IT201800020206A1

IT201800020206A1 - Apparecchiatura per il trattamento di materiali con plasma.

Info

Publication number: IT201800020206A1
Application number: IT102018000020206A
Authority: IT
Inventors: Flavio Brandolese; Giulio Giuseppe Cesareo; Laura Giorgia Rizzi
Original assignee: Directa Plus Spa
Priority date: 2018-12-19
Filing date: 2018-12-19
Publication date: 2020-06-19
Also published as: US20220040665A1; CN113196888B; WO2020127565A1; EP3900496A1; CA3121390A1; ES2966749T3; EP3900496B1; CN113196888A

Description

APPARECCHIATURA PER IL TRATTAMENTO DI MATERIALI CON PLASMA

DESCRIZIONE

Campo dell’invenzione

La presente invenzione si riferisce ad un’apparecchiatura per il trattamento di materiali con plasma. In particolare, la presente invenzione si riferisce ad un’apparecchiatura che comprende una torcia per sistemi a microonde, adatta alla generazione e al sostentamento di plasma termico atmosferico per il trattamento di materiali in polvere.

L’apparecchiatura è impiegabile vantaggiosamente per il trattamento della grafite intercalata, ma non è limitata a tale utilizzo.

Tecnica antecedente

La grafite intercalata, o grafite espandibile, è un materiale utilizzato industrialmente come intumescente oppure, dopo essere stata espansa, come base per la produzione di guarnizioni grafitiche flessibili o per la produzione di grafene attraverso varie tecniche.

L’espansione della grafite intercalata avviene sottoponendo la grafite ad un rapido riscaldamento, in modo che le molecole di agente intercalante, ad esempio acido solforico, possano evaporare con violenza.

La tecnica industrialmente più utilizzata è quella del riscaldamento in fornace, un sistema semplice e relativamente economico. In questo caso l’aria calda e/o le pareti calde del recipiente e/o un sistema a induzione scaldano la grafite che di conseguenza si espande. A meno di avere un’ottima mescolazione però, la porzione di grafite più lontana dalle pareti è meno esposta al calore e quindi l’espandibilità del prodotto di partenza non viene sfruttata in modo ottimale.

Un’altra possibile tecnica di produzione della grafite espansa consiste nel riscaldare direttamente la grafite con microonde, senza plasma. In questo caso il trattamento è efficace e conferisce un rapido riscaldamento del materiale. Le microonde tuttavia hanno una penetrazione di soli pochi millimetri, quindi lo strato di grafite da trattare deve essere necessariamente sottile. Inoltre, sottoporre a microonde in presenza di ossigeno un materiale combustibile e conduttivo come la grafite causa la formazione di numerosi piccoli archi elettrici fra le particelle di materiale, che a loro volta danno luogo alla formazione di regioni di materiale ossidato, non sono desiderabili in quanto rappresentative di difettosità nel reticolo cristallino. Tali regioni sono osservabili al microscopio elettronico nei punti dove gli archi si scaricano.

Effettuare l’operazione in atmosfera inerte, ad esempio sotto azoto o sotto argon, equivale a generare un plasma, ma in maniera disordinata e senza proteggere le pareti del recipiente, quindi la tecnica pone delle complicazioni significative per un uso di produzione industriale. I sistemi per il trattamento di materiali in polvere con plasma termico, cioè con plasma ad alta temperatura in quanto funzionanti a pressione circa atmosferica, sono poco utilizzati, ancora meno quelli in cui il plasma sia sostenuto da microonde.

Sono noti metodi ed apparecchiature che utilizzano plasma termico non generato da microonde, quali i sistemi ad induzione, detti anche ICP (Inductively Coupled Plasma”).

In tali sistemi il campo elettromagnetico che sostiene il plasma è generato da una spira metallica attraversata da corrente alternata a frequenza definita, maggiore di 10 MHz.

Tali sistemi trovano impiego tipicamente negli strumenti di laboratorio ICP-MS (Mass Spectrometer) e ICP-OES (Optical Emission Spectrometer) di numerosi produttori. In tali sistemi il plasma serve a vaporizzare il campione, introdotto assialmente nel cuore del plasma, per rilevarne la composizione atomica a seconda del peso delle specie componenti, oppure in base allo spettro di emissione. Si tratta in genere di apparecchiature con una potenza di 1 – 1,5 kW.

Un altro campo di applicazione dei sistemi ICP sono le macchine per il trattamento dei materiali, ad esempio macchine per sferoidizzare polveri metalliche, ottenere materiali di sintesi da vari precursori, o anche per fare deposizione di metalli.

Un esempio di torcia ICP operante ad una potenza di 65-100 kW è descritto in US 10,028,368 B2.

I generatori ICP progettati per apparecchiature per analisi sono di solito non sufficientemente robusti per funzionare affidabilmente in maniera continuativa trattando la grafite intercalata. Ciò è dovuto al fatto che nei sistemi ICP il plasma fa parte del circuito ad alta frequenza che lo genera, e le macchine per analisi non sono pensate per ricevere perturbazioni significative, cosa che invece accade facendo passare la grafite – che è un materiale conduttivo – all’interno del plasma.

Sul mercato vi è dunque una carenza nei generatori ICP di potenza compresa fra 1 e 10 kW, mentre sono disponibili macchine con potenze superiori, come quella descritta in US 10,028,368 B2.

Diversamente dai sistemi al plasma ICP, i sistemi con plasma generato da microonde – detti anche MIP (“Microwave Induced Plasma”) sono assai diffusi, anche nel campo di potenze superiore a 1 kW ma inferiori a 10 kW. Tali sistemi MIP sono di interesse anche perché i dispositivi di generazione e di utilizzo delle microonde sono completamente disgiunte. Ciò evita che un eventuale mal funzionamento della torcia possa ripercuotersi sul sistema di generazione delle microonde.

CN 106507573 A e CN 107064114 A descrivono torce per plasma generato da microonde costituite da tre tubi coassiali che possono essere assemblati e disassemblati separatamente. In entrambi i casi si tratta di torce MIP per uso in strumentazione di analisi, non per apparecchiature dirette ad un uso industriale.

Per quanto riguarda il processo di trattamento di materiali in polvere, in particolare il trattamento della grafite intercalata con plasma termico atmosferico, EP2038209 B1 descrive il trattamento di grafite intercalata ad una temperatura di almeno 1300°C mediante passaggio attraverso un plasma di gas inerte o in un arco elettrico.

Uno scopo della presente invenzione è pertanto di fornire un’apparecchiatura del tipo MIP per il trattamento di materiali con plasma termico atmosferico, in particolare per il trattamento di materiali in polvere.

Un altro scopo dell’invenzione è di fornire un’apparecchiatura del tipo MIP per il trattamento di materiali con plasma termico atmosferico adatta ad operare ad una potenza tra 1 e 10 kW e ad utilizzare generatori di microonde di qualsiasi frequenza, in particolare un’apparecchiatura che consenta di utilizzare generatori di microonde a 2450 MHz e 915 MHz, che sono i due sistemi più usati nel settore.

Un ulteriore scopo dell’invenzione è di fornire un’apparecchiatura per il trattamento di materiali con plasma termico atmosferico che sia realizzabile con componenti che non richiedono lavorazioni di altissima precisione e osservanza di tolleranze dimensionali molto rigorose, cioè un’apparecchiatura per la costruzione della quale possano essere utilizzati componenti di grado industriale.

Riassunto dell’invenzione

Un aspetto dell’invenzione riguarda dunque un’apparecchiatura per il trattamento di materiali con plasma, comprendente un generatore di microonde, una guida d’onda ed una torcia tubolare, caratterizzata dal fatto che detta torcia tubolare comprende una sezione a monte, una sezione centrale, una sezione a valle ed almeno un tubo interno, un tubo intermedio ed un tubo esterno, ciascuno avente un’estremità a monte ed un’estremità a valle, detti tubi essendo montati coassialmente, secondo un asse longitudinale, con le relative estremità a monte mediante relativi mezzi di fissaggio e centraggio in detta sezione a monte, in cui:

− detto tubo esterno si estende da detta sezione a monte almeno fino a detta sezione centrale di detta torcia e definisce una camera di contenimento del plasma in detta sezione centrale della torcia;

− detta guida d’onda è collegata a detto generatore di microonde e ad un corpo cavo di detta sezione centrale della torcia, detto corpo cavo avente una cavità nella quale sono definiti un lato a monte ed un lato a valle, ciascuno provvisto di un foro circolare per l’alloggiamento di detto tubo esterno della torcia, nel quale tubo esterno è definita detta camera di contenimento del plasma;

− l’estremità a valle di detto tubo intermedio è allineata con detto lato a monte di detta cavità di detto corpo cavo, o si estende per un tratto oltre detto lato a monte di detta cavità; − l’estremità a valle di detto tubo interno è allineata con l’estremità a valle di detto tubo intermedio, o è disposta a monte dell’estremità a valle di detto tubo intermedio;

− detta sezione a valle di detta torcia comprende una zona di trattamento secondario definita in detto tubo esterno a valle di detta camera di contenimento del plasma, terminante con un’apertura di scarico,

tale per cui per detto materiale da trattare viene operativamente introdotto in detto tubo interno e detto plasma viene formato in detta camera di contenimento del plasma da un gas introdotto in detto tubo intermedio e soggetto al campo elettromagnetico generato da dette microonde.

Nella presente descrizione i termini “a monte” e “a valle” si riferiscono alla direzione di flusso del materiale che viene introdotto nella torcia a microonde.

Descrizione delle figure

L’invenzione viene descritta nel seguito con riferimento alle figure allegate, date a titolo esemplificativo e non limitativo, nelle quali:

- La Fig. 1 è una vista schematica dei componenti principali dell’apparecchiatura secondo l’invenzione;

- La Fig.2 è una vista prospettica schematica dell’apparecchiatura di Fig.1;

- La Fig.3 è una vista prospettica schematica sezionata dell’apparecchiatura di Fig.1; - La Fig.4 è una vista sezionata in elevazione verticale di una forma di attuazione della torcia facente parte dell’apparecchiatura secondo l’invenzione;

- La Fig.5 è vista in esploso di alcuni componenti della torcia di Fig.4;

- Le Figg.6 – 10 sono viste in sezione di componenti della torcia di Fig.4; e

- La Fig.11 è una vista schematica in sezione della torcia di Fig.4.

Descrizione dettagliata

Con riferimento alle Figg. 1 - 3, l’apparecchiatura secondo l’invenzione comprende un generatore di microonde 15, una guida d’onda 20, una finestra 26 in materiale trasparente alle microonde, una torcia al plasma per microonde 30 e un terminale di corto circuito 28.

La guida d’onda 20 comprende un isolatore a carico passivo 22 ed un dispositivo 24 di adattamento dell’impedenza del circuito, come è noto nel ramo.

In una forma di attuazione il dispositivo 15 genera microonde alla frequenza di 915 MHz, ma sono utilizzabili anche generatori a diversa frequenza, ad esempio alla frequenza di 2450 MHz. In Fig. 3 si è indicata con 17 l’antenna del magnetron, cioè il tubo termoelettronico che genera ed amplifica le microonde, come è noto nel ramo.

Nella forma di attuazione descritta la guida d’onda è di tipo rettangolare ma è possibile utilizzare altri formati di guida d’onda, in funzione della frequenza a cui lavora il sistema. L’isolatore a carico passivo 22 ha la funzione di deviare a dissipare la potenza riflessa, cioè non assorbita dalla torcia 30, come è noto nel ramo.

Il dispositivo 24 di adattamento dell’impedenza del circuito, ad esempio un sintonizzatore a tre tronconi (“3-stub tuner”), ha la funzione di ridurre il livello della potenza riflessa nell’apparecchiatura a microonde, come è noto nel ramo.

La finestra 26 in materiale trasparente alle microonde, ad esempio quarzo o altro materiale adeguato, ha la funzione di separare meccanicamente la zona del generatore dalla zona della torcia 30, per evitare che polveri conduttive possano risalire la guida d’onda 20 e dare origine ad archi elettrici in prossimità dell’antenna del generatore 15, come è noto nel ramo.

La torcia 30, detta anche applicatore delle microonde, presenta una struttura che verrà descritta in dettaglio nel seguito. La torcia è il componente in cui, contemporaneamente, si mantiene il plasma grazie al corretto bilanciamento di potenza, flussi gassosi e conformazione degli stessi e si sottopone il materiale da trattare ad un riscaldamento rapido e intenso, in maniera tale da sfruttare al massimo il suo potenziale di espandibilità.

Il terminale di corto circuito 28, o accordatore finale, può essere fisso o scorrevole, e svolge la funzione di posizionare correttamente il picco dell’onda stazionaria che si forma, rispetto all’asse Z della torcia, cioè per fare in modo che la sovrapposizione dell’onda diretta e di quella riflessa abbia il suo massimo in corrispondenza dell’asse della torcia 30.

La torcia 30 è disposta perpendicolarmente alla guida d’onda 20, cioè l’asse longitudinale Z della torcia 30 è perpendicolare all’asse longitudinale X della guida d’onda 20 (Fig.1).

Con riferimento alle Figg. 1-3, le microonde percorrono la guida d’onda 20, come indicato delle frecce MW, dal generatore 15 alla torcia 30. Il materiale da trattare, ad esempio la grafite, viene introdotto nella torcia 30 dall’alto insieme al gas d’iniezione e scaricato dopo il trattamento dal basso, secondo un flusso indicato dalle frecce G. La direzione delle frecce G definisce le parti a monte e a valle della torcia 30.

A monte della torcia 30 un sistema – non illustrato - di trasferimento e dosaggio del materiale da trattare permette di introdurre il materiale – ad esempio la grafite intercalata – nella torcia senza pulsazioni, in modo tale da garantire un trattamento uniforme del materiale stesso nel passaggio attraverso il plasma.

A valle della torcia 30 è presente un sistema – pure non illustrato - di convogliamento dei fumi e del materiale trattato. Tale sistema è conformato in modo diverso a seconda che il materiale vada raccolto a secco, nel qual caso sarà una interfaccia verso il sistema di movimentazione finale, ad esempio una coclea, oppure in liquido, nel qual caso sarà un recipiente in cui si realizza la separazione dalla corrente gassosa e la mescolazione in liquido del materiale.

Con riferimento anche alla Fig. 4, la torcia 30 è un dispositivo tubolare costituito da un insieme di componenti meccanici in metallo e materiale ceramico, realizzati ed assemblati in maniera tale da presentare una sezione a monte 30.1, una sezione centrale 30.2 e una sezione a valle 30.3, ove i termini “a monte” e “a valle” si riferiscono alla direzione di flusso del materiale che viene introdotto nella torcia a microonde secondo le frecce G.

La torcia tubolare 30 comprende inoltre un tubo interno 33, un tubo intermedio 35 ed un tubo esterno 37, ciascuno avente un’estremità a monte ed un’estremità a valle. I tubi 33, 35 e 37 sono montati coassialmente con le relative estremità a monte mediante mezzi di fissaggio e centraggio.

I mezzi di fissaggio e centraggio sono costituiti da un reggitubo 34 per il tubo interno 33, un reggitubo 36 per il tubo intermedio 35 ed un reggitubo 38 per il tubo esterno 37, tutti disposti nella sezione a monte 30.1 della torcia.

Ciascun reggitubo è provvisto alla sua base di una flangia per il montaggio sul reggitubo sottostante mediante viti (non illustrate) fissate in fori passanti praticati sulle flange ed in corrispondenti fori del reggitubo sottostante, opportunamente filettati. Quindi il reggitubo 34 è fissato al reggitubo 36 mediante viti impegnate nei fori 40 e 41, il reggitubo 36 è fissato al reggitubo 38 mediante viti impegnate nei fori 42 e 43, ed il reggitubo 38 è fissato alla sua base ad un distanziale cilindrico cavo 48 mediante viti impegnate in fori 44 del reggitubo e corrispondenti fori 45 praticati su una flangia superiore 46 del distanziale 48.

Il distanziale cilindrico cavo 48 è provvisto anche di una flangia inferiore 47, pure provvista di fori 49 per il fissaggio ad un corpo cavo 50, facente parte della sezione intermedia 30.2 della torcia 30. Il distanziale cilindrico cavo 48 è quindi fissato in modo amovibile al corpo cavo 50 ed al reggitubo 48, facente parte dei mezzi di fissaggio e centraggio dei tubi 33, 35 e 37, così come sono fissati amovibilmente i tubi 33, 35 e 37.

Il corpo cavo 50 ha forma circa parallelepipeda ed ha una cavità 52, pure di forma parallelepipeda, nella quale sono definite una superficie a monte 54, o lato a monte o superficie superiore, ed una superficie a valle 56, o lato a valle o superficie inferiore, provviste di rispettivi fori circolari 55 e 57 passanti attraverso il lato a monte 74 ed il lato a valle 76 del corpo 50, per l’alloggiamento del tubo esterno 37 della torcia 30 (Fig. 5). La superficie superiore 54 è piana ed è perpendicolare all’asse Z della torcia 30.

Nella presente descrizione, con riferimento al corpo cavo 50, si usa indifferentemente il termine “lato a monte” o “superficie a monte” o “superficie superiore”, così come si usa indifferentemente il termine “lato a valle” o “superficie a valle” o “superficie inferiore”.

Il corpo cavo 50 presenta anche un lato 53 provvisto di un’apertura quadrata sulla quale è applicata la finestra 26 in quarzo, adatta al passaggio delle microonde MW all’interno della cavità 52. Il corpo cavo 50 presenta inoltre un lato 59, opposto al lato 53, pure provvisto di un’apertura quadrata sulla quale è applicato il terminale di corto circuito 28.

La sezione a valle 30.3 della torcia 30 comprende un cannotto 60 provvisto di una flangia superiore 62 ed una flangia inferiore 64. Il cannotto 60 è fissato al corpo cavo 50 mediante la flangia superiore 62 mediante viti (non illustrate) impegnate in fori 63 della flangia e corrispondenti fori filettati (non illustrati) del corpo cavo 50.

Nella forma di attuazione illustrata alla base del cannotto 60 è fissato un reggitubo inferiore 66 con flangia 68 tramite viti (non illustrate) impegnate in fori 67 della flangia inferiore 64 del cannotto 60 e corrispondenti fori 69 della flangia 68 del reggitubo 66.

Il cannotto 60 è quindi fissato amovibilmente al corpo cavo 50 ed al reggitubo 66.

Sulla flangia 68 sono alloggiate molle traenti (non illustrate), in modo da garantire una costante pressione verso l’alto del tubo 37’, e quindi la tenuta della giunzione con il tubo esterno 37, ed al contempo libertà di espansione assiale dovuta al riscaldamento del tubo stesso.

Nella forma di attuazione illustrata il tubo esterno 37, fissato e centrato dal reggitubo 38, è diviso in una parte superiore – designata appunto come 37 – che si estende fino al limite inferiore del corpo cavo 50, in corrispondenza del limite inferiore della sezione centrale 30.2 della torcia 30, ed in una parte inferiore, designata come tubo di estensione 37’.

Il reggitubo 38 è formato con un foro assiale cilindrico per l’inserimento del tubo esterno 37 e di una sede 31 per l’alloggiamento di una guarnizione anulare di tenuta. Il reggitubo 38 è inoltre provvisto di un foro 32 per l’ingresso tangenziale di un gas di raffreddamento, o gas scudo, come si dirà nel seguito.

La base del tubo esterno 37 poggia sul tubo di estensione 37’, identico al tubo esterno 37 per diametro esterno e interno, il quale è alloggiato nel cannotto 60 della torcia ed è collegato inferiormente al reggitubo 66. Un manicotto di protezione 39 è alloggiato in una sede ricavata nella parte inferiore del corpo 50 e nella parte superiore del cannotto 60, in corrispondenza delle superfici di contatto del tubo esterno 37 con il tubo di estensione 37’.

In una forma di attuazione non illustrata il tubo 37 non è diviso in due parti ma si estende nella sezione inferiore 30.3 della torcia alla base del cannotto 60 ed al manicotto di protezione 39, come il tubo di estensione 37’.

Il manicotto di protezione 39 è un breve segmento di tubo, esterno al tubo esterno 37, che realizza una protezione termica ed elettrica delle parti metalliche per il tubo esterno 37 ed il tubo di estensione 37’, in corrispondenza della loro giunzione. È un manicotto cilindrico, a spessore di parete uniforme, con entrambe le estremità aperte

All’interno del tubo esterno 37, in corrispondenza della cavità 52 del corpo cavo 50, è definita una camera di contenimento del plasma 51. Si tratta infatti della porzione di tubo esterno investita dalle microonde e nella quale si forma il plasma, introdotto in tale camera mediante il tubo intermedio 35.

I fori circolari 55,57 del corpo cavo 50 sono coassiali con l’asse longitudinale Z della torcia 30, e hanno diametro inferiore alla dimensione dei lati a monte 74 e a valle 76 del corpo cavo 50, in modo da lasciare un’adeguata intercapedine per il passaggio del relativo flusso gassoso. L’asse Z di questi fori è perpendicolare all’asse X della guida d’onda 20, quindi alla direzione MW delle microonde. Il corpo cavo 50 è provvisto di un sistema di fori passanti 58 per la circolazione di un fluido di raffreddamento.

Il tubo intermedio 35, la cui estremità a monte è fissata al reggitubo 36, si estende per un tratto dentro la cavità 52 del corpo cavo, come si dirà più in dettaglio nel seguito.

Il tubo interno 33, la cui estremità a monte è fissata al reggitubo 34, non si estende dentro la cavità 52 del corpo cavo ma termina a monte dell’estremità a valle del tubo intermedio 35, come si dirà più in dettaglio nel seguito.

Nel tubo di estensione 37’ della sezione a valle 30.3 della torcia 30 è definita una zona di trattamento secondario del materiale da trattare, terminante con un’apertura di scarico.

La Fig.11 fornisce una vista schematica della torcia 30 e del suo funzionamento.

Per quanto riguarda il funzionamento della torcia 30, il materiale da trattare 18 viene introdotto nel tubo interno 33 dall’estremità a monte, insieme ad un gas d’iniezione, secondo la freccia G, mentre il gas destinato a formare il plasma (freccia P) viene introdotto nel tubo intermedio 35 tramite un foro 16 del reggitubo 36, quindi secondo una direzione tangenziale.

Il gas scende nel tubo intermedio 35 ed attraversa la camera di confinamento del plasma 51, nella quale il gas è investito dalle microonde e, per effetto del campo elettromagnetico delle microonde, si ionizza formando il plasma. Il materiale scaricato dal tubo interno 33 attraversa dunque la camera del plasma e subisce il trattamento ad opera dello stesso. Sia il materiale che il gas attraversano poi il tubo di estensione 37’ nella sezione a valle 30.3 e vengono scaricati dal foro 70.

Tramite il foro 32 del reggitubo 38 viene introdotto un gas scudo (freccia S) che percorre verso il basso l’intercapedine tra il tubo esterno 37 ed il tubo intermedio 35, formando una protezione termica del tubo esterno 37.

Infine, tramite un foro 19 praticato nella flangia 46 del distanziale 48, viene introdotto un gas esterno (freccia E), che percorre l’intercapedine tra il tubo esterno 37 e il distanziale 48 fino a raggiungere la cavità 52, allo scopo di protezione termica del tubo esterno 37 dall’esterno. Il gas esterno E viene poi espulso tramite l’intercapedine tra il tubo di estensione 37’ ed il cannotto 60, che svolge la funzione di proteggere il tubo 37’ ed impedire la propagazione delle microonde all’esterno.

Nella forma di attuazione descritta sono stati rappresentati elementi separati per i componenti reggitubo 34, 36 e 38 poiché questo comporta praticità nell’assemblaggio, smontaggio e manutenzione, ma è tuttavia possibile una forma di attuazione nella quale tali componenti sono realizzati come un singolo pezzo.

Secondo un aspetto della presente invenzione i diametri dei tubi esterno 37, intermedio 35 ed interno 33 soddisfano le seguenti relazioni:

Ove:

λ è la lunghezza d’onda nel vuoto delle microonde alla frequenza del sistema in uso;

L’apice indica se si tratta del diametro esterno oppure interno del tubo. Il pedice indica il tubo al quale si fa riferimento, cioè il tubo esterno (37), il tubo intermedio (35) o il tubo interno (33).

Tramite questi rapporti, a partire dalla dimensione del tubo esterno 37, è possibile identificare un campo di accettabilità dei diametri dei tubi. Lo spessore dei tubi deve essere scelto in maniera da bilanciare costi, resistenza e occupazione di spazio.

Secondo un aspetto dell’invenzione, le estremità a valle dei tubi interno 33 ed intermedio 35 soddisfano una delle seguenti condizioni alternative:

i. l’estremità a valle del tubo intermedio 35 è allineata con la superficie a monte 54 della cavità 52 del corpo cavo 50; oppure

ii. l’estremità a valle del tubo intermedio 35 si estende per un tratto oltre tale superficie 54 entro la cavità 52, come rappresentato nelle Figg.4 e 11;

Per quanto riguarda il tubo interno 33, la sua estremità a valle è allineata con l’estremità a valle del tubo intermedio 35, o è disposta a monte dell’estremità a valle del tubo intermedio 35. In ogni caso, il tubo interno 33 non protrude oltre il tubo intermedio 35. E’ quindi definita una distanza “q” fra l’estremità a valle del tubo 33 e l’estremità a valle del tubo 35 mediante la seguente relazione:

0 ≤ q ≤ 0,3 • λ

dove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto alla frequenza del sistema in uso.

Secondo un aspetto dell’invenzione, le condizioni i) e ii) possono essere ulteriormente definite con una relazione riferita alla distanza d dell’estremità a valle del tubo intermedio 35 rispetto alla superficie superiore 54 della cavità 52 del corpo cavo 50:

0 ≤ d ≤ 0,2 • λ

dove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto alla frequenza del sistema in uso.

Inoltre, nella forma di attuazione in cui il tubo esterno 37 è diviso in due parti e comprende un tubo di estensione inferiore 37’, la distanza D dell’estremità a valle del tubo esterno 37 rispetto alla superficie superiore 54 della cavità 52 del corpo cavo 50 soddisfa la seguente relazione

D ≥ 0,35 • λ

dove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto alla frequenza del sistema in uso.

In questo modo la lunghezza assoluta dei tubi dipende soltanto dalla lunghezza del distanziale 48, che dipende da fattori termici e di efficace contenimento delle microonde e che quindi sarà selezionabile dalla persona esperta, in funzione della frequenza di lavoro del sistema. I diametri e delle lunghezze riferite nelle relazioni precedenti sono espressi in millimetri. Con riferimento alle Figg. 1-3, il terminale di corto circuito 28 è tale per cui la sovrapposizione dell’onda diretta e di quella riflessa abbia il suo massimo in corrispondenza

dell’asse della torcia 30, quindi alla distanza dal fondo del terminale 28, dove n sono i

numeri interi dispari positivi e λ è la lunghezza d’onda nella guida d’onda.

I componenti definiti come reggitubo, distanziale e cannotto, ad eccezione del reggitubo 66, sono realizzati in materiale che offra il giusto compromesso di lavorabilità, leggerezza, conduzione elettrica e resistenza meccanica. Esempi di materiali adatti sono l’alluminio e le sue leghe commercialmente disponibili.

Il reggitubo inferiore 66 è invece realizzato in materiale capace di resistere alle alte temperature e alla corrosione. Un esempio di materiale adatto allo scopo, relativamente economico e lavorabile, è l’acciaio inossidabile AISI 316. È tuttavia possibile immaginare di usare anche altri materiali, ad esempio altri acciai inossidabili, materiali ceramici o leghe non ferrose.

I tubi 37, 35 e 33 della torcia 30, mostrati anche nelle Figg.6-9, sono dielettrici e svolgono le seguenti funzioni.

Il tubo esterno 37 realizza l’intercapedine con il distanziale 48 in cui scorre il gas esterno. Verso l’interno, esso realizza l’intercapedine con il tubo intermedio, nella quale scorre il gas scudo.

Come detto in precedenza, opzionalmente il tubo esterno può essere segmentato in una parte superiore 37, fissata e allineata dal relativo reggitubo 38, ed una parte inferiore 37’, libera e mantenuta a contatto con la parte superiore 37 tramite il supporto 66, precedentemente descritto. È un tubo cilindrico, a spessore di parete uniforme, con entrambe le estremità aperte.

Il tubo intermedio 35, realizza verso l’esterno l’intercapedine con il tubo esterno 37, nella quale scorre il gas esterno. Verso l’interno, esso realizza l’intercapedine con il tubo interno 33 in cui scorre il gas plasma. È un tubo cilindrico, a spessore di parete uniforme, con entrambe le estremità aperte.

Il tubo interno 33, realizza, verso l’esterno, l’intercapedine con il tubo intermedio 35 in cui scorre il gas plasma. All’interno del tubo 33 scorre un gas di iniezione, mescolato con il materiale solido o gassoso da trattare. È un tubo cilindrico, a spessore di parete uniforme, con entrambe le estremità aperte.

Tutti i tubi sopra descritti, ed il manicotto 39 (Fig.10) sono realizzati in materiale che rispetti caratteristiche di trasparenza alle microonde, resistenza al calore (fino almeno a 1800°C), alta dielettricità (necessaria per contenere il plasma), resistenza meccanica e convenienza economica. Un esempio di materiale con simili caratteristiche e preferibile rispetto ad altri è l’allumina o ossido di alluminio (Al2O3). È tuttavia possibile utilizzare ad altri materiali adatti per la realizzazione dei tubi, a titolo esemplificativo ma non esaustivo quarzo, ossido di zirconio o nitruro di boro.

Un’importante applicazione dell’apparecchiatura secondo l’invenzione riguarda il processo di trattamento di materiali con plasma. In particolare il trattamento di materiali in polvere, più in particolare per il trattamento della grafite intercalata.

Il processo è vantaggiosamente realizzato utilizzando l’apparecchiatura descritta in precedenza, che ha le caratteristiche dimensionali e di materiali tali da consentire, nelle giuste condizioni, l’accensione e il sostentamento stabile di un plasma indotto da microonde con caratteristiche adatte ad un uso industriale.

In una forma di attuazione preferita del processo si genera un plasma a pressione di poco superiore a quella atmosferica, allo scopo di compensare le limitate perdite di carico che il flusso gassoso subisce nell’uscire dai tubi, ed eventuali altre perdite di carico in strutture di raccolta a valle della torcia, fino allo sbocco in atmosfera. La temperatura del plasma è dunque elevata. Diversi gas ionizzati realizzano diverse temperature. Nel caso dell’argon e nelle condizioni indicate, la temperatura massima del plasma è pari a circa 6000 K.

Il materiale da trattare, ad esempio la grafite naturale macinata ed intercalata, viene introdotto assialmente nella torcia 30, secondo la direzione della freccia G (Figg. 3, 4, 11), e mescolato con un gas di iniezione, nella sezione a monte 30.1 della torcia.

Il plasma propriamente detto, cioè la regione di gas ionizzato ad alta temperatura, esiste come regione di forma circa tubolare, con spessore assai sottile e diametro circa pari a quello del tubo plasma, come rappresentato con 14 in Fig. 11. Le microonde hanno scarsa capacità di penetrazione attraverso una regione conduttiva, come appunto il plasma, quindi eccitano solo lo strato esterno di questa regione. La regione del tubo esterno 37 nella quale si forma il plasma 14 è definita come camera di contenimento del plasma 51.

Il plasma 14 comincia, a monte, circa al termine del tubo intermedio 35, detto anche “tubo plasma”, che si estende dentro la cavità 52 del corpo cavo 50 per una distanza d, che può essere 0 o non superiore a 0,2λ, come precedentemente definito. Il plasma 14 termina, verso il basso, in una regione affusolata all’interno della camera di confinamento del plasma 51, definita talvolta “piuma”, che può estendersi all’interno del cannotto 60 ed arrivare anche fino alla base dello stesso. Per questo motivo la regione interna al tubo di estensione 37’, a valle della camera di confinamento del plasma 51, è definita come zona di trattamento secondario, in quanto la eventuale presenza di plasma può realizzare un trattamento secondario del materiale G. Si deve dunque intendere che la definizione della camera 51 come camera di contenimento del plasma non va intesa come camera di confinamento assoluto del plasma. Occorre precisare che soltanto nella finestra definita dalla guida d’onda 24 è presente il campo elettromagnetico che sostiene il plasma: nella zona immediatamente a valle avviene rapidamente la ricombinazione fra ioni ed elettroni, per cui la regione della piuma è una regione di gas ad alta temperatura e solo parzialmente di plasma vero e proprio.

Il materiale da trattare attraversa la regione cilindrica all’interno del plasma, ma non a diretto contatto con esso per via della scarsa penetrazione delle microonde, dove riceve un forte impulso termico, principalmente per irraggiamento. Nel caso della grafite intercalata, questa è la fase in cui inizia l’espansione. In questa fase il materiale è circondato esclusivamente da gas nobile pertanto è protetto dall’ossidazione.

Nel caso della grafite intercalata l’espansione prosegue per tutta la caduta del materiale, quindi anche al difuori della zona di massimo irraggiamento fornito dal plasma, quindi anche nella zona di trattamento secondario, fino a che la temperatura è superiore approssimativamente ai 300°C. Subito dopo la zona plasma, il materiale espanso transita nella zona della piuma. Si noti che il flusso di gas scudo S, ad esempio aria, introdotto tangenzialmente nel tubo esterno 37, realizza una protezione termica del tubo esterno stesso. Non è noto con precisione il profilo di temperatura lungo l’asse e lungo il diametro di tale tubo 37, ma è certo che in questa regione vi siano delle aree in cui la temperatura è superiore ai 400-450°C e sia presente dell’ossigeno: in questa regione avviene quindi anche una quota di combustione, senza però che la qualità del materiale ne risenta in maniera significativa. Relativamente ai flussi gassosi impiegati nella torcia 30, in ciascuno “strato” fra un tubo ceramico e l’altro è inserita, tangenzialmente, una corrente di gas con specifica funzione. Il gas dell’iniezione, introdotto assialmente nel tubo interno 33, ha lo scopo di veicolare e fluidificare la portata di materiale da trattare, ad esempio grafite intercalata, che attraverserà il plasma. Il gas di iniezione ha un influsso importante nel determinare la qualità del materiale trattato, influendo sul tempo di residenza. Una portata troppo alta riduce il tempo di residenza alle alte temperature, riducendo l’efficacia del trattamento, e, nel caso della grafite intercalata, alzando la densità apparente del materiale espanso, mentre una portata troppo bassa rischia di aumentare troppo il tempo di residenza, il che nel caso della grafite intercalata causa sublimazione o combustione della grafite. Il gas dell’iniezione deve essere un gas inerte, possibilmente il medesimo impiegato per il plasma per non interferire con il sostentamento del plasma stesso.

Il gas plasma P, introdotto tangenzialmente nel tubo intermedio 35, è il “carburante” di sostentamento del plasma. A parità di potenza in avanti, è possibile individuare un punto di minimo di potenza riflessa variando la portata di gas plasma: al disotto di questo punto il gas plasma è insufficiente per garantire una buona propagazione della ionizzazione, al disopra prevale invece l’effetto di “spostamento” della piuma, che tende ad essere estinta. Deve essere un gas inerte, ad esempio azoto, argon, elio o altri.

Il gas scudo S, introdotto tangenzialmente nel tubo esterno 37, scorre fra il tubo del plasma 35 e quello esterno 37. Esso ha il duplice scopo di raffreddare esternamente il tubo del plasma e di schermare il tubo esterno superiore ed inferiore dall’impatto dei gas caldi e della grafite espansa in uscita dal tubo del plasma 35. Il gas scudo S non può essere un gas facilmente ionizzabile a pressione circa atmosferica, altrimenti il plasma si trasferisce in questo tubo da quello interno. Un’ottima miscela di gas per questo scopo è la normale aria compressa, ma non è l’unico gas possibile. Contenendo ossigeno, l’aria scudo causa la combustione di una frazione minima del materiale da trattare, se questo è combustibile, nel caso della grafite ciò avviene all’uscita dalla zona protettiva dell’argon e in presenza di una temperatura superiore ai 400-450°C.

Il gas esterno E, introdotto tangenzialmente nel distanziale 48 attraverso il foro 19, serve a favorire il raffreddamento della sorgente plasma all’esterno del tubo esterno 37, mantenendo inoltre la sorgente in leggera pressione rispetto all’esterno e quindi impedendo l’ingresso di sporco e particelle conduttive nella sorgente. Esso non partecipa all’espansione della grafite. È possibile esprimere le portate dei gas come velocità equivalenti riferite alla sezione della corona circolare in cui i gas vengono iniettati:

Ove vesterno è la velocità del gas esterno, vscudo è la velocità del gas scudo, vplasma è la velocità del gas plasma e viniezione è la velocità del gas di iniezione.

Un altro parametro funzionale del processo è la potenza del segnale di microonde, ed è strettamente dipendente dal risultato atteso dal trattamento. Una torcia dimensionata come descritto e che esercita con flussi gassosi come descritto può sostenere un plasma inferiore a 1 kW di potenza, tuttavia lo scopo dell’invenzione è di realizzare un processo ad alta produttività, di taglio industriale.

Un dispositivo dimensionato come descritto è in grado di funzionare stabilmente e per lunghi periodi di tempo senza necessità di manutenzione, con una potenza che, rapportata alla dimensione della torcia, può essere indicata come:

Dove FP è la potenza “in avanti” del generatore a microonde associato alla torcia, espressa in kW e Splasma indica l’area della corona circolare della sezione tubo del plasma, espressa in mm<2>.

Relativamente alla capacità di trattamento della grafite intercalata, una torcia dimensionata come descritto e che viene operata con flussi gassosi e potenza di microonde nei limiti indicati è in grado di trattare elevate quantità di materiale con elevata qualità del prodotto in uscita.

Per elevata qualità si intende, nel caso della grafite, una densità apparente non superiore a 3 g/dm<3>, preferibilmente non superiore a 2,5 g/dm<3>, laddove la grafite intercalata di partenza ha densità apparenti nell’ordine dei 610 g/dm<3>. In queste condizioni la produttività massima, o altrimenti detta, la massima capacità di trattamento di grafite intercalata, riferita alla potenza delle microonde del sistema può essere espressa dalla relazione:

dove G è la produttività, espressa in g/h di materiale espanso, FP è la potenza “in avanti” del generatore, espressa in kW e g sono i grammi dell’unità di misura.

Rispetto alle apparecchiature ed ai processi della tecnica nota, si rileva che l’apparecchiatura secondo la presente invenzione trova impiego nell’ambito industriale del trattamento di materiali in forma di polvere, in particolare e preferibilmente della grafite intercalata al fine di ottenere grafite espansa.

L’apparecchiatura descritta non necessita esclusivamente di tubi in quarzo, pur accettandoli, ma è adattabile ad altri materiali dalle caratteristiche opportune, ad esempio, e preferibilmente ossido di allumino, oppure ossido di zirconio, oppure nitruro di boro. I tubi utilizzati sono tubi dielettrici semplici, a forma cilindrica e sezione costante.

Inoltre, la torcia per microonde è provvista di mezzi di centraggio dei tubi gli uni rispetto agli altri e rispetto all’asse della torcia, in maniera da garantire allineamento con il punto di massima intensità del campo elettromagnetico all’interno della guida d’onda. Non sono quindi richiesti tubi ceramici realizzati con estrema precisione ma sono sufficienti tubi di grado industriale per quanto riguarda la tolleranza di linearità. Lo stesso vale per la tolleranza dimensionale sui diametri: l’utilizzo di un mezzo di tenuta elastico, ad esempio guarnizioni anulari come gli O-ring, fra il tubo ed il suo reggitubo, in combinazione con il sistema di allineamento e centraggio, consente di accettare tubi con tolleranze dimensionali sul diametro di tipo industriale.

L’apparecchiatura realizzata con i parametri dimensionali indicati può essere adattata a sistemi a microonde di qualsiasi frequenza, in particolare e preferibilmente per i due sistemi più usati a 2450 MHz e 915 MHz.

Da un punto di vista funzionale, relativamente alla generazione di plasma e al suo impiego, l’uso di una torcia industriale a microonde risulta migliorativo rispetto ad una torcia di tipo ICP.

In un sistema ICP, infatti, il plasma è per definizione strettamente accoppiato con il circuito elettronico che lo sostiene. Questo comporta da un lato la possibilità di agire attivamente sul plasma tramite la regolazione del sistema di generazione, rendendo potenzialmente più efficiente il processo, ma dall’altro comporta un effetto di feedback del plasma, sul sistema di generazione stesso. Questo può non risultare svantaggioso in apparecchiature di analisi quali i sistemi di spettroscopia, dove piccoli campioni sono vaporizzati nel plasma per analizzarli, ma risulta invece deleterio in sistemi di uso industriale, nei quali si devono trattare materiali elettricamente conduttivi, che possono interagire con il plasma e quindi creare interferenza al sistema di generazione.

In un sistema a microonde come quello descritto, il sistema di generazione è isolato dall’applicatore, cioè la torcia, quindi non subisce alcun feedback, risultando più affidabile e stabile. Il generatore inoltre non necessità di tarature o modifiche specifiche. I generatori a microonde sono oggetti di largo impiego industriale e pertanto più diffusi sul mercato, altamente scalabili, facilmente modulabili, intercambiabili.

Per quanto descritto sopra, e per la separazione fisica realizzata con la finestra di isolamento, rotture in una torcia microonde assai difficilmente possono portare problemi al generatore. Inoltre, la sostituzione di una torcia a microonde strutturata come quella descritta è più rapida e semplice della sostituzione di una torcia a induzione, dove è necessario intervenire non solo sulle componenti meccaniche (tubi, elementi di protezione dagli archi) ma anche sulle spire di accoppiamento a induzione, che sono raffreddate a liquido, rendendo tutta l’operazione più laboriosa.

Un esempio di realizzazione del processo di trattamento della grafite intercalata con l’apparecchiatura secondo la presente invenzione è fornito qui di seguito.

Esempio

Una grafite intercalata espandibile commercialmente disponibile (grado ES 250 F5 venduta da Graphit Kropfmühl AG) è trattata alla portata di 5 kg/h in un’apparecchiatura avente una torcia rispondente alle caratteristiche descritte e illustrate nelle Figg. 1-11, dimensionata per guida d’onda WR975 – sistema operante a 915 MHz. Il materiale espanso è raccolto per le analisi qualitative subito a valle della torcia.

La torcia impiegata aveva tubi con le seguenti dimensioni:

Tubo 33 (Iniettore) diametro esterno 20

diametro interno 15 mm

lunghezza 420 mm

Tubo 35 (plasma) diametro esterno 38

diametro interno 30 mm

lunghezza 370 mm

Tubo 37 (esterno) diametro esterno 60 mm

diametro interno 50 mm

lunghezza 450 mm

Cannotto 60 diametro esterno 60 mm

diametro interno 50 mm

lunghezza 230 mm

Distanziale 48 diametro esterno 80 mm

diametro interno 68 mm

lunghezza 40 mm

Le distanze (d) e (D) del tubo intermedio 35 (plasma) rispetto alla superficie superiore 54 della cavità 52 del corpo cavo 50 erano le seguenti:

d = 7,65 mm, che soddisfa la relazione

0 ≤ d ≤ 0,2 • λ {0<7,56 mm<65,5 mm}

D = 159,56 mm, che soddisfa la relazione

D ≥ 0,35 • λ {159,56 mm > 114,7 mm}

dove λ = {327,6 mm}

La distanza (q) fra l’estremità a valle del tubo 33 (Iniezione) e l’estremità a valle del tubo 35 (plasma) era di 17 mm, che soddisfa la relazione:

q = 17 mm dove 0 < q < 98,3 mm

I tubi erano costituiti da ossido di alluminio/allumina puro al 99,5%.

Parametri di processo:

Gas iniezione: 4 slpm / Argon 5.5

Gas plasma: 27 slpm / Argon 5.5

Gas scudo: 120 slpm / Aria compressa

ove slpm = litri al minuto in condizioni standard – 25°C e 1 bar

Gas esterno: 50 slpm / Aria compressa

Potenza in avanti del generatore: 6,5 kW

Densità apparente materiale espanso: ~2,5 g/dm<3>

E’ stato dunque possibile realizzare una produttività massima di oltre 6 kg/h (pari a 100 g/minuto).

In queste condizioni si realizzano tutte le richieste di base del sistema: stabilità e rispondenza dei parametri di qualità del materiale espanso.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Apparecchiatura per il trattamento di materiali con plasma, comprendente un generatore di microonde (15), una guida d’onda (20) ed una torcia tubolare (30), caratterizzata dal fatto che detta torcia tubolare (30) comprende una sezione a monte (30.1), una sezione centrale (30.2), una sezione a valle (30.3) ed almeno un tubo interno (33), un tubo intermedio (35) ed un tubo esterno (37), ciascuno avente un’estremità a monte ed un’estremità a valle, detti tubi essendo montati coassialmente secondo un asse longitudinale (Z) con le relative estremità a monte mediante relativi mezzi di fissaggio e centraggio in detta sezione a monte, in cui: − detto tubo esterno (37) si estende da detta sezione a monte (30.1) almeno fino a detta sezione centrale (30.2) di detta torcia (30) e definisce una camera di contenimento del plasma (51) in detta sezione centrale (30.2) della torcia (30); − detta guida d’onda (20) è collegata a detto generatore di microonde (15) e ad un corpo cavo (50) di detta sezione centrale (30.2) della torcia (30), detto corpo cavo (50) avendo una cavità (52) nella quale sono definiti un lato a monte (54) ed un lato a valle (56), ciascuno provvisto di un foro circolare per l’alloggiamento di detto tubo esterno (37) della torcia, nel tubo esterno è definita detta camera (51) di contenimento del plasma; − l’estremità a valle di detto tubo intermedio (35) è allineata con detto lato a monte (54) di detta cavità (52) di detto corpo cavo (50), o si estende per un tratto (d) oltre detto lato a monte (54) di detta cavità (52); − l’estremità a valle di detto tubo interno (33) è allineata con l’estremità a valle di detto tubo intermedio, o è disposta a monte dell’estremità a valle di detto tubo intermedio (35); − detta sezione a valle (30.3) di detta torcia (30) comprende una zona di trattamento secondario definita in detto tubo esterno (37) a valle di detta camera (51) di contenimento del plasma, terminante con un’apertura di scarico (70), tale per cui per detto materiale da trattare viene operativamente introdotto in detto tubo interno (33) e detto plasma viene formato in detta camera (51) di contenimento del plasma da un gas introdotto in detto tubo intermedio (35) e soggetto al campo elettromagnetico generato da dette microonde.
2. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detti mezzi di fissaggio e centraggio di detti tubi comprendono un reggitubo (34) per detto tubo interno (33), un reggitubo (36) per detto tubo intermedio (35) ed un reggitubo (38) per detto tubo esterno (37), montati uno sull’altro in detta sezione a monte (30.1) di detta torcia (30) mediante rispettive flange.
3. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzata dal fatto che detta sezione a monte (30.2) di detta torcia (30) comprende un distanziale cilindrico cavo (48) disposto tra detti mezzi di fissaggio e centraggio di detti tubi (33, 35, 37) e detto corpo cavo (50) facente parte della sezione intermedia (30.2) di detta torcia (30), detto distanziale (48) essendo fissato in modo amovibile a detti mezzi di fissaggio e centraggio e detto corpo cavo (50).
4. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detto corpo cavo (50) ha forma parallelepipeda e detta cavità (52) ha forma parallelepipeda, e che detto lato a monte (54) di detta cavità (52) è costituito da una superficie piana perpendicolare a detto asse longitudinale (Z) di detta torcia.
5. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detta sezione a valle (30.3) di detta torcia (30) comprende un cannotto (60) fissato amovibilmente a detto corpo cavo (50) e ad un reggitubo inferiore (66), nel quale è definito un foro di scarico (70) per detto materiale da trattare.
6. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detta estremità a valle di detto tubo intermedio (35) è allineata con detto lato a monte (54) di detta cavità (52) di detto corpo cavo (50), o si estende per un tratto (d) oltre detto lato a monte (54) di detta cavità (52), detto tratto (d) essendo definito dalla seguente relazione 0 ≤ d ≤ 0,2 • λ dove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto delle microonde alla frequenza del sistema in uso.
7. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detta estremità a valle di detto tubo interno (33) è allineata con l’estremità a valle di detto tubo intermedio (35), o è disposta a monte dell’estremità a valle di detto tubo intermedio (35) per un tratto (q) definito dalla seguente relazione 0 ≤ q ≤ 0,3 • λ dove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto delle microonde alla frequenza del sistema in uso.
8. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che i diametri di detti tubi esterno (37), intermedio (35) ed interno (33) soddisfano le seguenti relazioni:

ove λ è la lunghezza d’onda nel vuoto delle microonde alla frequenza del sistema in uso.
9. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detto tubo esterno (37) non si estende in detta sezione a valle (30.3) di detta torcia (30) e l’estremità a valle di detto tubo esterno (37) è posta ad una distanza (D) da detto lato a monte (54) di detta cavità (52) di detto corpo cavo (50), in cui detta distanza (D) soddisfa la seguente relazione: D ≥ 0,35 • λ
10. Apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 9, caratterizzata dal fatto che detto tubo esterno (37) si estende in detta sezione a monte (30.3) di detta torcia (30).
11. Uso dell’apparecchiatura secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 10 per l’espansione della grafite intercalata.