CN111333065A - 一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，用于石墨提纯技术领域。包括气瓶、等离子体发生器、石墨反应罐、离心分离机、杂质罐、组合剂溶解罐、石墨前驱体罐、石墨储罐、石墨料斗、第一进料阀、输料泵进料阀，其中等离子体发生器包括进气口、出气口、接地装置，石墨反应罐包括加热管、气体分布器、溶剂入口、搅拌器、底板，气体分布器为U型管，包括横管、两根竖管、气口、气孔，气口在横管上。该发明针对等离子体石墨提纯中存在的问题，利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺，易于操作，设备简单，容易制造，成本低，降低成本，保护环境，使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。
Description
技术领域
本发明属于石墨提纯技术领域，具体为一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置。
背景技术
石墨资源在我国的资源中，产量和储量均具有十分重要的地位，作为工业原料，具有十分重要的应用。在应用中，由于其在石墨矿中含量低，杂质含量高，严重影响了其在各种行业中的应用。为此，人们将经过浮选后的石墨原料进行人工提纯，出现了物理法和化学法提纯技术。
两类方法从设备和原料、试剂角度看，各有优势，从得到的石墨品位来看，物理法中的高温法可以得到更高的固定碳含量的石墨。但是其制备装置由于工艺的需要，需隔绝空气，要耐受2600℃以上的高温，在提纯过程中产生大量的杂质挥发物，对设备炉膛的抗污染能力要求高，而且目前应用艾奇逊炉的生产工艺，都是间歇式生产，很难实现连续化作业。
气体放电等离子体可以实现化学变化并且产生高温气氛，利用电弧等离子体的这一性质，人们将其利用到石墨提纯技术领域中，但是设备复杂，成本高，很难工业化生产。实际上气体放电等离子体有很多放电模式，不同放电模式产生的高能粒子不同，具有的化学活性也不一样。
介质阻挡放电等离子体具有可以在大气压下放电的优势，设备制造简单，易于操作，但是产生的粒子化学效能小于辉光放电，尤其在大尺度放电的过程中，对放电结构、激励电源等都提出了很高的要求。人们将这种介质阻挡放电等离子体应用到石墨提纯的技术领域中，选择多针-板式放电结构，采用分区激励法可以产生大尺度的规模效应，产生微流注携辉光放电等离子体模式，但是气体放电间隙越小，产生的活性粒子能量和浓度越高，越具有应用的优势，窄的放电间隙极大地限制了处理固体物料的能力。而石墨在常温下就是固体原料，因此处理物料量有限，很难将其应用到工业上，很难改善物理法石墨提纯存在的问题。
因此，针对等离子体在石墨提纯技术领域中的应用问题，研究一种易于制造，在石墨提纯技术领域中提纯效果好、成本低的等离子体注入式石墨提纯装置，解决现有技术问题具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提供一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置。
本发明通过如下技术方案解决技术问题。所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，包括：气瓶、等离子体发生器、石墨反应罐、离心分离机、杂质罐、组合剂溶解罐、石墨前驱体罐、石墨储罐、石墨料斗、第一进料阀、输料泵、第二进料阀、第三进料阀、第四进料阀、第五进料阀、第六进料阀。
等离子体发生器包括进气口、出气口、接地装置。
石墨反应罐包括加热管、气体分布器、溶剂入口、搅拌器、底板；
气体分布器为U型管，包括横管、两根竖管、气口、气孔，气口在横管上，通过第六进料阀与等离子体发生器的出气口相连，在竖管上布满交错的气孔；
为了使等离子体与石墨充分接触，气体分布器根据石墨反应罐、等离子体发生器处理物料量的多少，可以设置多个，由此设计气体分布器的另一种结构是，气体分布器的个数≥1，这些U型管的横管交叉连接在一起，交叉点连接处为气口，从同一个气口进来的气体到达不同的U型管的竖管，从竖管的气孔进入石墨反应罐中；
加热管在石墨反应罐外部缠绕，搅拌器在石墨反应罐中间， 气体分布器U型管的两根竖管分布在搅拌器两侧，长度小于石墨反应罐高度，横管位于搅拌叶底端和底板之间，溶剂入口在石墨反应罐上部。
等离子体发生器放电结构为多针-板式放电结构，采用分区激励式大气压非平衡等离子体产生模式，等离子体发生器一侧设置进气口，另一侧设置出气口，下部设置接地装置；气瓶与进气口相连，出气口与第六进料阀相连，第六进料阀另一端与石墨反应罐相连，石墨反应罐内，底部设置气体分布器，石墨反应罐外设置加热管，上部设置溶剂入口；
石墨料斗直接连接在石墨反应罐上部另一侧，将石墨直接通过石墨料斗注入到石墨反应罐中；
石墨反应罐下方设置第一进料阀，第一进料阀与输料泵相连，输料泵连接到离心分离机上；
离心分离机下面分别设置第二进料阀、第三进料阀，第二进料阀与杂质罐相连，第三进料阀与石墨前驱体罐相连；组合剂溶解罐与第四进料阀相连，第四进料阀另一侧连接到石墨前驱体罐上，组合剂通过第四进料阀打入到石墨前驱体罐中；
石墨前驱体罐下方与第五进料阀相连，第五进料阀另一侧与石墨储罐相连。
等离子体石墨提纯技术，最大的难点是放电等离子体如何与石墨很好的接触，同时，为了提高反应速率，传质过程非常重要，为此，在上述设计的基础上，石墨反应罐中的气体分布器的作用十分重要，特做如下优化设计：
不改变气体分布器的结构，设置多个气体分布器，造成结构复杂，操作和维修难度大，在气体分布器气口处设置旋转装置，使气体分布器在石墨反应罐中按照与搅拌器相反的方向旋转，从而实现石墨物料与等离子体充分接触，保证传质速率，提高反应速度。
本发明的石墨提纯装置在工作时，首先将石墨反应罐预热到制定温度，再将石墨粉料通过石墨料斗注入到石墨反应罐中，在搅拌下将溶剂从溶剂入口注入到石墨反应罐中，石墨反应罐一直处于不同搅拌速度的搅拌过程中；
石墨粉料加入到石墨反应罐后，加入溶剂，石墨粉料在石墨反应罐中形成石墨悬浮液。
其次，将气瓶与等离子体发生器的进气口相连，启动等离子体发生器，打开第六进料阀，将等离子体发生器放电产生的活性粒子直接注入到石墨反应罐中，通过气体分布器均匀地分布在石墨反应罐中，随着搅拌器的搅动，使等离子体活性粒子与石墨悬浮液在石墨反应罐中发生化学反应。
第三，将石墨反应罐中反应后的物料通过输料泵注入到离心分离机中，在离心分离中先通过低转速分离，分离后打开第二进料阀，将离心固体注入到杂质罐中，注入后关闭第二进料阀；然后进行高转速分离作用，分离后打开第三进料阀将离心固体注入到石墨前驱体罐中，注入后关闭第三进料阀。
第四，这时打开第四进料阀，将组合剂溶液注入到石墨前驱体罐中，进行一定时间的反应。反应结束后打开第五进料阀，将产物排放到石墨储罐中。
放电等离子体产生的活性粒子与石墨作用后，引入羧基、环氧基等基团，使石墨层间域增大，石墨集合体被解理，在不同转速的离心下，利用等离子体处理后的石墨，即石墨前驱体，与杂质比重不同分离出杂质，得到纯净的石墨前驱体，它与组合剂作用后，去除羧基、环氧基等基团，恢复石墨结构，从而达到去除杂质的目的。
利用此装置，可以通过如下步骤进行石墨提纯：
A．等离子体活性粒子的制备过程，将氧气注入到介质阻挡放电等离子体发生器中，启动高压电源进行放电，产生等离子体活性粒子。
B．将石墨粉料和溶剂分别加入到石墨反应罐中，充分搅拌，逐渐升高温度，达到一定温度后，停止加热，保温，得到石墨悬浮液。
C．将步骤A得到的等离子体活性粒子通入到步骤B中的石墨反应罐中，使等离子体活性粒子与石墨悬浮液充分反应，反应一定时间，得到反应产物。
D．将步骤C得到的反应产物注入到离心分离机中，在低于200r/min的转速下进行离心分离，将离心残渣分离出去，分离出去的离心残渣为石墨中的杂质成分，保留离心液。
E．将步骤D中的分离出去残渣后剩余的离心液在高于7000r/min的转速下继续离心分离，分离出清液后，保留固体产物。
F．将步骤E中的固体产物注入到石墨前驱体罐中，将一定量的还原剂注入到石墨前驱体罐中，在搅拌下加热反应一定时间。
G．将步骤F中的反应产物进行固液分离、干燥，即得纯净石墨。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该发明针对石墨提纯中存在的问题，尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中，利用介质阻挡放
电等离子体，放电间隙小，处理石墨量低，石墨和等离子体接触不好的难题，将固体石墨转化成悬浮液，将多针-板式放电产生的等离子体直接注入到石墨悬浮液中，在搅拌、U型气体分布器的作用下，达到充分接触的目的，使利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺，易于操作，设备简单，容易制造，成本低，降低成本，保护环境，使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。
附图说明
附图1为等离子体注入式石墨提纯装置示意图；
图2为气体分布器结构示意图；
图3为气体分布器俯视图；
图4为气体分布器U型管连接示意图。
图示：
1气瓶、2等离子体发生器、3石墨反应罐、4离心分离机、5杂质罐、6组合剂溶解罐、7石墨前驱体罐、8石墨储罐、9石墨料斗、10第一进料阀、11输料泵、12第二进料阀、13第三进料阀、14第四进料阀、15第五进料阀、16第六进料阀；
21进气口、22出气口、23接地装置；
31加热管、32气体分布器、33溶剂注入口、34搅拌器、35底板、36气体分布器；
361横管、362竖管、363气口、364气孔、365旋转装置。
具体实施方式
具体实施方式1：
如附图1所示，所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，包括：气瓶1、等离子体发生器2、石墨反应罐3、离心分离机4、杂质罐5、组合剂溶解罐6、石墨前驱体罐7、石墨储罐8、石墨料斗9、第一进料阀10、输料泵11、第二进料阀12、第三进料阀13、第四进料阀14、第五进料阀15、第六进料阀16；
等离子体发生器2包括进气口21、出气口22、接地装置23。
石墨反应罐3包括加热管31、气体分布器36、溶剂入口33、搅拌器34、底板35；
气体分布器36为U型管，包括横管361、两根竖管362、气口363、气孔364，气口363在横管361上，通过第六进料阀16与等离子体发生器2的出气口22相连，在竖管362上布满交错的气孔364；
加热管31在石墨反应罐3外部缠绕，搅拌器34在石墨反应罐3中间， 气体分布器36U型管的两根竖管362分布在搅拌器34两侧，长度小于石墨反应罐3高度，横管361位于搅拌叶底端和底板35之间，溶剂入口33在石墨反应罐3上部。
等离子体发生器2放电结构为多针-板式放电结构，采用分区激励式大气压非平衡等离子体产生模式，等离子体发生器2一侧设置进气口21，另一侧设置出气口22，下部设置接地装置23；气瓶1与进气口21相连，出气口22与第六进料阀16相连，第六进料阀16另一端与石墨反应罐3相连，石墨反应罐3内，底部设置气体分布器36，石墨反应罐3外设置加热管31，上部设置溶剂入口33；
石墨料斗9直接连接在石墨反应罐3上部，将石墨直接通过石墨料斗9注入到石墨反应罐3中；
石墨反应罐3下方设置第一进料阀10，第一进料阀10与输料泵11相连，输料泵11连接到离心分离机4上；
离心分离机4下面分别设置第二进料阀12、第三进料阀13，第二进料阀12与杂质罐5相连，第三进料阀13与石墨前驱体罐7相连；组合剂溶解罐6与第四进料阀14相连，第四进料阀14另一侧连接到石墨前驱体罐7上，组合剂通过第四进料阀14打入到石墨前驱体罐7中；
石墨前驱体罐7下方与第五进料阀15相连，第五进料阀15另一侧与石墨储罐8相连。
本发明的石墨提纯装置在工作时，首先将石墨反应罐3预热到制定温度，再将石墨粉料通过石墨料斗9注入到石墨反应罐3中，在搅拌下将溶剂从溶剂入口33注入到石墨反应罐3中，石墨反应罐3一直处于不同搅拌速度的搅拌过程中；
石墨粉料加入到石墨反应罐3后，加入溶剂，石墨粉料在石墨反应罐3中形成石墨悬浮液。
其次，将气瓶1与等离子体发生器2的进气口21相连，启动等离子体发生器2，打开第六进料阀16，将等离子体发生器2放电产生的活性粒子直接注入到石墨反应罐3中，通过气体分布器36均匀地分布在石墨反应罐3中，随着搅拌器34的搅动，使等离子体活性粒子与石墨悬浮液在石墨反应罐3中发生化学反应。
第三，将石墨反应罐3中反应后的物料通过输料泵11注入到离心分离机4中，在离心分离4中先通过低转速分离，分离后打开第二进料阀12，将离心固体注入到杂质罐5中，注入后关闭第二进料阀12；然后进行高转速分离作用，分离后打开第三进料阀13将离心固体注入到石墨前驱体罐7中，注入后关闭第三进料阀13。
第四，这时打开第四进料阀14，将组合剂溶液注入到石墨前驱体罐7中，进行一定时间的反应。反应结束后打开第五进料阀15，将产物排放到石墨储罐8中。
放电等离子体产生的活性粒子与石墨作用后，引入羧基、环氧基等基团，使石墨层间域增大，石墨集合体被解理，在不同转速的离心下，利用等离子体处理后的石墨，即石墨前驱体，与杂质比重不同分离出杂质，得到纯净的石墨前驱体，它与组合剂作用后，去除羧基、环氧基等基团，恢复石墨结构，从而达到去除杂质的目的。
该发明针对石墨提纯中存在的问题，尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中，利用介质阻挡放电等离子体，放电间隙小，处理石墨量低，石墨和等离子体接触不好的难题，采用的技术方法是将固体石墨转化成悬浮液，将多针-板式放电产生的等离子体直接注入到石墨悬浮液中，在搅拌、U型气体分布器的作用下，达到充分接触的目的，使利用等离子体技术进行石墨提纯的工艺，易于操作，设备简单，容易制造，成本低，降低成本，保护环境，使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低。
具体实施方式2：
如具体实施1所述，为了使等离子体与石墨充分接触，气体分布器3-6根据石墨反应罐3、等离子体发生器2处理物料量的多少，设置2个，由2个U型管的横管361交叉连接在一起，交叉点连接处为气口363，从同一个气口363进来的气体到达两个U型管的竖管362，从竖管362的气孔363进入石墨反应罐中3。
具体实施方式3：
如具体实施2所述，如附图3、附图4，气体分布器36设置3个，由3个U型管的横管361交叉连接在一起，交叉点连接处为气口363，从同一个气口363进来的气体到达三个U型管的竖管362，从竖管362的气孔363进入石墨反应罐中3。
具体实施方式4：
如具体实施1所述，如附图1、附图2，在气体分布器36的气口363处设置旋转装置365，使气体分布器32在石墨反应罐3中旋转，并且按照与搅拌器34相反的方向旋转，搅拌器搅动下旋转的物料与从气孔中进来的气体、放电等离子体活性粒子在运动过程中相遇，从而实现石墨物料与等离子体充分接触，保证传质速率，提高反应速度。
利用此装置，按照发明内容中的提纯步骤进行石墨提纯，利用含碳量79.4%的石墨制成悬浮液，在NaOH纯度为96%，水合肼、纯肼、对苯二酚、氢氧化钠为还原剂组合，试剂均为化学纯，超纯净水为溶剂，放电气体为氧气，具体实验数据如下表：
利用此装置，可以将含碳量79.4%的石墨提纯到含碳量为99%以上。
Claims (9)
1.一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：包括气瓶、等离子体发生器、石墨反应罐、离心分离机、杂质罐、组合剂溶解罐、石墨前驱体罐、石墨储罐、石墨料斗、第一进料阀、输料泵、第二进料阀、第三进料阀、第四进料阀、第五进料阀、第六进料阀，其中等离子体发生器包括进气口、出气口、接地装置，石墨反应罐包括加热管、气体分布器、溶剂入口、搅拌器、底板，气体分布器为U型管，包括横管、两根竖管、气口、气孔，气口在横管上，通过第六进料阀与等离子体发生器的出气口相连，在竖管上布满交错的气孔。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：气体分布器的个数≥1，这些U型管的横管交叉连接在一起，交叉点连接处为气口，从同一个气口进来的气体到达不同U型管的竖管，从竖管的气孔进入石墨反应罐中。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：加热管在石墨反应罐外部缠绕，搅拌器在石墨反应罐中间， 气体分布器U型管的两根竖管分布在搅拌器两侧，长度小于石墨反应罐高度，横管位于搅拌叶底端和底板之间，溶剂入口在石墨反应罐上部。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：等离子体发生器一侧设置进气口，另一侧设置出气口，下部设置接地装置；气瓶与进气口相连，出气口与第六进料阀相连，第六进料阀另一端与石墨反应罐相连，石墨反应罐内，底部设置气体分布器，石墨反应罐外设置加热管，上部设置溶剂入口。
5.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：石墨料斗直接连接在石墨反应罐上部，将石墨直接通过石墨料斗注入到石墨反应罐中；石墨反应罐下方设置第一进料阀，第一进料阀与输料泵相连，输料泵连接到离心分离机上。
6.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：离心分离机下面分别设置第二进料阀、第三进料阀，第二进料阀与杂质罐相连，第三进料阀与石墨前驱体罐相连；组合剂溶解罐与第四进料阀相连，第四进料阀另一侧连接到石墨前驱体罐上，组合剂通过第四进料阀打入到石墨前驱体罐中。
7.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：石墨前驱体罐下方与第五进料阀相连，第五进料阀另一侧与石墨储罐相连。
8.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：等离子体发生器放电结构为多针-板式放电结构，采用分区激励式大气压非平衡等离子体产生模式。
9.根据权利要求1所述的一种等离子体注入式高纯石墨提纯装置，其特征在于：在气体分布器的气口处设置旋转装置，使气体分布器在石墨反应罐旋转，并且按照与搅拌器相反的方向旋转。
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2020
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