JPS63365A - 結晶型の変換方法 - Google Patents
結晶型の変換方法Info
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- JPS63365A JPS63365A JP14344486A JP14344486A JPS63365A JP S63365 A JPS63365 A JP S63365A JP 14344486 A JP14344486 A JP 14344486A JP 14344486 A JP14344486 A JP 14344486A JP S63365 A JPS63365 A JP S63365A
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- crystals
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- oxytitanium phthalocyanine
- sulfolane
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- Pending
Links
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
- G03G5/0664—Dyes
- G03G5/0696—Phthalocyanines
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はオキシチタニウムフタロシアニンの結晶型を変
換する方法に係わるものであり、更に詳しくはオキシチ
タニウムフタロシアニンのＡ型又はＢ型結晶をＣ型結晶
に変換する方法に関するものである。
換する方法に係わるものであり、更に詳しくはオキシチ
タニウムフタロシアニンのＡ型又はＢ型結晶をＣ型結晶
に変換する方法に関するものである。
（従来の技術と発明が解決しようとする問題点）フタロ
シアニン類は、塗料・印桐インキ・樹脂の着色・触媒或
は電子材料として有用な化合物であり、殊に電子写真感
光体用材料として盛んに用いられるようになった。
シアニン類は、塗料・印桐インキ・樹脂の着色・触媒或
は電子材料として有用な化合物であり、殊に電子写真感
光体用材料として盛んに用いられるようになった。
本発明者は、オキシチタニウムフタロシアニンの製造方
法について詳細に検討した結果、製造条件の微妙な違い
によって３種の結晶型（以下夫々「Ａ型」、「Ｂ型」及
び「Ｃ型」という）が生成することを確認した。夫々の
粉末ｘ ７＞１回折図を図−１１図−一及び図−３に示
す。
法について詳細に検討した結果、製造条件の微妙な違い
によって３種の結晶型（以下夫々「Ａ型」、「Ｂ型」及
び「Ｃ型」という）が生成することを確認した。夫々の
粉末ｘ ７＞１回折図を図−１１図−一及び図−３に示
す。
Ａ型は回折角（２θ）９．３°、２６．３°に、Ｂ型は
７．６°、２ｒ、６°に、Ｃ型は７．０°、ｉｒ、ｔｓ
ｏ、コ、７．ｔＩ’、２！Ｊ０に夫々特徴的な回折ピー
クを有する。
７．６°、２ｒ、６°に、Ｃ型は７．０°、ｉｒ、ｔｓ
ｏ、コ、７．ｔＩ’、２！Ｊ０に夫々特徴的な回折ピー
クを有する。
上記３種の結晶は通常混合物として得られることが多い
が、夫々物性が異なるために、混合物のまま用いると物
性の不安定性に由来する稙々のトラブルが起こシ易い。
が、夫々物性が異なるために、混合物のまま用いると物
性の不安定性に由来する稙々のトラブルが起こシ易い。
従って、その製造に際しては純粋な結晶性のオキシチタ
ニウムフタロシアニンを取得するのが望ましいことは言
うまでもない。更に望ましくは安定型の結晶を取得して
使用するのが好ましい。何故ならば、オキシチタニウム
フタロシアニンは単独で使用することは稀であり、通常
は使用に際して各種助剤の添加、分散処理等を施こすこ
とが多いが、これらの段階で結晶型が変化すると必然的
にその物性も変化するため、助剤との親和性不良、分散
安定性の低下等のトラブルの原因になシ易いからである
。
ニウムフタロシアニンを取得するのが望ましいことは言
うまでもない。更に望ましくは安定型の結晶を取得して
使用するのが好ましい。何故ならば、オキシチタニウム
フタロシアニンは単独で使用することは稀であり、通常
は使用に際して各種助剤の添加、分散処理等を施こすこ
とが多いが、これらの段階で結晶型が変化すると必然的
にその物性も変化するため、助剤との親和性不良、分散
安定性の低下等のトラブルの原因になシ易いからである
。
例えば、オキシチタニウムフタロシアニンは、その使用
形態として各種のポリマーや溶媒等に分散させた後、塗
料、乾燥を経て製品化する場合が多い。併しながら、そ
の結晶型の相異によってポリマーや溶媒等との相互作用
が異なるために、結晶型の異なったものの混合物或は不
安定型の結晶を用いると１分散性が阻害され之り、物性
が不安定になることが多い。かかる欠点を排除するため
には、純粋且つ安定型の単一結晶のオキシチタニウムフ
タロシアニンを製造する必要があり、その製造法の開発
が強く望まれている。
形態として各種のポリマーや溶媒等に分散させた後、塗
料、乾燥を経て製品化する場合が多い。併しながら、そ
の結晶型の相異によってポリマーや溶媒等との相互作用
が異なるために、結晶型の異なったものの混合物或は不
安定型の結晶を用いると１分散性が阻害され之り、物性
が不安定になることが多い。かかる欠点を排除するため
には、純粋且つ安定型の単一結晶のオキシチタニウムフ
タロシアニンを製造する必要があり、その製造法の開発
が強く望まれている。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、前記３種のオキシチタニウムフタロシアニ
ンの結晶の安定性について詳細に検討した結果、Ｂ短結
晶が最も不安定で他の結晶型に変因し易く、Ａ短結晶は
Ｃ型結晶に比べてやや不安定であり、結局Ｃ型結晶が最
も安定型であることが判明した。
ンの結晶の安定性について詳細に検討した結果、Ｂ短結
晶が最も不安定で他の結晶型に変因し易く、Ａ短結晶は
Ｃ型結晶に比べてやや不安定であり、結局Ｃ型結晶が最
も安定型であることが判明した。
本発明者は、オキシチタニウムフタロシアニンの大型又
はＢ短結晶を最も安定なＣ型結晶に変換すべく鋭意検討
を重ねた結果、Ａ型又はＢ短結晶を或特定の条件で処理
することにより。
はＢ短結晶を最も安定なＣ型結晶に変換すべく鋭意検討
を重ねた結果、Ａ型又はＢ短結晶を或特定の条件で処理
することにより。
いづれもＣ型結晶に変換し得ることを見出し、本発明に
到達した。即ち、本発明の要旨はオキシチタニウムフタ
ロシアニンのＡ型又はＢ短結晶を、Ｃ型結晶の存在下に
スルホラン中で加熱処理することを特徴とするオキシチ
タニウムフタロシアニンのＡ型又はＢ短結晶のＣ型結晶
への変換方法に存する。
到達した。即ち、本発明の要旨はオキシチタニウムフタ
ロシアニンのＡ型又はＢ短結晶を、Ｃ型結晶の存在下に
スルホラン中で加熱処理することを特徴とするオキシチ
タニウムフタロシアニンのＡ型又はＢ短結晶のＣ型結晶
への変換方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明に用いられる処理溶剤はスルホランであり、他の
有機溶剤では変換が起こらない。スルホランの使用量は
任意に選択できるが、均一混合、単位容積当りの処理量
等を勘案すると、実用的にはオキシチタニウムフタロシ
アニンに対してψ〜３０倍の範囲が好ましい。更に好ま
しくは５−ｉｏ倍の範囲である。勿論、上記の範囲外で
も変換は可能である。
有機溶剤では変換が起こらない。スルホランの使用量は
任意に選択できるが、均一混合、単位容積当りの処理量
等を勘案すると、実用的にはオキシチタニウムフタロシ
アニンに対してψ〜３０倍の範囲が好ましい。更に好ま
しくは５−ｉｏ倍の範囲である。勿論、上記の範囲外で
も変換は可能である。
共存させるオキシチタニウムフタロシアニンのＣ型結晶
の量は任意に選択できるが、Ｃ型結晶を共存させないと
変換は全く起こらない。Ｃ型結晶の添加量は、好ましく
はＡ型又はＢ短結晶に対して５〜６０チの範囲である。
の量は任意に選択できるが、Ｃ型結晶を共存させないと
変換は全く起こらない。Ｃ型結晶の添加量は、好ましく
はＡ型又はＢ短結晶に対して５〜６０チの範囲である。
この範囲より少ないと変換速度が小さくなり、多い場合
は単位容積当シのＡ型又はＢ短結晶の処理量が少なくな
るので避けるのが望ましい。
は単位容積当シのＡ型又はＢ短結晶の処理量が少なくな
るので避けるのが望ましい。
加熱処理温度は１３０〜３００℃の範囲が好ましい。ｉ
、ｙｏｃ以下では変換速度が小さいので処理に長時間を
要するので実用的でない。又、３００℃以上ではオキシ
チタニウムフタロシアニンが熱分解する恐れがあるので
避けるのが望ましい。
、ｙｏｃ以下では変換速度が小さいので処理に長時間を
要するので実用的でない。又、３００℃以上ではオキシ
チタニウムフタロシアニンが熱分解する恐れがあるので
避けるのが望ましい。
（実施例）
以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
実施例１
温度計、攪拌器を備えた。３００ｒｄのフラスコに、オ
キシチタニウムフタロシアニンの人型結晶とＣ型結晶を
各６１宛仕込み、この中てスルホランを２００ｍ１加え
てニア０℃に昇温し、同温度で７時間懸濁攪拌した。こ
の懸Ｓ夜を１２０℃に冷却した後濾過し、オキシチタニ
ウムフタロシアニンの湿ケーキを得た。次いで湿ケーキ
に付着しているスルホランをトルエンで洗浄して除去し
た後、６０℃で減圧乾燥してオキシチタニウムフタロシ
アニン／／、３ｆを得た。得られたオキシチタニウムフ
タロシアニンの粉末Ｘ線回折パターンは、図−３に一致
し、純粋なＣ型結晶であった。
キシチタニウムフタロシアニンの人型結晶とＣ型結晶を
各６１宛仕込み、この中てスルホランを２００ｍ１加え
てニア０℃に昇温し、同温度で７時間懸濁攪拌した。こ
の懸Ｓ夜を１２０℃に冷却した後濾過し、オキシチタニ
ウムフタロシアニンの湿ケーキを得た。次いで湿ケーキ
に付着しているスルホランをトルエンで洗浄して除去し
た後、６０℃で減圧乾燥してオキシチタニウムフタロシ
アニン／／、３ｆを得た。得られたオキシチタニウムフ
タロシアニンの粉末Ｘ線回折パターンは、図−３に一致
し、純粋なＣ型結晶であった。
実施例−〜５．比較例／〜よ
処理温度、Ｃ型結晶の添加量等を変えた以外は、実施例
１と同様に実験した結果を次表に示す。
１と同様に実験した結果を次表に示す。
図−ノはオキシチタニウムフタロシアニンの大型結晶の
粉末Ｘ線回折図であり１回折角（−〇）９．３°、２６
．３°に特徴的な強い回折ピークを有する。 図−一はオキシチタニウムフタロシアニンのＢ型結晶の
粉末Ｘ線回折図であり１回折角（二〇）７．６°、コｆ
ｆ、６°に特徴的な強い回折ピークを有する。 図−３はオキシチタニウムフタロシアニンのＣ型結晶の
粉末Ｘ線回折図であり、回折角（コθ）７．０°、／、
ｔ、ｂｏ、コ３．’１０． コ５．５°に特徴的な強
い回折ピークを有する。 出願人 三菱化成工業株式会社 代理人 弁理士 要否用 − ほか／名
粉末Ｘ線回折図であり１回折角（−〇）９．３°、２６
．３°に特徴的な強い回折ピークを有する。 図−一はオキシチタニウムフタロシアニンのＢ型結晶の
粉末Ｘ線回折図であり１回折角（二〇）７．６°、コｆ
ｆ、６°に特徴的な強い回折ピークを有する。 図−３はオキシチタニウムフタロシアニンのＣ型結晶の
粉末Ｘ線回折図であり、回折角（コθ）７．０°、／、
ｔ、ｂｏ、コ３．’１０． コ５．５°に特徴的な強
い回折ピークを有する。 出願人 三菱化成工業株式会社 代理人 弁理士 要否用 − ほか／名
Claims (1)
- （１）オキシチタニウムフタロシアニンのＡ型又はＢ型
結晶を、Ｃ型結晶の存在下にスルホラン中で加熱するこ
とを特徴とする、オキシチタニウムフタロシアニンのＡ
型又はＢ型結晶のＣ型結晶への変換方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14344486A JPS63365A (ja) | 1986-06-19 | 1986-06-19 | 結晶型の変換方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14344486A JPS63365A (ja) | 1986-06-19 | 1986-06-19 | 結晶型の変換方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63365A true JPS63365A (ja) | 1988-01-05 |
Family
ID=15338842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14344486A Pending JPS63365A (ja) | 1986-06-19 | 1986-06-19 | 結晶型の変換方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63365A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5132197A (en) * | 1989-07-21 | 1992-07-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Oxytitanium phthalocyanine, process for producing same and electrophotosensitive member using same |
| US5194354A (en) * | 1989-07-21 | 1993-03-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Low crystalline oxytitanium phthalocyanine, process for producing crystalline oxytitanium phthalocyanines using the same, oxytitanium phthalocyanine of a novel crystal form and electrophotographic photosensitive member using the same |
| US5432278A (en) * | 1990-10-24 | 1995-07-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing crystalline oxytitanium phthalocyanine |
-
1986
- 1986-06-19 JP JP14344486A patent/JPS63365A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5132197A (en) * | 1989-07-21 | 1992-07-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Oxytitanium phthalocyanine, process for producing same and electrophotosensitive member using same |
| US5194354A (en) * | 1989-07-21 | 1993-03-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Low crystalline oxytitanium phthalocyanine, process for producing crystalline oxytitanium phthalocyanines using the same, oxytitanium phthalocyanine of a novel crystal form and electrophotographic photosensitive member using the same |
| US5432278A (en) * | 1990-10-24 | 1995-07-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing crystalline oxytitanium phthalocyanine |
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