップ内に設けられるＯリングよりなるのがよいが 、他の形態のシールを使用してもよい、ピストン４０の抽出用流体装入ボート３ ２が抽出用流体を所望の圧力でシリンダ２０に軸方向に導入するようになってい る。この抽出用流体装入ボート３２は弁３３を介して抽出用流体供給部（図示せ ず）に連結されている。

シリンダ底部２１のところで、液体排出ポート３４がシリンダを排出弁３６を介 して回収容器（図示せず）に連結している。シリングの底部には、有孔板３７お よびガーゼバンド３８が排出ボート３４より上に設けられている。有孔板３７は その厚さにわたって複数の孔を有し、好ましくはこれらの孔と排出ボートとを相 互に連結する溝を底部に有している。有孔板３７およびガーゼパッド３８により 、抽出用流体／抽出物混合物をピストンの全領域にわたって排出し、抽出されて いる固形物を排出ボート３４に押入れないようにする。排出管路３４には、圧力 ゲージ３５がシリンダ２０の基部の圧力を読取るように連結されている。同様の ガーゼパッドおよび有孔板（図示せず）を被抽出物６０より上かつピストン４０ より下に使用して装入ポート３２からの抽出用流体をピストンの全領域にわたっ て分散しかつ排出ボート３２のいずれの閉塞をも回避するようにするのがよい。

大きく、かつ所望の圧力を発生したり保ったりするために、そして液体をシリン ダから除去するときに所望の圧力を保つためにピストン４０をシリンダ２０の中 へ移動させるのに十分強くなければならない、一般に、可変容積型シリンダ１ｏ は液圧プレス５゜の基部５２に位置しかつこの基部５２で支持されている。液圧 プレスのピストン５４はピストン４０の上部と連結していて、ピストン４０を垂 直方向に移動させるようになっている。プレスの液圧系にはゲージ５６が連結さ れており、このゲージは液圧プレス５０によってシリンダ２０に及ぼされる圧力 を読む。

シリンダ２２の内面は滑らかであって、入口ボートまたは出口ポートを含めて表 面きずがないのが好ましい。従って、抽出用流体装入ボート３２がピストン４０ 内に配置され、排出ボート３４が軸方向にすなわちピストンより下に位置決めさ れるのが好ましい、この実施例では、ピストンのシール４６はシリンダ壁部の表 面の不連続面いずれにも出合わない。

第１図の装置を作動するには、ピストン４０をシリンダ２０から取りはずし、被 抽出物６０をシリンダ２０に装入する。次いで、第１図に示すようにピストン４ ０をシリンダ２０に装入し、その際、ピストン４０は装入ポート３２の上で気密 シールを形成する。

抽出工程に必要としないあるいは望ましくない酸または他のガスいずれをも除去 するために抽出用流体を使用して空気をシリンダから追出すのが望ましい。これ は弁３６が開いている間に抽出用流体をボート３２から装入することによってな すことができる。

いずれの必要な追出しをも達成した後、弁３６を閉じ、所望レベルの抽出用流体 がボート３２からシリンダに装入されるまで抽出用流体の装入を続ける。

抽出用流体の装入量は、流体の性質、被抽出物の性質および使用すべき方法の種 類により広い範囲にわたって変化し得る。下記の例は、小麦の麦芽を抽出するの に二酸化炭素を使用し、この際ガスおよび被抽出物質を等しい量使用した場合、 ならびにガスの量が被抽出物の量の数倍である方法を示している。当業者が予期 したように、ガスの量の方が多い方法では、抽出物の収率が大きかった。また、 本発明によれば、ガスを固形物より少量・使用することができるが、この場合に は一般に抽出物の収率が減小するものと思われる。

以上に説明したように、抽出容器内の所望の圧力は、ピストンを移動させないで この圧力を得るのに十分な抽出用流体を装入することによって、あるいはこれよ り少ない量の抽出用流体を装入しかつピストンをシリンダの中へ下方に移動させ ることにより所望の圧力を得ることによって達成することができる。使用圧力は 使用する抽出用流体および被抽出物の性質により決まる。小麦の麦芽および大豆 をＣＯ□で抽出するのに約８４３．６　ｋｇ／ａ＋＋”（１２，０００ｐｓｉ　 ）が有用である。工程が起る温度は固形物の性質、抽出用流体および使用圧力に より広い範囲にわたって変化し得る。温度は、抽出用流体に対する抽出物の所望 の溶解度を達成するように選択する。

成る抽出用流体を使用する成る物質の抽出に関しては、被抽出物を所定の温度お よび圧力で育成時間、抽出用流体と接触したままにする誘導期を見込むことが望 ましい。

任意の必要とされる誘導期が終った後、次いで抽出液および抽出用流体を抽出済 みの固体から全体として分離する。最も簡単な場合、減圧弁３６をわずかに開い て抽出用ガスと抽出液との混合物をシリンダ４２から出口３４を通してゆっくり 流出させる。シリンダ２０の中へのピストン４０の下方移動を、抽出物の溶解性 を保つために抽出容器内の圧力を所望のレベルに保つのに必要な調整速度で続け る。このピストンの下方移動は、装入固形物が本質的にむくの塊状物になるまで 続け、このとき、液圧プレスにより発生したゲージ５６で示す圧力はピストン４ ０がこれ以上はとんど下方移動しないで上昇する。排出弁３６による流体の排出 を続けることができるが、ゲージ３５で示す圧力は増大しない、何故なら、この 時点では、抽出用流体の本質的にすべてが抽出液とともにシリンダから流出した からである。

被抽出物は、これを抽出のためにシリンダに装入する前に部分的に圧縮してもよ いが、好ましくは著しい圧縮を避ける。一般には、被抽出物のいずれの前処理を も必要としない。換言すると、処理前に全体をフレーク状にしたすなわち蒸気処 理した種子を使用するのがよいが、収率は使用する種子および特定の前処理によ り異なる。

第１図に示す装置を使用して、ピストン４０をシリンダ２０から取りはずすこと によって被抽出物を装入する。本発明は種々様様な装入機構を使用することがで きる０例えば、被抽出物のケーキを装入したり排出したりするのに調時する２つ の対向ピストンを端部開口シリンダに設けてもよい０両端が開口したシリンダを 使用すると、製造および保守に関する利点が得られる。変更例として、このシリ ンダは、ピストンをシリンダから取りはずす必要なしにシリンダの底部の開口部 により被抽出物を装入し得るように軸方向侵入封止機構を備えてもよい、断続ね じ部により固着される大きなガンに使用されるような浸入封止機構および適当な 密封機構を使用することができる。望むなら、必要な弁を含むシリンダの出口ポ ートを浸入阻止機構に組入れてもよい。

本発明はピストンの直径対ピストンのストロークのいずれの特定の比にも限定さ れない、一般的に言えば、比較的高い濃度の抽出可能成分を含有する物質の抽出 には、ピストンのストローク対ピストンの直径の比を太き（するのが有利である と思われる。

第１図の装置は、本発明の方法を実施する際、種々の原料について抽出を行うの に使用する時間、温度および圧力を容易に選択することができかつ設備を変更す る必要なしに制御することができるという点で非常に融通性がある。溶媒の種類 および量を変化させることができ、かつこれもまた設備を変更する必要なしに制 御することができる。

装置二！１園 第２図に示す装置は基本的には外筒１２０内にスチリュ１１０を備えたスクリュ プレス、スクリュミルまたは搾出耳型装置１００である。外筒−１２０は、流入 端部１２２が閉じられており、流出端部１２４には調整可能な円錐弁１２４が精 密に嵌められており、この円錐弁は外筒１２０のテーバ開口部１２８に相補する 形状を有している。スクリュ１１０は駆動装置１０８により駆動される。

スクリュミル１００は４つの異なる部分、すなわち部分１１２．１１４．１１６ ．１１８に分割されており、これらの部分におけるスクリュの羽根は異なる機能 を行うように構成されている。

ブレス１００の流入端部では、部分１１２におけるスクリュの羽根は被抽出物の プラグを形成するように設計されている。部分１１４におけるスクリュの羽根は 、抽出用流体を高圧でミル１００の外筒１２０に圧入している間、圧縮プラグを 混練するように設計されている。プラグの混練は抽出用流体と被抽出物との均質 混合を達成するのに不可欠である。この混練は断続羽根および／またはフィンガ または堰あるいは外筒内の他の流れ制限装置により達成される。部分１１４の目 的は被抽出物を所望の温度および圧力で圧縮された抽出用流体と接触状態で混練 することである。部分１１４におけるスクリュの羽根は抽出用流体と被抽出物と の混合物を部分１１６まで送り、それにより抽出用流体／抽出物混合物を多孔性 シーブ１６２を通してマニホルド１６０の中へ制御放出することができる。最後 に、固形物はこれらを流出端まで送る部分１１８におけるスクリュの羽根により 移動して調整可能な精密嵌め円錐弁１２６を通る。

原料供給装置１４０は被抽出物を部分１１２の流入端でスクリュプレスに供給す るようになっている。この供給装置は供給ホッパ１４２および供給スクリュ１４ ４を有するのがよい。

いろいろな機構を使用して溶媒ガスをスクリュプレスに圧入することができる。

好適な実施例では、外筒１２０は、圧力を所望のレベル例えば８４３．６ｋｇ／ ａｍ”　（１２，０００ｐｉｓｇ）に保ちながら抽出用流体を圧入するようにス クリュの部分１１４を取囲む抽出用流体の入口１５０を外筒１２０の周囲に有し ている。これらの流体人口１５０はマニホルド１５２を介して抽出用流体供給部 （図示せず）と連通している。

変更例として、抽出用流体をスクリュ１１０の部分１１４の入口開口部１５６と 連通ずるスクリュ１１０の軸方向開口部１５４からスクリュプレス１００に圧入 してもよい。

回収帯域１６０は一般に環状の多孔性シーブ１６２を備えており、このシーブ１ ６２は部分１１６の流体圧を外筒１２０を介して圧力ハウジング１６４に連通さ せるようになっている。この実施例では、ハウジング１６４内の圧力を制御して 部分１１６のところのスクリュプレスの内部と回収装置との間に適当な圧力降下 をもたらし、高圧の抽出用流体／抽出物固形物がスクリュプレスから回収装置に 流出するようになっている。

回収帯域１１６を通過した後、抽出済みの固形物を帯域１１８の中を開口部１２ ４まで送り、調整可能な精密嵌め円錐弁１２６を通して外筒１２０から排出し、 か（して大気圧で圧縮固形物として流出させる。

操作中、原料供給ホッパ１４２に大豆フレークまたは同様な被抽出物を装入する 。供給スクリュ１４４により大豆フレークを圧力下で部分１１２のところでスク リュプレスに圧入して被抽出物のプラグを形成する。部分１１２で、は、スクリ ュ１１０の羽根は外筒１２０の内面に隣接している。抽出の所望の操作圧力に耐 えかつ高圧抽出用流体のいずれの逆流をも防ぐのに十分に流入フレークを圧縮さ せる速度でスクリュを回転させる。次いで、圧縮フークを部分１１４まで送る。

この時点では、スクリュ１１０の羽根はこれ以上の圧縮または、圧力上昇を何ら 起さないが、入口１５０および／または１５６からの抽出用流体を圧縮された被 抽出物と接触させかつ混合する。かくして、被抽出物を抽出用流体と混合し、混 合物を部分１１４から部分１１６へ送る。

部分１１６内では、スクリュ１１０の羽根は、固形物を多孔性媒体１６２に押入 れないようにするフィルタとして機能するわずかな固形物ケーキを形成するため に多孔性媒体１６２から離れている。しかしながら、多孔性媒体１６２により流 体物質を部分１１６から回収領域１６０へ流出させる。これが起ると、固形物は 部分１１６から部分１１８まで連続的に送られる。部分１１８では圧縮をこれ以 上必要としない。抽出物を排出／回収用の調整可能な円錐弁固形物出口１２６ま で送る。内部系圧が固形物を精密円錐弁１２６まで、またこの弁を通して送るの を助ける。

亘責朋流体 本発明を実施する際、種々様々な抽出用流体を使用し得る。下記例のほとんどは 種子植物から脂質油を抽出するのに二酸化炭素を使用しているが、本発明はいず れの特定の抽出用流体にも制限されない。

−Ｉｎに、通常はガス状である抽出用流体を使用するのが好ましい。しかしなが ら、正常条件で液状であるが、抽出温度および大気圧でガス状である流体を使用 してもよい。ガス状である抽出用流体を使用すると、抽出済みの固形物から抽出 液の物質移動分離が高められる。ガス状の抽出用流体は抽出液から容易に分離す ることができ、明らかに利点が得られる。

操作温度および大気圧でガス状であって、抽出の条件で抽出物用または抽出物の 成る一部用の溶媒として機能する物質を抽出用流体として用いるのが最も好まし い。例で示すように、少なくとも成る条件で、溶媒特性を有する抽出用流体を使 用すると、抽出物の収率が高くなる、しかし、下記の条件で示すように、窒素の ような非溶媒ガスは効果があり、二酸化炭素および成る他の溶媒系ガスにより生 じる著しい冷却作用な生じないという点で望ましい、他の有用なガスとしては、 窒素、酸化二窒素、フレオン、低分子量炭化水素、例えば、エタンまたはプロパ ン、およびこれらの混合物がある。本発明によれば、ヘキサン、イソプロパツー ル、プロピレングリコールおよび他の溶媒系物質を抽出用流体として使用するこ とができる。成る目的では、液状溶媒を単独で用いてもよいし、あるいはガス状 抽出用流体とともに用いてもよい。抽出用流体混合物を使用したり、異なる抽出 用流体を使用して多数のすなわち次々の抽出を行ったりすることもできる。

一実施例では、二酸化炭素のような臨界値以上の流体を、液化を引起す条件で使 用している。二酸化炭素を、臨界値以上の条件をなす温度および圧力、すなわち 、３１．１℃以上および７５．２６眩／■２　（７３，８バール）以上で使用す るのが好ましい。二酸化炭素以外のガスを使用すれば、本明細書に後で述べる温 度および圧力についての範囲を物理化学ハンドブックに記載のデータから得るこ とができる。

また、本発明によれば、被抽出物を抽出容器に装入する前に被抽出物を抽出用流 体と混合することができる。例えば、二酸化炭素をドライアイスの形態で油種子 と予め混合し、その後、トライアイスと油種子との混合物を抽出容器に装入する ことができる。

脱油工程において油種子を在来のスクリュプレスに通すのに先立って固形のドラ イアイス粒子を油種子に添加すると、このような工程からの油の回収を高めるも のと思われる。

預■星皮 本発明の装置の設備を操作する際、種々様々な温度を用いることができる。下記 の例は油種子を抽出するのに４０〜１００℃の範囲の温度を使用することを示し ているが、もっと高い温度は、抽出用流体が高い温度で溶媒としてそれほど効果 的ではなくても、より移動性になるという点で好ましい。被抽出物中の水分のよ うな因子は抽出を行うための最適な条件を変えてしまう。

また、本発明によれば、非常に高い温度、例えば、５ａｏ℃の温度を使用するこ とができ、この場合、装置は化学的オートクレーブとして機能する。所定の反応 をより短かい反応時間で行って溶媒を少量にし、収率を高めることができると思 われる。

預■圧力 下記の例は油種子に作用する抽出容器内の圧力として８４３．６ｋｇ／ａ＋＋” 　（１２，０００ボンド／平方インチ）を使用することを示しているが、本発明 はこれに限定されない。種々様々な圧力、抽出用流体および操作温度および圧力 を使用することができる。さらに、本発明によれば、抽出工程中、可変圧力を使 用して抽出を行うことができる。

抽出用流体／抽出物混合物を抽出済みの固形物がら分離して抽出容器から排出し ている間、抽出容器内の圧力を保つのが肝要であると考えられる。しかしながら 、抽出容器内の圧力は抽出の最大圧力である必要はなく、また分離全体にわたっ て抽出容器内の圧力を一様に保つ必要もない。成る物質については、抽出用流体 を圧力下で被抽出物と接触状態に保つ滞留時間を与えるのが望ましい。

圧一旦 本発明の好適な実施例では、抽出物を最大量追い出すために被抽出物を圧縮した り物理的に破砕したりすることができる。圧縮は固形残渣からの抽出用流体およ び抽出液の物質移動分離を高めるように機能する。種子植物の場合、圧縮により 子房室を破壊し、もって子房室中の油の取得性を高めるものと思われる。試験の 結果、第１図の装置を使用して圧縮せずに抽出を行うと、油を３％はど保存した ケーキを生じ、圧縮した以外は全体として同じ条件で行った抽出では、１％より 少ない油を保有したケーキを生じた。

第１図に示す上記の可変容積型シリンダを使用すると、圧縮後、成る深さ、例え ば厚さ２．５４ＣＩ１１（１インチ）のケーキを形成するのに十分な被抽出物を シリンダに装入することによって抽出液の良好な収率が達成されることがわかっ た。薄いケーキは比較的厚いケーキはどは抽出用流体のチャネリングの傾向がな いと思われる。

迫上ｌＩ凶臥収 液化二酸化炭素とともに排出弁から流出される油は二酸化炭素を揮発させること によって簡単に回収することができる。

変更例として、可変容積型シリンダから取出される二酸化炭素／油混合物を減小 した圧力だが、可成りの圧力、例えば１０５．４５ｋｇ／ａ＋＋”　（１，５０ ０ｐｓｉ　）に保ってもよい。かがる条件では、二酸化炭素に対する油の溶解性 は著しく低下し、ガスを揮発させることなしにガスから油の回収を達成すること ができる。二酸化炭素を、抽出容器に再循環させるには、高圧、例えば、１０５ ．４５ｋｇ／ｃｍ”　（１＋　５００ｐｓｉ　）に保ツノがヨ’ｉ’。

頂蛋曳 本発明の方法および装置は種々様々な固形物からの種々様々な液体の抽出に適用 することができる。ｒ１体」の語を抽出工程の「抽出物」に使用してきたが、本 発明の方法では、固形抽出物、例えば、ワックス状物質または抽出用流体に可溶 である固形物を抽出されるべき固形物から分離することに使用することができる 。

本発明によれば、他の液体または半固形物質から液体を抽出することもできる。

例で示すように、本発明は小麦の麦芽および大豆からの油の抽出を含めて有機物 質から種々様々な液体を抽出するのに通している。また、本発明によれば、コー ヒーまたはお茶からカフェインを抽出したり、ホップを抽出したり、オイルシェ ールまたはタールサンドからの石油製品を含めて種々の物質から残油を抽出した りすることができる。更に、本発明の方法および生成物を使用して水、堀さくマ ントからのディーゼル油および他の化合物から希釈溶媒を、有機物、石炭の液化 または抽出、ポリマー溶融物から不純物の除去、残油からワックスおよび樹脂の 分離、木材の脱リグリン化およびパルプ化、危険廃棄物の酸化および合成燃料の 脱灰で汚染した再生活性炭および他の吸収剤に回収することができる。

本発明の方法および装置を使用して根、樹皮、葉、花および種子のような天然物 から色素、香料、エキスおよび医薬品、例えば、薬剤を抽出することができる。

例えば、ベニノキ、ウコンおよびコチニールから色素を抽出することができ；根 等から含油樹脂を抽出することができる。同様に、動物の産物、例えば、腺、肝 臓、すい臓およびを髄を抽出することができる。また、本発明を使用して海洋源 産物を得ることができ、例えば、海洋脂質から所定の脂肪酸を分離したり濃縮し たりすることができる。

本発明の方法および装置は米国特許第４．４９３．８５４　（フリートリッチお よびエルドリッジ）に記載のような種子植物からの油の抽出、米国特許第４．４ ６６．９２３号（フリートリッチ）に記載のような脂質含有物質からの脂質の抽 出および米国特許第４４９５０３号（クリスチアンソンおよびフリートリッチ） に記載のような食用穀物コーン麦芽の製造を行ったり、米国特許第４．３２８． ２５５号（ロゼリウス、ヴインザムおよびハルベルト）に記載のように炒りコー ヒーからコーヒー油を抽出したりおよび米国特許第４．５０４，５０３号（ビエ ルノス等）に記載のように乳脂肪を分留したりするのに特に有用である。

下記の例はいくつかの油種子を抽出するにあたり、本発明の方法および装置を例 示するのに役立つが、これらの例は例示のために述べるものであって、適当な変 形例を使用して多くの他の産物を抽出することができることはわかるであろう。

例１、例２および例３は本発明を例示するものではなく、比較のために述べるも のである。

すべての例は第１図で示す装置と同じ装置で行った。

ス旦炎上 シリンダは、外径が１２．７ａｏ（５インチ）であり、高さが２８．７９Ｃ！ｍ 　（１１，７５インチ）であり、直径５．５１３ａｎ　（２，２５インチ）およ び長さ２２．９７ｏｎ　（９３／８インチ）の中央ボアを有していた。ピストン は長さだ２４．５ｃｍ（１０インチ）であり、直径が５．５１３ｃｍ　（２，２ ５インチ）であり、有効面積が２５．５４８０”（３，９６平方インチ）であっ た。ピストンの有効ストロークは約１２．２５ａｎ（５インチ）であった。

ガーゼバット３８をシリンダの底部に有孔板３７より上に設置した。約１０．５ ％の脂肪を含有する脂肪の豊富な小麦麦芽粉末Ｌｏｇをシリンダに装入した。小 麦麦芽装入体の上にガーゼパッドを設置し、有孔板をこのガーゼの頂部に設置し た。弁３６を開いて系内のいずれのガスをも逃がした。弁３６を実験全体にわた って閉じておいた。

ピストンをシリンダに挿入し、手で閉じた。未圧縮ケーキは高さが約９．８０１ １（４インチ）であった。シリンダを実験全体にわたって約９０〜９５℃の温度 に保った。液圧プレスを係合させ、ピストンを下方に移動させ、このとき、ゲー ジは３０トンの表示を示した。これはほぼ１０５．４５ｋｇ／ｃｍ”　（１５， ０ＯＯｐｓｉ　）がシリンダ内のケーキを押しつけたことになる。ケーキは厚さ が約３．０６ｃｍ　（１，２５インチ）であって、１．１の比重を有していた。

この実験中、痕跡量の油がゲージで見られたが、装置から油が排出されなかった 。

大施五Ｉ 例１で述べた装置を使用して、脂肪の豊富な小麦麦芽粉末１００ｇをシリンダに 装入した。例１の手順によりコツトンガーゼおよび有孔板を頂部に設置した。シ リンダを９０〜９３°Ｃに保った。

弁３６を閉じ、二酸化炭素を７７．３３　ｋｇ／ｃｍ”　（１，０００ｐｓｉ　 ）１００ｇのＣＯ□をシリンダに装入したことになる。装入を達成したとき、ゲ ージ５６はシリンダ内の７０．３　ｋｇ／ｃｘｎ２（Ｌ　Ｏ００ｐｓｉ　）に相 当する約２トンを示した。弁３３を閉じ、ゲージ３５が示すシリンダ内のガス圧 が８４３．６　ｋｇ／ａｍ”　（１２，０００ｐｓｉ）になるまでピストン４０ を降下させた。この時点で、ピストンを降下させて圧力を８４３．６　ｋｇ／ａ ｎ’　（１２，ＯＯ０ｐｓｉ）に保っている間、弁３６を開いてＣ０ｇガスと小 麦麦芽油との混合物を排出した。

３０〜４０秒間、非常に低温の濃い油約７ｇが弁３６から流出した。ゲージ５６ で示される力がゲージ３５で示されるガス圧の少しの上昇もなしに抽出シリンダ 内の８４３．６　ｋｇ／ｃｍ”　（１２，０００ｐｓｉ）に相当する２４トン以 上に上昇するまで液圧プレスの作動を続けた。

得られた圧縮ケーキは例１で作られたケーキより小さく、薄い色を有していた。

このケーキは油を約４％保有しており、これは元の油の約６０％が除去されたこ とを示している。

大旌炭主 例１の設備および手順を使用して、小麦麦芽１００ｇをシリンダに装入し、ｃｏ 、ガスを約８４３．６　ｋｇ／ｃｓ”　（１２，ＯＯＯｐｓｉ）に達するまで連 続的に装入した。これにより、粉末１部あたりガス３重量部の割合になる。

８４３、６　ｋｇ／ａｎ”　（１２，０００ｐｓｉ）の操作圧力に達した後、数 秒で、液圧プレスで圧力を保ちながら二酸化炭素／小麦麦芽油が弁３６から流出 した。再び、ＣＯ□および熔解小麦麦芽油のすべてが排出されるまでケーキに作 用する圧力を保った。得られたケーキは油を１．１％（エーテル抽出物に対して ）含有していた。

例２と同様、液圧プレスでケーキに作用する継続圧力は少しの油も排出しなかっ た。

大施拠土 例２で述べた装置を使用して、脂肪の豊富な小麦麦芽粉末１００ｇをシリンダに 装入し、シリンダを窒素ガスで１７５．７５ｋｇ／■２（２，５００ｐｓｉ）ま で加圧した。液圧プレスを使用してピストンを降下させて８４３．６ｋｇ／ａｎ ”　（１２，０００ｐｓｉ）を達成し、そのとき、弁３６を開いて窒素ガスおよ び同伴油を排出した。窒素を除去すると、成る量の油が回収された。

ピストンを上昇させ、１７５．７５　ｋｇ／ｃｒｍ”　（２，５００ｐｓｉ）（ ７）窒素を（２５℃）再びシリンダに装入した。再び、ピストンを降下させて８ ４３．６眩／■”　（１２，０００ｐｓｉ）を達成し、窒素同伴ガスを弁３６か ら排出した。成る量の油を更らに回収して約５％（エーテル抽出物に対して）の 残油がケーキに残留した。

このケーキは例２のケーキと外観が同じであった。窒素ガスを使用するのは、例 ４で示したように、窒素が冷却作用を著しくは示さないという点で有利であると わかった。かくして、弁６凍結および管路の閉塞についての問題が窒素の使用に より大いに回避される。

大旌糎工 第１図に示すものと同様な可変容積型シリンダを使用したが、このシリンダはそ の頂部近辺のその側壁部にガス注入ポートを有していた。

脂肪の豊冨な大豆フレーク原料４０ｇをシリンダに装入した。

ピストンを適所に置いてガス注入ポートに気密シールを形成した。

シリンダを二酸化炭素で洗浄していずれの空気をも十分にパージした。次いで、 弁３６を閉じた。

シリンダの温度を５２°まで加熱した。ヒータを切り、９．１３９ｋｇ／ｃｍ” 　（１，３００ｐｓｉ）のＣＯｚを流れが止まるまでシリンダに添加した。大分 フレーク１重量部ごとにほぼ２重量部のＣＯ２を使用した。ガス装入弁３３を閉 じ、液圧プレスを使用してピストンを徐々に降下させた。下方ストロークの開始 時、ピストンはシリンダの底から１２．２５ｃｍ（５インチ）のところにあった 。ピストンが底から４．２８８Ｃ１１１（１，７５インチ）になると、シリンダ 内の圧力は８４３．６ｋｇ／ａ１１”　（１２，０００ｐｓｉ）になった。この 時点で圧力解放弁を用いて、ピストンを連続的に降下させながら圧力を８４３． ６ｋｇ／ｃｎ”　（１２，０００ｐｓｉ）に保つのに十分な流量でＣ（ｈ　／大 豆油を流出させた。ピストンが底より１．８３８ｃｍ（０，７５インチ）上のと ころになると、ガスの木質的にすべてがシリンダから除去され、液圧プレスの圧 力は３０トンまで上昇し、抽出容器内の抽出流体圧はこれ以上少しも上昇しない 。

ピストンを取りはずて、大分フレーク残渣を回収した。この工程はほぼ５分かか ったが、大豆フレークの油含有量が、エーテル抽出により測定した場合、１７． ６％から３．７％まで減小した。

例５のおおよその変化を下記の表Ｉに示す。

表−土 試験時間　底からのピストン　プレスの圧力　シリンダの圧力一−り辷し　の位 置（■）（トン）　Ｃｋｇ／■２）０　１２．２５（５インチ）　３　９１．３ ９（１，３００ｐｓｉ）０．２　９．８　（４インチ）　４　９８．４２（Ｌ　 ４００ｐｓｉ）０．４　７．３５（３インチ）　５　１０５．４５（１，５００ ｐｓｉ）０．６　６．１２５（２，５インチ）　１０　１１９．５１（１，７０ ０ｐｓｉ）０．８　４．９　（２インチ）　１８　２８１．２　（４，０００ｐ ｓｉ）１．０　４．２８８（１，７５インチ）　２４　８４３．６（１２，００ ０ｐｓｉ）３．０　３．０６３（１，２’５インデ）　２４　８４３．６（１２ ，０００ｐｓｉ）５．０　１．８３８（０，７５インチ）　３０　８４３．６　 （１２，０ＯＯｐｓ　ｉ）尖旌医ｌ 外皮を含む脂肪の豊冨な大分フレーク１００ｇを例５の装置に装入した。この大 豆は脂肪はぼ１７％および水分１２％を含有していた。装入した大豆フレークは シリンダの下から７．３５のところまで占めた。

ピストンを挿入し、シリンダを二酸化炭素でパージした。パージ後、弁３６を閉 じ、Ｃｏｔをシリンダに１０５．４５ｋｇ／ｃｍ”（１，５００ｐｓｉ）まで装 入した。外股ポンプを使用して、更らにＣＯ，を８４３；６ｋｇ／ａｍ”　（１ ２，０００ｐｓｉ）の圧力に達するまでシリンダに圧入した。これにより大分粉 末１重量部ごとに３重量部のＣＯｌを供給したことになる。フレークを加圧Ｃｏ ｔに２０分間吸収した。

シリンダの温度を５１℃まで加熱し、圧力を８４３．６ｋｇ／■２（１２，００ ０ｐｓｉ）に保つのに十分な流量でＣｏｇを更らにシリンダの頂部に圧力しなが ら、圧力解放弁を開いてＣｏｔ／大豆をシリンダの底部で流出させた。大豆フレ ーク１重量部ごとに３０重量部のガスが大豆フレークを通るまでＣＯｔを８４３ ．６　ｋｇ／ａｍ”（１２，０００ｐｓ＋）で圧入し続けた。シリンダから初め に流出するＣＯ２は大豆油で飽和していたが、工程が続くにつれて、ガス中の大 豆油の量は少なくなった。この試験中は、ピストンを降下させなかった。工程の 終了時に流出するＣＯ２は本質的に油を含有していなかった。このケーキの分析 の結果、このケーキは残留油２．６２％（エーテル抽出量に対して）を含有して いた。

尖施炭１ 例１で述べた装置を使用して、例６で述べた脂肪の豊富な大分フレーク１００ｇ をシリンダに装入した。Ｃｏ２を用いてシリンダをパージし、その後、ＣＯｚを 用いてシリンダに６８０　ｋｇ（１，５００Ａｂｓ、）の力を加えた。外股ポン プを使用してＣＯ２の圧力を８’４３．６　ｋＪｒ／ａｍ”　（１２，ＯＯ０ｐ ｓｉ）まで上昇させ、それによりガス対粉末の重量比を３：１にした。これによ り６５℃で２０分間、吸収を行った。

吸収後、圧力解放弁を開いて、ピストンを降下して圧力を８４３、６　ｋｇ／ｃ ｍ”　（１２，ＯＯ０ｐｓｉ）に保ちなからＣ０２／大豆油混合物を流出させ始 めた。この工程は、ケーキが初めの７．３５Ｃ１１（３インチ）から２．４５ａ ＋＋（１インチ）まで圧縮されるまで続けた。

得られたケーキは残留脂肪２．３９％（エーテル抽出物に対して）および水分約 １３．４２％を含有していた。これは、たとえあるにしても水分をほとんど抽出 しなかったが、例６に比べてほんの１０分の１のガスを使用したことを示してい る。

去旅五１ 例１で述べた装置を使用して、例６で述べたように大豆フレーク１００ｇをシリ ンダに装入した。

これにより５５〜６３℃の温度で２０分間、吸収を行った。圧力解放弁を開いて 、ピストンを降下させて圧力を８４３．６ｋｇ／■２（１２，０００ｐｓｉ）に 保ちながら窒素／大豆油をシリンダから流出させた。窒素の放出によっても冷却 作用は認められなかった。ラムを１２．２５０（５インチ）から約４．９■（２ インチ）まで閉じる間の窒素の初めの排出で油は認められなかった。しかしなが ら、ピストンの最後の２．４５ｃｍ（１インチ）のストローク中、多量の油が窒 素とともに放出された。

シリンダに残留した大豆フレークケーキの分析の結果、残留油は２．３６％であ り、水分含有量は１３．０７％であった。

２　シリンダから回収した大豆粉末は８４３．６　ｋｇ／ｃｍ２（１２，０００ ｐｓ＋）でのＣＯ２の比重とほぼ同じである約１．１の比重を有している。

人文±１ 窒素の代わりにアルゴンガスを使用した以外は例８と同じようにして抽出手順を 行った。残留大→ケーキは残留脂肪９．６１％および水分１３．３７％を含有し ていた。これは、アルゴンが大豆フレークからの油の抽出について窒素と同じ作 用を及ぼしたことを示している。

スｑ 小麦麦芽粉末原料３３ｇを例１の装置に装入した。この粉末は脂肪はぼ９重量％ 及び水分約１３重量％を含有していた。

例７の手順を使用して、シリンダを１０５．４５　ｋｇ／　ａｍ”　（１，５０ ０ｐｓｉ）のＣＯ，でパージした。パージ弁を閉じ、ＣＯ，を１０５．４５ｋｇ ／ａｍ”　（１，５００ｐｓｉ）に達するまで圧入した０次イテ、外股ポンプに より００２を８４３．６ｋｇ１０ｎ”　（１２，０００ｐｓｉ）に達するまで連 続的に添加した。これにより、粉末１重量％に対して１１重量部のガスを供給し た。温度を６６℃に保った。

約１．５分の滞留時間後、排出弁を開き、ピストンを降下させて圧力を８４３． ６ｋｇ／ｃｍ”　（１２，０００ｐｓ＋）に保った。

Ｃｏｗ　／油の排出は終了まで約３．５分かかった。小麦麦芽ケーキを回収し分 析した結果、脂肪が約０．７４％（エーテル抽出物に対して）残留していた。

爽施烈上土 例１０の方法で小麦麦芽粉末１００ｇを例１の装置に装入した。

シリンダをＣＯｔで８４３．６ｋｇ／ｃ＋ｏ”　（１２，０００ｐｓｉ）まで加 圧した。圧力解放弁を開き、小麦麦芽油を同伴した。ＣＯ２ガスを、シリンダ内 の圧力が２８１．２　ｋｇ／ｃｓ”　（４，ＯＯ０ｐｓｉ）に達するまで流出さ せた。これは約２４秒かかった。次いで、ピストンを降下させて圧力を２８１． ２　ｋｇ／　ｃｍ”　（４，ＯＯＯｐｓｉ＞に保った。

小麦麦芽ケーキを回収して分析した。このケーキには脂肪１．９４％が残留して いた。

叉施皿１主 例１０の方法で別の抽出を行った。この場合、小麦麦芽３３ｇをシリンダに装入 し、次いで二酸化炭素をシリンダに８４３．６　ｋｇ／ａｌ”　（１２，０ＯＯ ｐｓｉ）まで装入した。これによりガス対小麦麦芽の重量部の比を１１＝１にし た。５分間の吸収後、温度を４６℃に保ちなからＣＯｚを流出させた。この流出 によりシリンダを１０５．４５ｋｇ／ｃｍ”　（１，５００ｐｓｉ）まで減圧さ せた。その後、１０５、４５　ｋｇ／ａｎ”　（１，５００ｐｓｉ）のｃｏ、を 使用してケーキをＣＯ□で５分間洗浄した。

ケーキを回収した。分析の結果、ケーキには脂肪６．１９％が残留していた。

尖旌斑上主二上１ 例１で述べた第１図に示す装置で例１３ないし例１６を行った。

各場合１、脂肪１０．５％を含有する小麦麦芽１００ｇをシリンダに装入し、下 記表Ｈに示す補助溶媒を含浸させた、例１３ないし例１５では、次いで二酸化炭 素を６６．７８５　ｋｇ／ｃｓ”　（９５０ｐｓｉ）まで装入し、ピストンを降 下させて２８１．２　ｋｇ／ａｍ”　（４，０００ｐｓｉ）の圧力を達成した。

ＣＯ□、補助溶媒および固形物からの溶解油の物質移動分離を２８１．２　ｋ＋ ｒ／　ａｍ２（４，０００ｐｓｉ）で行った。

固形物ケーキの残留脂肪も表に示す。

例１６では、二酸化炭素を使用しなかったが、ケーキをイソプロパツールの存在 下で８４３．６ｋｇ／ｃ＋＋＋”　（１２，０００ｐｓｉ）まで圧縮した。二酸 化炭素および高圧を使用せずに下記量のイソプロパツールまたはヘキサンを使用 して小麦麦芽を抽出すると、脂肪が６〜８％残留したケーキが得られたものと評 価される。

例１３ないし例１７の結果を表■に示す。

退ニー更 小麦麦芽（ｇ）　１００　１００　１００　１００補助を８媒　イソプロパツー ル　ヘキサン　イソプロパツール　イソプロパツール補助溶媒の量　５０ｍ　ｊ ！　５０ｍ　１　２５ｍ　ｊ！　５０ｍ　ｊ！ノ【妻と５す」」どし いくらかの外皮破片を含む全破砕菜種１００ｇを例１で述べた装置に装入した。

装入固形物は油４２．６重量％を含有していた。

二酸化炭素を５５℃の温度で７７３．３ｋｇ／■”　（１１，０００ｐｓｉ）ま で装置に装入した。これにより種子１重量％あたり二酸化炭素３重量部の割合に した。例３の手順に従って、ピストンを降下させ、二酸化炭素／菜種油混合物を 排出した。菜種油を回収した。

得られたケーキは、２回の同じ実験で残留物をエーテル抽出物に対して７．５７ 重量％および９．８６重量％含をしていた。これは、油が種子から約８５°〜９ ０％抽出されたことを示している。

ここに示しかつ説明した本発明の範囲は単に例示的なものであると考えるべきで ある。本発明の精神または添付した請求の範囲から逸脱することなしに多くの変 更例を行うことができることは当業者には明らかであろう。

ＦＩＧ、１ 国際調査報告

Claims (36)

【特許請求の範囲】
1. １．固形物から液体を抽出する方法において、形成した空間内で被抽出固形物を 抽出用流体とを所定の圧力で接触させ； 上記形成空間の容積を減小させながらかつ上記空間内の高圧を保ちながら上記抽 出用流体および抽出液を全体として上記固形物から分離することを特徴とする方 法。
2. ２．上記空間の容積を減小させるとき、上記固形物を圧縮することを特徴とする 請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．抽出用流体を追加しないで上記抽出用流体および抽出液を分離することを特 徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
4. ４．分離工程の圧力は少なくとも接触工程の圧力と同じ位高いことを特徴とする 請求の範囲第１項に記載の方法。
5. ５．上記抽出用流体は分離工程の温度および大気圧でガス状であることを特徴と する請求の範囲第１項に記載の方法。
6. ６．上記抽出用流体は接触工程の温度および圧力で上記抽出液用の溶媒よりなる ことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
7. ７．上記抽出用流体および抽出液を低圧の環境に排出することによって上記固形 物から分離することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
8. ８．固形物および抽出用流体の占める空間を、上記固形物および抽出用流体を排 出するとき、上記空間内の上記高圧を保つのに適した速度で減小させることを特 徴とする請求の範囲第７項に記載の方法。
9. ９．抽出用流体および抽出液を上記固形物から分離するとき、上記固形物を物理 的に圧縮することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
10. １０．抽出用流体を抽出液から分離し、上記抽出液を回収し、分離された抽出用 流体を再び循環させる工程をさらに有することを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の方法。
11. １１．被抽出物は脂質保有植物種子であることを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の方法。
12. １２．種子は大豆であることを特徴とする請求の範囲第１１項に記載の方法。
13. １３．種子は小麦麦芽であることを特徴とする請求の範囲第１１項に記載の方法 。
14. １４．種子は菜種であることを特徴とする請求の範囲第１１項に記載の方法。
15. １５．抽出用流体はＣＯ２であることを特徴とする請求の範囲第５項に記載の方 法。
16. １６．抽出用流体は窒素であることを特徴とする請求の範囲第５項に記載の方法 。
17. １７．抽出用流体はアルゴンであることを特徴とする請求の範囲第５項に記載の 方法。
18. １８．抽出用流体はガスと液状溶媒との混合物であることを特徴とする請求の範 囲第５項に記載の方法。
19. １９．高圧で液体を固形物から抽出するための装置において、被抽出固形物を閉 込めるようになっている抽出容器と；上記閉込められた固形物と抽出用流体とを 接触させる装置と；上記抽出容器内の圧力を上昇させる装置と；上記抽出容器内 の高圧を保ちながら上記閉込められた固形物からの上記抽出用流体および抽出液 の物質移動分離を行う装置とを備えていることを特徴とする装置。
20. ２０．上記抽出用流体を上記抽出容器に装入する前に上記固形物を装入する装置 を備えていることを特徴とする請求の範囲第１９項に記載の装置。
21. ２１．抽出用法体および抽出液を分離するとき、上記固形物を物理的に圧縮する 装置を備えていることを特徴とする請求の範囲第１９項に記載の装置。
22. ２２．上記抽出用流体および抽出液を上記抽出容器から圧力のより低い環境に排 出することによって上記抽出用流体および抽出液を閉込められた固形物から分離 する装置を備えていることを特徴とする請求の範囲第１９項に記載の装置。
23. ２３．上記抽出用流体および抽出液を排出するときに上記容器内の上記高圧を保 つのに適した速度で上記抽出容器の容積を減小させる装置を備えていることを特 徴とする請求の範囲第２２項に記載の装置。
24. ２４．抽出用流体および溶出液を排出するとき、上記固形物を物理的に圧縮する 装置を備えていることを特徴とする請求の範囲第２３項に記載の装置。
25. ２５．排出された抽出用流体を抽出液から分離し、分離された抽出用流体を再び 循環させる装置を備えていることを特徴とする請求の範囲第２２項に記載の装置 。
26. ２６．高圧抽出を行う装置において、 一端が閉鎖した肉厚の厚いシリンダと；可変容積の室を形成するように上記シリ ンダに往復動可能に配置されたピストンと； 被抽出物を上記室に装入する部分と； 抽出用流体を上記室に装入する部分と；上記室内の圧力そ上昇させ、それにより 上記抽出用流体が上記高圧で上記被抽出物に接触するようにする装置と；混合さ れた抽出用流体および抽出液を上記室から物質移動排出する部分と； 上記混合された抽出用流体および抽出液を排出するとき、上記室の容積を減小さ せ、それにより上記室内の上記高圧を保つためにピストンを上記シリンダの中へ 制御可能に移動させる装置とを備えていることを特徴とする装置。
27. ２７．上記抽出用流体を上記被抽出物と接触状態で圧縮させ、それにより上記室 内の圧力を上昇させるために上記ピストンを上記シリンダの中へ移動させる装置 を備えていること特徴とする請求の範囲第２６項に記載の装置。
28. ２８．被抽出物を装入する部分は軸方向に配置されていることを特徴とする請求 の範囲第２６項に記載の装置。
29. ２９．抽出用流体を装入する部分は軸方向に配置されていることを特徴とする請 求の範囲第２６項に記載の装置。
30. ３０．抽出用流体および抽出液を排出する部分は軸方向に配置されていることを 特徴とする請求の範囲第２６項に記載の装置。
31. ３１．高圧で液体を固形物から連続的に抽出する装置において、スクリュープレ スを備え、該スクリュープレスは、抽出圧力を維持するのに十分な構造を有する 被抽出物プラグを形成するようになっている流入部分と； 有効量の抽出用流体を高圧で圧入するようになっている抽出用流体圧入部分と； 抽出用流体と抽出液との混合物を上記スクリュープレスから排出する部分を上記 スクリューの周囲に備え、スクリュープレス内の高圧を保つようになっている抽 出物排出部分と；抽出圧に耐えるのに十分な被抽出固形物プラグを形成するよう になっていて、抽出済みの固形物を制御速度で排出するようになっている固形物 排出部分とを備えていることを特徴とする装置。
32. ３２．上記抽出物排出部分は、流体を排出するとき、被抽出物を物理的に圧縮す ることを特徴とする請求の範囲第３１項に記載の装置。
33. ３３．抽出用流体をスクリユーハブから軸方向に圧入することを特徴とする請求 の範囲第３１項に記載の装置。
34. ３４．抽出用流体をスクリュープレスの外筒から周方向に圧入することを特徴と する請求の範囲第３１項に記載の装置。
35. ３５．抽出用流体をスクリュープレスに圧入する前に被抽出物と混合することを 特徴とする請求の範囲第３１項に記載の装置。
36. ３６．抽出用流体圧入部分は抽出用流体を被抽出物の存在下で所定の操作圧力ま で圧縮するようになっていることを特徴とする請求の範囲第３１項に記載の装置 。