JPS63240903A - 濾過用微孔性膜カ−トリツジフイルタ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は濾過用微孔性膜カートリッジフィルターの製造
方法に関するものである。特に製薬工業における薬剤１
食品工業におけるアルコール飲料等の濾過、および前記
製造工業及び半導体製造工業を初めとする微細な加工を
行う電子工業分野。

原子カニ業、さらに諸工業の実験室等において使用され
る超純水製造のための籾製氷、純水等の、・濾過に用い
られ、１０μｍ以下特に１μｍ以下サブミクロンオーダ
ーの微粒子や微生物を効率よく濾過する精密濾過用微孔
性膜カートリッジフィルターの製造方法に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

微孔性濾過膜は古くから知られており、（例えばＲｌｌ
（６ｓＬｉｎｇ著ｒｓｙｎｔｈｅＬｉｃ　Ｐｏｌｙｍｅ
ｒ　ＭｅｍｂｒａｎｅＪＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌ１発行）
濾過用フィルターなどに広く利用されている。微孔性濾
過膜は、たとえば米国特許り、４２１，３４１号、同３
．　１３３．　１３２号、同２，９４４，０１７号、特
公昭４３−１５６９８号、特公昭４５−３３３１３号、
同４８−３９５８６号、同４８−４００５０号などに記
載されているように、酢酸セルローズを原料として製造
されるもの、米国特許２，７８３，８９４号、同３，４
０８，３１５号、同４，３４０．４７９号、同４，３４
０，４８０号、同４，４５０゜１２６号、ドイツ特許Ｄ
Ｅ３，１３８，５２５号、特開昭５８−３７８４２号な
どに記載されているように脂肪族ポリアミドを原料とし
て製造されるもの、米国特許４，１９６，０７０号、同
４，２０３，８４７号、同４，２０３，８４８号、同４
．３４０．４８２号、特開昭４８−１２８７１号、特開
昭４９−１２６５７２、特開昭５５−９９９３４号、特
開昭５８−９１７３２号などに記載されているようにポ
リ弗化ビニリデンを原料として製造されているもの、特
開昭５４−２６２８３号、特開昭５６−１５４０５１号
、特開昭５６−８６９４１号、特開昭５６−１２６４０
７号などに記載されているようにポリスルホンを原料と
するもの、ドイツ特許０ＬＳ３００３４００号などに記
載されているポリプロピレンを原料とするものなどがあ
る。これら微孔性濾過膜は電子工業用洗浄水・医薬用水
・医薬製造用工程水・食品用水等の滅菌濾過及び微粒子
濾過に用いられており、近年その用途と使用量は拡大し
ている。

これらの膜は一般的には以下の方法によって製造される
。すなわちポリマーを良溶媒あるいは良溶媒と貧溶媒と
の混合溶媒、あるいはポリマーに対する溶解性の異なる
二種以上の溶媒の混合したものに溶解する。このポリマ
ー溶液を適当な支持体上に流延し、その直後あるいは一
定時間後、ポリマーの適当な非溶媒が満たされた凝固槽
中に流゛延膜は浸漬され、次いで洗浄工程を経て後乾燥
される。このように形成された膜は平均孔径が０゜０１
μｍから５μｍの微孔を有し、流体の濾過に供すること
ができる。

濾過用微孔性膜カートリッジフィルターは、上記の様に
して作られた微孔性膜をカートリッジフィルターの型式
例えば積層型、ユニット型、プリーツ型（ひだ状）に合
わせて裁切断、折込み等の加工を行い、夫々のカートリ
ッジ支持体に貼付は濾過用微孔性膜カートリッジフィル
ター（以下カートリッジフィルターという）に組立てる
。

薬品工業以外での用途に対しては上記の様にして製造さ
れたカートリッジフィルターをそのま＼使用することが
出来るが、医薬品の濾過に用いる場合は医薬品製造会社
では、使用前に前記微孔性膜カートリッジフィルターを
オートクレーブに入れて１２０℃以上の温度でスチーム
滅菌を行い、フィルター製造者が指定する「完全性試験
」に合格した後、初めて使用することが出来る。

「完全性試験」とは、濾過器がバクテリアを濾過するか
どうかを検査するための試験で（詳細は薬業時報社１９
８０年８月１０日発行の「濾過滅菌工程のバリデーショ
ン」参照）、濾過用微孔性膜を液体（水、アルコール等
）に浸し、引き上げた後、該微孔性膜の一次側（濾液を
入れる側）よりガス（空気＋　Ｎ２　等）の圧力をかけ
、二次側に流出して来るガス量を測定することにより、
バクテリヤや微粒子の捕捉性が完全であることを検査す
るものであり、大きくわけると拡散流量法とバブルポイ
ント法がある。拡散流量法とは先に微孔性膜中に充填さ
れた液中を拡散して出てくるガスの拡散量を測定し、ガ
スの拡散量が規定量以上であれば、不合格の判定を下す
試験方法である。

バブルポイント法とは、ガスの圧力をかけていった時に
微孔性膜中に充填された液が微孔から押し出され、ガス
が微孔性膜の２次側へ噴出してくる時のガス圧を測定す
る方法である。

このような完全性試験を行なうには、前述したように濾
過用微孔性膜を液体に浸漬し、膜中に存在する空孔を液
体で占有する必要がある。

しかるに濾過用微孔性膜の中には非親水性の材質のもの
があり、カートリッジを親水性液体に浸漬し乾燥してカ
ートリッジフィルターの親水性を確保する親水化処理工
程を加えて製品としていた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかるに、プリーツ型（ひだ状）のカートリッジフィル
ターの場合はカートリッジに組立てた後に親水化処理剤
の水溶液にＱ％　９３した後乾燥を行ったものは、スチ
ーム滅菌後の「完全性試験」の合格率が悪いという問題
を生じた。

本発明の目的は医薬品製造会社におけるスチーム滅菌後
の「完全性試験」に合格する濾過用微孔性膜カートリッ
ジフィルターの製造方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は検討の結果、第３図に示すようなプリーツ
型濾適用微孔性膜カートリノジフィルタ−（ｉｌ！過膜
部分だけを示す）を親水化処理剤の水溶液に浸漬した後
の乾燥工程において、従来は通気乾燥による乾燥を行っ
ているので、第３図に示すように乾燥風の接触し易さか
らカートリッジフィルターの微孔性膜１の外筒面２と内
筒面３の乾燥が進み、第２図のプリーツの部分拡大図に
示すように即ちプリーツのひだの折目の部分４が乾燥し
やすく、ひだの折目の間の平面部分５の乾燥が進みにく
いため、ひだの折目の部分４の親水化処理剤の水溶液が
先ず乾燥し、ひだの折目の間の平面部分５の親水化処理
剤の水溶液が乾燥されることなくひだの折目部分４の方
に移動して乾燥が進む為、乾燥した結果ひだ折の部分は
親水化処理剤６の濃度が高く、平面部分に親水化処理剤
の濃度が薄く又は部分的に親水化処理剤がなくなりそれ
によってその平面部分は疎水性になる。

平面部分の濡れが悪くなっているため「完全性試験」の
場合その部分の微細孔には水が充填されず、同試験のガ
ス加圧の際その部分から空気がぬけるため「完全性試験
」に不合格になるということが判った。検討の結果、プ
リーツ型カートリフシフイルターのばあいは親水化処理
剤浸漬後の乾燥が今迄の様にひだの折目部分に集中する
ことなく濾過膜全面に渡って進行する高周波乾燥を用い
ることが有効であるということが判った。

即ち、本発明岨濾過用微孔性膜カートリッジフィルター
の組立て後、該カートリッジフィルターを親水化処理剤
の水溶液に浸漬し、乾燥して、カートリッジフィルター
に親水性を付加する工程において、浸漬後の乾燥を高周
波乾燥で行うことを特徴とするＥｒ適用カートリッジフ
ィルターの製造方法である。

本発明における微孔性膜とは、原料としてセルロースエ
ステル、脂肪族ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポ
リスルホン、ポリプロピレン等を原料とするもの、膜の
構造として対称膜、非対称膜、内部緻密層膜のいづれの
微孔性膜を含むものである。

本発明における濾過用微孔性膜カートリッジフィルター
とは、いかなる型式のカートリッジフィルターであって
もよい。特にプリーツ型カートリッジフィルターに有効
である。

プリーツ型カートリ・ノジフィルターとは、濾過用微孔
性膜をプリーツ状に加工して折り目をっけこのプリーツ
折り目を平行した方向に高さをもった円筒状の濾過膜構
造体を形成したもので、網目状プラスチック部材で円筒
状の濾過膜構造体の円筒状内面と外面を保護し、円筒状
濾過膜構造体の端面に他のプラスチック部材を貼着して
１１！過膜内外面の流通をシールした構造体であって各
種フィルターカートリッジに装填して使用されるもので
ある。

このプリーツ型カートリッジフィルターは体積当りの濾
過膜の組み込み面積（有Ｍ＞濾過面積）を大きくするこ
とができ、必要に応じて積重ねた構造にもできるため単
位時間当りの濾過流量が大きく出来て、前述の工業分野
、実験室で大量濾過用フィルターとして重要視されてい
る。

本発明におけるカートリッジフィルターを浸７表させる
親水化処理剤とは、グリセリンやエチレングリコール、
ポリエチレングリコールの如き多価アルコール類、高級
カルボン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリエ
チレングリコールエーテル硫酸エステル塩、アルキルア
リルスルホン酸塩、燐酸エステル塩の如きアニオン系界
面活性剤、アミン塩、アンモニウム塩の如きカチオン系
界面活性剤、ドデシルアミノエチルグリシン塩酸塩の如
き両性界面活性剤、アルキルエーテル、アルキル了りル
エーテル、ソルビタンモノアルキルエステル、ポリオキ
シエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキ
ルアマイド、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレン
オキサイド、サッカローズエステル、脂肪酸エタノール
アミド、メチロールアミド、グリコシドの如き非ジオン
系界面活性剤などがある。

本発明におけるカートリッジフィルターをｅ：潰させる
親水化処理剤の濃度は０．０１〜５％水溶液が用いられ
る。

本発明における高周波乾燥とは、マイクロ波加熱や高周
波誘電加熱と呼ばれる方法で、被乾燥物を直接発熱させ
て乾燥する方法で、電子レンジやマイクロ波治療器とし
て一般家庭においても利用されている。

通常高周波乾燥には３　Ｋｌ（Ｚから３０　、０００　
ＭＢ２までの電波が使用できるが、国際的に工業加熱に
割当てられている周波数が決っており、多くの場合９１
５ＭＨ２あるいは２　、　４５０ＭＨ２カ用いられる。

電波の出力を大きくすると発熱量も多くなり乾燥速度も
速くなるが、あまりカートリッジフィルターの温度が高
くなると、）メルターを構成している材料に損傷を与え
るため、たとえばプリーツカートリッジフィルターでは
、２０〜２４０分で乾燥が終了するように、出力を調節
する。一度に多量のカートリッジフィルターを乾燥する
には当然その数に応じて出力を増加してやる必要がある
のは言うまでもない。

〔作　　用〕

本発明はカートリッジフィルターを親水化処理剤の水溶
液に浸漬し、浸漬後の乾燥を高周波乾燥を行うことによ
り、第１図のプリーツ拡大図面に示す様に微孔性濾過膜
１に付着した親水化処理剤水溶液の水が高周波誘電加熱
を起こしてそれによって材料そのものが全体的に均一に
加熱され、その熱によって全面的に水が蒸発し乾燥が進
むので、折れ目部分４．平面部分５の区別なく均一に乾
燥する。親水化処理剤水溶液は初めに付着した場所で濃
縮され、全体として均一な親水化処理剤分布にすること
が出来、親水性を微孔性膜全体に均一にもたせることが
出来る。

〔実　施　例〕

以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれに附定さ
れるものではない。

実施例−１ ポリスルホン（ＵＣＣ社製Ｐａ５００）　　　１５部、
ポリビニルピロルトン　１３部、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン　７２部、水　１．２部を均一に溶解した。この
溶液をＰＥＴフィルム上へ製品厚さ１８０μｍになる様
に液膜を流延し、水中へ浸漬し微孔性膜を作った。

この微孔性膜を、７０°Ｃ，１，５％のジエチレングリ
コール水溶液中に５分間浸漬し、その後７０℃の水浴中
で３分間水洗し、その後１０５℃。

１０分間乾燥する。

この微孔性膜を濾過膜としてプリーツ型カートリッジフ
ィルターを組立て、該カートリッジフィルターを平均分
子１ｉ　ｏ　ｏ　ｏのポリエチレングリコール　１００
部、有効塩素約６％の次亜塩素酸ソーダー液　２部、蒸
留水　１０．０００部より成る水溶液中に５分間浸漬す
る。

その後、このカートリッジフィルターを２４５０ＭｌＩ
２５００Ｗの電場で高周波乾燥を行った。できた製品を
１２０°Ｃ高圧スチームによる滅菌処理した後「濾過滅
菌工程のバリデーション」薬業時報社１９８０年８月１
０日発行７頁に記載されたフィルターの完全性を拡散流
量テストで３回繰り返しを行った所、第１表に示すよう
にカートリッジフィルターの拡散流量値は滅菌処理を施
さないカートリッジフィルターと同様の値となった。

第　　　１　　　表 注　テスト条件　　　ガスの種類：空気ガスの圧カニ　
１　、　５　ｋｇ／ｃｄ注　上記表の拡散流量値はそれ
ぞれ３回の繰返しによる平均値である。

〔発明の効果〕

本発明は濾過用微孔性膜カートリノンフィルターの組立
後、該カートリッジフィルターを親水化処理剤の水溶液
に浸漬し、乾燥して微孔性膜に親水性を付与する工程に
おいて、浸ｔＮ　ｉ＆の乾燥を高周波乾燥で行うことに
より、微孔性膜の親水化処理が全体にわたって均一に行
われるようになり、医薬品製造会社におけるスチーム滅
菌後の「完全性試験」が正確に実施出来る様になり性情
判定の不一致の問題点を解決することが出来た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の濾過用微孔性膜カートリッジフィルタ
ーの高周波乾燥による親水化処理剤水溶液の均一乾燥の
状況を説明するためのプリーツ状微孔性膜の拡大部分側
面図、第２図は従来の通気乾燥による不均一乾燥の状況
を説明するためのプリーツ状微孔性膜の拡大部分側面図
、第３図は本発明に係わるプリーツ型カートリッジフィ
ルターの微孔性膜部分のみの斜視図である。 １・・・微孔性膜　　２・・・外筒面 ３・・・内筒面　　　４・・・折目の部分５・・・平面
部分　　６・・・親水化処理剤（ばか　３名）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 濾過用微孔性膜カートリッジフィルターの組立後、該カ
   ートリッジフィルターを親水化処理剤の水溶液に浸漬し
   、乾燥して微孔性膜に親水性を付加する工程において、
   浸漬後の乾燥を高周波乾燥で行うことを特徴とする濾過
   用微孔性膜カートリッジフィルターの製造方法。