JPH04216863A - 農業生物学的作用を有する固体シリコーン組成物 - Google Patents
農業生物学的作用を有する固体シリコーン組成物Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0058—Biocides
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Environmental Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、農業生物学的活性を有する固体
のシリコーン系組成物、その製造および植物を処理する
ためのその使用に関するものである。
のシリコーン系組成物、その製造および植物を処理する
ためのその使用に関するものである。
【０００２】植物、特に作物を処理してその成長を促進
するためには、しばしば生物学的作用を有する物質を固
体キャリヤから植物上へ或いは植物の方向に順次に塩析
させなければならない。
するためには、しばしば生物学的作用を有する物質を固
体キャリヤから植物上へ或いは植物の方向に順次に塩析
させなければならない。
【０００３】ポリマー物質を或る種の活性物質、特に農
芸化学物質もしくは肥料活性物質と組合せる多くの技術
が提案されている。実際、これら技術は幾つかの欠点を
有するため実用性に乏しく、充分な解決策ではないこと
が判明している。その主たる欠点は活性物質の放出速度
（ｒｅｌｅａｓｅ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）を調節しにくく
、したがって所定量の活性物質につき所定の効果を確実
に得にくいことである。
芸化学物質もしくは肥料活性物質と組合せる多くの技術
が提案されている。実際、これら技術は幾つかの欠点を
有するため実用性に乏しく、充分な解決策ではないこと
が判明している。その主たる欠点は活性物質の放出速度
（ｒｅｌｅａｓｅ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）を調節しにくく
、したがって所定量の活性物質につき所定の効果を確実
に得にくいことである。
【０００４】さらに他の欠点は、ポリマーが処理すべき
植物および環境に対し完全に無害でないという事実、並
びにそのコストおよび実施にある。
植物および環境に対し完全に無害でないという事実、並
びにそのコストおよび実施にある。
【０００５】本発明の目的は、これら欠点を軽減し、処
理すべき植物および環境に対して欠点を持たずに、農業
活性物質を制御された方式で低コストにて放出しうる継
続的な生物学的作用を有する組成物を提供することにあ
る。
理すべき植物および環境に対して欠点を持たずに、農業
活性物質を制御された方式で低コストにて放出しうる継
続的な生物学的作用を有する組成物を提供することにあ
る。
【０００６】より正確には、本発明は植物の成長を促進
すべく農業生物学的作用を有する固体のポリマー系組成
物に関し、これら組成物は、大量の、架橋されていても
よい水蒸気透過性のシリコーン物質と、少量の、農業生
物学的活性を有し少なくとも０．５ｇ／ｌの水溶解度を
有する活性物質と、シリコーン物質に均一に分散され、
シリコーンの架橋に対し阻止作用を示さない水溶性の助
剤とで構成され、シリコーン物質と水溶性型の活性物質
と助剤とはシリコーンマトリックスによる活性物質の放
出速度が０の程度となるようにした組成物である。
すべく農業生物学的作用を有する固体のポリマー系組成
物に関し、これら組成物は、大量の、架橋されていても
よい水蒸気透過性のシリコーン物質と、少量の、農業生
物学的活性を有し少なくとも０．５ｇ／ｌの水溶解度を
有する活性物質と、シリコーン物質に均一に分散され、
シリコーンの架橋に対し阻止作用を示さない水溶性の助
剤とで構成され、シリコーン物質と水溶性型の活性物質
と助剤とはシリコーンマトリックスによる活性物質の放
出速度が０の程度となるようにした組成物である。
【０００７】本発明はより詳細には、活性物質と助剤と
がそれぞれ有機ポリシロキサン出発物質 １００重量部
当り５〜５０、好ましくは１５〜４０重量部の量で存在
する上記種類の組成物に関するものである。
がそれぞれ有機ポリシロキサン出発物質 １００重量部
当り５〜５０、好ましくは１５〜４０重量部の量で存在
する上記種類の組成物に関するものである。
【０００８】一般に、活性物質と助剤との容量比は１／
１０〜１０／１、好ましくは１／５〜５／１の範囲で変
化させることができる。
１０〜１０／１、好ましくは１／５〜５／１の範囲で変
化させることができる。
【０００９】数種のシリコーン群を本発明による組成物
に材料として使用しうるシリコーンとして挙げることが
できる。
に材料として使用しうるシリコーンとして挙げることが
できる。
【００１０】第１の群は、（Ａ）ジ有機ポリシロキサン
ガムと、（Ｂ）好ましくは珪質である補強充填剤（Ｂ１
）および／または有機過酸化物（Ｂ２ ）とを含有す
るシリコーン組成物からなっている。
ガムと、（Ｂ）好ましくは珪質である補強充填剤（Ｂ１
）および／または有機過酸化物（Ｂ２ ）とを含有す
るシリコーン組成物からなっている。
【００１１】好適組成物は：（Ａ）： １００重量部の
２５℃にて１，０００，０００ｍＰａ・ｓ より高い粘
度を有するジ有機ポリシロキサンガムと、（Ｂ）：５〜
１３０ 重量部の熱分解法シリカおよび沈澱により生成
されたシリカから選択される補強珪質充填剤（Ｂ１ ）
とからなっている。
２５℃にて１，０００，０００ｍＰａ・ｓ より高い粘
度を有するジ有機ポリシロキサンガムと、（Ｂ）：５〜
１３０ 重量部の熱分解法シリカおよび沈澱により生成
されたシリカから選択される補強珪質充填剤（Ｂ１ ）
とからなっている。
【００１２】有利には、ガム（Ａ）は、一般式：Ｒ３−
ａ （Ｒ′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ Ｓｉ（
ＯＲ′）ａ Ｒ３−ａ ［式中、記号Ｒは同一でも異なってもよく、Ｃ１ 〜Ｃ
８ 炭化水素基を示し、これらは未置換またはハロゲン
原子もしくはシアノ基により置換され、記号Ｒ′は水素
原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基を示し、記号ａは
０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃にて少なくとも１
，０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を得るのに充分な
数値を有する数を示し、さらにＲにより示される基の個
数の少なくとも５０％はメチル基である］を有する。
ａ （Ｒ′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ Ｓｉ（
ＯＲ′）ａ Ｒ３−ａ ［式中、記号Ｒは同一でも異なってもよく、Ｃ１ 〜Ｃ
８ 炭化水素基を示し、これらは未置換またはハロゲン
原子もしくはシアノ基により置換され、記号Ｒ′は水素
原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基を示し、記号ａは
０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃にて少なくとも１
，０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を得るのに充分な
数値を有する数を示し、さらにＲにより示される基の個
数の少なくとも５０％はメチル基である］を有する。
【００１３】好ましくは、ガム（Ａ）の構造に含まれる
Ｒ２ ＳｉＯ単位の ０．００５〜０．５ モル％は、
式： （ＣＨ２ ＝ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび（ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）Ｒ２−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ のものか
ら選択される。
Ｒ２ ＳｉＯ単位の ０．００５〜０．５ モル％は、
式： （ＣＨ２ ＝ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび（ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）Ｒ２−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ のものか
ら選択される。
【００１４】２５℃にて少なくとも１，０００，０００
ｍＰａ・ｓ 、好ましくは２５℃にて少なくとも２，０
００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するガム（Ａ）は
、その連鎖に沿ってＲ２ ＳｉＯ単位で構成されると共
に、その連鎖の各末端がＲ３−ａ Ｒ（Ｏ）ａ ＳｉＯ
０．５ 単位によってブロックされる。しかしながら、
これら単位を有する混合物中に、たとえば式ＲＳｉＯ１
．５ およびＳｉＯ２ の異なる構造を持った単位を、
Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０
．５ 単位の合計数に対し最高２％の割合にて存在させ
得る。
ｍＰａ・ｓ 、好ましくは２５℃にて少なくとも２，０
００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するガム（Ａ）は
、その連鎖に沿ってＲ２ ＳｉＯ単位で構成されると共
に、その連鎖の各末端がＲ３−ａ Ｒ（Ｏ）ａ ＳｉＯ
０．５ 単位によってブロックされる。しかしながら、
これら単位を有する混合物中に、たとえば式ＲＳｉＯ１
．５ およびＳｉＯ２ の異なる構造を持った単位を、
Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０
．５ 単位の合計数に対し最高２％の割合にて存在させ
得る。
【００１５】記号ＲはＣ１ 〜Ｃ８ 炭化水素基を示し
、この基は未置換またはハロゲン原子もしくはシアノ基
により置換され、より詳細には次のものを包含する：未
置換またはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換さ
れたＣ１ 〜Ｃ５ アルキル基、たとえばメチル，エチ
ル，プロピル，イソプロピル，ブチル，イソブチル，ペ
ンチル， ３，３，３−トリフルオロプロピル，β−シ
アノエチルおよびγ−シアノプロピル基；Ｃ２ 〜Ｃ４
アルケニル基、たとえばビニル，アリルおよびブト−
２−エニル基；並びに未置換またはハロゲン原子により
置換されたＣ６ 〜Ｃ８ 単環式アリール基、たとえば
フェニル，クロルフェニル，トリルおよびトリフルオロ
メチルフェニル基。
、この基は未置換またはハロゲン原子もしくはシアノ基
により置換され、より詳細には次のものを包含する：未
置換またはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換さ
れたＣ１ 〜Ｃ５ アルキル基、たとえばメチル，エチ
ル，プロピル，イソプロピル，ブチル，イソブチル，ペ
ンチル， ３，３，３−トリフルオロプロピル，β−シ
アノエチルおよびγ−シアノプロピル基；Ｃ２ 〜Ｃ４
アルケニル基、たとえばビニル，アリルおよびブト−
２−エニル基；並びに未置換またはハロゲン原子により
置換されたＣ６ 〜Ｃ８ 単環式アリール基、たとえば
フェニル，クロルフェニル，トリルおよびトリフルオロ
メチルフェニル基。
【００１６】記号Ｒ′により示されるＣ１ 〜Ｃ４ ア
ルキル基は、特にメチル，エチル，プロピル，イソプロ
ピル，ブチルおよび第二ブチル基に関する。
ルキル基は、特にメチル，エチル，プロピル，イソプロ
ピル，ブチルおよび第二ブチル基に関する。
【００１７】Ｒにより示される基の個数の少なくとも５
０％、好ましくは少なくとも７０％はメチル基である。
０％、好ましくは少なくとも７０％はメチル基である。
【００１８】さらに、ビニル基も好ましくはガム（Ａ）
中に適する量で存在する。これらは式ＣＨ２ ＝ＣＨ（
Ｒ）ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（Ｒ２−ａ ）（ＲＯ
′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位をもたらし、その個数は
全体として一般式Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ
′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位の ０．００５〜０．５
モル％、好ましくは０．０１〜０．４５モル％を示し
、これらはガム（Ａ）の構造に含まれる。
中に適する量で存在する。これらは式ＣＨ２ ＝ＣＨ（
Ｒ）ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（Ｒ２−ａ ）（ＲＯ
′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位をもたらし、その個数は
全体として一般式Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ
′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位の ０．００５〜０．５
モル％、好ましくは０．０１〜０．４５モル％を示し
、これらはガム（Ａ）の構造に含まれる。
【００１９】ガム（Ａ）を構成する単位の挙げうる特定
例は次式を有するものである：（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ
，ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）ＳｉＯ，（Ｃ６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ，ＣＨ
３ （Ｃ２ Ｈ５ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ ＣＨ２ −ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）ＳｉＯ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３
）２ ＣＨ２ ＝ＣＨＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ
６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ６ Ｈ
５ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ
３ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ ，Ｃ２ Ｈ５ Ｏ（ＣＨ３ ）２ Ｓ
ｉＯ０．５ ，ｎ−Ｃ３ Ｈ７ Ｏ（ＣＨ３ ）２ Ｓ
ｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ２ ＝ＣＨ）（ＣＨ３ ）Ｓ
ｉＯ０．５ 。
例は次式を有するものである：（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ
，ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）ＳｉＯ，（Ｃ６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ，ＣＨ
３ （Ｃ２ Ｈ５ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ ＣＨ２ −ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）ＳｉＯ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３
）２ ＣＨ２ ＝ＣＨＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ
６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ６ Ｈ
５ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ
３ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ ，Ｃ２ Ｈ５ Ｏ（ＣＨ３ ）２ Ｓ
ｉＯ０．５ ，ｎ−Ｃ３ Ｈ７ Ｏ（ＣＨ３ ）２ Ｓ
ｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ２ ＝ＣＨ）（ＣＨ３ ）Ｓ
ｉＯ０．５ 。
【００２０】ガム（Ａ）はシリコーン製造業者により市
販され、これらは化学文献に広く記載された技術を用い
て容易に製造することができる。
販され、これらは化学文献に広く記載された技術を用い
て容易に製造することができる。
【００２１】大抵の場合、連鎖に沿って（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（ＣＨ３ ）ＳｉＯ単位
と連鎖の末端に式：（ＣＨ３ ）２ （ＣＨ２ ＝ＣＨ
）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ
）ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，
Ｃ６ Ｈ５ （ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０
．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ０．５ から選択
される単位とを有するメチルビニルジメチルポリシロキ
サンガム、或いは連鎖の各末端がビニル基を有する上記
単位の１つによりブロックされたジメチルポリシロキサ
ンガムを使用する。
ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（ＣＨ３ ）ＳｉＯ単位
と連鎖の末端に式：（ＣＨ３ ）２ （ＣＨ２ ＝ＣＨ
）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ
）ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，
Ｃ６ Ｈ５ （ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０
．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ０．５ から選択
される単位とを有するメチルビニルジメチルポリシロキ
サンガム、或いは連鎖の各末端がビニル基を有する上記
単位の１つによりブロックされたジメチルポリシロキサ
ンガムを使用する。
【００２２】これらは一般に２５℃にて少なくとも２，
０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する。
０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する。
【００２３】好ましくは補強シリカである充填剤（Ｂ１
）は、ジ有機ポリシロキサンガム（Ａ）の５〜１３０
部の量で使用される。これらは、燃焼により生成され
たシリカおよび沈澱により生成されたシリカから選択さ
れる。
）は、ジ有機ポリシロキサンガム（Ａ）の５〜１３０
部の量で使用される。これらは、燃焼により生成され
たシリカおよび沈澱により生成されたシリカから選択さ
れる。
【００２４】これらはＢＥＴ法により測定して少なくと
も５０ｍ２ ／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の
比表面積と、 ０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と
、 ２００ｇ／ｌ未満の見掛け密度とを有する。
も５０ｍ２ ／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の
比表面積と、 ０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と
、 ２００ｇ／ｌ未満の見掛け密度とを有する。
【００２５】これらシリカは、そのままで或いはこの用
途に一般に用いられる有機珪素化合物で処理した後に混
入することができる。これら有機珪素化合物はメチルポ
リシロキサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよ
びオクタメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシ
ラザン、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサ
メチルシクロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジ
メチルジクロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチ
ルビニルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシ
ラン；並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメ
トキシシラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびト
リメチルメトキシシランを包含する。
途に一般に用いられる有機珪素化合物で処理した後に混
入することができる。これら有機珪素化合物はメチルポ
リシロキサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよ
びオクタメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシ
ラザン、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサ
メチルシクロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジ
メチルジクロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチ
ルビニルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシ
ラン；並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメ
トキシシラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびト
リメチルメトキシシランを包含する。
【００２６】この処理に際し、シリカは２０％まで、好
ましくは約１８％の比率だけ初期重量を増加することが
できる。
ましくは約１８％の比率だけ初期重量を増加することが
できる。
【００２７】本発明による組成物、すなわち活性物質Ｃ
と混合した第１群のシリコーン組成物（すなわちＡ＋Ｂ
）は、そのままで冷間混練したり或いは極めて多様な形
態物で押出すことができる。得られるシリコーン組成物
の形態物は、所望の長さまで切断して切断形態物が所望
の期間にわたり塩析するのに充分な当量の活性物質を含
有することができる。
と混合した第１群のシリコーン組成物（すなわちＡ＋Ｂ
）は、そのままで冷間混練したり或いは極めて多様な形
態物で押出すことができる。得られるシリコーン組成物
の形態物は、所望の長さまで切断して切断形態物が所望
の期間にわたり塩析するのに充分な当量の活性物質を含
有することができる。
【００２８】驚くことに、これらの非架橋シリコーン組
成物は実現する用途につき充分な物理的特性を有すると
共に、連続的および制御しながら活性物質を塩析するこ
とが突き止められた。
成物は実現する用途につき充分な物理的特性を有すると
共に、連続的および制御しながら活性物質を塩析するこ
とが突き止められた。
【００２９】本発明の範囲内においては、成分（Ｂ１
）に加え或いは成分（Ｂ１ ）の代りに有機過酸化物（
Ｂ２ ）を使用することもできる。この場合は、エラス
トマー組成物を高温で架橋させる必要がある。
）に加え或いは成分（Ｂ１ ）の代りに有機過酸化物（
Ｂ２ ）を使用することもできる。この場合は、エラス
トマー組成物を高温で架橋させる必要がある。
【００３０】有機過酸化物（Ｂ２ ）はガム（Ａ）の
１００部当り ０．１〜６部、好ましくは ０．２〜５
部の量で使用される。これらは当業者に周知であり、特
に過酸化ベンゾイル，過酸化 ２，４−ジクロルベンゾ
イル，過酸化ジクミル， ２，５−ビス（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）− ２．５−ジメチルヘキサン，過安息香酸
ｔ−ブチル，過オキシ炭酸ｔ−ブチルおよびイソプロピ
ル，過酸化ジ−ｔ−ブチルおよび １，１−ビス（ｔ−
ブチルペルオキシ）− ３，３，５−トリメチルシクロ
ヘキサンを包含する。
１００部当り ０．１〜６部、好ましくは ０．２〜５
部の量で使用される。これらは当業者に周知であり、特
に過酸化ベンゾイル，過酸化 ２，４−ジクロルベンゾ
イル，過酸化ジクミル， ２，５−ビス（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）− ２．５−ジメチルヘキサン，過安息香酸
ｔ−ブチル，過オキシ炭酸ｔ−ブチルおよびイソプロピ
ル，過酸化ジ−ｔ−ブチルおよび １，１−ビス（ｔ−
ブチルペルオキシ）− ３，３，５−トリメチルシクロ
ヘキサンを包含する。
【００３１】これら各種の過酸化物は、しばしば異なる
温度および速度で分解する。これらは、所要の硬化条件
に応じて選択される。
温度および速度で分解する。これらは、所要の硬化条件
に応じて選択される。
【００３２】本発明によるシリコーン組成物は、ガム（
Ａ）の １００部当り ０．１〜６部の構造化剤（Ｄ）
をさらに含むことができ、この構造化剤は粉末固体の形
態のフルオロ有機ポリマーである。
Ａ）の １００部当り ０．１〜６部の構造化剤（Ｄ）
をさらに含むことができ、この構造化剤は粉末固体の形
態のフルオロ有機ポリマーである。
【００３３】弗素化ポリマー（Ｄ）はジ有機ポリシロキ
サンガム（Ａ）の １００部当り ０．１〜６部、好ま
しくは０．１５〜５部の量で使用される。これら化合物
は当業者に周知であり、たとえばテトラフルオロエチレ
ン、クロルトリフルオロエチレン，弗化ビニリデンおよ
びヘキサフルオロプロペンよりなる群から選択されるモ
ノマーの重合もしくは共重合によって製造される。
サンガム（Ａ）の １００部当り ０．１〜６部、好ま
しくは０．１５〜５部の量で使用される。これら化合物
は当業者に周知であり、たとえばテトラフルオロエチレ
ン、クロルトリフルオロエチレン，弗化ビニリデンおよ
びヘキサフルオロプロペンよりなる群から選択されるモ
ノマーの重合もしくは共重合によって製造される。
【００３４】したがって、これらは上記モノマーから誘
導された単位よりなる重合体もしくは共重合体であり、
したがってポリテトラフルオロエチレン，ポリテトラフ
ルオロエチレン／β−フルオロプロペン型もしくは弗化
ビニリデン／ヘキサフルオロプロペン型の２成分共重合
体、並びに弗化ビニルデン／ヘキサフルオロプロペン／
テトラフルオロエチレン型の３成分共重合体を使用する
ことができる。
導された単位よりなる重合体もしくは共重合体であり、
したがってポリテトラフルオロエチレン，ポリテトラフ
ルオロエチレン／β−フルオロプロペン型もしくは弗化
ビニリデン／ヘキサフルオロプロペン型の２成分共重合
体、並びに弗化ビニルデン／ヘキサフルオロプロペン／
テトラフルオロエチレン型の３成分共重合体を使用する
ことができる。
【００３５】これら化合物は本発明の組成物中に １０
０μｍ未満の平均粒子直径、たとえば２５〜６５μｍの
範囲の直径を有する粉末として導入することができる。
０μｍ未満の平均粒子直径、たとえば２５〜６５μｍの
範囲の直径を有する粉末として導入することができる。
【００３６】好ましくは、架橋剤（Ｂ２ ）を使用する
場合、補強シリカ（Ｂ１ ）の９０重量％までの代りに
粒子直径が ０．１μｍより大である半補強もしくはパ
ッキング用充填剤、たとえば摩砕石英、焼成粘土および
珪藻土を使用することができる。
場合、補強シリカ（Ｂ１ ）の９０重量％までの代りに
粒子直径が ０．１μｍより大である半補強もしくはパ
ッキング用充填剤、たとえば摩砕石英、焼成粘土および
珪藻土を使用することができる。
【００３７】さらにシリコーン組成物は、ガム（Ａ）の
１００部当り１〜１０部のシラノール末端を有するジ
メチルポリシロキサン油（Ｅ）をも含むことができ、こ
の成分は２５℃にて１０〜５，０００ｍＰａ・ｓ 、好
ましくは３０〜１，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する
。その使用は、特に補強充填剤（Ｂ１ ）の量が多い場
合に推奨される。
１００部当り１〜１０部のシラノール末端を有するジ
メチルポリシロキサン油（Ｅ）をも含むことができ、こ
の成分は２５℃にて１０〜５，０００ｍＰａ・ｓ 、好
ましくは３０〜１，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する
。その使用は、特に補強充填剤（Ｂ１ ）の量が多い場
合に推奨される。
【００３８】本発明による組成物の製造は、公知の機械
的手段、たとえば混練機、シリンダー混合機またはスク
リュー混合機を用いて行なわれる。
的手段、たとえば混練機、シリンダー混合機またはスク
リュー混合機を用いて行なわれる。
【００３９】各種の成分を任意の順序でこの装置中に導
入する。しかしながら、ガム（Ａ）を添加し、次いで順
次に珪質充填剤（Ｂ１ ）と活性物質（Ｃ）と必要に応
じ添加剤（Ｅ）とを加え、最後に化合物（Ｄ）および（
Ｂ２）を添加することが推奨される。
入する。しかしながら、ガム（Ａ）を添加し、次いで順
次に珪質充填剤（Ｂ１ ）と活性物質（Ｃ）と必要に応
じ添加剤（Ｅ）とを加え、最後に化合物（Ｄ）および（
Ｂ２）を添加することが推奨される。
【００４０】得られる組成物は貯蔵安定性を有する。さ
らに、これらは容易に成形および押出して極めて異なる
形態物を製造することができる。過酸化物（Ｂ２ ）を
含有するような組成物は、加熱によって架橋される。加
熱時間は明らかに温度、圧力および架橋剤の種類によっ
て異なる。一般に、約 １５０〜２５０ ℃にて数分間
および約２５０〜３５０ ℃にて数秒間の程度である。
らに、これらは容易に成形および押出して極めて異なる
形態物を製造することができる。過酸化物（Ｂ２ ）を
含有するような組成物は、加熱によって架橋される。加
熱時間は明らかに温度、圧力および架橋剤の種類によっ
て異なる。一般に、約 １５０〜２５０ ℃にて数分間
および約２５０〜３５０ ℃にて数秒間の程度である。
【００４１】次いで架橋を完結する目的でこのように生
成されたエラストマー、特に成形により得られたエラス
トマーを必要に応じ １９０〜２７０ ℃の温度にて少
なくとも１時間にわたり後加熱してもよい。
成されたエラストマー、特に成形により得られたエラス
トマーを必要に応じ １９０〜２７０ ℃の温度にて少
なくとも１時間にわたり後加熱してもよい。
【００４２】しかしながら、最初の架橋工程の終了時か
ら、すなわち後加熱工程の前に、これらエラストマーは
実現する用途につき充分な物理的特性を有する。
ら、すなわち後加熱工程の前に、これらエラストマーは
実現する用途につき充分な物理的特性を有する。
【００４３】必要に応じ架橋させたシリコーン組成物は
、有利には種々異なる固体形態物にある。活性物質の量
および塩析時間は所定の場合につき決定される。
、有利には種々異なる固体形態物にある。活性物質の量
および塩析時間は所定の場合につき決定される。
【００４４】本発明により使用しうる第２群のシリコー
ンは加硫性、好ましくは熱加硫性のシリコーン組成物か
らなり、次のものを含有する：（Ａ）１分子当り少なく
とも２個の珪素に結合されたビニル基および２５℃にて
少なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する
ジ有機ポリシロキサンガム、（Ｂ）１分子当り少なくと
も３個の珪素に結合された水素原子を有する少なくとも
１種の有機ヒドロゲノポリシロキサン、（Ｃ）補強充填
剤、および（Ｄ）触媒上有効量の白金族の金属の化合物
である触媒。
ンは加硫性、好ましくは熱加硫性のシリコーン組成物か
らなり、次のものを含有する：（Ａ）１分子当り少なく
とも２個の珪素に結合されたビニル基および２５℃にて
少なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する
ジ有機ポリシロキサンガム、（Ｂ）１分子当り少なくと
も３個の珪素に結合された水素原子を有する少なくとも
１種の有機ヒドロゲノポリシロキサン、（Ｃ）補強充填
剤、および（Ｄ）触媒上有効量の白金族の金属の化合物
である触媒。
【００４５】より正確には本発明は、（Ａ）： １００
重量部の、１分子当り少なくとも２個の珪素に結合され
たビニル基および２５℃にて少なくとも５００，０００
ｍＰａ・ｓ の粘度を有するジ有機ポリシロキサンガム
と、（Ｂ）：（Ｂ）におけるハイドライド官能基と（Ａ
）におけるビニル基との個数の比が ０．４〜１０とな
るような量の、１分子当り少なくとも３個の珪素に結合
された水素原子を有する少なくとも１種の有機ヒドロゲ
ノポリシロキサンと、（Ｃ）：５〜１３０ 重量部の、
好ましくは珪質であり熱分解法シリカおよび沈澱により
生成されたシリカから選択される補強充填剤と、 （Ｄ）：触媒上有効量の白金族の金属の化合物である触
媒とからなるシリコーン組成物に関するものである。
重量部の、１分子当り少なくとも２個の珪素に結合され
たビニル基および２５℃にて少なくとも５００，０００
ｍＰａ・ｓ の粘度を有するジ有機ポリシロキサンガム
と、（Ｂ）：（Ｂ）におけるハイドライド官能基と（Ａ
）におけるビニル基との個数の比が ０．４〜１０とな
るような量の、１分子当り少なくとも３個の珪素に結合
された水素原子を有する少なくとも１種の有機ヒドロゲ
ノポリシロキサンと、（Ｃ）：５〜１３０ 重量部の、
好ましくは珪質であり熱分解法シリカおよび沈澱により
生成されたシリカから選択される補強充填剤と、 （Ｄ）：触媒上有効量の白金族の金属の化合物である触
媒とからなるシリコーン組成物に関するものである。
【００４６】成分（Ｂ）におけるハイドライド基と（Ａ
）におけるビニル基との個数比は大巾に変化することが
できる。これは一般に ０．４〜１０、好ましくは １
．１〜４の範囲である。
）におけるビニル基との個数比は大巾に変化することが
できる。これは一般に ０．４〜１０、好ましくは １
．１〜４の範囲である。
【００４７】より詳細には、ジ有機ポリシロキサンガム
（Ａ）は一般式： Ｒ３−ａ （Ｒ′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ
Ｓｉ（ＯＲ′）ａ Ｒ３−ａ を有し、ここで、記号Ｒは同一でも異なってもよくＣ１
〜Ｃ８ 炭化水素基を示し、これらの基は未置換また
はハロゲン原子もしくはシアノ基により置換され；記号
Ｒ′は水素原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基を示し
、記号ａは０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃にて少
なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を得るのに
充分な数値を有する数を示し、さらにＲにより示される
基の個数の少なくとも５０％はメチル基である。
（Ａ）は一般式： Ｒ３−ａ （Ｒ′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ
Ｓｉ（ＯＲ′）ａ Ｒ３−ａ を有し、ここで、記号Ｒは同一でも異なってもよくＣ１
〜Ｃ８ 炭化水素基を示し、これらの基は未置換また
はハロゲン原子もしくはシアノ基により置換され；記号
Ｒ′は水素原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基を示し
、記号ａは０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃にて少
なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を得るのに
充分な数値を有する数を示し、さらにＲにより示される
基の個数の少なくとも５０％はメチル基である。
【００４８】好ましくは、ガム（Ａ）の構造に含まれる
単位の ０．００５〜０．５ モル％は式（ＣＨ２ ＝
ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび／または（ＣＨ２ ＝ＣＨ）
Ｒ２−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位から選
択される。
単位の ０．００５〜０．５ モル％は式（ＣＨ２ ＝
ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび／または（ＣＨ２ ＝ＣＨ）
Ｒ２−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ の単位から選
択される。
【００４９】２５℃にて少なくとも５００，０００ｍＰ
ａ・ｓ 、好ましくは２５℃にて少なくとも１，０００
，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するガム（Ａ）は、連
鎖に沿ってＲ２ ＳｉＯ単位で構成され、連鎖の各末端
がＲ３−ａ Ｒ（Ｏ）ａ ＳｉＯ０．５単位によってブ
ロックされている。しかしながら、これら単位との混合
物中に、たとえば式ＲＳｉＯ１．５ およびＳｉＯ２
の異なる構造の単位が、Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ
（ＲＯ′）ａＳｉＯ０．５ 単位の総数に対し最高２％
の比率で存在してもよい。
ａ・ｓ 、好ましくは２５℃にて少なくとも１，０００
，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するガム（Ａ）は、連
鎖に沿ってＲ２ ＳｉＯ単位で構成され、連鎖の各末端
がＲ３−ａ Ｒ（Ｏ）ａ ＳｉＯ０．５単位によってブ
ロックされている。しかしながら、これら単位との混合
物中に、たとえば式ＲＳｉＯ１．５ およびＳｉＯ２
の異なる構造の単位が、Ｒ２ ＳｉＯおよびＲ３−ａ
（ＲＯ′）ａＳｉＯ０．５ 単位の総数に対し最高２％
の比率で存在してもよい。
【００５０】記号Ｒは、未置換またはハロゲン原子もし
くはシアノ基により置換されたＣ１ 〜Ｃ８ 炭化水素
基を示し、より詳細には次のものを包含する：未置換ま
たはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換されたＣ
１ 〜Ｃ５ アルキル基、たとえばメチル，エチル，プ
ロピル，イソプロピル，ブチル，イソブチル，ペンチル
， ３，３，３−トリフルオロプロピル，β−シアノエ
チルおよびγ−シアノプロピル基； Ｃ２ 〜Ｃ４ アルケニル基、たとえばビニル，アリル
およびブト−２−エニル基；並びに未置換またはハロゲ
ン原子により置換されたＣ６ 〜Ｃ８ 単環式アリール
基、たとえばフェニル，クロルフェニル，トリルおよび
トリフルオロメチルフェニル基。
くはシアノ基により置換されたＣ１ 〜Ｃ８ 炭化水素
基を示し、より詳細には次のものを包含する：未置換ま
たはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換されたＣ
１ 〜Ｃ５ アルキル基、たとえばメチル，エチル，プ
ロピル，イソプロピル，ブチル，イソブチル，ペンチル
， ３，３，３−トリフルオロプロピル，β−シアノエ
チルおよびγ−シアノプロピル基； Ｃ２ 〜Ｃ４ アルケニル基、たとえばビニル，アリル
およびブト−２−エニル基；並びに未置換またはハロゲ
ン原子により置換されたＣ６ 〜Ｃ８ 単環式アリール
基、たとえばフェニル，クロルフェニル，トリルおよび
トリフルオロメチルフェニル基。
【００５１】記号Ｒ′により示されるＣ１ 〜Ｃ４ ア
ルキル基は、特にメチル，エチル，プロピル，イソプロ
ピル，ブチル及び第二ブチル基である。
ルキル基は、特にメチル，エチル，プロピル，イソプロ
ピル，ブチル及び第二ブチル基である。
【００５２】これら基Ｒの個数の少なくとも５０％、好
ましくは少なくとも７０％はメチル基である。
ましくは少なくとも７０％はメチル基である。
【００５３】さらに、ビニル基は、好ましくはガム（Ａ
）中に適する量で存在する。 これらは式：ＣＨ２ ＝ＣＨ（Ｒ）ＳｉＯおよびＣＨ２
＝ＣＨ（Ｒ２−ａ ）（ＲＯ′）ＳｉＯ０．５ の単
位をもたらし、その個数は全体として一般式：Ｒ２ Ｓ
ｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ の
単位の ０．００５〜０．５ モル％、好ましくは０．
０１〜０．４５モル％を示し、ガム（Ａ）の構造内に含
まれる。
）中に適する量で存在する。 これらは式：ＣＨ２ ＝ＣＨ（Ｒ）ＳｉＯおよびＣＨ２
＝ＣＨ（Ｒ２−ａ ）（ＲＯ′）ＳｉＯ０．５ の単
位をもたらし、その個数は全体として一般式：Ｒ２ Ｓ
ｉＯおよびＲ３−ａ （ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ の
単位の ０．００５〜０．５ モル％、好ましくは０．
０１〜０．４５モル％を示し、ガム（Ａ）の構造内に含
まれる。
【００５４】ガム（Ａ）を構成する単位の挙げうる特定
例は次式を有するものである：（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ
，ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）ＳｉＯ，（Ｃ６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ，ＣＨ
３ （Ｃ２ Ｈ５ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ ＣＨ２ −ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）ＳｉＯ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３
）２ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３
（Ｃ６ Ｈ５）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（Ｃ
Ｈ３ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ Ｏ（ＣＨ３ ）
２ ＳｉＯ０．５ ，Ｃ２ Ｈ５ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ ，ｎ−Ｃ３ Ｈ７ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ およびＨＯ（ＣＨ２ ＝ＣＨ）（ＣＨ３
）ＳｉＯ０．５ 。
例は次式を有するものである：（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ
，ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）ＳｉＯ，（Ｃ６ Ｈ５ ）２ ＳｉＯ，ＣＨ
３ （Ｃ２ Ｈ５ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ ＣＨ２ −ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ，ＣＨ３ （ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）ＳｉＯ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３
）２ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３
（Ｃ６ Ｈ５）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ （Ｃ６
Ｈ５ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（Ｃ
Ｈ３ ）２ ＳｉＯ０．５ ，ＣＨ３ Ｏ（ＣＨ３ ）
２ ＳｉＯ０．５ ，Ｃ２ Ｈ５ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ ，ｎ−Ｃ３ Ｈ７ Ｏ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ０．５ およびＨＯ（ＣＨ２ ＝ＣＨ）（ＣＨ３
）ＳｉＯ０．５ 。
【００５５】ガム（Ａ）はシリコーン製造業者により市
販され、これらは化学文献に広く記載された技術を用い
て容易に製造することができる。
販され、これらは化学文献に広く記載された技術を用い
て容易に製造することができる。
【００５６】多くの場合、連鎖に沿って（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（ＣＨ３ ）ＳｉＯ単位
と、連鎖の末端に式：（ＣＨ３ ）２ （ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５
，Ｃ６ Ｈ５ （ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ
０．５ およびＨＯ（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ０．５ か
ら選択される単位とを有するメチルビニルジメチルポリ
シロキサンガム、または連鎖の各末端がビニル基を有す
る上記単位の１つでブロックされたジメチルポリシロキ
サンガムを使用する。
ＳｉＯおよびＣＨ２ ＝ＣＨ（ＣＨ３ ）ＳｉＯ単位
と、連鎖の末端に式：（ＣＨ３ ）２ （ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）ＳｉＯ０．５ ，ＨＯ（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝Ｃ
Ｈ）ＳｉＯ０．５ ，（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ０．５
，Ｃ６ Ｈ５ （ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ
０．５ およびＨＯ（ＣＨ３ ）２ ＳｉＯ０．５ か
ら選択される単位とを有するメチルビニルジメチルポリ
シロキサンガム、または連鎖の各末端がビニル基を有す
る上記単位の１つでブロックされたジメチルポリシロキ
サンガムを使用する。
【００５７】これらは一般に２５℃にて少なくとも２，
０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する。
０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有する。
【００５８】有機ポリヒドロゲノポリシロキサン（Ｂ）
は平均的一般式：
は平均的一般式：
【００５９】
【化６】
［式中、Ｒ″はメチル，フェニルおよびビニル基を示し
、これら基の少なくとも５０％はメチル基であり、ｃは
０．０１〜１の任意の数を示し、ｄは０．０１〜２の任
意の数を示す］のシロキサン単位を有する。
、これら基の少なくとも５０％はメチル基であり、ｃは
０．０１〜１の任意の数を示し、ｄは０．０１〜２の任
意の数を示す］のシロキサン単位を有する。
【００６０】これら有機ヒドロゲノポリシロキサン（Ｂ
）は、式：Ｒ″２ ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ″）ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ
″）２ ＳｉＯ０．５ ，ＨＳｉＯ１．５ ，Ｒ″Ｓｉ
Ｏ１．５ ＳｉＯ２ およびＲ″ＳｉＯ０．５ から選
択される単位で構成された連鎖、分枝鎖もしくは環式ポ
リマーから選択される。
）は、式：Ｒ″２ ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ″）ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ
″）２ ＳｉＯ０．５ ，ＨＳｉＯ１．５ ，Ｒ″Ｓｉ
Ｏ１．５ ＳｉＯ２ およびＲ″ＳｉＯ０．５ から選
択される単位で構成された連鎖、分枝鎖もしくは環式ポ
リマーから選択される。
【００６１】これらは液体、ガム状もしくは樹脂質とす
ることができ、１分子当り少なくとも３個のＳｉＨを含
有する。
ることができ、１分子当り少なくとも３個のＳｉＨを含
有する。
【００６２】文献中に広く挙げられた化合物（Ｂ）の特
定例は米国特許（ＵＳ−Ａ）第 ３ ２２０ ９７２号
，第 ３ ２８４ ４０６号，第 ３ ４３６ ３６６
号および第 ３ ６９７ ４７３号に詳細に記載され、
これらを参考のためここに引用する。
定例は米国特許（ＵＳ−Ａ）第 ３ ２２０ ９７２号
，第 ３ ２８４ ４０６号，第 ３ ４３６ ３６６
号および第 ３ ６９７ ４７３号に詳細に記載され、
これらを参考のためここに引用する。
【００６３】好ましくは補強シリカである充填剤（Ｃ）
は、ジ有機ポリシロキサンガム（Ａ）に対し５〜１３０
部の量で使用される。これらは燃焼により生成された
シリカおよび沈澱により生成されたシリカから選択され
る。 これらは、ＢＥＴ法で測定して少なくとも５０ｍ２ ／
ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の比表面積と、
０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と、 ２００ｇ／
ｌ未満の見掛け密度とを有する。
は、ジ有機ポリシロキサンガム（Ａ）に対し５〜１３０
部の量で使用される。これらは燃焼により生成された
シリカおよび沈澱により生成されたシリカから選択され
る。 これらは、ＢＥＴ法で測定して少なくとも５０ｍ２ ／
ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の比表面積と、
０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と、 ２００ｇ／
ｌ未満の見掛け密度とを有する。
【００６４】これらシリカは、そのままで或いはこの用
途に一般に用いられる有機珪素化合物で処理した後に混
入することができる。これら化合物はメチルポリシロキ
サン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオクタ
メチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン、
たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチルシ
クロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジメチルジ
クロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチルビニル
ジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；並
びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシシ
ラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチル
メトキシシランを包含する。
途に一般に用いられる有機珪素化合物で処理した後に混
入することができる。これら化合物はメチルポリシロキ
サン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオクタ
メチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン、
たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチルシ
クロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジメチルジ
クロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチルビニル
ジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；並
びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシシ
ラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチル
メトキシシランを包含する。
【００６５】この処理に際し、シリカは２０％まで、好
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
【００６６】触媒上有効量の白金族化合物、好ましくは
白金であるヒドロシリル化触媒（Ｄ）をガム（Ａ）およ
び有機ヒドロゲノポリシロキサン（Ｂ）の重量に対し、
触媒金属の重量として計算して、 ０．００１〜１％、
好ましくは０．０５〜０．５ ％の量で添加するのが望
ましい。
白金であるヒドロシリル化触媒（Ｄ）をガム（Ａ）およ
び有機ヒドロゲノポリシロキサン（Ｂ）の重量に対し、
触媒金属の重量として計算して、 ０．００１〜１％、
好ましくは０．０５〜０．５ ％の量で添加するのが望
ましい。
【００６７】文献中にヒドロシリル化触媒として広く記
載された全ゆる白金化合物、特にクロル白金酸Ｈ２ Ｐ
ｔＣｌ６ ，クロル白金酸とアルコール，エーテルもし
くはアルデヒドとの反応生成物（米国特許第 ３ ２２
０ ９７２号）およびクロル白金酸とビニルポリシロキ
サンとの反応生成物を使用することができ、これらは未
処理であっても或いはアルカリ剤で処理して少なくとも
部分的に塩素原子を除去してもよい（米国特許第 ３
４１９ ５９３号，第 ３ ７７５ ４５２号および第
３ ８１４ ７３０号）。
載された全ゆる白金化合物、特にクロル白金酸Ｈ２ Ｐ
ｔＣｌ６ ，クロル白金酸とアルコール，エーテルもし
くはアルデヒドとの反応生成物（米国特許第 ３ ２２
０ ９７２号）およびクロル白金酸とビニルポリシロキ
サンとの反応生成物を使用することができ、これらは未
処理であっても或いはアルカリ剤で処理して少なくとも
部分的に塩素原子を除去してもよい（米国特許第 ３
４１９ ５９３号，第 ３ ７７５ ４５２号および第
３ ８１４ ７３０号）。
【００６８】９０重量％までの補強シリカ（Ｃ）の代り
に、粒子直径が ０．１μｍより大であるたとえば摩砕
石英、燃成粘土および珪藻土のような半補強もしくはパ
ッキング用充填剤を用いることもできる。
に、粒子直径が ０．１μｍより大であるたとえば摩砕
石英、燃成粘土および珪藻土のような半補強もしくはパ
ッキング用充填剤を用いることもできる。
【００６９】さらにシリコーン組成物は、シラノール末
端と２５℃にて１０〜５，０００ｍＰａ・ｓ 、好まし
くは３０〜１，０００ｍＰａ・ｓ の粘度とを有するジ
メチルポリシロキサン油（Ｆ）をガム（Ａ） １００部
当り１〜１０部含むこともできる。その使用は、特に補
強充填剤（Ｃ）の量が多い場合に推奨される。
端と２５℃にて１０〜５，０００ｍＰａ・ｓ 、好まし
くは３０〜１，０００ｍＰａ・ｓ の粘度とを有するジ
メチルポリシロキサン油（Ｆ）をガム（Ａ） １００部
当り１〜１０部含むこともできる。その使用は、特に補
強充填剤（Ｃ）の量が多い場合に推奨される。
【００７０】本発明による組成物の製造は公知の機械的
手段、たとえば混練機、シリンダー混合機またはスクリ
ュー混合機を用いて行なわれる。
手段、たとえば混練機、シリンダー混合機またはスクリ
ュー混合機を用いて行なわれる。
【００７１】この装置中に各種の成分を任意の順序で導
入する。しかしながら、ガム（Ａ）を充填し、次いで順
次に珪質充填剤（Ｃ）と活性物質（Ｅ）と必要に応じ添
加剤（Ｆ）と最後に化合物（Ｄ）とを添加することが推
奨される。組成物をその押出および／または成形の前に
貯蔵せねばならない場合、白金の触媒作用を阻止すると
共に組成物の加硫中に高温で消失するような薬剤を有効
量添加することが望ましい。たとえば使用しうる阻止剤
は、特に有機アミン，シラザン，有機オキシム，カルボ
ン二酸のジエステル，アセチレン系ケトンおよびビニル
メチルシクロポリシロキサン（特に米国特許第 ３ ４
４５ ４２０号および第 ３ ９８９ ６６７号参照）
である。
入する。しかしながら、ガム（Ａ）を充填し、次いで順
次に珪質充填剤（Ｃ）と活性物質（Ｅ）と必要に応じ添
加剤（Ｆ）と最後に化合物（Ｄ）とを添加することが推
奨される。組成物をその押出および／または成形の前に
貯蔵せねばならない場合、白金の触媒作用を阻止すると
共に組成物の加硫中に高温で消失するような薬剤を有効
量添加することが望ましい。たとえば使用しうる阻止剤
は、特に有機アミン，シラザン，有機オキシム，カルボ
ン二酸のジエステル，アセチレン系ケトンおよびビニル
メチルシクロポリシロキサン（特に米国特許第 ３ ４
４５ ４２０号および第 ３ ９８９ ６６７号参照）
である。
【００７２】阻止剤は、成分（Ａ）の １００部当り
０．００５〜５部、好ましくは０．０１〜３部の量で使
用される。
０．００５〜５部、好ましくは０．０１〜３部の量で使
用される。
【００７３】得られる組成物は容易に成形、押出されて
、いろいろな形態物を製造することができる。さらに、
これらを硬化させて、加圧下または大気中にて１００〜
３５０ ℃の程度の温度で加熱することによりエラスト
マーを生成させることもできる。
、いろいろな形態物を製造することができる。さらに、
これらを硬化させて、加圧下または大気中にて１００〜
３５０ ℃の程度の温度で加熱することによりエラスト
マーを生成させることもできる。
【００７４】明らかに加熱時間は温度、圧力および架橋
剤の種類により異なる。一般に、これは約 １５０〜２
５０ ℃にて数分間および約 ２５０〜３５０ ℃にて
数秒間の程度である。
剤の種類により異なる。一般に、これは約 １５０〜２
５０ ℃にて数分間および約 ２５０〜３５０ ℃にて
数秒間の程度である。
【００７５】このように生成されたエラストマーは、必
要に応じ次いで成形することにより得られたものをその
架橋を完結させる目的で特に １９０〜２７０ ℃の温
度にて少なくとも１時間にわたり、後加熱することがで
きる。
要に応じ次いで成形することにより得られたものをその
架橋を完結させる目的で特に １９０〜２７０ ℃の温
度にて少なくとも１時間にわたり、後加熱することがで
きる。
【００７６】しかしながら、その第１架橋工程の終了時
から、すなわち後加熱段階の前に、これらエラストマー
は実現する用途に充分な物理的特性を有する。
から、すなわち後加熱段階の前に、これらエラストマー
は実現する用途に充分な物理的特性を有する。
【００７７】たとえば、本発明による組成物はそのまま
で冷間混練し或いは押出および／または成形し、次いで
極めて変化した形状まで加硫することができる。
で冷間混練し或いは押出および／または成形し、次いで
極めて変化した形状まで加硫することができる。
【００７８】本発明により使用しうる第３群のシリコー
ンは、硬化させて重縮合反応によりシリコーンエラスト
マーを生成することができるジ有機ポリシロキサン組成
物からなり、次の成分で構成される： （Ａ）：連鎖の各末端に少なくとも２個の縮合性もしく
は加水分解性の基または単一のヒドロキシル基を有する
少なくとも１種のジ有機ポリシロキサン油、（Ｂ）：前
記油用の重縮合触媒、（Ｃ）：（Ａ）がヒドロキシル末
端を有する油の場合には、少なくとも３個の縮合性もし
くは加水分解性の基を有するシラン。
ンは、硬化させて重縮合反応によりシリコーンエラスト
マーを生成することができるジ有機ポリシロキサン組成
物からなり、次の成分で構成される： （Ａ）：連鎖の各末端に少なくとも２個の縮合性もしく
は加水分解性の基または単一のヒドロキシル基を有する
少なくとも１種のジ有機ポリシロキサン油、（Ｂ）：前
記油用の重縮合触媒、（Ｃ）：（Ａ）がヒドロキシル末
端を有する油の場合には、少なくとも３個の縮合性もし
くは加水分解性の基を有するシラン。
【００７９】以下の詳細において、特記しない限り％お
よび部数は重量による。
よび部数は重量による。
【００８０】本発明の組成物中に使用しうるジ有機ポリ
シロキサン油（Ａ）は、より好ましくは式（１）：Ｙｎ
Ｓｉ３−ｎ Ｏ（ＳｉＲ２ Ｏ）ｘ ＳｉＲ３−ｎ
Ｙｎ （１）［式中、Ｒは同一もしくは異
なる一価の炭化水素基を示し、Ｙは同一もしくは異なる
加水分解性もしくは縮合性の基またはヒドロキシル基を
示し、ｎは１，２および３から選択され、ここでＹがヒ
ドロキシルであればｎ＝１であり、ｘは１より大きい整
数、好ましくは１０より大きい整数である］を有するも
のである。
シロキサン油（Ａ）は、より好ましくは式（１）：Ｙｎ
Ｓｉ３−ｎ Ｏ（ＳｉＲ２ Ｏ）ｘ ＳｉＲ３−ｎ
Ｙｎ （１）［式中、Ｒは同一もしくは異
なる一価の炭化水素基を示し、Ｙは同一もしくは異なる
加水分解性もしくは縮合性の基またはヒドロキシル基を
示し、ｎは１，２および３から選択され、ここでＹがヒ
ドロキシルであればｎ＝１であり、ｘは１より大きい整
数、好ましくは１０より大きい整数である］を有するも
のである。
【００８１】式（１）の油の粘度は２５℃にて５０〜１
０６ ｍＰａ ・ｓ の範囲である。基Ｒの例としては
次のものを挙げることができる：１〜８個の炭素原子を
有するアルキル基、たとえばメチル，エチル，プロピル
，ブチル，ヘキシルおよびオクチル基，ビニル基，並び
にフェニル基。
０６ ｍＰａ ・ｓ の範囲である。基Ｒの例としては
次のものを挙げることができる：１〜８個の炭素原子を
有するアルキル基、たとえばメチル，エチル，プロピル
，ブチル，ヘキシルおよびオクチル基，ビニル基，並び
にフェニル基。
【００８２】置換された基Ｒの例としては次のものを挙
げることができる： ３，３，３−トリフルオロプロピ
ル，クロルフェニルおよびβ−シアノエチル基。
げることができる： ３，３，３−トリフルオロプロピ
ル，クロルフェニルおよびβ−シアノエチル基。
【００８３】一般に工業上使用される式（１）の化合物
において、基Ｒの個数の少なくとも６０％はメチル基で
あり、他の基は一般にフェニルおよび／またはビニル基
である。
において、基Ｒの個数の少なくとも６０％はメチル基で
あり、他の基は一般にフェニルおよび／またはビニル基
である。
【００８４】加水分解性基の例としては、アミノ，アシ
ルアミノ，アミノキシ，ケトイミノキシ，イミノキシ，
エノキシ，アルコキシ，アルコキシ−アルキレンオキシ
，アシルオキシおよびホスファト基を挙げることができ
る。
ルアミノ，アミノキシ，ケトイミノキシ，イミノキシ，
エノキシ，アルコキシ，アルコキシ−アルキレンオキシ
，アシルオキシおよびホスファト基を挙げることができ
る。
【００８５】アミノ基Ｙの例としてはｎ−ブチルアミノ
，ｓｅｃ−ブチルアミノおよびシクロヘキシルアミノ基
；Ｎ−置換アシルアミノ基の例としてはベンゾイルアミ
ノ基；アミノキシ基の例としてジメチルアミノキシ，ジ
エチルアミノキシ，ジオクチルアミノキシおよびジフェ
ニルアミノキシ基；イミノ基およびケトイミノキシ基Ｙ
の例としてアセトフェノンオキシム，アセトンオキシム
，ベンゾフェノンオキシム，メチルエチルケトキシム，
ジイソプロピルケトキシムおよびクロルシクロヘキサノ
ンオキシムから誘導されたものを挙げることができる。
，ｓｅｃ−ブチルアミノおよびシクロヘキシルアミノ基
；Ｎ−置換アシルアミノ基の例としてはベンゾイルアミ
ノ基；アミノキシ基の例としてジメチルアミノキシ，ジ
エチルアミノキシ，ジオクチルアミノキシおよびジフェ
ニルアミノキシ基；イミノ基およびケトイミノキシ基Ｙ
の例としてアセトフェノンオキシム，アセトンオキシム
，ベンゾフェノンオキシム，メチルエチルケトキシム，
ジイソプロピルケトキシムおよびクロルシクロヘキサノ
ンオキシムから誘導されたものを挙げることができる。
【００８６】アルコキシ基Ｙとしては１〜８個の炭素原
子を有する基、たとえばメトキシ，プロポキシ，イソプ
ロポキシ，ブトキシ，ヘキシルオキシおよびオクチルオ
キシ基、アルコキシ−アルキレンオキシ基Ｙとしてはメ
トキシ−エチレンオキシ基を挙げうる。
子を有する基、たとえばメトキシ，プロポキシ，イソプ
ロポキシ，ブトキシ，ヘキシルオキシおよびオクチルオ
キシ基、アルコキシ−アルキレンオキシ基Ｙとしてはメ
トキシ−エチレンオキシ基を挙げうる。
【００８７】アシルオキシ基Ｙとしては１〜８個の炭素
原子を有する基、たとえばホルミルオキシ，アセトキシ
，プロピオニルオキシおよび２−エチルヘキサノイルオ
キシ基を挙げうる。
原子を有する基、たとえばホルミルオキシ，アセトキシ
，プロピオニルオキシおよび２−エチルヘキサノイルオ
キシ基を挙げうる。
【００８８】ホスファト基Ｙとしては燐酸ジメチル，燐
酸ジエチルおよび燐酸ジブチル基から誘導されたものを
挙げうる。
酸ジエチルおよび燐酸ジブチル基から誘導されたものを
挙げうる。
【００８９】縮合性の基Ｙとしては水素原子およびハロ
ゲン原子、好ましくは塩素を挙げうる。
ゲン原子、好ましくは塩素を挙げうる。
【００９０】上記式（１）において基Ｙがヒドロキシル
基であり且つｎが１に等しい場合、上記式（１）のポリ
マーからポリ有機シロキサンエラストマーを製造するに
は、縮合触媒の他に既に上記されかつ一般式：Ｒ４−ａ
ＳｉＹ′ａ （２）［式中、Ｒは式（１
）につき上記した意味を有し、Ｙ′は同一もしくは異な
る加水分解性もしくは縮合性の基を示し、ａは３もしく
は４である］のシランである架橋剤（Ｄ）を使用する必
要がある。
基であり且つｎが１に等しい場合、上記式（１）のポリ
マーからポリ有機シロキサンエラストマーを製造するに
は、縮合触媒の他に既に上記されかつ一般式：Ｒ４−ａ
ＳｉＹ′ａ （２）［式中、Ｒは式（１
）につき上記した意味を有し、Ｙ′は同一もしくは異な
る加水分解性もしくは縮合性の基を示し、ａは３もしく
は４である］のシランである架橋剤（Ｄ）を使用する必
要がある。
【００９１】基Ｙにつき示した例は、本Ｙ′についても
通用しうる。
通用しうる。
【００９２】油（Ａ）におけるＹがヒドロキシル基でな
い場合にも式（２）のシランを使用することが望ましい
。
い場合にも式（２）のシランを使用することが望ましい
。
【００９３】この場合、シラン（Ｄ）におけるＹ′と同
一である油（Ａ）における本Ｙを使用することが望まし
い。
一である油（Ａ）における本Ｙを使用することが望まし
い。
【００９４】式（１）のα，ω−ジヒドロキシ−ジ有機
ポリシロキサンは一般に油であって、その粘度は２５℃
にて５００ｍＰａ・ｓ 〜２５℃にて５００，０００ｍ
Ｐａ・ｓ の範囲で変化し、好ましくは２５℃にて ８
００〜４００，０００ｍＰａ・ｓ であり、式（Ｒ２
ＳｉＯ）のジ有機シロキシ単位より実質的になる直鎖ポ
リマーである。
ポリシロキサンは一般に油であって、その粘度は２５℃
にて５００ｍＰａ・ｓ 〜２５℃にて５００，０００ｍ
Ｐａ・ｓ の範囲で変化し、好ましくは２５℃にて ８
００〜４００，０００ｍＰａ・ｓ であり、式（Ｒ２
ＳｉＯ）のジ有機シロキシ単位より実質的になる直鎖ポ
リマーである。
【００９５】しかしながら、たとえばＲＳｉＯ３／２
，ＲＳｉＯ１／２ およびＳｉＯ４／２ のような不純
物として一般に存在する他の単位の存在は、ジ有機シロ
キシ単位の個数に対し最高１％の比率なら存在してもよ
い。
，ＲＳｉＯ１／２ およびＳｉＯ４／２ のような不純
物として一般に存在する他の単位の存在は、ジ有機シロ
キシ単位の個数に対し最高１％の比率なら存在してもよ
い。
【００９６】ベース油の珪素原子に結合される記号Ｒに
よって示される有機基は１〜３個の炭素原子を有するア
ルキル基、たとえばメチル，エチルおよびｎ−プロピル
基，ビニル基，フェニル基， ３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基およびβ−シアノエチル基から選択するこ
とができる。
よって示される有機基は１〜３個の炭素原子を有するア
ルキル基、たとえばメチル，エチルおよびｎ−プロピル
基，ビニル基，フェニル基， ３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基およびβ−シアノエチル基から選択するこ
とができる。
【００９７】基Ｒの全体の少なくとも６０％はメチル基
であり、最高１％はビニル基である。
であり、最高１％はビニル基である。
【００９８】式Ｒ２ ＳｉＯにより示される単位の例と
しては、次式のものを挙げることができる：（ＣＨ３
）２ ＳｉＯ；ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ；Ｃ
Ｈ３ （Ｃ６ Ｈ５ ）ＳｉＯ；ＣＦ３ ＣＨ２ ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ；ＮＣ−ＣＨ２ ＣＨ２ （Ｃ
Ｈ３ ）ＳｉＯ；ＮＣ−ＣＨ２ （Ｃ６ Ｈ５）ＳｉＯ
。
しては、次式のものを挙げることができる：（ＣＨ３
）２ ＳｉＯ；ＣＨ３ （ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ；Ｃ
Ｈ３ （Ｃ６ Ｈ５ ）ＳｉＯ；ＣＦ３ ＣＨ２ ＣＨ
２ （ＣＨ３ ）ＳｉＯ；ＮＣ−ＣＨ２ ＣＨ２ （Ｃ
Ｈ３ ）ＳｉＯ；ＮＣ−ＣＨ２ （Ｃ６ Ｈ５）ＳｉＯ
。
【００９９】これらベース油の大部分はシリコーン製造
業者により市販されている。また、その製造技術は周知
であり、たとえばフランス特許出願第 １ １３４ ０
０５号，第 １ １９８ ７４９および第 １ ２２６
７４５号に記載されている。
業者により市販されている。また、その製造技術は周知
であり、たとえばフランス特許出願第 １ １３４ ０
０５号，第 １ １９８ ７４９および第 １ ２２６
７４５号に記載されている。
【０１００】特に、式（２）のシランモノマー（Ｄ）の
例としては次のものを挙げることができる：ポリアシル
オキシシラン，ポリアルコキシシラン，ポリケトイミノ
キシシランおよびポリイミノキシシラン、特に次のシラ
ン：ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；Ｃ２ Ｈ５
Ｓｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；（ＣＨ２ ＝ＣＨ）Ｓ
ｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；Ｃ６ Ｈ５ Ｓｉ（ＯＣＯ
ＣＨ３ ）３ ；ＣＦ３ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ
ＯＣＨ３ ）３ ；ＮＣ−ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ
ＯＣＨ３ ）３ ；ＣＨ２ ＣｌＳｉ（ＯＣＯＣＨ２
ＣＨ３ ）３ ；ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ３ ）
Ｃ２ Ｈ５ ）２ ＯＣＨ２ ＣＨ２ ＯＣＨ３ およ
びＣＨ３ Ｓｉ（ＯＮ＝ＣＨ−ＣＨ３ ）２ ＯＣＨ２
ＣＨ２ ＯＣＨ３ 。
例としては次のものを挙げることができる：ポリアシル
オキシシラン，ポリアルコキシシラン，ポリケトイミノ
キシシランおよびポリイミノキシシラン、特に次のシラ
ン：ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；Ｃ２ Ｈ５
Ｓｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；（ＣＨ２ ＝ＣＨ）Ｓ
ｉ（ＯＣＯＣＨ３ ）３ ；Ｃ６ Ｈ５ Ｓｉ（ＯＣＯ
ＣＨ３ ）３ ；ＣＦ３ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ
ＯＣＨ３ ）３ ；ＮＣ−ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ
ＯＣＨ３ ）３ ；ＣＨ２ ＣｌＳｉ（ＯＣＯＣＨ２
ＣＨ３ ）３ ；ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ３ ）
Ｃ２ Ｈ５ ）２ ＯＣＨ２ ＣＨ２ ＯＣＨ３ およ
びＣＨ３ Ｓｉ（ＯＮ＝ＣＨ−ＣＨ３ ）２ ＯＣＨ２
ＣＨ２ ＯＣＨ３ 。
【０１０１】式（１）のα，ω−ジヒドロキシ−ポリジ
有機シロキサンと上記シラン（Ｄ）との組合せは、空気
の不存在下で安定である１−成分系の組成物に使用する
ことができる。
有機シロキサンと上記シラン（Ｄ）との組合せは、空気
の不存在下で安定である１−成分系の組成物に使用する
ことができる。
【０１０２】式（１）のα，ω−ジヒドロキシ−ポリジ
有機シロキサンと組合せて２−成分系組成物中に有利に
使用しうる式（２）のシランモノマーの挙げうる例はポ
リアルコキシシラン、特に次式を有するものである：Ｓ
ｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ ；Ｓｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）４ ；Ｓｉ（Ｏ−ｉｓｏＣ３ Ｈ７ ）４ ；Ｓｉ
（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）４ ；ＣＨ３ Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ３ ）３ ；ＣＨ２ ＝ＣＨＳｉ（ＯＣＨ３ ）３
；ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）３ ；
ＣｌＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）３ ；ＣＨ２ ＝
ＣＨＳｉ（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）３ 上記シラン
モノマーの全部もしくは１部の代りにポリアルコキシポ
リシロキサンを使用することもでき、その各分子は少な
くとも２個、好ましくは３個の原子Ｙ′を有する。他の
珪素原子価はシロキサン結合ＳｉＯおよびＳｉＲによっ
て満される。
有機シロキサンと組合せて２−成分系組成物中に有利に
使用しうる式（２）のシランモノマーの挙げうる例はポ
リアルコキシシラン、特に次式を有するものである：Ｓ
ｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ ；Ｓｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ３ Ｈ７
）４ ；Ｓｉ（Ｏ−ｉｓｏＣ３ Ｈ７ ）４ ；Ｓｉ
（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）４ ；ＣＨ３ Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ３ ）３ ；ＣＨ２ ＝ＣＨＳｉ（ＯＣＨ３ ）３
；ＣＨ３ Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）３ ；
ＣｌＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）３ ；ＣＨ２ ＝
ＣＨＳｉ（ＯＣ２ Ｈ４ ＯＣＨ３ ）３ 上記シラン
モノマーの全部もしくは１部の代りにポリアルコキシポ
リシロキサンを使用することもでき、その各分子は少な
くとも２個、好ましくは３個の原子Ｙ′を有する。他の
珪素原子価はシロキサン結合ＳｉＯおよびＳｉＲによっ
て満される。
【０１０３】ポリマー架橋剤の挙げうる例はエチルポリ
シリケートである。
シリケートである。
【０１０４】一般に式（１）のポリマー １００重量部
当り ０．１〜２０重量部の式（２）の架橋剤を使用す
る。
当り ０．１〜２０重量部の式（２）の架橋剤を使用す
る。
【０１０５】上記種類のエラストマーに硬化しうるポリ
有機シロキサン組成物は、式（１）のポリシロキサン
１００重量部当り ０．００１〜１０重量部、好ましく
は０．０５〜３重量部の縮合触媒（Ｃ）を含む。
有機シロキサン組成物は、式（１）のポリシロキサン
１００重量部当り ０．００１〜１０重量部、好ましく
は０．０５〜３重量部の縮合触媒（Ｃ）を含む。
【０１０６】１−成分系組成物における縮合触媒の含有
量は一般に、２−成分系組成物に使用されるよりもずっ
と低く、一般に式（２）のポリシロキサン １００重量
部当り ０．００１〜０．０５重量部の範囲である。
量は一般に、２−成分系組成物に使用されるよりもずっ
と低く、一般に式（２）のポリシロキサン １００重量
部当り ０．００１〜０．０５重量部の範囲である。
【０１０７】１−成分もしくは２−成分系組成物のいず
れかを製造すべく使用しうる式（２）の架橋剤（Ｄ）は
、シリコーン市場で入手しうる製品である。さらに、室
温から硬化する組成物におけるその使用も公知であり、
特にフランス特許出願第 １ １２６ ４１１号、第
１ １７９ ９６９号、第 １１８９ ２１６号、第
１ １９８ ７４９号、第 １ ２４８ ８２６号、第
１ ３１４ ６４９号、第 １ ４２３ ４７７号、
第１ ４３２ ７９９号および第 ２ ０６７ ６３６
号に記載されている。
れかを製造すべく使用しうる式（２）の架橋剤（Ｄ）は
、シリコーン市場で入手しうる製品である。さらに、室
温から硬化する組成物におけるその使用も公知であり、
特にフランス特許出願第 １ １２６ ４１１号、第
１ １７９ ９６９号、第 １１８９ ２１６号、第
１ １９８ ７４９号、第 １ ２４８ ８２６号、第
１ ３１４ ６４９号、第 １ ４２３ ４７７号、
第１ ４３２ ７９９号および第 ２ ０６７ ６３６
号に記載されている。
【０１０８】さらに、本発明による組成物は、補強もし
くは半補強またはパッキング用充填剤（Ｅ）をも含むこ
とができ、これらは好ましくは珪質充填剤、燃焼により
生成されるシリカおよび沈澱により生成されるシリカか
ら選択される。
くは半補強またはパッキング用充填剤（Ｅ）をも含むこ
とができ、これらは好ましくは珪質充填剤、燃焼により
生成されるシリカおよび沈澱により生成されるシリカか
ら選択される。
【０１０９】これらは、ＢＥＴ法により測定して少なく
とも５０ｍ２／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の
比表面積と、 ０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と
、 ２００ｇ／ｌ未満の見掛け密度を有する。
とも５０ｍ２／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の
比表面積と、 ０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と
、 ２００ｇ／ｌ未満の見掛け密度を有する。
【０１１０】これらシリカは、そのままで或いはこの用
途に一般的に用いられる有機珪素化合物で処理した後に
混入することができる。これら化合物はメチルポリシロ
キサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオク
タメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン
、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチル
シクロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジメチル
ジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルビニ
ルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；
並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシ
シラン、ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチ
ルメトキシシランを包含する。
途に一般的に用いられる有機珪素化合物で処理した後に
混入することができる。これら化合物はメチルポリシロ
キサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオク
タメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン
、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチル
シクロトリシラザン；クロルシラン、たとえばジメチル
ジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルビニ
ルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；
並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシ
シラン、ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチ
ルメトキシシランを包含する。
【０１１１】この処理に際し、シリカは２０％まで、好
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
【０１１２】半補強もしくはパッキング用充填剤は ０
．１μｍより大きい粒子直径を有し、摩砕石英、焼成粘
土および珪藻土から選択される。
．１μｍより大きい粒子直径を有し、摩砕石英、焼成粘
土および珪藻土から選択される。
【０１１３】一般に、油（Ａ） １００部当り０〜 １
００部、好ましくは５〜５０部の充填剤（Ｅ）を使用す
ることができる。
００部、好ましくは５〜５０部の充填剤（Ｅ）を使用す
ることができる。
【０１１４】一般に上記したシリコーン組成物のベース
は、当業者に周知である。これれらは文献、特に多くの
特許明細書に記載されており、大部分が市販されている
。
は、当業者に周知である。これれらは文献、特に多くの
特許明細書に記載されており、大部分が市販されている
。
【０１１５】これら組成物は、大気湿度より供給されか
つ／または組成物中に含まれる水分の存在下に室温にて
架橋する。これらは２種の大きい群に分類される。第１
群は１−成分系組成物（すなわち単一の包装の組成物）
で構成され、これらは大気湿度の不存在下に貯蔵安定性
であり、さらに大気湿度の存在下に架橋してエラストマ
ーを形成する。この場合、用いる縮合触媒（Ｃ）は金属
化合物、一般に錫、チタンもしくはジルコニウム化合物
である。
つ／または組成物中に含まれる水分の存在下に室温にて
架橋する。これらは２種の大きい群に分類される。第１
群は１−成分系組成物（すなわち単一の包装の組成物）
で構成され、これらは大気湿度の不存在下に貯蔵安定性
であり、さらに大気湿度の存在下に架橋してエラストマ
ーを形成する。この場合、用いる縮合触媒（Ｃ）は金属
化合物、一般に錫、チタンもしくはジルコニウム化合物
である。
【０１１６】縮合性もしくは加水分解性の基の性質に応
じ、これら１−成分系組成物は酸性、中性もしくは塩基
性と称する。
じ、これら１−成分系組成物は酸性、中性もしくは塩基
性と称する。
【０１１７】挙げうる酸性組成物は、たとえば米国特許
第 ３ ０３５ ０１６号、第 ３ ０７７ ４６５号
、第 ３ １３３ ８９１号、第 ３ ４０９ ５７３
号、第 ３ ４３８ ９３０号、第 ３ ６４７９１７
号および第 ３８６６ １１８号に記載された組成物で
ある。
第 ３ ０３５ ０１６号、第 ３ ０７７ ４６５号
、第 ３ １３３ ８９１号、第 ３ ４０９ ５７３
号、第 ３ ４３８ ９３０号、第 ３ ６４７９１７
号および第 ３８６６ １１８号に記載された組成物で
ある。
【０１１８】使用しうる中性組成物は、たとえば米国特
許 ３ ０６５ １９４号、第 ３ ５４２ ９０１号
、第 ３ ６８９ ４５４号、第 ３ ７７９ ９８６
号、英国特許第 ２ ０５２ ５４０号、米国特許第
４ ４１７０４２号およびヨーロッパ特許第６９ ２５
６号に記載された組成物である。
許 ３ ０６５ １９４号、第 ３ ５４２ ９０１号
、第 ３ ６８９ ４５４号、第 ３ ７７９ ９８６
号、英国特許第 ２ ０５２ ５４０号、米国特許第
４ ４１７０４２号およびヨーロッパ特許第６９ ２５
６号に記載された組成物である。
【０１１９】使用しうる塩基性組成物は、たとえば米国
特許第 ３ ３７８ ５２０号、第 ３ ３６４ １６
０号、第 ３ ４１７ ０４７号、第 ３ ４６４ ９
５１号、第 ３ ７４２ ００４号および第 ３７５８
４４１号に記載された組成物である。
特許第 ３ ３７８ ５２０号、第 ３ ３６４ １６
０号、第 ３ ４１７ ０４７号、第 ３ ４６４ ９
５１号、第 ３ ７４２ ００４号および第 ３７５８
４４１号に記載された組成物である。
【０１２０】好適代案によれば、たとえば米国特許第
３ ９２２ ２４６号、第 ３ ９５６ ２８０号、お
よび第 ４ １４３ ０８８号に記載されたような自由
流動性の１−成分系組成物を使用することもできる。
３ ９２２ ２４６号、第 ３ ９５６ ２８０号、お
よび第 ４ １４３ ０８８号に記載されたような自由
流動性の１−成分系組成物を使用することもできる。
【０１２１】本発明の範囲にて好適な群である第２群は
２−成分系組成物（すなわち２つの包装に収容される組
成物）であり、一般にα，ω−ジヒドロキシジ有機ポリ
シロキサン油（Ａ）と、シラン（Ｄ）もしくはこのシラ
ンの部分加水分解から生ずる生成物と、金属化合物（好
ましくは錫化合物）および／またはアミンである触媒（
Ｃ）とで構成される。
２−成分系組成物（すなわち２つの包装に収容される組
成物）であり、一般にα，ω−ジヒドロキシジ有機ポリ
シロキサン油（Ａ）と、シラン（Ｄ）もしくはこのシラ
ンの部分加水分解から生ずる生成物と、金属化合物（好
ましくは錫化合物）および／またはアミンである触媒（
Ｃ）とで構成される。
【０１２２】この種の組成物の例は米国特許第 ３ ６
７８ ００２号、第 ３ ８８８ ８１５号、第 ３
９３３ ７２９号、第 ４ ０６４ ０９６号および英
国特許第 ２ ０３２ ９３６号に記載されている。
７８ ００２号、第 ３ ８８８ ８１５号、第 ３
９３３ ７２９号、第 ４ ０６４ ０９６号および英
国特許第 ２ ０３２ ９３６号に記載されている。
【０１２３】これら組成物のうち特に好適なものは、（
Ａ）： １００部の、５０〜３００，０００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有し、有機基がメチル，エチル，ビニル，フ
ェニルおよび ３，３，３−トリフルオロプロピル基か
ら選択され、これら基の個数の少なくとも６０％がメチ
ル基であり、その個数の２０％までがフェニル基であり
、最高２％がビニル基であるα，ω−ジヒドロキシジ有
機ポリシロキサン油と、（Ｃ）：０．０１〜１部（金属
錫の重量として計算）の触媒錫化合物と、（Ｄ）： ０
．５〜１５部のポリアルコキシシランもしくはポリアル
コキシシロキサンと、（Ｅ）：０〜１００ 部、好まし
くは５〜５０部の珪質無機充填剤とからなる２−成分系
組成物である。
Ａ）： １００部の、５０〜３００，０００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有し、有機基がメチル，エチル，ビニル，フ
ェニルおよび ３，３，３−トリフルオロプロピル基か
ら選択され、これら基の個数の少なくとも６０％がメチ
ル基であり、その個数の２０％までがフェニル基であり
、最高２％がビニル基であるα，ω−ジヒドロキシジ有
機ポリシロキサン油と、（Ｃ）：０．０１〜１部（金属
錫の重量として計算）の触媒錫化合物と、（Ｄ）： ０
．５〜１５部のポリアルコキシシランもしくはポリアル
コキシシロキサンと、（Ｅ）：０〜１００ 部、好まし
くは５〜５０部の珪質無機充填剤とからなる２−成分系
組成物である。
【０１２４】錫触媒（Ｃ）は上記文献に広く記載されて
おり、この触媒は特にモノカルボン酸もしくはジカルボ
ン酸の錫塩とすることができる。これらカルボン酸錫は
特にノルによる刊行物［シリコーンの化学および工学、
第 ３３７頁、アカデミック・プレス社（１９６８）、
第２版］に記載されている。
おり、この触媒は特にモノカルボン酸もしくはジカルボ
ン酸の錫塩とすることができる。これらカルボン酸錫は
特にノルによる刊行物［シリコーンの化学および工学、
第 ３３７頁、アカデミック・プレス社（１９６８）、
第２版］に記載されている。
【０１２５】ナフテン酸，オクタン酸，オレイン酸，酪
酸およびジラウリン酸のジブチル錫、並びにジ酢酸ジブ
チル錫を特に挙げることができる。
酸およびジラウリン酸のジブチル錫、並びにジ酢酸ジブ
チル錫を特に挙げることができる。
【０１２６】使用する触媒錫化合物は錫塩（特にジカル
ボン酸錫）とエチルポリシリケートとの反応の生成物と
することができ、これは米国特許第 ３ １８６ ９６
３号に記載されている。さらに、ジアルキルジアルコキ
シシランとカルボン酸錫との反応生成物を使用すること
もでき、これは米国特許第 ３ ８６２ ９１９号に記
載されている。
ボン酸錫）とエチルポリシリケートとの反応の生成物と
することができ、これは米国特許第 ３ １８６ ９６
３号に記載されている。さらに、ジアルキルジアルコキ
シシランとカルボン酸錫との反応生成物を使用すること
もでき、これは米国特許第 ３ ８６２ ９１９号に記
載されている。
【０１２７】さらに、ベルギー特許第 ８２４ ３０５
号に記載されたようなアルキルシリケートもしくはアル
キルトリアルコキシシランとジ酢酸ジブチル錫との反応
生成物を使用することも可能である。
号に記載されたようなアルキルシリケートもしくはアル
キルトリアルコキシシランとジ酢酸ジブチル錫との反応
生成物を使用することも可能である。
【０１２８】架橋剤（Ｄ）のうち特に好適なものは、有
機基が１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であるア
ルキルトリアルコシシラン、アルキルシリケートおよび
アルキルポリシリケートである。
機基が１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であるア
ルキルトリアルコシシラン、アルキルシリケートおよび
アルキルポリシリケートである。
【０１２９】アルキルシリケートはメチルシリケート，
エチルシリケート，イソプロピルシリケートおよびｎ−
プロピルシリケートから選択され、またポリシリケート
はこれらシリケートの部分加水分解生成物から選択され
る。これらは相当な比率の式（Ｒ４ Ｏ）３ ＳｉＯ０
．５ ，Ｒ４ ＯＳｉＯ１．５ ，（Ｒ４ Ｏ）２ Ｓ
ｉＯおよびＳｉＯ２ の単位よりなる重合体であり、こ
こで記号Ｒ４ はメチル，エチル，イソプロピルおよび
ｎ−プロピル基を示す。これら化合物の特性は一般に、
試料の加水分解生成物の測定により確認されるシリカ含
有量に基づく。
エチルシリケート，イソプロピルシリケートおよびｎ−
プロピルシリケートから選択され、またポリシリケート
はこれらシリケートの部分加水分解生成物から選択され
る。これらは相当な比率の式（Ｒ４ Ｏ）３ ＳｉＯ０
．５ ，Ｒ４ ＯＳｉＯ１．５ ，（Ｒ４ Ｏ）２ Ｓ
ｉＯおよびＳｉＯ２ の単位よりなる重合体であり、こ
こで記号Ｒ４ はメチル，エチル，イソプロピルおよび
ｎ−プロピル基を示す。これら化合物の特性は一般に、
試料の加水分解生成物の測定により確認されるシリカ含
有量に基づく。
【０１３０】特に、使用されるポリシリケートは市販名
「エチルシリケート−４０」（登録商標）としてユニオ
ン・カーバイド・コーポレーション社により市販されて
いる部分加水分解エチルシリケートまたは部分加水分解
プロピルシリケートとすることができる。
「エチルシリケート−４０」（登録商標）としてユニオ
ン・カーバイド・コーポレーション社により市販されて
いる部分加水分解エチルシリケートまたは部分加水分解
プロピルシリケートとすることができる。
【０１３１】本発明による組成物は種々の形態物まで成
形し、押出し、或いは特に成形し、次いで室温で硬化さ
せて大気湿度の下で或いは水の添加によりエラストマー
を得ることができる。２０〜１５０ ℃の温度までの僅
かな加熱は硬化を促進することができる。
形し、押出し、或いは特に成形し、次いで室温で硬化さ
せて大気湿度の下で或いは水の添加によりエラストマー
を得ることができる。２０〜１５０ ℃の温度までの僅
かな加熱は硬化を促進することができる。
【０１３２】驚くことに、これらの架橋したシリコーン
組成物は実現する用途に充分な物理的特性を有すること
が突き止められた。
組成物は実現する用途に充分な物理的特性を有すること
が突き止められた。
【０１３３】効果的に本発明により使用しうる第４群の
シリコーンは、硬化させてヒドロシリル化反応によりエ
ラストマーを生成しうる重付加シリコーン組成物であり
、これらは（Ａ）：１分子当り少なくとも２個の珪素に
結合したビニル基を有する少なくとも１種の有機ポリシ
ロキサンと、（Ｂ）：１分子当り少なくとも３個の珪素
に結合した水素原子を有する少なくとも１種の有機ポリ
シロキサンと、（Ｃ）：触媒上有効量の白金族金属の化
合物である触媒とで構成される。
シリコーンは、硬化させてヒドロシリル化反応によりエ
ラストマーを生成しうる重付加シリコーン組成物であり
、これらは（Ａ）：１分子当り少なくとも２個の珪素に
結合したビニル基を有する少なくとも１種の有機ポリシ
ロキサンと、（Ｂ）：１分子当り少なくとも３個の珪素
に結合した水素原子を有する少なくとも１種の有機ポリ
シロキサンと、（Ｃ）：触媒上有効量の白金族金属の化
合物である触媒とで構成される。
【０１３４】以下の説明において、特記しない限り％お
よび部数は重量による。
よび部数は重量による。
【０１３５】成分（Ａ）および（Ｂ）の量は一般に（Ｂ
）における珪素に結合した水素原子と（Ａ）における珪
素に結合したビニル基とのモル比が一般に ０．４〜１
０、好ましくは ０．６〜５となるように選択される。
）における珪素に結合した水素原子と（Ａ）における珪
素に結合したビニル基とのモル比が一般に ０．４〜１
０、好ましくは ０．６〜５となるように選択される。
【０１３６】（Ａ）におけるビニル基および（Ｂ）にお
ける水素原子は一般に異なる珪素原子に結合する。
ける水素原子は一般に異なる珪素原子に結合する。
【０１３７】これら組成物は、有機ポリシロキサン（Ａ
）におけるビニル基と有機ポリシロキサン（Ｄ）におけ
るハイロライド基との付加反応（ヒドロシリル化反応と
も呼ばれる）により架橋し、この反応は白金族金属の化
合物により触媒化される。
）におけるビニル基と有機ポリシロキサン（Ｄ）におけ
るハイロライド基との付加反応（ヒドロシリル化反応と
も呼ばれる）により架橋し、この反応は白金族金属の化
合物により触媒化される。
【０１３８】ビニル含有の有機ポリシロキサン（１）は
、式（１）：
、式（１）：
【０１３９】
【化７】
［式中、Ｙはビニル基であり、Ｚは触媒の活性に悪作用
を示さない一価の炭化水素基である］のシロキシ単位を
有する有機ポリシロキサンとすることができる。Ｚは一
般に１〜８個の炭素原子を有するアルキル基、たとえば
メチル，エチル，プロピルおよび ３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基、並びにアリール基、たとえばキシリ
ル，トリルおよびフェニルから選択され、ａは１もしく
は２であり、ｂは０，１もしくは２であり、ａ＋ｂは１
〜３であり、他の単位は全て必要に応じ平均式（２）：
を示さない一価の炭化水素基である］のシロキシ単位を
有する有機ポリシロキサンとすることができる。Ｚは一
般に１〜８個の炭素原子を有するアルキル基、たとえば
メチル，エチル，プロピルおよび ３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基、並びにアリール基、たとえばキシリ
ル，トリルおよびフェニルから選択され、ａは１もしく
は２であり、ｂは０，１もしくは２であり、ａ＋ｂは１
〜３であり、他の単位は全て必要に応じ平均式（２）：
【０１４０】
【化８】
［式中、Ｚは上記と同じ意味を有し、ｃは０〜３の数値
を有する］の単位である。
を有する］の単位である。
【０１４１】有機ポリシロキサン（Ｂ）は、式（３）：
【０１４２】
【化９】
［式中、Ｗは触媒の活性に悪作用を示さない一価の炭化
水素基であってＺの場合と同じ意味を有し、ｄは１もし
くは２であり、ｅは０，１もしくは２であり、ｄ＋ｅは
１〜３の数値を有し、他の単位は全て必要に応じ平均式
（４）：
水素基であってＺの場合と同じ意味を有し、ｄは１もし
くは２であり、ｅは０，１もしくは２であり、ｄ＋ｅは
１〜３の数値を有し、他の単位は全て必要に応じ平均式
（４）：
【０１４３】
【化１０】
の単位であり、ここでＷは上記と同じ意味を有し、ｇは
０〜３の数値を有する］のシロキシ単位を含む有機ヒド
ロゲノポリシロキサンとすることができる。
０〜３の数値を有する］のシロキシ単位を含む有機ヒド
ロゲノポリシロキサンとすることができる。
【０１４４】ａ，ｂ，ｃ，ｄおよびｇに関する上下限値
は全て包含される。
は全て包含される。
【０１４５】有機ポリシロキサン（Ａ）は式（１）の単
位のみで形成することができ、或いはさらに式（２）の
単位を含むことができる。
位のみで形成することができ、或いはさらに式（２）の
単位を含むことができる。
【０１４６】有機ポリシロキサン（Ａ）は直鎖、分枝鎖
、環式もしくはネットワーク構造を有することができる
。重合度は２もしくはそれ以上であって、一般に ５，
０００未満である。さらに、有機ポリシロキサン（Ａ）
が直鎖であれば、これは２５℃にて５００，０００ｍＰ
ａ・ｓ 未満の粘度を有する。
、環式もしくはネットワーク構造を有することができる
。重合度は２もしくはそれ以上であって、一般に ５，
０００未満である。さらに、有機ポリシロキサン（Ａ）
が直鎖であれば、これは２５℃にて５００，０００ｍＰ
ａ・ｓ 未満の粘度を有する。
【０１４７】Ｚは一般にメチル，エチルおよびフェニル
基から選択され、これら基Ｚの少なくとも６０モル％は
メチル基である。
基から選択され、これら基Ｚの少なくとも６０モル％は
メチル基である。
【０１４８】有機ポリシロキサン（Ａ）および（Ｂ）は
周知であり、たとえば米国特許第 ３２２０ ９７２号
、第 ３ ２８４ ４０６号、第 ３ ４３６ ３６６
号、第 ３ ６９７ ４７３号および第 ４ ３４０７
０９号に記載されている。
周知であり、たとえば米国特許第 ３２２０ ９７２号
、第 ３ ２８４ ４０６号、第 ３ ４３６ ３６６
号、第 ３ ６９７ ４７３号および第 ４ ３４０７
０９号に記載されている。
【０１４９】式（１）のシロキシ単位の例はビニルジメ
チルシロキシ単位，ビニルフェニルメチルシロキシ単位
，ビニルシロキシ単位およびビニルメチルシロキシ単位
である。
チルシロキシ単位，ビニルフェニルメチルシロキシ単位
，ビニルシロキシ単位およびビニルメチルシロキシ単位
である。
【０１５０】式（２）のシロキシ単位の例はＳｉＯ４／
２ ，ジメチルシロキサン，メチルフェニルシロキサン
，ジフェニルシロキサン，メチルシロキサンおよびフェ
ニルシロキサン単位である。
２ ，ジメチルシロキサン，メチルフェニルシロキサン
，ジフェニルシロキサン，メチルシロキサンおよびフェ
ニルシロキサン単位である。
【０１５１】有機ポリシロキン（Ａ）の例はジメチルビ
ニルシロキシ末端を有するジメチルポリシロキサン，ト
リメチルシロキシ末端を有するメチルビニルジメチルポ
リシロキサン共重合体，ジメチルビニルシロキシ末端を
有するメチルビニルジメチルポリシロキサン共重合体お
よび環式メチルビニルポリシロキサンである。
ニルシロキシ末端を有するジメチルポリシロキサン，ト
リメチルシロキシ末端を有するメチルビニルジメチルポ
リシロキサン共重合体，ジメチルビニルシロキシ末端を
有するメチルビニルジメチルポリシロキサン共重合体お
よび環式メチルビニルポリシロキサンである。
【０１５２】有機ポリシロキサン（Ｂ）は式（３）の単
位のみで形成することができ、或いはさらに式（４）の
単位を含むことができる。
位のみで形成することができ、或いはさらに式（４）の
単位を含むことができる。
【０１５３】有機ポリシロキサン（Ｂ）は直鎖、分枝鎖
、環式もしくはネットワーク構造を有することができる
。重合度は２もしくはそれ以上であって、一般に ５，
０００未満である。
、環式もしくはネットワーク構造を有することができる
。重合度は２もしくはそれ以上であって、一般に ５，
０００未満である。
【０１５４】基Ｗは上記基Ｗと同じ意味を有する。
【０１５５】式（３）の単位の例は：Ｈ（ＣＨ３ ）２
ＳｉＯ１／２ ，ＨＣＨ３ ＳｉＯ２／２ ，Ｈ（Ｃ
６ Ｈ５ ）ＳｉＯ２／２ である。
ＳｉＯ１／２ ，ＨＣＨ３ ＳｉＯ２／２ ，Ｈ（Ｃ
６ Ｈ５ ）ＳｉＯ２／２ である。
【０１５６】式（４）の単位の例は、式（２）の単位に
つき上記したものと同じである。
つき上記したものと同じである。
【０１５７】有機ポリシロキサン（Ｂ）の例は次の通り
である：ヒドロゲノジメチルシリル末端を有するジメチ
ルポリシロキサン、トリメチルシロキシ末端を有するジ
メチルヒドロゲノメチルポリシロキサン共重合体、ヒド
ロゲノジメチルシロキシ末端を有するジメチルヒドロゲ
ノメチルポリシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ
末端を有するヒドロゲノメチルポリシロキサン、および
環式メチルビニルポリシロキサンである。
である：ヒドロゲノジメチルシリル末端を有するジメチ
ルポリシロキサン、トリメチルシロキシ末端を有するジ
メチルヒドロゲノメチルポリシロキサン共重合体、ヒド
ロゲノジメチルシロキシ末端を有するジメチルヒドロゲ
ノメチルポリシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ
末端を有するヒドロゲノメチルポリシロキサン、および
環式メチルビニルポリシロキサンである。
【０１５８】有機ポリシロキサン（Ｂ）における珪素に
結合された水素原子の個数と、有機ポリシロキサン（Ａ
）におけるアルケニル不飽和を有する基の個数との比は
０．４〜１０、好ましくは ０．６〜５である。しか
しながら、この比はエラストマーフォームを作成するこ
とが望ましければ２〜５とすることもできる。
結合された水素原子の個数と、有機ポリシロキサン（Ａ
）におけるアルケニル不飽和を有する基の個数との比は
０．４〜１０、好ましくは ０．６〜５である。しか
しながら、この比はエラストマーフォームを作成するこ
とが望ましければ２〜５とすることもできる。
【０１５９】有機ポリシロキサン（Ａ）および／または
有機ポリシロキサン（２）は、シリコーンに対し相容性
の無毒有機溶剤で希釈することができる。
有機ポリシロキサン（２）は、シリコーンに対し相容性
の無毒有機溶剤で希釈することができる。
【０１６０】ネットワーク構造を有する有機ポリシロキ
サン（Ａ）および（Ｂ）は一般にシリコーン樹脂と呼ば
れる。
サン（Ａ）および（Ｂ）は一般にシリコーン樹脂と呼ば
れる。
【０１６１】重付加シリコーン組成物のベースは直鎖の
有機ポリシロキサン（１）および（２）のみからなり、
たとえば上記米国特許第 ３ ２２０ ９７２号、第
３ ６９７ ４７３号および第 ３ ３４０ ７０９号
に記載されたもの、または同時に分枝鎖であるか或いは
ネットワーク構造を有する有機ポリシロキサン（Ａ）お
よび（Ｂ）からなることもでき、たとえば上記米国特許
第 ３ ２８４ ４０６号および第 ３ ４３６ ３６
６号に記載されたものである。
有機ポリシロキサン（１）および（２）のみからなり、
たとえば上記米国特許第 ３ ２２０ ９７２号、第
３ ６９７ ４７３号および第 ３ ３４０ ７０９号
に記載されたもの、または同時に分枝鎖であるか或いは
ネットワーク構造を有する有機ポリシロキサン（Ａ）お
よび（Ｂ）からなることもでき、たとえば上記米国特許
第 ３ ２８４ ４０６号および第 ３ ４３６ ３６
６号に記載されたものである。
【０１６２】触媒（Ｃ）も周知であり、白金およびロジ
ウム化合物が好適に使用される。
ウム化合物が好適に使用される。
【０１６３】特に、米国特許第 ３ １５９ ６０１号
、第 ３ １５９６０２号、第 ３ ２２０ ９７２号
、並びにヨーロッパ特許 ＥＰ−Ａ−５７ ４５９号、
ＥＰ−Ａ−１８８ ９７８号およびＥＰ−Ａ−１９０
５３０号に記載された白金と有機化合物との錯体、また
は米国特許第３ ４１９ ５９３号、第 ３ ７１５
３３４号、第 ３ ３７７ ４３２号および第 ３ ８
１４ ７３０号に記載されたような白金とビニル含有の
有機ポリシロキサンとの錯体を使用することができる。
、第 ３ １５９６０２号、第 ３ ２２０ ９７２号
、並びにヨーロッパ特許 ＥＰ−Ａ−５７ ４５９号、
ＥＰ−Ａ−１８８ ９７８号およびＥＰ−Ａ−１９０
５３０号に記載された白金と有機化合物との錯体、また
は米国特許第３ ４１９ ５９３号、第 ３ ７１５
３３４号、第 ３ ３７７ ４３２号および第 ３ ８
１４ ７３０号に記載されたような白金とビニル含有の
有機ポリシロキサンとの錯体を使用することができる。
【０１６４】特に、英国特許第 １ ４２１ １３６号
および第 １ ４１９ ７６９号に記載されたロジウム
錯体を使用することができる。
および第 １ ４１９ ７６９号に記載されたロジウム
錯体を使用することができる。
【０１６５】一般に好適な触媒は白金である。
【０１６６】この場合、触媒（Ｃ）の重量は白金金属の
重量として計算し、一般に有機ポリシロキサン（Ａ）と
（Ｂ）との合計重量に対し２〜６００ｐｐｍ、一般に５
〜２００ｐｐｍの範囲である。
重量として計算し、一般に有機ポリシロキサン（Ａ）と
（Ｂ）との合計重量に対し２〜６００ｐｐｍ、一般に５
〜２００ｐｐｍの範囲である。
【０１６７】本発明の範囲内で好適な組成物は次のもの
から構成される： （Ａ）： １００部の、連鎖の各末端がビニルジ有機シ
ロキシ単位でブロックされ、珪素原子に結合された有機
基がメチル、エチルおよびフェニル基から選択され、こ
れら基の少なくとも６０モル％がメチル基であり、２５
℃にて １００〜５００，０００ｍＰａ・ｓ 、好まし
くは １，０００〜２００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度
を有するジ有機ポリシロキサン油、（Ｂ）：直鎖である
か或いはネットワーク構造を有し、１分子当り少なくと
も３個の異なる珪素原子に結合した水素原子を有し、珪
素原子に結合した有機基がメチルおよびエチル基から選
択され、これら基の少なくとも６０％がメチル基である
液体単独重合体および共重合体から選択される少なくと
も１種の有機ヒドロゲノポリシロキサンであって、これ
はハイドライド基とビニル基とのモル比が １．１〜４
となるような量で使用される、（Ｃ）：触媒上有効量の
白金触媒。
から構成される： （Ａ）： １００部の、連鎖の各末端がビニルジ有機シ
ロキシ単位でブロックされ、珪素原子に結合された有機
基がメチル、エチルおよびフェニル基から選択され、こ
れら基の少なくとも６０モル％がメチル基であり、２５
℃にて １００〜５００，０００ｍＰａ・ｓ 、好まし
くは １，０００〜２００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度
を有するジ有機ポリシロキサン油、（Ｂ）：直鎖である
か或いはネットワーク構造を有し、１分子当り少なくと
も３個の異なる珪素原子に結合した水素原子を有し、珪
素原子に結合した有機基がメチルおよびエチル基から選
択され、これら基の少なくとも６０％がメチル基である
液体単独重合体および共重合体から選択される少なくと
も１種の有機ヒドロゲノポリシロキサンであって、これ
はハイドライド基とビニル基とのモル比が １．１〜４
となるような量で使用される、（Ｃ）：触媒上有効量の
白金触媒。
【０１６８】一層好適には、５０重量％までのポリマー
（Ａ）の代りに、ネットワーク構造を有する、珪素原子
の ２．５〜１０モル％がビニル基を有しかつトリメチ
ルシロキシ基とＳｉＯ４／２ 基とのモル比が ０．５
〜１であるトリメチルシロキシ単位、メチルビニルシロ
キシ単位およびＳｉＯ４／２ 単位からなる共重合体が
用いられる。
（Ａ）の代りに、ネットワーク構造を有する、珪素原子
の ２．５〜１０モル％がビニル基を有しかつトリメチ
ルシロキシ基とＳｉＯ４／２ 基とのモル比が ０．５
〜１であるトリメチルシロキシ単位、メチルビニルシロ
キシ単位およびＳｉＯ４／２ 単位からなる共重合体が
用いられる。
【０１６９】さらに本発明による組成物は、補強または
半補強もしくはパッキング用充填剤（Ｅ）を含むことも
でき、これらは好ましくは珪質充填剤から選択される。
半補強もしくはパッキング用充填剤（Ｅ）を含むことも
でき、これらは好ましくは珪質充填剤から選択される。
【０１７０】補強充填剤は燃焼により生成されたシリカ
および沈澱により生成されたシリカから選択される。こ
れらは、ＢＥＴ法により測定して少なくとも５０ｍ２
／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の比表面積と、
０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と２００ｇ／ｌ
未満の見掛け密度とを有する。
および沈澱により生成されたシリカから選択される。こ
れらは、ＢＥＴ法により測定して少なくとも５０ｍ２
／ｇ、好ましくは７０ｍ２ ／ｇより大の比表面積と、
０．１μｍ未満の一次粒子の平均寸法と２００ｇ／ｌ
未満の見掛け密度とを有する。
【０１７１】これらシリカは、そのままで或いはこの用
途に一般的に使用される有機珪素化合物で処理した後に
混入することができる。これら化合物はメチルポリシロ
キサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオク
タメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン
、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチル
シクロトリシラザン；クロルシラン，たとえばジメチル
ジクロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチルビニ
ルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；
並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシ
シラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチ
ルメトキシシランを包含する。
途に一般的に使用される有機珪素化合物で処理した後に
混入することができる。これら化合物はメチルポリシロ
キサン、たとえばヘキサメチルジシロキサンおよびオク
タメチルシクロテトラシロキサン；メチルポリシラザン
、たとえばヘキサメチルジシラザンおよびヘキサメチル
シクロトリシラザン；クロルシラン，たとえばジメチル
ジクロルシラン，トリメチルクロルシラン，メチルビニ
ルジクロルシランおよびジメチルビニルクロルシラン；
並びにアルコキシシラン、たとえばジメチルジメトキシ
シラン，ジメチルビニルエトキシシランおよびトリメチ
ルメトキシシランを包含する。
【０１７２】この処理に際し、シリカは２０％まで、好
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
ましくは約１８％の比率だけその初期重量を増加するこ
とができる。
【０１７３】半補強もしくはパッキング用充填剤は ０
．１μｍより大きい粒子直径を有し、好ましくは摩砕石
英、焼成粘土および珪藻土から選択される。
．１μｍより大きい粒子直径を有し、好ましくは摩砕石
英、焼成粘土および珪藻土から選択される。
【０１７４】一般に、有機ポリシロキサン（Ａ）＋（Ｂ
）の合計 １００部当り５〜１００ 部、好ましくは５
〜５０の充填剤（Ｅ）を使用することができる。
）の合計 １００部当り５〜１００ 部、好ましくは５
〜５０の充填剤（Ｅ）を使用することができる。
【０１７５】重付加組成物は一般に２包装で貯蔵される
。事実、これらは成分の全てを混合した時点から架橋す
る。この架橋を遅延させて活性物質の良好な均質化を得
ることが望ましければ、白金触媒のための阻止剤を組成
物に添加することができる。
。事実、これらは成分の全てを混合した時点から架橋す
る。この架橋を遅延させて活性物質の良好な均質化を得
ることが望ましければ、白金触媒のための阻止剤を組成
物に添加することができる。
【０１７６】これら阻止剤は周知である。特に、有機ア
ミン，シラザン，有機オキシム，カルボキシル二酸のジ
エステル，アセチレン系アルコール，アセチレン系ケト
ンもしくはビニルメチルシクロポリシロキサンを使用す
ることができる（たとえば米国特許第 ３ ４４５ ４
２０号および第 ３ ９８９ ６６７号参照）。阻止剤
は、成分（Ａ）の １００部当り ０．００５〜５部、
好ましくは０．０１〜３部の量で使用される。
ミン，シラザン，有機オキシム，カルボキシル二酸のジ
エステル，アセチレン系アルコール，アセチレン系ケト
ンもしくはビニルメチルシクロポリシロキサンを使用す
ることができる（たとえば米国特許第 ３ ４４５ ４
２０号および第 ３ ９８９ ６６７号参照）。阻止剤
は、成分（Ａ）の １００部当り ０．００５〜５部、
好ましくは０．０１〜３部の量で使用される。
【０１７７】活性物質の良好な分配と均質化とを得るに
は、実際上シリコーンマトリックスが２５℃にて ５，
０００〜３０，０００ ｍＰａ・ｓ の程度の粘度を有
することが望ましい。
は、実際上シリコーンマトリックスが２５℃にて ５，
０００〜３０，０００ ｍＰａ・ｓ の程度の粘度を有
することが望ましい。
【０１７８】このような粘度は予備架橋によって得るこ
とができ、この予備架橋は阻止剤の添加により所望の粘
度でブロックされる。シリコーンマトリックス内で活性
物質を良好に均質化させるのに充分な時間を用いること
ができる。
とができ、この予備架橋は阻止剤の添加により所望の粘
度でブロックされる。シリコーンマトリックス内で活性
物質を良好に均質化させるのに充分な時間を用いること
ができる。
【０１７９】次いで架橋は、阻止剤がもはや白金の触媒
作用に影響を示さないような温度までマトリックスを加
熱することにより完結される。
作用に影響を示さないような温度までマトリックスを加
熱することにより完結される。
【０１８０】本発明による組成物は、そのままで冷間混
練すると共に成形することができ、特に種々の形態物ま
で成形することができる。
練すると共に成形することができ、特に種々の形態物ま
で成形することができる。
【０１８１】本発明により使用しうる水溶性助剤は、水
中に極めて可溶性であると共に活性物質およびシリコー
ン材料に対し化学的に不活性でなければならない。この
助剤は無機塩もしくは有機塩とすることができ、好まし
くは無機塩（特にたとえば硫酸、ハロゲン化水素酸もし
くは硝酸のような強酸のアルカリ金属塩およびアルカリ
土類金属塩）である。例としては次のものを挙げること
ができる：アルカリ金属、特にナトリウムもしくはカリ
ウムおよびアンモニウムの塩化物、沃化物、硫酸塩もし
くは硝酸塩。
中に極めて可溶性であると共に活性物質およびシリコー
ン材料に対し化学的に不活性でなければならない。この
助剤は無機塩もしくは有機塩とすることができ、好まし
くは無機塩（特にたとえば硫酸、ハロゲン化水素酸もし
くは硝酸のような強酸のアルカリ金属塩およびアルカリ
土類金属塩）である。例としては次のものを挙げること
ができる：アルカリ金属、特にナトリウムもしくはカリ
ウムおよびアンモニウムの塩化物、沃化物、硫酸塩もし
くは硝酸塩。
【０１８２】上記４群のシリコーン類は同じ性質を有し
、すなわちこれらが上記の活性物質と助剤塩とを均一に
分散させて含有する場合、得られる組成物は活性物質を
制御して水性媒体中または湿潤大気中、或いは処理すべ
き植物中に長時間にわたり放出することができる。
、すなわちこれらが上記の活性物質と助剤塩とを均一に
分散させて含有する場合、得られる組成物は活性物質を
制御して水性媒体中または湿潤大気中、或いは処理すべ
き植物中に長時間にわたり放出することができる。
【０１８３】ポリシロキサンベースと水溶性（好ましく
は固体として）の活性物質との緊密混合し、次いで充填
エラストマーの製造する本発明の組成物の製造方法は開
示されている。この技術も好適であるが、これら組成物
を得ることができる他の技術も使用することができる。
は固体として）の活性物質との緊密混合し、次いで充填
エラストマーの製造する本発明の組成物の製造方法は開
示されている。この技術も好適であるが、これら組成物
を得ることができる他の技術も使用することができる。
【０１８４】したがって、シリコーンマトリックスによ
り与えられる顕著な利点は、初期物質の１０〜１５％を
示す放出量の測定後に活性物質の連続拡散を外挿するの
が極めて容易なことである。何故なら、拡散速度（ｄｉ
ｆｆｕｓｉｏｎ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）が０の程度であり
、活性物質の少なくとも８０％がこれら速度にしたがっ
て放出されることが知られているからである。
り与えられる顕著な利点は、初期物質の１０〜１５％を
示す放出量の測定後に活性物質の連続拡散を外挿するの
が極めて容易なことである。何故なら、拡散速度（ｄｉ
ｆｆｕｓｉｏｎ ｋｉｎｅｔｉｃｓ）が０の程度であり
、活性物質の少なくとも８０％がこれら速度にしたがっ
て放出されることが知られているからである。
【０１８５】活性物質と助剤塩とを含有するシリコーン
材料からなる本発明の組成物は剛性もしくは多かれ少な
かれ弾性の固体状とすることができる。これは、特に活
性物質に関する実現用途、並びに処理すべき植物の形状
および解決すべき問題に応じ、極めて異なる形状とする
ことができる。
材料からなる本発明の組成物は剛性もしくは多かれ少な
かれ弾性の固体状とすることができる。これは、特に活
性物質に関する実現用途、並びに処理すべき植物の形状
および解決すべき問題に応じ、極めて異なる形状とする
ことができる。
【０１８６】特に、これはシート、テープもしくはスト
リップの形態とすることができ、これらは処理すべき植
物の任意の部分に対し全体的に、或いは植物から離間す
るがその近傍に、ガス雰囲気中で、好ましくは湿潤空気
中で、或いは水性液体媒体中で施すことができる。
リップの形態とすることができ、これらは処理すべき植
物の任意の部分に対し全体的に、或いは植物から離間す
るがその近傍に、ガス雰囲気中で、好ましくは湿潤空気
中で、或いは水性液体媒体中で施すことができる。
【０１８７】さらに本発明による組成物は、小寸法の単
位としておよびたとえば立方体、平行四辺形体、矩形体
、円筒体、もしくは球体のような各種の形状にて使用す
るのが有利であり、その基本的パラメータは次の通りで
ある：活性物質の性質、活性物質が固体である好適場合
には活性物質の粒子の平均直径（粒子寸法）ｐ、マトリ
ックス中の活性物質の濃度ｃ、表面積と単位容積との比
ｒ、および一般的に系の幾何学。
位としておよびたとえば立方体、平行四辺形体、矩形体
、円筒体、もしくは球体のような各種の形状にて使用す
るのが有利であり、その基本的パラメータは次の通りで
ある：活性物質の性質、活性物質が固体である好適場合
には活性物質の粒子の平均直径（粒子寸法）ｐ、マトリ
ックス中の活性物質の濃度ｃ、表面積と単位容積との比
ｒ、および一般的に系の幾何学。
【０１８８】活性物質の種類およびその粒子寸法は、マ
トリックス中への拡散速度Ｒを決定する。
トリックス中への拡散速度Ｒを決定する。
【０１８９】ｐが小さいほどＲは遅くなり、その逆も成
立する。
立する。
【０１９０】ｃが高いほど活性物質の流動が大となり、
その逆も成立する。
その逆も成立する。
【０１９１】ｒが高いほど溶出する活性物質の流速も早
くなり、その逆も成立する。
くなり、その逆も成立する。
【０１９２】日常の実験により、当業者は活性物質の実
際の拡散時間に相当する理論的溶出時間を外挿すること
により容易に迅速に所望の結果に達することができる。
際の拡散時間に相当する理論的溶出時間を外挿すること
により容易に迅速に所望の結果に達することができる。
【０１９３】農業生物学的作用を有し、水中に不溶性も
しくは可溶性である挙げうる活性物質はたとえば殺真菌
剤、殺細菌剤、殺藻剤、軟体動物駆除剤、殺虫剤、殺線
虫剤、除草剤、成長調整剤または堆肥もしくは肥料のよ
うな農芸化学活性物質である。
しくは可溶性である挙げうる活性物質はたとえば殺真菌
剤、殺細菌剤、殺藻剤、軟体動物駆除剤、殺虫剤、殺線
虫剤、除草剤、成長調整剤または堆肥もしくは肥料のよ
うな農芸化学活性物質である。
【０１９４】農芸化学活性物質の例としては次のものを
挙げることができる：殺真菌剤、たとえばトリス−０−
エチルホスホン酸ナトリウム、トリス−０−エチルホス
ホン酸カルシウムまたはトリス−０−エチルホスホン酸
アルミニウム（ホスエチル−Ａｌ）、燐酸の塩類、特に
アルカリ金属およびアルカリ土類金属塩、成長調整剤、
除草剤、たとえば置換フェノキシ酢酸もしくはフェノキ
シプロピオン酸、たとえば ２，４−ジクロルフェノキ
シ酢酸（２，４−−Ｄ）、２−クロル−４−メチルフェ
ノキシ酢酸（ＭＣＰＡ）、 ２，４−ジクロルフェノキ
シ−２−プロピオン酸（２，４−ＤＰ）および２−クロ
ル−４−メチルフェノキシ−２−プロピオン酸（ＭＣＰ
Ｐもしくはメコプロプ）、並びにそのアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属またはアミンもしくはアルカノールアミ
ン塩、無機アルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはア
ミン塩、またはＮ−（ホスホノメチル）グリシンアルカ
ノールアミン（グリホセート）、並びにビピリジルジリ
ウムハロゲン化物（ダイカットおよびパラカット）、さ
らにたとえばアルドキシカルブのような殺虫剤。
挙げることができる：殺真菌剤、たとえばトリス−０−
エチルホスホン酸ナトリウム、トリス−０−エチルホス
ホン酸カルシウムまたはトリス−０−エチルホスホン酸
アルミニウム（ホスエチル−Ａｌ）、燐酸の塩類、特に
アルカリ金属およびアルカリ土類金属塩、成長調整剤、
除草剤、たとえば置換フェノキシ酢酸もしくはフェノキ
シプロピオン酸、たとえば ２，４−ジクロルフェノキ
シ酢酸（２，４−−Ｄ）、２−クロル−４−メチルフェ
ノキシ酢酸（ＭＣＰＡ）、 ２，４−ジクロルフェノキ
シ−２−プロピオン酸（２，４−ＤＰ）および２−クロ
ル−４−メチルフェノキシ−２−プロピオン酸（ＭＣＰ
Ｐもしくはメコプロプ）、並びにそのアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属またはアミンもしくはアルカノールアミ
ン塩、無機アルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはア
ミン塩、またはＮ−（ホスホノメチル）グリシンアルカ
ノールアミン（グリホセート）、並びにビピリジルジリ
ウムハロゲン化物（ダイカットおよびパラカット）、さ
らにたとえばアルドキシカルブのような殺虫剤。
【０１９５】以下、本発明の範囲を限定するものでない
が、実施例により本発明の組成物およびその用途につき
説明する。
が、実施例により本発明の組成物およびその用途につき
説明する。
【０１９６】実施例１：組成物の製造：次の諸成分を混
練機により緊密混合した。
練機により緊密混合した。
【０１９７】２端部のそれぞれがトリメチルシロキシ単
位でブロックされ、その連鎖中に９９．８モル％のジメ
チルシロキシ単位と、 ０．２モル％のビニルメチルシ
ロキシ単位とを含み、さらに２５℃にて １０，０００
，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するジメチルメチルビ
ニルポリシロキサンガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ４
により生成された処理シリカ（オクタメチルシクロテト
ラシロキサン）である、 ３００ｍ２ ／ｇのＢＥＴ比
表面積を有する充填剤（Ｂ）（４３．５部）；２端部が
ジメチルヒドロキシシロキサン基でブロックされた ５
０ｍＰａ・ｓ の粘度を有する直鎖ジメチルポリシロキ
サン（１部）；オクタメチルテトラシクロシロキサン（
０．２部）；および微粉化アルミニウムエチルホスファ
イト（ｃ）（３６．１部）。
位でブロックされ、その連鎖中に９９．８モル％のジメ
チルシロキシ単位と、 ０．２モル％のビニルメチルシ
ロキシ単位とを含み、さらに２５℃にて １０，０００
，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有するジメチルメチルビ
ニルポリシロキサンガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ４
により生成された処理シリカ（オクタメチルシクロテト
ラシロキサン）である、 ３００ｍ２ ／ｇのＢＥＴ比
表面積を有する充填剤（Ｂ）（４３．５部）；２端部が
ジメチルヒドロキシシロキサン基でブロックされた ５
０ｍＰａ・ｓ の粘度を有する直鎖ジメチルポリシロキ
サン（１部）；オクタメチルテトラシクロシロキサン（
０．２部）；および微粉化アルミニウムエチルホスファ
イト（ｃ）（３６．１部）。
【０１９８】シリカの導入が終了してから３０分間後に
混練を停止した。製造された直後のマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
混練を停止した。製造された直後のマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
【０１９９】このＭＭをシリンダ混合機に移してＭＭの
１００部当り ２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
１００部当り ２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
【０２００】この触媒処理した組成物は、混合機のシリ
ンダから容易に脱着した。
ンダから容易に脱着した。
【０２０１】次いで、これを ５，０００〜２０，００
０ｐｓｉ の圧力下でｌ＝２０ｃｍ，ｂ＝２０ｃｍ，ｄ
＝ ０．２ｃｍの寸法を有する金型に注入した。
０ｐｓｉ の圧力下でｌ＝２０ｃｍ，ｂ＝２０ｃｍ，ｄ
＝ ０．２ｃｍの寸法を有する金型に注入した。
【０２０２】架橋を １５０℃にて数分間にわたり行な
った。
った。
【０２０３】次いで、長さ５ｃｍかつ巾 ２．５ｃｍの
ストリップをインビトロ放出試験のため切断した。
ストリップをインビトロ放出試験のため切断した。
【０２０４】水中の放出、および湿潤大気中の放出の２
種のインビトロ放出試験を行なった。
種のインビトロ放出試験を行なった。
【０２０５】水中の溶出速度（ｅｌｕｔｉｏｎ ｋｉｎ
ｅｔｉｃｓ）を決定するための実験手順：１００ｍｌの
蒸溜水を含有し、２０℃に恒温制御された容器にマトリ
ックスを入れた。
ｅｔｉｃｓ）を決定するための実験手順：１００ｍｌの
蒸溜水を含有し、２０℃に恒温制御された容器にマトリ
ックスを入れた。
【０２０６】この容器に磁器撹拌装置を装着し、これを
遅い回転運動（１００ｒｅｖ／ｍｉｎ）に設定して、溶
液の均質性を確保した。これをカバーで覆って、水の蒸
発を最小限に留めた。
遅い回転運動（１００ｒｅｖ／ｍｉｎ）に設定して、溶
液の均質性を確保した。これをカバーで覆って、水の蒸
発を最小限に留めた。
【０２０７】初期溶出期間は毎日、１５日間の溶出の終
了後は毎週１ｍｌの試料を採取した。 アルミニウム
エチルホスファイトの濃度を原子吸光によるアルミニウ
ムの測定により決定した。
了後は毎週１ｍｌの試料を採取した。 アルミニウム
エチルホスファイトの濃度を原子吸光によるアルミニウ
ムの測定により決定した。
【０２０８】溶出速度の結果を表１に要約する。
【０２０９】
【表１】
制御された放出曲線を添付図１に示す。
【０２１０】湿潤大気における溶出速度を決定するため
の実験手順：エラストマー中に混入された活性成分が大
気湿潤媒体中に分散されうることを確認するため、次の
試験を行なった：マトリックスをステンレス鋼ボートに
より相対湿度 １００％の雰囲気が維持された密閉媒体
に懸濁させた。前記容器内に含まれる水相（１００ｍｌ
） におけるアルミニウムを測定して放出を監視した。
の実験手順：エラストマー中に混入された活性成分が大
気湿潤媒体中に分散されうることを確認するため、次の
試験を行なった：マトリックスをステンレス鋼ボートに
より相対湿度 １００％の雰囲気が維持された密閉媒体
に懸濁させた。前記容器内に含まれる水相（１００ｍｌ
） におけるアルミニウムを測定して放出を監視した。
【０２１１】溶出速度の結果を表２に要約する。
【０２１２】
【表２】
活性物質が溶出する前に４２日間の潜伏期間が存在した
。
。
【０２１３】実施例２：組成物の製造：次の諸成分を混
練機により緊密混合した：２端部のそれぞれがトリメチ
ルシロキシ単位でブロックされ、連鎖中に９９．８モル
％のジメチルシロキシ単位と ０．２モル％のビニルメ
チルシロキシ単位とを含み、かつ２５℃にて １０，０
００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルメチル
ビニルポリシロキサンガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ
４により生成された処理シリカ（オクタメチルシクロテ
トラシロキサン）であって、 ３００ｍ２ ／ｇのＢＥ
Ｔ比表面積を有する充填剤（Ｂ）（４３．５部）；２端
部がジメチルヒドロキシシロキサン基でブロックされた
５０ｍＰａ・ｓ の粘度を有する直鎖ジメチルポリシ
ロキサン（１部）；オクタメチルテトラシクロシロキサ
ン（０．２部）；微粉化アルミニウムエチルホスファイ
ト（Ｃ）（４４．４部）；および５０μｍ未満の粒子寸
法を有する硫酸アンモニウム（３３．３部）。
練機により緊密混合した：２端部のそれぞれがトリメチ
ルシロキシ単位でブロックされ、連鎖中に９９．８モル
％のジメチルシロキシ単位と ０．２モル％のビニルメ
チルシロキシ単位とを含み、かつ２５℃にて １０，０
００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するジメチルメチル
ビニルポリシロキサンガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ
４により生成された処理シリカ（オクタメチルシクロテ
トラシロキサン）であって、 ３００ｍ２ ／ｇのＢＥ
Ｔ比表面積を有する充填剤（Ｂ）（４３．５部）；２端
部がジメチルヒドロキシシロキサン基でブロックされた
５０ｍＰａ・ｓ の粘度を有する直鎖ジメチルポリシ
ロキサン（１部）；オクタメチルテトラシクロシロキサ
ン（０．２部）；微粉化アルミニウムエチルホスファイ
ト（Ｃ）（４４．４部）；および５０μｍ未満の粒子寸
法を有する硫酸アンモニウム（３３．３部）。
【０２１４】シリカの導入が終了してから３０分間後に
混練を停止した。製造したばかりのマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
混練を停止した。製造したばかりのマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
【０２１５】このＭＭをシリンダ混練機に移して、ＭＭ
の １００部当り２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
の １００部当り２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
【０２１６】触媒処理された組成物は混合機のシリンダ
から容易に脱着した。 次いで、これを ５，０００
〜２０，０００ｐｓｉ の圧力下でｌ＝２０ｃｍ，ｂ＝
２０ｃｍ，ｄ＝０．２ｃｍ の寸法を有する金型中へ注
入した。
から容易に脱着した。 次いで、これを ５，０００
〜２０，０００ｐｓｉ の圧力下でｌ＝２０ｃｍ，ｂ＝
２０ｃｍ，ｄ＝０．２ｃｍ の寸法を有する金型中へ注
入した。
【０２１７】架橋を １５０℃にて数分間にわたり行な
った。
った。
【０２１８】長さ５ｃｍかつ巾２．５ｃｍ のストリッ
プをインビトロ放出試験用に切断した。
プをインビトロ放出試験用に切断した。
【０２１９】水中の放出、および湿潤大気中の放出の２
種のインビトロ放出試験を行なった。
種のインビトロ放出試験を行なった。
【０２２０】水中の溶出速度：手順は実施例１における
と同様にした。
と同様にした。
【０２２１】溶出速度の結果を表３に要約する。
【０２２２】
【表３】
制御された放出曲線を添付図１に示す。
【０２２３】湿潤大気中の溶出速度：
手順は実施例１と同様にした。
【０２２４】溶出速度の結果を表４に要約する。潜伏期
間が相当に減少したことが判るであろう。
間が相当に減少したことが判るであろう。
【０２２５】
【表４】
対応の溶出曲線を図２に示す。
【０２２６】実施例３：組成物：次の諸成分を混練機に
より緊密混合した： ２端部のそれぞれがトリメチルシロキシ単位によりブロ
ックされ、連鎖中に９９．８モル％のジメチルシロキシ
単位と ０．２モル％のビニルメチルシロキシ単位とを
含みかつ２５℃にて １０，０００，０００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有するジメチルメチルビニルポリシロキサン
ガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ４により生成された処
理シリカ（オクタメチルシクロテトラシロキサン）であ
って ３００ｍ２ ／ｇのＢＥＴ比表面積を有する充填
剤（Ｂ）（４３．５部）；２端部がジメチルヒドロキシ
シロキサン基でブロックされた ５０ｍＰａ・ｓ の粘
度を有する直鎖ジメチルポリシロキサン（１部）；オク
タメチルテトラシクロシロキサン（０．２部）；微粉化
アルミニウムエチルホスファイト（Ｃ）（４８．１部）
；および５０μｍ未満の粒子寸法を有する硫酸アンモニ
ウム（４８．１部）。
より緊密混合した： ２端部のそれぞれがトリメチルシロキシ単位によりブロ
ックされ、連鎖中に９９．８モル％のジメチルシロキシ
単位と ０．２モル％のビニルメチルシロキシ単位とを
含みかつ２５℃にて １０，０００，０００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有するジメチルメチルビニルポリシロキサン
ガム（Ａ）（１００部）；燃焼Ｄ４により生成された処
理シリカ（オクタメチルシクロテトラシロキサン）であ
って ３００ｍ２ ／ｇのＢＥＴ比表面積を有する充填
剤（Ｂ）（４３．５部）；２端部がジメチルヒドロキシ
シロキサン基でブロックされた ５０ｍＰａ・ｓ の粘
度を有する直鎖ジメチルポリシロキサン（１部）；オク
タメチルテトラシクロシロキサン（０．２部）；微粉化
アルミニウムエチルホスファイト（Ｃ）（４８．１部）
；および５０μｍ未満の粒子寸法を有する硫酸アンモニ
ウム（４８．１部）。
【０２２７】シリカの導入が終了してから３０分間後に
混練を停止した。製造された直後のマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
混練を停止した。製造された直後のマスター混合物（Ｍ
Ｍ）と称する均質組成物を混練機から取出した。
【０２２８】このＭＭをシリンダ混合機に移して、ＭＭ
の １００部当り２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
の １００部当り２，５−ジメチル− ２，５−ジ（ｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキサン（０．５部）を混入した
。
【０２２９】実施例２におけるように、長さ５ｃｍかつ
巾 ２．５ｃｍのストリップをインビトロ放出試験用に
作成した。 水中の放出、および湿潤大気中の放出の
２種のインビトロ放出試験を行なった。
巾 ２．５ｃｍのストリップをインビトロ放出試験用に
作成した。 水中の放出、および湿潤大気中の放出の
２種のインビトロ放出試験を行なった。
【０２３０】水中の溶出速度：
手順は実施例１におけると同様にした。
【０２３１】溶出速度の結果を表５に要約する。
【０２３２】
【表５】
制御された放出曲線を添付図１に示す。
【０２３３】湿潤大気中の溶出速度：
手順は実施例１におけると同様にした。
【０２３４】溶出速度の結果を表６に要約する。潜伏期
間は実質的に存在しないことが判るであろう。
間は実質的に存在しないことが判るであろう。
【０２３５】
【表６】
対応の溶出曲線を図２に示す。
【０２３６】実施例４：
手順は実施例３と同様にしたが、ただし硫酸アンモニウ
ム（４８．１部）の代りに５０μｍ未満の直径を有する
硫酸カリウム（４８．１部）を用いた。
ム（４８．１部）の代りに５０μｍ未満の直径を有する
硫酸カリウム（４８．１部）を用いた。
【０２３７】水中の速度：
手順は実施例１と同様にした。溶出速度の結果を表７に
要約する。
要約する。
【０２３８】
【表７】
制御された放出曲線を添付図１に示す。
【０２３９】湿潤大気中の溶出速度：
手順は実施例１と同様にした。
【０２４０】溶出速度の結果を表８に要約する。
【０２４１】
【表８】
潜伏期間は、この塩の場合硫酸アンモニウムを用いた場
合よりも僅かに長い。
合よりも僅かに長い。
【０２４２】対応の溶出曲線を図２に示す。
【０２４３】実施例５：成分Ａの製造：次の諸成分を、
室温にて混練機でホモゲナイズした：（ａ） ４０モ
ル％の（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ１／２ 単位と６モル％
の（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ２／２ 単位
と５３．５％のＳｉＯ４／１２単位とからなるシリコー
ン樹脂（２５部）、（ｂ） 連鎖の各端部が（ＣＨ３
）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ１／２ 単位によってブ
ロックされた２５℃にて３，５００ｍＰａ・ｓ の粘度
を有するジメチルポリシロキサン油（７５部）、および
（ｃ） ヘキサンクロル白金酸（０．６部）とイソプ
ロパノール（１０部）とキシレン（５５部）と １，１
，３，３−テトラメチル− １，３−ジビニルジシロキ
サン（６部）とを室温にて撹拌することにより作成され
た、ヘキサクロル白金酸の０．２５％溶液で供給される
金属白金（重量として計算し４０ｐｐｍ）。
室温にて混練機でホモゲナイズした：（ａ） ４０モ
ル％の（ＣＨ３ ）３ ＳｉＯ１／２ 単位と６モル％
の（ＣＨ３ ）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ２／２ 単位
と５３．５％のＳｉＯ４／１２単位とからなるシリコー
ン樹脂（２５部）、（ｂ） 連鎖の各端部が（ＣＨ３
）（ＣＨ２ ＝ＣＨ）ＳｉＯ１／２ 単位によってブ
ロックされた２５℃にて３，５００ｍＰａ・ｓ の粘度
を有するジメチルポリシロキサン油（７５部）、および
（ｃ） ヘキサンクロル白金酸（０．６部）とイソプ
ロパノール（１０部）とキシレン（５５部）と １，１
，３，３−テトラメチル− １，３−ジビニルジシロキ
サン（６部）とを室温にて撹拌することにより作成され
た、ヘキサクロル白金酸の０．２５％溶液で供給される
金属白金（重量として計算し４０ｐｐｍ）。
【０２４４】成分Ｂの製造
次の諸成分を混練機内でホモゲナイズした：（ｄ）
トルエン中の溶液における（ＣＨ３ ）２ ＨＳｉＣｌ
の２モル当り１モルのＳｉＯに相当する量のエチルシリ
ケートおよび（ＣＨ３ ）２ ＨＳｉＣｌの加水分解に
よって作成された液体の水素化シリコーン樹脂（４５部
）［この樹脂は（ＣＨ３ ）ＨＳｉＯ１／２ 単位の理
論モル比と２．２３の実際のモル比とを有する］、（ｅ
） 成分（Ａ）からの樹脂（ａ）（１２．５部）、及
び（ｆ） 成分（Ａ）からのビニル含有油（ｂ）（３
７．５部）。
トルエン中の溶液における（ＣＨ３ ）２ ＨＳｉＣｌ
の２モル当り１モルのＳｉＯに相当する量のエチルシリ
ケートおよび（ＣＨ３ ）２ ＨＳｉＣｌの加水分解に
よって作成された液体の水素化シリコーン樹脂（４５部
）［この樹脂は（ＣＨ３ ）ＨＳｉＯ１／２ 単位の理
論モル比と２．２３の実際のモル比とを有する］、（ｅ
） 成分（Ａ）からの樹脂（ａ）（１２．５部）、及
び（ｆ） 成分（Ａ）からのビニル含有油（ｂ）（３
７．５部）。
【０２４５】成分（Ａ）（１０部）を成分Ｂ（１部）と
混合することにより、エラストマー組成物を得た。
混合することにより、エラストマー組成物を得た。
【０２４６】実施例５の組成物の作成：５０μｍ未満の
平均粒子寸法を有するアルドキシカルブ（２５部）をエ
ラストマー組成物（１００部）中に混入した。 この混合物を減圧下で１５分間撹拌して、混合物を脱ガ
スした。次いで、全体を所用寸法（すなわちｌ＝５ｃｍ
，ｂ＝２．５ｃｍ ，ｄ＝０．２ｃｍ）に予備成形され
た金型に注ぎ入れた。混合物を６０℃にて１時間加熱し
た。
平均粒子寸法を有するアルドキシカルブ（２５部）をエ
ラストマー組成物（１００部）中に混入した。 この混合物を減圧下で１５分間撹拌して、混合物を脱ガ
スした。次いで、全体を所用寸法（すなわちｌ＝５ｃｍ
，ｂ＝２．５ｃｍ ，ｄ＝０．２ｃｍ）に予備成形され
た金型に注ぎ入れた。混合物を６０℃にて１時間加熱し
た。
【０２４７】水中の放出、および湿潤大気中の放出の２
種のインビトロ放出試験を行なった。
種のインビトロ放出試験を行なった。
【０２４８】水中の溶出速度：
手順は実施例１と同様にした。活性物質の放出を液体ク
ロマトグラフィーによるアルドキシカルブの測定によっ
て監視した。
ロマトグラフィーによるアルドキシカルブの測定によっ
て監視した。
【０２４９】溶出速度の結果を表９に要約する。
【０２５０】
【表９】
溶出は極めて遅いことを指摘することができる。
【０２５１】湿潤大気中の溶出速度：
手順は実施例１と同様にし、活性物質の放出を液体クロ
マトグラフィーによる水相の測定によって決定した。こ
れら条件下にて、４５日間の後に微量の活性物質も観察
されなかった。
マトグラフィーによる水相の測定によって決定した。こ
れら条件下にて、４５日間の後に微量の活性物質も観察
されなかった。
【０２５２】実施例６：
５０μｍ未満の粒子寸法を有するアルドキシカルブ（２
８．６部）と５０μｍ未満の粒子寸法を有する塩化ナト
リウム（１４．３部）とを、実施例５にしたがって作成
されたエラストマー組成物（１００部）に添加した。
８．６部）と５０μｍ未満の粒子寸法を有する塩化ナト
リウム（１４．３部）とを、実施例５にしたがって作成
されたエラストマー組成物（１００部）に添加した。
【０２５３】ｌ＝５ｃｍ，ｂ＝２．５ｃｍ ，ｄ＝０．
２ｃｍ の寸法を有するマトリックスを実施例５にした
がって作成した。これらを、次いで溶出のため水中およ
び湿潤大気中に置いた。
２ｃｍ の寸法を有するマトリックスを実施例５にした
がって作成した。これらを、次いで溶出のため水中およ
び湿潤大気中に置いた。
【０２５４】水中の溶出速度：
溶出速度の結果を表１０に要約する。
【０２５５】
【表１０】
ＮａＣｌの存在下に溶出は著しく加速される（７に近い
ファクター）ことを指摘することができる。
ファクター）ことを指摘することができる。
【０２５６】湿潤大気中の溶出速度：
塩の存在下に、アルドキシカルブの溶出は湿潤大気中で
も可能である。しかしながら、４日間の潜伏期間が観察
される。
も可能である。しかしながら、４日間の潜伏期間が観察
される。
【０２５７】溶出速度の結果を表１１に要約する。
【０２５８】
【表１１】
しかしながら、溶出は極めて遅く留まる。
【０２５９】実施例７：
５０μｍ未満の粒子寸法を有するアルドキシカルブ（３
３．３部）と５０μｍ未満の粒子寸法を有する塩化ナト
リウム（３３．３部）とを、実施例５にしたがって作成
されたエラストマー組成物（１００部）に添加した。
３．３部）と５０μｍ未満の粒子寸法を有する塩化ナト
リウム（３３．３部）とを、実施例５にしたがって作成
されたエラストマー組成物（１００部）に添加した。
【０２６０】ｌ＝５ｃｍ，ｂ＝２．５ｃｍ ，ｄ＝０．
２ｃｍ の寸法を有するマトリックスを実施例５にした
がって作成し、次いでこれらを溶出のため水中および湿
潤大気中に置いた。
２ｃｍ の寸法を有するマトリックスを実施例５にした
がって作成し、次いでこれらを溶出のため水中および湿
潤大気中に置いた。
【０２６１】水中の溶出速度：
溶出速度の結果を表１２に要約する。
【０２６２】
【表１２】
実施例８：植物に対する生物学的効果実施例２に記載し
た方法により得られるが２５％の量の活性物質（５５．
５部、すなわち１０ｇのトリ−０−エチルホスホン酸ア
ルミニウム）と１５％の量の塩（３３．３部、すなわち
６ｇの硫酸アンモニウム）とを含有するシリコーンカラ
ー（ｌ＝６０ｃｍ，ｂ＝２．７５ｃｍ，ｄ＝０．２ｃｍ
；重量＝４０ｇ）を、時点Ｔ１にて１０本の樹木（ク
レメンタイン）に対し接木点のレベルで固定した（これ
らカラーを設けなかった他の１０本の樹木を比較として
用いる）。 ６個のカラーを各樹木に重畳させて固定
することにより、樹木１本当り６０ｇの量の活性物質を
与えた。
た方法により得られるが２５％の量の活性物質（５５．
５部、すなわち１０ｇのトリ−０−エチルホスホン酸ア
ルミニウム）と１５％の量の塩（３３．３部、すなわち
６ｇの硫酸アンモニウム）とを含有するシリコーンカラ
ー（ｌ＝６０ｃｍ，ｂ＝２．７５ｃｍ，ｄ＝０．２ｃｍ
；重量＝４０ｇ）を、時点Ｔ１にて１０本の樹木（ク
レメンタイン）に対し接木点のレベルで固定した（これ
らカラーを設けなかった他の１０本の樹木を比較として
用いる）。 ６個のカラーを各樹木に重畳させて固定
することにより、樹木１本当り６０ｇの量の活性物質を
与えた。
【０２６３】時点Ｉ１＝Ｔ１＋１５日間、すなわちカラ
ーを設置してから１５日間後に、ｐｈｙｔｏｐｈｔｈｏ
ｒａ ｃｉｔｒｏｐｈｔｈｏｒａ の数回の接種（樹木
１本当り３〜５回の接種）を２０本の樹木の全体につき
行ない、その際より大きい枝の皮下領域に菌糸断片を付
着させた。被害の初期直径は１ｃｍの程度であった。
ーを設置してから１５日間後に、ｐｈｙｔｏｐｈｔｈｏ
ｒａ ｃｉｔｒｏｐｈｔｈｏｒａ の数回の接種（樹木
１本当り３〜５回の接種）を２０本の樹木の全体につき
行ない、その際より大きい枝の皮下領域に菌糸断片を付
着させた。被害の初期直径は１ｃｍの程度であった。
【０２６４】病原菌の成長をＩ１＋２ヶ月およびＩ１＋
５ヶ月にて検査した。次いで、被害が達した長さを測定
した。この長さを、２シリーズの１０本の樹木のそれぞ
れにつき平均長さとしてｃｍで表わした。
５ヶ月にて検査した。次いで、被害が達した長さを測定
した。この長さを、２シリーズの１０本の樹木のそれぞ
れにつき平均長さとしてｃｍで表わした。
【０２６５】次の表に示す結果が得られた。
【０２６６】
【表１３】
被害の発生速度の減少が最初の数ヶ月間で観察され（２
のファクター）、カビ（真菌）の繁殖低下が長期間にわ
たり観察された（２のファクター）。
のファクター）、カビ（真菌）の繁殖低下が長期間にわ
たり観察された（２のファクター）。
【０２６７】本発明の組成物で行なった処理は、直後の
活性だけでなく経時的活性の点でも効果的であると判明
した（活性成分の制御および連続放出）。
活性だけでなく経時的活性の点でも効果的であると判明
した（活性成分の制御および連続放出）。
【０２６８】樹木の葉における活性物質およびその代謝
物の残渣を測定することにより、この長期間の放出を確
認することができると判明し、これはさらに樹木におけ
る生存部中への活性物質の移動をも証明する。
物の残渣を測定することにより、この長期間の放出を確
認することができると判明し、これはさらに樹木におけ
る生存部中への活性物質の移動をも証明する。
【図１】各実施例における制御された放出曲線を示す。
【図２】各実施例における対応の溶出速度を示す。
Claims (54)
- 【請求項１】 大量の、架橋されていないか少なくと
も部分的に架橋されている水蒸気透過性のシリコーン物
質と、水に僅かに可溶性であってシリコーン物質中に均
質に分散されるがシリコーンの架橋に対し阻止作用を示
さない農業生物学的作用を有する活性物質よりなり、前
記シリコーン物質と水溶性型の活性物質は非液体、特に
適宜分割された固体の媒体またはガス媒体におけるシリ
コーン物質による活性物質の放出速度が実質的に０の程
度であり、前記組成物中選択された活性物質は少なくと
も ０．５ｇ／ｌの水溶解度を有し、前記組成物はさら
に、シリコーン物質中に均質に分散され、シリコーンの
架橋を阻止せずに非液体、特に適宜分割された固体の媒
体もしくはガス媒体におけるシリコーン物質による活性
物質の実質的に０の程度である放出速度を促進するよう
な水溶性助剤を含有することを特徴とする植物の成長を
促進するための農業生物学的作用を有する固体のポリマ
ー系組成物。 - 【請求項２】 活性物質と助剤とがそれぞれ有機ポリ
シロキサン出発物質 １００部当り５〜５０部の量で存
在する請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 活性物質が有機ポリシロキサン １０
０重量部当り１５〜４０重量部の量で存在する請求項１
に記載の組成物。 - 【請求項４】 活性物質／助剤の比が１／１０〜１０
／１である請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項５】 活性物質／助剤の比が１／５〜５／１
である請求項４に記載の組成物。 - 【請求項６】 シリコーンマトリックスが、（Ａ）ジ
有機ポリシロキサンガムと（Ｂ）補強充填剤（Ｂ１ ）
および／または有機過酸化物（Ｂ２ ）とからなるシリ
コーン組成物である請求項１〜５のいずれかに記載の組
成物。 - 【請求項７】 化合物（Ｂ１ ）が珪質補強充填剤で
ある請求項６に記載のシリコーン組成物。 - 【請求項８】（Ａ）：２５℃にて１，０００，０００ｍ
Ｐａ・ｓ より高い粘度を有するジ有機ポリシロキサン
ガム １００重量部と、（Ｂ）：熱分解法シリカおよび
沈澱により生成されたシリカから選択される補強珪質充
填剤（Ｂ１ ）５〜１３０ 重量部とからなる請求項６
または７に記載の組成物。 - 【請求項９】 ガム（Ａ）が一般式：Ｒ３−ａ （Ｒ
′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ Ｓｉ（ＯＲ′）
ａ Ｒ３−ａ ［式中、記号Ｒは同一でも異なってもよ
くＣ１ 〜Ｃ８ 炭化水素基を示し、これらの基は未置
換またはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換され
；記号Ｒ′は水素原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基
を示し、記号ａは０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃
にて少なくとも１，０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度
を得るのに充分な数値を有する数を示し、Ｒにより示さ
れる基の個数の少なくとも５０％はメチル基である］を
有する請求項６〜８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項１０】 ガム（Ａ）の構造に含まれる単位の
好ましくは ０．００５〜０．５ モル％が式（ＣＨ２
＝ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび（ＣＨ２ ＝ＣＨ）Ｒ２
− ａ（ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ のものから選択さ
れる請求項９に記載の組成物。 - 【請求項１１】 ０．１〜６部の粉末固体の形態の
フルオロ有機ポリマーである構造化剤（Ｄ）をさらに含
む請求項６〜１０のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項１２】 補強充填剤（Ｂ１ ）に加え、 ０
．１〜６部の有機過酸化物（Ｂ２ ）をさらに含む請求
項６〜１１のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項１３】 ９０重量％までの補強シリコーン充
填剤（Ｂ１ ）の代りに半補強もしくはパッキング用充
填剤を使用してなる請求項１２に記載の組成物。 - 【請求項１４】 加熱により硬化されてエラストマー
を形成する請求項６，１２または１３に記載の組成物。 - 【請求項１５】 シリコーンマトリックスが高温で加
硫しうるシリコーン組成物であって、（Ａ）１分子当り
少なくとも２個の珪素に結合されたビニル基および２５
℃にて少なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を
有するジ有機ポリシロキサンガムと、（Ｂ）１分子当り
少なくとも３個の珪素に結合された水素原子を有する少
なくとも１種の有機ヒドロゲノポリシロキサンと、（Ｃ
）補強充填剤と、（Ｄ）触媒上有効量の白金族の金属化
合物である触媒とからなる請求項１〜５のいずれかに記
載の組成物。 - 【請求項１６】 化合物（Ｃ）が珪質補強充填剤であ
る請求項１５に記載のシリコーン組成物。 - 【請求項１７】（Ａ）： １００重量部の、１分子当り
少なくとも２個の珪素に結合されたビニル基および２５
℃にて少なくとも５００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を
有するジ有機ポリシロキサンガムと、（Ｂ）：（Ｂ）に
おけるハイドライド官能基と（Ａ）におけるビニル基と
の個数の比が ０．４〜１０となるような量の、１分子
当り少なくとも３個の珪素に結合された水素原子を有す
る少なくとも１種の有機ヒドロゲノポリシロキサンと、
（Ｃ）：５〜１３０ 重量部の好ましくは珪質であって
熱分解法シリカおよび沈澱により生成されたシリカから
選択される補強充填剤と、（Ｄ）：触媒上有効量の白金
族の金属の化合物である触媒とからなる請求項１５また
は１６に記載の組成物。 - 【請求項１８】 ガム（Ａ）が一般式：Ｒ３−ａ （
Ｒ′Ｏ）ａ ＳｉＯ（Ｒ２ ＳｉＯ）ｎ Ｓｉ（ＯＲ′
）ａ Ｒ３−ａ ［式中、記号Ｒは同一でも異なっても
よくＣ１ 〜Ｃ８ 炭化水素を示し、これらの基は未置
換またはハロゲン原子もしくはシアノ基により置換され
；記号Ｒ′は水素原子またはＣ１ 〜Ｃ４ アルキル基
を示し、記号ａは０もしくは１を示し、記号ｎは２５℃
にて少なくとも１，０００，０００ｍＰａ・ｓ の粘度
を得るのに充分な数値を有する数を示し、Ｒにより示さ
れる基の個数の少なくとも５０％はメチル基である］を
有する請求項１５〜１７のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項１９】 ガム（Ａ）の構造に含まれる単位の
好ましくは ０．００５〜０．５ モル％が式（ＣＨ２
＝ＣＨ）（Ｒ）ＳｉＯおよび（ＣＨ２ ＝ＣＨ）Ｒ２
− ａ（ＲＯ′）ａ ＳｉＯ０．５ のものから選択さ
れる請求項１８に記載の組成物。 - 【請求項２０】 ０．１〜６部の、平均的一般式：
【化１】 ［式中、Ｒ″はメチル、フェニルおよびビニル基を示し
、これらの基の少なくとも５０％はメチル基であり、ｃ
は０．０１〜１の数を示し、ｄは０．０１〜２の数を示
す］のシロキサン単位を有する有機ヒドロゲノポリシロ
キサン（Ｂ）を含む請求項１５〜１９のいずれかに記載
の組成物。 - 【請求項２１】 有機ヒドロゲノポリシロキサンが式
：Ｒ″２ ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ″）ＳｉＯ，Ｈ（Ｒ″）２
ＳｉＯ０．５ ，ＨＳｉＯ１．５ ，Ｒ″ＳｉＯ１．５
ＳｉＯ２ およびＲ″ＳｉＯ０．５ よりなる群から
選択される単位で構成された直鎖、分枝鎖もしくは環式
ポリマーから選択されると共に、（Ｂ）におけるハイド
ライド基と（Ａ）におけるビニル基との個数の比が １
．１〜４となるような量で添加される請求項１５〜２０
のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項２２】 補強珪質充填剤（Ｃ）の９０重量％
までの代りに半補強もしくはパッキング用充填剤を用い
てなる請求項１５〜２１のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項２３】 加熱により硬化されてエラストマー
を形成する請求項１５〜２２のいずれかに記載の組成物
。 - 【請求項２４】 マトリックスが、重縮合反応により
硬化してシリコーンエラストマーを形成しうるジ有機ポ
リシロキサン組成物であって、（Ａ）：連鎖の各末端に
少なくとも２個の縮合性もしくは加水分解性の基または
単一のヒドロキシル基を有する少なくとも１種のジ有機
ポリシロキサン油と、（Ｂ）：この油用の重縮合触媒と
、（Ｃ）：成分（Ａ）がヒドロキシル末端を有する油で
あれば、少なくとも３個の縮合性もしくは加水分解性基
を含むシランとからなる請求項１〜５のいずれかに記載
の組成物。 - 【請求項２５】 ジ有機ポリシロキサン（Ａ）が一般
式（１）： Ｙｎ Ｓｉ３−ｎ Ｏ（ＳｉＲ２ Ｏ）ｘ ＳｉＲ３−
ｎ Ｙｎ
（１）［式中、Ｒは同一もしくは異なる一価の炭化水素
基を示し、Ｙは同一もしくは異なる加水分解性もしくは
縮合性の基またはヒドロキシル基を示し、ｎは１，２お
よび３から選択され、ここでＹがヒドロキシルであれば
ｎ＝１であり、ｘは１より大きい整数、好ましくは１０
より大きい整数である］を有する請求項２４に記載の組
成物。 - 【請求項２６】 基ＲがＣ１ 〜Ｃ８ アルキル，ビ
ニル，フェニルおよび ３，３，３−トリフルオロプロ
ピル基から選択され、基Ｒの個数の少なくとも６０％が
メチル基である請求項２５に記載の組成物。 - 【請求項２７】 Ｙがアミノ，アシルアミノ，アミノ
キシ，ケトイミノキシ，イミノキシ，エノキシ，アルコ
キシ，アルコキシアルキレンオキシ，アシルオキシおよ
びホスフェート基から選択される請求項２５または２６
に記載の組成物。 - 【請求項２８】 縮合性もしくは加水分解性の基がヒ
ドロキシル基でない場合にはシラン（Ｄ）を含み、シラ
ン（Ｄ）は式：Ｒ４−ａ Ｓｉ Ｙ′ａ （２）［
式中、Ｒは一価の炭化水素基であり、Ｙ′は同一もしく
は異なる加水分解性もしくは縮合性の基を示し、ａは３
もしくは４である］を有する請求項２４〜２７のいずれ
かに記載の組成物。 - 【請求項２９】 １−成分系である請求項２４〜２８
のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項３０】 ２−成分系である請求項２４〜２８
のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項３１】（Ａ）： １００重量部の、５０〜３０
０，０００ｍＰａ・ｓ の粘度を有すると共に有機基が
メチル，エチル，ビニル，フェニルおよび ３，３，３
−トリフルオロプロピル基から選択され、個数の少なく
とも６０％がメチル基であり、個数の２０％までがフェ
ニル基であり、多くとも２％がビニル基であるα，ω−
ヒドロキシジ有機ポリシロキサン油と、（Ｂ）：０．０
１〜１部（金属錫の重量として計算）の触媒錫化合物と
、（Ｃ）： ０．５〜１５部のポリアルコキシシランも
しくはポリアルコキシシロキサンと、（Ｄ）：０〜 １
００部、好ましくは５〜５０部の珪質無機充填剤とから
なる請求項３０に記載の組成物。 - 【請求項３２】 シリコーンマトリックスがヒドロシ
リル化反応により硬化してエラストマーを形成しうる重
付加シリコーン組成物であって、（Ａ）：１分子当り少
なくとも２個の珪素に結合されたビニル基を有する少な
くとも１種の有機ポリシロキサンと、（Ｂ）：１分子当
り少なくとも３個の珪素に結合された水素原子を有する
少なくとも１種の有機ポリシロキサンと、（Ｃ）：触媒
上有効量の白金族金属の化合物である触媒とからなる請
求項１〜５のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項３３】 （Ｂ）における珪素に結合した水素
原子と（Ａ）における珪素に結合したビニル基とのモル
比が一般に ０．４〜１０である請求項３２に記載の組
成物。 - 【請求項３４】（Ａ）：式（１）： 【化２】 ［式中、Ｙはビニル基であり、Ｚは触媒の活性に対し悪
作用を示さない一価の炭化水素基であり、ａは１もしく
は２であり、ｂは０，１もしくは２であり、ａ＋ｂは１
〜３である］のシロキシ単位を有し、他の単位は全て必
要に応じ平均式（２）： 【化３】 ［式中、Ｚは上記同じ意味を有し、ｃは０〜３の数値を
有する］の単位である少なくとも１種の有機ポリシロキ
サンと、（Ｂ）：式（３）： 【化４】 ［式中、ＷはＺにつき上記したと同じ意味を有し、ｄは
１もしくは２であり、ｅは０，１もしくは２であり、ｄ
＋ｅは１〜３の数値を有する］のシロキシ単位からなり
、他の単位は全て必要に応じ平均式（４）：【化５】 ［式中、Ｗは上記と同じ意味を有し、ｇは０〜３の数値
を有する］の単位である少なくとも１種の有機ポリシロ
キサンと、（Ｃ）：触媒上有効量の白金化合物とからな
る請求項３２または３３に記載の組成物。 - 【請求項３５】（Ａ）： １００部の、連鎖の各末端が
ビニルジ有機シロキシ単位によりブロックされ、珪素原
子に結合された有機基がメチル、エチル及びフェニル基
から選択され、これら基の少なくとも６０モル％がメチ
ル基である、２５℃にて １００〜５００，０００ｍＰ
ａ・ｓ の粘度を有するジ有機ポリシロキサン油と、（
Ｂ）：ハイドライド基とビニル基とのモル比が １．１
〜４となるような量の、直鎖であるかまたはネットワー
ク構造を有し、１分子当り少なくとも３個の異なる珪素
原子に結合した水素原子と珪素原子に結合したメチルお
よびエチル基から選択される有機基とを有し、有機基の
少なくとも６０％がメチル基である液体の単独重合体お
よび共重合体から選択される少なくとも１種の有機ヒド
ロゲノポリシロキサンと、（Ｃ）：触媒上有効量の白金
触媒とからなる請求項３２〜３４のいずれかに記載の組
成物。 - 【請求項３６】 ポリマー（Ａ）の５０重量％の代り
に、ネットワーク構造を有すると共にトリメチルシロキ
シ、メチルビニルシロキシおよびＳｉＯ４／２ 単位か
らなる共重合体を用い、珪素原子の ２．５〜１０モル
％がビニル基を有し、トリメチルシロキシ基とＳｉＯ４
／２ 基とのモル比が ０．５〜１である請求項３５に
記載の組成物。 - 【請求項３７】 有機ポリシロキサン（Ａ）＋（Ｂ）
の合計 １００部当り５〜１００ 部の補強もしくは半
補強珪質充填剤をさらに含む請求項３２〜３６のいずれ
かに記載の組成物。 - 【請求項３８】 予め硬化してエラストマーを形成し
てなる請求項３２〜３７のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項３９】 活性物質が殺真菌剤である請求項１
〜３８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４０】 活性物質が殺細菌剤である請求項１
〜３８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４１】 活性物質が殺虫剤である請求項１〜
３８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４２】 活性物質が除草剤である請求項１〜
３８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４３】 活性物質が植物成長調整剤である請
求項１〜３８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４４】 活性物質が肥料である請求項１〜３
８のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４５】 活性物質がトリス−０−エチルホス
ホン酸アルミニウムである請求項３９に記載の組成物。 - 【請求項４６】 助剤が水溶性塩である請求項１〜４
５のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項４７】 助剤が無機塩である請求項４６に記
載の組成物。 - 【請求項４８】 無機塩が強無機酸のアルカリ金属塩
もしくはアルカリ土類金属塩である請求項４７に記載の
組成物。 - 【請求項４９】 請求項１〜４８のいずれかに記載の
農業生物学的作用を示す物質による植物の処理方法。 - 【請求項５０】 組成物を植物の全体もしくは１部に
対し、有効量の活性物質を供給するのに充分な時間にわ
たり施す請求項４９に記載の処理方法。 - 【請求項５１】 組成物を植物の近くに、有効量の活
性物質を供給するのに充分な時間にわたり設置する請求
項４９に記載の処理方法。 - 【請求項５２】 組成物と処理すべき植物もしくは植
物の１部とをガス媒体中に入れる請求項５１に記載の処
理方法。 - 【請求項５３】 組成物と処理すべき植物もしくは植
物の１部とを湿潤ガス雰囲気中に入れる請求項５１に記
載の処理方法。 - 【請求項５４】 組成物と植物とを分割された固体媒
体、好ましくは土壌中に入れる請求項５１に記載の処理
方法。
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