JPS63282192A - 分子線エピタキシー装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （７）技術分野 この発明は、低エネルギーイオンビーム照射ヲ併用した
分子線エピタキシー装置に関する。

分子線エピタキシーは、膜厚などの制御性に優れ、非平
衡状態での成長であるため適用可能な物質の範囲が広い
など、優れた長所がある。

超高真空中に於て加熱された基板に、エピタキシャル成
長膜を形成すべき元素の分子線を照射する。基板表面で
分子線が運動エネルギーを失い、表面に吸着される。

（イ）従来技術 分子線エピタキシー装置は、いくつかの真空室、真空排
気装置、真空室の間を仕切るゲートバルブ、基板ホルダ
を真空室間で搬送する搬送機構などよりなっている。

たとえば、試料準備室、分析室、分子線結晶成長室から
なるものもある。どのような真空室を設けるかという事
は、目的によって決まる。

分子線結晶成長室は、分子線エピタキシー装置の中で最
も重要な真空室である。

分子線結晶成長室の壁面には、適数の分子線源セルが設
けられる。中央にはマニピュレータが設けられる。基板
を取付けた基板ホルダがマニピュレータに把持される。

マニピュレータの背面にはヒータがある。基板を加熱す
るためである。また基板を回転する機構もある。これは
面内でのエピタキシャル成長膜の一様性を高めるためで
ある。

真空度は１０−１１〜１０−”　Ｔｏｒｒの超高真空と
する。分子線源セルから出た分子線が、他のガス分子に
衝突する事なく基板に到達しなければならないから、超
高真空となる。

基板加熱は分子線エピタキシーに於て不可欠な事である
。もつとも、気相エピタキシー、液相エピタキシーに於
ても基板は高温状態にあるのがふつうである。

ＧａＡｓ基板にＧａＡｓエピタキシャル成長層を形成す
る場合、基板の温度はＳＯ０〜１０００℃程度に加熱し
なければならない。

２００℃〜５００℃であっても、Ｇａの分子線とＡｓの
分子線とが同時に入射していればエピタキシャル成長が
可能である。しかし低温でエピタキシーを行なうと、成
長速度が遅い。膜の結晶性も劣る。

高温にすればよいのか、というとそうでもない。

ＧａＡｓ結晶の場合、Ａｓの解離圧が高い。高温にする
と、基板の表面からＡｓが脱離する。６ｏｏ℃以上にな
ると、Ａａの脱離は著しくなる。基板からＡｓが抜ける
と、表面が粗面化する。この上に良質のエピタキシャル
成長層を形成させることは難しい。

基板がＳｉである場合でも、５００〜７００℃に基板を
加熱しなければならない。

基板加熱のためには、ヒータを用いる力ｚ１基板を高温
に加熱するｋめには、ヒータパワーも強力でなければな
らない。

ところが、超高真空にしなければならないから、分子線
結晶成長室の内壁にそって液体窒素シュラウドが設けら
れる。液体窒素であるからこの部分は７７Ｋになってい
る。成長室の中央ではヒータにより大量の熱が発生して
いる。

このヒータの熱は、液体窒素シュラウドに吸収される事
になる。液体窒素は加熱され気体となって失われる。

このように、狭い空間内で、加熱機構と冷却機構がある
ので、基板を高温に加熱するとエネルギー的に無駄が多
い。

このように、従来の分子線エピタキシーでは、基板を高
温に加熱しなければならない、という要求があった。高
温加熱すると、基板を傷めるし、ヒータパワー損失も大
きいし、液体窒素の消費も大きい、という問題があった
。

基板がＧａＡｓである場合、加熱温度が５００℃以下で
あればＡｓ抜けがない。

５００℃以下の加熱温度で、良好なエピタキシャル成長
膜の得られる方法が強く要望される。

役）イオン蒸着薄膜形成方法 しばらく分子線エピタキシーから離れる。

本出願人は、イオン照射と蒸着とを同時に行なうことに
より、基板の上へ薄膜を形成する方法を既に開発してい
る。これに適した装置も製作した。

イオン照射と蒸着とを組合わせているので、多様な化合
物の薄膜を形成できる。

イオン照射と蒸着とを同時に行なうので、イオン蒸着と
いう事にした。これにより薄膜を形成するので、イオン
蒸着薄膜形成と呼ぶこともある。

蒸着は、金属の被覆を形成するのに頻繁に用いられる。

安直な方法で比較的きれいな多結晶膜を得ることができ
る。しかし、金属以外のものを飛ばすことが難しい。

蒸着と平行して行なうイオン照射にはいくつかの異なっ
た目的がある。ひとつには、蒸着によって飛ばしうる金
属と、イオンの構成元素の化合物を作るということであ
る。もうひとつは、金属蒸着膜の品質を高めるという事
である。

イオンビーム打込み装置も、既に広く用いられている。

半導体ウェハに不純物をドープする場合に例えば用いる
。ＧａＡｓウェハの場合、拡散によって不純物をドープ
するという事が難しい。そこで、例えば、ｎ型不純物の
ＳｉをＧａＡｓウェハにドープする場合、Ｓｉ’＋イオ
ンを数十ｋｅＶに加速して打込む。

この後アニーリングして、表層部の結晶構造を回復させ
、ｎ型領域を形成する。

蒸着もイオン打ち込みも薄膜技術に於て周知の技術であ
る。

イオン蒸着薄膜形成方法は新しい方法である。

周知技術とはいえないので、簡単に説明する。

イオン蒸着薄膜形成装置は、蒸着装置とイオンビーム打
込装置とをひとつの真空装置の中へ組込んだものである
。

イオンビームの成分と、蒸着材料の成分とを同時に基板
へ当てる事ができる。このため、両者の化合物の薄膜を
基板の上へ形成することができる。

イオンとしては、例えば、炉、Ｃ＋、Ａｒ＋、・・・の
ようなイオンを用いる。

る。これは電子ビーム加熱又は抵抗加熱による。

イオン照射と蒸着とを同時に行うことにより、例えばＴ
ｉＮ、　ＢＮＳＡＩＮ、　ＳｉＮ、・・・などの薄膜を
形成することができる。

蒸発物としては、金属の選ばれる事が多い。

たとえば、Ｆｅ、Ｍｏを蒸発物とし、？イオンを照射す
ると、　ＦｅＮ％ＭｏＮなど新規な薄膜を作ることがで
きる。

このような化合物薄膜のあるものは、熱ＣＶＤ法でも作
る事ができる。

イオン蒸着法は、熱ＣＶＤ法と異なって、金属を含むガ
ス化しうる化合物を利用する必要がない。

また、励起のエネルギーが熱ではすく、イオンの運動エ
ネルギーであるので、基板をそれほど高温にしなくても
よい、という長所がある。

イオン蒸着薄膜形成法は、イオンと蒸着物の化合物を作
るという以外に、蒸着の品質を上げるためにも使う事が
できる。

低いエネルギーの不活性ガスのイオンヲ、蒸着材料とと
もに基板に当てる。基板は任意であるが、金属、合金、
ガラスなどである。

そうすると、金属は基板に蒸着されてゆくのであるが、
イオンは基板の中へ入らない。イオンは基板から単に弾
きとばされる。この時に運動エネルギーを失う。これは
、基板表面で金属原子を励起し、移動させるエネルギー
に転化する。金属原子は、エネルギーの谷を求めて動き
、安定な状態となる。このようにして、強固な金属蒸着
膜ができる。Ｉ’ｌｌｌＡｇ５　Ｃ”ｓ・・・などの良
質の蒸着膜をうる。

このとき、基板を加熱しておくが、通常の場合より、低
温であってもよい、という事が重要である。

°　より低温で良質の蒸着膜が得られる。基板の種類に
よっては、これは極めて好都合な事である。

これは、本出願人による特願昭６１＝２８３８０８号（
Ｓ６１．１１．２７出願）、特願昭６１−２８３８０９
号（Ｓ６１゜１１、２７出願）に於て説明されている。

イオン蒸着法の２つの用途を説明した。

イオンビーム成分と蒸着成分の化合物を作る場合、イオ
ンビームの加速電圧は１０　ｋｅＶ〜４０　ｋｅＶ　程
度である。かなり高い。イオンビームの一部は基板の中
へ入る。このため強固な化合物薄膜を形成することがで
きる。

低温蒸着を行うためのイオンビーム加速電圧はずっと低
い。１００ｅＶ〜１０００ｅＶ程度である。これより高
圧であると、膜中に欠陥が多数残留してしまう。

これらは、その組合わせの妙から、用途を拡げつつある
。

イオン蒸着法は、蒸着法を発展させたものである。蒸着
膜は低温でも良質のものを得る事ができる。良質といっ
ても、蒸着であるから、多結晶である。粒界、粒径、配
向がそろうという事である。

多結晶であるのは当然のことである。基板との格子整合
の問題もない。

００　　目　　　　　的 基板加熱温度をより低温にする事のできる分子線エピタ
キシャル成長装置を提供することが本発明の目的である
。

（３）本発明の構成 分子線エピタキシー、イオン蒸着について説明した。

分子線エピタキシーは、蒸着の一種とみなせないことも
ない。材料を加熱し蒸発させて、加熱しである基板の上
へ薄膜を形成するという点で同じである。

そうであれば、分子線エピタキシャル結晶成長法も、低
いエネルギーの・イオンビームによって、基板加熱温度
を下げる事ができるかも知れない。

分子線エピタキシーに於て、基板温度は極めて重要な因
子である。特に、化合物の薄膜を形成させようとする場
合、温度は重要である。

分子線は基板に接近し、物理吸着される。これは弱い力
である。ファンデルワールス力などである。物理吸着さ
れた分子を、格子状に規則正しく配列させなければなら
ない。

このなめには、いくつかのポテンシャルの山を越えなけ
ればならない。ポテンシャルの山をＭするためのエネル
ギーを活性化エネルギーと呼んでいる。

度を高く保つことにより、活性化エネルギーを吸着分子
に与えるようにしていた。基板表面の格子振動が吸着分
子を運動させ、活性化する。

この結果、基板の表面に吸着された分子の表面拡散が起
こる。吸着された分子の解離、原子の衝突による核の生
成、安定核の成長などの現象が起る。さらに、安定点へ
向って原子が移動し、ここで化学吸着される。隣接原子
との間に結合軌道を形成する。

こうして、飛来した材料の原子が格子構造の一部を形成
するようになる。

物理吸着された分子に活性化エネルギーを与える手段と
して、低エネルギーイオンビームの照射が有効ではない
か？と本発明者は考えた。

低エネルギーイオンビームを基板へ照射すると、大部分
は非弾性散乱して、基板から弾じき飛ばされる。基板の
中へ進入するような高エネルギーイオンであってはいけ
ない。

この時に基板表面に、格子振動のエネルギーを与える。

格子振動が励起される。基板表面の温度がミクロな範囲
で上りはじめる。

基板の表面だけに格子振動が励起されるという事が重要
である。低エネルギーイオンであるから、表面で散乱さ
れ、表面にしかエネルギーを与えない０ 吸着された分子は表面にあるので、この格子振動エネル
ギーを吸収して活性化する。そして、表面拡散し、吸着
原子とおしの衝突による核の形成、安定核の成長など、
平衡に向う運動を開始する。

さらに、安定位置へ移動し、その位置で化学結合する。

つます、基板加熱にかえて、イオンビームのエネルギー
が、吸着分子に活性化エネルギーを与えることになる。

基板の上からいえば、イオンビームによル方カよい。

基板加熱は、基板ホルダの裏側に設けた抵抗加熱ヒータ
により、基板ホルダと基板の全体を均一に加熱する。基
板加熱は基板の全体を高温にしてしまう。ＧａＡｓ基板
などの場合、基板の全体からＡｓの抜けなどが起こりう
る。

ところが、イオンビーム照射によると、基板の表層だけ
が格子振動を起こし、吸着分子を励起する。このため、
ＧａＡｓ基板であってもＡｓが抜けない。

図面によって本発明の詳細な説明する。

超高真空チャンバ１は、超高真空１０−”　Ｔｏｒｒに
引くことのできる空間である。分子線結晶成長室である
。この空間で、分子線とイオンビームが基板に照射され
て、分子線エピタキシャル成長が行なわれる。また、前
段にある他の真空室とゲートバルブを介してつながって
いる。これら他の真空室の図示を略した。

基板２は、基板ホルダ８に取付けられな状態でマニピュ
レータ７の先端に保持されている。基板ホルダ８と基板
２の取付構造は任意である。ＭｏホルダにＩｎ金属で基
板２を取付けるものもあるし、基板ホルダがウェハ穴の
ある箱状の容器でこの中ヘウエハを収容するタイプのも
のもある。基板は複数枚収容できるものもある。

加熱用ヒータ４は基板ホルダ８を背面から加熱する。基
板加熱によって、良好なエピタキシャル成長膜を得るこ
とができる。

マニピュレータ７は基板ホルダ８を保持し、これを回転
させることができる。

超高真空チャンバ１の内壁にそってシュラウド１０が設
けられる。これは液体窒素を収容し、ガス分子を吸着す
るためのものである。

また真空排気装置６があり、超高真空チャンバ１の中を
超高真空に引いている。これはイオンポンプ、チタンサ
ブリメーションポンプなどを併用している。

超高真空チャンバ１の壁には、適数の分子線源セル３が
設けられている。

分子線源セル３は、原料融液１５を収容したるつぼ１２
と、るつぼ１２のまわりにあって、原料融液１５を加熱
するヒータ１１を有する。

ヒータ１１の周囲シＣは熱遮蔽板１３がある。この他に
るつぼの温度を測定する熱電対がある。また、分子線の
流れをオン・オフするため、るつぼ開口の上にシャッタ
１４が設けられる。

以上に説明したものは、従来の分子線結晶成長室に於て
も、具備されているものである。

本発明に於ては、これらの他に、差動排気型イオンソー
ス５が超高真空チャンバ１の中に設けられている。

イオンソース５は低エネルギーの不活性ガスイオンのビ
ームを発生する。低エネルギーというのは１０００ｅＶ
以下ということである。このうち、特に２０〜２００　
ｅＶ程度が良い。

１０００ｅＶを越えると、不活性ガスのエネルギーによ
って、分子線エピタキシーがかえってさまたげられる。

また基板の格子構造が損傷を受けることもある。

それゆえ１０００ｅＶ以下である必要がある。イオン打
込みに使うのが数十ｋｅＶ〜百ｋｅＶである事を考えれ
ば、これは極めて低いエネルギーであることが分る。

イオンビームは、基板加熱のエネルギーと相補的な関係
にある。基板加熱温度が高ければ、イオンビームのエネ
ルギーＥｗは小さくてよい。基板加熱温度が低ければ、
イオンビームのエネルギーＥｗは大きい事が必要である
。

不活性ガスというのは、Ａｒ１Ｎｅ、　Ｈｅ、　Ｋｒ、
などの事である。これらを、１価のイオンにして、電極
間に電圧をかけて加速する。

イオンソース５の内部は公知であるから簡単に説明する
。イオンソースは真空排気装置につながれた容器である
。この中にフィラメントがある。

不活性ガスはイオンソース容器へ、ガスボンベから供給
される。フィラメントを加熱すると熱電子が放出される
。フィラメントと、別に設けた電極の間に電圧をかけて
おく。電子が加速されて、不活性ガスに当り、これをイ
オン化する。

イオン化された不活性ガス原子は、加速電極によって加
速され、イオンソース５から放射される。

イオンのエネルギーＥｗやイオン電流は任意に制御可能
である。

このようなイオンソースの構造は公知であるが、この他
に、レンズを入れてビームを絞るという事も有効である
。イオンソースの内部構造は任意である。加速電圧が低
く、エネルギーは１０００　ｅＶ以下でよいので、小型
のイオンソースで足りる。

差動排気型というのは、イオンソースの内部の真空度と
、超高真空チャンバの真空度が異なるので、この真空度
の差を維持できるようになっているという事である。超
高真空チャンバ１は、分子線のない時ｌ０−１１Ｔｏｒ
ｒの超高真空でなければならない。一方、イオンソース
は、１０−５〜１Ｏ−７Ｔｏｒｒ程度であるから、差動
排気型でなければならない。

イオンソース５は、左右に動きうるようになっているの
が望ましい。基板に対するイオンの入射角度を変えるた
めである。

基板表面に立てた法線と、イオンビームのなす角度を入
射角と定義する。

入射角はｏｏ（ビームと基板面が直交）でもよいが、θ
°〜９０’の範囲で調整できたほうがよい。特に、０〜
６０°の調整が可能である事が望まれる。ｏ０以外の最
適角Ａが存在するかも知れないからである。

イオンソース５を左右に動かす装置は、回転導入機や直
線導入機によって構成することができる。

ａ）作　用 超高真空チャンバ１を開いて、分子線源セル３のるつぼ
１２に原料固体を充填する。準備が終ると超高真空チャ
ンバ１を閉じて、真空に引く。全体をベーキングして時
間をかけて内部を超高真空にする。

真空度が上ってから、シュラウドに液体窒素を入れ、よ
り一層、真空度を上げる。そうして、１（）−１０〜１
０−”　Ｔｏｒｒの超高真空にする。数日かかる事もあ
る。

ガスソースを用いる分子線源セルの場合は、このような
事は不必要である。

いっぽう、基板の方は、エツチング、洗浄を繰返ｔして
清浄にし、ホルダにとりつける。

ホルダにとりつけた基板は、試料準備室へ入れる。順次
、真空室を通して、分子線結晶成長室である超高真空チ
ャンバ１に入れる。

十分に真空度を上げてから、分子線結晶成長を行なう。

を加熱し、気化させる。超高真空中であるので、平均自
由行程が長く、気化した分子は、直進する分子線Ｍ、Ｎ
となる。

一方、Ａｒ、　Ｎｅ％Ｈｅ、・・・などの不活性ガスイ
オンビームＷをイオンソース５から発生させる。

分子線Ｍ、　Ｎ、・・・イオンビームＷは、基板２に照
射される。分子線の方は、一部が基板で運動エネルギー
を失い物理吸着される。分子状態で、或は解離して原子
になって基板表面を動き安定な位置に入る。そして、エ
ピタキシャル成長膜９を形成する。

イオンビームの方は基板にとりこまれることがない。非
弾性散乱されるが、この時にエネルギーを基板表面の格
子構造に与える。

このエネルギーを受けて、分子が表面を移動するのであ
る。基板加熱温度をこれによって下げる事ができる。

どの程度下げられるかというと、これはイオンビームの
エネルギーにもよるが、５０℃〜１００℃下げる事がで
きる。

６００℃に基板加熱していたＧａＡｓ基板について、５
００℃の加熱でもよい事になる。これは、同じ程度の品
質のＧａＡｓエピタキシャル膜が得られるという事であ
る。

ＧａＡｓ基板の場合、加熱温度を１００℃下げる事がで
きれば、基板からのＡｓ抜けを有効に防ぐことができる
。また、加熱用ヒータ４の電力も少なくて済む。ヒータ
の劣化も遅くなる。

に）実施例 本発明の装置によって、Ｓｉウェハの上へＳｉの分子線
エピタキシャル成長を行なった。

超高真空チャンバの真空度は２　Ｘ　１Ｏ−１０Ｔｏｒ
ｒ以下とした（分子線がない状態で）。

Ｓｉソースから分子線を、Ｓｉウェハに向けて照射した
。同時にＮｅの低エネルギーイオンビームをＳｉウェハ
に向って当てた。Ｎｅイオンのエネルギーは、０〜１０
００ｅＶとした。イオンビームのソースは差動排気型イ
オンビームソースである。

成膜速度は１〜２０人／気とした。成膜中の真空度は２
　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ以下であった。

この結果、ウェハ加熱温度を低くしても良好なエピタキ
シャル膜が得られた。

成膜中の真空度を低く保つことができたので、不純物の
少い良質の膜が得られた。

（２）効　果 分子線エピタキシャル成長に於て、基板の加熱温度をよ
り低くする事ができる。より低くても良質のエピタキシ
ャル成長膜が得られる。このため、基板が加熱による損
傷を受けない。ＧａＡｓ基板、ＩｎＰ基板などの場合、
基板温度が低いから、Ａｓ抜け、Ｐ抜けなどが起こらな
い。

加熱用ヒータのパワーを減する事ができる。ヒータ駆動
電力を節減できる。ヒータ構造をより単純化する事がで
きる。また、真空室内に入る熱量が減するので、液体窒
素の消費量も節減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の薄膜形成装置の概略断面図。 １　・・・・・・・・・・・・超高真空チャンバ２・・
・・・・・・・・・・基　　　板３・・・・・・・・・
−・・分子線源セル４・・・・・・・・・・・・加熱用
ヒータ５・・・−・・・・・・・・差動排気型イオンソ
ース６・・・・・・・・・・・・真空排気装置７・・・
・・・・・曲マニピュレータ ８・・・・・・・・・・・・基板ホルダ９・・・・・・
・・・・・・エピタキシャル成長膜１０・・・・・・・
・・・・・シュラウド１１・・・・・・・・・・・・ヒ
ータ １２・・・・・・・・・・・・る　つ　ぼ１３・・・・
・・・・・・・・熱遮蔽板１４・・・・・・・・・・・
・シ　ャッ　タＭ、Ｎ・・・・・・・・・分　子　線 Ｗ　、、、、、、、、、、、、イオンと−ム発明者　　
中東卑情 瀬戸口　佳　孝 上條栄治

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）超高真空にする事のできる超高真空チャンバ１と
   、超高真空チャンバ１の中にあつて基板２を取付けた基
   板ホルダ８を保持できるマニピュレータ７と、基板２を
   加熱するための加熱用ヒータ４と、超高真空チャンバ１
   の中にあつて分子線Ｍ、Ｎを発生し基板２へ照射するこ
   とのできる分子線源セル３と、超高真空チャンバ１の中
   にあつて、不活性気体のイオンビームを発生し基板２へ
   照射することのできるイオンソース５とよりなる事を特
   徴とする薄膜形成装置。
2. （２）イオンビームの加速電圧が１０００Ｖ以下である
   事を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の薄膜形
   成装置。
3. （３）イオンビームの基板への照射角度が０〜９０°の
   範囲で可変である事を特徴とする特許請求の範囲第（１
   ）項記載の薄膜形成装置。
4. （４）イオンビームの加速電圧が２０〜２００Ｖである
   事を特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載の薄膜形
   成装置。
5. （５）イオンビームの基板への照射角度が０〜６０°の
   範囲で可変である事を特徴とする特許請求の範囲第（３
   ）項記載の薄膜形成装置。