JPS6339555B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は浮遊帯域溶融法によつて単結晶育成も
しくは相平衡研究を行う装置に関する。

従来、融体から固相を析出させる単結晶育成を
行うのに浮遊帯域溶融法が優れているとされてい
る。しかるに従来の浮遊帯域溶融装置は、原料棒
の先端と種子棒の先端とを溶融接触させて支持ホ
ルダーで垂直に保持回転させ、その接触部の周囲
を加熱体で加熱するように構成されている。すな
わち、原料棒と種子棒とが垂直に位置しているた
め、融体の保持が容易であるが、一方融体内の成
分が重力の影響を受け組成分布が変化を生じ均一
組成の結晶体の育成が困難となり、それだけその
使用も限定される欠点がある。他方、原料棒と種
子棒とを水平に位置させ帯域溶融を行う装置は従
来から知られているが、これらは、通常融体をガ
ラス等の容器中に形成させる必要があり、したが
つて、容器との反応、使用温度の制限等の欠点が
あつた。

本発明はこれらの欠点を解消せんとするもので
あり、その目的は溶融体の成分分布に重力の影響
が少なく、任意の温度条件、任意の雰囲気下で任
意の組成の溶融体から、均質組成の結晶体の育成
が可能な浮遊帯域溶融装置を提供するにある。

また本発明の他の目的は、酸化側から還元側ま
で、各種の雰囲気下において、著しい高温下で、
任意の系の相平衡を究明し得られる浮遊帯域溶融
装置を提供するにある。

本発明者らは従来の欠点をなくすべく、さき
に、原料棒の先端と種子棒の先端とを溶融接触さ
せて両棒の他端を支持ホルダーで支持、回転さ
せ、その接触部の周囲に加熱体を設けてなる浮遊
帯域溶融装置において、原料棒と種子棒とを水平
に保持すると共に、溶融接触部の上下に、超音波
発生器および超音波反射板を導音波管を介してそ
れぞれ対向して設けた浮遊帯域溶融装置を発明し
た。

しかし、この装置によると、溶融接触部の温度
とそこから離れた部位の温度差が大きいために音
速に変化が生じ、安定した音圧分布が得られず、
溶融域の保持が難しい問題点があつた。

即ち、音圧の強さは導音波管内に形成されるベ
ツセルモードの音圧分布関数2πfR／Co（Ｔ）（式
中、ｆは周波数、Ｒは管の半径、Coは気体中の
音速を表わす）によつて大きく支配される。

この式から判るように、ベツセルモードは気体
中の音速Co（Ｔ）によつて大きく変化し、一定の
ベツセルモードを得るためには、一定の音速が必
要である。

しかるに、実際の浮遊帯域装置においては、溶
融接触部の温度が他の部分の温度より高くなるよ
うに設計されている。この様子を第１図に示す。
第１図は集光加熱式の浮遊帯域溶融装置における
溶融接触部近傍の温度分布等を模式的に示したも
のである。第１図ａは導音波管９内の中心部にラ
ンプ１の光を反射鏡２により集光してこの部分の
温度を高め、この位置に原料棒５及び種子棒６の
先端部が設けられることにより加熱され溶融域７
が形成される様子を示している。この第１図ａか
ら直ちに理解されるように、導音波管３内の温度
は第１図ｂにその分布状態が模式的に示されてい
る通り、原料棒５及び種子棒６の溶融接触部即ち
溶融域７の位置で最も高く、ここから離れるに従
つて急激に低下している。

一方気体中の音速は温度によつて変化し、温度
が高い程音速は速くなる。この様子を第１図ｃに
示す。従つて、同じ径の円筒管からなる導音波管
を使用すると、管内のベツセルモードを支配する
パラメータ2πfR／Co（Ｔ）は、温度変化に伴つて
変化し、第１図ｄに示すような分布を示す。

ここで、ベツセルモードを支配するパラメータ
ー2πfR／Co（Ｔ）と音圧の位相分布Cz／Coとの
間には、第２図に示すような関係があるから、第
１図ｄに示されるようなパラメーターの分布状態
ではｎ次モードからｎ＋１次モードへの不連続な
転移が生じ、音圧の位相分布は極めて不安定とな
り、安定な溶融域の保持が困難となる。

本発明は前記のような欠点をなくすべくなされ
たもので、その目的は、溶融域を安定に保持し、
均一組成の結晶体の育成を容易に行うことがで
き、また相平衡の正確なものを知り得る浮遊帯域
溶融装置を提供するにある。

本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結
果、導音波管の低温部を加熱して、導音波管内の
温度勾配をゆるやかにしたところ、ベツセルモー
ド転移の発生を抑止し、安定な溶融域の形成・保
持が容易であることを見出した。原理的には導音
波管内の温度は安定な音圧を得るためには、ゆる
やかである程よく、最も好ましいのは均一な温度
を保つことである。しかし、このように均一に温
度を保つた状態では、局部加熱によつてのみ形成
される浮遊帯域が形成されず、溶融域が不必要に
長くなり不都合が生ずる。従つて、導音波管内の
温度勾配は、ベツセルモードがモード転移を生じ
ない程度の範囲、即ち、 X_o＜2πfR／Co（Ｔ）＜X_o+1（ただし、Ｘはモー
ドの転移点を表わす。） の範囲にすることがよい。しかるに、モードの次
数についても優劣が認められる。

第３図は第２図の各範囲、、、及びの
各領域で導音波管内に形成される音圧分布を示す
ものである。そして第２図の領域の範囲はモー
ドの形態が零次モードの領域であり、この領域に
おいては、第３図ａに示すように、導音波管内に
おいて中心から径方向に関しては音圧は全く変化
しない。従つて、融帯を一定の場所に保持するに
は、このモードが最も適している。また、第３図
ｂ〜ｄはそれぞれの次数のモードの時の導音波管
内の音圧が径方向でどのように変るかを示す。こ
れから分るように、モードの次数が高くなる程音
圧分布は複雑となり、融帯の保持には適しなくな
る。

第４図は、導音波管の外周を外部から加熱した
場合の導音波管内の温度分布、音速分布及びベツ
セルモードを支配するパラメーターの分布の概念
図を示す。第４図ａは導音波管の断面図、第４図
ｂは導音波管内を流れる気体の温度分布図、第４
図ｃは音速、第４図ｄはベツセルモードを支配す
るパラメーター2πfR／Co（Ｔ）の分布図である。

以上のことから、導音波管の周囲に加熱帯を設
け、導音波管内の温度勾配をなくし、音速の変化
をなくすると共に、好ましくは零次モードとなる
ようにすると、安定に溶融域が形成され、溶融帯
の保持も極めて容易であることが分つた。この知
見に基いて本発明を完成した。

本発明の要旨は、原料棒の先端と種子棒の先端
を溶融、接触させて両棒の他端を支持ホルダーで
支持回転させ、その接触部の周囲に加熱体を設け
てなり、原料棒と種子棒とを水平に保持すると共
に、溶融接触部の上下に超音波発生器と超音波反
射板を導音波管を介してそれぞれ対向して設けた
浮遊帯域溶融装置において、導音波管の周囲に加
熱帯を設けて、導音波管内の温度勾配をゆるやか
にしたことを特徴とする浮遊帯域溶融装置にあ
る。

本発明の装置の実施態様を図面に基いて説明す
る。第５図ａは本発明の浮遊帯域溶融装置の一実
施例を示す楕円球の長軸を含む垂直断面図であ
り、第５図ｂは短軸を含む垂直断面図である。図
中、１は加熱体ランプ、２は反射鏡、３は超音波
発生器、４は超音波反射板、５は原料棒、６は種
子棒、７は溶融体、８は支持ホルダー、９は石英
管を示す。

加熱は加熱体ランプ１の電圧を上昇させること
によつて行われる。加熱体ランプ１としては、例
えばハロゲンランプ、クセノンランプ等を用い、
加熱方式としては試料の局所のみを加熱し得る集
光型のものが好ましいが、他のレーザー、高周波
発振器または他の電気的加熱法であつてもよい。
加熱体ランプの光は反射鏡２により反射され中央
部に集光される。反射鏡２としては図面に示すよ
うな双楕円鏡を用いるのが好ましいが、単楕円
鏡、四楕円鏡もしくは楕円面リング鏡を用いても
よい。またはこの反射鏡に代えレンズを用いて集
光させてもよい。この加熱により原料棒５は溶融
されるので種子棒６と接合し、浮遊帯域が形成さ
れる。原料棒５および種子棒６の他端は支持ホル
ダー８に保持され、支持ホルダー８は外部からそ
れぞれ回転、移動ができるように設計されてい
る。

浮遊帯域が形成されたとき、超音波発生器３よ
り超音波を発生させ、この音圧による浮力を浮遊
帯域に与える。この間原料棒５および種子棒６に
は回転が与えられ、また間隔も調整される。また
超音波は超音波反射板４によつて反射される。こ
れらの音圧変化を調整することによつて浮力が与
えられ、溶融体７の落下が防止される。この超音
波発生器３と超音波反射板４は図示の位置を上、
下反対に設けても差支えない。

この時、導音波管外に設けられた加熱帯１０に
電流を流し、この部分の温度を所定の温度に上昇
させておく。加熱溶融状態が安定になつたとき、
単結晶育成の場合には、原料棒５および種子棒６
を同時に種子棒側に移動させ、原料棒の溶解、種
子棒上への単結晶の育成を行なわせる。原料棒と
種子棒は図示の位置を反対に設けても差支えな
い。また相平衡研究の場合には、加熱体ランプに
供給されている電圧を徐々に下げながら同時に原
料棒５と種子棒６も徐々に左右に切り離される。

本装置を用いて、融点／600℃の酸化物混合体
の溶融実験を行つたところ、加熱帯１０の温度は
1000℃附近で安定な溶融域が形成された。

本発明の浮遊帯域溶融装置は、原料棒の先端と
種子棒の先端とを溶融接触させて両棒の他端を支
持ホルダーで支持回転させて、その接触部の周囲
に加熱帯を設け、かつ原料棒と種子棒とを水平に
保持すると共に、溶融接触部の上下に超音波発生
器及び超音波反射板を導音波管を介してそれぞれ
対向して設けた浮遊帯域溶融装置において、導音
波管の周囲に加熱帯を設けて導音波管内の温度勾
配をゆるやかにしたので、導音波管内の温度差に
起因する音速変化を補正でき安定した音圧分布が
得られる。

これにより均一組成の溶融体となし均一組成の
結晶体を得ることを可能ならしめた優れた効果を
奏し得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは導音波管内の溶融部を形成する模式
図で、第１図ｂは導音波管内の温度分布図、第１
図ｃは温度と音速の関数図、第１図ｂはベツセル
モードを支配するパラメータの分布図を示す。第
２図は位相速度とベツセルモードを支配するパラ
メーターとの関係を示す図、第３図は第２図の
，，及びの各領域で導音波管内に形成さ
れる音圧分布を示す図で、第３図ａは零次モー
ド、第３図ｂ，ｃ，ｄはそれぞれ１次、次、
次モードにおけるものである。第４図は導音波管
の周囲を外部から加熱し、導音波管内の温度勾配
をゆるやかにした時の音速分布とベツセルモード
を支配するパラメーターの分布図で、第４図ａは
導音波管の断面図、第４図ｂは該導音波管内を流
れる気体の温度分布図、第４図ｃは該導音波管内
の気体の無限媒質における音速図、第４図ｄは該
導音波管内のベツセルモードを支配するパラメー
ターの分布図、第５図は本発明の浮遊帯域溶融装
置の一実施態様の切断平面図であり、第５図ａは
楕円球の長軸を含む垂直断面図であり、第５図ｂ
は楕円球の短軸を含む垂直断面図である。 １：加熱体ランプ、２：反射鏡、３：超音波発
生器、４：超音波反射板、５：原料棒、６：種子
棒、７：溶融体、８：支持ホルダー、９：石英管
（導音波管）、１０：加熱ヒーター。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 原料棒の先端と種子棒の先端を溶融、接触さ
   せて両棒の他端を支持ホルダーで支持回転させ、
   その接触部の周囲に加熱体を設けてなり、原料棒
   と種子棒とを水平に保持すると共に、溶融接触部
   の上下に超音波発生器と超音波反射板を導音波管
   を介してそれぞれ対向して設けた浮遊帯域溶融装
   置において、導音波管の周囲に加熱帯を設けて、
   導音波管内の温度勾配をゆるやかにしたことを特
   徴とする浮遊帯域溶融装置。 ２ 導音波管内に形成される定在波音場のベツセ
   ルモードが零次モードとなるよう、超音波周波
   数、導音波管内径を調和させたものからなる特許
   請求の範囲第１項記載の浮遊帯域溶融装置。 ３ 加熱体の熱源がハロゲンまたはクセノンラン
   プであり、これを反射鏡で集光させたものである
   特許請求の範囲第１項記載の浮遊帯域溶融装置。