KR101471762B1 - 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제장치 - Google Patents

전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제장치 Download PDF

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Abstract

전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루의 정제를 개시한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제장치는, 기 설정된 주파수의 전자파를 발진하는 전자파 공급부; 상기 전자파 공급부로 부터 공급된 상기 전자파로 와류가스 내에 플라즈마를 발생하는 방전관; 상기 방전관 내로 상기 플라즈마의 발생을 위한 초기 전자를 공급하는 점화부; 상기 방전관에 와류가스를 공급하는 와류가스 공급부; 고온의 상기 플라즈마가 주입되여 고온의 가스에 의하여 흑연가루가 정제되는 반응로; 상기 반응로에 정제할 흑연가루를 공급하는 흑연공급부; 상기 반응로의 상단에 형성되며 상기 반응로에서 정제된 흑연가루를 적정온도 이내로 냉각하는 흑연냉각부; 및 상기 반응로에서 정제되고 상기 흑연냉각부를 통하여 냉각된 흑연가루를 포집하는 흑연포집부를 포함한다.

Description

전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제장치 {Apparatus for purification of graphite powder using microwave plasma}
본 발명은 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제기술과 관련된다.
광산에서 흑연을 채광하여 정제를 하면 비교적 높은 수준까지 정제가 된다. 예를 들어 탄소 성분이 90 퍼센트 수준까지 정제가 될 수 있다. 나머지 대부분의 불순물은 물과 산화규소, 산화 철 그리고 산화알루미늄 등이다. 일반적으로 이 정도로 정제된 흑연가루도 여러 산업분야에 다양하게 이용될 수 있다. 그러나 최근에 개발되고 있고 고효율 이차전지에 사용되는 흑연이나 다른 첨단산업에서는 더욱 흑연이 정제되어야 한다. 특히 물 성분을 완벽하게 제거해야 하며 산화규소, 산화 철 그리고 산화알루미늄도 최소값이 되게 제거해야 한다. 이러한 목적을 달성하기 위하여 현재 여러 가지 방법이 사용되고 있으나 현재 구사되고 있는 대부분의 방법들은 많은 비용이 든다. 또한 정제과정에 강산 등 여러 가지 환경에 유해한 물질을 사용하기 때문에 환경 친화적인 정제방법이 절실히 요구는 실정이다.
이러한 문제점들을 해결할 수 있는 새로운 흑연가루 정제 방법과 장치에 대한 연구가 필요하게 되었다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 전자파 플라즈마를 이용하여 흑연가루를 효과적으로 정제하기 위한 수단을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치는, 기 설정된 주파수의 전자파를 발진하는 전자파 공급부; 상기 전자파 공급부로 부터 공급된 상기 전자파로 와류가스 내에 플라즈마를 발생하는 방전관; 상기 방전관 내로 상기 플라즈마의 발생을 위한 초기 전자를 공급하는 점화부; 상기 방전관에 와류가스를 공급하는 와류가스 공급부; 상기 고온의 플라즈마가 주입되어 고온의 가스에 의하여 흑연가루가 정제되는 반응로; 상기 반응로에 정제할 흑연가루를 공급하는 흑연공급부; 상기 반응로의 상단에 형성되며 상기 반응로에서 정제된 흑연가루를 적정온도 이내로 냉각하는 흑연냉각부; 및 상기 반응로에서 정제되고 상기 흑연냉각부를 통하여 냉각된 흑연가루를 포집하는 흑연포집부를 포함한다.
본 발명에 따를 경우 전자파 플라즈마를 이용하여 흑연가루를 실시간으로 정제함으로써 흑연의 정제효율을 높일 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따를 경우 질소 또는 불활성가스를 사용하여 흑연을 정제하기 때문에 환경에 유해한 어떤 물질도 생성되거나 사용하지 않아 안전하고 환경친화적으로 흑연을 정제하는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따를 경우, 고온 속에서 판상의 흑연입자의 가장자리가 구부러지고 둥그러지는 모양으로 흑연입자의 형상을 변화한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치(100)의 블록도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치(100)의 도파관(126), 방전관(104), 반응로(110), 흑연냉각부(114) 및 흑연포집부(116) 의 연결부위의 수직 단면도이다.
도 3과 도 4는 SEM으로 흑연가루를 관찰한 것으로 처리 전(도3) 과 처리 후(도4) SEM사진이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 기술적 사상은 청구범위에 의해 결정되며, 이하의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 효율적으로 설명하기 위한 일 수단일 뿐이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치(100)의 블록도이다. 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치(100)는 전자파 공급부(102), 방전관(104), 와류가스 공급부(106), 점화부(108), 반응로(110), 흑연공급부(112), 흑연냉각부(114) 및 흑연포집부(116)를 포함한다.
전자파 공급부(102)는 플라즈마 발생을 위하여, 기 설정된 주파수의 전자파를 발진한다. 구체적으로, 전자파 공급부(102)는 전원 공급부(117), 마그네트론(118), 순환기(120), 방향성 결합기(122), 스터브 튜너(124) 및 도파관(126)을 포함한다.
전원 공급부(117)는 흑연가루 정제장치(100)의 구동에 필요한 전력을 공급한다.
마그네트론(118)은 전원 공급부(117)로부터 상기 전력을 공급받아 소정 주파수의 전자파를 발진한다. 마그네트론(118)은 예를 들어 10MHz 내지 10GHz 대역의 전자파를 발진하도록 구성될 수 있으며, 바람직하게는 915MHz 및 2.45GHz의 전자파를 발진하도록 구성될 수 있다.
순환기(120)는 마그네트론(118)에서 발진된 전자파를 출력하며, 이와 동시에 임피던스 부정합으로 인하여 마그네트론(118)으로 반사되는 반사파를 흡수하여 소멸시킴으로써 마그네트론(118)을 보호한다.
방향성 결합기(122)는 순환기(120)로부터 전송된 전자파를 출력하며, 또한 방향성 결합기(122)로 입사되는 입사파 및 순환기(120)로 반사되는 반사파의 세기를 사용자가 육안으로 확인할 수 있도록 모니터링하는 기능을 제공한다.
스터브 튜너(124)는 상기 전자파로부터 유도되는 전기장의 세기가 방전관(104) 내에서 최대가 되도록, 방향성 결합기(122)로부터 입력되는 전자파의 입사파 및 반사파의 세기를 조절하여 임피던스 정합을 유도한다. 구체적으로 스터브 튜너(124)는 반사파의 세기가 입사파의 1% 이내가 되도록 상기 입사파 및 반사파의 세기를 조절하도록 구성될 수 있다.
도파관(126)은 스터브 튜너(124)로부터 입력되는 전자파를 방전관(104)으로 전송한다.
방전관(104)은 전자파 공급부(102)로부터 공급된 전자파 및 와류가스로부터 플라즈마가 발생되는 공간이다. 방전관(104)은 속이 빈 원통형으로 구성되며, 상기 원통의 내주면을 따라 와류가스가 소용돌이 형태로 흐르도록 구성된다.
와류가스 공급부(106)는 방전관(104)으로 와류가스를 공급한다. 상기 와류가스는 방전관(104)에서 생성된 플라즈마를 안정화하고, 방전관(104)의 내벽을 보호하기 위한 것으로서, 와류가스는 질소 또는 불활성가스로 구성되어 있다. 이 와류가스가 방전관(104) 내부에 발생된 플라즈마를 통하여 지나갈 때에 고온의 기체가 되어 반응로(110) 속으로 입사되어 고온에서 흑연가루를 정제하게 된다.
점화부(108)는 방전관(104) 내로 상기 플라즈마의 발생을 위한 초기 전자를 공급한다.
반응로(110)는 방전관(104)에서 유입되는 고온의 플라즈마 기체와 흑연공급부(112)로 부터 제공되는 흑연가루가 뒤섞이어 흑연가루가 정제되게 하는 공간이다. 흑연공급부(112)는 질소 또는 불활성기체를 이용하여 흑연가루를 반응로(110)에 주입하는 역할을 한다.
흑연냉각부(114)는 반응로(110)의 상단에 형성되며 반응로(110) 내부에서 정제된 흑연가루와 다른 기체를 적정온도 이내로 냉각한다. 냉각은 냉각장치의 길이를 통하여 공냉식으로 냉각함과 더불어 필요에 따라 냉각기 주위에 물을 순환시키는 수냉식을 함께 도입한다.
흑연포집부(116)는 반응로(110)에서 정제되고 흑연냉각부(114)를 통하여 냉각된 흑연가루를 여러 입자크기로 포집할 수 있는 분진 백을 사용하여 흑연가루를 포집하고 기체는 기체 배출구를 통하여 외부로 배출하거나 필요에 따라서는 다시 포집하여 재사용한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연가루 정제 장치(100)의 도파관(126), 방전관(104), 반응로(110), 흑연냉각부(114) 및 흑연포집부(116)의 연결부위의 수직 단면도이다.
도파관(126)은 예를 들어 표준형 직사각형 도파관으로서, 스터브 튜너(124) 측으로부터 방전관(104) 측으로 갈수록 그 단면적이 감소하는 테이퍼(taper) 형상으로 형성되어, 방전관(104) 측으로 갈수록 스터브 튜너(124)로부터 입력된 전자파의 에너지 밀도가 증가하도록 구성될 수 있다.
방전관(104)은 도파관(126)의 종단으로부터 방전관(104)으로 공급되는 전자파의 파장의 1/8 내지 1/2 위치에서 도파관(126)을 수직하게 관통하도록 설치되며, 바람직하게는 도파관(126)의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 설치될 수 있다. 방전관(104)은 전자파의 용이한 투과를 위해 석영이나 알루미나 또는 세라믹 등으로 구성될 수 있다.
와류가스 공급부(106)는 방전관(104)의 하단에 설치되며, 하나 이상의 와류가스 공급관(106a)을 포함할 수 있다. 상기 각각의 와류가스 공급관(106a)은 방전관(104)의 내주면을 따라 등간격으로 배열될 수 있다. 또한 각 와류가스 공급관은 방전관(104)의 내부로 공급되는 와류가스가 방전관(104)의 내주면을 따라 소용돌이(swirl)를 형성하면서 플라즈마 화염의 진행 방향으로 이동할 수 있도록, 와류가스 공급부(106)의 외벽에서 내벽으로 갈수록 상향 경사지게 형성될 수 있다. 와류가스는 질소 또는 불활성가스로 구성된 것이다.
점화부(108)는 초기 플라즈마 생성을 위한 전자를 방전관(104)에 공급한다. 점화부(108)는 한 쌍의 점화 전극(108a)을 포함하며, 각 전극의 끝단은 0.1~50mm의 방전 간격을 유지하도록 구성될 수 있다. 상기 점화 전극(108a)은 예를 들어 텅스텐으로 구성될 수 있다.
반응로(110)는 방전관(104)에서 발생된 플라즈마가 유입되는 공간으로 흑연공급부(112)에서 공급되는 흑연가루를 고온의 플라즈마 가스로 처리하여 흑연가루에 섞여있는 물은 모두 날려 버리고 산화규소, 산화알루미늄, 산화 철 등은 고온으로 기화 하거나 날려버려 흑연가루를 더욱 정제할 수 있는 공간이다. 한편 반응로(110)에 있는 고온의 플라즈마는 편상인 흑연가루의 가장자리는 부드럽게 하여 둥그러지는 모양을 만든다. 반응로(110)의 내부는 고온을 유지하여야 되기 때문에 전도에 의한 열 손실을 최소화 하기 위하여 반응로(110)의 벽은 열 차단제로 만든다. 방전관(104)에서 발생된 플라즈마와 고온의 기체가 반응로(110)에 유입되는데, 경우에 따라서는 한 개 또는 두개 이상의 방전관(104)에서 플라즈마가 반응로(110)에 유입될 수 있다.
흑연가루가 적절하게 정제되려면 충분한 시간 동안 반응로(110) 내부에 머물러야 한다. 이 체류시간을 Dwelling Time이라 할 수 있는데 이 시간은 반응로(110) 내부 크기와 입력되는 모든 기체의 부피와 관계가 있다. 입력기체를 ξ liters per minute (lpm)이라 하고 반응로(110)의 내부 부피를 V liter라면 정제될 흑연가루가 머무는 시간 τ는 τ = (60VTr/ξT) 초로 주어진다. 여기서 Tr = 300K로서 상온을 나타내며 T는 반응로(110) 내부의 평균온도로 절대온도로 표시한 값이다. 하나의 예로서 반응로(110)의 내부 부피가 V = 1000리터, 유입되는 기체가 ξ = 1000lpm 이라 하고 반응로(110) 내부온도가 T = 2000K 라면 Dwelling Time은 τ = 9초 계산된다.
반응로(110)의 단열이 잘 되어 있을 때에는 반응로(110) 내부의 열 손실은 대부분 기체의 대류에 의한 열 손실 즉 Convective Energy Loss이다. 절대온도 1000K에서 질소와 같은 기체의 일반적 비열은 Cp = 1.141 J/gK 이다. 질소의 질량이 1.25g/liter이므로 Convective Energy Loss ΔE = (1.25/60)Cpξ(T-Tr) 와트이다. 유입되는 기체가 ξ = 1000lpm이라면, Convective Energy Loss는 ΔE = 40kW로 계산된다.
<실시 예>
전원공급부(117)에서 1.5kW 전력으로 마그네트론(118)을 동작하여 2.45 GHz 전자파를 발생하여, 발생된 전자파가 순환기(120), 방향성결합기(122), 스터브튜너(124) 그리고 도파관(126)을 지나 방전관(104)에 들어오면, 점화부(108)에서 제공된 전자들에 의하여 와류가스 공급부(106)로 부터 들어온 기체 속에 플라즈마가 발생한다. 이때 사용된 와류가스는 질소였다. 방전관(104)에 발생된 플라즈마와 고온의 질소가 반응로(110)에 유입되고 크기가 20에서 50μm의 흑연가루가 흑연공급부(112)를 통하여 반응로(110)에 입력되었다. 반응로(110)에 입력된 흑연가루는 고온의 질소에 의하여 정제되었으며 정제된 흑연가루는 흑연냉각부(114)를 통하여 냉각되고 흑연포집부(116)에서 포집 되었다. 이때 ξ = 20lpm의 질소가 이용되었으며 반응로(110)의 내부 크기는 V = 0.15리터였다. 따라서 반응로(110)에서 흑연의 체류시간은 불과 τ = 0.08초였다. 반응로(110)의 크기가 너무 작아 너무 짧은 체류시간임에도 불구하고 흑연가루는 상당히 정제되는 것을 관찰할 수 있었다. 처리 전과 처리 후 흑연가루의 EDS 분석기를 통하여 원소분석을 실시하였으며 각각의 원소 함량을 Percentage별로 표1에 표시하였다.
C O Al Si Mn Fe Co Total
처리 전 91 8.11 0.12 0.32 0.02 0.42 0.01 100
처리 후 94.36 5.04 0.1 0.21 0.00 0.29 0.00 100
위 표1에서 보는 것처럼, 플라즈마 처리에 의하여 탄소량이 91%에서 94.36%로 증가한 것을 볼 수 있으며 산소량은 8.11%에서 5.04%로 감소하였다. 플라즈마 처리에 의하여 다른 원소들도 약간씩 감소하였다. 분명히 플라즈마에 의하여 흑연가루가 고순도로 정제되는 것이 확인 된 것이다. 비록 아주 짧은 시간 흑연가루가 반응로(110)에 있었지만 흑연가루의 형태는 상당히 변화된 것을 관찰할 수 있었다. 도 3과 도 4는 흑연가루의 처리 전(도3)과 처리 후(도4)의 형상을 SEM으로 관찰한 것이다. 판상의 흑연가루가 반응로(110)에서 짧은 시간 체류하는 동안 판상의 가장자리가 둥글게 구부러진 것을 볼 수 있다.
이상에서 대표적인 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다.
그러므로 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 흑연가루 정제 장치
102: 전자파 공급부
104: 방전관
106: 와류가스 공급부
106a: 와류가스 공급관
108: 점화부
108a: 점화 전극
110: 반응로
112: 흑연공급부
114: 흑연냉각부
116: 흑연포집부
117: 전원 공급부
118: 마그네트론
120: 순환기
122: 방향성 결합기
124: 스터브 튜너
126: 도파관
C: 탄소원자
O: 산소원자
Al: 알루미늄원자
Si: 규소원자
Mn: 망간원자
Fe: 철원자
Co: 코발트원자
T: 반응로 내부온도
T r : 절대온도 300K인 상온
τ: 체류시간
ξ: 입력기체유량
V: 반응로 내부 부피
Cp: 기체 비열
ΔE: Convective Energy Loss

Claims (11)

  1. 기 설정된 주파수의 전자파를 발진하는 전자파 공급부;
    상기 전자파 공급부로부터 공급된 상기 전자파로 와류가스 내에 플라즈마를 발생하는 방전관;
    상기 방전관 내로 상기 플라즈마의 발생을 위한 초기 전자를 공급하는 점화부;
    상기 방전관에 와류가스를 공급하는 와류가스 공급부;
    고온의 상기 플라즈마가 주입되여 고온의 가스에 의하여 흑연가루가 정제되는 반응로;
    상기 반응로에 정제할 흑연가루를 공급하는 흑연공급부;
    상기 반응로의 상단에 형성되며 상기 반응로에서 정제된 흑연가루를 적정온도 이내로 냉각하는 흑연냉각부;
    상기 반응로에서 정제되고 상기 흑연냉각부를 통하여 냉각된 흑연가루를 포집하는 흑연포집부를 포함하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전자파 공급부는, 상기 흑연가루 정제 장치의 구동에 필요한 전력을 공급하는 전원 공급부;
    상기 전원 공급부로부터 전력을 공급받아 전자파를 발진하는 마그네트론;
    상기 마그네트론에서 발진된 전자파를 출력하며, 상기 마그네트론으로 반사되는 반사파를 흡수하는 순환기;
    상기 순환기로부터 전송되는 전자파를 출력하는 방향성 결합기;
    상기 전자파로 유도되는 전기장의 세기가 상기 방전관 내에서 최대가 되도록, 상기 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파의 입사파 및 반사파의 세기를 조절하는 스터브 튜너; 및
    상기 스터브 튜너로부터 입력되는 전자파를 상기 방전관으로 전송하는 도파관을 포함하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 방전관은 상기 도파관의 종단으로부터 상기 방전관으로 공급되는 전자파의 파장의 1/8 내지 1/2 위치에서 상기 도파관을 수직하게 관통하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 와류가스는 질소 및 불활성가스 또는 상기 질소와 상기 불활성가스의 혼합한 가스를 사용하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 와류가스 공급부는, 상기 방전관의 내부로 공급되는 상기 와류가스가 상기 방전관의 내주면을 따라 회전하면서 소용돌이(swirl)를 형성하도록 상기 와류가스를 공급하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응로는 상기 방전관에서 유입되는 고온의 플라즈마 기체와 상기 흑연공급부로 부터 제공되는 흑연가루가 뒤섞이어 흑연가루가 정제되게 하는 공간으로서 최소의 열 손실을 위한 열 차단제 벽으로 형성된 것을 특징으로 하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 흑연공급부는 질소 또는 불활성기체를 이용하여 흑연가루를 상기 반응로에 주입하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 흑연냉각부는, 가스와 정제 흑연가루가 지나가는 긴 가스관과 상기 가스관 외주면 주위를 감싸주는 냉각수가 지나가는 통로로 구성되어 상기 반응로에서 정제된 흑연가루와 가스가 적정온도 이하로 냉각되게 하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 적정온도는 섭씨 0도에서 섭씨 300도 사이의 한 온도로 정하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 흑연포집부는, 상기 반응로에서 정제되고 상기 흑연냉각부를 통하여 냉각된 흑연가루를 여러 입자크기로 포집할 수 있는 분진 백을 사용하며, 기체는 기체 배출구를 통하여 외부로 배출하거나 또는 포집하여 제사용하는 것을 특징으로 하는, 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제 장치.
  11. 흑연가루 정제에 있어서 질소 또는 불활성가스를 직접 방전관으로 유입시켜 마그네트론에서 나온 전자파에 노출시키는 과정;
    전자파를 이용하여 방전관에 질소 또는 불활성가스 플라즈마 토치를 만드는 과정;
    상기 질소 또는 불활성가스 플라즈마 토치를 반응로에 유입하여 흑연가루를 고온의 플라즈마 토치와 고온가스에 노출시키는 과정;
    정제된 흑연가루와 가스가 흑연냉각부를 지나면서 적정온도 이하로 냉각되는 과정;
    정제된 흑연가루를 포집 백으로 포집하는 과정
    으로 이루어진 전자파 플라즈마를 이용한 흑연가루 정제방법.
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