JPS63294945A - 活性炭の低温再生法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は活性炭を低温で効率よく再生できる様にしたも
のである、 （従来の技術） 従来廃活性炭の再生法には、高温熱再生、低温湿式酸化
、薬品酸化、微生物処理、溶媒抽出などの方法が行われ
ていたが、近時低温空気酸化再生や放電再生、超臨界圧
溶媒抽出等が提案され、一部実施されている。この中で
低温空気酸化再生は装置が簡単でエネルギー費が安いの
で廃活性炭の大量処理はもちろん少量処理にも適してい
るが、固定床装置では実施が難かしい。装置を安価にし
安定な再生をするために流動法を使うと上水用によく使
用されるヤシから活性炭や粉末活性炭の場合には粉化に
よる損失が比較的多く粉化飛散したものは再生が充分で
ない難点があった、（発明が解決しようとする問題点） 本発明は流動低温酸化再生において廃活性炭の粉化損失
を減じるとともに再生効果を安定させ、（■照点を解決
するだめの手段） 本発明は嵩高な活性炭たい積層中に遊離酸素を成分とす
る気相または燃焼ガスを含ませて活性炭に吸着されてい
た汚染物を分解または酸化し脱離する工程とこれを系外
に排出し同時に層内の温度分布、物質分布を均一化する
流動化工程を組合わせることによって粉化損失が少なく
歩留のよい活性炭再生を可能にしたものである。燃焼ガ
スはふつう不活性といわれるものでも遊離酸素を少量含
んでいるもので、本発明では０．２４以上空気成分に相
当する酸素含量のものまで使用できる。酸素含量の高い
ものは着火燃焼を開始させる恐れがあるので注意を要し
、エチないし２１チの遊離酸素４度が適当である。流動
イビは粉粒のたい積を均一かつ嵩高にする効果がある、
そして分解脱離して活性炭表面、内表面および気相にあ
る汚染物の系外への排出、酸化熱の除去、局部的過熱の
防止てよる着火の防止に効果的゛で、これらはたい積層
（固定床）、移動床では困難である。６００’Ｏ以上の
高温では燃焼ガスや空気を再生ガスに使用しても実質的
に再生反応に関与しているのは主に水蒸気と炭・峻ガス
である。これらのガスの反応は本発明の酸化分解反応（
発熱反応）と異なシ吸熱反応で、おいて再生用ガスとし
て遊離酸素を含む気相あるいは空気、もしくは燃焼ガス
を低温で使用して酸化分解脱離を行わせる理由である、 また流動状態だけで低温酸化再生を行うと、粉化損失が
多く、実用上再生があまり有利にならない活性炭がある
。本発明はこの様な難点を除くものである。すなわち酸
化によって、もろくなシ易い木質系活性炭、粉化の進行
がろ過性などの性能を悪化させる粉末活性炭に対して特
に適している。

流動化ガスの使用量が少くなるので処理できる粒度範囲
は広くなり、粉末から５　ｍｍ程度まで処理することが
できる。流動化期間の再生用ガス流速は粒度に応じ最少
流動速度以上で操作される。再生室は上部断面積を拡大
すれば、粒度範囲が広い活性炭の再生において飛散損失
を少くして、再生度および歩留を上げるのに役立つ、サ
イクロンを付は捕集粒子を再生室に還流すること、再生
室上部から排出された飛散ダストをその捷まガスと共に
再生室に循環してもよいＪまた、この廃ガスをダスト分
離の後、あるいはそのまま別装置の再生室に使用しても
よい。流動化を補助するためかくはん機、室内挿入物を
設け、あるいＩｄ：（および）振動機を付け、あるいは
再生用ガスに脈動を与えると流動化ガス（再生用ガス）
と活性炭粒子の接触を良くシ、流動化期間の短縮と流動
化ガス流速の低下を可能にする。

流動化期間は０．０１秒以上１時間以下の程度、１秒な
いし３０分、特に５秒ないし１０分程度が適するが一定
である必要はなく、再生操作の最初の熱分解、酸化分解
時のス）　ＩＪッピングおよび再生終了前の流動化期間
は比較的長いのが好ましい。

非流動化期間の再生用ガスは空気、燃焼ガス、再循環ガ
スあるいはこれらの混合ガスが層内に静止して存在しま
たは流通している必要がある。

流通している時のガス流速は流動化速度以下で粒子運動
が衝突や摩擦によって著しい粉化を起さない通気状態も
しくは静止状態で酸化、分解あるいは脱着を進行させる
ことができる。振動を連続まや ／＋、は間欠的に加えることはゆる÷かに粒子相互の接
触部を変え再生用ガスとの接触状態を改善するので好ま
しい。非流動化期間の長さは流動化期間の長さと同様の
基準であシ、両者の組合せによって秒単位の短かいサイ
クルから分ないし１０分を単位とするサイク斐を作るこ
とができる、流動化期間と非流動化期間とは長さが同じ
である必要はない、しかし流動化期間をできるだけ短か
くとるのが粉化防止に有利である。この条件は活性炭の
種類、履歴、吸着質の種類、再生条件によって異るが、
実験によって容易に定めることができる、工業的に行っ
た場合、再生に失敗しても適当な条件で再操作すれば再
生できるのは低温再生の応用である本発明の大きな利点
である、かくはん機によるゆるやかなかくはんは振動機
と同様局部的過熱を防止し操作を容易にする効果があシ
、かくはん機の腕に再生用ガスの吹出口（たとえば多孔
管、スリット、多孔体など）を設けてガスを吹出せばか
くはんによる粉化を防止でき、しかも局部的流動化の効
果を有するので流動化期間を短縮しあるいは回数を減じ
ることができる、かくはん機は流体を通し流量を調節す
ることによって再生室温度の加熱ｌたは冷却に使うこと
ができる、また装置に外部熱交換器を付けて活性炭粒子
または熱担体を再生室との間で循環、または授受させて
加熱、冷却、温度調節を行うことができ流動法の利点を
利用して低温熱再生の操作を容易にすることができる。

再生操作の最初まだは途中に比較的高温かつ短時間の加
熱を行うことによシ再生時間を短縮してもよい、温度は
熱分解が進行する３５０〜８００°Ｃ特に６００°Ｃ以
下の燃焼反応が遅いが熱分解反応が酸化反応に比べ充分
に速い温度が適している。

加熱時間は０．０１秒〜１０分の程度で０．１秒〜６分
の範囲が適している。予備熱分解は廃活性炭内部に吸着
された吸着物を減量して主再生工程における反応負荷を
減じ、かつ再生用ガスの拡散通路を開けるの知役立つ、
主再生期間における一時的昇温は再生反応によって生じ
た物質の活性炭表面および内部表面からの脱離を促進し
、再生反応の時間短縮に有用である、同じ理由によって
主再生操作の終了後に加熱昇温操作を追加することがで
き、この場合も従来の高温加熱再生と異なり上記の様に
短時間の加熱にとどめることによって、活性炭実質を損
なうことなく、また吸着物の残留、物があっても、その
低温燃焼性を失わせることなく、高温熱再生と同等の再
生効果を高い再生歩留により低温短時間で達成したもの
である、 本発明を実施する装置の材質は高温熱再生と異なり、必
ずしも高級な耐熱あるいは耐火材料を必要としない１条
件によって軟鋼、アルミニウム、表面処理鋼その他の安
価な材料を使用することができる。ステンレス鋼等の耐
熱耐食鋼も使用でき、本発明において高温の予備加熱、
後処理を行う場合、および本発明において吸着あるいは
再生１提で酸を使用した場合の装置材質としと適してい
る。

しかし高温加熱を適用した場合でも処理の必要時間は短
かく、装置は小型ですむので設備は安価になる利点を有
する。

（作用） 本発明を図面によって説明する。

第１図は独立の再生室２基を有する再生装置の例を示し
ている、酸処理をホッパー（１）で行うことができる、
　　再生すべき廃活性炭は、ホラパースが送入される。

これは燃焼炉からの燃焼ガスあるいはブロワ−（３１）
からの循環ガスであり得る。

再生室（２）は加熱室（５）内にあって、燃焼炉（９）
からの熱燃焼ガスによって加熱できる様になっている。

熱伝導をよくしあるいは再生用ガスの保持空間を増すた
めに熱担体をあらかじめ充てんしておくことができる、
これは流動化できる粒状物が好ましい、この様にして投
入された廃活性炭は、低温から所定温度、例えば３００
°Ｃまで急速に加熱され、一定時間、例えば５分間流動
化させた後、流動化ガスを停止し、例えば５分間静置す
る、との静置期間中も再生反応は進行する。この間脱離
した分解生成物が静止している堆積層中に蓄積し、直温
度分布、物質分布などが再生に適しない状態に近づくの
で、再び再生用流動化ガスを送入して流動化させ、層内
ガスを更新すると同時にス）　ＩＪツビング作用を受け
、温度分布も均一化される、再流動化時間に例えば４分
間をとり、最短の１サイクルで再生終了することができ
る、再生不充分の時は以後例えば流動化期間３０秒〜４
分、静止期間（非流動期間）例えば同じ（３０秒〜４分
にとシ再生するまで繰返される。ただし吸着容量は再生
する度に新炭の１００チまたはその近くまで回復させる
必要はなく、例えば６０ｔ４あるいは８騙としてもよく
、本発明では非流動化期間を設けたにかかわらず、時分
＠　５５−２２４１０号の利点を保有ししかもこの時分
の方法よシ粉化による活性炭の損失を少くできる、この
ためには流動化の期間は必要最少限にとどめるるか好ま
しい、非流動化期間中に流速を限定して少量通気を行う
ことは非流動化期間の流動化期間に対する時間比率を犬
にし粉化損失を減じるのに効果がある。この場合、着火
し易くなるので余分の注意を必要とする。

層に振動を与えまだはかくはんすると温度分布の均一化
について多少とも効果があるので、着火防止に有効で本
発明の実施を容易にする。

再生された活性炭は取出口（１０）から取出され、水中
に投じて急冷する、ある°いは冷却流動層に入れ、再生
用ガスの予熱または廃活性炭の乾燥に使用することがで
きる、流動化ガスは活性炭を流動化し、サイクロンある
いはフィルター（６）で同伴ダストを分離の後、切換パ
ルプ／ＸＸ）を通って焼却炉（９）に入り、焼却処理さ
れる。吸着している有用物を回収する場合には、流動化
初期だけ水蒸気だけをパルプ（３）から導入し、バルブ
（１２）を経てスフラッパ−（７）に導入し、分離タン
ク（１７）で有用物を回収する、スフラッパーの代シに
コンデンサーを使用してもよい。

初期の回収操作が終れば水蒸気を止め、空気またはバル
ブ（４）から燃焼ガスあるいは循環ガスを送入する。循
環ガスは再生用ガスとして作用すると同時に自身は流動
期間および非流動期間に酸化分解を受け、この様にして
再生用ガスが節減されると同時に排ガス燃焼炉の負荷を
減じ、その小型化に役立つ、 独立した２つの再生室は１つであってもよい。

２つを同時に流動化し、または停止してもよい。

また、一方が流動化期間にある時、他方は静止期間にな
る様に操作すれば、バルブの切換え操作によってプロワ
−（３１）の負荷を平準化できる利点を生じる。同様に
して３つ以上の再生室を設ければ流動化期間と非流動化
期間の比率を３分の１以下にできる。

絖 を利用して連＃（非流動化期間を考慮すれば半連続）操
作を行うことができる、この場合にはホッツパー（１）
　Ｋロータリーフィーをパルプ（２０）の代シに付け、
連続的に廃活性炭を再生室（２）の上部に供給する、再
生室（２）は流動化期間には多段流動層として操作し、
必要ならば仕切板（１８）を追加する、空気を再生用ガ
スとして使用し、排ガス循環を行わない時には、再生さ
れた活性炭は取出口（１０）から連続的に取出される、
排ガス循環を行う時には、活性炭取出時以前に空気ある
いは燃焼ガスによる流動化期間を設けて、分解とストリ
ッピングを行う、この時昇温されるのが好ましい。

タンク（８）はこの様な時の排気の貯蔵に使用できる、 なお吸着装置として再生室を使用することができる。こ
の合場合には上記操作と気相または液相の吸着操作を同
じ装置（２）内で行うことになるので活性炭の活性炭供
給、取出し１は補給、交換時以外不要になり操作、装置
は簡単になる、第２図は十字流接触式流動再生装置の例
を示す。

廃活性炭は送入口（２６）から第１再生室（２１）に入
り、（２：’５１から供給される流動化ガスによって流
流動化されつつ再生温度に維持され、吸着物の大半を急
速に放出する。ここに発生した排ガスは、必要に応じて
吸着物質を回収の後焼却炉（２５）で焼却される、ある
いはその一部を再生室（２日）の様に最終仕上でない室
に導入し、低温燃焼によって処理することができる、再
生室（２８）にはかくはん磯（２２）Ｎ　（２５）が装
備されている。その回転数はＱ、　５〜６ｎ　ｒ、　４
ｇｍ、で特に１〜２Ｏｒ、　ｐ、　ｍ−の程度が好まし
く、回転腕を多孔管として再生用ガスを倶給する場合、
ガス流量を局部的に流動化できる程度にとれば回転数は
多くとることができ、破砕作用が少なく、非流動期間を
比較的長くとれるので、粉化損失を少くできる利点を生
じる。

室間の活性炭移動は溢流または仕切板のスリットから流
動化期間に行われる。室（２日）は流動化期間と非流動
化期間を交互にした室とストリッピングを充分に行うだ
め常に流動化されている室の二種類の操作をしてよいＪ
まだ再生温度が異ってもよい、再生用ガスも異ってよい
、仕上再生室（２４）はその他の再生室同様複数個であ
ってもよいが、再生用ガスあるいはストリッピングガス
は実質的に有害な汚染物を含まないガスまたは水蒸気を
使用し流動化した後取出口（２′７）から取出す。

実施例　１ 下水を微生物処理して得たＣＯＤ　６０ｐｐｍの排水を
ヤシから活性炭（０，５〜１．４　ｍｍ　）を使用して
塔吸着を行い廃活性炭を得たＪＣＯＤ吸着量は０．１４
　ｋｇ／ｋｇって外熱する低温加熱流動再生装置で再生
してつぎの結果を得た、 廃活性炭投入！　　１００ｇ 再生用ガス　　　空気（流動化期間　１８　Ｌ／ｍ　）
（非流動化期間停止　） 再生温度　　　　３５０°Ｃ 抱時間　流動化期間は最初と最後に５分間、その中間は
非流動化期間５分、流動化期間２．５分ずつ交互に繰返
す 時間の合計は４５分 １．０回吸着と再生を繰返した、吸着容量は新炭の８５
チを維持した、ｌ再生毎の再生歩留は平均９８、５％で
あった。球状炭の場合、９９．３％だった、（対照例） 同条件で部上期間のない流動低温酸化再生を行った。吸
着容量は実施例と同等であったが、歩留は平均９６チで
あった、 実施例　２ 実施例１において廃活性炭、を再生装着に投入しだ後５
００°Ｃに１０秒保持し、廃活性炭を追加投入して磯冷
却し３５０°Ｃとし５分間流動化シフ、つぎに静止期間
と流動化期間を置き、最後に同じ＜３５０ｏｃ５分間流
硝化し再生を終った、全再生時間は３５分に短縮され、
吸着容量および歩留は実施例１と同等であった、 再生温度を４６０　’ｂとした時静止期間を含むサイク
ル数は２サイクルに減じることができ、全再生時間は２
５分であった、吸着容量は新炭の９０％にな９たがλ平
均歩留はヤ□□□；ら炭で９７％、石炭系球状炭で９８
チであった。再生用ガスとして空気と燃焼ガスの等竜混
合物を使用した場合も成績は同等であった、 実施例　３ 潤滑油、軽質鉱油、溶剤等を含む工場雑排水を石油系球
状活性炭の流動吸着塔に通液して廃活性炭を得た、活性
炭のＣＯＤ吸着量は０．１〜０．１５１ｃｇ／ｋｇであ
った。この活性炭を２ｇ／Ｌの硫酸を含む水で洗い、屋
外で日光直射下で風乾の後、１２０　’Ｃで流動乾燥し
、そのまま実施例１同様再生操作に入った。ただし再生
温晩は４６０°Ｃで、再生用ガスは最初は空気と循環ガ
スのほぼ等容の混合ガスで、最後の５分間は空気だけを
使用し、再生温度を５００’Ｃとして再生を終了した、 繰返し７回の吸着、再生を行い、平均９９．５％の歩留
で、吸着容量は新炭の９３％を保持した。

廃ガス量は半減した、鉄を添着した活性炭も同様に再生
した。ただし再生温度は３７０°ＯＫ制限した。

（対照例） 同じ操作を空気だけを流動化ガスとし、４６ｏ０ｃ静止
期間なしで行った。歩留は９９％、吸着容儀は新炭の９
５％であった。循環ガスだけを使用した時吸着容量は６
０チ付近で不安定であった。酸処理を行わない時には、
繰返し３回目で吸着能を失った。

実施例　４ 脱臭に使用□した活性炭を実施例１と同条件で処理し吸
着容量を新活性炭同様に回復させた。

歩留は活性炭の種類により、従来法による流動再生に比
し０．５〜５％高く、高温再生法に比し、４〜１０チ高
くすることができた、また活性炭履歴によって酸処理が
不要なもの本あるが、酸処理により実際上はとんどの活
性炭を本発明の方法で効率よく再生できる、 （発明の効果） 本発明は以上説明した様に従来の流動再生法において再
生用ガスとして空気、遊離酸素を含むガス、燃焼ガス等
を主とするガスを使用して流動停止（もしくは静的）期
間を挿入して流動法におけにしたものである。

【図面の簡単な説明】

図は本発明による再生装置の例を示すもので、第１図は
回分型再生、連続多段向流接触再生の両用に使える装置
の側聞図、第２図１は十字流接触尊貴の側面図である、 １　廃活性炭ホッパー、２．２１．２４　　再生室６　
内蔵サイクロンまたはフィルター ７　フィルターまだはスフラッパー ８　ガスタンク、２２．２５　ｍ気、寸たーは熱媒体を
通してもよいかくはｌｖ＃！ｌｒ　　□８仕切板、充填
７．。 ３１　　プロワ−まだ１はコンプレッサー。 特許出顆人　笹岡治部 ！ 第２図 手続補正書（自発） 昭和６２年６月１６日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　活性炭を６００℃以下で遊離酸素を含むガスまたは
   水蒸気によつて再生を行う場合に活性炭を流動化する期
   間と最少流動化速度以下の期間を交互に設ける活性炭再
   生法。 ２　単数または複数の再生室からなる装置に最少流動速
   度以下の期間に通気を停止し、または最少流動速度以下
   になる量の遊離酸素を含む気相（空気であってもよい）
   あるいは燃焼ガスを送入する特許請求の範囲第１項記載
   の活性炭再生法。 ３　流動化する期間に送入される気相は空気、酸素、燃
   焼ガス、水蒸気、可燃性ガス、炭酸ガスチツソから選ば
   れた１つまたは２つ以上の組合せになつつている特許請
   求の範囲第１項記載の活性炭再生法。 ４　最少流動速度以下の期間で実質的に送気が停止され
   る場合に活性炭層に遊離酸素を存在させる特許請求の範
   囲第１項記載の活性炭再生法。 ５　再生用ガスとして活性炭再生によつて発生した汚染
   物含有ガスを循環使用してこの汚染物を活性炭再生室で
   酸化分解する特許請求の範囲第１項記載の活性炭再生法
   。 ６　再生用ガス吹出口を有する再生室かくはん機を使用
   し、または使用しない特許請求の範囲第１項記載の活性
   炭再生装置。 ７　単数または複数の活性炭再生室に流動化気相の供給
   量変化をほぼ同時に行う特許請求の範囲第１項記載の活
   性炭再生法。 ８　複数の活性炭再生室を有し流動化気相の送入時期を
   ずらせることにより流量合計量の変動を少くした特許請
   求の範囲第１項記載の活性炭再生装置。 ９　再生操作の初期または（および）終期に主再生温度
   より高温かつ短時間の加熱を行う特許請求の範囲第１項
   記載の活性炭再生法。 １０　活性炭の使用操作または再生操作において酸を加
   えまたは加えない特許請求の範囲第１項記載の活性炭再
   生法。