JPS63312905A - タンタル微粉末の製造方法 - Google Patents
タンタル微粉末の製造方法Info
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- JPS63312905A JPS63312905A JP62147955A JP14795587A JPS63312905A JP S63312905 A JPS63312905 A JP S63312905A JP 62147955 A JP62147955 A JP 62147955A JP 14795587 A JP14795587 A JP 14795587A JP S63312905 A JPS63312905 A JP S63312905A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
ｌ匪立技監分災
本発明は、Ｔａの微粉末に関するものである。
見匪ム従来抜夏
従来、Ｔａ粉末は、（１）Ｍ、Ｔ ａ Ｆ、（Ｍ＝に、
Ｎａ）に希釈塩（ＮａＣ１，ＮａＦ、にＣ１、ＫＦ）
を加えた溶融塩を、Ｎａ等で還元する方法や、（２）Ｍ
２ＴａＦ、（Ｍ＝に、 Ｎａ）を密閉容器中、Ｎａ、Ａ
１などで加熱還元する方法で製造されている。しかし、
これらの方法は、６００℃以上の高温条件を必要とし、
装置的にもエネルギー的にも、不利である。また１粒径
も、２〜３μ園のものしか得られず、コンデンサー特性
に対して最適な粒径。
Ｎａ）に希釈塩（ＮａＣ１，ＮａＦ、にＣ１、ＫＦ）
を加えた溶融塩を、Ｎａ等で還元する方法や、（２）Ｍ
２ＴａＦ、（Ｍ＝に、 Ｎａ）を密閉容器中、Ｎａ、Ａ
１などで加熱還元する方法で製造されている。しかし、
これらの方法は、６００℃以上の高温条件を必要とし、
装置的にもエネルギー的にも、不利である。また１粒径
も、２〜３μ園のものしか得られず、コンデンサー特性
に対して最適な粒径。
０．５〜１μｍ
の粉末は得られていない。
見肌勿青双
本発明者等は、上記問題点について鋭意検討した結果、
以下の発明をなした。
以下の発明をなした。
即ち、本発明は、Ｔａ化合物を有機溶媒中において、溶
媒の沸点以下で還元することを特徴とするねＴａ微粉末
の製造方法および、Ｔａ化合物を有機溶媒中において、
溶媒の沸点以下で還元したものを、２００〜３００℃で
熱処理することを特徴とする。Ｔａ微粉末の製造方法に
関する。
媒の沸点以下で還元することを特徴とするねＴａ微粉末
の製造方法および、Ｔａ化合物を有機溶媒中において、
溶媒の沸点以下で還元したものを、２００〜３００℃で
熱処理することを特徴とする。Ｔａ微粉末の製造方法に
関する。
１贋１」３０壇ｌ胛
本発明に用いるＴａ化合物としては、ＴａＣ■７、Ｔ
ａ Ｆ、、 Ｍ２Ｔ ａ Ｆ、（Ｍ＝に、 Ｎａ）等が
ある。
ａ Ｆ、、 Ｍ２Ｔ ａ Ｆ、（Ｍ＝に、 Ｎａ）等が
ある。
還元剤としては、■有機金属化合物（アルキルリチウム
、グリニアール試薬）、■水素化物（ＬｉＡＩＨ，、Ｎ
ａ［ｌＨ４，Ｃａ１１２、ＮａＨ）、■金属（Ｎａ、
Ｌｉ、Ｋ、 Ｍｇ）、■電荷移動錯体（Ｎａアセナフチ
リド）等を用いる。
、グリニアール試薬）、■水素化物（ＬｉＡＩＨ，、Ｎ
ａ［ｌＨ４，Ｃａ１１２、ＮａＨ）、■金属（Ｎａ、
Ｌｉ、Ｋ、 Ｍｇ）、■電荷移動錯体（Ｎａアセナフチ
リド）等を用いる。
溶媒は、還元剤との組合せで決まり、■のグリニアール
試薬ではエーテル、■の電荷移動錯体ではＴＨＦ（テト
ラヒドロフラン）に限定されるが、そのほかの還元剤で
は、アルコール類以外の任意の有機溶媒が使用できる。
試薬ではエーテル、■の電荷移動錯体ではＴＨＦ（テト
ラヒドロフラン）に限定されるが、そのほかの還元剤で
は、アルコール類以外の任意の有機溶媒が使用できる。
還元反応は、上記Ｔａ化合物を、有機溶媒中、溶解また
は懸濁させ、均一または不均一の上記還元剤を使って行
なう、Ｔａ化合物、還元剤等が空気中の酸素、水分等と
反応するの避けるため、反応は窒素ガス等の不活性ガス
下で行なう。
は懸濁させ、均一または不均一の上記還元剤を使って行
なう、Ｔａ化合物、還元剤等が空気中の酸素、水分等と
反応するの避けるため、反応は窒素ガス等の不活性ガス
下で行なう。
反応では、まず、還元剤をＴａ化合物溶液に加え１次に
、還元反応を完結させるため１反応溶液の還流を行なう
。なお、還元剤として■の有機金属化合物等を用いる場
合には、反応開始時、急激な発熱を防ぐため、系をドラ
イアイス等で冷却状態に保持する。
、還元反応を完結させるため１反応溶液の還流を行なう
。なお、還元剤として■の有機金属化合物等を用いる場
合には、反応開始時、急激な発熱を防ぐため、系をドラ
イアイス等で冷却状態に保持する。
還元剤の添加及び還流操作において、反応溶液は、適宜
攪拌を行なっておくことが、微粉を得るために好ましい
。
攪拌を行なっておくことが、微粉を得るために好ましい
。
還流は、５０〜２００℃で行う。還流装置には、例えば
、ジムロート還流冷却管等を用いる。
、ジムロート還流冷却管等を用いる。
還流時間は１通常１〜４時間である。還流についても、
窒素ガス等の不活性ガス下で行なう。
窒素ガス等の不活性ガス下で行なう。
還流後の溶液を室温まで冷却し、不活性ガス下で濾過処
理を行なって得られる粗Ｔａ粉は、アモルファス状態で
非常に活性であり、空気中で発火しやすい。そこで、粗
Ｔａ粉を、真空下２００〜３００℃で３０分〜１時間加
熱処理し、相転移させることで、空気中で急激な酸化が
進行しないように安定化する。
理を行なって得られる粗Ｔａ粉は、アモルファス状態で
非常に活性であり、空気中で発火しやすい。そこで、粗
Ｔａ粉を、真空下２００〜３００℃で３０分〜１時間加
熱処理し、相転移させることで、空気中で急激な酸化が
進行しないように安定化する。
その後、副生成物である化合物（例えばＬｉＣ１、Ｎａ
Ｃ１）を水洗して除去し、ヘキサン等の有機溶剤で洗浄
の後、１〜３時間真空乾燥する。
Ｃ１）を水洗して除去し、ヘキサン等の有機溶剤で洗浄
の後、１〜３時間真空乾燥する。
得られるＴａ微粉末の粒径は、１μｍ以下で、空気中で
安定である。
安定である。
以上のように１本発明では、（１）極性が小さい有機溶
媒を用い、攪拌を効率的に行なうことで、粒径が１μｍ
以下のＴａ微粉末が、溶媒の沸点以下という低い温度で
製造でき、更に。
媒を用い、攪拌を効率的に行なうことで、粒径が１μｍ
以下のＴａ微粉末が、溶媒の沸点以下という低い温度で
製造でき、更に。
（２）熱処理を施し相転移させることで、コンデンサー
用として適当な、空気中で安定なＴａ微粉末が得られる
。
用として適当な、空気中で安定なＴａ微粉末が得られる
。
失凰透
原料として丁ａｃ１． 、還元剤としてＢｕＬｉ （Ｂ
ｕ ＝ＣＩ、Ｃ）ｌ、Ｃ１１２Ｃ）ｌ、−）、溶媒とし
てトルエンを用いてＴａ微粉末を製造した場合について
、第１図。
ｕ ＝ＣＩ、Ｃ）ｌ、Ｃ１１２Ｃ）ｌ、−）、溶媒とし
てトルエンを用いてＴａ微粉末を製造した場合について
、第１図。
第２図により示す。
ＴａＣ１，（５００ｍｇ、１．３９５ｍｍｏｌ）のトル
エン溶液（５０■１） （７０）をシュレンク反応管（
１０）の中にいれ、ドライアイス・メタノール冷媒（５
０）で−７８℃に冷却し、マグネチックスターラー（２
０）と攪拌子（２１）で攪拌しながら、ＢｕＬｉのヘキ
サン溶液（４４６ｍｇ、６゜９７５＋ｕ＋ｏｌ／３．８
６１）（８０）を、窒素気流中、５分間かけて、注射筒
（４０）で第１図のごとく滴下する。
エン溶液（５０■１） （７０）をシュレンク反応管（
１０）の中にいれ、ドライアイス・メタノール冷媒（５
０）で−７８℃に冷却し、マグネチックスターラー（２
０）と攪拌子（２１）で攪拌しながら、ＢｕＬｉのヘキ
サン溶液（４４６ｍｇ、６゜９７５＋ｕ＋ｏｌ／３．８
６１）（８０）を、窒素気流中、５分間かけて、注射筒
（４０）で第１図のごとく滴下する。
反応液を室温に戻した後、ジムロート還流冷却管（３０
）を取り付け、トルエン沸点温度１１０℃まで加熱し、
窒素下２時間第２図のごとく還流させる。
）を取り付け、トルエン沸点温度１１０℃まで加熱し、
窒素下２時間第２図のごとく還流させる。
濾過後の黒色残留物を、真空下２５０℃で１時間加熱処
理する。副生成物のＬｉＣ１を水洗で取り除き、ヘキサ
ン洗浄後、２時間真空乾燥する。
理する。副生成物のＬｉＣ１を水洗で取り除き、ヘキサ
ン洗浄後、２時間真空乾燥する。
得られた黒色Ｔａ微粉末の収量は約２００ｍｇ 、収率
は約８０％、空気中で安定で、ＴＥＭ観察では、粒径は
１次粒径で１μ■以下であった。
は約８０％、空気中で安定で、ＴＥＭ観察では、粒径は
１次粒径で１μ■以下であった。
見匪ム羞來
（１）本発明により、微細なＴａ粉が容易に得られる。
（２）本発明で得られるＴａ粉は、タンタルコンデンサ
ー用に好適に用いられる。
ー用に好適に用いられる。
Ａ工」旧厘五１」すＹ成田−
第１図は、ＴａＣ１，のトルエン溶液への、ＢｕＬｉの
ヘキサン溶液の滴下の概略図であり、第２図は、滴下後
の反応溶液の還流の概略図である。
ヘキサン溶液の滴下の概略図であり、第２図は、滴下後
の反応溶液の還流の概略図である。
ｌＯ：シュレンク反応管
４０：注射筒
１１：コック
５０ニドライアイス・メタノール冷媒
２０：マグネチックスターラー
６０ニオイルバス
２１：攪拌子
７０ ： ＴａＣ１，のトルエン溶液
３０：ジムロート還流冷却管
８０ ： ＢｕＬｉのヘキサン溶液
３１：コック
Claims (2)
- （１）Ｔａ化合物を有機溶媒中において、溶媒の沸点以
下で還元することを特徴とするＴａ微粉末の製造方法。 - （２）Ｔａ化合物を有機溶媒中において、溶媒の沸点以
下で還元したものを、２００〜３００℃で熱処理するこ
とを特徴とするＴａ微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147955A JPS63312905A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | タンタル微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147955A JPS63312905A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | タンタル微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63312905A true JPS63312905A (ja) | 1988-12-21 |
| JPH0545641B2 JPH0545641B2 (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=15441862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62147955A Granted JPS63312905A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | タンタル微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63312905A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5951739A (en) * | 1995-05-26 | 1999-09-14 | Th. Goldschmidt Ag | Process for preparing x-ray amorphous and nanocrystalline metal powders |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149161A (en) * | 1977-06-02 | 1978-12-26 | Tdk Corp | Manufacture of ferromagnetic metal powder |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62147955A patent/JPS63312905A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149161A (en) * | 1977-06-02 | 1978-12-26 | Tdk Corp | Manufacture of ferromagnetic metal powder |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5951739A (en) * | 1995-05-26 | 1999-09-14 | Th. Goldschmidt Ag | Process for preparing x-ray amorphous and nanocrystalline metal powders |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0545641B2 (ja) | 1993-07-09 |
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