JPS63307192A - 化合物結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、化合物結晶を製造する方法および装置に関す
るものであり、化合物バルク結晶を化学的気相反応（以
下、ＣＶＤと称す）法により成長させる化合物結晶の製
造に関するものである。

従来の技術 Ｚｎ　Ｓ　、　Ｚｎ５ｅ等の半球状結晶は、赤外線レド
ームとして有用である。従来の半球状化合物結晶の製造
方法および装置の概念図を第２図に示す。

この装置は、凹球状レリーフ面を持ち該レリーフ面を互
いに対向して配置した基板１を、ガス供給ノズル２の上
方に設けている。従来の方法ではこの装置を用いて、ガ
ス供給ノズル２よりｎ２ｓｋよびＺｎ等の結晶原料のガ
スを該レリーフ面が形成する空間に供給して、基板１の
凹球面上にＣＶＤにより半球状化合物結晶３を成長させ
ていた。

発明が解決しようとする問題点 すなわち、従来の結晶製造方法および装置では、凹球面
レリーフ面の底部からガス流に対して下流側の第２図の
矢印で示す部分には、結晶原料ガスが充分に供給されな
い。したがって、この部分では結晶の厚さが薄くなり、
得られる結晶の厚さ分布は不均一になってしまう。

また、従来の結晶製造方法および装置では、原料ガスの
かなりの部分が結晶にならず、１度の生産工程で２個し
か化合物結晶を得ることができない為に生産効率も低い
。

従って本発明は、厚さが均一な化合物結晶を容易に製造
し、且つその生産性も向上させる方法および装置を提供
することを目的とする。

問題点を解決するための手段 本発明に従うと、基板のレリーフ面を対向させて配置す
ることにより形成された空間内に、結晶原料ガスが上記
レリーフ面に沿って流れるように、上記結晶原料ガスの
流れを規制するガス流規制部材を配置することを特徴と
する化合物結晶の製造方法および製造装置が提供される
。ガス流規制部材、基板および原料ガス供給ノズルは、
回転できる構造であることが好ましい。

さらに本発明の好ましい態様に従うと、ガス流規制部材
、基板、および／または原料ガス供給ノズルを回転させ
ながら化合物結晶を成長させる。

また、化合物結晶をレリーフ面だけでなくガス流規制部
材表面にも成長させることも好ましい。

芸月 本発明に従うと、レリーフ面を有する２つの基板をレリ
ーフ面を対向させて配置し、該レリーフ面によって形成
された空間に、ガス流規制部材を備え、結晶原料ガスを
該空間にノズルにより供給することを主要な特徴とする
装置が提供される。

基板、ガス流規制部材、原料ガス供給ノズルは回転可能
であることが好ましい。

本発明の方法によると、上記の装置を用い、原料ガス供
給ノズルより、原料ガスを導入し、結晶を成長させる。

本発明の好ましい１態様によると、レリーフ面は凹球面
、ガス流規制部材は球状であり、レリーフ面およびガス
流規制部材表面の両方に半球状化合物結晶を成長させる
。ガス流規制部材により原料ガスはレリーフ面に均一に
供給されるため、得られる化合物結晶の厚さは一定とな
る。

また、ガス流規制部材表面にも結晶を成長させるため、
１回の操作でさらに２個の半球状化合物結晶が得られ、
生産性も大きく向上する。

結晶の形状、厚さ等をさらに均一にするため、基板、ガ
ス流規制部材、原料ガス供給ノズルを回転させることも
好ましい。また、原料ガスの反応方法としてはＣＶＤ法
が良質な結晶を低コストで得られることから好ましく、
プラズマ、熱、光のいずれのＣＶＤ法も使用できる。さ
らに原料ガス供給方法によって横型、縦型、Ｔ型のいず
れの方式のＣＶＤ装置を用いてもよい。

以下、本発明の方法および装置を第１図をを参照して説
明する。第１図は、本発明の装置の１例を表す概念図で
ある。この装置は、レリーフ面を対向させて配置した凹
球面状のレリーフ面を持つ基板１と、該レリーフ面によ
って形成される空間に上部より吊り下げられた回転可能
な球状のガス流規制部材４および原料ガス供給ノズル２
からなる。原料ガス供給ノズル２は、合成する化合物結
晶の反応系により複数となることもある。

上記の装置を用いて、本発明の方法を実現するには以下
の手順による。本発明の装置を適当なチャンバ内に収め
真空に排気する。、次に、真空に排気したチャンバ内の
温度、圧力を予め設定した条件に合わせて調整する。そ
して、反応ガスを供給し、化合物結晶の合成を行う。こ
の際、ＣＶＤの種類によっては、チャンバ内の所定の位
置にプラズマを発生させたり、光を照射する。また、化
合物結晶合成時にガス流規制部材を回転させることも好
ましい。

実施例 以下に本発明を実施例により説明するが、本発明の技術
的範囲はこれらの実施例に何等制限されるものではない
ことはもちろんである。

実施例１ 第１図の装置を用いてＺｎＳの半球状結晶を製造した。

基板１のレリーフ面はφ１８０　ｍｍの凹球面であり、
ガス流規制部材４はφ１６０　ｍｍの球状である。

Ｈ２Ｓガスと金属亜鉛蒸気を原料としてＨ２Ｓ（ｇ）＋
Ｚｎ（ｖ）　→Ｚｎ５（ｓ）　　＋Ｈ２（ｇ）の反応に
より、熱ＣＶＤ法で合成を行った。

チャンバ内を真空に排気し、Ａｒガスで置換した後、温
度、圧力を以下に示す値に調整した。

温度ニア５０℃ 圧カニ　　５０Ｔｏｒｒ 原料ガス供給ノズル２からそれぞれＨ２Ｓガス、Ｚｎ蒸
気を供給した。供給量を以下に示す。

Ｈ２Ｓガス流量　　　　：　０．４ＯＮＩ／ｍ１ｎＺｎ
嬰気のキャリアガス：　２．０ＯＮＩ／ｍ１ｎ（Ａｒ　
　ス〉流量 上記の条件で、３（１６）時間合成を行ったところ半球
状化合物結晶は凹球面レリーフ基板１の表面ばかりでな
く、球状基体４上にも厚さ分布よく堆積し、成長した半
球状化合物結晶の厚さは最大厚１３ｍｍ、最少厚７胴で
あった。

実施例２ 実施例１と同じ条件で結晶を作製したが、合成中にガス
流規制部材４を回転数３ｒｐｍで回転させた。

ガス流規制部材４を回転させることにより、ガス流規制
部材４上に成長する半球状化合物結晶の厚さ分布の不均
一性は大幅に改善され、最大厚１１．５＋＋＋＋ｎ、最
少厚９．０ｍｍとなった。

実施例１．２いずれの場合も、ガス流規制部材４上に成
長した化合物結晶を、ガス流規制部材４を吊り下げてい
る点を通る子午線で分割することにより、半球状ＺｎＳ
結晶をさらに２個、基板１のレリーフ面上で成長したも
のと併せて４個取得することができた。

比較例 第２図に示す従来の装置を用い半球状ＺｎＳ結晶を作製
した。この装置は、ガス流規制部材４を備えていないこ
と以外は実施例１．２で用いた装置と全く同様なもので
ある。

実施例１と同様な手順、条件でＺｎＳ結晶の合成を行っ
たところ、成長した半球状ＺｎＳ結晶３の厚さ分布は極
めて不均一であり、最大厚は１６　ｍｍ　、最少厚４＋
ｎｍであった。

上記の実施例、比較例により、本発明の方法および装置
が均一な半球状化合物結晶を高効率で得るのに有効であ
ることが立証された。

発明の効果 上記の通り本発明によれば、レリーフ基板を対向させて
形成される空間内にガス流規制部材を吊り下げ、必要に
応じて回転させる。これにより、投入される結晶原料ガ
スがレリーフ面上に均等にゆきわたり、成長する化合物
結晶の厚さを均一化することが可能となる。

さらに、レリーフ基板のみならず、吊り下げるガス流規
制部材の表面上にも化合物結晶が成長するので、この化
合物結晶を均等に２分割すれば、さらに２個合計４個の
化合物結晶が得られ、生産性も従来の方法と比較して大
幅に向上する。

また、ガス流規制部材、基板、ガス供給ノズルの全てま
たはいずれかを回転さぜることにより、レリーフ面上、
ガス流規制部材の表面上に成長する化合物結晶の厚さの
均一性をさらに改善することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を表す概念図であり、第２
図は、従来の方法を表す概念図である。 （主な参照番号）

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. （１）レリーフ面を有する２個の基板をレリーフ面を対
   向させて配置することにより形成された空間内に、結晶
   原料ガスを供給して該レリーフ面上に化合物結晶を成長
   させる方法において、上記空間内に上記結晶原料ガスが
   上記レリーフ面に沿って流れるように、上記結晶原料ガ
   スの流れを規制するガス流規制部材を配置することを特
   徴とする化合物結晶の製造方法。
2. （２）上記レリーフ面が、凹球面である事を特徴とする
   特許請求の範囲第１項に記載の化合物結晶の製造方法。
3. （３）上記ガス流規制部材が、球状であることを特徴と
   する特許請求の範囲第２項に記載の化合物結晶の製造方
   法。
4. （４）上記レリーフ面を有する２つの基板を、回転させ
   ながら結晶を成長させることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項乃至第３項のいずれか１項に記載の化合物結晶
   の製造方法。
5. （５）上記ガス流規制部材を、回転させながら結晶を成
   長させることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ４項のいずれか１項に記載の化合物結晶の製造方法。
6. （６）上記ガス流規制部材上に、結晶を成長させること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれ
   か１項に記載の化合物結晶の製造方法。
7. （７）上記レリーフ面により形成された空間内に結晶原
   料ガスを、該レリーフ面より形成された空間内で回転で
   きる構造のガス供給ノズルによって供給することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれか１項
   に記載の化合物結晶の製造方法。
8. （８）ＣＶＤ方式により、化合物結晶を成長させること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれ
   か１項に記載の化合物結晶の製造方法。
9. （９）上記ＣＶＤ方式が横型である事を特徴とする特許
   請求の範囲第８項に記載の化合物結晶の製造方法。
10. （１０）上記ＣＶＤ方式が縦型である事を特徴とする特
    許請求の範囲第８項に記載の化合物結晶の製造方法。
11. （１１）上記ＣＶＤ方式がＴ型である事を特徴とする特
    許請求の範囲第８項に記載の化合物結晶の製造方法。
12. （１２）上記ＣＶＤ方式がプラズマＣＶＤ方式である事
    を特徴とする特許請求の範囲第９項乃至第１１項のいず
    れか１項に記載の化合物結晶の製造方法。
13. （１３）上記ＣＶＤ方式が熱ＣＶＤ方式である事を特徴
    とする特許請求の範囲第９項乃至第１１項のいずれか１
    項に記載の化合物結晶の製造方法。
14. （１４）上記ＣＶＤ方式が光ＣＶＤ方式である事を特徴
    とする特許請求の範囲第９項乃至第１１項のいずれか１
    項に記載の化合物結晶の製造方法。
15. （１５）レリーフ面を対向させて配置した２個の基板と
    、該空間に原料ガスを導入する手段を備えた化合物結晶
    の製造装置において、該基板のレリーフ面間に形成され
    た空間にガス流規制部材が配置されていることを特徴と
    する化合物結晶の製造装置。
16. （１６）上記レリーフ面が、凹球面である事を特徴とす
    る特許請求の範囲第１５項に記載の化合物結晶の製造装
    置。
17. （１７）上記ガス流規制部材が、球状であることを特徴
    とする特許請求の範囲第１５項または第１６項に記載の
    化合物結晶の製造装置。
18. （１８）上記基板が、該基板のレリーフ面によって形成
    される空間の中心を通る鉛直方向の軸を中心として回転
    する構造であることを特徴とする特許請求の範囲第１５
    項乃至第１７項のいずれか１項に記載の化合物結晶の製
    造装置。
19. （１９）上記ガス流規制部材が、該ガス流規制部材の中
    心を通る鉛直方向の軸を中心として回転する構造である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１５項乃至第１８項
    のいずれか１項に記載の化合物結晶の製造装置。
20. （２０）原料ガスを供給するノズルが、上記基板のレリ
    ーフ面より形成される空間内で回転する構造であること
    を特徴とする特許請求の範囲第１５項乃至第１９項のい
    ずれか１項に記載の化合物結晶の製造装置。