JPS63243163A - 沃素を含有するシリコーンエラストマー重縮合組成物 - Google Patents

沃素を含有するシリコーンエラストマー重縮合組成物

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JPS63243163A
JPS63243163A JP63039762A JP3976288A JPS63243163A JP S63243163 A JPS63243163 A JP S63243163A JP 63039762 A JP63039762 A JP 63039762A JP 3976288 A JP3976288 A JP 3976288A JP S63243163 A JPS63243163 A JP S63243163A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、重縮合反応によって架橋する沃素含有シリ
コーン組成物並びにこの組成物を用い°Ｃ家庭用及び飲
料用の水を処理する方法に関する。
〔発明の背景〕
沃素が欠乏している患者又は不充分である患者の数は一
般に世界中に数億人と見積もられている。
最大の程度まで冒されている地域は、ラテンアメリカ（
特にアンデス山脈に沿った地域）並びにアフリカ及びア
ジアのほとんど全ての内陸部（パキスタン、インド、ネ
パール、中国、ラオス等）である。
沃素欠乏による主な病理学的結果はよく知られている。
これらは実質的には、一方で甲状腺腫及びその合併症（
例えば油上障害、呼吸障害、腫瘍化、末梢循ｍ障害）、
他方で甲状腺機能減退症及びその合併症（例えばフレチ
ン症、脳障害、早産、流産及び先天性奇形）である。
〔従来の技楕〕
沃素欠乏は調理用食塩の沃素化によって工業化された国
からは消失しているが、開発途上国においてはなくなっ
ておらず、これらの国々では２つの主な運動が行われて
いるが、これまでまだ効果がなかった。
これらの運動は実質的には次のことを目指している： ・調理用食塩の沃素化；これは、はとんどの開発途上国
においては効果がない。この理由は、大抵の場合食塩の
消費が非常に少ないこと、経済的及び商業的連絡網によ
る食塩の流通系がほとんど存在しないこと並びに熱帯地
方では食塩に添加した沃素が包装が不完全であるとすぐ
に脱離してしまうことである； 沃素化オイルの筋肉内注射：この注射は遅延作用を示す
利点を有するが、しかし欠点、特に感染の危険性、沃素
アレルギーの危険性及びやむをえず生理学的薬用量を越
える量を注射するととによって生じる甲状腺機能過多又
は減退症の危険性がない訳ではない。
さらに、ぺ〃ギー国特許第８８９．６８０号には、沃素
を含むオリゴ元素を例えば焼き石膏のようなバインダー
中に分散させた形で反部類の飲料水中に導入することが
記載され【いる。オリゴ元素の拡散を遅らせるためにジ
オルガノポリシロキサ／を添加することができる。さら
に、水を消泡又は精製するために沃素及び沃素化合物を
使用することもよく知られている。その例としては、米
国特許第２．３４ス５６７号、同第２．７４５，２０８
号及び同第４４０＆２９５号を挙げることができる。
例えば経皮投与（米国特許第４０５４５８０号）や経口
摂取（特に反部類の場合）（仏画特許第２．５６０，７
６８号）によって投与した活性成分の放出を制御して行
わせるために、ポリマー系、特にシリコーンを用いた系
を使用することを記載した特許もまた非常に多くある。
最後に、米国特許第４３８４９６０号には、プラスチッ
ク製の瓶中に沃素１．Ｏ錠剤を置き、これに多孔質のポ
リマー膜を介して水を導入することが記載されている。
この水が沃素を溶解させる。
膜の役割は、単に沃素の錠剤が瓶から漏れ出るのを防止
することである。
さらにこの特許には、沃ＩＡ　Ｉ　ｘをシリコーン又は
ジメチルシロキサンエラストマーの液状分散体の形で瓶
中に導入し、次いでこれらを硬化させることができると
いうことが単に示唆されているだけである。一方でＩ、
が周囲温度において加硫し得るシリコーンエラス（マー
の硬化用触媒のよく知られている抑制剤である（特に、
「プラスチックス・アンド・リコンスＦラクテイプ・サ
ージエリ−（ＰｌａｓｔＩｅ　ａｎｄ　Ｒ＠ｃｏｎｓｔ
ｒｔ＋ｃｔｌｖｅ　ＳｔＩｒｇ＠ｒｙ月１第５９巻（１
９７７年）、第２号、第２１５〜２２２頁のＷ、　Ｄ、
モレイン（Ｍｏｒａｉｎ）らの論文を参照されたい）こ
とのために、他方で！＝がその高い揮発性によりシリコ
ーンエラスＦマーの架橋の際に加熱すると昇華してしま
うために、この示唆された溶液は工業的には実用できな
い。
さらに、米国特許第４３８４，９６０号においては、一
方で沃素の放出が制御されておらず、他方で瓶中に含有
させた強く（飽和するまで）沃素化させた水数滴を未処
理の水を含有する容器中に不連続形式で又は連続的に添
加することによって水の沃素化がもたらされる。米国特
許第４，５８４，９６０号に提唱された溶液は特に、沃
素の筋肉内注射と同様に、人員の集団教育及び動員を必
要とする個別的な方法を伴うので、不完全である。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、正確に言えば、家庭用の水特に水供給
系の水の連続処理、井戸及びさく井の水の処理に対して
使用することができ、しかも沃素欠乏による様々な疾病
の根絶を保証する目的で制御且つ適応量の沃素を分配（
放出）するのを可能にする沃素含有シリコーンエラスト
マーｍ縮合組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、処理しようとする水を収容する場
所特に井戸及びさく井に適当に浸漬させたときに、沃素
欠乏によって引き起こされる様々な疾病を治療するため
に治療学的に活性且つ有効な形態で適当量の沃素を連続
的に好ましくは少なくとも一年間分配（放出）するシリ
コーンエラストマー重縮合組成物を提供することである
。
本発明の他の目的は、処理しようとする水を収容する場
所に適当に浸漬させたときに、処理しようどする水に対
して化学的且つ生化学的見地から有害である望ましくな
い副作用を全く及ぼさない沃素含有シリコーンエラスト
マー重縮合組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、処理しようとする水が見い出され
る環境に適応された形態の沃素含有シリコーンエンスト
マー重縮合組成物を提供することである。この形態は、
特に井戸及び（又は）さく井に適応され、そして井戸及
び（又は）さく井に導入しそしてそれを容易に取り換え
できる方式を提供する。
本発明の更に他の目的は、エラストマーへの重縮合シリ
コーン組成物の硬化（架橋）を妨げない沃素化合物が一
助となっている沃素含有シリコーンエラストマー重縮合
組成物を提供することである。
〔発明の概要〕
これらの目的及びその他の目的は、重縮合反応によって
シリコーンエラストマーに硬化され得るジオルガノポリ
シロキサ７組成物であって、（Ａ　鎖の各端に少なくと
も２個の縮合性若しくは加水分解性基又は−個のヒドロ
キシル基を有する少なくとも１種のジオルガノポリシス
キサン油、（Ｂ）　　周囲温度において液体又は固体形
態にあり、水中に可溶性であり、無毒性であり、しかも
ニジストマーへの組成物の硬化を妨げない有機及び（又
は）無機沃素化合物、 （Ｃ）油の縮合触媒、及び ■）少なくとも３個の縮合性又は加水分解性基を含有す
るシランに）がとド四キシル末端を有する油であるとき
に）、 を含むジオルガノポリシロキサンに関する本発明によっ
て満たされる。
油（Ａ）１００部当り５〜１３０部好ましくは１０〜１
００部の沃素化合物＠）を導入することができる。
〔発明の詳細な記述〕
特に記していなければ、本明細書の記載中にある百分率
及び部数は重量比である。
無機沃素化合物としては、一般式 ％式％（） 〔式中、１は１以上の整数であり、そしてＭはナトリウ
ム及びカリウムの如きアルカリ金属、マグネシウム及び
カルシウムの如きアルカリ土類金属、＆ｌびマンガンの
如き遷移金属、アンモニウムイオンＮＨ，＋の如き第四
級アンモニウム（ＮＺ４）”（こ−で、２基は、同種又
は異種であってよく、そして線状若しくは分校状Ｃ１〜
Ｃ：・アルキル基又は水素原子を表わす〕の沃化物又は
沃素酸塩を用いることができる。
陽イオンＭ’＋及びＮＺ、＋は、相当する沃化物又は沃
素酸塩が周囲温度で固体又は液体であり、水中に可溶性
であり且つ無毒性になるように選択される。
用いることができる沃化物及び沃素酸塩は、特に、次の
式のもの、 ＮａＩ、ＮａｌＯｓ　　、ＫＩ％　　ＫＩＯＩ　　ｓ　
　ＭｇＩｚ　　、Ｍｇ　Ｉｚ　・８Ｈ２０、Ｍｇ（ＩＯ
ｓ）＊４ＨｚＯ１Ｆ＠１１・４Ｈ１０、Ｍｎ１１、であ
る。
これらの塩は、水和水又は生成水を含有することができ
る。
同時に有機且つ無機である沃素の化合物としては、例え
ば、式 ％式％） のヨードベヘン醗カルシウムを使用することができる。
有機沃素化合物としては、沃素化ポリビニｙピμリドン
を挙げることができる。
使用の容易さのために固体沃素化合物が好ましく、そし
てこれらの中で最とも好ましいものはＮａＩ及びＫＩＯ
ａである。
上に規定した如き沃素化合物はすべて、それらを被処理
水中に溶解させたときに無毒性で且つ治療学的に有効な
形態で沃素を放出する。本発明によれば、無毒性沃素化
合物とは、溶液状態において本発明によって勧められる
投与量で毒性がないような化合物を意味する。
水溶性沃素化合物とは、周囲温度において少なくとも１
００　Ｐｇ／Ｌの溶解度を有する化合物を意味する。
更に、沃素化合物は、エラストマーへのシリコーン組成
物の硬化を抑制してはいけない。それ故に、分子状沃素
ｒｚは、本発明の範囲内で使用し得る沃素化合物から排
除される。
特に発展途上国では、家庭用（飲料、洗濯、４概等）の
水は、２つの形式の構造物即ち井戸及びさく井によって
本質上提供される。
コスト、効率及び健康上の明白な理由のために、水の新
たな発生点は発掘によってしばしばもたらされる。
さく井は、ぎっしり詰まった岩石を空気ドリルしたコラ
ムであって一般には２０〜１００ｍの深さ及び少なくと
も約１０国の直径を有するものである。亀裂又は種々の
隙間を介してこのコラムに水が侵入する。かくして、直
ちに利用可能な水溜めは、浸漬型ポンプの助けを借りて
吸引される高さ１０〜７０ｆｉ一般には３０〜５０ｍの
コラムよりなる。
この水は、主として、季節に依存するさく井の使用の函
数として新鮮になる。実際に、雨季では、さく井の使用
は慣例的に少なくなる。他方、乾燥季では、さく井は毎
日約１２時間稼動し、これは約６ケ月間１日当り５〜１
０７１％３の世に相当する。
一般的な規則として、井戸は乾燥季には１８轟り２回渇
水する場合があるが、これはこれらの平均的な統計上の
データを基にして５〜１０ｍ３の最大使用量に相当する
。
多くの研究によれば、風土的に甲状腺腫が多い地域では
さく井又は井戸の水中に予め存在する沃素同等物の割合
は２ミクロ９／ｌｃ２μｇ／Ｌ’）よりも少ないことが
示されている。現時点では、風土的な甲状腺腫の発生を
防止するには１人当り１日につき沃素同等物的１００μ
りの一日投入量で十分であり、恐らくは造甲状腺腫物の
日常の摂取下では約１５０μ２であると算定されている
。従つて、急性沃素中毒によって神好過敏症、甲状腺機
能亢進症又は甲状腺機能低下症が引き起こされる可能性
がある。
医薬上の慣例では、成人が１回の投与量として沃素同等
物５ｇの投与量を摂取しても侮辱副作用が生じないと想
定されている。
従って、捜し求められる目的は、１人に毎日２０〜２０
０μＱ好ましくは約１００μノの沃素同等物を供給する
ことを可能にすることである。
かくして、成人１人は平均して上記データ（６００ｔ／
ｂの流出量を持つさく井）を基にして毎日２ｔの水を摂
取することを考えると、１Ｌの処理済み水は約５ｏｐ９
／Ｌの沃素（これは、沃素同等物５０１１９／ｌ／１人
に相当する）を含有するのが望ましいようである。この
ことは、シリコーン組成物が７２０岬／ｄの沃素同等物
を放出すること、即ち２７０ｇの沃素同等物が１年にわ
たって放出されることを特徴とする 特に記していなければ、本明細書における部数及び百分
率は重量比である。
と−に本発明に従えば、驚いたことに且つ予想外にも、
シリコーンエツスト！−重縮合組成物中に先に規定した
如き固体又は液体形態の沃素化合物を多ｌｌ坤ち補強用
又は半補強用ケイ酸質充填剤を前もって任意に配合した
ジオルガノポリシ四午すン油（４）全体０１００部当り
５〜１３０部好ましくは１０〜１００部加え、かくして
意図する用途に対して十分な機械的特性を有し、且つ水
中に浸漬したときに沃素の連続的且つ制御した放出を好
ましくは少なくとも一年間保証することを可能にする架
橋エラストマーを得るのが可能になることが分かった。
制御した沃素放出系はマトリックス系の一部分を構成す
るが、と−で活性成分の拡散はフィックの法則によって
即ち活性成分の６０重量襲だけに対するＷ程度の拡散速
度によって通常測定される。
６０％を越えると、マトリックスは使い尽されそして拡
散束が大きく低下される。驚いたことに且つ予想外にも
、本発明に従ったシリコーンマトリックス系は無次数溶
離速度に従って沃素を連続的に放出しそして沃素化合物
の８０重ｆｉｋｓ以上が放出されるまで放出を続ける。
それ故に、シリコーンマトリックスによって提供される
大きな利益は、少なくとも１ケ月後の放出量の測定後に
活性成分の連続的拡散を推定することが極めて容易にな
ることである。と云うのは、拡散速度は無次数であるこ
と及びこれらの速度に従って沃素化合物の少なくとも８
０％が放出されることが知られているからである。
活性成分の放出の完全制御を得るためには、シリコーン
マトリックスを立方体、直方体、円柱体及び球体の如き
各種形状の要素モジュール（素子）の形態で提供するこ
とが有益である。これらの基本的なパラメーターは、 沃素化合物の性状、 沃素化合物が固体である好ましい場合での該化合物の粒
子の平均直径（粒度）ｇ、 マトリックス内の沃素化合物の濃度ｔ１モジュールの表
面積／容積比Ｒ１ である。
沃素化合物の性状及びその粒度は、マトリックス内にお
ける活性成分の拡散速度を定める。
りの値が低くなる程、マは遅くなり、またその逆も言え
る。
ｔの値が高くなる程、活性成分の束は大きくなり、また
その逆も言える。
Ｒの値が大きくなる程、活性成分の束が大きくなり、ま
たその逆も言える。
当業者ならば、通常の実験を使用して、活性成分の実際
の株数時間に相当する理論溶離時間を推定することによ
って所要の結果を迅速且つ容易に得ることができる。
好ましい沃素化合物であるＮａＩ及びＫＩＯＪの場合に
は、り、を及びＲは、次の範囲内、即ち、ｇ＝１〜３０
０μ湛 ｔ＝囚１ｏｏｆｉｆｆｉ部当り沃素化合物１０〜１００
重量部 Ｒ−円柱形状の場合にａ５〜５０、 で有益下に選択することができる。
更に、沃素化合物は、マトリックス内に均一に分散され
るのが望ましい。
本発明に従って組成物中に用いることができるジオルガ
ノポリシロキサン油（４）は、より具体的に言えば、式
（１） ％式％（１） 〔式中、Ｒは同種又は異種の一価炭化水素基を表わし、
Ｙは同種又は異種の加水分解性若しくは縮合性基又はヒ
ドロキシル基を表わし、鳳は１．２及び３から選択され
るが、但しＹがヒドロキシルであるときにｎ　ｍ　１で
あり、そしてＩは１よりも大きい好ましくは１０よりも
大きい整数である〕に相当するものである。
式（１）の油の粘度は、２５℃において５０〜１０６ｍ
ｐａである。Ｒ基の例としては、１〜８個の炭素原子を
含有するアルキル基例えばメチル、エチル、プロピル、
ブチル、ヘキシル及びオクチル基、ビニル基並びにフェ
ニル基を挙げることができる。
Ｒ置換基の例としては、５．４５，３，３−トリフルオ
ルプロピル、クロルフェニル及ヒβ−シア／エチル基を
挙げることができる。
工業上一般に用いられる式（１）の化合物では、数字上
の基準でＲ基の少なくとも６０弧がメチル基であり、そ
して他の基は一般にはフェニル及び／又は）ビニル基で
ある。
加水分解性基Ｙの例としては、アミン、アシルアミノ、
アミノキシ、ケチミノキシ、イミノキシ、エノキシ、ア
ルコキシ、アルコ午ジアルキレンオキシ、アシルオキシ
及びホスファト基を挙げることができる。
アミノＹ基の例としてはｎ−ブチルアミノ、第ニブチル
アミノ及びシフ覧へキシルアミ７基、Ｎ−置換アシルア
ミノ基の例としてはペンシイルアｚノ基、アミノキシ基
の例としてはジメチルアミノキシ、ジエチルアミ／キシ
、ジオクチルアミノキシ及びジフェニルアミノキシ基、
イミノキシ、そしてケチミノキシＹ基の例としてはアセ
トフェノンオキシム、アセトンオキシム、ベンゾフェノ
ンオキシム、メチルエチルケトキシム、ジイソプロピル
ケトキシム及びりｐルシクはへキサノンオ中シムから訪
導されるものをそれぞれ挙げることができる。
アルコキシＹ基としては１〜８個の炭素原子を含有する
基例えばメトキシ、工Ｆキシ、プロポキシ、インプロポ
キシ、゛ブトキシ、ヘキシルオキシ及びオクチルオキシ
基、そしてアルコキシアルキレンオキシＹ基としてはメ
トキシエチレンオキシ基をそれぞれ挙げることができる
。
アシルオキシＹ基としては、１〜８個の炭素原子を含有
する基例えばホルミルオキシ、アセトキシ、フロピオニ
ルオキシ及び２−エチルヘキサノイルオキシ基を挙げる
ことができる。
ホスファイトＹ基としては、ジメチルホスフェート、ジ
エチルホスフェート及びジブチルホスフェートから誘導
されるものを挙げることができる。
縮合性Ｙ基としては、水素原子及びハロゲン原子好まし
くは塩素を挙げることができる。
上記式（１）におけるＹ基がヒドロキシル基であるとき
には、ｎは１であり、そして上記式（１）の重合体から
ポリオルガノシロキサンエラストマーを製造するために
は、縮合触媒の他に先に記載の架橋剤（Ｄ）を用いるこ
とが必要である。これらの架橋剤（６）は、一般式 ％式％（２） 〔式中、Ｒは式（１）において先に与えた意味を有し、
Ｙｌは同種若しくは異種の加水分解性基又は縮合性基を
表わし、そしてａは３又は４である〕のシランである。
Ｙ基の場合に与えられる例は、Ｙ′基にあてはまる。
油（５）のＹがヒドロキシル基でない場合においてさえ
も式（２）のシランを使用するのが望ましい。
この場合には、シラン■）のＹｌと同じである油囚のＹ
基を使用するのが望ましい。
式（１）のα、Ω−ジヒドロ午シル化ジオルガノポリシ
ロキサンは、一般には、粘度が２５℃において５００〜
５０　Ｇ、　Ｑ　ＯＯｍＰｍ好ましくは２５℃において
８００〜４０　Ｑ、０００　ｍｐａの間を変動するとこ
ろの油である。これらは、式（Ｒ，ＳＩＯ，）のりオル
ガノシロキシ単位より本質上なる線状重合体である。し
かしながら、Ｒ８１０３／２、Ｒ８１０１／。
及びＳｉＯ４／２の如き不純物として一般に存在する他
の単位の存在は、ジオルガノシロキシ単位の数を基にし
て１％を越えない割合では問題とならない。
ペース油のケイ素原子に結合されそして記号Ｒによって
表わされる有機基は、メチル、エチル及びｎ−プロピル
基の如き１〜５個の炭素原子を含有するアルキル基、フ
ェニル基、ム３５−トリフルオルプロピル基並びにβ−
シアノエチル基から選択することができる。
Ｒ基の全体の少なくとも６０％はメチル基であり、そし
てせいぜい１％がビニル基である。
弐Ｒ鵞Ｓ　ｉ　Ｏｘによって表わされる単位の例として
は、式（ＣＨｍ）　ｚＢ　ｔ　Ｏｚ　ＣＨｌ　（ＣＨｚ
−ＣＨ）　Ｓ　Ｉ　Ｏ、ＣＨｘ（ＣｓＨｓ）ＳＩＯ，Ｃ
ＦｍＣＨｘＣＨｚ（ＣＨｓ）８１０　　、ＮＣ−ＣＨｌ
ＣＨｌ（ＣＩＨｓ）　８１０１ＮＯ−ＣＨｚ　（ＣｓＨ
ｓ）８１０のものを挙げることができる。
これらのペース油は、たいてい、シリコーン製造業者に
よって販売されている。更に、それらの製造法は周知で
あって、例えばフランス特許第１．１５４００５号、同
第１，１９８，７４９号及び同第１．２２４７４５号に
記載されているのを見い出すことができる。
式（２）の単量体シラン（至）の例としては、特に、ポ
リアシルオキシシラン、ポリアルコジシラン、ポリケチ
ミノキシシラン及びポリイミノキシシラン、特に次のシ
ラン、ＣＨａ　Ｓ　ｌ　（ＯＣＯＣＨｓ　）ｓ、Ｃｘ　
ＭＩ　Ｓ　Ｉ　Ｃ０ＣＯＣＨｓ　）ａ　％ＣＨｚ＝ＣＭ
Ｓ　Ｉ　Ｃ０ＣＯＣＨｓ　）Ｊ、Ｃ＠　Ｈａ　８１　（
ＯＣＯＣＨ３）３１ＣＦ３ＣＨｚＣＨ１Ｓ　１　（ＯＣ
ＯＣＨ３）ｓ、ＮＣ−ＣＨ意ＣＨ冨５ｌ（ＯＣＯＣＨ，
）、、Ｃ）Ｉ冨ＣＩ　Ｓ　ｌ　（ＯＣＯＣＨ＊ＣＨｓ　
）ｊ、ＣＨｓＳ　ｌ　（ＯＮ＝Ｃ（ＣＨｓ　）　ＣｚＨ
ｓ）ｚＯｃＨｘｃＨｚＯｃＨｓ、ＣＨｓ　Ｓ　ｌ　（Ｏ
Ｎ＝ＣＨ−ＣＨ３）ｚＯｃＨｘｃＨ２０ｃＨ１。
を挙げることができる。
式（１）のα、Ω−ジヒドキキシル化ポリジオルガノシ
ロキサンと関連される上記シラン（Ｄ）は、空気の不在
下に安定な単一成分組成物中において用いることができ
る。
式（１）のα、Ω−リヒドロキシル化ポリジオルガノシ
ロキサンと関連させたときに二成分組成物中において有
益下に用いることができる式（２）の単量体シランの例
としては、ポリアルコキシン２ン特に式 ％式％ のちのを挙げることができる。
上記の単量体シランの全部又は一部分は、各分子が少な
くとも２個好ましくは３個のＹ′原子を含有しそしてケ
イ素の残りの原子価がシ四キサン結合ＳＩ〇−及びＳｉ
Ｒによって満たされるところのポリアルコキシポリシロ
キサンによって置きかえることができる。重合体架橋剤
の例としては、エチルポリシリケートを挙げることがで
きる。
式（１）の重合体１００重量部当り一般にはｏ、　１〜
２０重量部の式（２）の架橋剤が使用される。
上記種類の工２ストマーに硬化され得るポリオルガノシ
ロキサン組成物は、式（１）のポリシロキサン１００重
量部当りＣＬＯＯ１〜１０重量部好ましくは（ＬＯ５〜
ｓｆｉｍ部の縮合触媒（Ｑを含有する。
単一成分組成物中の縮合触媒の含量は、一般には二成分
組成物中に使用されるものよりもずっと低く、そして式
（２）のポリシロキサン１００ｉｉ部当り一般にはＯ，
０ｍ１ｙα０５重量部の間である。
単−成分又は二成分組成物のどちらの製造に使用すると
しても、式（２）の架橋剤の）は、シリコーン市場で入
手可能な製品である。更に、それらを周囲温度からそれ
以上で硬化する組成物中で使用することは知られている
。これは、特にフランス特許第１，１２６．４１１号、
同１．１７９．９６９号、同１．１８９．２１６号、同
１．１９Ｅｌ、７４９号、同１、２４８．８２６号、同
％５１４．６４９号、同１４２に、４７７号、同１．４
３２．７９９号及び同２、０６７．６３６号に見られる
。
本発明に従った組成物は、好ましくはケイ酸質充填剤、
焼成シリカ及び沈降シリカから選択される補強用若しく
は半補強用又は増量用充填剤（Ｅ）を追加的に含有する
ことができる。これらは、ＢＥＴ法に従って測定したと
きの少なくとも５０　ｍ”／９好ましくは７０　ｍ２／
９よりも大きい比表面積、ｃＬＩＰｍ（ミクロ−）より
も小さい平均−次粒度及び２　ａ　ｏ　ｇ７ｔよりも小
さい見掛密度を有する。
これらのシリカは、好ましくはそのま＼で又はこの目的
に対して通常使用される有機ケイ素化合物で処理された
後に配合することができる。これらの化合物としては、
ヘキサメチルジシラザン及びオクタメチルシクロテトラ
シロキサンの如きメチルポリシロキサン、ヘキサメチル
ジシラザン及びヘキサメチルシフはトリシラザンの如き
メチルポリシラザン、ジメチルジクロルシラン、トリメ
チルクロルシラン、メチルビニルジク０／Ｉ／シラン及
びジメチルビニルクロルシランの如きクロルシラン、並
びにジメチルジメトキシシラン、ジメチルビニルエトキ
シシラン及びトリメチルメトキシシランの如きアルコジ
シランが挙げられる。この処理の過程で、シリカはそれ
らの初期１Ｌｊｌが２０％好ましくは約１８％の割合ま
で増大する可　　・能性がある。
半補強用又は増量用充填剤は、１１μ慣よりも大きい粒
経を有し、そして粉砕石英、焼成粘土及　　；びけいそ
う土から選択される。
一般には、油（４）１００部当り０〜１００部好ましく
は５〜５０部の充填剤（Ｅ）を使用することができる。
上で一般的に規定されたシリコーン組成物ベースは当業
者には周知である。これらは文献特に多くの特許文献に
詳細に記載されており、そしてその大半は市場で入手可
能である。
これらの組成物は、大気水分によってもたらされる水分
及び（又は）組成物中に存在する水分の存在下において
周囲温度で架橋する。これらは、２つの大きな群に分割
することができる。第一の詳は、大気水分の不在下で貯
蔵安定性であり且っ入気水分の存在下にエラストマーに
硬化する単−成分又は単一パック組成物よりなる。この
場合に、ま、使用する縮合触媒（Ｃ）は、金属化合物一
般にはｒず、チタン又はジルフニウム化合物である。
縮合性又は加水分解性基の性状に従って、これｂの単一
成分組成物は、酸性、中性又は塩基性と示される。
酸性組成物としては、例えば、次の米国特許ｆｌｃｌａ
ｓｓ、ｃｘ６号、同３．０７７．４６５号、同４１５３
．８９ｊ号、同３．４０９．５７３号、同３．４３　＆
、９３０号、同”、、６４７，９１７号及び同５、Ｆ３
Ｂ６，１１８号に記載される組成物を使用することが可
能である。
中性組成物としては、例えば、米国特許第４ｍ６５，１
９４号、同３，５４２，９０１号、同！、、　６８９．
４５４号、同＆　７７９．９８６号、英国特許第２．０
５２．５４０号、米国特許第４，４１ス０４２号及びヨ
ーロッパ特許第６９．２５６号に記載される組成物を使
用することが可能である。
塩基性組成物としては、例えば、米国特許第４３７８．
５２０号、同＆３６４，１６０号、同４４１４０４７号
、同５，４６４，９５１号、同＆７４２．００４号及び
同へ７５８，４４１号に記載される組成物を使用するこ
とが可能である。
好ましい別の具体例に従えば、米国特許第４９２２，２
４６号、同４９６５，２８０号及び同４．１４３，０８
８号に記載されるものの如き単一成分流動性組成物を使
用することも可能である。
第二の群は、本発明の範囲内に入る好ましい群であり、
そして一般にはα、Ω−ジヒド四キシジオルガノポリシ
ロキサン油囚、シラン（６）又はこのシランの部分加水
分解から生じる生成物、及び金属化合物好ましくはすず
化合物及び（又は）アミンである触媒（Ｃ）を含有する
二成分又は二パック組成物よりなる。
か＼る組成物０例は、米国特許第５．６７８，００２号
、同＆８８１１１，８１５号、同へ９３４７２９号、同
４．０６４０９６号及び英国特許第２，０３４９３６号
に記載されている。
これらの組成物の中で、特に好ましいものは、囚　５０
〜Ｓ　ＯＯ，ＯＯＯｍｐａの粘度を有する１００部のａ
、Ω−ジヒドロキシオルガノポリシロキサン油（こ＼で
、有機基はメチル、エチル、ビニル、フェニル及び４４
３−トリフルオルフイピル基から選択され、それらの数
の少なくとも６０％がメチル基であり、それらの数の２
０％までがフェニル基でありそしてせいぜい２％がビニ
ル基である）、 （Ｂ）１０〜１３０部の沃素化合物、 （Ｃ）ｏ、ｏ１〜１部（すず金属の重量として計算）の
触媒すず化合物、 （至）　０．５〜１５部のポリアルコキシシラン又はポ
リアルコキシシロキサン、及び （目　０〜１００部好ましくは５〜５０部のケイ酸質無
機充填剤、 を含有する二成分組成物である。
すず触媒（Ｑは、先に記載した文献に豊富に記載されて
いる。特に、これは、モ／−又はジカルボン酸のすず塩
であってよい。これらのすずカルボン酸塩は、特に〕〃
氏の報文（ケミストリー・ア二版）に記載されている。
特に、ジプチルすずナフチネート、オクタノエート、オ
レエート、ブチレート及びジラウレート並びにジプチル
すずりアセテートを挙げることができる。
また、米国特許第へ１８に２に記載される如きすず塩特
にすずジカルボキシレートとエチルポリシリケートとの
反応生成物も触媒すず化合物として使用することができ
る。また、米国特許第３．８６２．９１９号に記載され
る如きジアルキルジアルコキシシランとすずカルボン酸
塩との反応生成物も用いることができる。
また、ベルギー特許第８４２．３０５号に記載される如
きアルキルシリケート又はアルキルトリアルコキシシラ
ンとジプチルすずジアセテートとの反応生成物を用いる
こともできる。
架橋剤■の中で特に好ましいものは、アルキルトリアル
コキシシラン、プルキルシリケート及びア〃キルポリシ
リクード（こ＼で、有機基は１〜４個の炭素原子を含有
するアルキル基である）である。
アルキルシリケートは、メチルシリケート、エチルシリ
ケート、イソプロビルシリケー）、！Ｌ−プロピルシリ
ケートから、そしてポリシリケートはこれらのシリケー
トの部分加水分解生成物からそれぞれ選択することがで
きる。これらは、式（Ｒ’Ｏ）ｓｓ　ｉ　０（Ｌ５　、
Ｒ’Ｏ８１０１，、、（Ｒ’０　）＊Ｓ　１０及びＳｔ
Ｏ，（こ−で、記号Ｒ４はメチル、エチル、イソプロピ
ル及びｎ−プロピル基を表わす）の単位の高割合よりな
る重合体である。これらは、試料の完全加水分解生成物
を測定することによって定められるそれらのシリカ含量
を基にして通常特徴づけられる。
用いられるポリ−シリケートは、ユニオン・カーバイド
・コーポレーションによって登録商標１エチルシリケー
ト−４０″の下に販売されている部分加水分解エチルシ
リケート又は部分加水分解プロピルシリケートであって
よい。
本発明に従った組成物は、種々の形状に例えば単位モジ
ュール（素子）の形状で押出又は成形することができ、
次いで大気水分との接触によって又は水の添加によって
周囲温度でエラストマーに硬化させることができる。２
０〜１５０℃の温度への僅かな加熱は硬化を促進させる
場合がある。
種々の形状のエラスＦマーモジュール（素子）は、エラ
ストマーが沃素の連続的且つ制御した放出を好ましくは
少なくとも１年間保証するような量（エラストマー重量
）に従って被処理水中に浸漬保持されることができる。
この期間の終りに、モジュール（素子）が取り換えられ
る。
驚いたことに、これらの架橋シリコーン組成物は、意図
する用途に対する十分な物理的特性を有することが分か
った。
次の実施例は、本発明を例示するものであって、本発明
の範囲を限定するものではない。
例　　１ ２５℃において１５，０００　ｍｐａの粘度を有する７
５部のα、Ω−ジヒド冒キタキシメチルポリシロキサン 油２．２部のセライ）（けいそう土）、２−５部のｎ−
プロピルシリ、ケート、及び５％の水を含有するＱ、５
部の水和ドウ（リメチ々ポリシロキサン油と焼成シリカ
との混合物）、を混練することによってドウを調製した
。
この混合物を４時間均質化し、次いで濾過した〇このド
ウ１００部に、５μ惧の平均粒度な有する２５部のＮａ
Ｉを加えた。
流動性の生成物が得られたが、これにα５部の２−エチ
ルヘキサノン酸すずの添加によって触媒作用を施こした
。
付着防止剤（Ｍ・１１ｎ＠ｘ）を塗布した円筒形状（直
径１０鴎）の鋼製型に前記の生成物を注入した。
１００℃で１時間後、十分に架橋した生成物が得られた
が、これは意図する用途に対して十分な機械的特性を有
していた。
従ってＮａｌ含有エクストマー組成惣を所望の長さく　
２０１１１１）　Ｋ切断し、そしてこれをサーモスタッ
トで２０℃に設定した６００−の蒸留水を収容する容器
に浸漬させた。
容器には、ゆるやかな回転運動（１００回転／分）で駆
動される電磁攪拌機系（これは溶液の均質性を保証する
）を備えた。また、これには、水の蒸発を最少限に減少
させるために蓋をかぶせた。
溶離の初期間には毎日、そして２週間の溶離後には１週
毎に１−の試料を採取した。
毎日放出される沃化物又は沃素酸塩の濃度は、沃素−特
殊電極を使用した測定法によって測定される。
容器からの１−試料に、１−の蒸留水と一緒に２−の溶
液（ＩｈＳＯ４＋７スコルビン酸）を加える（この溶液
は、イオン緩衝剤として、また沃素酸塩を測定しようと
する場合には還元溶液として作用する）。この溶液中に
電極を浸漬し、そして溶液の電気化学ポテンシャルを読
み取る。５Ｘ１０−”Ｍ／Ｌ　（Ｍ　：　モ＃）　〜５
　Ｘ　１０−”　Ｍ／Ｌを含有する沃化物溶液を使用し
て予め設定した検量線によって、沃化物又は沃素酸塩濃
度（Ｃ）を溶液１を当りの回数で計算することが可能で
ある。
浸漬した円柱体の特性は、 直径　−１０ｍ 高さ　−２０鵡 表面積＝　ＥＬ　３ｔｎｒ　” 容積　コｔ７２ｅｐＲ３ Ｓ　／　Ｖ　＝　４８０　ｘ 全質＠−２−０４ｇ 工の初期ｆｉ（Ｑｏ）−α２４２９ であった。
溶離速度の結果を次の表（表１）に記載する。
表　１ 累ＩＱは、時間ｔで溶離したＩ均等物（活性イオンと称
する）の量に和尚する。
組み込んだ活性イオンの８０％が零次溶離速度に従って
時間に応じて溶離されることが分かると、次の式を使用
して実験の理論溶離時間を計算することができる。
例１の場合には、理論溶離時間は３３３日である。
例　　２ 操作は例１におけると全く同じであったが、但し、Ｎａ
Ｉは１００〜２００μｙｎの粒度を持つ２５部のＫＩＯ
３で置き換えられた。
サーモスタットで２０℃に設定した６００−の蒸留水中
に、次の特性、 直径　＝１０１１１１ 高さ　＝２０鵡 表面稜＝ＥＬＡα雪 容積＝　１７２　ｅｓ” Ｓ　／　Ｖ　＝　４．８０　ｍ−” 全質量＝２．０４９ ｘのｇ期４１（Ｑｅ）＝ａｔ６ｐＦ を有する円柱体を浸漬させた。
溶離速度を測定するための実験操作は、例１におけるも
のと同じである。結果を次の光２に記載する。
表　　２ 本例での理論溶離時間は３５部５日である・手続補正書 昭和６３年４月２０日 特許庁長官　小　川　邦　夫　殿 事件の表示　昭和６３年特許願第３９７６２号発明の名
称　沃素を含有するシリコーンエラストマー重縮合組成
物 補正をする者

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）重縮合反応によつてシリコーンエラストマーに硬
    化され得るジオルガノポリシロキサン組成物であって、 （Ａ）鎖の各端に少なくとも２個の縮合性若しくは加水
    分解性基又は１個のヒドロキシル基を有する少なくとも
    １種のジオルガノポリシロキサン油、（Ｂ）周囲温度に
    おいて液体又は固体形態にあり、水中に可溶性であり、
    無毒性であり、しかもエラストマーへの組成物の硬化を
    妨げない有機及び（又は）無機沃素化合物、 （Ｃ）油の重縮合触媒、及び （Ｄ）少なくとも３個の縮合性又は加水分解性基を含有
    するシラン、（（Ａ）がヒドロキシル末端を有する油で
    あるときに）、 を含み、且つ 油（Ａ）１００重量部当り５〜１３０重量部の沃素化合
    物（Ｂ）を含有する、 ことを特徴とするジオルガノポリシロキサン組成物。
  2. （２）沃素化合物（Ｂ）が、一般式 （Ｍ＾ａ＾＋）（Ｉ＾−）＿ａ及び（Ｍ＾ａ＾＋）（Ｉ
    Ｏ＿３＾−）＿３ 〔式中、ａは１以上の整数であり、そしてＭはアルカリ
    金属、アルカリ土類金属、遷移金属及び第四級アンモニ
    ウム（ＮＺ＿４）＾＋（こゝで、Ｚ基は、同種又は異種
    であってよく、そして線状若しくは分枝状Ｃ＿１〜Ｃ＿
    ２＿０アルキル基又は水素原子を表わす）から選択され
    る陽イオンである〕の沃化物又は沃素酸塩であることを
    特徴とする特許請求の範囲第４項記載のシリコーン組成
    物。
  3. （３）沃素化合物（Ｂ）がＮａＩ、ＮａＩＯ＿３、ＫＩ
    、ＫＩＯ＿３、ＭｇＩ＿２、ＭｇＩ＿２・８Ｈ＿２Ｏ、
    Ｍｇ（ＩＯ＿３）＿２・４Ｈ＿２Ｏ、ＮＨ＿４Ｉ、Ｆｅ
    Ｉ＿２・４Ｈ＿２Ｏ、ＭｎＩ＿２から選択されることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  4. （４）沃素化合物（Ｂ）がヨードベヘン酸カルシウムで
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。
  5. （５）沃素化合物（Ｂ）が、沃素化されたポリビニルピ
    ロリドンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。
  6. （６）ジオルガノポリシロキサン（Ａ）が、一般式（
    I ） Ｙ＿ｎＳｉ＿３＿−＿ｎＯ（ＳｉＰ＿２Ｏ）＿ｘＳｉＲ
    ＿３＿−＿ｎＹ＿ｎ（ I ） 〔式中、Ｒは同じ又は異なる一価炭化水素基を表わし、
    Ｙは同じ又は異なる加水分解性若しくは縮合性基又はヒ
    ドロキシル基を表わし、ｎは１、２及び３から選択され
    るが、但しＹがヒドロキシルであるときにはｎ＝１であ
    り、そしてｘは１よりも大きく好ましくは１０よりも大
    きい整数である〕に相当することを特徴とする特許請求
    の範囲第１〜５項のいずれか一項記載の組成物。
  7. （７）Ｒ基がＣ＿１〜Ｃ＿８アルキル、ビニル、フェニ
    ル及び３，３，３−トリフルオルプロピル基から選択さ
    れ、そしてＲ基の数の少なくとも６０％がメチル基であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の組成物
    。
  8. （８）Ｙがアミノ、アシルアミノ、アミノキシ、ケチミ
    ノキシ、イミノキシ、エノキシ、アルコキシ、アルコキ
    シアルキレンオキシ、アシルオキシ及びホスフェート基
    から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第６又
    は７項記載の組成物。
  9. （９）縮合性又は加水分解性基がヒドロキシル基である
    場合にシラン（Ｄ）を含有し、そしてそのシラン（Ｄ）
    が式（II） Ｒ＿４＿−＿ａＳｉＹ′＿ａ（II） 〔式中、Ｒは一価炭化水素基であり、Ｙ′は同じ又は異
    なる加水分解性又は縮合性基を表わし、そしてａが３又
    は４である〕 に相当することを特徴とする特許請求の範囲第１〜８項
    のいずれか一項記載の組成物。
  10. （１０）単一成分であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１〜９項のいずれか一項記載の組成物。
  11. （１１）二成分であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１〜１０項のいずれか一項記載の組成物。
  12. （１２）（Ａ）５０〜３００，０００ｍｐａの粘度を有
    するα，Ω−ジヒドロキシオルガノポリシロキサン油（
    こゝで、有機基はメチル、エチル、ビニル、フェニル及
    び３，３，３−トリフルオルプロピル基から選択され、
    それらの数の少なくとも６０％がメチル基であり、その
    ２０％までがフェニル基でありそしてせいぜい２％がビ
    ニル基である）１００重量部、 （Ｂ）沃素化合物１０〜１３０重量部、 （Ｃ）触媒すず化合物０．０１〜１重量部（すず金属の
    重量として計算）、 （Ｄ）ポリアルコキシシラン又はポリアルコキシシロキ
    サン０．５〜１５重量部、及び （Ｅ）ケイ酸質無機充填剤０〜１００重量部好ましくは
    ５〜５０重量部、 を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１１項記載の
    組成物。
  13. （１３）エラストマーに硬化された特許請求の範囲第１
    〜１２項のいずれか一項記載の組成物。
  14. （１４）水中において連続的且つ制御的量の沃素を放離
    する目的で特許請求の範囲第１３項に規定した如きエラ
    ストマーの適用量を浸漬させることを特徴とする水処理
    法。
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