JPS6324082A - 不溶性陽極の製造方法 - Google Patents
不溶性陽極の製造方法Info
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- JPS6324082A JPS6324082A JP61055636A JP5563686A JPS6324082A JP S6324082 A JPS6324082 A JP S6324082A JP 61055636 A JP61055636 A JP 61055636A JP 5563686 A JP5563686 A JP 5563686A JP S6324082 A JPS6324082 A JP S6324082A
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Landscapes
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、電解工業に於ける陽極、所謂不溶性陽極を製
造する方法に関する。
造する方法に関する。
（従来の技術）
従来より種々の電解工業に於ける陽極、所謂不溶性陽極
には、Ｔｉ基材上にのＰｔめっきを施したＰｔめっき／
Ｔｉ電極や、Ｐｔ族基塩化物有機溶媒に溶かし、これを
Ｔｉ基材上に塗布し、熱分解してＴｉ基材の表面上にそ
ののＰｔ族又はのＰｔ族酸化物を析出させて被覆した、
所謂熱分解法によってＰｔ族又はＰｔ族酸酸化物被覆し
たＴｉ電極が用いられてきた。
には、Ｔｉ基材上にのＰｔめっきを施したＰｔめっき／
Ｔｉ電極や、Ｐｔ族基塩化物有機溶媒に溶かし、これを
Ｔｉ基材上に塗布し、熱分解してＴｉ基材の表面上にそ
ののＰｔ族又はのＰｔ族酸化物を析出させて被覆した、
所謂熱分解法によってＰｔ族又はＰｔ族酸酸化物被覆し
たＴｉ電極が用いられてきた。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、Ｐｔめっき／ Ｔ ｉ 電極の場合は、めっ
きされるＰｔ族に制限があり、しかも合金めっきが困難
であること、酸化物の被覆ができないことなどの為に、
近時熱分解法による被覆が主流となっている。
きされるＰｔ族に制限があり、しかも合金めっきが困難
であること、酸化物の被覆ができないことなどの為に、
近時熱分解法による被覆が主流となっている。
しかし、熱分解法による被覆は、分解時に熱収縮に伴う
体積収縮を起こす為、非常に多孔性であり、不均一であ
る。この為、均一な被膜を作るには、塗布、乾燥、焼付
の工程を数回〜数１０回繰り返す必要があり、甚だ長時
間要するという問題点があった。
体積収縮を起こす為、非常に多孔性であり、不均一であ
る。この為、均一な被膜を作るには、塗布、乾燥、焼付
の工程を数回〜数１０回繰り返す必要があり、甚だ長時
間要するという問題点があった。
さらに不溶性陽極には、見掛は上の表面積の他に、表面
粗度に起因する実質上の表面積の大きいことが必要であ
るが、熱分解法の場合はこの表面粗度が小さく、その為
実質表面積が小さく、電解効率が劣る為、この面での改
善が望まれていた。
粗度に起因する実質上の表面積の大きいことが必要であ
るが、熱分解法の場合はこの表面粗度が小さく、その為
実質表面積が小さく、電解効率が劣る為、この面での改
善が望まれていた。
そこで本発明は、Ｔｉ基材上にＰｔ族金属酸化物より成
る被膜を容易に短時間で形成でき、しかも表面粗度が極
めて太き（て電解効率の極めて高い不溶性陽極を製造す
る方法を提供しようとするものである。
る被膜を容易に短時間で形成でき、しかも表面粗度が極
めて太き（て電解効率の極めて高い不溶性陽極を製造す
る方法を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するための本発明の技術的手段は、Ｔ
ｉ基材上にのＰｔ基以外のＰｔ族酸化物より成る被膜を
有する不溶性陽極を製造するに於いて、Ｔｉ基材上に、
まずＭｏをコーティングし、次いでのＰｔ基以外のＰｔ
族金属又はその合金の線材又は板材を線爆溶射して、即
ちＰｔ以外ののＰｔ族金属又はその合金の線材又は板材
に大気中又は雰囲気ガス中で衝撃大電流を通じて放電爆
発させ、これによって飛散するのＰｔ基以外のＰｔ族金
属又はその合金の粒子を高速度で溶射して、Ｔｉ基材上
に衝突させのＰｔとのＰｔ基以外Ｐｔ族金属との合金を
被覆し、然る後３００〜９００℃、酸素分圧１７５気圧
以上で内部酸化処理して、Ｐｔ以外ののＰｔ族酸化物よ
り成る被膜を備えた不溶性陽極を得るものである。
ｉ基材上にのＰｔ基以外のＰｔ族酸化物より成る被膜を
有する不溶性陽極を製造するに於いて、Ｔｉ基材上に、
まずＭｏをコーティングし、次いでのＰｔ基以外のＰｔ
族金属又はその合金の線材又は板材を線爆溶射して、即
ちＰｔ以外ののＰｔ族金属又はその合金の線材又は板材
に大気中又は雰囲気ガス中で衝撃大電流を通じて放電爆
発させ、これによって飛散するのＰｔ基以外のＰｔ族金
属又はその合金の粒子を高速度で溶射して、Ｔｉ基材上
に衝突させのＰｔとのＰｔ基以外Ｐｔ族金属との合金を
被覆し、然る後３００〜９００℃、酸素分圧１７５気圧
以上で内部酸化処理して、Ｐｔ以外ののＰｔ族酸化物よ
り成る被膜を備えた不溶性陽極を得るものである。
上記本発明の技術的手段に於いて、’ｌ’ｉｉ板上に線
爆溶射によりのＰｔ基以外のＰｔ族金属又はその合金を
被覆した後、内部酸化処理する理由は、のＰｔを除＜の
Ｐｔ族金属を酸化物にすることにより塩素過電圧を小さ
く、また酸素過電圧を大きくでき、電解効率が向上する
からである。一般にのＰｔ基以外のＰｔ族金属又はその
合金は内部酸化が難しいとされているが、本発明による
被膜は気孔率が最大数％存在する為、この気孔を通して
酸素が侵入し、内部酸化されるものである。
爆溶射によりのＰｔ基以外のＰｔ族金属又はその合金を
被覆した後、内部酸化処理する理由は、のＰｔを除＜の
Ｐｔ族金属を酸化物にすることにより塩素過電圧を小さ
く、また酸素過電圧を大きくでき、電解効率が向上する
からである。一般にのＰｔ基以外のＰｔ族金属又はその
合金は内部酸化が難しいとされているが、本発明による
被膜は気孔率が最大数％存在する為、この気孔を通して
酸素が侵入し、内部酸化されるものである。
上記内部酸化処理の温度を３００〜９００°Ｃとした理
由は、３００℃未満ではのＰｔ基以外のＰｔ族金属の酸
化が不十分であり、９００℃を超えると不安定になった
り分解したりするのＰｔ族酸酸化物多いからである。さ
らに酸素分圧１７５気圧以上とした理由は、１７５気圧
未満だと内部酸化に長時間要するからである。また酸化
時間は３０分未満だと低温の場合不十分な内部酸化しか
起こらないので、３０分以上が好ましい。また予めＭｏ
をコーティングする理由はＴｉは非常に反応性に冨むた
め内部酸化処理時にＰｔ族金属とＴｉ基板が異常な拡散
を起こし接合強度が劣化するのを防ぐためである。この
Ｍｏココ−ィングは物理蒸着、化学蒸着しあるいはプラ
ズマ溶射、線爆溶射などのいずれの方法を用いても良い
。
由は、３００℃未満ではのＰｔ基以外のＰｔ族金属の酸
化が不十分であり、９００℃を超えると不安定になった
り分解したりするのＰｔ族酸酸化物多いからである。さ
らに酸素分圧１７５気圧以上とした理由は、１７５気圧
未満だと内部酸化に長時間要するからである。また酸化
時間は３０分未満だと低温の場合不十分な内部酸化しか
起こらないので、３０分以上が好ましい。また予めＭｏ
をコーティングする理由はＴｉは非常に反応性に冨むた
め内部酸化処理時にＰｔ族金属とＴｉ基板が異常な拡散
を起こし接合強度が劣化するのを防ぐためである。この
Ｍｏココ−ィングは物理蒸着、化学蒸着しあるいはプラ
ズマ溶射、線爆溶射などのいずれの方法を用いても良い
。
（作用）
上記本発明の不溶性陽極の製造方法では、Ｔｉ基材上に
、予めＭｏをコーティングした後綿爆溶射によってのＰ
ｔ基以外のＰｔ族金属又はその合金を被覆するのである
から、その被膜は溶融飛散する粒子が非常に小さいこと
と、飛散速度が非常に速いことにより、気孔率が小さく
、密着強度が大きく、しかも表面粗度は非常に大きいも
のとなる。
、予めＭｏをコーティングした後綿爆溶射によってのＰ
ｔ基以外のＰｔ族金属又はその合金を被覆するのである
から、その被膜は溶融飛散する粒子が非常に小さいこと
と、飛散速度が非常に速いことにより、気孔率が小さく
、密着強度が大きく、しかも表面粗度は非常に大きいも
のとなる。
そしてこの線爆溶射によって被膜を内部酸化処理して得
た被膜は、ＭｏがＴｉ表面にコーティングしであるため
脆弱な拡散層を作らず密着強度、緻密性が必要且つ十分
なものとなり、表面粗度が非常に大きい為、実質上の表
面積が極めて大きいものとなり、しかも塩素過電圧が小
さく酸素過電圧の大きいＰｔ以外ののＰｔｔ金属酸化物
なので、電解効率の高い不溶性陽極が得られる。
た被膜は、ＭｏがＴｉ表面にコーティングしであるため
脆弱な拡散層を作らず密着強度、緻密性が必要且つ十分
なものとなり、表面粗度が非常に大きい為、実質上の表
面積が極めて大きいものとなり、しかも塩素過電圧が小
さく酸素過電圧の大きいＰｔ以外ののＰｔｔ金属酸化物
なので、電解効率の高い不溶性陽極が得られる。
（実施例）
本発明による不溶性陽極の製造方法の実施例を従来例と
共に説明する。先ず、第１の実施例について説明すると
、幅ＩＱｍｓ長さＬＯＯｍｍ、厚さＩＢのＴｉ板に、Ｍ
ｏを１μｍスパッタリングした後、Ｐｄを線爆溶射した
。線爆溶射の条件は、コンデンサ容ｆｌｃ＝８０μＦの
コンデンサに充電電圧Ｖ＝７．２ＫＶで充電させ、この
エネルギー２０７３．６ジユールを１．−ｘ６０龍′の
Ｐｄ線材に瞬時に与え、Ｐｄを溶融飛散させてＴｉ仮に
被覆した。この時の溶射距離は１８ｍ１であり、線爆溶
射されたＰｄ被膜は５μｍで均一であった。線爆溶射の
時間は５秒以内であり、両面溶射でも１０秒以内で終了
した。
共に説明する。先ず、第１の実施例について説明すると
、幅ＩＱｍｓ長さＬＯＯｍｍ、厚さＩＢのＴｉ板に、Ｍ
ｏを１μｍスパッタリングした後、Ｐｄを線爆溶射した
。線爆溶射の条件は、コンデンサ容ｆｌｃ＝８０μＦの
コンデンサに充電電圧Ｖ＝７．２ＫＶで充電させ、この
エネルギー２０７３．６ジユールを１．−ｘ６０龍′の
Ｐｄ線材に瞬時に与え、Ｐｄを溶融飛散させてＴｉ仮に
被覆した。この時の溶射距離は１８ｍ１であり、線爆溶
射されたＰｄ被膜は５μｍで均一であった。線爆溶射の
時間は５秒以内であり、両面溶射でも１０秒以内で終了
した。
この溶射被膜をもったＴｉ板を７００℃、酸素分圧９気
圧で１時間内部酸化した。Ｘ線回折によるとＰｄは全て
酸化され、ＰｄＯ被膜ができた。しかもこの内部酸化処
理中ＭｏがバリヤーとなりＰｄとＴｉとの拡散が防げ、
充分な接着強度を持つ被膜が得られた。この被膜の厚さ
は５μｍであり表面粗さは第１図に示す通りであり、全
工程に要した時間は２時間以内であった。
圧で１時間内部酸化した。Ｘ線回折によるとＰｄは全て
酸化され、ＰｄＯ被膜ができた。しかもこの内部酸化処
理中ＭｏがバリヤーとなりＰｄとＴｉとの拡散が防げ、
充分な接着強度を持つ被膜が得られた。この被膜の厚さ
は５μｍであり表面粗さは第１図に示す通りであり、全
工程に要した時間は２時間以内であった。
次に第２の実施例について説明すると、幅１０ｍｍ長さ
１００龍、厚さｌ關のＴｉ板にＭｏを５μｍ線爆）電対
した後、１ ＊−Ｘ ５Ｑｍｍ’のＰ ｄ −Ｉ ｒ２
６ｗｔ％合金の線材を第１の実施例と同一条件で、線爆
溶射し、さらに６．５０℃、酸素分圧９気圧で１．５時
間内部酸化した。ＸＮ３回折によるとＰｄ及びＩｒは全
て酸化され、Ｐ ｄ ＯＩ ｒ Ｏｚ３０ｗｔ％の被膜
ができた。しかもこの内部酸化処理中にＭｏがバリヤー
となりＰｄ−１ｒとＴｉとの拡散が防げ充分な接着強度
をもつ被膜が得られた。この被膜の厚さは５〜７μｍで
あり、表面粗さは第２図に示す通りであり、全工程に要
した時間は２時間以内であった・ 一方、第１の従来例について説明すると、幅１０ｍｍ、
長さ １００．ｍ、厚さ１１１のＴｉ＋反りこ、フ゛タ
ノール’ｔ８ Ｍに塩化１ｒ及び塩化Ｐｄを）電解させ
たものを塗布し、１００°Ｃ乾燥、５００’Ｃ熱分解を
２０回繰り返し、ＰｄＯ−１ｒｃ１２３０ｗｔ％の被膜
を得た。この被膜の厚さは５μｍであり、表面粗差は第
３図に示す通りであり、全工程に要した時間は８時間で
あった。
１００龍、厚さｌ關のＴｉ板にＭｏを５μｍ線爆）電対
した後、１ ＊−Ｘ ５Ｑｍｍ’のＰ ｄ −Ｉ ｒ２
６ｗｔ％合金の線材を第１の実施例と同一条件で、線爆
溶射し、さらに６．５０℃、酸素分圧９気圧で１．５時
間内部酸化した。ＸＮ３回折によるとＰｄ及びＩｒは全
て酸化され、Ｐ ｄ ＯＩ ｒ Ｏｚ３０ｗｔ％の被膜
ができた。しかもこの内部酸化処理中にＭｏがバリヤー
となりＰｄ−１ｒとＴｉとの拡散が防げ充分な接着強度
をもつ被膜が得られた。この被膜の厚さは５〜７μｍで
あり、表面粗さは第２図に示す通りであり、全工程に要
した時間は２時間以内であった・ 一方、第１の従来例について説明すると、幅１０ｍｍ、
長さ １００．ｍ、厚さ１１１のＴｉ＋反りこ、フ゛タ
ノール’ｔ８ Ｍに塩化１ｒ及び塩化Ｐｄを）電解させ
たものを塗布し、１００°Ｃ乾燥、５００’Ｃ熱分解を
２０回繰り返し、ＰｄＯ−１ｒｃ１２３０ｗｔ％の被膜
を得た。この被膜の厚さは５μｍであり、表面粗差は第
３図に示す通りであり、全工程に要した時間は８時間で
あった。
第２の従来例について説明すると、幅１０ ｍｓ、長さ
１００■會、厚さ１ ｍｌのＴｉ仮に電気めっきにより
５μｍののＰｔ被被膜得た。この被膜の表面粗さは第４
図に示す通りであり、被膜形成時間は４時間であった・ 上記の如く被覆された第１、第２実施例及び第１、第２
従来例の不溶性陽極と、通常のＴｉ板を陰極として組合
わせて、電極面積２０１ｍ” 、極間距離４ｍｍ、電解
電流１５Ａ／ｄｍ”で３％ＮａＣｌ２を電解し、塩素発
生効率を調べた処、第５図のグラフのような結果を得た
。
１００■會、厚さ１ ｍｌのＴｉ仮に電気めっきにより
５μｍののＰｔ被被膜得た。この被膜の表面粗さは第４
図に示す通りであり、被膜形成時間は４時間であった・ 上記の如く被覆された第１、第２実施例及び第１、第２
従来例の不溶性陽極と、通常のＴｉ板を陰極として組合
わせて、電極面積２０１ｍ” 、極間距離４ｍｍ、電解
電流１５Ａ／ｄｍ”で３％ＮａＣｌ２を電解し、塩素発
生効率を調べた処、第５図のグラフのような結果を得た
。
第５図のグラフで明らかなように実施例の不溶性陽極は
従来例の不溶性陽極に比し、電解効率が２５％〜１２５
％向上していることが判る。これはひとえにＴｉ十反に
対し予めＭｏをコーティングした後、のＰｔ基以外のＰ
ｔ族金属又はその合金を線爆溶射して被膜を形成し、そ
の被膜を内部酸化処理することによって、不溶性陽極の
実質表面積が増大し、しかも塩素過電圧が小さく、酸素
過電圧が太き（なって、電解効率が向上したからにほか
ならない。
従来例の不溶性陽極に比し、電解効率が２５％〜１２５
％向上していることが判る。これはひとえにＴｉ十反に
対し予めＭｏをコーティングした後、のＰｔ基以外のＰ
ｔ族金属又はその合金を線爆溶射して被膜を形成し、そ
の被膜を内部酸化処理することによって、不溶性陽極の
実質表面積が増大し、しかも塩素過電圧が小さく、酸素
過電圧が太き（なって、電解効率が向上したからにほか
ならない。
（発明の効果）
以上詳記した通り本発明の不溶性陽極の製造方法によれ
は、Ｔｉ基村上にのＰｔ基以外のＰｔ族酸化物をより成
る被膜を容易に且つ短時間に形成でき、しかも実質表面
積が太き（、塩素過電圧が小さく酸素過電圧が大きくて
、電解効率の極めて高い不溶性陽極を製造できるので、
従来の製造方法にて代わることができ、種々の電解工業
及びめっき工業に貢献するところ大なるものがある。
は、Ｔｉ基村上にのＰｔ基以外のＰｔ族酸化物をより成
る被膜を容易に且つ短時間に形成でき、しかも実質表面
積が太き（、塩素過電圧が小さく酸素過電圧が大きくて
、電解効率の極めて高い不溶性陽極を製造できるので、
従来の製造方法にて代わることができ、種々の電解工業
及びめっき工業に貢献するところ大なるものがある。
第１図及び第２図は夫々第１の実施例及び従来例及び第
２の実施例の陽極の表面粗さを示すグラフ、第３図及び
第４図は夫々第１の従来例及び第２の従来例の陽極の表
面粗さを示すグラフ、第５図は第１及び第２の実施例と
第１及び第２の従来例の塩素発生効率を示すグラフであ
る。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 ｔＦ’４’４Ｍ （ｍＬｎ）
２の実施例の陽極の表面粗さを示すグラフ、第３図及び
第４図は夫々第１の従来例及び第２の従来例の陽極の表
面粗さを示すグラフ、第５図は第１及び第２の実施例と
第１及び第２の従来例の塩素発生効率を示すグラフであ
る。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 ｔＦ’４’４Ｍ （ｍＬｎ）
Claims (1)
- Ｔｉ基材上に、Ｐｔ以外のＰｔ族酸化物より成る被膜を
有する不溶性陽極を製造するに於いて、Ｔｉ基材上に、
予めＭｏをコーティングし次いでＰｔ以外のＰｔ族金属
との合金の線材又は板材を線爆溶射して、Ｐｔ以外のＰ
ｔ族金属との合金を被覆し、然る後３００〜９００℃、
酸素分圧１／５気圧以上で内部酸化処理して、Ｐｔ以外
のＰｔ族酸化物より成る被膜を備えた不溶性陽極を得る
ことを特徴とする不溶性陽極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61055636A JPS6324082A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | 不溶性陽極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61055636A JPS6324082A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | 不溶性陽極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6324082A true JPS6324082A (ja) | 1988-02-01 |
Family
ID=13004286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61055636A Pending JPS6324082A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | 不溶性陽極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6324082A (ja) |
-
1986
- 1986-03-13 JP JP61055636A patent/JPS6324082A/ja active Pending
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