JPS63236593A - 給水中の有機物質および細菌を分解する方法 - Google Patents

給水中の有機物質および細菌を分解する方法

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JPS63236593A JP63054719A JP5471988A JPS63236593A JP S63236593 A JPS63236593 A JP S63236593A JP 63054719 A JP63054719 A JP 63054719A JP 5471988 A JP5471988 A JP 5471988A JP S63236593 A JPS63236593 A JP S63236593A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野〕 本発明は、化学的、物理的かつ生物学的観点で純度に関
して極めて厳しい条件を満たさねばならない特別な産業
に使用する水の調製方法に関する。
本発明は、電子産業の半導体−構成要素の製造に於いて
主に洗浄目的で最も純粋な水を供給することに関する。
この様な目的に供給されうる給水は、純度並びに有機含
有物質、細菌及びガスの除去に極めて大きい要求を有す
る。したがって脱塩、軟化、濾過、脱ガス、有機成分の
除去、除菌及び殺菌の装置が不可欠である。
特に本発明は固体電解質を備えた電気化学槽の陽極域中
で生じるオゾン−これを一定の滞留時間の維持下で給水
中に含有される物質及び（又は）細菌と接触させる−の
使用下に、純水循環のための前処理された給水中の有機
物質及び（又は）細菌を分解する方法に関する。
〔従来の技術〕
水の調製に於ては、古典的な濾過及び軟化の他にオゾン
処理又は紫外多領域での照射が重要な役割を果す。エレ
クトロニクス産業に於て高度の集積回路の仕上げ辷関連
して、洗浄水への要求が新たに増している。、細菌数及
び残存酸素含有量に関する許容値はもっと低下している
。水の前処理も含めて純水循環の従来技術は、多くの文
献に記載されている（Ｒ，Ａ、　ハンプ（ｌｌａｎｇｏ
）　、”脱イオン化された水素”、ソリッド・ステイト
・テクノロジー、１９８３年、７月、第１０７−１１１
頁参照〕。
一般に細菌に使用される紫外線−射光体はランプの光線
の進路内でしか作用せず、したがって完全に信頼できる
援助とならない。オゾン処理はこの欠点を除けるが、こ
れによって所望されない酸素が循環中に入る。オゾンと
紫外線−照射の相乗作用は記載されている（たとえばＲ
，ベーカ−（Ｂａｒｋｅｒ）、Ｆ、Ｍ、タイラー（Ｔａ
ｙｌｏｒ）、“ＵＶ／オゾンによる若水性溶液中での２
プロパツールの酸化”、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ
　ｔｈｅ　Ｉｎｔ、　Ｃｏｎｆ、　、−オゾン及び廃水
処理の役割、ロンドン、１３−１４、１１月、１９８５
年参照）。
酸素を室温で水素を用いて触媒（パラジウム）の存在下
に還元し、その陸水を形成することは知られている（特
にＦ、マルチノーラ（Ｍａｒｊｉｎｏｌａ）、Ｓ、オフ
エル（Ｏｅｃｋｌ）　、Ｐ、　　トーツス（Ｔｈｏｍａ
ｓ）、“水中での酸素の接触還元”、水から６５．１９
８５年、第１６３／７２頁、翻訳参照）。
合成樹脂ポリマー（イオン交換体）がら成る膜の形で固
体電解質を有する電気化学槽及びガス状生成物に関する
適当な収得法は、多くの文献に述べられている。この様
な槽はオゾンの製造に有利に使用できる（たとえば米国
特許第４４１６７４７号明細書、ヨーロッパ特許公報第
００６８５２２号；）ｉ、Ｐ、クライン（Ｋｌｅｉｎ）
　、Ｓ、スタキー（Ｓｔｕｃｋｉ）、電気分解によるオ
ゾンの製造及び高純度の水素にこれを使用する方法、会
議公報第７回オゾン世界大会、第１１０−１１５頁、１
９８５年９月９日〜１２日、東京）。
前述の方法及び装置は、一般に純水循環に対して常に高
まる要求をもはや満さない。したがって改良されかつ更
に発展された方法が必要である。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、純水循環の給水中の有機物質又は細菌あるい
は両方を分解する方法を提供することを課題とする。こ
の給水はエレクトロニック−構成要素の仕上げに於ける
洗浄水の高まる要求を、有機含有物質、細菌、酸素をす
べての形で及びいかなる有害な反応生成物も含ないこと
で満足させる。
この方法は簡単で、作業上安全かつ価格上好都合でなけ
ればならず、再現性に優れたものでなければならない。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は、最初に述べた方法に於て給水を滞留時間の
経過後付加的に紫外線−照射にさらすことで解決される
。
更に、この課題は最初に述べた方法に於て給水を滞留時
間の経過後、電気化学槽の陰極域中で生じる水素の一部
と混合し、その際給水中に残存する酸素残部及びオゾン
残部を水素と反応させ、これらの成分を水の形成下に完
全に分解することによって解決される。
本発明の実施方法 本発明を下記の、添付図面によって詳述される実施例で
説明する。図面は処理の図式的なフローシートを示す。
１は矢印で示される、前処理装置２（給水調製）への給
水供給（生水）である。この装置は必要に応じて１又は
数種のフィルター、水の軟化、塩析及び逆浸透のための
装置、イオン交換体等々から及びこの様な装置の任意の
組合せから成ることができる。これから水を電気化学槽
３に導入する。この槽は固体電解質４を合成樹脂ポリマ
ーから成る膜の形で備えている。陽極域５中で酸素及び
オゾンを、陰極域６中で水素を発生する。陽極で生じる
０□及びｏ３−これは１１□０と共に陽極域５から除去
される−を表示７で、陰極で生じるＨ２−これは陰極域
６がら除去される−を表示８で表わす。９は場合によっ
て生じる０２−及び０３−排気用パルプであり、１゜は
それに接続された、０．からｏ２に変えるための装置で
ある。次いで水は滞留時間槽１１中に導入される。ここ
でたとえば有機物質及び（又は）微生物が０□及び０．
の作用を受けて、分解される。反応容器１２で紫外線−
照射（波線矢印ｈｖで示される。）が行われる。その容
器中で■（２０と０３との反応によってＯＨ−ラジカル
が生じる。
このラジカルは過剰の０３を０２に還元し、細菌を破壊
する。水は次いで反応容器１３中に導入され、そこで触
媒（たとえばパラジウム）の作用下にＨ２−添加によっ
て残存する０□及び０３の分解が室温で行われる。■４
□を好ましくは電気化学槽３の陰極域６から取り出すこ
とができる（表示８）。別の水素の供給も選択的に行う
ことができ、これは破線及び表示２０に相当する。１４
は混合床（イオン交換体）であり、これは反応生成物の
一部を保持する。後者の残部をフィルター１５中で保留
する。１５は限外濾過工程及び（又は）逆浸透工程から
成ることができる。矢印１６は最後の水供給（純水）を
示し、これはその時使用槽１７に供給される。１８は使
用槽１７から分かれる廃水放出である。使用された水の
一部を、水の返還１９を経て再び前処理装置２に供給す
る。
装置１２及び１３は破線の間にある。というのはこれら
は選択的に個々に又は組合せて使用することができる、
すなわち１２又は１３をいつでも省くことができるから
である。
実施例１： 変法（Ａ）による方法を、試験装置中で実施する。これ
には０２および０３を分解するための触媒を有する反応
容器１３はない。それ故この場合陰極で生じるＨｌ　８
も別の水素２０も供給されない。
前処理装置２は逆浸透装置、カチオン−アニオン−交換
体を有する混合床及びフィルターから成る。供給される
生水１を前もって軟化し、完全に脱塩する。固体電解質
４（合成樹脂ポリマー、商品名“ナフィオン”　（Ｎａ
ｆｉｏｎ）　、デュポン社製）を有する電気化学槽３は
、電極表面積３ｃシを有する。これを水ｆｉｔ　００１
／ｈで作動させ、電流４Ａ（電流密度１．３３Ａ／ｃｄ
　　＞テ全電圧３．９５　Ｖ下で動かす。その際前もっ
て脱気された水中で０□−濃度９．４　ｍｇ／　ｌ及び
ｏ：＋ｔＷ度２．２　ｍｇ／　ｅが生じる。滞留時間槽
１１は内容量１３００ｍＡを有する。これから滞留時間
約４７秒が生じる。
ＵＶ−照射用反応容器１２は１３２０ｍＡ内容量の石英
ガラスより成る槽から成る。この槽はヘロイス社（ドイ
ツ）の水銀蒸気−低圧−照射器ＴＮＮ１５／３２を備え
ている。次いで水を混合床（イオン交換体）１４中に導
入し、これは内容ｆｆｉ　１９５０１１！を有する（シ
ブロンバーンステッド社のタイプウルトラプユアー）。
水精製の最後の装置としてフィルター１５を備える。こ
の場合これは保留能０．８μｍを有する、プランズヴイ
ソク（Ｂｒｕｎｓｎｉｃｋ）社製キュンドルフィルター
タイプＰＥＴ−０８−１０−ＵＮ−１５である。この装
置を水の返還１９が生じない様に動かす。空気−及び同
時に、空中酸素でも−で飽和された水の１００％を給水
供給１を介して前処理装置２に供給する。この理由から
Ｏｓ−？ｍ度は電気化学槽の後１．６ｍｇ／βにすぎな
い。一方０ｚ−ｙ１度は約１０ｍｇ／ｌになる。
紫外線−照射用反応容器１２後の０．−濃度はまだ０．
０２　ｍｇ／　ｌである。試験的に給水に２−プロパツ
ール２　ｐＨ１ｌｌｌを混合し、有機炭素全量の分解を
１周べる。
実施例２： 変法Ｂによる方法をより一層大きい装置中で実施する。
これは図に示した設備をすべて、０□及び０３の分解用
触媒を有する反応容器１３も含めて備える。それに応じ
て反応容器１３に陰極で電気化学槽３に生じる８２　Ｂ
を供給する。
装置中、電気化学槽３に対して水流量１０ｍ”／ｈであ
る。槽３は電極表面積４ｄｍを有し、電流４００Ａで作
動する。これは電流密度ＩＡ／ｃｎｌに相当する。電池
電圧は３．８ｖである。滞留時間槽１１は内容ｆｆ１１
５０１を有するので、平均停留時間は約５４秒である。
水銀蒸気−低圧一高流灯５個を備えた紫外線−照射用反
応容器１２は内容量１６０βを有する。貴金属−触媒を
有する反応容器１３は内容量１６（ｌを有し、合成樹脂
担体の床から成る。この担体はパラジウムを担持する。
この場合これは商品名“レバタイト（Ｌｅｗａ　ｔ　ｉ
　ｔ）ＯＣ１０４５”　（バイエル社、ドイツ）という
製品である。イオン交換体を有する混合床１４は内容量
２００　ｐである。フィルター１５の通過後、純水１６
を使用槽１７、すなわち半導体構成要素仕上げ装置に供
給する。
この装置を、電気化学槽３から流出する水の９０％が水
返還１９を経て再び前処理装置２に導入され、一方１０
％が生水として給水供給１を介して循環して導入される
様に動かす。
装置のガス保留は次の様になる： 装置の出口で　　　　　　　濃度（ｍｇ／　ｌ　）０３
　　０□　　Ｆｔｚ 槽（３）　　　　　２．１５　　９．６５　０反応容器
：ＵＶ（１２）　　　０．０１　　１０．５　　　１．
３１反応容器：触媒（１３）α　　　　Ｑ、０２　　０
実施例３； 変法Ｃによる方法をより一層小さい装置中で実施する。
この際紫外線−照射用反応容器１２は存在しない。水の
処理を実質上オゾンによって行う。
この場合過剰の単体酸素担体を陰極で生じるＨ２で還元
して分解する。
装置中、電気化学槽３に対して水流量８００７！／ｈで
ある。この槽３は電極表面積２５ｃａｌを有し、電流３
０Ａで作動する。これは電流密度１．２Ａ　／　ｃＩＩ
＋に相当する。電池電圧は３．９Ｖである。滞留時間槽
１１は内容量ｔｔｌを有するので、平均滞留時間は約５
０秒である。貴金属−触媒を有する反応容器１３は内容
１１２ｍ２を有する。活性担体は商品名レバタイト（バ
イエル社）という製品である。イオン交換体を有する混
合床１４は内容量１６Ｎを有する。
この装置を、予備的な初流相の後に電気化学槽３から流
出する水の１００％が水返還１９を経て前処理装置２に
供給され、一方給水供給１を介する生水の流入を阻止す
る様に動かす。
装置のガス保留は次の様になる： 装置の出口で　　　　　　　濃度（ｍｇ／ｊｌりＯｘ　
　　　Ｏｚ　　　Ｈｚ 槽（３）　　　　　２．２　９．４　　０滞留時間槽（
１１）　　　　１．６．　　９．８　　　１．４３反応
容器・触媒（１３）　　０　　　　０．０２　　０本発
明は実施例に限定されない。
オゾンで水処理した後（電気化学槽３を通過した後）一
定の最小滞留時間の維持に対する要求は、これに特存な
滞留時間槽１１の存在と無関係である。はんの僅かな水
量を循環する場合、一方で十分な供給が不可欠である場
合、−特に十分に激しい攪拌流で循環して一滞留時間槽
１１を比較的僅かに省略するか又は全く除くことができ
る。
更にすべての場合、前処理装置２中で調製された水量全
体を電気化学槽３へ４大することは不必要である。要求
に従って決められた量を前処理装置２の後に分け、その
まま滞留時間槽１１に供給することができる二分路（図
には示されていない。）。
他方電気化学槽３から流出後、溶解された及び（又は）
泡として存在する０□及び０３　（場合によっては過剰
の）の一部を水から除き、バルブ９を介して０３を０２
に変えるための装置１０に４人することができる。しか
し０□及びＯｌを分解するための触媒を有する反応容器
１３の入口でも、付加的に別の水素の供給２０　（破線
で示される。）を行うことができる。最後に示した２つ
の操作は同一の最終効果を生じる二使用槽１７に対する
最後の純水中で単体形でのすべての酸素含有は回避され
る。滞留時間槽１１及び紫外線−照射用反応容器１２は
同一の共通の容器にまとめることができるので、オゾン
と水中に含有される物質及び（又は）細菌との接触は同
時にかつ紫外線−照射と同一場所で行われる。
原則的に紫外線−照射単独で又はＨｚによる０２−及び
０３−分解単独で又は二つの処理工程を同時に使用して
、本方法を実施することができる。
それ故に図中反応容器１２及び１３は縦の破線の間にあ
る。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明による純水ｗｉ環のための前処理された給
水中の有機物質及び（又は）細菌を分解する工程を示す
。 １・・・・・・給水供給（生水） ２・・・・・・前処理装置（給水調製）３・・・・・・
オゾン産出用の固体電解質を有する電気化学槽 ４・・・・・・固体電解質 ５・・・・・・陽極域 ６・・・・・・陰極域 ７・・・・・・陽極で生じる０□及び０１８・・・・・
・陰極で生じるＨ２ ９・・・・・・０□−及び０３−排気用バルブ１０・・
・・・・０．を０□に変えるための装置１１・・・・・
・滞留時間槽 １２・・・・・・紫外線−照射用反応容器１３・・・・
・・０□及びＯｌを分解するための触媒を有する反応容
器 １４・・・・・・混合床（イオン交換体）ｌ５・・・・
・・フィルター １６・・・・・・水供給（純水） １７・・・・・・使用槽 １８・・・・・・廃水放出 １９・・・・・・水返還

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）固体電解質（４）を備えた電気化学槽（３）の陽
    極域（５）中で生じるオゾン―これを一定の滞留時間の
    維持下で給水中に含有される物質及び（又は）細菌と接
    触させる―の使用下に、純水循環のための前処理された
    給水中の有機物質及び（又は）細菌を分解するにあたり
    、給水を滞留時間の経過後付加的に紫外線−照射にさら
    すことを特徴とする、上記分解方法。
  2. （２）電気化学槽（３）の陰極域（６）中で生じる水素
    （８）の一部を給水に紫外線−照射後導入し、給水中に
    残存する酸素残部及びオゾン残部と反応させて、後者の
    成分を水の形成下に完全に分解する請求項１記載の方法
    。
  3. （３）給水に紫外線−照射後付加的に別の水素を導入し
    、残存する酸素残部及びオゾン残部と反応させて、後者
    の成分を水の形成下に完全に分解する請求項１又は２記
    載の方法。
  4. （４）給水から、酸素及びオゾンで処理した後この給水
    中に溶解された及び（又は）泡として存在するガスの一
    部をガス状態で除去し、この部分のオゾンを酸素に変え
    る又はさもなければ他の方法で分解する請求項１又は２
    記載の方法。
  5. （５）給水を紫外線−照射後又は陰極で生じる水素（８
    ）で処理後、混合床（１４）のイオン交換体に供給し、
    これからこの方法で反応生成物を除く請求項１又は２記
    載の方法。
  6. （６）給水を付加的に限外濾過又は逆浸透に基づくフィ
    ルター（１５）に導入し、この方法で反応生成物を除去
    する請求項１、２又は５のいずれかに記載した方法。
  7. （７）使用槽（１７）から導びかれ、使用された水の少
    なくとも一部を給水供給（１）の供給部位に前処理のた
    めに戻す請求項１、２、５又は６記載の方法。
  8. （８）給水の紫外線−照射をオゾンと給水中に含有され
    る物質及び（又は）細菌との接触と同時に同一の場所で
    唯一の容器中で実施する請求項１又は２記載の方法。
  9. （９）固体電解質（４）を備えた電気化学槽（３）の陽
    極域（５）中で生じるオゾン―これを一定の滞留時間の
    維持下で給水中に含有される物質及び（又は）細菌と接
    触させる―の使用下に、純水循環のための前処理された
    給水中の有機物質及び（又は）細菌を分解するにあたり
    、給水を滞留時間の経過後、付加的に電気化学槽（３）
    の陽極域（６）中で生じる水素（８）の一部と混合し、
    この際給水中に残存する酸素残部及びオゾン残部を水素
    と反応させ、これらの成分を水の形成下に完全に分解す
    ることを特徴とする上記分解方法。
  10. （１０）給水に、滞留時間の経過後付加的に別の水素を
    供給し、残存する酸素残部及びオゾン残部と反応させ、
    後者の成分を水の形成下に完全に分解する請求項９記載
    の方法。
  11. （１１）給水中に溶解された及び（又は）泡として存在
    する酸素及びオゾンの一部をガス状態で除去し、この部
    分のオゾンを分解する請求項９記載の方法。
  12. （１２）給水を陰極で生じる水素（８）で処理後混合床
    （１４）のイオン交換体に供給し、これからこの方法で
    反応生成物を除く請求項９又は１１記載の方法。
  13. （１３）給水を付加的に限外濾過又は逆浸透に基づくフ
    ィルター（１５）に導入し、この方法で反応生成物を除
    去する請求項９、１１又は１２のいずれかに記載した方
    法。
  14. （１４）使用槽（１７）から導びかれ、使用された水の
    一部を給水供給（１）の供給部位に前処理のために戻す
    請求項９、１１、１２又は１３のいずれかに記載した方
    法。
  15. （１５）前処理された給水の一部を電気化学槽を経ずに
    滞留時間の部位から再び循環に導入する請求項９記載の
    方法。
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