JPS63259450A - ｔ↓２−反転による２次元核磁気共鳴測定方法 - Google Patents
ｔ↓２−反転による２次元核磁気共鳴測定方法Info
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- JPS63259450A JPS63259450A JP62092603A JP9260387A JPS63259450A JP S63259450 A JPS63259450 A JP S63259450A JP 62092603 A JP62092603 A JP 62092603A JP 9260387 A JP9260387 A JP 9260387A JP S63259450 A JPS63259450 A JP S63259450A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定方法、特に２次元（
２Ｄ）ＮＭＲ法に関するものである。
２Ｄ）ＮＭＲ法に関するものである。
ＺＤＮＭＲ法は、ＮＭＲ信号を２次元スペクトルとして
表示することにより、従来の方法に比べ分解能が向上し
スペクトルの解析が容易になり、核スピン間の相互作用
を解明できる等の優れた点をもっている。
表示することにより、従来の方法に比べ分解能が向上し
スペクトルの解析が容易になり、核スピン間の相互作用
を解明できる等の優れた点をもっている。
第４図にこのようなＺＤＮＭＲ法を行うためのＮＭＲ装
置の一例を示す０図において磁石ｌが発生する静磁場内
には試料コイル２が配置され、その試料コイル２内部の
空間に測定試料が挿入される。高周波発振器３から発生
する観測核の共鳴周波数を持つ高周波信号は、０＠から
３６０＠まで、任意の位相を選択できる可変移相回路４
によって所定の位相が与えられた後、増幅器５及びゲー
ト６を介して高周波パルスとして前記コイル２へ供給さ
れ、試料に照射される。その高周波パルス照射後コイル
２に誘起された共鳴信号は、ゲート７及び受信回路８を
介して復調回路９．ｌＯへ送られる。この復調回路９．
１０には前記高周波発振器からの高周波信号が参照信号
として送られるが、その内の一方は９０″移相図路１１
を介して送られるため−，２つの復調回路は９０＠位相
の異なる２チヤンネルの検出系ＣＨａ、ＣＨｂを構成し
ている。この２チヤンネルの検出系から得られた自由誘
導減衰信号は、八−Ｄ変換器１２．１３によってデジタ
ル信号に変換されてコンピュータ１４へ送られ、付属す
るメモリ１５へ格納される。１６は、移相回路４．ゲー
ト６．７及びＡ−Ｄ変換 −器１２，１３を制御するパ
ルスプログラマで、試料に照射するパルス列の順序、パ
ルス幅、各パルスに含まれる高周波の位相、Ａ−Ｄ変換
器１２゜１３によるサンフ゛リングのタイミングが予め
プログラムされており、そのプログラムに従って一連の
測定力（行われる。
置の一例を示す０図において磁石ｌが発生する静磁場内
には試料コイル２が配置され、その試料コイル２内部の
空間に測定試料が挿入される。高周波発振器３から発生
する観測核の共鳴周波数を持つ高周波信号は、０＠から
３６０＠まで、任意の位相を選択できる可変移相回路４
によって所定の位相が与えられた後、増幅器５及びゲー
ト６を介して高周波パルスとして前記コイル２へ供給さ
れ、試料に照射される。その高周波パルス照射後コイル
２に誘起された共鳴信号は、ゲート７及び受信回路８を
介して復調回路９．ｌＯへ送られる。この復調回路９．
１０には前記高周波発振器からの高周波信号が参照信号
として送られるが、その内の一方は９０″移相図路１１
を介して送られるため−，２つの復調回路は９０＠位相
の異なる２チヤンネルの検出系ＣＨａ、ＣＨｂを構成し
ている。この２チヤンネルの検出系から得られた自由誘
導減衰信号は、八−Ｄ変換器１２．１３によってデジタ
ル信号に変換されてコンピュータ１４へ送られ、付属す
るメモリ１５へ格納される。１６は、移相回路４．ゲー
ト６．７及びＡ−Ｄ変換 −器１２，１３を制御するパ
ルスプログラマで、試料に照射するパルス列の順序、パ
ルス幅、各パルスに含まれる高周波の位相、Ａ−Ｄ変換
器１２゜１３によるサンフ゛リングのタイミングが予め
プログラムされており、そのプログラムに従って一連の
測定力（行われる。
このような装置による従来の２ＤＮＭＲ測定を、例えば
第５図（ａ）に示ずような９０’Ｘ−ｔｌ−９０’ｘ−
１ｔのパルスシーケンスを用いて説明する。
第５図（ａ）に示ずような９０’Ｘ−ｔｌ−９０’ｘ−
１ｔのパルスシーケンスを用いて説明する。
ＺＤＮＭＲ法における一般的測定プロセスは第５図＜ａ
＞に示すように、最初の９０°パルス以前の準備期間と
、展開期間（１＋ ）と、検出期間＜１１＞の３つの時
間領域から成る。準備期間は核の磁化を適当な初期状態
に保つために必要であり、準備パルス（最初の９０°パ
ルス）によって磁化は非平衡の状態にされ、この状態は
展開期間１、において展開され、その１、ｔ２）とＮ（
ｔ１、における磁化の挙動は、検出パルス（２番目の９
０°パルス）印加後の検出期間ｔ２において検出される
自由誘導減衰信号（ＦＩＤ信号）に位相及び振幅情報と
して手渡される。そこで、ｔｌを変数として段階的に例
えばｎ段階に変化させ、各段階における測定で参照信号
の位相が互いに９０＠異なる２つの検出系から得られた
ｍ個ずつのＦＩＤ信号ＣＦ Ｉ Ｄａ ｌ〜Ｆ ＩＤａ
ｍ及びＦ ＩＤｂ １〜Ｆ Ｉ Ｄｂｍ）の一方を実数
部、他方を虚数部として組合わせた複素集合データＳｌ
（ｔｌ ＋ ｊ！ ）を得れば、このデータ中には
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、における磁化の挙動ばかりでな
（、ｔｌにおける磁化の挙動の情報も含まれることにな
る。
＞に示すように、最初の９０°パルス以前の準備期間と
、展開期間（１＋ ）と、検出期間＜１１＞の３つの時
間領域から成る。準備期間は核の磁化を適当な初期状態
に保つために必要であり、準備パルス（最初の９０°パ
ルス）によって磁化は非平衡の状態にされ、この状態は
展開期間１、において展開され、その１、ｔ２）とＮ（
ｔ１、における磁化の挙動は、検出パルス（２番目の９
０°パルス）印加後の検出期間ｔ２において検出される
自由誘導減衰信号（ＦＩＤ信号）に位相及び振幅情報と
して手渡される。そこで、ｔｌを変数として段階的に例
えばｎ段階に変化させ、各段階における測定で参照信号
の位相が互いに９０＠異なる２つの検出系から得られた
ｍ個ずつのＦＩＤ信号ＣＦ Ｉ Ｄａ ｌ〜Ｆ ＩＤａ
ｍ及びＦ ＩＤｂ １〜Ｆ Ｉ Ｄｂｍ）の一方を実数
部、他方を虚数部として組合わせた複素集合データＳｌ
（ｔｌ ＋ ｊ！ ）を得れば、このデータ中には
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、における磁化の挙動ばかりでな
（、ｔｌにおける磁化の挙動の情報も含まれることにな
る。
次に、検出パルスの位相のみ９０°異ならせた第５図（
ｂ）のパルスシーケンスを用いて上記と同一の複数のｔ
ｌについて測定を行い、それにより複数集合データＳｚ
（Ｌ＋、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、）を得る。この２
つの複素集合データＳ１ （Ｊ、１、ｔ２）とＮ（ｔ
１、）、Ｓｚ （ｔｌ、Ｌｘ）を加算又は減算するこ
とによりＰタイプのデータＰ （ｔｌ 、ｔｔ）、Ｎタ
イプのデータＮ（ｔｌ、ｔ２）が得られ、これをｔｌ。
ｂ）のパルスシーケンスを用いて上記と同一の複数のｔ
ｌについて測定を行い、それにより複数集合データＳｚ
（Ｌ＋、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、）を得る。この２
つの複素集合データＳ１ （Ｊ、１、ｔ２）とＮ（ｔ
１、）、Ｓｚ （ｔｌ、Ｌｘ）を加算又は減算するこ
とによりＰタイプのデータＰ （ｔｌ 、ｔｔ）、Ｎタ
イプのデータＮ（ｔｌ、ｔ２）が得られ、これをｔｌ。
ｔ２について２重フーリエ変換することによりＰ型２Ｄ
ＮＭＲスペクトルデータＰ（ω１．ωり或いはＮ型２Ｄ
ＮＭＲスペクトルデークＮ（ω１、ω２）が得られる。
ＮＭＲスペクトルデータＰ（ω１．ωり或いはＮ型２Ｄ
ＮＭＲスペクトルデークＮ（ω１、ω２）が得られる。
ここでω１．ω２は夫々ｔ１、ｔ２のフーリエ成分であ
る。
る。
このようにして得られた２ＤＮＭＲスペクトルデータを
平面上に表わすと、対角ピークと交差ピークとが対称的
に現れる。
平面上に表わすと、対角ピークと交差ピークとが対称的
に現れる。
ところで、このような２ＤＮＭＲスペクトルは、対角、
交差いずれのピークも吸収波形と分散波形が混じり合っ
た形をしており、解析が困難なスペクトルになり、その
対策として、２次元スペクトルの絶対値を求め、所謂パ
ワースペクトルとして表示する方法、２次元スペクトル
のω１、ω２両周波数方向の吸収スペクトルを表示する
純位相モード表示法がｒＥ案されている。
交差いずれのピークも吸収波形と分散波形が混じり合っ
た形をしており、解析が困難なスペクトルになり、その
対策として、２次元スペクトルの絶対値を求め、所謂パ
ワースペクトルとして表示する方法、２次元スペクトル
のω１、ω２両周波数方向の吸収スペクトルを表示する
純位相モード表示法がｒＥ案されている。
絶対値モード表示法はデータ処理は簡単であるが、分子
ｆｋモードが混じってしまうためピークが裾を引き、分
解能が悪いという問題があり、また、スピン−スピン結
合およびＮＯＥピーク符号の判別ができないという欠点
もある。これに対して純位相モード表示は、ピークの裾
の切れが良く、分解能の点で絶対値モード表示より優れ
、ピーク符号の判別も可能である。しかし、絶対値モー
ド表示の方法では位相補正が不必要であるのに対し、純
位相モード表示の方法では位相補正を必要とするため、
全体として処理が面倒なことが欠点である。一般にＮＭ
Ｒ装置では、位相検波はＱＤ法により行われているが、
ＱＤ法で測定された２次元データでは、ｔ１方向の信号
の符号が判別されず、従って純位相モード表示は困難と
されてきた。しかし、この問題を解決し、純位相モード
表示を可能にした方法として次の３つのアルゴリズムが
報告されている。
ｆｋモードが混じってしまうためピークが裾を引き、分
解能が悪いという問題があり、また、スピン−スピン結
合およびＮＯＥピーク符号の判別ができないという欠点
もある。これに対して純位相モード表示は、ピークの裾
の切れが良く、分解能の点で絶対値モード表示より優れ
、ピーク符号の判別も可能である。しかし、絶対値モー
ド表示の方法では位相補正が不必要であるのに対し、純
位相モード表示の方法では位相補正を必要とするため、
全体として処理が面倒なことが欠点である。一般にＮＭ
Ｒ装置では、位相検波はＱＤ法により行われているが、
ＱＤ法で測定された２次元データでは、ｔ１方向の信号
の符号が判別されず、従って純位相モード表示は困難と
されてきた。しかし、この問題を解決し、純位相モード
表示を可能にした方法として次の３つのアルゴリズムが
報告されている。
■Ｓ ｔａ ｔｅｓ等の方法（１９Ｂ２年＋ ＴＰＰＩ
；Ｔｉｍｅ ＰｒｏｐｏｓａｌＰｈａｓｓｅ Ｉｎｃｒ
ｅｍｅｎＬ”） ＋■Ｍａｒｉｏｎ等の方法（１９８３
年＋ Ｔｒ’ＰＩ：Ｔｉｍｅ ＰｒｏｐｏｓａｌＰｈａ
ｓｓｅ Ｉｎｃｒｅｍｅｎｔ”） ＋■Ｎａｇａｙａ
ｌｌｌａの方法（１９８６年、ω１−反転又は１．−反
転法３））。
；Ｔｉｍｅ ＰｒｏｐｏｓａｌＰｈａｓｓｅ Ｉｎｃｒ
ｅｍｅｎＬ”） ＋■Ｍａｒｉｏｎ等の方法（１９８３
年＋ Ｔｒ’ＰＩ：Ｔｉｍｅ ＰｒｏｐｏｓａｌＰｈａ
ｓｓｅ Ｉｎｃｒｅｍｅｎｔ”） ＋■Ｎａｇａｙａ
ｌｌｌａの方法（１９８６年、ω１−反転又は１．−反
転法３））。
１） Ｄ、Ｊ、５ｔａｔｅｓ＋Ｒ，Ａ、ＨａｂｅｒＨ
ｏｒｎ ａｎｄ ロ、Ｊ、Ｒｕｂｅｎ、Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ＋
４１Ｌ２８６（１９８２）。
ｏｒｎ ａｎｄ ロ、Ｊ、Ｒｕｂｅｎ、Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ＋
４１Ｌ２８６（１９８２）。
２） Ｄ、Ｍａｒｉｏｎ ａｎｄ Ｋ、 Ｗｕｔｈ
ｒｉｃｈ、Ｂｉｏｃｈｅｎ＋、Ｂｉｏｐｈｙｓ、 Ｒｅ
ｓ、Ｃｏａ＋ｍｕｎ、１１３，９６７（１９８３）。
ｒｉｃｈ、Ｂｉｏｃｈｅｎ＋、Ｂｉｏｐｈｙｓ、 Ｒｅ
ｓ、Ｃｏａ＋ｍｕｎ、１１３，９６７（１９８３）。
３） Ｋ、Ｎａｇａｙａｍａ ａｔ ａｌ、Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ
、 ６６．２４０（１９８６）■の方法は読み出しパル
スについてＸ方向、Ｘ方向のラジオ波位相を用い、それ
ぞれデータファイルを保持し、この両者を用いて１．方
向の信号を複素化して計算する方法であり、■はＬ１方
向の信号成分に対してＲｅｄｆｉｅｌｄ ｔｒｉｃｋを
用いる方法である。■の方法は読み出しパルスの位相を
９００ずらした測定から２つのファイルを保持し、それ
らを用いてＰタイプ、Ｎタイプスペクトルを作り、次に
Ｎタイプスペクトルをｔ１方向に反転し、これとＰタイ
プスペクトルとの和（あるいは差）をとることにより、
純位相スペクトルを得るものであるが、反転は時間域で
も、周波数域でも可能である。しかし、いずれの方法も
１．方向の反転を用いているものであり、ｔ２方向の反
転については考えられていない。
ａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ
、 ６６．２４０（１９８６）■の方法は読み出しパル
スについてＸ方向、Ｘ方向のラジオ波位相を用い、それ
ぞれデータファイルを保持し、この両者を用いて１．方
向の信号を複素化して計算する方法であり、■はＬ１方
向の信号成分に対してＲｅｄｆｉｅｌｄ ｔｒｉｃｋを
用いる方法である。■の方法は読み出しパルスの位相を
９００ずらした測定から２つのファイルを保持し、それ
らを用いてＰタイプ、Ｎタイプスペクトルを作り、次に
Ｎタイプスペクトルをｔ１方向に反転し、これとＰタイ
プスペクトルとの和（あるいは差）をとることにより、
純位相スペクトルを得るものであるが、反転は時間域で
も、周波数域でも可能である。しかし、いずれの方法も
１．方向の反転を用いているものであり、ｔ２方向の反
転については考えられていない。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、Ｌ２方向
の反転を利用し、分解能が高く、ピークの裾の切れがよ
いと共に、ピークの符合の判別が可能であり、より簡便
に２次元ＮＭＲスペクトルデータが得られるｔ２−反転
による２次元核磁気共鳴測定方法を提供することを目的
とする。
の反転を利用し、分解能が高く、ピークの裾の切れがよ
いと共に、ピークの符合の判別が可能であり、より簡便
に２次元ＮＭＲスペクトルデータが得られるｔ２−反転
による２次元核磁気共鳴測定方法を提供することを目的
とする。
そのために本発明のｔ２−反転による２次元核磁気共鳴
測定方法は、（イ）準備パルス又はパルス列の照射後展
開期間ｔ′、をおいて検出パルス又はパルス列を照射し
、この検出パルス又はパルス列照射後検出期間ｔ２にわ
たって試料からのＦＩＤ信号を９０″位相の異なる２つ
の検出チャンネルで検出するシーケンスを用い、異なっ
た複数の（ｌの値について測定した複数のＦＩＤ信号か
ら成る複素集合データＳ＋ （ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ
１、Ｌｘ）を得ること、 （ロ）前記（イ）におけるシーケンスと同一のシーケン
スで且つ準備パルス又はパルス列と検出パルス又はパル
ス列との間の位相が前記（イ）におけるシーケンスの場
合と９０°異なるシーケンスを用い、前記（イ）と同一
の複数のｔｌについて測定した複数のＦＩＤ信号から成
る複素集合データＳ！ （ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ１、
ｔｔ）を得ること、（ハ）＃記集合データＳｔ （ｔ
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｔ２）、５ｔ（１，，１寡）の
和データＰ （Ｌ＋ 、Ｌｔ）と、差データＮ（１、ｔ
２）とＮ（ｔ１、、ｔりを作成すること、（ニ）Ｐ（ｔ
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｔｔ）とＮ（ｔ１、ｔ２）とＮ
（ｔ１、ｔｔ）のうちどちらか一方をｔ２について複素
フーリエ変換し、他方について、複素共役をとること、
１ｔについて時間反転すること、及びｔ２について複素
フーリエ変換することを任意の順序で行い、これらの和
又は差をとることにより得られたデータ５（ｔ３．ω８
）を複素フーリエ変換してＳ（ω１、ω２）を作成する
ことを特徴とする特〔作用〕本発明によるｔｇ−反転に
よる２次元核磁気共鳴測定方法は、ＰタイプとＮタイプ
の２次元ＦＩＤデータのうちどちらか一方のみ複素共役
、ｔｇについての時間反転、複素フーリエ変換を任意の
順序で行い、他方を１、ｔ２）とＮ（ｔ１、について複
素フーリエ変換して雨音の和又は差をとり、得られたデ
ータ５（ｔｌ、ω２）を複素フーリエ変換してＳ（ω。
測定方法は、（イ）準備パルス又はパルス列の照射後展
開期間ｔ′、をおいて検出パルス又はパルス列を照射し
、この検出パルス又はパルス列照射後検出期間ｔ２にわ
たって試料からのＦＩＤ信号を９０″位相の異なる２つ
の検出チャンネルで検出するシーケンスを用い、異なっ
た複数の（ｌの値について測定した複数のＦＩＤ信号か
ら成る複素集合データＳ＋ （ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ
１、Ｌｘ）を得ること、 （ロ）前記（イ）におけるシーケンスと同一のシーケン
スで且つ準備パルス又はパルス列と検出パルス又はパル
ス列との間の位相が前記（イ）におけるシーケンスの場
合と９０°異なるシーケンスを用い、前記（イ）と同一
の複数のｔｌについて測定した複数のＦＩＤ信号から成
る複素集合データＳ！ （ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ１、
ｔｔ）を得ること、（ハ）＃記集合データＳｔ （ｔ
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｔ２）、５ｔ（１，，１寡）の
和データＰ （Ｌ＋ 、Ｌｔ）と、差データＮ（１、ｔ
２）とＮ（ｔ１、、ｔりを作成すること、（ニ）Ｐ（ｔ
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｔｔ）とＮ（ｔ１、ｔ２）とＮ
（ｔ１、ｔｔ）のうちどちらか一方をｔ２について複素
フーリエ変換し、他方について、複素共役をとること、
１ｔについて時間反転すること、及びｔ２について複素
フーリエ変換することを任意の順序で行い、これらの和
又は差をとることにより得られたデータ５（ｔ３．ω８
）を複素フーリエ変換してＳ（ω１、ω２）を作成する
ことを特徴とする特〔作用〕本発明によるｔｇ−反転に
よる２次元核磁気共鳴測定方法は、ＰタイプとＮタイプ
の２次元ＦＩＤデータのうちどちらか一方のみ複素共役
、ｔｇについての時間反転、複素フーリエ変換を任意の
順序で行い、他方を１、ｔ２）とＮ（ｔ１、について複
素フーリエ変換して雨音の和又は差をとり、得られたデ
ータ５（ｔｌ、ω２）を複素フーリエ変換してＳ（ω。
、ω２）を作成することことにより分解能を高くし、ピ
ークの裾の切れをよくすると共に、ピークの符合判別も
可能にする。
ークの裾の切れをよくすると共に、ピークの符合判別も
可能にする。
以下、実施例を図面を参照して説明する。
第１図は本発明のｔ−一反転による２次元核磁気共鳴測
定方法を説明するための図である。
定方法を説明するための図である。
測定によるデータの取得は先に説明した従来の場合と同
様である。第５図（ａ）のシーケンスを用いた測定によ
り複素集合データＳ＋（ｔｌ、ｔｇ）が得られ、第５図
（ｂ）のシーケンスを用いた測定により複素集合データ
Ｓ！ （ｔｌ、ｔｇ）が得られる。得られた複素集合
データＳ＋ （Ｌ＋、ｔｚ）、Ｓｔ （ｔｌ、ｔｇ
）は、緩和を無視すれば夫々、 Ｓ＋ （ｔｌ 、ｔｚ）＝ ＣＯ５６）、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｅｘｐ （ｉωｘ
ｊ２）Ｓｚ （ｔｌ 、ｔｚ ）＝ｉ Ｓ ｔ ｒ
ｌω１ ｊｌ ｅ Ｘｐ （ｉωｚ １、ｔ２）と
Ｎ（ｔ１、 ）と表わされる。これらデータの加算及び
減算を行うことにより、和データＰ （ｔｌ 、Ｌｘ）
及び差データＮ（ｔｌ、ｔｇ）が次の通り得られる。
様である。第５図（ａ）のシーケンスを用いた測定によ
り複素集合データＳ＋（ｔｌ、ｔｇ）が得られ、第５図
（ｂ）のシーケンスを用いた測定により複素集合データ
Ｓ！ （ｔｌ、ｔｇ）が得られる。得られた複素集合
データＳ＋ （Ｌ＋、ｔｚ）、Ｓｔ （ｔｌ、ｔｇ
）は、緩和を無視すれば夫々、 Ｓ＋ （ｔｌ 、ｔｚ）＝ ＣＯ５６）、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、ｅｘｐ （ｉωｘ
ｊ２）Ｓｚ （ｔｌ 、ｔｚ ）＝ｉ Ｓ ｔ ｒ
ｌω１ ｊｌ ｅ Ｘｐ （ｉωｚ １、ｔ２）と
Ｎ（ｔ１、 ）と表わされる。これらデータの加算及び
減算を行うことにより、和データＰ （ｔｌ 、Ｌｘ）
及び差データＮ（ｔｌ、ｔｇ）が次の通り得られる。
Ｐ （ｔｌ、ｔｇ）＝
ｃｏｓ（ａｔ ｔｚ ＋ω＋ｔ＋）”１ｓｉｎ（ωｚ
ｔｇ ＋ω１ ｔｌ）Ｎ（ｔｌ、ｔｚ）＝ ｃｏｓ （ω１ １１−ω＋Ｌ＋）”ｉ Ｓ ｉｎ
（ωｌ １、ｔ２）とＮ（ｔ１、 −ωｌ １、ｔ
２）とＮ（ｔ１、 ）次に、ｐ （ｔｌ 、ｔｚ）をｔ
ｇについて複素フーリエ変換すると、ｐ （ｔｌ 、
ω８）＝ ｅｘｐ （ｌω、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、）ｘ（ａｔ
（０ｇ ） ＋ ｉｄｚ ＣＯｘ ） ）こ
こでａｇ （ａｔ）は、１２ｍをω２軸に関する横緩和
時間、ω。をω２軸の観測周波数に対応した基準の角周
波数とした時次式で表わされ、的（ωり− Ｔ ｚ ” ／ （１＋ Ｔ□″″（ω２＋ω。）２）
で吸収波形を与える偶関数である。
ｔｇ ＋ω１ ｔｌ）Ｎ（ｔｌ、ｔｚ）＝ ｃｏｓ （ω１ １１−ω＋Ｌ＋）”ｉ Ｓ ｉｎ
（ωｌ １、ｔ２）とＮ（ｔ１、 −ωｌ １、ｔ
２）とＮ（ｔ１、 ）次に、ｐ （ｔｌ 、ｔｚ）をｔ
ｇについて複素フーリエ変換すると、ｐ （ｔｌ 、
ω８）＝ ｅｘｐ （ｌω、１、ｔ２）とＮ（ｔ１、）ｘ（ａｔ
（０ｇ ） ＋ ｉｄｚ ＣＯｘ ） ）こ
こでａｇ （ａｔ）は、１２ｍをω２軸に関する横緩和
時間、ω。をω２軸の観測周波数に対応した基準の角周
波数とした時次式で表わされ、的（ωり− Ｔ ｚ ” ／ （１＋ Ｔ□″″（ω２＋ω。）２）
で吸収波形を与える偶関数である。
又、ｄｚ （ωりは次式で表わされ、
ｄｔ （ωｘ ） ＝Ｔｘ ” （ω２＋ω。）／ （
１＋Ｔ＋＋ ” （ω８＋ω。）２）で分散波形を与え
る奇関数である。
１＋Ｔ＋＋ ” （ω８＋ω。）２）で分散波形を与え
る奇関数である。
また、Ｎ（ｔｌ、ｔ３）の複素共役Ｎ″は、Ｎ” （
ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ１、を意）＝ｃｏｓ （ω露
ｔｇ−ω＋ ｔｌ）−ｉｓｉｎ（ω２ ｔ！−ω＋ｊ
＋） となる Ｎ １）を１、ｔ２）とＮ（ｔ１、について反
転すると、ｐ””＝ｃｏｓ（ａｔ ｔｔ＋ω＋Ｌ＋）−
４ｓｉｎ（ωｚ ｔｘ ＋ω＋１＋）これをｔ！につ
いて複素フーリエ変換すると、Ｍ”” （１、ｔ２）
とＮ（ｔ１、、 ａｔ）＝ｅＸｐ （ｉ ω＋ １
、ｔ２）とＮ（ｔ１、） ×（ｄ２ （ωオ ）
ｉｄｚ（ω、））したがって、Ｐ（ｔｌ、ａｔ）とＷ
“Ｌ！（（、。
ｔ１、ｔ２）とＮ（ｔ１、を意）＝ｃｏｓ （ω露
ｔｇ−ω＋ ｔｌ）−ｉｓｉｎ（ω２ ｔ！−ω＋ｊ
＋） となる Ｎ １）を１、ｔ２）とＮ（ｔ１、について反
転すると、ｐ””＝ｃｏｓ（ａｔ ｔｔ＋ω＋Ｌ＋）−
４ｓｉｎ（ωｚ ｔｘ ＋ω＋１＋）これをｔ！につ
いて複素フーリエ変換すると、Ｍ”” （１、ｔ２）
とＮ（ｔ１、、 ａｔ）＝ｅＸｐ （ｉ ω＋ １
、ｔ２）とＮ（ｔ１、） ×（ｄ２ （ωオ ）
ｉｄｚ（ω、））したがって、Ｐ（ｔｌ、ａｔ）とＷ
“Ｌ！（（、。
ω、）の和Ｓ （ｔｌ 、 ω、）は、Ｓ （ｔｌ
、 ａｔ ） ＝ａ２（ω、）ｅｘｐ（ｉω１ ｔｌ ）となり、これ
をｔｌについて複素フーリエ変換すると、 Ｓ （ω５．ω２） ＝ａｚ （ωｚ ） （ａｔ （ａ＋＋ ） ＋
ｉｄｌ （ω＋ ） １＝８１（ω、）ａ、（ω２）＋ ｉｄｌ（ω、）ａｚ（ω ２） となる。
、 ａｔ ） ＝ａ２（ω、）ｅｘｐ（ｉω１ ｔｌ ）となり、これ
をｔｌについて複素フーリエ変換すると、 Ｓ （ω５．ω２） ＝ａｚ （ωｚ ） （ａｔ （ａ＋＋ ） ＋
ｉｄｌ （ω＋ ） １＝８１（ω、）ａ、（ω２）＋ ｉｄｌ（ω、）ａｚ（ω ２） となる。
ここでａｔ （ω１）は、Ｔ２をω１軸に関する横緩和
時間、ω。をω１軸の観測周波数に対応した基準の角周
波数とした時次式で表わされ、ａｌ（ω１）＝ Ｔｚ ／ （１＋７’、 ” （０ｇ ＋（ｄｏ ）
” １で吸収波形を与える偶関数である。
時間、ω。をω１軸の観測周波数に対応した基準の角周
波数とした時次式で表わされ、ａｌ（ω１）＝ Ｔｚ ／ （１＋７’、 ” （０ｇ ＋（ｄｏ ）
” １で吸収波形を与える偶関数である。
又、ｄ、 （ω１）は下式で表わされ、ｄｉ （ω＋
）”’ｒｚ”（ω、 ＋ω。）／ ＋１＋Ｔ２ ”
（ω＋ ＋ω、 ） ” １で分散波形を
与える奇関数である。
）”’ｒｚ”（ω、 ＋ω。）／ ＋１＋Ｔ２ ”
（ω＋ ＋ω、 ） ” １で分散波形を
与える奇関数である。
したがって、実数部から純吸収スペクトルが得られるこ
とが分かる。
とが分かる。
なお、Ｐ（ｔ＋、 Ｃ２）と＊ｔｚ（ｔ＋＋ Ｃ２
）の差をとると、 ｓ’（ｔ＋＋ Ｃ２）＝ ｉｄｚ （（ｌＪ２ ） ｅ ｘｐ （ｉω＋Ｌ＋
）これを１．について複素フーリエ変換すると、Ｓ′
（ω１．ωり一 ＝ ｉｄｚ （ωｚ ） （ａ＋ （ω＋）＋ｔｄ＋
（ωＩ））＝−ｄ、（ω＋）ｄｔ（Ｃ２） ＋ｉａ＋（ωＩ） ｄ、 （Ｃ２） となって、実数部から分散波形が得られる。
）の差をとると、 ｓ’（ｔ＋＋ Ｃ２）＝ ｉｄｚ （（ｌＪ２ ） ｅ ｘｐ （ｉω＋Ｌ＋
）これを１．について複素フーリエ変換すると、Ｓ′
（ω１．ωり一 ＝ ｉｄｚ （ωｚ ） （ａ＋ （ω＋）＋ｔｄ＋
（ωＩ））＝−ｄ、（ω＋）ｄｔ（Ｃ２） ＋ｉａ＋（ωＩ） ｄ、 （Ｃ２） となって、実数部から分散波形が得られる。
このように、Ｎタイプファイルの複素共役をとり（Ｎ’
″）、これを１．方向において反転させ（Ｎ”” ）
、得られたＰとＮ ＊ Ｌ ｔを加減算した結果が純位
相スペクトルを与える。１、ｔ２）とＮ（ｔ１、方向の
フリー工変換（１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−ＦＴ）はｐ、
ｐａ−Ｌ’ｌ別々に行う必要があるが、これは、複素
共役をとるためｔ２方向の位相補正パラメータがＰとＮ
”２とでは符号を変えるためである。
″）、これを１．方向において反転させ（Ｎ”” ）
、得られたＰとＮ ＊ Ｌ ｔを加減算した結果が純位
相スペクトルを与える。１、ｔ２）とＮ（ｔ１、方向の
フリー工変換（１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−ＦＴ）はｐ、
ｐａ−Ｌ’ｌ別々に行う必要があるが、これは、複素
共役をとるためｔ２方向の位相補正パラメータがＰとＮ
”２とでは符号を変えるためである。
°なお、上記実施例ではＮタイプ出力に複素共役、ｃｔ
−反転を施しているが、ＦＴを含めて全て線型演算なの
でその順序によらない。従って第１図の他に次の５つの
変形でも同様な結果が得られる。
−反転を施しているが、ＦＴを含めて全て線型演算なの
でその順序によらない。従って第１図の他に次の５つの
変形でも同様な結果が得られる。
矢印はＮからに１２を作る過程を示す。
ｆｌｌＮ−ｔ！−反転→ＦＴ−襟素共役一＋２１Ｎ−ｔ
！−反転→複素共役−ＦＴ→（３＋ Ｎ −Ｆ Ｔ→【
、−反転→複素共役−４４１Ｎ−ＦＴ−？ＪＩ素共役−
ｔ２−反転−（５）Ｎ−複素共役−ＦＴ−１、ｔ２）と
Ｎ（ｔ１、−反転→また、最終スペクトルの出力をＮタ
イプで行う場合は、複素共役、１を一反転、ＦＴ等の演
算はｐ （１、ｔ２）とＮ（ｔ１、、１、ｔ２）とＮ（
ｔ１、）に施すことになる。
！−反転→複素共役−ＦＴ→（３＋ Ｎ −Ｆ Ｔ→【
、−反転→複素共役−４４１Ｎ−ＦＴ−？ＪＩ素共役−
ｔ２−反転−（５）Ｎ−複素共役−ＦＴ−１、ｔ２）と
Ｎ（ｔ１、−反転→また、最終スペクトルの出力をＮタ
イプで行う場合は、複素共役、１を一反転、ＦＴ等の演
算はｐ （１、ｔ２）とＮ（ｔ１、、１、ｔ２）とＮ（
ｔ１、）に施すことになる。
第２図は本発明による実験結果を示した図で、第３図は
ω８−反転または１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−反転法によ
り得られた実験結果を示す図であり、同様に純位相スペ
クトルが得られることが分る。
ω８−反転または１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−反転法によ
り得られた実験結果を示す図であり、同様に純位相スペ
クトルが得られることが分る。
なお、本発明は、Ｐタイプ、Ｎタイプ出力の可能な全て
の２次元ＮＭＲ法について適用が可能である。
の２次元ＮＭＲ法について適用が可能である。
以下具体的に適用可能な２次元法を示すと、同ｊ［５：
Ｃ０３Ｙ、 ＲＥＬＡＹ、 ＭＱＴｆｉｌｔｅｒｓ
ｄ Ｃ０５Ｙ Ｎ０ＥＳＹ、 ＭＱＴ ｃｏｈｅｒｅ
ｎｃｅ。
Ｃ０３Ｙ、 ＲＥＬＡＹ、 ＭＱＴｆｉｌｔｅｒｓ
ｄ Ｃ０５Ｙ Ｎ０ＥＳＹ、 ＭＱＴ ｃｏｈｅｒｅ
ｎｃｅ。
ＦＯＣ３Ｙ、ＴＯＣ３Ｙ 等々
異種核：ｈｅｔｅｒｏ Ｃ０３Ｙ、 ｈｅｔｅｒｏ
ＲＥＬＡＹ。
ＲＥＬＡＹ。
ｈｅＬｅｒｏ ＭＱＴ ｃｏｈｅｒｅｎｃｅ （２Ｄ［
ＮＡＤＥＱＵＡＴＥなど）等々 である。
ＮＡＤＥＱＵＡＴＥなど）等々 である。
以上のように本発明によれば、最終の読み出しパルスの
位相を９０’ずらして測定した２回の２次元ＮＭＲデー
クを別々のデータファイル上（メモリー）に保管し、両
ファイルの加減算によりＰタイプ、およびＮタイプスペ
クトルを同時測定でき、Ｎタイプスペクトル複素共役を
とり、ｔ２方向において反転したスペクトルとＰタイプ
スペクトルとを加（ｆｉ）算しているので、分解能が良
いと共に、ピークの裾の切れもよく、更には、ピークの
符号の判別も可能な純位相モード表示の２次元スペクト
ルを得ることができる。
位相を９０’ずらして測定した２回の２次元ＮＭＲデー
クを別々のデータファイル上（メモリー）に保管し、両
ファイルの加減算によりＰタイプ、およびＮタイプスペ
クトルを同時測定でき、Ｎタイプスペクトル複素共役を
とり、ｔ２方向において反転したスペクトルとＰタイプ
スペクトルとを加（ｆｉ）算しているので、分解能が良
いと共に、ピークの裾の切れもよく、更には、ピークの
符号の判別も可能な純位相モード表示の２次元スペクト
ルを得ることができる。
第１図は本発明によるｔ２−反転による２次元核磁気共
鳴測定方法の一実施例のフローを示す図、第２図は本発
明による実験結果を示す図、第３図はω１−反転または
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−反転法により得られた実験結
果を示す図、第４図は２ＤＮＭＲ法を行うためのＮＭＲ
装置の一例を示す図、第５図は２ＤＮＭＲ測定に用いら
れるパルスシーケンスを示す図である。 ｌ・・・磁石、２・・・試料コイル、３・・・高周波発
振器、４・・・可変移相回路、６．７・・・ゲート、σ
、１０・・・復調回路、１１・・・９０°移相回路、１
２．１３・・・Ａ−Ｄ変換回路、１４・・・コンピュー
タ、１５・・・メモリ、１６・・・パルスプログラマ 出 願 人 日本電子株式会社 代理人 弁理士 蛭 川 昌 信（外２名）Ｑ、、
ｌｚ 第４図 第５図 手 続 主車 正 書 （方式） ■、事件の表示 昭和６２年特許願第０９２６０３号２
、発明の名称 ｔ２−反転による２次元核磁気共鳴測定方法３、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 ５、補正命令の日付 昭和６２年 ６月 ３日発送日
昭和６２年 ６月３０日 ６、補正により増加する発明の数 な し７、補正
の対象 図 面（第２図及び第３図）８、補正の内容
別紙の通り
鳴測定方法の一実施例のフローを示す図、第２図は本発
明による実験結果を示す図、第３図はω１−反転または
１、ｔ２）とＮ（ｔ１、−反転法により得られた実験結
果を示す図、第４図は２ＤＮＭＲ法を行うためのＮＭＲ
装置の一例を示す図、第５図は２ＤＮＭＲ測定に用いら
れるパルスシーケンスを示す図である。 ｌ・・・磁石、２・・・試料コイル、３・・・高周波発
振器、４・・・可変移相回路、６．７・・・ゲート、σ
、１０・・・復調回路、１１・・・９０°移相回路、１
２．１３・・・Ａ−Ｄ変換回路、１４・・・コンピュー
タ、１５・・・メモリ、１６・・・パルスプログラマ 出 願 人 日本電子株式会社 代理人 弁理士 蛭 川 昌 信（外２名）Ｑ、、
ｌｚ 第４図 第５図 手 続 主車 正 書 （方式） ■、事件の表示 昭和６２年特許願第０９２６０３号２
、発明の名称 ｔ２−反転による２次元核磁気共鳴測定方法３、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 ５、補正命令の日付 昭和６２年 ６月 ３日発送日
昭和６２年 ６月３０日 ６、補正により増加する発明の数 な し７、補正
の対象 図 面（第２図及び第３図）８、補正の内容
別紙の通り
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （イ）準備パルス又はパルス列の照射後展開期間ｔ＿１
をおいて検出パルス又はパルス列を照射し、この検出パ
ルス又はパルス列照射後検出期間ｔ＿２にわたって試料
からのＦＩＤ信号を９０°位相の異なる２つの検出チャ
ンネルで検出するシーケンスを用い、異なった複数のｔ
＿１の値について測定した複数のＦＩＤ信号から成る複
素集合データＳ＿１（ｔ＿１、ｔ＿２）を得ること、 （ロ）前記（イ）におけるシーケンスと同一のシーケン
スで且つ準備パルス又はパルス列と検出パルス又はパル
ス列との間の位相が前記（イ）におけるシーケンスの場
合と９０°異なるシーケンスを用い、前記（イ）と同一
の複数のｔ＿１について測定した複数のＦＩＤ信号から
成る複素集合データＳ＿２（ｔ＿１、ｔ＿２）を得るこ
と、 （ハ）前記集合データＳ＿１（ｔ＿１、ｔ＿２）、Ｓ＿
２（ｔ＿１、ｔ＿２）の和データＰ（ｔ＿１、ｔ＿２）
と、差データＮ（ｔ＿１、ｔ＿２）を作成すること、（
ニ）Ｐ（ｔ＿１、ｔ＿２）とＮ（ｔ＿１、ｔ＿２）のう
ちどちらか一方をｔ＿２について複素フーリエ変換し、
他方について、複素共役をとること、ｔ＿２について時
間反転すること、及びｔ＿２について複素フーリエ変換
することを任意の順序で行い、これらの和又は差をとる
ことにより得られたデータＳ（ｔ＿１、ω＿２）を複素
フーリエ変換してＳ（ω＿１、ω＿２）を作成すること
、 からなるｔ＿２−反転による２次元核磁気共鳴測定方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62092603A JP2517592B2 (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ｔ▲下２▼−反転による２次元核磁気共鳴測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62092603A JP2517592B2 (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ｔ▲下２▼−反転による２次元核磁気共鳴測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63259450A true JPS63259450A (ja) | 1988-10-26 |
| JP2517592B2 JP2517592B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=14059025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62092603A Expired - Lifetime JP2517592B2 (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ｔ▲下２▼−反転による２次元核磁気共鳴測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517592B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61234343A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-18 | Jeol Ltd | ２次元核磁気共鳴測定方法 |
-
1987
- 1987-04-15 JP JP62092603A patent/JP2517592B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61234343A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-18 | Jeol Ltd | ２次元核磁気共鳴測定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2517592B2 (ja) | 1996-07-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |