JPS63312907A - マイクロ波プラズマトーチ、該トーチを使用する粉末製造装置および該装置を使用して粉末を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、マイクロ波プラズマトーチ、該トーチを使用
する装置および該装置を使用して粉末を製造する方法に
関するものである。

プラズマ内における試料ガスの反応によって粉末を製造
することは公知である。しかしながら、これらの方法は
通常多量のエネルギを消費する。

本発明は、少くとも一つのガス供給導管、該導管の周り
に該導管の出口に隣接して開放する共振室を形成しかつ
横方向開口を存するスリーブ、該スリーブに垂直な変換
構造であって、一方では、スリーブの該横方向開口に連
結された外側管および、他方では、一端部が該導管と接
触し、その反対側端部が導波管の内面と接触して該導波
管内に設けられた変換部材を支持する内側要素を含む共
軸変換構造を備え、該導波管はマイクロエネルギを供給
しかつ該共軸構造に垂直な矩形断面を有する構造を有し
該構造が該構造の外側管が接続される開口を備え、また
シーズガスを該導波管および／または該共軸構造および
／または該スリーブに供給する装置、必要に応じて同調
装置および必要に応じてプラズマ点弧装置を含んでいる
。

本発明を一層良く理解するため以下図面に基いて説明す
る。

第１図、第２図および第３図は共軸のガス供給導管を示
し、内側導管２は（図示しない）ガス源に接続された端
部２２を通って導入される活性ガスを輸送する。（図示
しない）プラズマ形成ガス源に接続された横方向導管２
３を通って供給されるガスは、導電材料の外側導管１内
を流れる。共軸導管１．２は円筒形金属スリーブ３によ
って包囲され、該スリーブ３は同じ軸線を有し、かつね
し１９によりスリーブ３に固定された環状フランジ１８
によってガスの入口に隣接して閉鎖された共振室を形成
している。このフランジ１８を貫通して延長する中空ロ
ッドは、フランジが螺着される外側ねじを有し、このロ
ッドはスリーブ３に摺動可能に取付けられたピストン９
に連結し、導管ｌはこの中空ロッドを通って延長してい
る。０−リングシール２５．２５’、２６および２６′
がガスを密封する。

スリーブ３は横方向開口４を備え、そこにスリーブが直
角の位置にまたシールされた継手によって共軸の変換構
造の外側金属管５が固定されている。共軸構造の軸線上
に設けられた内側金属要素６は、一方では外側導管１と
接触し、その接触は、　　着脱可能な接触部材２０によ
って実施され、（Ｉｈ方では導波管８の壁内面と接触し
、該導波管８は円形開口２７の反対側に矩形断面を有し
、円形間口２７には共軸構造の外側管５が密封して接続
されている。導波管８は共軸構造にまた導管およびスリ
ーブ３の軸線に垂直である。内側要素６は必ずしも所定
位置に固定されない同調部材７を備えている。

導波管８にはシーズガスを供給する管２Ｉが開口してい
る。室を形成するスリーブ３から、導管ｌの周りに固定
フランジ１７を支持するスリーブ１０が延びている。

第２図には同様に、導波管Ｂ上には中央部分２４および
横方向部分２３−２３’、導波管８の部分２３−２３’
と２４と一体の、それぞれフランジ２日および２９との
間に固定された二重フランジ１２−１３が示されている
。

第４図に示された窓構造は、それぞれ凹み１５内に囲ま
れた二つの矩形の金属フランジ１２および１３を備え、
窓１１は波に対して透明の、例えばクォーツから作られ
ている。

ガス密性は、窓１１とフランジ１２の対応する面および
フランジ１３の凹みとの間に設けられたシリコンシール
１４によって確保される。フランジ１３はさらに溝１６
を備え、その溝内に矩形の金属シールが設けられ、該シ
ールはフランジ２８との接触により導波管の中央部分２
４のガス密性を確保している。

好ましくは、端部および鋭い角部はブラーズマのアーク
を避けるように円くされている。

変形（図示せず）において、導管ｌだけがフランジ１Ｂ
の中心を通って延長し、スリーブ内側のロッドのないピ
ストン９がフランジ１８を通って延びる一つ以上のロッ
ドによってスリーブと置換されている。

別の実施例（図示せず）において、シーズガスはスリー
ブ３または１０内に導入される。トーチ内のガス密性は
、たとえば共軸構造に設置された部材によって確保する
ことができ、窓１２．１３はしたがって必要がない。

一方、よい電気的接触がマイクロ波を案内するすべての
導体部分間に必要である。このため、フランジによって
接合された金属部分間の完全な導電性接続は、銅または
インジウム継手によって確保することができる。

変型（図示せず）において、導管１および２の共軸性は
、二つの４管間に設けられた接点または金属ばねによっ
て確保される。

ガス供給導管は共軸とする必要がなく、また単に一つの
導管によって形成することもできる。

導管１および２の長さは、軸線に沿う摺動によって対応
して変更することができる。これらの長さおよびスリー
ブの長さは、それらの端部に螺着されかつ交換可能な端
部要素３０．３１．３２の付加によってさらに変更する
ことができる。

トーチの用途に従って、これらの端部要素はトーチにお
いて処理される製品に適した材料を選択される。すなわ
ち、スリーブおよび外側導管に対しては導電性がよく、
融点が高く、そして好ましくは耐熱性の材料が、場合に
より導管２に対しても耐熱性材料であるが導電性でない
材料が選択される。

好ましくは、導管１．２のおよびスリーブｌＯまたは端
部に螺着された端部要素の各端部は円くされる。

本発明はまた、本発明のトーチを使用する粉末製造用流
体密装置を提供し、該装置はマイクロ波発生装置、マイ
クロ波プラズマトーチ、反応室、反応ガス供給装置、プ
ラズマ形成ガスおよびシールドガス源、粉末とガスを分
離する装置、粉末収集装置および廃ガスを排出する装置
を含んでいる。

前の図面に示された室３に、スリーブｌＯにそして導波
管８に対応する、共振室４３、スリーブ４０および導波
管４８に加えて、本発明装置は通常の手段で導波管４８
に接続されたマイクロ波発生器４１を備えている。さら
に、シールドガス供給管４２、反応ガス供給管４７およ
びプラズマ形成ガス供給管４６を備えている。同！ＩＮ
装置、たとえばピストンを導波管に設けることができる
。他の通常の同調装置もまた使用しうる。

スリーブ４０は長さしおよび直径りを有する反応室５３
に開放しかつその中に距ＭＤ＋　だけ延長し、その反対
側端部に好ましくは約２０°の角度を有する円錐形部分
を備えている。

本発明によれば、Ｌ／Ｄの比は１．５と６の間、好まし
くは２と４との間にある。

室壁の材料による粉末の汚染を防止するため、室壁は電
解研磨されるかまたはクォーツを内張されている。

反応室は粉末−ガス分離器に開放し、該粉末−ガス分離
器は流体密スリーブ４９に囲まれかつガス排出導管５２
に接続された円筒形金属フィルタ５０によって形成され
ている０円筒形フィルタ５０の出口には粉末収集器５１
が設けられている。

弁類、パージガス供給装置５６および真空形成導管５５
が、粉末を汚染することなしに収集器の交換を容易にす
るため設けられている。粉末およびガスを分離する他の
通常の装置を設けることもできる。

点弧装置５４はガス導管との電気的接触によりプラズマ
に点弧する。

プラズマ点弧装置は必ずしも図示のように選択する必要
はない。それらは導管端部の区域において通常の点弧装
置によって、室の構造に対応しうる外部装置によって達
成することもできる。とくに、導管２に挿入された金属
線によって形成することもてき、またプラズマが点弧さ
れたとき除去可能もしくは除去不能のいずれともするこ
とができる。

別の実施例（図示せず）において、シールドガスはスリ
ーブ４０の、または凹所４３のもしくは（第５図には図
示されていない）共軸の区域に、またプラズマ形成ガス
はこの場合それを案内するため外側導管ｌに開く共軸の
内側要素を通って導入することができる。

他の実施例において、反応室の出口において粉末および
ガスを回収する他の装置を設けることもできる。残留ガ
スは分離され、ある種の有害ガスに関しては分解され他
のガス（プラズマ発生ガス、シールドガス）に対しては
環流される。

他の実施例において、ここに説明したような形態のガス
が下方に流れるトーチを、別の方法で例えば上向きに設
置することができる。

本発明による装置はとくに粉末の合成に応用可能であり
、これは本発明が粉末を製造する方法に関連するからで
ある１反応ガスはシラン、アンモニアク、ボロンの水素
化物、タングステンおよびチタンのハロゲン化物、酸素
および有機金属ガスおよびそれらの混合物から選択され
る。

本発明による方法はとくにシリコン系粉末、すなわちシ
リコン、シリカ、炭化および窒化シリコン粉末の製造に
適用可能である。

反応ガスは、本発明によれば、シラン、ポリシラン、ハ
ロゲン化シラン、アルキルシランおよび酸素およびアン
モニアクとのその混合物から選択される。

シールドガス流は、要するに、供給導管が設置されにな
らばスリーブと外側導管１との間のどこへでも流れる。

いかなる通常のシールドガス、とくに窒素または水素の
ような不活性ガスでも使用することができる。

使用されるプラズマ形成ガスは通常のプラズマ形成ガス
、とくにアルゴンである。

ガスは外側導管内に噴射されかつ流入する。活性ガス流
は、内側導管内にまたはこの実施例が使用されるとき単
一の導管内に流入する。この場合、プラズマ形成ガスは
点弧の際噴射される活性ガスと置換または混合される。

本発明によれば、加えられる圧力は大気圧またはそれよ
り高く、約５気圧に達する。

マイクロ波”なる語は約４００　ないし１２０００旧Ｉ
Ｚの帯域を意味している。

■−−上 本発明は下記の条件で実施された。

Ｌ　／　Ｄ　−２，５、Ｄ＋　はＤ／４と３Ｄ／４の間
、好ましくは０．４Ｄ Ｄ／ｄｌ　　＝４０〜１５０、好ましくは１００ｄ＋”
２ｍ（導管１の内径） ｄｔ”４ｍ鳳（導管１の外径） ｄｚ＝７．５龍（導管２の内径） ｄｎ＝１２鶴（導管２の外径） ｄｓ＝２７ｗｍ（スリーブ１０の内径）ｄ、＝３３ｆｉ
（スリーブ１０の外径）導管２はクォーツの端部部材を
有する。

導管ｌはタングステンの端部部材を有する。

スリーブ１０は真鍮の端部部材を有する。

反応室は３６０Ｌ不銹鋼で作られる（内部基準温度は４
４０”） 反応ガス　　　　：　Ｓｔ　　Ｈ４７１／ａｎプラズマ
形成ガス：Ａｒ　　　　３ｊ！／■ｎシールドガス　　
：Ｎ、　　　　１１１７層ｎマイクロ波出力　：２．５
Ｋｗ 生産量＝シリコン粉末４９０ｇ／ｈ　　、すなわち粉末
１　ｋｇ当り５．１５Ｋ　Ｗ　Ｈ、および粉末１ｋｉｒ
当り電力１ニア、９０ＫＷＨ（転換率１００％、発生器
効率６６％） 単結晶がこの方法で得られた粉末から引出された。単結
晶の解析は酸素７　Ｘ　１０１？ａｔｏｍｓ／ｃｕ、ｓ
、および炭素１０　Ｘ　１０’フａｔｏｍｓ／ｃｕ、ａ
＋、を示した。

五−−１ 同じ反応器で、下記の結果が得られた。

ＳｉＨ４９，５Ｉｔ／” Ａｒ　　　　　　　３　　　　　　ｊ／霧ｎＮｔ　　　
　１４　　　ｊ　／’ａｎ ３．１２５　ＫＷの動力に対して、１時間当り６６５ｇ
のシリコン粉末が得られた。すなわら、粉末１瞳当りマ
イクロ波４．６９Ｋ　Ｗ　Ｈの消費、および粉末１に、
当り？、２０　Ｋ　Ｗ　Ｈの電力消費（変換率１００％
）であった。

一例一−−」− 同じ反応室において（ｄ−２５鶴）および下記の条件に
おいて、 ＳｉＨ１２１／ａｎ Ａｒ　　　　　　　　２．５　　　ｊ／ａｎＮｔ　　　
　　　１　２　　　　　　Ｊ　　／ｗｉｎ３．２ＫＷの
動力に対して、１時間当り８４０ｇのシリコン粉末が得
られた。すなわち、粉末１　ｋｇ当り３．８１　Ｋ　Ｗ
　Ｈを消費しまた粉末１ｋｇ当り電力５．８６ＫＷＨ（
変換率９８．３％）を消費した。

直径ｄ１ないしｄ、は第１図に限定された通りである。

【図面の簡単な説明】

第１図は対称平面における本発明によるトーチの側面図
。 第２図はトーチの正面図。 第３図はトーチの上面図。 第４図はガス密窓の断面図。 第５図は本発明による装置の線図的図。 １．１−−一重管、３−・−・スリーブ、４・・−・−
横方向開口。 ５・−・・外側管、　　６−　　内側要素、７同調部材
、８−・−導波管、９−・−ピストン、１０−・−スリ
ーブ、１１−　　窓、１２．１３・・−・フランジ、２
１・・・・・シーズガス入口、２２−・−活性ガス入口
、２３・−プラズマ形成ガス入０．４０−・・−スリ・
−ブ、４１・・・−マイクロ波発生器、　　４２−　シ
ールドガス供給管、４３・−・・共振室、４’ｌ−反応
ガス供給管、４８−・・・導波管、　　５３−一反応室
、４９・・・−スリーブ、５１−・・・−粉末収集器、
５２−　　排出管、５４−・・点弧装置。 ５５−・−・−真空形成導管、５６・・・・・パージガ
ス供給管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少くとも１つのガス供給導管、該導管の周りに該導
   管の出口に隣接して開放する共振室を形成しかつ横方向
   開口を備えたスリーブ、該スリーブに対して直角な変換
   共軸構造であつて、一方では、該スリーブの横方向開口
   に接続された外管、また他方では一端部が該導管と接触
   し、その反対側端部が導波管の内面に接触して該導波管
   内に設けられた変換部材を支持する内管を含む共軸構造
   を備え、該導波管はマイクロ波エネルギを供給しかつ該
   共軸構造に垂直な矩形部分を有する構造を有し該構造が
   該構造の外管が接続される開口を備え、またシールドガ
   スを該導波管および／または該共軸構造および／または
   該スリーブに供給する装置、必要に応じて同調装置およ
   び必要に応じてプラズマ点弧装置を備えた、マイクロ波
   プラズマトーチ。 ２、該外側管が該横方向開口および／または該導波管に
   密封接続された、請求項１記載のプラズマトーチ。 ３、該導波管がシールドガス源に接続されかつ該変換部
   材の両側にガス密装置を備えた、請求項２記載のプラズ
   マトーチ。 ４、該ガス密装置が導体およびマイクロ波に透明な材料
   より成る少くとも一つの矩形窓、該窓を囲む矩形フラン
   ジ、該窓と該フランジとの間のガス密装置、およびガス
   密である該導波管の部分に向合う該フランジと該フラン
   ジとの間のガス密装置を含む、請求項１ないし３のいず
   れか１項記載のプラズマトーチ。 ５、該スリーブがシールドガス源に接続され該共軸構造
   がガス密装置を備えた、請求項１または２記載のプラズ
   マトーチ。 ６、該スリーブの閉鎖端が環状フランジで、そこを通つ
   て環状ピストンを調節する装置が密封して延長し、該ガ
   ス供給導管が該フランジおよび該ピストンを通つて延長
   する請求項１ないし５のいずれか１項記載のプラズマト
   ーチ ７、該ガス供給導管が共軸である、請求項１ないし６の
   いずれか１項記載のプラズマトーチ。 ８、該ガス供給導管および該スリーブ出口の長さが調節
   可能である請求項１ないし７のいずれか１項記載のプラ
   ズマトーチ。 ９、該ガス供給導管端部および該スリーブ出口の端部が
   円くされている、請求項１ないし８のいずれか１項記載
   のプラズマトーチ。 １０、該変換部材が調節可能である、請求項１ないし９
   のいずれか１項記載のプラズマトーチ。 １１、該供給導管が共軸であり、該内側導管が少くとも
   部分的に耐熱材料から作られている、請求項１ないし１
   ０のいずれか１項記載のプラズマトーチ。 １２、マイクロ波発生装置、マイクロ波プラズマトーチ
   、反応室、反応ガス供給装置、プラズマ形成ガス供給装
   置およびシールドガス供給装置、粉末およびガスを分離
   する装置、該粉末を収集する装置および廃ガスを排出す
   る装置を備えた、請求項１ないし１１記載のプラズマト
   ーチを使用する粉末製造用流体密プラズマ装置。 １３、反応室の直径に対する長さの比が１．５と６との
   間好ましくは２と４との間にある、請求項１２記載の粉
   末製造用流体密プラズマ装置。 １４、反応ガスがシラン、アンモニアク、ボロン水素化
   物、タングステンおよびチタンのハロゲン化物、酸素お
   よび有機金属ガスおよびその混合物から選択された、請
   求項１ないし１３のいずれか１項記載の装置を使用する
   粉末製造方法。 １５、利用する圧力が大気圧に等しいかまたはそれより
   高い請求項１４記載の粉末製造方法。