JPS63301289A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
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- JPS63301289A JPS63301289A JP13791887A JP13791887A JPS63301289A JP S63301289 A JPS63301289 A JP S63301289A JP 13791887 A JP13791887 A JP 13791887A JP 13791887 A JP13791887 A JP 13791887A JP S63301289 A JPS63301289 A JP S63301289A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、紫外線又は陰極線の励起により赤色発光す
る三価のユーロピウムで付活された希土類バナジン酸塩
螢光体の改良に関する。
る三価のユーロピウムで付活された希土類バナジン酸塩
螢光体の改良に関する。
［従来の技術及びその問題点］
従来、紫外線又は陰極線の励起で赤色発光する希土類バ
ナジン酸塩燐酸塩螢光体として、三価のユーロピウムで
付活されたバナジン酸イツトリウム、燐酸バナジン酸イ
ツトリウム及び硼酸燐酸バナジン酸イツトリウム螢光体
が知られている。これら螢光体は、２５３７人及び３６
５０人の紫外線励起により６１９ｎｍを主波長とした線
状の発光スペクトルを有した強い赤色発光を示す。
ナジン酸塩燐酸塩螢光体として、三価のユーロピウムで
付活されたバナジン酸イツトリウム、燐酸バナジン酸イ
ツトリウム及び硼酸燐酸バナジン酸イツトリウム螢光体
が知られている。これら螢光体は、２５３７人及び３６
５０人の紫外線励起により６１９ｎｍを主波長とした線
状の発光スペクトルを有した強い赤色発光を示す。
しかしながら、従来、これら螢光体を螢光ランプ等の低
圧水銀ランプに用いた場合、初期光束に比較して、点灯
中の光束劣化が著しく、発光色が深い赤色を示すにもか
かわらず実用性に乏しいという問題があった。
圧水銀ランプに用いた場合、初期光束に比較して、点灯
中の光束劣化が著しく、発光色が深い赤色を示すにもか
かわらず実用性に乏しいという問題があった。
又、上記螢光体を高圧水銀ランプに用いた場合、３６５
０人の紫外線励起による発光率が低いという問題があっ
た。
０人の紫外線励起による発光率が低いという問題があっ
た。
［発明が解決しようとする問題点］
この発明は、上述の事情を鑑みなされたものであって、
その目的とするところは、低圧水銀ランブに用いて光束
劣化が少なく、かつ高圧水銀ランプに用いてランプ輝度
の高い三価のユーロピウムで付活された希土類の硼酸バ
ナジン酸塩螢光体・又は硼酸燐酸バナジン酸塩螢光体を
提供することにある。
その目的とするところは、低圧水銀ランブに用いて光束
劣化が少なく、かつ高圧水銀ランプに用いてランプ輝度
の高い三価のユーロピウムで付活された希土類の硼酸バ
ナジン酸塩螢光体・又は硼酸燐酸バナジン酸塩螢光体を
提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
上述の問題点は、三価のユーロピウムで付活された希土
類の硼酸バナジン酸塩螢光体、又は硼酸燐酸バナジン酸
塩螢光体であって、以下の組成式で表され、組成式中の
係数Ｘ、ｙ及び２が以下の式を満足する螢光体を提供す
ることにより、解決される。
類の硼酸バナジン酸塩螢光体、又は硼酸燐酸バナジン酸
塩螢光体であって、以下の組成式で表され、組成式中の
係数Ｘ、ｙ及び２が以下の式を満足する螢光体を提供す
ることにより、解決される。
（Ｍｌ−Ｘ、 ＥＩＪＸ） （ＶＯ４） １−ｙ−
ｚ（ＰＯ４） ｙ （ＢＯ４） ｚ ０．０．００５≦ｘ≦０． ２． Ｏ≦ｙ＜ １．且
つ０＜ｚ＜０．００９５゜但し、Ｍはイツトリウム及び
ガドリニウムのうちの少なくとも１種である。
ｚ（ＰＯ４） ｙ （ＢＯ４） ｚ ０．０．００５≦ｘ≦０． ２． Ｏ≦ｙ＜ １．且
つ０＜ｚ＜０．００９５゜但し、Ｍはイツトリウム及び
ガドリニウムのうちの少なくとも１種である。
バナジン酸イツトリウム螢光体原料に燐酸及び／又は硼
酸を添加して焼成することにより、バナジン酸イツトリ
ウム螢光体結晶格子内に燐酸及び／又はｍ酸を化学量論
組成にて構成させるか、或いは非化学量論組成にて製造
することは従来より知られている（例えば、特公昭４５
−３７２９７及び特閏昭６Ｏ−４９０８３）。
酸を添加して焼成することにより、バナジン酸イツトリ
ウム螢光体結晶格子内に燐酸及び／又はｍ酸を化学量論
組成にて構成させるか、或いは非化学量論組成にて製造
することは従来より知られている（例えば、特公昭４５
−３７２９７及び特閏昭６Ｏ−４９０８３）。
ところで、一般に、従来の製造方法では、希土類の酸化
物又は炭酸塩等と五酸化バナジウムとを湿式混合した混
合物に、所定量の硼酸又は燐酸等を添加し、その後、１
２００〜１５００°Ｃて１〜６時間焼成する。
物又は炭酸塩等と五酸化バナジウムとを湿式混合した混
合物に、所定量の硼酸又は燐酸等を添加し、その後、１
２００〜１５００°Ｃて１〜６時間焼成する。
しかし、本発明者等の実験の結果、従来の製造方法では
、未反応のイツトリウム酸化物若しくはユーロピウム酸
化物と、未反応の五酸化バナジウムとのいずれか一方若
しくは両者が残留する欠点を解消することができない。
、未反応のイツトリウム酸化物若しくはユーロピウム酸
化物と、未反応の五酸化バナジウムとのいずれか一方若
しくは両者が残留する欠点を解消することができない。
本発明者等は、まず、この欠点を解消することに着目し
、原料混合物を酸性状態で長時間に亘り高温度で湿式混
練することにより、極めて化学量論的に均一な組成式の
三価のユーロピウム付活された希土類の硼酸燐酸バナジ
ン酸塩螢光体が得られることを新規に見い出した。
、原料混合物を酸性状態で長時間に亘り高温度で湿式混
練することにより、極めて化学量論的に均一な組成式の
三価のユーロピウム付活された希土類の硼酸燐酸バナジ
ン酸塩螢光体が得られることを新規に見い出した。
即ち、この発明の螢光体の製造方法では、イツトリウム
及び／又はガドリニウムとユーロピウムとの希土類元素
の酸化物と、バナジン酸、硼酸及び燐酸或はそれらのア
ンモニウム塩と、水と、バナジン酸、硼酸及び燐酸でな
くこれらのアンモニウム塩を用いた場合、該アンモニア
成分と化学当型の硝酸溶液とを加えて湿式混合し、これ
らの混合物に水を補充しながら８０℃以上の温度で１５
時間程混練した後、数乃至十数間転乾燥させ、乾燥した
混合原料を１２００〜１５００℃で１〜６時間焼成する
。 次に、本発明者等は、特定量の硼酸塩成分、即ち
、上述の組成式において、２が０以上０．００９５以下
である場合、三価のユーロピウム付活された希土類の硼
酸バナジン酸塩螢光体、又は硼酸燐酸バナジン酸塩螢光
体が低圧水銀蒸気ランプに用いて光束劣化の少なく、か
つ高圧水源ランプに用いてランプ輝度の高いという効果
のあることを新規に見い出した。
及び／又はガドリニウムとユーロピウムとの希土類元素
の酸化物と、バナジン酸、硼酸及び燐酸或はそれらのア
ンモニウム塩と、水と、バナジン酸、硼酸及び燐酸でな
くこれらのアンモニウム塩を用いた場合、該アンモニア
成分と化学当型の硝酸溶液とを加えて湿式混合し、これ
らの混合物に水を補充しながら８０℃以上の温度で１５
時間程混練した後、数乃至十数間転乾燥させ、乾燥した
混合原料を１２００〜１５００℃で１〜６時間焼成する
。 次に、本発明者等は、特定量の硼酸塩成分、即ち
、上述の組成式において、２が０以上０．００９５以下
である場合、三価のユーロピウム付活された希土類の硼
酸バナジン酸塩螢光体、又は硼酸燐酸バナジン酸塩螢光
体が低圧水銀蒸気ランプに用いて光束劣化の少なく、か
つ高圧水源ランプに用いてランプ輝度の高いという効果
のあることを新規に見い出した。
上述の組成式において、三価のユーロピウムの置１９１
ｍ、即ちＸが０．００５以上０． ２以下であること、
及びバ太ジン酸塩を燐酸塩で置換すること、即ち、ｙが
１より少ないことは公知であるが、硼酸塩成分の添加量
は、従来の硼酸塩成分の添加量が螢光体１モルに対し０
．１モル以上であるのに対し、０．０９５モル以下であ
る。
ｍ、即ちＸが０．００５以上０． ２以下であること、
及びバ太ジン酸塩を燐酸塩で置換すること、即ち、ｙが
１より少ないことは公知であるが、硼酸塩成分の添加量
は、従来の硼酸塩成分の添加量が螢光体１モルに対し０
．１モル以上であるのに対し、０．０９５モル以下であ
る。
［実施例コ
（実施例１）
Ｙ２０３ ５４７．６ｇ
Ｅｕ２０３ ２６．４ｇ
Ｖ２０５ ２９４．２ｇ
７５重量％Ｈ３ＰＯ４２２８，７ｇ
Ｈ３ＢＯ３０，９ｇ
以上の原料と水３０と直径２０ｍｍのアルミナボール５
個とを１００磁器製ポツトに入れ、１５時間混練した後
、１０時間転燥し、１２５０℃で６時用焼成した。その
後水洗乾燥処理することにより、平均粒子径を３．２）
ｉとする三価のユーロピウム付活バナジン酸燐酸硼酸螢
光体が得られた。
個とを１００磁器製ポツトに入れ、１５時間混練した後
、１０時間転燥し、１２５０℃で６時用焼成した。その
後水洗乾燥処理することにより、平均粒子径を３．２）
ｉとする三価のユーロピウム付活バナジン酸燐酸硼酸螢
光体が得られた。
分析の結果、本螢光体は以下の組成式であった。
（Ｙｏ、９７． Ｅ ＩＪｏ、０３） （ＶＯ４）
０．６４７＜ ｐ Ｏ４）０．３５０ ＜ Ｂ Ｏ４
） ０．００３この螢光体を２５０ｗ高圧水銀ランプに
塗布して試験した結果、ホウ素成分を含まない、即ち、
組成式を（Ｙ Ｏ，９７，Ｅｕ０．０３ ） （Ｖ
Ｏ４） ０゜６５ （ＰＯ４） ０．３５０ と
し、且つ湿式混合した原料混合物を焼成することにより
得られた従来の螢光体に比較して、ランプ発光強度が３
．６％向上した。
０．６４７＜ ｐ Ｏ４）０．３５０ ＜ Ｂ Ｏ４
） ０．００３この螢光体を２５０ｗ高圧水銀ランプに
塗布して試験した結果、ホウ素成分を含まない、即ち、
組成式を（Ｙ Ｏ，９７，Ｅｕ０．０３ ） （Ｖ
Ｏ４） ０゜６５ （ＰＯ４） ０．３５０ と
し、且つ湿式混合した原料混合物を焼成することにより
得られた従来の螢光体に比較して、ランプ発光強度が３
．６％向上した。
また、本実施例の螢光体を低圧水銀ランプ（直径２７ｍ
ｍ４０ＷＳＳ）の赤色成分として用いて試験した結果、
第２図に示されるように、初期光束を１００％基準とし
てホウ素を含まない従来の螢光体を用いたランプでは１
００時間経過後の光束維持率が８９％まで劣化するのに
対し、本実施例の螢光体を用いたランプでは、１００時
間経過後の光束維持率が９３％と４％も著しく向上した
。
ｍ４０ＷＳＳ）の赤色成分として用いて試験した結果、
第２図に示されるように、初期光束を１００％基準とし
てホウ素を含まない従来の螢光体を用いたランプでは１
００時間経過後の光束維持率が８９％まで劣化するのに
対し、本実施例の螢光体を用いたランプでは、１００時
間経過後の光束維持率が９３％と４％も著しく向上した
。
第２図には、本発明の螢光体を塗布した螢光ランプ（直
径２７ｍｍ４０ＷＳＳ）の光束維持率が実線で示されて
おり、又、比較のため、従来の螢光体を塗布したランプ
の光束維持率が破線で示されている。
径２７ｍｍ４０ＷＳＳ）の光束維持率が実線で示されて
おり、又、比較のため、従来の螢光体を塗布したランプ
の光束維持率が破線で示されている。
（実施例２．３及び４）
実施例１と同様にして、以下の組成式の螢光体を製作し
た。
た。
実施例２
（Ｙｏ、９７ 、 ＥＩＪｏ、０３） （ＶＯ４
） ０．６４９３（Ｐ ０４ ＞ ０．３５０ （Ｂ
０４ ）０．０００７実施例３ （Ｙｏ、９７ 、 ＥｕＯ，０３） （ＶＯ４）
０．６４８（Ｐ ０４ ）０．３５０ （Ｂ ０４
） ０．００２実施例４ （Ｙｏ、９７ 、 Ｅｕ０．０３） （ＶＯ４）
０．６４１（ＰＯ４） ０．３５０（ＰＯ４） ０．
００９これら螢光体を高圧水銀ランプに塗布した試験結
果から、第１図に示されるように、ランプ発光強度は従
来のものに比較してそれぞれ、３．０％、３．５％、０
．５％向上した。第１図から明らかなように、高圧水銀
ランプの３６５０人紫外線励起において、上述の硼酸塩
成分の添加量範囲では、著しく発光強度が改善され、ｚ
＝０．００３の場合に最も発光強度が強くなる。
） ０．６４９３（Ｐ ０４ ＞ ０．３５０ （Ｂ
０４ ）０．０００７実施例３ （Ｙｏ、９７ 、 ＥｕＯ，０３） （ＶＯ４）
０．６４８（Ｐ ０４ ）０．３５０ （Ｂ ０４
） ０．００２実施例４ （Ｙｏ、９７ 、 Ｅｕ０．０３） （ＶＯ４）
０．６４１（ＰＯ４） ０．３５０（ＰＯ４） ０．
００９これら螢光体を高圧水銀ランプに塗布した試験結
果から、第１図に示されるように、ランプ発光強度は従
来のものに比較してそれぞれ、３．０％、３．５％、０
．５％向上した。第１図から明らかなように、高圧水銀
ランプの３６５０人紫外線励起において、上述の硼酸塩
成分の添加量範囲では、著しく発光強度が改善され、ｚ
＝０．００３の場合に最も発光強度が強くなる。
また、これら螢光体を低圧水銀ランプに用いた試験結果
から、１００時間経過後の光束維持率は、従来のものと
比較してそれぞれ３．０％、３．２％、２．８％と向上
した。
から、１００時間経過後の光束維持率は、従来のものと
比較してそれぞれ３．０％、３．２％、２．８％と向上
した。
（実施例５）
イツトリウムをガドリニウムで置換するため、実施例１
の原料中、酸化イツトリウムと酸化ガドリニウムとを化
学量論的に以下の組成式になるように秤量したこと以外
、実施例１と同様にして螢光体を作製した。
の原料中、酸化イツトリウムと酸化ガドリニウムとを化
学量論的に以下の組成式になるように秤量したこと以外
、実施例１と同様にして螢光体を作製した。
（Ｙｏ、６７ 、 Ｇｄ０．３． Ｅｕ０．０３
） （ＶＯ４）０．６４７ （Ｐ ０４ ） ０
．３５０ （Ｂ ０４ ） ０．００３この螢光体を高
圧水銀蒸気ランプに塗布した試験結果から、ランプ発光
強度は従来のものに比較して３．２％向上した。
） （ＶＯ４）０．６４７ （Ｐ ０４ ） ０
．３５０ （Ｂ ０４ ） ０．００３この螢光体を高
圧水銀蒸気ランプに塗布した試験結果から、ランプ発光
強度は従来のものに比較して３．２％向上した。
また、これら螢光体を低圧水銀ランプに用いた試験結果
から、１００時閏経過後の光束維持率は、従来のものと
比較して３．０％と著しく向上した。
から、１００時閏経過後の光束維持率は、従来のものと
比較して３．０％と著しく向上した。
［発明の効果］
この発明によれば、化学量論の特定範囲の硼酸塩を含ん
だ混合物を焼成することにより、特定量のｌｉ！ｌ酸塩
成分を含有し三価のユーロピウム付活された希土類の硼
酸燐酸バナジン酸塩螢光体が得られ、特定量の硼酸塩成
分が螢光体１モルに対し０より多く０．００９５より少
ない場合、低圧水銀ランプに用いて１００時閏経過後の
光束劣化を著しく改善でき、また、高圧水銀ランプに用
いてランプ発光輝度を著しく改善できる。
だ混合物を焼成することにより、特定量のｌｉ！ｌ酸塩
成分を含有し三価のユーロピウム付活された希土類の硼
酸燐酸バナジン酸塩螢光体が得られ、特定量の硼酸塩成
分が螢光体１モルに対し０より多く０．００９５より少
ない場合、低圧水銀ランプに用いて１００時閏経過後の
光束劣化を著しく改善でき、また、高圧水銀ランプに用
いてランプ発光輝度を著しく改善できる。
第１図は、本発明の螢光体を高圧水銀ランプに用いた場
合における硼酸塩成分を変えたときの相対発光強度を示
すグラフ図であり、第２図は、本発明の螢光体を塗布し
た低圧水銀ランプの光束維持率を示すグラフ図である。 特許出願人 日亜化学工業株式会社 即Ｉ覆厭一 本峡典撃← 手続補正書く方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年 特 許 願 第１３７９１８号住所 徳島
県阿南市土中町４９１番地１００４、補正命令の日付
１′昭和６２年８月２５日発送 ５、補正の対象 明纏書 ６、補正の内容 願書に最初に添付した明ＩＩ書の浄書・別紙のとおり（
内容に変更なし）
合における硼酸塩成分を変えたときの相対発光強度を示
すグラフ図であり、第２図は、本発明の螢光体を塗布し
た低圧水銀ランプの光束維持率を示すグラフ図である。 特許出願人 日亜化学工業株式会社 即Ｉ覆厭一 本峡典撃← 手続補正書く方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年 特 許 願 第１３７９１８号住所 徳島
県阿南市土中町４９１番地１００４、補正命令の日付
１′昭和６２年８月２５日発送 ５、補正の対象 明纏書 ６、補正の内容 願書に最初に添付した明ＩＩ書の浄書・別紙のとおり（
内容に変更なし）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 三価のユーロピウムで付活された希土類の硼酸バナジ
ン酸塩螢光体、又は硼酸燐酸バナジン酸塩螢光体であっ
て、次の組成式で表され、組成式中の係数ｘ，ｙ及びｚ
が下記の式を満足することを特徴とする螢光体。 （Ｍ１−ｘ，Ｅｕｘ）（ＶＯ４）１−ｙ−ｚ（ＰＯ４）
ｙ（ＢＯ４）ｚ ０．００５≦ｘ≦０．２，０≦ｙ＜１，且つ０＜ｚ＜０
．００９５ 但し、Ｍはイットリウム及びガドリニウムのうちの少な
くとも１種である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62137918A JPH0823009B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62137918A JPH0823009B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63301289A true JPS63301289A (ja) | 1988-12-08 |
| JPH0823009B2 JPH0823009B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=15209726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62137918A Expired - Lifetime JPH0823009B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0823009B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5341389A (en) * | 1993-06-08 | 1994-08-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ytterbium- and neodymium-doped vanadate laser hose crystals having the apatite crystal structure |
| JP2009120679A (ja) * | 2007-11-13 | 2009-06-04 | Nichia Corp | 希土類バナジン酸塩蛍光体及びそれを用いた真空紫外線励起発光装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6049082A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Mitsubishi Electric Corp | 螢光体 |
| JPS6049083A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Mitsubishi Electric Corp | 螢光体 |
-
1987
- 1987-06-01 JP JP62137918A patent/JPH0823009B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6049082A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Mitsubishi Electric Corp | 螢光体 |
| JPS6049083A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Mitsubishi Electric Corp | 螢光体 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5341389A (en) * | 1993-06-08 | 1994-08-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ytterbium- and neodymium-doped vanadate laser hose crystals having the apatite crystal structure |
| JP2009120679A (ja) * | 2007-11-13 | 2009-06-04 | Nichia Corp | 希土類バナジン酸塩蛍光体及びそれを用いた真空紫外線励起発光装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0823009B2 (ja) | 1996-03-06 |
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Legal Events
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