CN1036847C - 从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备 - Google Patents

Abstract

一种从盐藻中浸取胡萝卜素方法及其设备，它是采用低沸点、易发挥有机溶剂为浸取剂，以藻重量与溶剂体积之比为1∶2～4，浸取温度40～70℃，保持半小时，抽滤干燥得藻渣产品，可作食品或饲料工业添加剂，提取液经皂化、浓缩、结晶、洗涤、干燥得含91～95%胡萝卜素晶体，晶体经油溶可制成国际通用10%、22%、30%等各种规格的油悬浮液产品。

本工艺充分利用藻粉和浸取剂原料、工艺完整，其设备浸取罐为自制结构简单，成本低，适于工业上推广应用。

Description

从盐藻中浸取胡萝卜素方法及设备

本发明属于以有机溶剂为浸取剂从单细胞盐藻中提取天然胡萝卜素的工艺方法及设备。

本发明以前，从盐藻中提取天然胡萝卜素的方法，是利用采收后的浓藻物(俗称藻糊)加入一种化学物质，匀浆后利用植物油或有机溶剂直接浸取。虽工艺比较简单，但因藻糊含水量大使以后的固液分离困难，采用高速离心机设备昂贵，且含盐较高的藻糊对设备腐蚀性强，以致操作成本相当高。CN1044277A采用冷冻热融处理藻糊后，以植物油或动物油作浸取剂，盐藻与溶剂之比为重量比1∶1，制得含胡萝卜素1％的油溶液，这方法已克服了腐蚀问题，但滤渣未作处理浪费较大。

本发明为克服上述缺点，提供了一种以低沸点，易挥发有机溶剂从盐藻中浸取天然胡萝卜素的工艺方法及设备。

本发明从盐藻中浸取胡萝卜素方法是这样实现的，用深冷升华方法得到的冻干藻粉与有机溶剂以接触相比(藻重量与溶剂体积之比)为1∶2～4混合，经两级浸取工序，碱液皂化、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤干燥等工序制得胡萝卜素晶体产品。

参照附图1，2，3，把含水10～20％的冻干藻粉(1)加入已装有有机溶剂(16)的带复合过滤网的提取罐(2)中，藻粉与有机溶剂接触相比(藻重量与溶剂体积之比)为1∶2～4，在负压条件下或充N2、CO2等非氧化性气体置换出罐中空气，搅拌升温，在40～70℃(最好为50±2℃)情况下保持30分钟，在不停搅拌情况下打开罐下出料口(24)用抽滤方法抽出提取液。提取液经过滤网流入一次提取液贮罐(3)中，网上的藻渣再与新溶剂进行二次浸取，浸取条件与一次相同，二次提取液贮存在二次提取液贮罐(4)中，作为新藻粉进行第一次浸取之用，留在网上的经过两次浸取后的藻渣仍在罐内用热风吹干，打开罐的人孔(25)，把藻渣耙出包装得藻蛋白产品(26)。

一次提取液在皂化罐(5)中加碱溶液(6)皂化，皂化条件为碱浓度NaOH 10-20％或Na₂CO₃ 10-30％，皂化相比为(体积比)1∶1，皂化温度30～50℃，皂化时间10～30分钟，皂化后仍在皂化罐(5)中，停搅拌澄清后，分出皂化液贮存在皂化液贮罐(7)中待用，底部的糊状皂化物抽入薄膜蒸发器(8)浓缩至原体积的1/8～1/10，放入冷却结晶槽(9)中冷却结晶，蒸发冷凝液(10)主要是易挥发有机溶剂，回提取罐(2)作浸取剂用，在冷却结晶槽(9)中边搅拌、边冷却、边加入无水乙醇(11)，加量为浓缩液体积的1/4～1/5，经30～60分钟，将带有晶体的浓缩液放在带有复合金属网的抽滤盘(12)上，抽出母液，用少量无水乙醇对晶体洗涤，抽滤液连同洗涤液进入混合液分馏罐(13)，分馏出的乙醇(14)和有机溶剂(15)回乙醇罐和有机溶剂罐待用，洗涤后晶体经干燥器(17)真空干燥，得胡萝卜素晶体在真空条件包装成晶体产品(18)，或将晶体溶于植物油制成油溶产品(19)，所得晶体含胡萝卜素91～95％。

参照附图2，本发明所述提取罐(2)为园筒形结构，内有导流筒(35)和搅拌浆(27)，园筒上部为椭园形封帽，封帽上中心位置安装有可变转速的转动机构(28)，周围部分开有藻粉进口(21)、溶剂进口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)、筒身及底部有可通入蒸汽的夹套(30)，在筒体上部及底部有蒸气进口(31)、(32)，(或称热风进口)，在筒体下端有人孔(25)(或称排渣孔)，筒底部为椭园形、球形、蝶形或平底封头，在筒体内下部安装有支承花板(33)，在花板上有过滤网(23)，过滤网与人孔底边可在同一水平位置或高于人孔底边5～10mm，在筒底部有冷凝液出口(34)和出料口(24)，另外筒体上还应有接真空表和温度表的接管，筒体的高与直径之比为0.8～1.5，蒸汽进口管(32)均布5～10mm小孔。

参照附图3，本发明所述浸取流程如下：冻干藻粉与有机溶剂以重量体积比1∶2～4的比例分别从藻粉进口(21)和溶剂进口(20)进入提取罐中，从抽真空口(22)抽出空气或充非氧化性气体置换出空气，搅拌升温浸取，浸取后通过抽滤，一次浸进液由出料口(24)通过管线打入一次浸取液贮罐(3)，一次浸取液通过管线(36)转入皂化罐(6)；二次浸取后浸取液进入二次浸取液贮罐(4)通过管线(37)从溶剂进口(20)进入浸取罐，浸取液贮罐(3)(4)也必须抽真空，本发明所述两次浸取工序是间断操作，集浸取、抽滤、干燥为一体，先进行一次浸取，后进行二次浸取，然后抽滤、干燥、耙出，再重复浸取过程，所述过滤网可以是滤布，也可以是复合金属网，现国产复合金属网规格齐全，能承受压力1MPa/cm²，承压孔径不变，更适合于本发明浸取抽滤用。

本发明所述冷却结晶过程中加无水乙醇可促使胡萝卡素结晶的产生，皂化作用是为使细胞之间的粘稠物溶于碱而除去，便于蒸发和结晶工序的进行。

本发明所述有机溶剂可以是石油醚、乙醚、丙酮、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯。若晶体产品中残余溶剂量大于50ppm，可把晶体加入其重量10倍的乙酸乙酯中溶介、重结晶。

本发明工艺方法优点是溶剂、洗涤剂都循环使用，最终产品为藻蛋白产品和胡萝卜素晶体，晶体通过油溶可制得国际通用标准的10％、22％、30％等各种规格的油悬浮液产品，充分利用原料，整个工艺完整，适于工业上推广应用。

附图说明：

附图1为以有机溶剂从盐藻中浸取胡萝卜素工艺流程示意图。

附图2为浸取罐结构示意图。

附图3为两级浸取流程示意图。

实施例：

取冻干藻粉150g与SY1021-67香花溶剂油600ml(重量体积比为1∶4)，装入带有复合金属网的提取罐中，抽出上部空气，在负压下加热至50±2℃，并搅抖浸取30分钟，打开罐下出料口，抽出一次浸取液，再加入600ml香花溶剂油，进行第二次浸取，两次浸取后的藻渣，鼓入热风，对藻渣干燥后，打开人孔耙出，得干藻渣148g(含水5％)。

把第一次浸取液放入带搅拌机构的皂化罐中，加入同体积的20％Na₂CO₃溶液，在50±2℃皂化30分钟，澄清分出皂化液回用，把皂化后的浸取液放入旋转薄膜蒸发器，蒸发及浓缩至原体积的1/8，通水冷却结晶，加入20ml无水乙醇，结晶后倒入带复合金属网的抽滤盘上把结晶母液抽出，用少量无水乙醇在盘上洗涤晶体，母液分馏回收，晶体送入真空干燥器干燥后得胡萝卜素晶体2.8g，两次的总浸取率95.1％(以渣计)。

晶体中溶剂残余量＜50ppm，As≤3ppm，Pb≤10ppm，晶体纯度为94.2％。

Claims (2)

1.一种从盐藻中浸取胡萝卜素的方法，它是将用深冷升华方法得到的冻干藻粉与低沸点、易挥发性有机溶剂按1∶2-4(重量体积比)比例混合，在40-70℃搅拌浸取30分钟，抽滤分离，分离出的一次提取液经皂化、浓缩、冷却结晶、抽滤洗涤、干燥得含胡萝卜素91-95％的晶体产品，藻渣干燥得藻蛋白产品，本发明特征在于：

a：采用两级浸取工序：浸取罐保持负压或充非氧化性气体，开工时两级浸取均采用新溶剂浸取，待产生二次提取液后，二次提取液贮存在保持负压或充非氧化性气体的贮罐(4)中，作为一级浸取剂与新藻粉进行一级浸取、一级浸取后的一次提取液贮存在保持负压或充非氧性气体的贮罐(3)中转入皂化工序，一级浸取后的藻渣留在浸取罐中与新溶剂进行二级浸取，二次提取液贮存后再返回一级浸取工序；

b：一次提取液在皂化工序的皂化条件为：碱溶液采用10-12％的NaOH溶液或10-30％的Na₂CO₃溶液，皂化相比为体积比1∶1，皂化温度30-50℃，皂化时间10-30分钟；

c：冷却结晶工序加入无水乙醇的量为浓缩物体积的1/4-1/5。

2.一种从盐藻中浸取胡萝卜素的设备，它是圆筒体浸取罐，筒体上部为椭圆形封帽，封帽上有转动机构(28)、藻粉进口(21)、溶剂进口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)，筒底部为椭圆形、环形、蝶形或平底封头、筒底部有出料口(24)和冷凝液出口(34)，其特征在于：

a：筒体内部有组合一体的导流筒(35)和搅拌浆(27)；

b：在筒体及底部设置带有蒸汽进口(31)的蒸汽夹套(30)；

c：在筒体下端侧壁上有入孔(25)；

d：在筒体内下部安装有带有过滤网(23)的支承花板(33)、过滤网与入孔底边在同一水平位置或高于入孔底边5-10mm；

e：浸取罐筒体高与直径之比为0.8-1.5。

Images