JPS63245864A - 燃料電池電極触媒層の製造方法 - Google Patents
燃料電池電極触媒層の製造方法Info
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- JPS63245864A JPS63245864A JP62078810A JP7881087A JPS63245864A JP S63245864 A JPS63245864 A JP S63245864A JP 62078810 A JP62078810 A JP 62078810A JP 7881087 A JP7881087 A JP 7881087A JP S63245864 A JPS63245864 A JP S63245864A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/8663—Selection of inactive substances as ingredients for catalytic active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/8668—Binders
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は燃料電池電極触媒層の製造方法に関し、特に
触媒と弗素樹脂の混合凝集の方法に関する。
触媒と弗素樹脂の混合凝集の方法に関する。
燃料電池は燃料の持つ化学エネルギを直接電気エネルギ
に変換する装置であり、その構成は電解液層をはさんで
第３図に示すような電極６を対向して配し、外部のガス
供給系より前記各電極へ燃料ガスおよび酸化剤ガスを供
給し、各々の電極の触媒上で燃料ガスおよび酸化剤ガス
を電気化学的に反応させ、その結果として系外に電気エ
ネルギを取出す一種の発電装置である。
に変換する装置であり、その構成は電解液層をはさんで
第３図に示すような電極６を対向して配し、外部のガス
供給系より前記各電極へ燃料ガスおよび酸化剤ガスを供
給し、各々の電極の触媒上で燃料ガスおよび酸化剤ガス
を電気化学的に反応させ、その結果として系外に電気エ
ネルギを取出す一種の発電装置である。
電極６は多孔質のカーボン基材４の上に電極触媒層５が
付着する構造であり、さらにこの電極触媒層５は触媒担
体２の表面に貴金属微粒子１が担持された触媒微粒子７
が弗素樹脂の微粒子３を介して結着された構造となって
いる。
付着する構造であり、さらにこの電極触媒層５は触媒担
体２の表面に貴金属微粒子１が担持された触媒微粒子７
が弗素樹脂の微粒子３を介して結着された構造となって
いる。
このような燃料電池において電気化学的反応を効率良く
行わせるためには、電極触媒層の触媒微粒子７をよく分
散させて触媒（固相）と反応ガス（気相）と電解液（液
相）が接する三相界面を増やすことが必要である。
行わせるためには、電極触媒層の触媒微粒子７をよく分
散させて触媒（固相）と反応ガス（気相）と電解液（液
相）が接する三相界面を増やすことが必要である。
さらにこの三相界面を増大させるためには、電解液に濡
れやすい触媒微粒子と電解液に濡れ難い弗素樹脂の微粒
子とを均一によく混合分散させて、電解液とガスとの触
媒をバランス良く行うことも必要となる。
れやすい触媒微粒子と電解液に濡れ難い弗素樹脂の微粒
子とを均一によく混合分散させて、電解液とガスとの触
媒をバランス良く行うことも必要となる。
従来このような電極触媒層の製造方法としては、触媒微
粒子と弗素樹脂ディスパージョンを界面活性剤の含まれ
た水や有機溶媒等に分散させてスプレー法やブレード法
で塗布する方法と、前記触媒微粒子と弗素樹脂微粒子の
溶媒分散液から大部分の溶媒を分離除去してペースト状
体となし、このペースト状体をニーダ等で混練して弗素
樹脂を繊維化するとともによく絡み合わせさらにロール
機でシート化する方法とがある。
粒子と弗素樹脂ディスパージョンを界面活性剤の含まれ
た水や有機溶媒等に分散させてスプレー法やブレード法
で塗布する方法と、前記触媒微粒子と弗素樹脂微粒子の
溶媒分散液から大部分の溶媒を分離除去してペースト状
体となし、このペースト状体をニーダ等で混練して弗素
樹脂を繊維化するとともによく絡み合わせさらにロール
機でシート化する方法とがある。
後者の混練してシート化する方法は弗素樹脂が繊維化し
よく絡み合っているために塗布法に比し、膜強度が強く
、単独のシート化も可能という利点があり多用される。
よく絡み合っているために塗布法に比し、膜強度が強く
、単独のシート化も可能という利点があり多用される。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで混練を実行するためには触媒微粒子と弗素樹脂
微粒子の分散した系より大部分の分散媒を除去する必要
が生ずる。そのために従来は、触媒微粒子と弗素樹脂微
粒子の分散混合系に有機溶剤を加え、触媒微粒子と弗素
樹脂の微粒子を凝集沈降させ分散媒と分離して混練用の
ペーストを調製していた。
微粒子の分散した系より大部分の分散媒を除去する必要
が生ずる。そのために従来は、触媒微粒子と弗素樹脂微
粒子の分散混合系に有機溶剤を加え、触媒微粒子と弗素
樹脂の微粒子を凝集沈降させ分散媒と分離して混練用の
ペーストを調製していた。
しかしながら上記の方法では、有機溶媒を水分散系に加
えたときに多くの気泡が発生し、弗素樹脂の比較的含有
量の少ない凝集体と、比較的多い凝集体の２層に分離し
、触媒微粒子と弗素樹脂微粒子の均一な凝集体を得るこ
とができず、そのために電極出力特性および電極寿命特
性が充分でないという問題点があった。
えたときに多くの気泡が発生し、弗素樹脂の比較的含有
量の少ない凝集体と、比較的多い凝集体の２層に分離し
、触媒微粒子と弗素樹脂微粒子の均一な凝集体を得るこ
とができず、そのために電極出力特性および電極寿命特
性が充分でないという問題点があった。
この発明は上述の点に鑑みてなされたもので、その目的
は触媒微粒子と弗素樹脂微粒子を均一に凝集させること
により、燃料電池の電極出力特性および電極寿命特性を
向上させることにある。
は触媒微粒子と弗素樹脂微粒子を均一に凝集させること
により、燃料電池の電極出力特性および電極寿命特性を
向上させることにある。
本発明者は触媒微粒子と弗素樹脂微粒子の水分散系に水
溶性の有機溶媒を加えると気泡が発生し、この気泡が触
媒微粒子と弗素樹脂微粒子の均一な凝集を妨げる要因で
あることを見出し、この知見に基づいてこの発明をなす
に至った。
溶性の有機溶媒を加えると気泡が発生し、この気泡が触
媒微粒子と弗素樹脂微粒子の均一な凝集を妨げる要因で
あることを見出し、この知見に基づいてこの発明をなす
に至った。
この発明によれば触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子を混
合状態で凝集させ、混練し、成膜する燃料電池電極触媒
層の製造方法において、（イ）触媒の微粒子と弗素樹脂
ディスパージョンをよく水に分散混合させて触媒の微粒
子と弗素樹脂の微粒子の均一混合物を得る工程と、 １口）この均一混合物に水溶性の有機溶媒を混合しかつ
静置して有機溶媒の混合時に発生した気泡を除（工程と
、 （ハ）気泡を除いたあとに前記有機溶媒を追加して触媒
の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる工程、とを備
えることにより、その目的を達する。
合状態で凝集させ、混練し、成膜する燃料電池電極触媒
層の製造方法において、（イ）触媒の微粒子と弗素樹脂
ディスパージョンをよく水に分散混合させて触媒の微粒
子と弗素樹脂の微粒子の均一混合物を得る工程と、 １口）この均一混合物に水溶性の有機溶媒を混合しかつ
静置して有機溶媒の混合時に発生した気泡を除（工程と
、 （ハ）気泡を除いたあとに前記有機溶媒を追加して触媒
の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる工程、とを備
えることにより、その目的を達する。
触媒の微粒子はカーボンブラックなどの炭素微粒子を触
媒担体２とし、この担体上に白金、白金系合金などの貴
金属の微粒子１を担持させたものが用いられる。弗素樹
脂のディスパージョンは４嬉９ 弗化樹脂（Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ）の微粒子を水に分散させた
ものが用いられる。前記触媒の微粒子は非イオン活性剤
などの分散媒を用いて水によく分散させることができる
。この分散に際して超音波分散などの手法を用いること
ができる。触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子３との均
一な分散混合物に、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど
の水溶性有機溶媒が添加される。この際有機溶媒は触媒
の微粒子７．弗素樹脂の微粒子３が凝集を起こさない程
度の量が加えられる。有機溶媒の添加により気泡が見ら
れるのでしばらく静置して気泡を除くことが行われる。
媒担体２とし、この担体上に白金、白金系合金などの貴
金属の微粒子１を担持させたものが用いられる。弗素樹
脂のディスパージョンは４嬉９ 弗化樹脂（Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ）の微粒子を水に分散させた
ものが用いられる。前記触媒の微粒子は非イオン活性剤
などの分散媒を用いて水によく分散させることができる
。この分散に際して超音波分散などの手法を用いること
ができる。触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子３との均
一な分散混合物に、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど
の水溶性有機溶媒が添加される。この際有機溶媒は触媒
の微粒子７．弗素樹脂の微粒子３が凝集を起こさない程
度の量が加えられる。有機溶媒の添加により気泡が見ら
れるのでしばらく静置して気泡を除くことが行われる。
脱泡したあとに水溶性有機溶媒をさらに加える。この工
程で触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子３が凝集する。
程で触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子３が凝集する。
この工程で加える水溶性有機溶媒は、前の脱泡工程で用
いたものと同一でも良いし、他の種類の有機溶媒であっ
ても良い。
いたものと同一でも良いし、他の種類の有機溶媒であっ
ても良い。
有機溶媒の添加を２段階で行い、第１段階では触媒の微
粒子と弗素樹脂の微粒子の水分散系に水溶性の有機溶媒
を加え、この際生じる気泡を除（。
粒子と弗素樹脂の微粒子の水分散系に水溶性の有機溶媒
を加え、この際生じる気泡を除（。
第２段階では有機溶媒を第１段階にさらに追加して触媒
の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる。
の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる。
この結果、１段で行うときのように気泡によって凝集物
が２層に分かれることがなく均一な凝集体となるので、
電極触媒層の三層界面が増えるうえ電解質の浸透がおさ
えられる。
が２層に分かれることがなく均一な凝集体となるので、
電極触媒層の三層界面が増えるうえ電解質の浸透がおさ
えられる。
次にこの発明の実施例を図面に基づいて説明する。触媒
担体２の上に白金の微粒子１を重量で１０％の割合で担
持させた触媒の微粒子７の１００ｇを０．５乃至５％の
非イオン系界面活性剤を含む水４０００ｍ１に加え、超
音波により触媒微粒子７をよく分散させる。この分散液
に重量で５・％の非イオン界面活性剤を加え、さらにポ
リテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）を重量で６０％の
割合で含む弗素樹脂のディスパージョンを弗素樹脂が１
００ｇになるよう添加し、５分間よく攪拌して触媒と弗
素樹脂の均一分散混合液を得る。この分散混合液にイソ
プロピルアルコール１６００ｍ１加える。この程度のイ
ソプロピルアルコールの量では触媒微粒子７と弗素樹脂
の微粒子３の凝集はおこらない。イソプロピルアルコー
ルを添加すると、気泡が生じるから、１０分間攪拌した
のちしばらく静置する。このようにして気泡が除去され
る。
担体２の上に白金の微粒子１を重量で１０％の割合で担
持させた触媒の微粒子７の１００ｇを０．５乃至５％の
非イオン系界面活性剤を含む水４０００ｍ１に加え、超
音波により触媒微粒子７をよく分散させる。この分散液
に重量で５・％の非イオン界面活性剤を加え、さらにポ
リテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）を重量で６０％の
割合で含む弗素樹脂のディスパージョンを弗素樹脂が１
００ｇになるよう添加し、５分間よく攪拌して触媒と弗
素樹脂の均一分散混合液を得る。この分散混合液にイソ
プロピルアルコール１６００ｍ１加える。この程度のイ
ソプロピルアルコールの量では触媒微粒子７と弗素樹脂
の微粒子３の凝集はおこらない。イソプロピルアルコー
ルを添加すると、気泡が生じるから、１０分間攪拌した
のちしばらく静置する。このようにして気泡が除去され
る。
次にイソプロピルアルコール６４００ｍ１を加え５分間
攪拌する。このとき触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子
３の凝集がおこる。固液分離して過剰の分散媒を除去し
てから、攪拌羽根が底すり型の混合機を用いて攪拌混合
して粘性の高いペースト状体を得ることができる。
攪拌する。このとき触媒の微粒子７と弗素樹脂の微粒子
３の凝集がおこる。固液分離して過剰の分散媒を除去し
てから、攪拌羽根が底すり型の混合機を用いて攪拌混合
して粘性の高いペースト状体を得ることができる。
このペースト状体をニーダ混練機を用いてよく混練する
。混線の工程で弗素樹脂の微粒子は繊維化され、相互に
よく絡み合う。混練されたペースト状体はカレンダロー
ル法で０．３ Ｍ厚さのシートに成膜される。このシー
トは乾燥後多孔性カーボン基材４に３５０℃で結着させ
る。この結着の工程で弗素樹脂微粒子の相互の結着も同
時におこる。
。混線の工程で弗素樹脂の微粒子は繊維化され、相互に
よく絡み合う。混練されたペースト状体はカレンダロー
ル法で０．３ Ｍ厚さのシートに成膜される。このシー
トは乾燥後多孔性カーボン基材４に３５０℃で結着させ
る。この結着の工程で弗素樹脂微粒子の相互の結着も同
時におこる。
このようにして電極触媒層５がカーボン基材４に結着さ
れた燃料電池用電極６が得られる。
れた燃料電池用電極６が得られる。
この発明では上述のように触媒の微粒子７と弗素樹脂の
微粒子３の凝集を２段で行っているため、１段で行うと
きのように気泡によって凝集物が２層に分かれることが
なく均一な凝集体となるので、電極触媒層５の三相界面
が増えるうえ電解質の滲透がおさえられ、その結果燃料
電池の出力電圧特性、耐久性が向上する。第１図はリン
酸型電池を構成したときの電流密度と出力電圧の関係を
示し、曲線Ａはこの発明の実施例に係る特性９曲線Ｂは
従来の１段法による特性である。三相界面の増える本発
明の出力電圧特性は向上している。第２図は電流密度３
００ｍＡ／ａｄにおける寿命特性で曲線Ａはこの発明の
実施例に係る特性９曲線Ｂは従来の１段法による特性で
ある。本発明に係る電極触媒層の耐久性は１万時間を越
えることがわかる。
微粒子３の凝集を２段で行っているため、１段で行うと
きのように気泡によって凝集物が２層に分かれることが
なく均一な凝集体となるので、電極触媒層５の三相界面
が増えるうえ電解質の滲透がおさえられ、その結果燃料
電池の出力電圧特性、耐久性が向上する。第１図はリン
酸型電池を構成したときの電流密度と出力電圧の関係を
示し、曲線Ａはこの発明の実施例に係る特性９曲線Ｂは
従来の１段法による特性である。三相界面の増える本発
明の出力電圧特性は向上している。第２図は電流密度３
００ｍＡ／ａｄにおける寿命特性で曲線Ａはこの発明の
実施例に係る特性９曲線Ｂは従来の１段法による特性で
ある。本発明に係る電極触媒層の耐久性は１万時間を越
えることがわかる。
この発明によれば触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子を混
合状態で凝集させ、混練し、成膜する燃料電池電極触媒
層の製造方法において、（イ）触媒の微粒子と弗素樹脂
ディスパージョンをよく水に分散混合させて触媒の微粒
子と弗素樹脂の微粒子の均一混合物を得る工程と、 （ロ）この均一混合物に水溶性の有機溶媒を混合し力）
つ静置して有機溶媒の混合時に発生した気泡を除く工程
と、 （ハ）気泡を除いたあとに水溶性の有機溶媒を追加して
触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる工程、 とを備えるので触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子とが均
一に分散した電極触媒層が得られ、その結果触媒と電解
質とガスの接触する三相界面が増大し、燃料電池の出力
特性および寿命特性力く向上する。
合状態で凝集させ、混練し、成膜する燃料電池電極触媒
層の製造方法において、（イ）触媒の微粒子と弗素樹脂
ディスパージョンをよく水に分散混合させて触媒の微粒
子と弗素樹脂の微粒子の均一混合物を得る工程と、 （ロ）この均一混合物に水溶性の有機溶媒を混合し力）
つ静置して有機溶媒の混合時に発生した気泡を除く工程
と、 （ハ）気泡を除いたあとに水溶性の有機溶媒を追加して
触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる工程、 とを備えるので触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子とが均
一に分散した電極触媒層が得られ、その結果触媒と電解
質とガスの接触する三相界面が増大し、燃料電池の出力
特性および寿命特性力く向上する。
第１図はこの発明の実施例に係る電極触媒層を用いた燃
料電池の出力特性を示す線図、第２図すまこの発明の実
施例に係る電極触媒層を用し）だ燃料電池の寿命特性を
示す線図、第３図は燃料電池の電極を示す模式断面図で
ある。 １：貴金属微粒子、２：触媒担体、３：弗素樹脂の微粒
子、４：カーボン基材、５：電極触媒層、６：電極。 暇ぶし富度 υ功７ｃｍつ 第１図 動作吋間（ｈｒン
料電池の出力特性を示す線図、第２図すまこの発明の実
施例に係る電極触媒層を用し）だ燃料電池の寿命特性を
示す線図、第３図は燃料電池の電極を示す模式断面図で
ある。 １：貴金属微粒子、２：触媒担体、３：弗素樹脂の微粒
子、４：カーボン基材、５：電極触媒層、６：電極。 暇ぶし富度 υ功７ｃｍつ 第１図 動作吋間（ｈｒン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子を混合状態で凝集
させ、混練し、成膜する燃料電池電極触媒層の製造方法
において、 （イ）触媒の微粒子と弗素樹脂ディスパージョンをよく
水に分散混合させて触媒の微粒子と弗素樹脂の微粒子の
均一混合物を得る工程と、 （ロ）この均一混合物に水溶性の有機溶媒を混合しかつ
静置して有機溶媒の混合時に発生した気泡を除く工程と
、 （ハ）気泡を除いたあとに水溶性の有機溶媒を加え触媒
の微粒子と弗素樹脂の微粒子を凝集させる工程、とを備
えることを特徴とする燃料電池電極触媒層の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62078810A JPS63245864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 燃料電池電極触媒層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62078810A JPS63245864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 燃料電池電極触媒層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63245864A true JPS63245864A (ja) | 1988-10-12 |
| JPH0563910B2 JPH0563910B2 (ja) | 1993-09-13 |
Family
ID=13672199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62078810A Granted JPS63245864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 燃料電池電極触媒層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63245864A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003100305A (ja) * | 2001-09-19 | 2003-04-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 燃料電池用電極の製造方法 |
| JP2006031951A (ja) * | 2004-07-12 | 2006-02-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 固体高分子型燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP62078810A patent/JPS63245864A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003100305A (ja) * | 2001-09-19 | 2003-04-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 燃料電池用電極の製造方法 |
| JP2006031951A (ja) * | 2004-07-12 | 2006-02-02 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 固体高分子型燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0563910B2 (ja) | 1993-09-13 |
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