JPS63175754A - 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法 - Google Patents
多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法Info
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- JPS63175754A JPS63175754A JP777987A JP777987A JPS63175754A JP S63175754 A JPS63175754 A JP S63175754A JP 777987 A JP777987 A JP 777987A JP 777987 A JP777987 A JP 777987A JP S63175754 A JPS63175754 A JP S63175754A
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- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は2次元核磁気共鳴(NMR)を拡張した多量子
分解3次元核磁気共鳴測定方法に関するものである。
分解3次元核磁気共鳴測定方法に関するものである。
第3図は吸収強度を縦軸に、周波数(又は磁場強度)を
横軸にして表したオキシトシンの1次元NMRと各ピー
クの帰属を示すスペクトルである。
横軸にして表したオキシトシンの1次元NMRと各ピー
クの帰属を示すスペクトルである。
このスペクトルは強度、化学シフト、結合定数、多重度
、線幅などの情報が横軸の周波数軸の中に−117にな
って含まれており、これらを分離するためには極めて複
雑なスペクトル解析をしなければならない。
、線幅などの情報が横軸の周波数軸の中に−117にな
って含まれており、これらを分離するためには極めて複
雑なスペクトル解析をしなければならない。
この1次元NMRの欠点を解決する手法として2次元N
MRが開発されているが、この2次元NMR法における
一般的測定プロセスは、第4図(イ)に示すように、最
初の90″パルス以前の固定の準備期間(τp)と、発
展期間(t、)と、固定の混合期間(τm)と、検出期
間(t2)の4つの時間域からなる。i1!備期間は核
の磁化を適当な初期状態に保つために必要であり、この
状態は発展期間t、において展開され、そのt、におけ
る磁化の挙動は、混合期間τmを経て検出パルス印加後
の検出期間t2において検出される自由誘導減衰信号(
FID信号)に位相及び振幅情報として手渡される。そ
こでCI、Lzを変数としてデータをs(t1、tz)
のような2次元マトリックスとして取り込む。このt、
とt2に発展する核磁化の共鳴周波数ω□、ω、が混合
期間に結合される。この両者の結合は混合期間にどのよ
うなパルスまたはパルス列を与えるかで定まり、このパ
ルスまたはパルス列の働きは数学的には種々の回転オペ
レータRとして記述され、そのマトリックス成分R□9
.が2次元スペクトルの(ω、!l’S + C2,
り位置の強度を与える。この様子をu軸にC1、横軸に
C2をとって表示すると第4図(ロ)に示すようになる
。この2次元NMR法は、従来の方法に比べて分解能が
向上しスペクトルの解析が容易になり、核スピン間の相
互作用を解明できる等の優れた点を持っている。
MRが開発されているが、この2次元NMR法における
一般的測定プロセスは、第4図(イ)に示すように、最
初の90″パルス以前の固定の準備期間(τp)と、発
展期間(t、)と、固定の混合期間(τm)と、検出期
間(t2)の4つの時間域からなる。i1!備期間は核
の磁化を適当な初期状態に保つために必要であり、この
状態は発展期間t、において展開され、そのt、におけ
る磁化の挙動は、混合期間τmを経て検出パルス印加後
の検出期間t2において検出される自由誘導減衰信号(
FID信号)に位相及び振幅情報として手渡される。そ
こでCI、Lzを変数としてデータをs(t1、tz)
のような2次元マトリックスとして取り込む。このt、
とt2に発展する核磁化の共鳴周波数ω□、ω、が混合
期間に結合される。この両者の結合は混合期間にどのよ
うなパルスまたはパルス列を与えるかで定まり、このパ
ルスまたはパルス列の働きは数学的には種々の回転オペ
レータRとして記述され、そのマトリックス成分R□9
.が2次元スペクトルの(ω、!l’S + C2,
り位置の強度を与える。この様子をu軸にC1、横軸に
C2をとって表示すると第4図(ロ)に示すようになる
。この2次元NMR法は、従来の方法に比べて分解能が
向上しスペクトルの解析が容易になり、核スピン間の相
互作用を解明できる等の優れた点を持っている。
このような2次元NMRは90”パルスを2個用いた同
種核シフト相関法(CO3Y)から出発し、現在この方
法は多方面に発展し、3重パルスを用いた2次元NOB
(NOESY) 、多量子フィルターC03Y (M
QF−CO3Y) 、5EC3Y、異種核シフト相関法
(H−CCO3Y)などが生まれた。第5図はこのよう
な2次元NMRの発展の様子を示したものである。
種核シフト相関法(CO3Y)から出発し、現在この方
法は多方面に発展し、3重パルスを用いた2次元NOB
(NOESY) 、多量子フィルターC03Y (M
QF−CO3Y) 、5EC3Y、異種核シフト相関法
(H−CCO3Y)などが生まれた。第5図はこのよう
な2次元NMRの発展の様子を示したものである。
第6図はこれらの2次元NMR法に用いられるパルス列
を示し、同図(イ)はcosy、同図(ロ)は5EC3
Y、同図(ハ)はMQF−C0S Y 、 同ffJ
(ニ)はN0ESYの場合の各パルス列であり、これら
パルスは同種核の場合で最大4重パルスとなる。
を示し、同図(イ)はcosy、同図(ロ)は5EC3
Y、同図(ハ)はMQF−C0S Y 、 同ffJ
(ニ)はN0ESYの場合の各パルス列であり、これら
パルスは同種核の場合で最大4重パルスとなる。
ところで、ある有機物質研究に2次元NMR法が適用さ
れる場合、スペクトルの帰属にこれらの方法の殆どが応
用され、欲しい情報に応じて種々なパルス列が工夫され
ている。そのため必要とする情報が異なる毎に別々の実
験をしなければならず、全ての2次元NMRデータを同
一条件で得ることができないと共に、種々の2次元NM
Hの結合による解析には曖昧さが残り問題があった。
れる場合、スペクトルの帰属にこれらの方法の殆どが応
用され、欲しい情報に応じて種々なパルス列が工夫され
ている。そのため必要とする情報が異なる毎に別々の実
験をしなければならず、全ての2次元NMRデータを同
一条件で得ることができないと共に、種々の2次元NM
Hの結合による解析には曖昧さが残り問題があった。
本発明は上記問題点を解決するためのもので、1回のN
MR実験で全ての2次元NMRデータを得ることの可能
な多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法を提供すること
を目的とする。
MR実験で全ての2次元NMRデータを得ることの可能
な多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法を提供すること
を目的とする。
そのために本発明の多量子分解3次元核磁気共鳴測定方
法は、 (イ)磁気回転共鳴子を含む試料に対し所定の準備期間
後第1の90°パルスを印加すること、(ロ)第1の9
0°パルス印加後の発展期間tl後に第2の90″パル
スを印加すること、(ハ)第2の90°パルス印加後の
一定混合期間τmに180°スピンエコーパルスを印加
すると共に、一定混合期間τm後に第3の90”パルス
を印加すること、 (ニ)第3の90°パルス印加後の検出期間t2にわた
って前記共鳴子の自由誘導減衰信号を検出して記憶する
こと、 (ホ)前記発展期間1.及び前記第1、第2の90@パ
ルス及び第3の180’パルスのラジオ波位相φをそれ
ぞれ変化させて検出期間ttにわたって得られた自由誘
導減衰信号の集合S (t、、t2、φ)をt2につい
て複素フーリエ変換すること、 (へ)前記(ホ)における複素フーリエ変換によって得
られたS (t+ 、ωz1φ)をtlについて複素フ
ーリエ変換すること、 (ト)前記(へ)における複素フーリエ変換によって得
られたS(ω霊、C2、φ)をφについてcosine
フーリエ変換してS ((L’ I 、ωz 、p)
を得ること、 を特徴とする。
法は、 (イ)磁気回転共鳴子を含む試料に対し所定の準備期間
後第1の90°パルスを印加すること、(ロ)第1の9
0°パルス印加後の発展期間tl後に第2の90″パル
スを印加すること、(ハ)第2の90°パルス印加後の
一定混合期間τmに180°スピンエコーパルスを印加
すると共に、一定混合期間τm後に第3の90”パルス
を印加すること、 (ニ)第3の90°パルス印加後の検出期間t2にわた
って前記共鳴子の自由誘導減衰信号を検出して記憶する
こと、 (ホ)前記発展期間1.及び前記第1、第2の90@パ
ルス及び第3の180’パルスのラジオ波位相φをそれ
ぞれ変化させて検出期間ttにわたって得られた自由誘
導減衰信号の集合S (t、、t2、φ)をt2につい
て複素フーリエ変換すること、 (へ)前記(ホ)における複素フーリエ変換によって得
られたS (t+ 、ωz1φ)をtlについて複素フ
ーリエ変換すること、 (ト)前記(へ)における複素フーリエ変換によって得
られたS(ω霊、C2、φ)をφについてcosine
フーリエ変換してS ((L’ I 、ωz 、p)
を得ること、 を特徴とする。
本発明の多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法は、発展
期間1.と検出期間t2に加えて、発展期間を挟んで加
えられる第1パルスと第2パルスのラジオ波位相をそれ
ぞれ変化させて検出期間t2にわたって得られた自由誘
導減衰信号の集合5(tl−C2、φ)をC2について
複素フーリエ変換し、該複素フーリエ変換によって得ら
れた5(C3、C2、φ)をLlについて複素フーリエ
変換し、更に咳複素フーリエ変換によって得られたS(
C1、C2、φ)をφについてcosineフーリエ変
換してS(C1、C2、p)を得ることにより、1回の
NMR実験で全ての2次元NMRデークを得ることがで
きる。
期間1.と検出期間t2に加えて、発展期間を挟んで加
えられる第1パルスと第2パルスのラジオ波位相をそれ
ぞれ変化させて検出期間t2にわたって得られた自由誘
導減衰信号の集合5(tl−C2、φ)をC2について
複素フーリエ変換し、該複素フーリエ変換によって得ら
れた5(C3、C2、φ)をLlについて複素フーリエ
変換し、更に咳複素フーリエ変換によって得られたS(
C1、C2、φ)をφについてcosineフーリエ変
換してS(C1、C2、p)を得ることにより、1回の
NMR実験で全ての2次元NMRデークを得ることがで
きる。
以下、実施例を図面に基づき説明する。
2次元NMR法の枠組を3次元に拡張する場合に、3次
元NMRではデータが3次元マトリックス上に展開する
ので、無用に大きなデータ域を必要としないように、r
NMRの情報を与える必要最小限の実験法」として、混
合期に90@−180”−90”パルス列を用いる。
元NMRではデータが3次元マトリックス上に展開する
ので、無用に大きなデータ域を必要としないように、r
NMRの情報を与える必要最小限の実験法」として、混
合期に90@−180”−90”パルス列を用いる。
第1図は本発明における印加パルス列を示す図で、一定
の準備期間後節1の90″パルスを印加し、発展期間1
.後に第2の90″パルスを印加し、さらに一定の混合
期間τm後に第3のパルスを印加する。前述したように
一定混合期間にはスピンエコーパルス180°φを印加
して化学シフトによる周波数の広がりを打ち消すことが
出来、混合朋τmに依存した異なる周波数間の位相差を
零とすることが出来る。
の準備期間後節1の90″パルスを印加し、発展期間1
.後に第2の90″パルスを印加し、さらに一定の混合
期間τm後に第3のパルスを印加する。前述したように
一定混合期間にはスピンエコーパルス180°φを印加
して化学シフトによる周波数の広がりを打ち消すことが
出来、混合朋τmに依存した異なる周波数間の位相差を
零とすることが出来る。
従来では第1パルスと第2パルスのラジオ波位相は固定
であったがこのラジオ波位相、スピンエコーパルス位相
φを変え、これに応じて混合期間τmに展開するp!子
コヒーレンスはその強度を変える。
であったがこのラジオ波位相、スピンエコーパルス位相
φを変え、これに応じて混合期間τmに展開するp!子
コヒーレンスはその強度を変える。
即ち、
S(tl、h)−ΣS p (tl、tz)
(1)p=−n は次式のように表される。
(1)p=−n は次式のように表される。
5(tl、tZ、 φ) −Σe ”’Sp
(tl、 tz) (2)p=−n 通常pの符号は区別せず、またS p (tl、Lx)
=Sす(bltz)なので(2)式は、 となる。ここでp!子数は、時間に対して共役な周波数
の関係と同様に位相φに対して共役な周期(Perio
dicity)の数を表している。このS、 (毘tz
)をpに依存して別々に表示するのが多量子分解3次元
NMHの特徴である。またpの符合は区別されないので
、この場合Sp (tl、tz)はs(t、、C2、φ
)を実フーリエ変換(cos ine変換)することに
より得られる。
(tl、 tz) (2)p=−n 通常pの符号は区別せず、またS p (tl、Lx)
=Sす(bltz)なので(2)式は、 となる。ここでp!子数は、時間に対して共役な周波数
の関係と同様に位相φに対して共役な周期(Perio
dicity)の数を表している。このS、 (毘tz
)をpに依存して別々に表示するのが多量子分解3次元
NMHの特徴である。またpの符合は区別されないので
、この場合Sp (tl、tz)はs(t、、C2、φ
)を実フーリエ変換(cos ine変換)することに
より得られる。
Sp (tl、h) ”Σs(tl、tt、φ) c
os(pφ) (4)結局、スペクトルを得るアルゴリ
ズムは、tl、C2については従来の2次元NMR法の
場合と同様に複素フーリエ変換し、φについてはcos
ine変換する。
os(pφ) (4)結局、スペクトルを得るアルゴリ
ズムは、tl、C2については従来の2次元NMR法の
場合と同様に複素フーリエ変換し、φについてはcos
ine変換する。
5−complex FT
S(j++h、ψ)□→S(t、、 C2,φ)□ω
z、p) こうして得られた最終的なスペクトルは第2図に示すよ
うになる0通常のC03Yはp=t、N0ESYはp=
oに対応するが、その他21子、3量子と区別して表示
するので分解能が高い。
z、p) こうして得られた最終的なスペクトルは第2図に示すよ
うになる0通常のC03Yはp=t、N0ESYはp=
oに対応するが、その他21子、3量子と区別して表示
するので分解能が高い。
プロトンの場合、p!子数として高々6くらいまでとれ
ばよいので、φのサンプリング点の総数は16〜32点
で十分である。換言すれば、2次元スペクトルのスタッ
ク数はこの半分(ナイキストの定理より)の8〜16枚
程度となり、現実的なものとなる。またサンプリング点
が少ないので高JFTのアルゴリズムを取る必要がなく
、従ってサンプリング数はN=2’に制限されない。
ばよいので、φのサンプリング点の総数は16〜32点
で十分である。換言すれば、2次元スペクトルのスタッ
ク数はこの半分(ナイキストの定理より)の8〜16枚
程度となり、現実的なものとなる。またサンプリング点
が少ないので高JFTのアルゴリズムを取る必要がなく
、従ってサンプリング数はN=2’に制限されない。
第7図〜第10図はオキシトシンについて、p、、、=
3(7m”’50m5)となるように位相φの値を変え
たもので、ナイキストの定理より2p□8のサンプリン
グ点数が必要であり、360°をこれで等分するのでφ
の値はp。、、=3の場合以下となる。φ−0°、60
6.120’、1800.240@、300’の6点を
与えている。
3(7m”’50m5)となるように位相φの値を変え
たもので、ナイキストの定理より2p□8のサンプリン
グ点数が必要であり、360°をこれで等分するのでφ
の値はp。、、=3の場合以下となる。φ−0°、60
6.120’、1800.240@、300’の6点を
与えている。
第7図はN0ESYとZQC−CO3Yの和に該当し、
第8回は5QC−CO3YとRELAYED−CO3Y
の和に該当し、第9図はDQC−cosyに該当し、第
10図は3QC−CO3Yに8亥当するものである。
第8回は5QC−CO3YとRELAYED−CO3Y
の和に該当し、第9図はDQC−cosyに該当し、第
10図は3QC−CO3Yに8亥当するものである。
このように1回の測定でp−0〜3の3つの異なる2次
元NMRが得られ、これで帰属から構造解析までを完了
させることが可能となる。
元NMRが得られ、これで帰属から構造解析までを完了
させることが可能となる。
以上のように本発明によれば、第3の変数を2次元NM
Rに導入することにより、1回のNMR実験で全ての2
次元NMRデータを得ることができるので、同一条件で
全てのデータを得ることができ、S/N比が向上し、か
つ必要なNMRパラメータを測定し忘れることがない。
Rに導入することにより、1回のNMR実験で全ての2
次元NMRデータを得ることができるので、同一条件で
全てのデータを得ることができ、S/N比が向上し、か
つ必要なNMRパラメータを測定し忘れることがない。
また種々の2次元NMRの結合による解析にも曖昧さを
残さずに行うことが可能となる。
残さずに行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法
で使用する印加パルス列を示す図、第2図は本発明によ
る多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法で得られる3次
元スペクトルを示す図、第3図は吸収強度を縦軸に、周
波数(又は磁場強度)を横軸にして表したオキシトシン
の1次元NMRと各ピークの帰属を表すスペクトルを示
す図、第4図(イ)は2次元NMRで使用される印加パ
ルス列を示す図、第4図(ロ)は2次元スペクトルを示
す図、第5図は2次元NMRの発展経過を示す図、第6
図は2次元NMHに用いられる各種パルス列を示す図、
第7図〜第11図は、オキシトシンについて、p□、=
3 (τ。=50ff13>となるように位相φの値を
変えた場合の測定結果を示す図である。 第4図 (イ) (ロ) 第6図 第7図 第8図 第91!I 第10図 手 続 主甫 正 書 (方式) 1、事件の表示 昭和62年特許願第7779号 2、発明の名称 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法
3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人
で使用する印加パルス列を示す図、第2図は本発明によ
る多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法で得られる3次
元スペクトルを示す図、第3図は吸収強度を縦軸に、周
波数(又は磁場強度)を横軸にして表したオキシトシン
の1次元NMRと各ピークの帰属を表すスペクトルを示
す図、第4図(イ)は2次元NMRで使用される印加パ
ルス列を示す図、第4図(ロ)は2次元スペクトルを示
す図、第5図は2次元NMRの発展経過を示す図、第6
図は2次元NMHに用いられる各種パルス列を示す図、
第7図〜第11図は、オキシトシンについて、p□、=
3 (τ。=50ff13>となるように位相φの値を
変えた場合の測定結果を示す図である。 第4図 (イ) (ロ) 第6図 第7図 第8図 第91!I 第10図 手 続 主甫 正 書 (方式) 1、事件の表示 昭和62年特許願第7779号 2、発明の名称 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法
3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (イ)磁気回転共鳴子を含む試料に対し所定の準備期間
後第1の90°パルスを印加すること、(ロ)第1の9
0°パルス印加後の発展期間t_1後に第2の90°パ
ルスを印加すること、 (ハ)第2の90°パルス印加後の一定混合期間τ_m
に180°スピンエコーパルスを印加すると共に、一定
混合期間τ_m後に第3の90°パルスを印加すること
、 (ニ)第3の90°パルス印加後の検出期間t_2にわ
たって前記共鳴子の自由誘導減衰信号を検出して記憶す
ること、 (ホ)前記発展期間t_1及び前記第1、第2の90°
パルス及び第3の180°パルスのラジオ波位相φを変
化させて検出期間t_2にわたって得られた自由誘導減
衰信号の集合S(t_1、t_2、φ)をt_2につい
て複素フーリエ変換すること、(ヘ)前記(ホ)におけ
る複素フーリエ変換によって得られたS(t_1、ω_
2、φ)をt_1について複素フーリエ変換すること、 (ト)前記(ヘ)における複素フーリエ変換によって得
られたS(ω_1、ω_2、φ)をφについてcosi
neフーリエ変換してS(ω_1、ω_2、p)を得る
こと、 よりなる多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP777987A JPS63175754A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法 |
US07/143,576 US4789832A (en) | 1987-01-14 | 1988-01-12 | Three-dimensional NMR spectroscopy |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP777987A JPS63175754A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63175754A true JPS63175754A (ja) | 1988-07-20 |
Family
ID=11675160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP777987A Pending JPS63175754A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 多量子分解3次元核磁気共鳴測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63175754A (ja) |
-
1987
- 1987-01-14 JP JP777987A patent/JPS63175754A/ja active Pending
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