CN113196888A - 用于利用等离子体处理材料的设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于利用等离子体处理材料的设备，该设备包括微波发生器(15)、波导(20)和管状炬(30)，管状炬(30)包括三个同轴的管(33、35、37)和借助于具有腔(52)的本体(50)连接至波导(20)的中央部段(30.2)，所述管穿过腔(52)。等离子体容纳室被限定在本体(50)的腔(52)处的外管(35)中。

Description

用于利用等离子体处理材料的设备
技术领域
本发明涉及用于利用等离子体处理材料的设备。特别地，本发明涉及包括用于微波系统的炬的设备，其适于产生和维持用于处理粉末材料的大气热等离子体。
尽管该设备可以有利地用于处理插层石墨，但是该设备不限于这种用途。
现有技术
插层石墨或能够膨胀的石墨是在工业上用作膨胀材料的材料，或者在膨胀之后用作用于生产柔性石墨垫圈或用于通过各种技术生产石墨烯的基础。
插层石墨的膨胀是通过快速加热石墨而发生的，使得诸如硫酸之类的插入剂的分子可以快速蒸发。
最广泛使用的工业技术是炉内加热技术，炉是一种简单且相对便宜的系统。在这种情况下，热空气和/或感应系统和/或接纳部的热壁加热石墨，石墨因此膨胀。然而，除非混合是最佳的，否则距壁最远的石墨部分暴露于较少的热量，并且因此初始产品的可膨胀性没有得到最佳利用。
膨胀石墨的另一种可能的生产技术包括直接用微波加热石墨，而无需使用等离子体。在这种情况下，处理是有效的并且可以快速加热材料。然而，微波仅能穿透几毫米，并且因此待处理的石墨层必须很薄。此外，在氧气存在的情况下将可燃且导电的材料比如石墨置于微波中会导致在材料颗粒之间形成许多小电弧。这类电弧会导致氧化材料区域的形成，这是不期望的，因为这些区域代表晶格中的缺陷。这些区域可以在电子显微镜下于电弧放电点中观察到。
在惰性气氛中执行操作比如在氮气下或氩气下执行操作意味着产生等离子体，但是是以无序的方式并且在不对接纳部的壁进行保护的情况下产生等离子体，并且因此该技术为工业生产中的使用带来了显著的复杂性。
用于利用热等离子体即利用高温等离子体处理粉末材料的系统没有被广泛使用，因为这些系统或多或少地在大气压下进行操作，并且那些通过微波维持等离子体的系统甚至更不频繁地被使用。
存在使用不是由微波产生的热等离子体的已知方法和设备，比如感应系统，也被称为ICP(“感应式耦接等离子体”)。
在这些系统中，维持等离子体的电磁场由金属回路产生，交流电以大于10MHz的限定频率通过该回路。
这些系统通常用于许多制造商的ICP-MS(质谱仪)和ICP-OES(光学发射光谱仪)实验室仪器中。在这些系统中，等离子体用于使轴向引入到等离子体的中心的样品蒸发，以根据组分种类的重量或基于发射光谱来检测其原子组成。这些系统通常是具有1至1.5kW的功率的设备。
ICP系统的另一应用领域是用于处理材料的机器，例如用于使金属粉末球化、从各种前体获得合成材料或用于金属沉积的机器。
在US 10,028,368 B2中描述了以65kW至100kW的功率进行操作的ICP炬的示例。
为分析设备设计的ICP发生器通常不够坚固，从而无法在处理插层石墨时以连续的方式可靠地操作。这是由于以下事实造成的：在ICP系统中，等离子体是产生等离子体的高频电路的一部分，并且分析机器没有被构思成接收显著的扰动，而扰动是通过使石墨——石墨是导电材料——通过等离子体而发生的。
因此，市场上缺少具有包括1kW至10kW之间的功率的ICP发生器，而具有更高功率的机器比如在US 10,028,368 B2中描述的机器是可用的。
与ICP等离子体系统不同，具有由微波产生的等离子体——也被称为MIP(“微波诱导等离子体”)——的系统非常广泛可用，在功率大于1kW但小于10kW的领域中也是如此。这些MIP系统之所以同样令人关注，是因为产生和使用微波的装置是完全分开的的事实。这防止了炬的故障对微波发生系统产生影响。
CN 106507573 A和CN 107064114 A描述了微波产生的等离子体炬，所述等离子体炬包括三个同轴的管，所述三个同轴的管可以单独地组装和拆卸。在这两种情况下，这些炬都是用于在分析仪器中使用的MIP炬，而不是针对工业用途的设备。
US 2013/0270261 A1公开了一种用于材料处理的产生层流的微波等离子体炬，该微波等离子体炬包括在一个端部处熔接在一起的三个交错的管以及相对于炬的中央轴线成角度的气体注入口。
WO 02/04930 A1和WO 03/069964 A1公开了用于光谱测定的等离子体源，在所述等离子体源中，等离子体炬与微波的磁场轴向对准。
WO 03/069964 A1公开了一种用于光谱测定的微波等离子体源，在该等离子体源中，等离子体炬与微波的磁场轴向对准。
US 2014/0342093 A1公开了一种使用与US 2013/0270261 A1的微波等离子体炬类似的微波等离子体炬处理材料的方法。
US 2005/0163696 A1公开了一种使用微波等离子体炬的用于碳纳米管的合成方法和设备。
关于用于利用大气热等离子体处理粉末材料、特别是处理插层石墨的过程，EP2038209 B1描述了在至少1300℃的温度下借助于通过惰性气体等离子体或在电弧中对插层石墨进行处理。
因此，本发明的目的是提供一种用于利用大气热等离子体处理材料、特别是用于处理粉末材料的MIP型设备。
本发明的另一目的是提供一种用于利用大气热等离子体处理材料的MIP型设备，该MIP型设备适合在1kW至10kW之间的功率或更高的功率下进行操作并且适合于使用任何频率的微波发生器，特别地，提供一种允许使用处于2450MHz和915MHz的微波发生器的设备，这是该领域使用最广泛的两种系统。
本发明的另一目的是提供一种用于利用大气热等离子体处理材料的设备，该设备可以用不需要非常高精度的机加工操作且不需要符合非常严格的尺寸公差的部件来生产，即，提供一种可以利用工业级部件构造的设备。
本发明的另一目的是提供一种用于利用大气热等离子体处理材料的设备，其中，该设备具有模块化结构和可以容易地组装和拆卸以便在必要的情况下进行单独检查和更换的部件。
发明内容
因此，本发明的一方面涉及一种用于利用等离子体处理材料的设备，该设备包括微波发生器、波导和管状炬，管状炬包括上游部段、中央部段、下游部段以及同轴布置的至少一个内管、中间管和外管，所述至少一个内管、中间管和外管各自具有上游端部和下游端部，其中，所述外管从所述上游部段至少延伸至所述炬的所述中央部段并且在炬的所述中央部段中限定有等离子体容纳室；
其特征在于：
-所述炬的纵向轴线与在所述波导中操作性地产生的电场对准；
-所述炬的所述内管、所述中间管和所述外管在其上游端部处借助于所述炬的所述上游部段中的固定及定心装置以可移除的方式进行安装；
-所述波导连接至所述微波发生器和炬的所述中央部段的中空本体，所述中空本体具有腔，在该腔中限定了上游侧部和下游侧部，上游侧部和下游侧部各自设置有用于容置炬的所述外管的圆形孔，所述等离子体容纳室被限定在外管中；
-所述中间管的下游端部与所述中空本体的所述腔的所述上游侧部对准或延伸超出所述腔的所述上游侧部一定距离；
-所述内管的下游端部与所述中间管的下游端部对准或布置在所述中间管的下游端部的上游；
-所述炬的所述下游部段包括限定在所述等离子体容纳室的下游的所述外管中的二次处理区，该二次处理区终止于排出开口，
由此，待处理的所述材料被操作性地引入到所述内管中，并且所述等离子体由引入到所述中间管中并且经受由所述微波产生的电磁场的气体在所述等离子体容纳室中形成。
在本说明书中，术语“上游”和“下游”是指被引入到微波炬中的材料的流动方向。
附图说明
下面参照以非限制性示例的方式提供的附图对本发明进行描述，在附图中：
-图1是根据本发明的设备的主要部件的示意图；
-图2是图1的设备的示意性立体图；
-图3是图1的设备的示意性剖视立体图；
-图4是属于根据本发明的设备的炬的实施方式的处于竖向立面的截面图；
-图5是图4的炬的一些部件的分解图；
-图6至图10是图4的炬的部件的截面图；图11是图4的炬的示意性截面图；以及
-图12是图4的炬的一部分的示意性立体图。
具体实施方式
参照图1至图3，根据本发明的设备包括微波发生器15、波导20、由对微波透明的材料制成的窗口部26、微波等离子体炬30和短路端子28。
如本领域已知的，波导20包括被动式负载隔离器22和电路的阻抗匹配装置24。
尽管在实施方式中，装置15以915MHz的频率产生微波，但是也可以使用具有不同频率比如2450MHz的频率的发生器。在图3中，附图标记17指示磁控管——即，产生和放大微波的高功率真空管——的天线，如本领域已知的。
出于本发明的目的，对微波的频率有意义的范围是从400MHz至6,000MHz。尽管在所描述的实施方式中，波导是矩形类型的波导，但是也可以使用其他形式的波导，只要可以使炬的纵向轴线与电场对准即可。尽管在所描述的实施方式中，微波源是磁控管，但是在本领域中还已知其他发生装置、比如固态微波发生器，其可以用作插入式替代物而不改变本发明的本质。
如本领域已知的，被动式负载隔离器22具有使反射功率转向和耗散、即不被炬30吸收的功能。
如本领域已知的，电路的阻抗匹配装置24例如3-短线调谐器具有使微波设备中的反射功率的水平降低的功能。如本领域已知的，由对微波透明的材料例如石英或其他合适的材料制成的窗口部26具有将发生器的区域与炬30的区域机械分离的功能，以防止导电粉末进入波导20并且在发生器15的天线附近引起电弧。
炬30——也被称为微波施加器——具有将在下面详细描述的结构。炬是下述部件：在该部件中，由于功率、气流及其结构的正确平衡，等离子体同时得以维持，并且待处理的材料经受快速且强烈的加热，以便最大限度地发挥其可膨胀性潜力。
短路端子28可以是固定的或滑动的，并且执行使形成的驻波的峰值相对于炬的轴线Z正确定位的功能，即，使得正向波和反射波的叠加在炬30的轴线的区域中处于其最大值。
炬30垂直于波导20布置，即炬30的纵向轴线Z垂直于波导20的纵向轴线X(图1)。微波以横向电模式TE10在波导20中传播。通过这种布置，炬30的纵向轴线Z与在波导20中操作性地产生的电场对准，即平行于在波导20中操作性地产生的电场。此外，炬30的纵向轴线Z与电场的最大值重合。
参照图1至图3，微波从发生器15行进穿过波导20至炬30，如由箭头MW所指示的。根据由箭头G指示的流，待处理的材料例如石墨与注入气体一起从上方引入到炬30中，并且在处理之后从下方排放。箭头G的方向限定了炬30的上游部分和下游部分。
在炬30的上游，用于转移和计量待处理的材料的系统——未示出——允许将材料——例如插层石墨——在无脉动的情况下引入到炬中，以便确保在通过等离子体期间对这种材料进行均匀处理。
在炬30的下游存在用于输送废气和经过处理的材料的系统，该系统也未示出。该系统根据材料是干燥收集还是液体收集而被不同地定结构，在干燥收集的情况下，该系统将是朝向最终处理系统比如螺旋输送机的接合部，在液体收集的情况下，该系统将是其中发生气体分离和材料在液体中的混合的接纳部。
此外，参照图4，炬30是包括由金属和陶瓷材料制成的机械部件的组件的管状装置，其被制造和组装成具有上游部段30.1、中央部段30.2和下游部段30.3，其中，术语“上游”和“下游”是指根据箭头G引入到微波炬中的材料的流动方向。
上游部段30.1、中央部段30.2和下游部段30.3通过紧固装置以可移除的方式彼此连接。
管状炬30还包括内管33、中间管35和外管37，内管33、中间管35和外管37各自具有上游端部和下游端部。由于固定及定心装置，管33、35和37利用其上游端部同轴地安装。
固定及定心装置包括用于内管33的管夹持件34、用于中间管35的管夹持件36和用于外管37的管夹持件38，所有这些管夹持件均布置在炬的上游部段30.1中。
每个管夹持件在其基部处设置有用于借助于螺钉(未示出)安装在下面的管夹持件上的凸缘，螺钉固定在制成在凸缘上的通孔和下面的管夹持件的对应的孔中并带有合适的螺纹。因此，管夹持件34借助于接合在孔40和41中的螺钉固定至管夹持件36，管夹持件36借助于接合在孔42和43中的螺钉固定至管夹持件38，并且管夹持件38借助于接合在管夹持件的孔44和制成在间隔件48的上凸缘46上的对应的孔45中的螺钉在其基部处固定至中空的筒形间隔件48。
每个管夹持件34、36和38还设置有垂直于炬的纵向轴线Z的螺纹孔，所述螺纹孔彼此间隔约120°。更具体地，每个管夹持件设置有两排这样间隔开的螺纹孔。参照图5，这些双排孔对于管夹持件34而言被表示为80、81，对于管夹持件36而言被表示为82、83，对于管夹持件38而言被表示为84、85。
垂直于炬的纵向轴线Z的这些螺纹孔设计成接纳压靠于形成炬30的管33、35和37的螺钉。特别地，参照图12，管夹持件34的螺纹孔(未示出)容置一排三个螺钉90和一排三个螺钉91，其中，每个螺钉与同一排的每个相邻螺钉间隔120°，并且每个螺钉垂直于内管33的纵向轴线Z和炬30的纵向轴线Z。
以与关于管夹持件34所描述的相同的方式，其他管夹持件36的螺纹孔82、83和其他管夹持件38的螺纹孔84、85也分别接纳压靠于中间管35和外管37的对应的螺钉。
根据本发明的设备的未示出的实施方式，可以仅存在具有对应的螺钉的一排螺纹孔或具有对应的螺钉的多于两排的螺纹孔。
根据本发明的设备的未示出的其他实施方式，对于每排孔而言，可以存在具有对应的螺钉的多于三个的螺纹孔，例如存在四个孔和四个螺钉。
设置在每个管夹持件34、36和38中的螺钉分别是用于将管33、35和37固定至每个夹持件并且允许将管居中以确保管沿着炬30的纵向轴线Z同轴安装的装置。
应当注意的是，炬的这种结构允许对炬的上游部段30.1的每个部件进行整体组装和拆卸，如图5至图8中示出的。这种结构允许对每个部件进行检查并且在必要的情况下允许对其进行更换，而无需更换炬的整个部段。
中空筒形间隔件48还设置有下凸缘47，下凸缘47也设置有用于固定至属于炬30的中间部段30.2的中空本体50的孔49。因此，中空筒形间隔件48以可移除的方式固定至中空本体50和属于管33、35和37的固定及定心装置的管夹持件48，正如管33、35和37以可移除的方式被固定一样。
中空本体50具有近似平行六面体的形状并且具有腔52，腔52也是平行六面体形状，在腔52中，限定了上游表面54、或上游侧部或上表面以及下游表面56、或下游侧部或下表面，设置有穿过本体50的上游侧部74和下游侧部76的用于容置炬30的外管37的相应的圆形孔55和57(图5)。上表面54是平坦的并且垂直于炬30的轴线Z。腔52优选地具有系统的波导的内部尺寸，即具有隔离器22、3-短线调谐器24和窗口部26——如果其存在的话——的内部尺寸。
在本说明书中，关于中空本体50，术语“上游侧部”或“上游表面”或“上表面”被无差别地使用，正如术语“下游侧部”或“下游表面”或“下表面”被无差别地使用一样。
中空本体50还具有设置有方形开口的侧部53，适合于使腔52内部的微波MW通过的石英窗26被施加至该方形开口。中空本体50还具有与侧部53相对的侧部59，该侧部59也设置有方形开口，短路端子28安置在该方形开口上。
炬30的下游部段30.3包括设置有上凸缘62和下凸缘64的套筒60。套筒60借助于上凸缘62以及借助于接合在凸缘的孔63和中空本体50的对应的螺纹孔(未示出)中的螺钉(未示出)固定至中空本体50。
在图示的实施方式中，具有凸缘68的下部管夹持件66借助于接合在套筒60的下凸缘64的孔67和管夹持件66的凸缘68的对应的孔69中的螺钉(未示出)固定至套筒60的基部。
因此，套筒60以可移除的方式固定至中空本体50和管夹持件66。
在凸缘68上容置有牵引弹簧(未示出)，以便保证管37’的恒定向上的压力，并且因此保证连结部与外管37的密封，并且同时保证由对该管进行加热引起的轴向膨胀自由。
在图示的实施方式中，由管夹持件38固定并定心的外管37被分成上部和下部，上部用附图标记37表示，其延伸至中空本体50的位于炬30的中央部段30.2的下限处的下限，下部被表示为延伸管37’。
管夹持件38形成有用于插入外管37的筒形轴向孔和用于容置密封垫圈的座31。管夹持件38还设置有用于切向输入冷却气体或保护气体的孔32，如下面将描述的。
外管37的基部静置在具有与外管37相同的外径和内径的延伸管37’上，延伸管37’容置在炬的套筒60中并且在底部处连接至管夹持件66。在外管37与延伸管37’的接触表面处，在产生于本体50的下部和套筒60的上部中的座中容置有保护衬套39。
在未图示的实施方式中，管37没有被分成两部分，而是像延伸管37’一样在套筒60的基部和保护衬套39处延伸到炬的下部段30.3中。
保护衬套39是在外管37外部的一小段管，其在外管37和延伸管37’的连结部处为外管37和延伸管37’提供金属部件的热保护和电保护。保护衬套39是具有均匀的壁厚以及敞开的两个端部的筒形衬套。等离子体容纳室51被限定在外管37的内部且被限定在中空本体50的腔52处。实际上，这是外管的被微波撞击并且在其中形成有等离子体的部分，等离子体借助于中间管35引入到该室中。
中空本体50的圆形孔55、57与炬30的纵向轴线Z同轴，并且中空本体50的圆形孔55、57具有小于中空本体50的上游侧部74和下游侧部76的尺寸的直径。这些孔的轴线Z垂直于波导20的轴线X，因此垂直于微波方向MW。中空本体50设置有具有用于循环冷却剂的通孔58的系统。
中间管35——中间管35的上游端部固定至管夹持件36——在中空本体的腔52内部延伸一定距离，如将在下面更详细描述的。
内管33——内管33的上游端部固定至管夹持件34——不延伸到中空本体的腔52内部，而是终止于中间管35的下游端部的上游，如将在下面更详细描述的。
在炬30的下游部段30.3的延伸管37’中，限定了待处理的材料的二次处理区，其终止于排出开口。
如关于炬的上游部段30.1所描述的，中央部段30.2和下游部段30.3也由下述部件制成：所述部件可以被组装和拆卸以进行检查并且在必要的情况下也可以借助于如上所述的紧固及定心装置对其进行更换，而无需更换炬的整个部段。下面对用以组装炬30的部件所需的步骤的示例进行描述。
1.组装炬的金属部件(部件34-36-38-48)。
2.将内管33插入到管夹持件34中的内管33的座中。调节支承及对准螺钉90、91以使管33的端部与中空筒形间隔件48的内部同心。这可以通过测量圆周的三个或更多个点的距离或使用合适尺寸的对准工具来完成。
3.将中间管35插入到管夹持件36中的中间管35的座中。然后调节接纳在孔82、83中的支承及对准螺钉以使管35的端部与中空筒形间隔件48的内部同心。这可以通过测量圆周的三个或更多个点的距离或使用合适尺寸的对准工具来完成。
4.将外管37插入到管夹持件38中的外管37的座中。然后调节接纳在孔84、85中的支承及对准螺钉以使管37的端部与中空筒形间隔件48的内部同心。这可以通过测量圆周的三个或更多个点的距离或使用合适尺寸的对准工具来完成。
5.作为进一步的完成步骤，可以在必要的情况下作用于支承及对准螺钉以校正整体对准。
图11提供了炬30及其操作的示意图。
关于炬30的操作，将待处理的材料18与注入气体一起按照箭头G从上游端部引入到内管33中，而拟形成等离子体(箭头P)的气体通过管夹持件36的孔16因此按照切线方向引入到中间管35中。气体向下流动穿过中间管35与内管33之间的间隙，并且通过等离子体容纳室51。在室51中，气体被微波撞击，并且由于微波的电磁场而被电离以形成等离子体。因此，从内管33排放的材料通过等离子体室并且由此经受处理。然后，材料和气体两者均通过下游部段30.3中的延伸管37’，并且从孔70排放。
借助于管夹持件38的孔32，保护气体(箭头S)被引入并且向下流动穿过外管37与中间管35之间的间隙，从而形成对外管37的热保护。
最后，借助于在间隔件48的凸缘46中制成的孔19，引入外部气体(箭头E)，外部气体流动穿过外管37与间隔件48之间的间隙，直至到达腔52为止，其目的是从外部为外管37提供热保护。然后外部气体E借助于延伸管37’与套筒60之间的间隙排出，该间隙执行保护管37’和防止微波传播至外部的作用。
根据本发明的一方面，炬尽可能大，以便能够处理尽可能多的材料，当然也不会影响处理的质量。
唯一的尺寸限制是与从波导20通过炬30的微波泄漏有关的限制。如果用于容置炬30的外管37的穿过本体50的上游侧部74和下游侧部76的圆形孔55和57(图5)被构造为传播波导，则存在从波导20通过炬30的微波泄漏。
下面的等式限定了本体50中的孔的最大尺寸，即，限定了外管37的最大外径(Dmax)，以避免微波从系统中传播出去：
Dmax＝0.586·λvacuum，其中，λvacuum是微波在真空中的波长。
在本发明的设备中，根据以下关系，外管37的最小外径(Dmin)也取决于微波在真空中的波长：
Dmin＝0.15·λvacuum。
上面的两个关系可以表示为单一的关系：
Figure BDA0003119327410000111
因此，也可以根据对于本发明的设备的微波而言优选的最大频率和最小频率来限定外管37的尺寸，如上面已经阐述的，最大频率和最小频率分别为6,000MHz和400MHz。
用于最大频率(fmax)和最低频率(fmin)的直径D的范围如下给出：
fmax＝6000MHz 8mm<D<29mm
fmin＝400MHz 112mm<D<439mm
对于在微波的工业用途中最常见的两个频率而言，这种关系会导致：
对于2450MHz的频率而言，Dmax＝0.586·122.4mm＝72mm
对于2450MHz的频率而言，Dmin＝0.15·122.4mm＝18mm
对于915MHz的频率而言，Dmax＝0.586·327.6mm＝192mm
对于915MHz的频率而言，Dmin＝0.15·327.6mm＝50mm
其中：
122.4mm和327.6mm分别是与2450MHz和915MHz的频率相对应的波长；并且
这些值四舍五入至1mm。
根据本发明的一方面，外管37、中间管35和内管33的直径满足以下关系：
Figure BDA0003119327410000121
Figure BDA0003119327410000122
其中：
λ是处于所用系统的频率下的微波在真空中的波长；
上标指示这是管的外径还是内径；以及
下标指示所涉及的管，即指示外管(37)、中间管(35)或内管(33)。
借助于这些关系，从外管37的尺寸开始，可以确定管的直径的可接受范围。必须选择管的厚度以平衡成本、强度和空间占用。
根据本发明的一方面，内管33的下游端部和中间管35的下游端部满足以下替代性条件中的一个条件：
i.中间管35的下游端部与中空本体50的腔52的上游表面54对准；或者
ii.中间管35的下游端部延伸超出腔52内部的该表面54一定距离，如图4和图11中所示的。
关于内管33，其下游端部与中间管35的下游端部对准，或者其下游端部布置在中间管35的下游端部的上游。在任何情况下，内管33都不会突出超过中间管35。因此，借助于以下关系限定管33的下游端部与管35的下游端部之间的距离“q”：
0≤q≤0.3·λ
其中，λ是处于所用系统的频率下的真空中的波长。
根据本发明的一方面，条件i)和ii)可以进一步通过参考中间管35的下游端部相对于中空本体50的腔52的上表面54的距离d的关系来限定：
0≤d≤0.2·λ
其中，λ是处于所用系统的频率下的真空中的波长。
此外，在外管37被分成两部分并且包括下部延伸管37’的实施方式中，外管37的下游端部相对于中空本体50的腔52的上表面54的距离L满足以下关系：
L≥0.35·λ
其中，λ是处于所用系统的频率下的真空中的波长。
以这种方式，管的绝对长度仅取决于间隔件48的长度，间隔件48的长度取决于热因素和微波的有效容纳，并且因此本领域技术人员可以根据系统的操作频率来选择间隔件48的长度。
上述关系中指示的直径和长度以毫米表示。
参照图1至图3，短路端子28使得正向波和反射波的叠加在位于炬30的轴线处、因此在位于距端子28的底部的距离为
Figure BDA0003119327410000131
处的区域中处于其最大值，其中，n是正奇数，并且λ是波导中的波长。
除了管夹持件66之外，被限定为管夹持件、间隔件和套筒的部件由提供可加工性、轻便性、导电性和机械强度的正确折衷的材料制成。合适材料的示例是铝及其商业可用的合金。
下部管夹持件66替代地由能够承受高温和腐蚀的材料制成。适用于该目的的材料的示例是AISI 316不锈钢，该不锈钢相对便宜且可加工。然而，也可以设想使用其他材料，比如其他不锈钢、陶瓷材料或有色合金。
炬30的管37、35和33——其也在图6至图9中示出——是电介质并且执行以下功能。
外管37与间隔件48产生供外部气体在其中流动的间隙。朝向内侧，外管37与中间管产生供保护气体在其中流动的间隙。
如先前所阐述的，外管可以可选地分成上部37和下部37’，上部37由相关的管夹持件38固定和对准，下部37’是自由的并且通过先前描述的支承件66保持与上部37接触。外管是具有均匀的壁厚和敞开的两个端部的筒形管。
中间管35朝向外侧与外管37产生供外部气体在其中流动的间隙。朝向内侧，中间管35与内管33产生供等离子体气体在其中流动的间隙。中间管35是具有均匀的壁厚并且在两个端部处敞开的筒形管。
内管33朝向外侧与中间管35产生供等离子体气体在其中流动的间隙。与待处理的固体或气体材料混合的注入气体在管33内部流动。内管33是具有均匀的壁厚并且在两个端部处敞开的筒形管。上述所有管和套筒39(图10)均由符合以下特性的材料制成：对微波透明、耐热(高达至少1800℃)、高介电性(必要以包含等离子体)、高机械强度且成本有限。相对于其他材料具有类似和优选特性的材料的示例是氧化铝或铝氧化物(Al2O3)。然而，也可以使用其他合适的材料来生产管，比如通过非限制性示例，其他合适的材料为石英、氧化锆或氮化硼。
根据本发明的设备的重要应用涉及用于利用等离子体处理材料的过程，特别地，涉及用于利用等离子体处理粉末材料的过程，更特别地，涉及用于利用等离子体处理插层石墨的过程。
使用上述设备来有利地实施该过程，上述设备的尺寸和材料特性能够在适当的条件下允许具有适合工业用途的特性的微波诱导等离子体的点燃和稳定维持。
在该过程的优选实施方式中，等离子体在刚好高于大气压的压力下产生，以补偿气流从管中离开时所经受的有限压降以及炬的下游的收集结构中的任何其他压降，直至到达大气压为止。因此，等离子体的温度较高。不同的电离气体产生不同的温度。在氩气的情况和所示条件下，等离子体的最高温度等于约6000K。
待处理的材料例如经研磨且经插层的天然石墨根据箭头G的方向(图3、图4、图11)被轴向地引入到炬30中，并且在炬的上游部段30.1中与注入气体混合。
实际的等离子体、即高温电离气体的区域作为在形状方面或多或少地呈管状、非常薄并且具有与等离子体管的直径或多或少地相等的直径的区域而存在，如图11中用14表示的。微波通过导电区域比如等离子体的穿透能力较差，并且因此只能使该区域的外层通电。外管37的形成有等离子体14的区域被限定为等离子体容纳室51。
等离子体14在上游大约开始于中间管35——也称为“等离子体管”——的端部处，该中间管35在中空本体50的腔52内部延伸一定距离d，该距离d可以是0或不大于0.2λ，如上面所限定的。等离子体14向下终止于等离子体容纳室51内部的渐缩区域，有时被称为“羽流”，“羽流”可以在套筒60内部延伸并且甚至到达套筒60的底部。为此，等离子体容纳室51下游的延伸管37’内部的区域被限定为二次处理区，因为任何等离子体的存在都可以对材料G执行二次处理。因此，必须理解的是，被限定为等离子体容纳室的室51不应当被理解为绝对的等离子体限制室。
必须指出的是，维持等离子体的电磁场仅存在于由波导24限定的窗口部中：离子和电子的复合在紧接下游的区域中快速发生，使得羽流区域是高温度气体区域，并且仅部分是实际等离子体。
待处理的材料通过等离子体内部的筒形区域，但是由于微波的穿透性较差因而不能与其直接接触，在那里待处理的材料主要通过辐射接收强烈的热脉冲。在插层石墨的情况下，这是膨胀开始的阶段。在这个阶段中，材料完全被稀有气体包围，并且因此防止氧化。
在插层石墨的情况下，膨胀在材料的整个下落过程中持续，因此也在由等离子体提供的最大辐射区域的外部持续，因此也在二次处理区中持续，直至温度高于大约300℃为止。在紧接等离子体区之后，膨胀的材料通过羽流区。应当注意的是，切向地引入到外管37中的保护气体S的流例如空气流对外管产生热保护。沿着轴线和沿着该管37的直径的温度分布尚未精确地已知，但是可以肯定的是，在该区域中存在温度超过400℃至450℃并且存在氧气的区域：因此，在该地区中也会发生燃烧率，然而材料的质量不会受到显著影响。
关于在炬30中采用的气流，将具有特定功能的气流切向地引入到一个陶瓷管与下一个陶瓷管之间的每个间隙中。
轴向地引入到内管33中的注入气体的目的是对穿过等离子体的待处理的材料例如插层石墨进行输送并流化其流速。注入气体对确定所处理的材料的质量有重要影响，从而影响停留时间。太高的流速会减少高温下的停留时间，从而降低处理效果，并且在插层石墨的情况下，会增加膨胀材料的表观密度，而太低的流速可能会过度增加停留时间，在插层石墨的情况下，这会引起石墨的升华或燃烧。注入气体必须是惰性气体，可以与用于等离子体的气体相同，以免干扰该等离子体的维持。
切向地引入到中间管35中的等离子体气体P是用于维持等离子体的“燃料”。在相同的正向功率下，可以确定改变等离子体气体的流速的最小反射功率点：低于此点，等离子体气体不足以保证电离的正确传播，而高于此点，羽流的“偏移”效应占优，其趋于被熄灭。等离子体气体必须是惰性气体，例如氮气、氩气、氦气等。
切向地引入到外管37中的保护气体S在中间管35与外管37之间流动。保护气体S具有从外部冷却等离子体管以及保护上部外管和下部外管免受热气体和从中间管35输送的膨胀石墨的冲击的双重目的。保护气体S不能是在近似大气压下容易电离的气体，否则等离子体会从内管转移到该管中。尽管出于此目的的优异的气体混合物是普通的压缩空气，但是这并不是唯一可能的气体。由于压缩空气含有氧气，因此如果待处理的材料是可燃的，保护空气会引起最小部分的待处理的材料燃烧，在石墨的情况下，这会发生在氩气保护区的出口处，并且其中，温度高于400℃至450℃。
通过孔19切向地引入到隔离件48中的外部气体E的目的是促进等离子体源在外管37的外侧上的冷却，而且维持源相对于外侧略微加压并且因此防止污垢和导电颗粒进入源。外部气体E不参与石墨的膨胀。
可以将气体的流速表示为与注入有气体的环部段相关的等效速度：
vexternal＞0m/s
vshielding≥0，5m/s
vplasma≥0，5m/s
vinjection≥0，1m/s
其中，Vexternal是外部气体的速度，vshielding是保护气体的速度，vplasma是等离子体气体的速度，并且vinjection是注入气体的速度。
该过程的另一功能参数是微波信号的功率，并且其高度依赖于处理的预期结果。尽管以所述气流操作的具有所述尺寸的炬可以维持低于1kW的功率的等离子体，但是本发明的目的是产生具有高生产率的工业过程。
具有所述尺寸的装置能够稳定操作并且长时间操作而无需维护，其功率相对于炬的尺寸可以表示为：
Figure BDA0003119327410000161
其中，FP是与炬相关联的微波发生器的“正向”功率，以kW表示，并且Splasma表示等离子体管部段的环的面积，以mm2表示。
关于对插层石墨的处理能力，具有所述尺寸并且以所示限制内的微波功率和气流操作的炬能够处理大量材料并获得高质量的产品。
在石墨的情况下，高质量意味着表观密度不超过3g/dm3，优选地不超过2.5g/dm3，其中，初始的插层石墨具有大约610g/dm3的表观密度。在这些条件下，插层石墨的与系统的微波功率相关的最大生产率或换句话说最大处理能力可以通过以下关系表示：
Figure BDA0003119327410000171
其中，G是膨胀材料的生产率，以g/h表示，FP是发生器的“正向”功率，以kW表示，并且g是计量单位的克。
相对于现有技术的设备和方法，已经发现的是，根据本发明的设备可以用于粉末材料的工业处理，特别并且优选地，用于插层石墨的工业处理以获得膨胀石墨。
所描述的设备并非必须要石英管，虽然该设备接受石英管，但是该设备适用于具有合适特性的其他材料，比如并且优选地为氧化铝、氧化锆或氮化硼。所使用的管是简单的介电管、呈筒形形状且具有恒定的截面。
此外，微波炬设置有用于使管相对于彼此并且相对于炬的轴线居中的装置，以便保证与波导内部的电磁场的最大强度的点对准。因此，不需要以极高的精度生产的陶瓷管，工业级管就线性公差而言是足够的。工业级管同样适用于直径的尺寸公差：结合对准及定心系统在管与其管夹持件之间使用弹性密封装置比如O形圈使得可以接受具有工业型直径的尺寸公差的管。
利用所示尺寸参数生产的设备可以适用于任何频率的微波系统，特别并且优选地用于处于2450MHz和915MHz的两个最广泛使用的系统。
从功能的角度来看，关于等离子体的产生及其用途，工业微波炬的使用是相对于ICP型炬的改进方案。
事实上，在ICP系统中，等离子体被限定为与维持等离子体的电子电路紧密耦接。一方面，这使得可以通过调节发生系统来主动作用于等离子体，从而可能使过程更有效，而另一方面，它会对该发生系统产生等离子体反馈效应。这在诸如光谱系统之类的分析设备中可能不是缺点，在分析设备中，小样品在待分析的等离子体中蒸发，但是在用于处理导电材料的工业系统中反而是有害的，导电材料可能会与等离子体相互作用，并且因此对发生系统产生干扰。
在比如为所描述的那种微波系统的微波系统中，发生系统与施加器、即炬隔离，并且因此不会经历任何反馈，从而使其更加可靠和稳定。此外，发生器不需要校准或特定修改。微波发生器广泛应用于工业，并且因此在市场上更为广泛，能够高度扩展，能够容易地调节并且能够互换。
由于上述内容以及利用隔离窗产生的物理分离，微波炬中的破损极不可能导致发生器出现问题。此外，更换结构化的微波炬比如所描述的那种微波炬比更换感应炬更快且更简单，在感应炬中，不仅需要对机械部件(管、电弧保护元件)采取行动，而且需要对被液体冷却的感应式耦接回路采取行动，从而使操作更费力。
下面提供用于利用根据本发明的设备处理插层石墨的过程的实施方式的示例。
示例
商业可用的可膨胀插层石墨(由Graphit Kropfmühl AG出售的ES 250F5级)在具有符合图1至图11中描述和说明的特征的炬的设备中以5kg/h的流速处理，其定尺寸成用于波导WR975——系统在915MHz下进行操作。膨胀材料被收集以用于紧接在炬的下游进行定性分析。
所使用的炬包括具有以下尺寸的管：
Figure BDA0003119327410000181
Figure BDA0003119327410000191
中间管35(等离子体管)相对于中空本体50的腔52的上表面54的距离(d)和(L)如下：
d＝7.65mm，其满足以下关系式：
0≤d≤0.2·λ{0<7.56mm<65.5mm}
L＝159.56mm，其满足以下关系式：
L≥0.35·λ{159.56mm>114.7mm}
其中，λ＝{327.6mm}
管33(注入管)的下游端部与管35(等离子体管)的下游端部之间的距离(q)为17mm，其满足以下关系式：
q＝17mm，其中，0<q<98.3mm
管由高纯度铝氧化物/氧化铝(99.5％)制成。
工艺参数：
注入气体：4slpm/氩气5.5
等离子体气体：27slpm/氩气5.5
保护气体：120slpm/压缩空气
其中，slpm＝每分钟标准升——25℃和1bar
外部气体：50slpm/压缩空气
发生器的正向功率：6.5kW
膨胀材料的表观密度：～2.5g/dm3
因此，可以获得超过6kg/h(等于100g/min)的最大生产率。
在这些条件下，获得了系统的下述所有基本要求：与膨胀材料的质量参数有关的稳定性和顺从性。

Claims (14)

1.一种用于利用等离子体处理材料的设备，所述设备包括微波发生器(15)、波导(20)和管状炬(30)，所述管状炬(30)包括上游部段(30.1)、中央部段(30.2)、下游部段(30.3)以及同轴布置的至少一个内管(33)、中间管(35)和外管(37)，所述内管(33)、所述中间管(35)和所述外管(37)各自具有上游端部和下游端部，其中，所述外管(37)从所述上游部段(30.1)至少延伸至所述炬(30)的所述中央部段(30.2)并且在所述炬(30)的所述中央部段(30.2)中限定有等离子体容纳室(51)；
其特征在于：
-所述炬(30)的纵向轴线(Z)与在所述波导(20)中操作性地产生的电场对准；
-所述炬(30)的所述内管(33)、所述中间管(35)和所述外管(37)在其上游端部处借助于所述炬(30)的所述上游部段(30.1)中的固定及定心装置以可移除的方式进行安装；
-所述波导(20)连接至所述微波发生器(15)和所述炬(30)的所述中央部段(30.2)的中空本体(50)，所述中空本体(50)具有腔(52)，在所述腔(52)中限定了上游侧部(54)和下游侧部(56)，所述上游侧部(54)和所述下游侧部(56)各自设置有用于容置所述炬的所述外管(37)的圆形孔，所述等离子体容纳室(51)被限定在所述外管(37)中；
-所述中间管(35)的所述下游端部与所述中空本体(50)的所述腔(52)的所述上游侧部(54)对准或延伸超出所述腔(52)的所述上游侧部(54)一部分(d)；
-所述内管(33)的所述下游端部与所述中间管(35)的所述下游端部对准或布置在所述中间管(35)的所述下游端部的上游；
-所述炬(30)的所述下游部段(30.3)包括限定在所述等离子体容纳室(51)的下游的所述外管(37)中的二次处理区，所述二次处理区终止于排出开口(70)，
由此，待处理的所述材料被操作性地引入到所述内管(33)中，并且所述等离子体由引入到所述中间管(35)中并且经受由所述微波产生的电磁场的气体在所述等离子体容纳室(51)中形成。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述管的所述固定及定心装置包括用于所述内管(33)的管夹持件(34)、用于所述中间管(35)的管夹持件(36)和用于所述外管(37)的管夹持件(38)，所述管夹持件通过相应的凸缘在所述炬(30)的所述上游部段(30.1)中安装成一者处于另一者的顶部上。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述管夹持件(34、36、38)中的每一者均设置有垂直于所述炬(30)的所述纵向轴线Z的螺纹孔(80、81；82、83；84、85)，所述螺纹孔(80、81；82、83；84、85)适于接纳分别压靠于所述内管(33)、所述中间管(35)和所述外管(37)的对应的螺钉(90、91)。
4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述管夹持件(34、36、38)中的每一者均设置有垂直于所述炬(30)的所述纵向轴线Z的一排或更多排的至少三个螺纹孔(80、81；82、83；84、85)，所述一排或更多排的至少三个螺纹孔(80、81；82、83；84、85)适于接纳分别压靠于所述内管(33)、所述中间管(35)和所述外管(37)的对应的螺钉(90、91)。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述管夹持件(34、36、38)中的每一者均设置有两排的三个螺纹孔，每排的每个孔彼此间隔120°。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的设备，其特征在于，所述炬(30)的所述上游部段(30.2)包括布置在所述管(33、35、37)的所述固定及定心装置与属于所述炬(30)的所述中央部段(30.2)的所述中空本体(50)之间的中空筒形间隔件(48)，所述间隔件(48)以可移除的方式固定至所述固定及定心装置和所述中空本体(50)。
7.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述中空本体(50)具有平行六面体形状，并且所述腔(52)具有平行六面体形状，并且所述腔(52)的所述上游侧部(54)包括垂直于所述炬的所述纵向轴线(Z)的平坦表面。
8.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述炬(30)的所述下游部段(30.3)包括套筒(60)，所述套筒(60)以可移除的方式固定至所述中空本体(50)和下部管夹持件(66)，所述下部管夹持件(66)设置有用于待处理的所述材料的排放孔(70)。
9.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述中间管(35)的所述下游端部与所述中空本体(50)的所述腔(52)的所述上游侧部(54)对准，或者所述中间管(35)的所述下游端部延伸超出所述腔(52)的所述上游侧部(54)一定距离(d)，所述距离(d)由以下关系限定：
0≤d≤0.2·λ
其中，λ是处于所用系统的频率下的微波在真空中的波长。
10.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述内管(33)的所述下游端部与所述中间管(35)的所述下游端部对准，或者所述内管(33)的所述下游端部布置在所述中间管(35)的所述下游端部的上游一定距离(q)处，所述距离(q)由以下关系限定：
0≤q≤0.3·λ
其中，λ是处于所用系统的频率下的微波在真空中的波长。
11.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述外管(37)、所述中间管(35)和所述内管(33)的直径满足以下关系：
Figure FDA0003119327400000031
Figure FDA0003119327400000032
Figure FDA0003119327400000041
其中，λ是处于所用系统的频率下的微波在真空中的波长。
12.根据前述权利要求中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述外管(37)没有延伸到所述炬(30)的所述下游部段(30.3)中，并且所述外管(37)的所述下游端部与所述中空本体(50)的所述腔(52)的所述上游侧部(54)间隔开，其中，所述距离(L)满足以下关系：
L≥0.35·λ
13.根据权利要求1至12中的一项或更多项所述的设备，其特征在于，所述外管(37)延伸到所述炬(30)的所述上游部段(30.1)中。
14.一种将根据权利要求1至13中的一项或更多项所述的设备用于插层石墨的膨胀的用途。
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