EP0296921B1 - Torche à plasma micro-onde, dispositif comportant une telle torche et procédé pour la fabrication de poudre les mettant en oeuvre - Google Patents

Torche à plasma micro-onde, dispositif comportant une telle torche et procédé pour la fabrication de poudre les mettant en oeuvre Download PDF

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EP0296921B1
EP0296921B1 EP88401405A EP88401405A EP0296921B1 EP 0296921 B1 EP0296921 B1 EP 0296921B1 EP 88401405 A EP88401405 A EP 88401405A EP 88401405 A EP88401405 A EP 88401405A EP 0296921 B1 EP0296921 B1 EP 0296921B1
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EP
European Patent Office
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gas
sleeve
waveguide
torch
pipe
Prior art date
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EP88401405A
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German (de)
English (en)
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EP0296921A1 (fr
Inventor
Jean-Luc Labat
Lahcen Ougarane
Michel Gastiger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/30—Plasma torches using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

Definitions

  • the present invention relates to a microwave plasma torch of the type comprising at least one gas inlet and one waveguide, as well as a device and a method for manufacturing powder using such a torch.
  • a torch of this type is known from document DE-A-23.36.050 which describes a combined assembly of waveguide and electrode-carrying torch and cooled by water for analysis by emission spectrum.
  • a device and a method for manufacturing powder with a microwave plasma torch are known from document DE-A-31.34.501.
  • the present invention relates to a new plasma torch structure particularly suitable for the manufacture of powders with increased yield and low energy consumption.
  • the microwave plasma torch characterized in that it comprises a resonant cavity forming around the pipe a sleeve open on the side of the pipe outlet and having a lateral opening; a coaxial transition structure perpendicular to the sleeve comprising an external tube connected to the lateral opening of the sleeve and an internal member one end of which is in contact with the pipe and the other end of which is in contact with the internal face of the waveguide and carries a transition piece disposed in the waveguide; the microwave energy supply waveguide having a rectangular section and perpendicular to the coaxial structure and being provided with an opening where the external tube of said structure is connected; cladding gas supply means in the waveguide and / or the coaxial structure and / or the sleeve; possibly means of agreement; and possibly plasma ignition means.
  • FIGS. 1, 2 and 3 a coaxial gas supply pipe appears, the internal pipe 1 conducting the active gas introduced by the end 22 connected to a gas source not shown. Via the transverse pipe 23 connected to a source of plasma-producing gas (not shown), the gas circulating in the outside pipe 2 arrives conductive material.
  • the coaxial pipe (1,2) is surrounded by a cylindrical metallic sleeve of the same axis forming a resonance cavity 3 closed on the side of the gas inlet by an annular flange 18 fixed on the sleeve 3 by screws 19. This flange 18 is traversed by and screwed onto the hollow rod and externally threaded with a piston 9 sliding in the sleeve 3 and taken through the pipe 1,2.
  • O-rings 25, 25 ′, 26 and 26 ′ ensure gas tightness.
  • the sleeve 3 has a lateral opening 4 on which the metallic external tube 5 of the coaxial transition structure is fixed perpendicularly to the gasket.
  • the internal metallic member 6 disposed on the axis of the coaxial structure is on the one hand in contact with the external pipe 2, the contact being produced by a removable contact piece 20 and on the other hand in contact with the internal face of the wall of the waveguide of rectangular section 8 opposite to the circular opening 27 where the outer tube 5 of the coaxial structure is connected with a gasket.
  • the waveguide 8 is arranged perpendicular to the coaxial structure and to the axis of the pipe and of the sleeve 3.
  • the internal member 6 is provided with a piece 7 of agreement which is not necessarily fixed.
  • the waveguide 8 opens a pipe 21 for supplying sheathing gas.
  • the sleeve-forming cavity 3 is extended by the sleeve 10 disposed around the pipe 1,2 and which carries a fixing flange 17.
  • the central portions 24 and the lateral portions 23-23 ′ also appear on the waveguide 8, the double flanges 12-13 fixed between the flanges 28 and 29 integral with portions 23-23′ and 24 respectively. waveguide 8.
  • the window structure appears, each comprising two rectangular metal flanges 12 and 13 which enclose in a recess 15 a window 11 transparent to waves, for example made of quartz.
  • the gas tightness is ensured by silicone seals 14 disposed between the window 11 and the facing surfaces of the flange 12 and the recess of the flange 13.
  • the flange 13 further has a groove and 16 where is disposed a rectangular metal gasket which seals the central portion 24 of the waveguide 8 with gas by contact on the flange 28.
  • edges and the sharp angles are softened to avoid the arcing of the plasma.
  • the flange 18 is crossed in its center only by the line 1,2 and the piston 9, inside the sleeve and without a hollow rod, is moved into the sleeve by one or more rods passing through the flange 18 .
  • the introduction of sheathing gas takes place in the sleeve 3 or 10.
  • the gas tightness in the torch can be ensured by a part arranged in the coaxial structure for example, the windows 12, 13 are then not necessary.
  • gas sealing means are not necessary in certain applications of these torches.
  • the coaxiality of the pipes 1 and 2 is ensured by means of pins or a metal spring disposed between the two pipes.
  • the gas supply line is not necessarily coaxial and may consist of only one line.
  • the length of lines 1 and 2 can be changed in line by sliding along the axis. These lengths and that of the sleeve can be further modified by the addition of end caps 30,31,32 screwed at their end and interchangeable.
  • these tips can be chosen from a material suitable for the products treated in the torch, good conductors with a high melting point and preferably refractory for the sleeve and the outer pipe, possibly also refractory for the pipe 1 and not necessarily conductive.
  • the end of the pipes 1,2 and of the sleeve 10 or of the end caps screwed at their end is rounded.
  • the present invention also relates to a sealed device for the manufacture of powder which uses a torch according to the invention and further comprises a microwave generator, a microwave plasma torch, a reaction vessel, supply means. reactive gas, plasma gas and a cladding gas, means for separation of powder and gases, means for collecting powders, and means for discharging effluent gases.
  • the device comprises a microwave generator 41 connected by usual means to the waveguide 48. It also includes pipes for supplying sheathing gas 42, reactive gas 47 and plasma gas 46. Means of tuning, for example pistons can be provided on the waveguide. Other usual means of agreement are also possible.
  • the sleeve 40 opens and protrudes from D1 into the reaction vessel 53 of length L and of diameter D, the end opposite to a cone shape with an angle preferably approximately equal to 20 °.
  • the L / D ratio is between 1.5 and 6, preferably between 2 and 4.
  • the enclosure wall To avoid contamination of the powders by the material of the enclosure wall, it can be electropolished or fitted with a quartz lining.
  • the reaction chamber opens into a powder and gas separator consisting of a metallic cylindrical filter 50 surrounded by a sealed sleeve 49 and connected to a gas evacuation pipe 52.
  • a powder collector 51 valves and a supply 56 of purge gas and a vacuum line 55 are further provided to facilitate the change of collector without contamination of the powders.
  • Other usual means for separating powder and gas can be envisaged.
  • the ignition device 54 allows the plasma to be ignited by electrical contact with the gas line.
  • the plasma ignition means are not necessarily chosen as shown. They can be constituted by any usual ignition means at the end of the pipe, by any external means compatible with the structure of the enclosure. It can in particular be produced by means of a metal wire introduced into the pipe 2 and removable or not once the plasma is on.
  • the cladding gas can be introduced at the sleeve 40 or the cavity 43 or the coaxial (which does not appear in FIG. 5) and the plasma gas by the internal organ of the coaxial transition which in this case leads into the external pipe 2 to lead the plasma gas there.
  • the torch in which the gases in the configuration shown here circulate from top to bottom can be oriented in a different way, for example oriented from bottom to top.
  • the device according to the invention applies in particular to the synthesis of powder, this is why the present invention also relates to a process for the preparation of powder, characterized in that a device according to the invention is used and in that the reactive gas is chosen from silanes, ammonia, boron hydrides, tungsten and titanium halides, oxygen and gaseous organo-metals and their mixtures.
  • the method according to the invention applies in particular to the preparation of silicon-based powder, namely silicon, silica, carbide and silicon nitride powder.
  • the reactive gas is then according to the invention chosen from silanes and polysilanes, halogenosilanes, alkylsilanes and their mixture with oxygen and ammonia.
  • the cladding gas ultimately flows, regardless of the supply line, between the sleeve and the external pipe 2.
  • Any conventional cladding gas can be used, and in particular inert gases such as nitrogen or hydrogen for example.
  • the plasma gas used is a conventional plasma gas, in particular argon.
  • the active gas circulates in the internal pipe or in the single pipe when this embodiment is used.
  • plasma gas can be injected at ignition and then replaced by or mixed with active gas.
  • the resumption of use is of the order of atmospheric pressure or higher than this, up to approximately 5 atmosphere.
  • microwave By microwave is meant the band from about 400 to 12000 MHz.
  • a single crystal was drawn from the powders thus obtained. Analysis of the single crystal revealed 7 1017 atom / cm3 of oxygen and 10 1017 atom / cm3 of carbon.
  • the diameters d1 to d6 are defined in Figure 1.

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Description

  • La présente invention concerne une torche à plasma micro-onde du type comprenant au moins une arrivée de gaz et un guide d'onde, ainsi qu'un dispositif et un procédé pour la fabrication de poudre mettant en oeuvre une telle torche.
  • Une torche de ce type est connue du document DE-A-23.36.050 qui décrit un ensemble combiné de guide d'onde et de torche porteuse d'électrode et refroidie par eau pour l'analyse par spectre d'émission.
  • Un dispositif et un procédé pour la fabrication de poudre avec une torche plasma à micro-ondes sont connus du document DE-A-31.34.501.
  • La présente invention a pour objet une nouvelle structure de torche à plasma convenant tout particulièrement pour la fabrication de poudres avec un rendement accru et une faible consommation en énergie.
  • Selon la présente invention, la torche à plasma micro-onde, caractérisée en ce qu'elle comporte une cavité résonnante formant autour de la conduite un manchon ouvert du côté de la sortie de la conduite et comportant une ouverture latérale ; une structure coaxiale de transition perpendiculaire au manchon comportant un tube externe raccordé à l'ouverture latérale du manchon et un organe interne dont l'une des extrémités est au contact de la conduite et dont l'autre extrémité est au contact de la face interne du guide d'onde et porte une pièce de transition disposée dans le guide d'onde ; le guide d'onde d'alimentation en énergie micro-ondes ayant une section rectangulaire et perpendiculaire à la structure coaxiale et étant pourvue d'une ouverture où est raccordé le tube externe de ladite structure ; des moyens d'alimentation en gaz de gainage dans le guide d'onde et/ou la structure coaxiale et/ou le manchon ; éventuellement des moyens d'accord ; et éventuellement des moyens d'allumage du plasma.
  • La présente invention sera mieux comprise en regard des figures annexées sur lesquelles :
    • la figure 1 représente une coupe latérale d'une torche selon l'invention dans son plan de symétrie ;
    • la figure 2 représente une vue de face de la torche ;
    • la figure 3 représente une vue de dessus de la torche ;
    • la figure 4 représente une vue en coupe de la fenêtre d'étanchéité au gaz ; et
    • la figure 5 représente une vue schématique d'un dispositif selon l'invention.
  • Sur les figures 1, 2 et 3 apparaît une conduite coaxiale d'amenée de gaz, la conduite intérieure 1 conduisant le gaz actif introduit par l'extrémité 22 reliée à une source de gaz non représentée. Par la conduite transversale 23 reliée à une source de gaz plasmagène non représentée arrive le gaz circulant dans la conduite extérieure 2 en matériau conducteur. La conduite coaxiale (1,2) est entourée d'un manchon métallique cylindrique de même axe faisant cavité de resonnance 3 fermée du coté de l'arrivée des gaz par une bride 18 annulaire fixée sur le manchon 3 par des vis 19. Cette bride 18 est traversée par et vissée sur la tige creuse et extérieurement filetée d'un piston 9 coulissant dans le manchon 3 et empruntée par la conduite 1,2. Des joints 25, 25′, 26 et 26′ toriques assurent l'étanchéité aux gaz.
  • Le manchon 3 comporte une ouverture latérale 4 sur laquelle est fixée perpendiculairement à joint étanche le tube externe métallique 5 de la structure de transition coaxiale. L'organe interne métallique 6 disposée sur l'axe de la structure coaxiale est d'une part au contact de la conduite externe 2, le contact étant réalisé par une pièce de contact 20 amovible et d'autre part au contact de la face interne de la paroi du guide d'ondes à section rectangulaire 8 opposée à l'ouverture 27 circulaire où est raccordée à joint étanche le tube externe 5 de la structure coaxiale. Le guide d'onde 8 est disposé perpendiculairement à la structure coaxiale et à l'axe de la conduite et du manchon 3. L'organe interne 6 est pourvu d'une pièce 7 d'accord non nécessairement fixe.
  • Dans le guide d'onde 8 débouche une canalisation 21 d'amenée de gaz de gainage. La cavité formant manchon 3 est prolongée par le manchon 10 disposé autour de la conduite 1,2 et qui porte une bride 17 de fixation.
  • Sur la figure 2 apparait en outre sur le guide d'onde 8 les portions centrale 24 et les portions latérales 23-23′, les doubles brides 12-13 fixées entre les brides 28 et 29 solidaires respectivement des portions 23-23′et 24 du guide d'onde 8.
  • Sur la figure 4 apparait la structure de fenêtres comportant chacune deux brides 12 et 13 rectangulaires metalliques qui enserrent dans une évidement 15 une fenêtre 11 transparente aux ondes, par exemple en quartz.
  • L'étanchéité en gaz est assurée par des joints 14 en silicone disposés entre la fenêtre 11 et les surfaces en regard de la bride 12 et de l'évidement de la bride 13. La bride 13 comporte en outre une gorge et 16 où est disposé un joint rectangulaire métallique qui assure l'étanchéité au gaz de la portion centrale 24 du guide d'onde 8 par contact sur la bride 28.
  • De préférence, les arêtes et les angles vifs sont adoucis pour éviter l'arcage du plasma.
  • Dans une variante non représentée, la bride 18 n'est traversée en son centre que par la conduite 1,2 et le piston 9, intérieur au manchon et sans tige creuse, est déplacé dans le manchon par une ou plusieurs tiges traversant la bride 18.
  • Dans une autre variante non représentée, l'introduction de gaz de gainage a lieu dans le manchon 3 ou 10. L'étanchéité au gaz dans la torche peut être assurée par une pièce disposée dans la structure coaxiale par exemple, le fenêtres 12, 13 ne sont alors par nécessaires.
  • En outre, les moyens d'étanchéité au gaz ne sont pas nécessaires dans certaines applications de ces torches.
  • Est nécessaire par contre, un bon contact électrique entre toutes les parties conductrices qui guident les micro-ondes. A cet effet, leur jonction parfaitement conductrice entre les parties métalliques jointes par brides peut être assurée par des joints en cuivre ou en indium.
  • Dans une variante non représentée, la coaxialité des conduites 1 et 2 est assurée au moyen de picots ou d'un ressort métallique disposé entre les deux conduites.
  • La conduite d'amenée de gaz n'est pas nécessairement coaxiale et peut n'être constituée que d'une conduite.
  • La longueur des conduites 1 et 2 peut-être modifiée en ligne par coulissement le long de l'axe. Ces longueurs et celle du manchon peuvent être en outre modifiées par l'adjonction d'embouts 30,31,32 vissés à leur extrémité et interchangeables.
  • Selon l'application de la torche, ces embouts peuvent être choisis dans un matériau adapté aux produits traités dans la torche, bon conducteurs à point de fusion élevé et de préférence réfractaire pour le manchon et la conduite extérieure, éventuellement aussi réfractaire pour la conduite 1 et non nécessairement conducteur.
  • De préférence, l'extrémité des conduites 1,2 et du manchon 10 ou des embouts vissés à leur extrémité est arrondie.
  • La présente invention concerne également en dispositif étanche pour la fabrication de poudre qui met en oeuvre une torche selon l'invention et comporte en outre un générateur micro-ondes, une torche à plasma micro-ondes, une enceinte réactionnelle, des moyens d'alimentation en gaz réactif, en gaz plasmagène et un gaz de gainage, des moyens de séparation de poudre et des gaz, des moyens de collection des poudres, et des moyens d'évacuation des gaz effluents.
  • Outre la cavité de résonnance 43, le manchon 40 et le guide d'onde 48 qui correspondent à la cavité 3, au manchon 10 et au guide d'onde 8 représentés que les figures précédentes, le dispositif comporte un générateur de micro-ondes 41 relié par des moyens usuels au guide d'onde 48. Il comporte aussi des canalisations d'amenée de gaz de gainage 42, de gaz réactif 47 et de gaz plasmagène 46. Des moyens d'accord, par exemple des pistons peuvent être prévus sur le guide d'onde. D'autres moyens d'accord usuels sont également envisageables.
  • Le manchon 40 débouche et dépasse de D₁ dans l'enceinte réactionnelle 53 de longueur L et de diamètre D, dont l'extrémité opposée à une forme de cône d'angle de préférence environ égal à 20°.
  • Selon l'invention, le rapport L/D est compris entre 1,5 et 6, de préférence entre 2 et 4.
  • Pour éviter la contamination des poudres par le matériau de la parroi de l'enceinte, celle-ci peut être électropolie ou équipée d'une doublure en quartz.
  • L'enceinte réactionnelle débouche dans un séparateur de poudre et de gaz constitué d'un filtre cylindrique métallique 50 entouré d'un manchon 49 étanche et relié à une conduite d'évacuation des gaz 52. A la sortie du filtre cylindrique 50 est disposé un collecteur de poudre 51 des vannes et une alimentation 56 de gaz de purge et une conduite de mise sous vide 55 sont en outre prévues pour faciliter le changement de collecteur sans contamination des poudres. D'autres moyens usuels de séparation de poudre et de gaz sont envisageables.
  • Le dispositif d'allumage 54 permet d'allumer le plasma par contact électrique avec la conduite de gaz.
  • Le moyens d'allumage du plasma ne sont pas nécessairement choisi tels que représentés. Ils peuvent être constitués par tout moyen d'allumage usuel au niveau de l'extrémité de la conduite, par tout moyen extérieur compaptible avec la structure de l'enceinte. Il peut être en particulier réalisé au moyen d'un fil métallique introduit dans la conduite 2 et amovible ou non une fois le plasma allumé.
  • Dans un autre mode de réalisation non représenté, le gaz de gainage peut être introduit au niveau du manchon 40 ou de la cavité 43 ou du coaxial (qui n'apparait pas sur la figure 5) et le gaz plasmagène par l'organe interne de la transition coaxiale qui débouche dans ce cas dans la conduite externe 2 pour y conduire le gaz plasmagène.
  • Dans un autre mode de réalisation, on peut prévoir d'autres modes usuels de récupération des poudres et des gaz à la sortie de l'enceinte réactionnelle. Les gaz résiduels peuvent être séparés, détruits pour certains toxiques et recyclés pour d'autres (plasmagène, de gainage).
  • Dans un autre mode de fonctionnement, la torche dans lesquels les gaz dans la configuration représenté ici circulent du haut vers le bas, peut être orientée de façon différente, par exemple orientée du bas vers le haut.
  • Le dispositif selon l'invention s'applique notamment à la synthèse de poudre, c'est pourquoi la présente invention concerne également un procédé pour la préparation de poudre caractérisé en ce que l'on utilise un dispositif selon l'invention et en ce que le gaz réactif est choisi parmi les silanes, l'ammoniac, les hydrures de bore, les halogènures de tungstène et de titane, l'oxygène et les organo métalliques gazeux et leurs mélanges.
  • Le procédé selon l'invention s'applique en particulier à la préparation de poudre à base de silicium, à savoir poudre de silicium, de silice, de carbure et nitrure de silicium.
  • Le gaz réactif est alors selon l'invention choisi parmi les silanes et polysilanes, halogeno silanes, alkylsilanes et leur mélange à l'oxygène et à l'ammoniac.
  • Le gaz de gainage circule in fine, où que soit la conduite d'alimentation, entre le manchon et la conduite externe 2. On peut utiliser tout gaz de gainage usuel, et en particulier des gaz inertes comme l'azote, ou l'hydrogène par exemple.
  • Le gaz plasmagène utilisé est un gaz plasmagène classique, en particulier l'argon.
  • Il est injecté et circule dans la conduite extérieure. Le gaz actif circule dans la conduite interne ou dans la conduite unique quand ce mode de réalisation est utilisé. Dans ce cas, du gaz plasmagène peut être injecté à l'allumage puis remplacé par ou mélangé à du gaz actif.
  • Selon l'invention, la ression d'utilisation est de l'ordre de la pression atmosphérique ou supérieur à celle-ci, jusqu'à 5 atmosphère environ.
  • Par micro-onde, on entend la bande allant d'environ 400 à 12000 MHz.
    • Exemple 1.
  • La demanderesse a mis en oeuvre l'invention dans les conditions suivantes :
    • L/D = 2,5 ; D₁ compris entre D/4 et 3 D/4, de préférence 0,4 D.
    • D/d₁ = compris entre 40 et 150, de préférence 100.
    • d₁ = 2 mm (diamètre interne de la conduite 1)
    • d₂ = 4 mm ( " externe " " 1)
    • d₃ = 7,5 mm ( " interne " " 2)
    • d₄ = 12 mm ( " externe " " 2)
    • d₅ = 27 mm ( " interne du manchon 10)
    • d₆ = 33 mm ( " externe du manchon 10)
    • la conduite 1 a un embout en quartz
    • la conduite 2 a un embout en tungstène
    • le manchon 10 a un embout en laiton
    • le réacteur est en inox 316 L - (la température de référence interne est 440°C).
    • gaz réactif : SiH₄ 71/mn
    • gaz plasmagène : Ar 31/mn
    • gaz de gainage : N₂ 111/mn
    • puissance µ-onde 2,5 kW
    • production = 490 g/h de poudre de silicium soit un rendement énergétique de 5,15 kWh/kg de poudre et 7,90 kWh électrique/kg de poudre (conversion 100%, rendement du générateur 66%).
  • On a étiré un monocristal à partir des poudres obtenues ainsi. L'analyse du monocristal à révélé 7 10¹⁷ atome/cm³ d'oxygène et 10 10¹⁷ atome/cm³ de carbone.
    • Exemple 2
  • Avec le même réacteur et les débits suivants :
    • SiH₄
    9,5 l/mn
    Ar
    3 l/mn
    N₂
    14 l/mn
    pour une puissance de 3,125 kW, on a obtenu 665 g/h de poudre de silicium soit un rendement de 4,69 kWh µ-onde/kg poudre et 7,20 kWh électrique /kg poudre (conversion 100%) Exemple 3.
  • Avec le même réacteur ( et d₅ = 25 mm) et les débits suivants :
    • SiH₄
    : 12 l/mn
    Ar
    : 2,5l/mn
    N₂
    : 12 l/mn
    pour un puissance de 3,2 kW, on a obtenu 840 g/h de poudre de silicium, soit un rendement de 3,81 kWh/kg de poudre et 5,86 kWh électrique/kg poudre (conversion 98,3 %).
  • Les diamètres d₁ à d₆ sont définis sur la figure 1.

Claims (15)

1. Torche à plasma micro-onde comprenant au moins une conduite d'amenée de gaz (1,2) et un guide d'onde (8), caractérisée en ce qu'elle comporte une cavité résonnante (3) formant autour de la conduite (2) un manchon ouvert du côté de la sortie de la conduite et comportant une ouverture latérale (4); une structure coaxiale de transition perpendiculaire au manchon comportant un tube externe (5) raccordé à l'ouverture latérale (4) du manchon et un organe interne (6) dont l'une des extrémités (20) est au contact de la conduite (2) et dont l'autre extrémité est au contact de la face interne du guide d'onde (8) et porte une pièce de transition (7) disposée dans le guide d'onde (8); le guide d'onde (8) d'alimentation en énergie micro-ondes ayant une section rectangulaire et perpendiculaire à la structure coaxiale (5,6) et étant pourvu d'une ouverture (27) de raccordement avec le tube externe (5) de ladite structure ; des moyens d'alimentation en gaz de gainage dans le guide d'onde (8) et/ou la structure coaxiale (5,6) et/ou le manchon ; éventuellement des moyens d'accord ; et éventuellement des moyens d'allumage du plasma.
2. Torche selon la revendication 1, caractérisée en ce que le tube externe (5) est raccordé de façon étanche à l'ouverture latérale (4) et/ou au guide d'onde (8).
3. Torche selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le guide d'onde (8) est relié à une source (21) de gaz de gainage et est muni, de part et d'autre de la pièce de transition (7), de moyens d'étanchéité au gaz.
4. Torche selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les moyens d'étanchéité (11, 12, 13) au gaz sont conducteurs et comportent au moins une fenêtre rectangulaire (11) en matériau transparent aux micro-ondes, deux brides rectangulaires (12, 13) enserrant la fenêtre, des moyens d'étanchéité au gaz (14, 15) entre la fenêtre et les brides, et des moyens d'étanchéité (16) au gaz entre la bride (13) située en regard de la portion (24) du guide d'onde étanche au gaz et la bride.
5. Torche selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le manchon (3) est relié à une source de gaz de gainage et la structure coaxiale (5, 6) est munie de moyens d'étanchéité au gaz.
6. Torche selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que l'extrémité fermée du manchon est une bride annulaire (18) traversée à joint étanche par des moyens de réglage d'un piston annulaire (9), la bride et le piston étant traversés par la conduite d'amenée de gaz (1, 2).
7. Torche selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte deux conduites d'amenée (1, 2) de gaz coaxiales.
8. Torche selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que les longueurs de la conduite d'amenée de gaz et de la sortie du manchon sont réglables.
9. Torche selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que les longueurs de la conduite d'amenée de gaz et de la sortie du manchon sont arrondies.
10. Torche à plasma selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que la pièce de transition (7) est réglable.
11. Torche à plasma selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que la conduite d'amenée de gaz (1) est constituée au moins en partie d'un matériau réfractaire.
12. Dispositif étanche à plasma micro-onde pour la fabrication de poudre, du type comportant un générateur micro-ondes (41), une torche à plasma micro-ondes (40, 43, 48) comportant des moyens d'alimentation en gaz réactif (46) et en gaz plasmagène (47), une enceinte réactionnelle (53), des moyens de séparation de poudre et des gaz, des moyens de collection des poudres (51) et des moyens d'évacuation des gaz effluents (52), caractérisé en ce que la torche à plasma est réalisée selon l'une des revendications 1 à 11.
13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le rapport de la longueur et du diamètre de l'enceinte réactionnelle est compris entre 1,5 et 6, de préférence entre 2 et 4.
14. Procédé de préparation de poudre, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un dispositif selon l'une des revendications 12 et 13 avec un gaz réactif choisi parmi les silanes, l'ammoniac, les hydrures de bore, les halogènes de tungstène et de titane, l'oxygène et les organométalliques gazeux et leurs mélanges.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la pression d'utilisation est supérieure ou égale à la pression atmosphérique.
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