JPS63237367A - 固体電解質を含む電気化学素子部材の製造方法 - Google Patents

固体電解質を含む電気化学素子部材の製造方法

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JPS63237367A JP62072405A JP7240587A JPS63237367A JP S63237367 A JPS63237367 A JP S63237367A JP 62072405 A JP62072405 A JP 62072405A JP 7240587 A JP7240587 A JP 7240587A JP S63237367 A JPS63237367 A JP S63237367A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、固体電気化学素子、特に全固体電池。
全固体電気二ｆｆｌ増コンデンサ、全固体エレクトロク
ロミックディスプレー素子等を構成する際に使用される
固体電解質あるいは電極の製造方法に関するものである
。
従来の技術 電気化学素子の構成要素が全て固体物質からなる素子は
、液体電解質を用いた素子に較べ、電極間を隔離するた
めのセパレータが不要となり、容積的にも小さな素子を
形成しうろこと、あるいは素子からの電解液の漏液がな
い事、液体電解質の分解に併なう所のガス発生がないな
ど数々の利点を有していることから、さかんに研究開発
が進められている。
しかしながら、素子購成材料が弾性に欠く固体物質から
なるため、作成された素子自身９機械的強度が弱く、外
部からの衝撃に対して、極めてもろく破損しやすいもの
であった。即ち、この素子に使用される電極および固体
電解質板の作成は、たとえば電極の場合、電極活物質と
固体電解質粉末からなる電極合剤をプレス金型を使用し
、必要な形状に約１　ｔｏｒＶ／（７以上の大きな圧力
で加圧成型し作成されるため、形成された電極は強度的
に弱いものであった。したがって、強度を増加させるた
めにはフッ素樹脂等のバインダとなる粉末を必要に応じ
電極合剤に混入し使用する場合がある。
このバインダの混入は、固体電解質自身のイオン伝導性
が元来、液体系電解質に比べ極めて悪いものであるため
、全固体電気化学素子では、はとんど行う事は余りなか
った。同様な考え方は固体電解質を使用した素子の電極
の作成に関しても存在していた。
発明者らは、固体電解質層の強度を増大させるため、固
体電解質の粉末粒子を可塑性樹脂材料中に包含させた固
体電解質シートを形成させた結果。
強度的に強い固体電解質シートを提案した（特願昭６１
−２２３１０１号公報）。
発明が解決しようとする問題点 固体電解質板を強度的に増大させるために、固体電解質
粉末を可塑性樹脂に包含させた状態では作成した固体電
解質シートのイオン伝導性は極めて悪いものであった。
そこで、電子導電性ゴムシートの電子的接続を計シ抵抗
を下げる方法と同様に固体電解質粉末の充填密度を向上
させるために。
可塑性樹脂で包含された固体電解質シートを加圧したが
、該電解質シートのイオン伝導性をほとんど向上させる
ことは出来ず、低いものであった。
本発明は該固体電解質シートのイオン伝導性を向上させ
ることの出来る固体電解質シートおよび電極の製造方法
を提供することにある。
問題点を解決するための手段 本発明は、少なくとも可塑性樹脂と電解質を含有してな
る電気化学素子部材の構成要素である固体電解質粒子を
圧壊する工程を経て電気化学素子部材を形成することを
特徴とする製造方法である。
作用 固体電解質粒子を可塑性樹脂で、その表面を被覆した状
態の固体電解質層では、その表面が絶縁性物質で被覆さ
れた状態であると同時に、これら樹脂にはイオン伝導性
はないため、得られた固体電解質層には優れたイオン伝
導性を得ることが出来ない。したがって、イオン伝導性
を優れたものとするには固体電解質粒子の充填密度を９
６％近く上げないと得られない。又、充填密度を上げる
とシートの可塑性を失なうことになる。然る（Ｃ１本発
明の方法では、可塑性樹脂で被覆された固体電解質が圧
壊され、圧壊された固体電解質表面は樹脂ではコートさ
れておらず、圧壊された粒子同志が接合される結果、優
れたイオン伝導性の有した可塑性のあるシート状固体電
解質が得られるものである。
実施例 まずはじめに、本発明の概略について説明する。
可塑性樹脂で包含されてなる固体電解質粒子を可′塑性
樹脂が常温で流動性がない状態となった時点で圧壊し、
固体電解質粒子粉末の表面に新しい固体電解質粒子表面
を形成させることによシ、形成された新しい固体電解質
表面への粒子間接触を増大させることによシ固体電解質
シートを優れたイオン伝導性を有したものとすることが
出来る。
例えば、固体電解質として、２ｏＯメツシュ以下ＲｂＣ
ｕ４Ｉ、５（Ｊ□５の粉末を用いた場合、該粉末をスチ
レン−ブタジェン共重合体とトルエン中に溶解させた溶
液中に体積分率として８５％になるよう混合し、得られ
た混合物をテフロンシート上でアプリケーターバーにて
引き延ばし、乾燥空気中にて、トルエンを蒸発させ、流
動性を失なった可塑性のあるシート状固体電解質が得ら
れる。次ぎに、該シートをローラーブレス機にて、シー
ト厚さを約シ３以下に圧延することにより、固体電解質
粒子が圧壊された固体電解質シートを得ることが出来る
。
同様な方法により、電極も作成することが出来る。例え
ば、銅を活物質とした電極を作成するに際しては、６ミ
クロン以下の銅粉末と２００メツシユ以下のＲｂＣｕ４
　工１５　Ｃ１”ｔ５の粉末を重量比で９０：１０とな
るよう混合したものをスチレン−ブタジェン共重合体を
トルエン中に溶解させた溶液中に体積分率で９０％にな
るよう混合し、得られた混合物をテフロンシート上でア
プリケーターバーにて引き延ばし、乾燥空気中にて、ト
ルエンを蒸発させることにより可塑性シートを得た後。
ローラーブレス機によ゛シ、シート厚を約り以下に圧延
することによシ、優れた電導性とイオン伝導性を備えた
電極を得ることが出来る。
以下、本発明を具体的実施例について説明する。
〔実施例１〕 固体電解質粒子として、５ミクロン以下の粉末を使用し
、予めスチレン−ブタジェン共重合体の１０％を含むト
ルエン溶媒を作成し、固体電解質粉末と共重合体との比
率が体積的に８５：１５となるよう充分混合した。混合
に際しては、トルエンを希釈剤として適宜使用した。
混合物が少し流動性を有するスラリー状とした後。
該スラリーをアプリケーターバーを用い、１００ミクロ
ンの厚さとなるようテフロンシート上に引き延ばし、乾
燥空気中でトルエンを蒸発させ、続いて、厚さ７Ｑミク
ロンの厚さにローラーブレス機にて圧延し、固体電解質
粒子を圧壊、圧延し。
所望の固体電解質を得た。
得られた固体電解質のイオン伝導性を測定するため、固
体電解質を１−の面積に切断し、その両面に同寸法の銅
電極２枚でサンドウィッチ状に接触させた。接触に際し
、固体電解質層の表面をトルエンで湿潤させた後、電極
を加圧接触させた。
続いて、２枚の電極間に交流１０　ｍＶ周波数１ＫＨｚ
を印加し、その時の交流抵抗を求めた。その結果、１．
５Ｘ１σ’　Ｓ／ｃｒ！の値が得られた。
一方１本発明の効果を調べるための比較実験として次の
方法により固体電解質シートを作成した。
固体電解質粒子として、１ミクロン以下のものを用い、
ロー２−プレスによる圧延時に圧壊され難い粒径のもの
を使用し実施例１と全く同様に固体電解質シートを作成
した。その結果、得られた固体電解質のイオン伝導性は
９．５　Ｘ　１０−’　Ｓ　／７と実施例１１ＣＪ：ｌ
；較して低い値を示した。
〔実施例２〕 実施例ＩＫおける圧壊、圧延方法として１通常のプレス
機を用いた以外は実施例１と全く同様に固体電解質シー
トを作成した。即ち、圧壊、圧延前の固体電解質シート
を２枚のステンレススティール板（厚さ１０，１ｏＣ１
！１角の正方形板）間に挾み所望の厚さく７０ミクロン
）のスベーサーヲ介在させながらプレス機にて１　ｔｏ
ｎ／７の圧力で加圧し、固体電解質粒子を圧壊すると同
時にシートを圧延した。得られた固体電解質シートのイ
オン伝導性は９．７　Ｘ　１０−５Ｓ／ｃｎｌであった
。
〔実施例３〕 実施例１で使用した固体電解質粒子単独を、固体電解質
粒子と粒径５ミクロン以下の金属銅粉末を曵童比で５：
９６の割合で混合したものを使用した以外は実施例１と
全く同様にして固体電解質素子用電極を作成した。
比較用として１粒径が１ミクロン以下の固体電解質を使
用した以外は実施例３と同様にして電極を作成した。
第１図は実施例１で得た固体電解質シートを直（１１Ｃ
ＴＬφの円形とし、その両側に実施例３で得た電極又は
比軟用電極を同寸法に切断し圧着し作成したセルの分極
特性を示したものである。第１図から明らかに本発明の
電極を使用したセルの分極性能が良く、大電流を流しう
ろことが判明した。
以上の本発明の効果現象が単に固体電解質の充＊密度の
向上によるものか否かを確認するため。
実施例１で作成した固体電解質シートを大量のトルエン
中に浸漬し、可塑性樹脂を溶解した後、固体電解質粒子
の形状を電子顕微鏡で調べた結果、圧壊圧延前のシート
に含有する粒子は全体的に丸味のもつ５ミクロン以下の
状態を示している（第３図）が、圧壊圧延処理を行なっ
たシートに含有する粒子は全体的にシャープな断面をも
つ小さな状態となっている（第２図）ことが判明した。
以上の結果、優れたイオン伝導性を有する固体電解質シ
ートおよび・凄れた分極特性を有する電極を作成するた
めには、単に固体電解質粒子の充填密度を上げることだ
けでなく、可塑性樹脂中に含まれる固体電解質粒子を圧
壊し、圧延することが必須であることが判明した。
以上１本発明において、使用した固体電解質およヒ可塑
性樹脂として、Ｒｂ　０ｕ４１　ｔｓ　Ｃ１，５および
スチレン−ブタジェン共重合体を用いた例を開示したが
、他固体電解質例えばリチウムイオン伝導体、銀イオン
伝導体、水素イオン云導体等全ての固体電解質粒子ある
いけ他用塑性樹脂、例えば。
天然ゴム、ＳＢＲ，ＮＢＲ，ウレタンゴム、クロロプレ
ンゴム、シリコーンゴム等ゴム系材料、ポリエチレン、
ポリプロピレン、塩化ビニル、ＭＭ人樹脂、可塑性エポ
キシ樹脂、ブチラール樹脂等全ての可塑性樹脂が使用し
うるものであシ１本発明の範囲に属する。
発明の効果 本発明の固体電解質および電極の製造方法によれば、優
れたイオン伝導性固体電解質あるいは優れた分極特性を
有する電極が得られる事から、これらを使用することに
よシ、優れた電気化学特性を有する素子（例えば、電池
の場合、高率充放電特性を有する素子、エレクトロクロ
ミック素子の場合、応答速度の早い素子が得られる）を
提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例の電極と比較例の電極の分極特
性図、第２図は本発明の実施例におけるある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）少なくとも可塑性樹脂と電解質を含有してなる固
    体電解質あるいは電極等の電気化学素子部材構成要素で
    ある固体電解質粒子を圧壊する工程を有する事を特徴と
    する電気化学素子部材の製造方法。
  2. （２）固体電解質粒子を圧壊してイオン伝導性を向上さ
    せる工程として、ローラーブレス法により圧壊した事を
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電気化学素子部
    材の製造方法。
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JP2003022841A (ja) * 2001-07-06 2003-01-24 National Institute For Materials Science リチウムイオン伝導性固体電解質成型体の製造方法

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