JPS63268771A - 被覆シリケート粒子の製造方法 - Google Patents

被覆シリケート粒子の製造方法

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JPS63268771A
JPS63268771A JP63087073A JP8707388A JPS63268771A JP S63268771 A JPS63268771 A JP S63268771A JP 63087073 A JP63087073 A JP 63087073A JP 8707388 A JP8707388 A JP 8707388A JP S63268771 A JPS63268771 A JP S63268771A
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ハリー オラビ マッティラ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、被覆平板状シリケート粒子の製造方法に関す
る.より詳細には本発明は、金雲母を二酸化チタンで被
覆して真珠光沢効果を得る方法に関する。
[従来の技術及び解決すべき課8] 天然の真珠光沢顔料は、主として高価格、品質のばらつ
き、いくつかの目的についての不適応性などによって、
その使用が制限されている。この理由により従来から合
成真珠光沢顔料が開発されてきた。
真珠光沢顔料の一般的製法が、米国特許第3,087,
828号に記載されている。西独特許第2.009.5
88号に従った方法においては、二酸化チタンを被覆し
た真珠光沢顔料が滴定によって得られる。追加的被覆に
より顔料の特性を改善するような改良的発明が多数存在
する(米国特許第3.711,308号、第4,309
,480号及び第4,482,389号を参照されたい
)。
米国特許第4,192,891号は、非保持(unsu
pported)真珠光沢顔料の製法を記載している。
この製法においては、非毒性金属酸化物で被覆した白雲
母を、フッ化水素酸及び鉱酸を含有する水性酸溶液を用
い高温で浸出させる。雲母基材はほぼ完全に溶解するが
、金属酸化物被覆は溶解しない、得られた顔料を回収す
る。このようにして、#iくて平板状(plateりの
顔料が得られ、それは高いカバレージ性及び光沢を有す
る。しかしながら、処理困難な大量のフッ化廃棄物を出
してしまうという問題点がある。
産業用製品においては、分類した離層雲母、通常は白雲
母を基材として使用することができる。
本発明とともに用いる金雲母などのような他の雲母を使
用することも可使である。鉱酸を用いて金雲母を浸出す
る際に、Mg 、A!;L、K及びFeなどのカチオン
が雲母(マイカ)から完全にまたは不完全に溶解して出
ていく、浸出剤としてフッ化水素酸を用いないならば、
金雲母のシリカスケルトン(skeleton)が残存
する。金雲母の侵出方法はフィンランド国特許第888
21号に記載されている。
本発明の目的は、原料たる真珠光沢鉱物の色彩のばらつ
きによらず常に一定の品質の真珠光沢顔料を製造する方
法を提供することである。
他の目的は、カバレージ性能にすぐれ、少量で高い輝き
の真珠光沢顔料を製造する方法を提供することである。
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成するために、本発明の方法においては、
最初に基材及び被覆材から被覆シリケート粒子の予備段
階生成物を製造する。この予備段階生成物は、酸に難溶
であり、好ましくは酸に不溶である。得た粒子を、鉱酸
またはff1j’lと酸化剤を使用して浸出させる。こ
うして真珠光沢顔料が得られる。
本発明の一特色に従えば、金雲母を使用して、その表面
上に二酸化チタンを析出させる。二酸化チタン層が十分
に厚いので、得られた顔料が例えば銀色光を反射する。
得た生成物を重焼する。
こうして得た顔料と白雲母(muscovite)基材
上で得た顔料とを互いに比較すると、明確な差異が観察
できる。金雲母を基材とした顔料は白色表面上のペイン
ト膜に明らかに褐色が見え、白雲母を基材とした顔料は
そうではない、この褐色は、金雲母中に存在する鉄分に
よるものである。
本発明に従えば、金雲母基材を使用して、白色背景に対
し褐色ではなくむしろ無色である顔料を得ることができ
る。このことは、醜を用いた浸出及び金雲母中の鉄の存
在によるものである。浸出工程において、各種の鉱酸を
用いる0例えば、硫酸、硝酸または塩酸などである。し
かしフッ北本木酸は使えない、何故ならば、それは金雲
母を完全に溶解してしまい、顔料粒子が中空になって容
易に砕けてしまうからである。硫酸を使用すると、金雲
母のシリカスケルトンが未溶解のまま残る、このことに
よって、顔料粒子が非保持顔料粒子に比較してより強く
なる。こうして、高いカバレージ性を有する輝色真珠光
沢顔料が得られる。
カチオンの可溶度を増大させるために、鉱酸に加えて酸
化剤を用いることが可能であり、硝酸または他の既知の
酸化剤を用い得る。
二酸化チタン及びマイカ顔料の真珠光沢顔料を最大光沢
の銀、金、または赤、青、紫、緑などの干渉色に調整す
る目的のための既知の方法によって、二酸化チタン被覆
シリケート粒子を製造する。加えて、真珠光沢顔料の表
面上に他の金属酸化物を析出させることによって色彩を
増強することができる。用いる基材は金雲母またはその
他の可溶マイカであり、そこからカチオンMg。
An、におよびFeが完全または不完全に析出する。鉄
の可溶度を改良するために、硝酸、硝酸塩もしくは過酸
化水素またはその他の酸化剤を酸溶液に加える。浸出の
見地から十分に緩い条件が重要であり、それによりシリ
カスケルトンがそのまま残り、二酸化チタン被覆のため
の基材をもたらす。
用いる酸は、被覆及びシリカスケルトンを溶解させない
が所望量のカチオンを溶解させるような鉱酸である0例
えば金色の場合には、鉄を溶解させずに残すのが好まし
い、銀色及び淡色の場合には、鉄により生じる妨害的な
黄色を完全に浸出させる。用いる鉱酸は、硫酸が好まし
い、フッ化水素酸は用いることができない、何故ならば
、それは金雲母を完全に溶解するからである。カチオン
の溶解量は、酸の濃度、温度、及び浸出時間に依存する
。用いる鉱酸の濃度は0.1〜70%、好適には1〜3
0%である。浸出は、100℃以下、好適には20〜1
00℃の温度で実行する。浸出時間は、2〜30時間で
ある。
固体分をスラリーから分離して、顔料を水で洗浄し、必
要ならば洗浄の最後に中和し、そして乾燥させる。生成
物は容易に流れ、追加的な粉砕または分類を要しない、
結果たる真珠光沢顔料は、酸浸出に晒されたもとの顔料
の3〜4倍のカバレージ性を有する。
恒焼した金雲母の代表的組成は以下の通りである。
5io241 、4% Al2O310,1% Fe2034.9% FeO5,7% Mg0      25.3$ に20      10.8% Nazo       0.1% Ca0      0.1$ Ti020.4$ p205      0.1% F        1.1% シリカ、S i02は、鉱酸内で溶解しない唯一の成分
である。シリカが溶解してしまう例外的な醜は、フッ化
水素@ (hydrofluoric acid)であ
る。
かくして、フッ化水素酸以外の鉱酸を用いて、金雲母の
58.8%を溶解することができる。金雲母を被覆した
後には、金雲母の完全な溶解は困難である。一般的には
、少なくとも5%の他の酸化物が残る。こうして、もし
浸出が強力であるならば、基材の約53%が残る。
もし被覆金雲母が50%の被覆を含みかつ浸出後に金雲
母のS i02フレームのみが残るとすれば、得られる
生成物の金雲母の濃度は37%である。一般に50%以
上の被覆量は用いられない。
[実施例] 以下実施例により本発明を説明する。
実漣倒ユ TiO2で被覆したマイカ(mica 、雲母)46g
を、4B01のイオン交検水の中でスラリー化した。こ
の〒i02被覆マイカは、TiO2を18.8%及び金
雲母(phlogopite)を83.2%含んでいた
。 TiO2被覆マイカ内の鉄の濃度は4.9%であり
、S i02の濃度は37.5%であった。このスラリ
ーに、451の95%硫酸と2311の30%硝酸を加
えた。スラリー内のH2SOsの濃度は14%であり、
HNO3の濃度は3.9%であった。
スラリーの温度を50分間で90℃に上昇させた。
スラリーが90℃に達したときに、混合のために20時
間そのまま維持した。浸出の後に、濾過により顔料を回
収して、洗浄し乾燥させた。
得られた顔料は、Ti0z28.9%、Fe0.7%及
び5i0282.8%を含んでいた。
実施例2 TiO2で被覆したマイカ50gを、250gの木の中
でスラリー化した。このTiO2被覆マイカは、TiO
+を16.8%及び金雲母を83.2%含んでいた。 
TiO2被覆マイカ内の鉄の濃度は4.9%であり、シ
リカの濃度は37.5%であった。79.1gの85.
6%硫酸をスラリーに加えた。1iifE酸の濃度はそ
の後23.2%だった。
スラリーの濃度を90℃に上昇させた。スラリーが90
℃に達したときに、20時間と30分間のあいだその温
度に維持した。
濾過により顔料を回収した。洗浮して乾燥させた後、T
i0z28.1%、Fe1.0%及び5i025θ、8
%を含んでいた。
浸出工程によって、褐色顔料を大体白色または銀色顔料
へと変換する0色の変化は、色彩計(colori膳e
ter)の手段により測定可能である。測定方法は以下
の文献に記載されている。
Kirk−Othmer、Encyclopedia 
 of  Chemical  Technology
、3rd ad、 、wo4.8.John Wile
y & 5ons、1979二酸化チタン被覆金雲母と
、実施例1及び2に記載した侵出工程で得た顔料との色
彩を測定した。測定はラテックスwJ(latex f
il鵬)の上で行なった。
上記測定及び視覚観察によれば、褐色系顔料が明らかに
白色になり、反射性を増した。結果をテーブル1に示す
、ここで、L拳は白色度変数、a・及びb”は色度座標
である。以下の公式を用いて色偏差(color de
riation)ΔEを計算した。
ΔE= [(xL・)2 + (、ha・)? + (xb” 
)2 ]!4テーブルl L命    a”     b幸      ΔE丁4
02被覆金雲母   90.32.5 11.8 13
J実施例1の顔料   98.70.1 3.1 5J
実施例2の顔料   99.20.1 3.8 8.4
[発明の効果] 本発明に従って製造した真珠光沢顔料の最終生成物は、
真珠光沢鉱物の色彩の変動にあまり依存しないという効
果を奏する。さらに、本発明の顔料を用いれば、二酸化
チタンで淡い白雲母を被覆して得た従来の真珠光沢顔料
よりも、少量で高い輝きの真珠光沢を得ることができる
0本発明で用いる顔料は、ペイント、プラスチック及び
化粧料に用いる真珠光沢顔料と同様なものでよい0本発
明の顔料はカバレージ性能が酸浸出によってほぼ2倍に
なるので、用いる顔料の量をかなり減少させることがで
きる。沈殿防止剤を用いない場合には二酸化チタン被覆
真珠光沢顔料が沈殿して濃縮ケーキとなってしまうが、
本発明に従う顔料は、ペイント、プラスチック及び化粧
料内で沈殿することがないという利点を有する。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)被覆平板状のシリケート粒子を製造するための方
    法であって; 基材と被覆とから作られる被覆シリケート粒子の予備段
    階生成物を最初に調整し; 前記被覆は酸に難溶性または好ましくは酸に不溶性であ
    り; こうして得た粒子を鉱酸でまたは鉱酸と酸化剤で浸出さ
    せて、基材を溶解しシリカスケルトンのみを残存させる
    ; ことを特徴とする方法。
  2. (2)前記基材が鉱酸に部分的に可溶であり、好ましく
    は金雲母であり;かつ 前記被覆材料が鉱酸に不溶な金属酸化物、好ましくは二
    酸化チタンである; ことを特徴とする請求の範囲1項記載の方法。
  3. (3)前記鉱酸が好ましくは硫酸であり;かつ前記酸化
    剤が硝酸、硝酸塩または過酸化水素、好ましくは硝酸で
    ある; ことを特徴とする請求の範囲1または2項記載の方法。
  4. (4)前記鉱酸の濃度が0.1〜70%、好ましくは2
    〜50%である; ことを特徴とする上記請求の範囲のいずれかの項に記載
    の方法。
  5. (5)前記の浸出が100℃以下、好ましくは50〜1
    00℃の温度で行なわれる; ことを特徴とする上記請求の範囲のいずれかの項に記載
    の方法。
JP63087073A 1987-04-14 1988-04-08 被覆シリケート粒子の製造方法 Pending JPS63268771A (ja)

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