KR100663634B1

KR100663634B1 - 전자파 플라즈마 토치를 이용한 산화마그네슘 나노분말합성

Info

Publication number: KR100663634B1
Application number: KR1020060006090A
Authority: KR
Inventors: 홍용철; 엄환섭; 방찬욱
Original assignee: 엄환섭
Priority date: 2006-01-20
Filing date: 2006-01-20
Publication date: 2007-01-02

Abstract

플라즈마를 이용하여 입상의 금속으로부터 나노 크기의 금속 산화물을 합성하는 방법에 관한 것이다. 특히, 입상 (立狀; Granule)의 마그네슘(Mg)으로부터 산화마그네슘(MgO) 나노분말의 합성이 개시된다. 더욱 상세히 기술하면, 입상의 마그네슘은 산소 또는 공기를 이용하여 생성된 전자파 플라즈마 불꽃 속으로 유도되고 고온의 불꽃에 의해 용융, 기화된 마그네슘 종들과 플라즈마에 의해 생성된 산소 화학종들이 결합하여 산화마그네슘을 형성하고 고온의 플라즈마 영역을 벗어나면서 급속히 냉각되어 산화마그네슘(MgO) 나노분말이 합성된다.

그리고 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 통상의 2.45 ㎓ 전자파를 발진하는 마그네트론(10); 마그네트론(10)에 전원을 공급하는 전원공급장치(20); 마그네트론(10)으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론(10)을 보호하는 한편, 마그네트론(10)에서 발진된 전자파를 출력하는 순환기(30); 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 순환기(30)를 통해 전달된 전자파를 출력하는 방향성 결합기(40); 방향성 결합기(40)로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스를 매칭시키는 3-스터브 튜너(50); 3-스터브 튜너(50)를 통해 전달된 전자파와 외부로부터 주입되는 와류가스에 의해 플라즈마가 생성되고 와류가스와 원료 마그네슘이 혼합되어 플라즈마 불꽃에 의해 산화마그네슘 합성 반응이 일어나는 반응기(80); 반응기(80) 내에 플라즈마를 안정화하는 와류가스와 산화마그네슘을 합성하는데 필요한 원료 물질을 주입하는 원료공급부(60); 반응기(80)로부터 합성된 분말들이 수 집되는 분말 수집부(70)를 포함한다.

플라즈마, 전자파, 산화마그네슘, 마그네슘, 나노분말

Description

전자파 플라즈마 토치를 이용한 산화마그네슘 나노분말 합성{SYNTHESIS OF MAGNESIUM-OXIDE NANOPOWDER BY MICROWAVE PLASMA TORCH}

다음에 상세히 기술할 설명은 나열된 도식들을 참조함으로서 본 발명을 더욱 쉽게 이해할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 전자파 플라즈마 토치를 이용한 산화마그네슘 나노분말 합성 장치 구성을 예시한 구성 블록도,

도 2는 도 1의 참조 숫자 100으로 표시된 부분의 단면도,

도 3은 도 2에 도시된 마그네슘 입상들을 주입하는 주입부의 다른 위치를 보여주는 단면도,

도 4는 산화마그네슘 분말의 전자주사현미경(SEM)사진,

도 5는 산화마그네슘 분말의 전자투과현미경(TEM)사진이다.

〈도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명〉

10: 마그네트론 64: 와류가스 주입구

66: 원료가스 주입구 74: 분말 수집용기

82: 테이퍼진 도파관 84: 플라즈마

88: 방전관

본 발명은 전자파 플라즈마 토치를 이용하여 입상의 마그네슘으로부터 산화마그네슘(MgO) 나노분말을 합성하는 방법에 관한 것이다.

더욱 상세하게는 3 ㎜ 이하 크기의 입상의 마그네슘들을 산소 또는 공기로 생성된 1기압 전자파 플라즈마 토치 속으로 통과시켜 입상의 마그네슘들을 순식간에 융해, 기화시키고 플라즈마 화학반응을 통해 산화마그네슘 나노분말을 합성하는 것이다.

산화마그네슘(이하 "MgO"라 한다) 나노분말의 경우 화학공업용 원료, 의약, 흡착제의 촉매로 주로 사용되며 유독물질의 개선제, 내화재 및 안료의 첨가제로도 많이 사용되고 있다. 또한 MgO는 교류 플라즈마 디스플레이 패널 (AC-PDP)에서 유전체 보호막으로 사용된다. 이 MgO 나노분말의 합성에는 주로 기상 합성법이 사용된다. 이 기상 합성법은 금속마그네슘을 전자빔으로 가열하여 마그네슘 증기를 발생시키고, 이 마그네슘 증기와 산소 함유 기체를 서로 접촉시킴으로써 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 분말을 생성시키는 방법이다. 하지만 이 방법은 마그네슘을 용융시키는 장치와 용융한 후 증기화 하는 장치, 증기화된 마그네슘의 산화가 이루어지는 산화장치 등 여러 가지 장치가 필요하게 된다. 마그네슘은 녹는점이 651℃이고 끓는점은 1,107℃ 이다. 기상 합성법에 의해 이런 고온의 온도를 유지하는 것은 많은 에너지가 필요하게 되고 연속적으로 합성하기에 어려움이 있다.

본 발명의 발명자는 대한민국 등록특허 공보 제0394994호에서 전자파를 이용 한 플라즈마 토치를 제시한 바 있으며, 대한민국 등록특허공보 제0375423호에서 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 매연 제거 플라즈마 장치를 제시한 바 있다. 상기 두 발명에서 제시된 플라즈마 장치는 고밀도와 고온의 플라즈마를 손쉽고도 경제적으로 생산할 수 있는 이점이 있다. 또한 두 발명에서 제시된 플라즈마 장치는 고밀도의 산소 라디칼 (Radical)을 생산하기 때문에 나노 크기의 금속 산화물을 합성하는 데에 더욱 효과적이다.

이런 맥락에서 마그네슘은 섭씨 5000-6000℃의 고온의 산소 또는 공기 전자파 플라즈마 불꽃에서 용융, 기화되고 산화제인 산소와 합성되어 고순도의 MgO 나노분말을 쉽게 합성할 수 있다. 이는 연속적이고 별도의 마그네슘을 용융하는 장치나 증기화시키는 장치가 필요 없으므로 쉽고 경제적으로 MgO를 합성할 수 있어 더욱 넓은 산업 영역에서 사용할 수 있게 될 것이다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 고온의 물리/화학반응 대신 전자파 플라즈마를 이용한 플라즈마 화학반응으로 나노분말을 합성하고, 기체상의 원료물질 주입이 아닌 입자상의 마그네슘(Mg)을 산소 또는 공기 전자파 플라즈마 불꽃으로 통과시켜 MgO의 나노 분말을 합성하는 방법을 제공함에 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는 통상의 2.45 ㎓ 전자파를 발진하는 마그네트론; 마그네트론에 전원을 공급하는 전원공급장치; 마그네트론 으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론을 보호하는 한편, 마그네트론에서 발진된 전자파를 출력하는 순환기; 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 순환기를 통해 전달된 전자파를 출력하는 방향성 결합기; 방향성 결합기로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭시키는 3-스터브 튜너; 3-스터브 튜너를 통해 전달된 전자파와 외부로부터 주입되는 산화제 와류가스에 의해 플라즈마가 생성되고 MgO 합성반응이 일어나는 반응기; 반응기 내에 플라즈마를 안정화하는 산화제 와류가스와 MgO 합성반응에 필요한 마그네슘을 주입하는 원료공급부; 반응기로부터 MgO 분말들이 수집되는 분말 수집부를 포함한다.

또한 본 발명의 다른 실시 예는 전자파 에너지를 전장으로 변환하고 이 전장에 플라즈마 형성 가스 및 입자상의 원료 물질을 노출시켜 플라즈마 화학반응을 통한 MgO 나노분말을 제조하는 방법에 있어서, 마그네트론에서 발진된 전자파는 통상의 순환기, 방향성 결합기, 3-스터브 튜너를 통해 도파관으로 전송하는 제 1과정; 상기 도파관의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관을 수직 관통해 설치된 방전관 또는 반응기 내에 전장을 유도하는 제 2과정; 플라즈마 가스 또는 플라즈마 안정화 가스로 이용되는 산화제 와류가스를 상기 방전관 내로 주입하는 제 3과정; 상기 와류가스와 상기 전장이 점화장치에 의해 1기압 플라즈마가 형성되도록 하는 제 4과정; MgO 합성에 사용되는 입자상의 마그네슘을 상기 플라즈마로 유도하는 제 5과정; 합성이 이루어진 MgO 나노 분말을 수집하는 제 6과정으로 이루어진다.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세하게 설명한 다.

본 발명이 기본이 되는 것은 도 1의 블록도에서 (100)으로 표시된 부분이다. 도 1에서 전원공급장치(20)는 전자파를 발진하는 마그네트론(10)에 전력을 공급하고 마그네트론(10)에서 발진된 전자파는 순환기(30)를 지나 방향성 결합기(40)로 전송된다. 상기 순환기(30)는 마그네트론(10)으로 반사되는 반사파를 완전히 흡수하여 마그네트론(10)을 보호하는 한편, 마그네트론(10)에서 발진된 전자파를 상기 방향성 결합기(40)로 전달한다. 방향성 결합기(40)는 입사파와 반사파의 크기를 모니터링 하는 한편 상기 순환기(30)를 통해 전달된 전자파를 출력하며 3-스터브 튜너(50)는 상기 방향성 결합기(40)로부터 입력되는 전자파에 대해 임피던스 매칭을 시켜 전자파 에너지 전달을 최대로 해준다. 상기 3-스터브 튜너(50)를 통해 전달된 전자파와 가스공급부로부터 주입되는 와류가스 및 점화장치에 의해 플라즈마가 발생되게 된다. 반응기 내에 생성된 플라즈마로 상기 원료공급부(60)로부터 MgO 나노분말을 합성하기 위한 입상의 마그네슘이 주입되고 플라즈마 화학반응을 통해 생성된 MgO 나노분말은 분말 수집부(70)에서 수집된다.

도 2는 도 1에서 (100)으로 표시한 부분의 단면도이다. 도 1에서 3-스터브 튜너(50)를 통해 출력된 전자파(86)는 도파관(82)을 통해 방전관(88)으로 유입되며 상기 방전관(88)은 석영 및 알루미나와 같은 유전체로 구성된다. 상기 방전관(88)은 도파관(82)의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관(82)을 수직 관통해 설치되어져 있다. 방전관(88)은 스테인레스 스틸 및 황동과 같은 금속 재질로 구성된 홀더(62)에 장착되며 홀더(62)에는 와류가스 주입구(64) 및 보조가스 주 입구(66)들이 설치되어 있다. 상기 와류가스 주입구(64)는 단일 또는 복수개로 구성될 수 있으며 와류가스주입구(64)를 통해 주입된 와류가스는 방전관(88) 내에 생성된 플라즈마(84)를 안정화시키는 동시에 고온의 플라즈마에 의한 방전관(88)의 손상을 막아준다. 예를 들어, MgO 나노분말 합성 시에는 산화제 가스로서 산소 또는 공기가 주입된다. 공기, 산소, 등의 운반가스는 운반가스 주입구(66)를 통해 주입되며 용기(65)내의 입상의 마그네슘(61)은 진동기(69)의 진동에 의해 원료주입구(68)를 통해 유도관(67)에 떨어지고 운반가스 주입구(66)를 통해 주입된 운반가스가 입상의 마그네슘을 유도관(67)을 통해 플라즈마 불꽃(84)으로 운반한다. 플라즈마 불꽃(84)에서는 순간적으로 입상의 마그네슘이 융해, 기화되어 생성된 마그네슘 증기는 플라즈마에 의해 생성된 산소 라디칼과 반응하여 MgO를 생성하게 되고 방전관(88)을 지나면서 급격히 냉각되어 MgO 나노분말이 형성된다. 형성된 나노분말은 수집부(70)의 수집용기(74)에 수집되고 필터(76)에서 걸러지며 배기가스는 필터(76)를 통해 배출된다.

도 3은 도 2에 도시된 마그네슘 입상들을 주입하는 주입부의 다른 위치를 보여주는 단면도이다. 도 3은 도 2에서 운반가스주입구(66)로 주입되는 운반가스 없이 입상의 마그네슘들은 진동기(69)의 진동에 의해 기 생성된 고온의 플라즈마(84)로 주입되는 것이다. 플라즈마(84)로 주입된 후의 MgO 나노분말 형성의 일련의 과정은 도 2에서 설명된 것과 같다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 다음에 기술하는 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.

〈실시 예〉

도 4와 5는 본 발명을 이용한 실험을 실시한 결과를 제시하고 있다. 사용된 장치는 도2와 같으며 전자파 플라즈마 토치의 파워는 1 ㎾이다. 와류가스 주입구로 주입되는 가스는 산소가 분당 10 리터 주입되었다. 입자상의 마그네슘은 평균 250㎛의 크기를 가지며 분당 2.4 g이 주입되었으며 마그네슘이 플라즈마 불꽃 안으로 들어가도록 운반가스로 아르곤 가스를 분당 5 리터가 주입되었다. 도 4는 합성된 분말의 전자주사현미경(SEM)의 사진이다. 이 SEM 사진에서는 다양한 크기와 플레이트, 직육면체 등의 다양한 모양의 MgO 나노분말이 형성됨을 알 수 있다. 도 5는 합성된 나노 분말의 전자투과현미경(TEM)의 사진이다.

상기한 바와 같이 본 발명에 의하면 MgO 나노분말을 물리/화학적인 방법에 의존하지 않고 1기압 전자파 플라즈마 토치를 이용한 플라즈마 화학반응 방법을 통해 입자상의 마그네슘을 용융, 기화하여 산화제 가스와 반응시켜 용융이나 기화하는 장치가 따로 필요치 않는 MgO의 나노분말을 합성하는 기술을 제공하고 이로부터 연속적이고 대량생산의 방법을 제공하는 효과가 있다.

Claims

전자파 에너지가 전장을 유도하고 이 전장을 이용하여 플라즈마를 형성하고 MgO 나노분말을 합성하는 방법에 있어서,

마그네트론에서 발진된 전자파는 통상의 순환기, 방향성 결합기, 3-스터브 튜너를 통해 도파관으로 전송하는 제 1과정;

상기 도파관의 종단으로부터 관내 파장의 1/4 떨어진 위치에 도파관을 수직 관통해 설치된 방전관 내에 전장을 유도하는 제 2과정;

플라즈마 가스 또는 산화제 가스로 이용되는 와류가스를 상기 방전관 내로 주입하는 제 3과정;

상기 와류가스와 상기 전장이 점화장치에 의해 1기압 플라즈마가 형성되도록 하는 제 4과정;

MgO 나노분말 합성에 사용되는 입자상의 마그네슘을 상기 플라즈마로 유도하여 순간적으로 용융, 기화되도록 하여 산화제 가스와 합성이 이루어지는 제 5과정;

합성이 이루어진 MgO 나노분말을 수집용기에 수집하는 제 6과정을 포함하는 전자파 플라즈마 토치를 이용한 MgO 나노분말 합성 방법.
제 1항에 있어서, 상기 마그네트론은,

2.45 ㎓의 작동 주파수에서 출력이 1 ∼ 10 ㎾인 전자파를 발진시키는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 토치를 이용한 MgO 나노분말 합성 방법.
제 1항에 있어서,

상기 와류가스가 주입되는 와류가스 주입구로 산화제 가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 토치를 이용한 MgO 나노분말 합성 방법.
제 1항에 있어서,

상기 입자상의 마그네슘이 플라즈마에 주입되도록 하는 보조 아르곤 가스와 플라즈마 불꽃에서 산화제 가스와 빠른 혼합이 이루어지도록 하는 운반가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 전자파 플라즈마 토치를 이용한 MgO 나노분말 합성 방법.
제 1항에 있어서,

입상의 마그네슘 크기가 3 ㎜ 이하인 것을 주입하는 전자파 플라즈마 토치를 이용한 MgO 나노분말 합성방법.