JPS63227632A - 難燃剤の製造方法 - Google Patents
難燃剤の製造方法Info
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- JPS63227632A JPS63227632A JP62063072A JP6307287A JPS63227632A JP S63227632 A JPS63227632 A JP S63227632A JP 62063072 A JP62063072 A JP 62063072A JP 6307287 A JP6307287 A JP 6307287A JP S63227632 A JPS63227632 A JP S63227632A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、難燃性能に優れた難燃剤の製造方法に関する
。
。
（従来の技術）
ポリエステルのような可燃性プラスチックの難燃化に用
いる難燃剤には２例えば、デカブロモビフェニルエーテ
ル、テトラブロモビスフェノールＡのようなハロゲン化
合物やタレジルジフェニルホスフェート、トリフェニル
ホスフェートのような低分子リン化合物がある。しかし
、これらの化合物は、ポリエステル樹脂の溶融温度であ
る２８０〜３００℃では熱分解を起こしたり、一部ガス
化する。そのために、所望の難燃性能が得られない。
いる難燃剤には２例えば、デカブロモビフェニルエーテ
ル、テトラブロモビスフェノールＡのようなハロゲン化
合物やタレジルジフェニルホスフェート、トリフェニル
ホスフェートのような低分子リン化合物がある。しかし
、これらの化合物は、ポリエステル樹脂の溶融温度であ
る２８０〜３００℃では熱分解を起こしたり、一部ガス
化する。そのために、所望の難燃性能が得られない。
ポリエステルの着色や耐候性の低下を生じるおそれもあ
る。
る。
このような欠点を解決するために、ハロゲン化合物や低
分子リン化合物に代えて、高分子リン化合物が難燃剤と
して提案されている。この高分子リン化谷物は２例えば
、レゾルシンのような芳香族ジヒドロキシ化合物と、オ
キシ塩化リンとを重縮合反応させた後、フェノールのよ
うな芳香族モノヒドロキシ化合物と反応させて得られる
。芳香族ジヒドロキシ化合物をオキシアリロキシ塩化リ
ンと重縮合反応させてもよい。しかし、いずれの方法で
得られる高分子リン化合物も、未反応のオキシ塩化リン
やオキシアリロキシ塩化リンを多量に含んでいる。その
ために、これら低分子リン化合物を原因として、高分子
リン化合物の難燃性能が低下するおそれがある。しかも
、この難燃剤を添加した樹脂（例えばポリエステル）は
、加工時において、低分子リン化合物が気化してガス状
物質を発生させる。そのために、樹脂表面にクラックが
生じやすい。環境汚染上も問題である。
分子リン化合物に代えて、高分子リン化合物が難燃剤と
して提案されている。この高分子リン化谷物は２例えば
、レゾルシンのような芳香族ジヒドロキシ化合物と、オ
キシ塩化リンとを重縮合反応させた後、フェノールのよ
うな芳香族モノヒドロキシ化合物と反応させて得られる
。芳香族ジヒドロキシ化合物をオキシアリロキシ塩化リ
ンと重縮合反応させてもよい。しかし、いずれの方法で
得られる高分子リン化合物も、未反応のオキシ塩化リン
やオキシアリロキシ塩化リンを多量に含んでいる。その
ために、これら低分子リン化合物を原因として、高分子
リン化合物の難燃性能が低下するおそれがある。しかも
、この難燃剤を添加した樹脂（例えばポリエステル）は
、加工時において、低分子リン化合物が気化してガス状
物質を発生させる。そのために、樹脂表面にクラックが
生じやすい。環境汚染上も問題である。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的とするところは、難燃性能に優れた難燃剤の製造方
法を提供することにある。本発明の他の目的は、樹脂に
添加して加工する際に、ガスを発生させることのない難
燃剤の製造方法を提供することにある。本発明のさらに
他の目的は。
目的とするところは、難燃性能に優れた難燃剤の製造方
法を提供することにある。本発明の他の目的は、樹脂に
添加して加工する際に、ガスを発生させることのない難
燃剤の製造方法を提供することにある。本発明のさらに
他の目的は。
樹脂に添加してもクランクを生じさせることのない難燃
剤の製造方法を提供することにある。
剤の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の難燃剤の製造方法は２次式で示される難燃剤を
製造する方法であって。
製造する方法であって。
ここで ｐｌ、 ｐ２． Ｒ３およびＲ４は同一または
相異なり、フェニル基、クレジル基またはキＣＨ，＋
、 ０ であり、ｎは０または１〜２０の整数である。
相異なり、フェニル基、クレジル基またはキＣＨ，＋
、 ０ であり、ｎは０または１〜２０の整数である。
レゾルシン、ヒドロキノン、ビスフェノールＡ。
ビスフェノールスルホンおよびビスフェノールメタンの
うちの少なくとも一種と、オキシ塩化リンとを反応させ
た後、未反応のオキシ塩化リンを除去する工程、および
得られた生成物を、フェノール、クレゾールおよびキシ
レノールのうちの少なくとも一種と反応させる工程、を
包含し、そのことにより上記目的が達成される。
うちの少なくとも一種と、オキシ塩化リンとを反応させ
た後、未反応のオキシ塩化リンを除去する工程、および
得られた生成物を、フェノール、クレゾールおよびキシ
レノールのうちの少なくとも一種と反応させる工程、を
包含し、そのことにより上記目的が達成される。
レゾルシン、ヒドロキノン、ビスフェノールＡ。
ビスフェノールスルホン、ビスフェノールメタン（芳香
族ジヒドロキシ化合物）などとオキシ塩化リンとの反応
は２例えば、８０〜１００℃の温度にて三塩化アルミニ
ウム、塩化マグネシウム等の触媒により行われる。反応
時に発生する塩化水素ガスは、水により捕集される。反
応終了後、減圧条件下（例えば２００１ｍＨｇ以下）に
て、未反応のオキシ塩化リンが除去される。未反応オキ
シ塩化リンは。
族ジヒドロキシ化合物）などとオキシ塩化リンとの反応
は２例えば、８０〜１００℃の温度にて三塩化アルミニ
ウム、塩化マグネシウム等の触媒により行われる。反応
時に発生する塩化水素ガスは、水により捕集される。反
応終了後、減圧条件下（例えば２００１ｍＨｇ以下）に
て、未反応のオキシ塩化リンが除去される。未反応オキ
シ塩化リンは。
例えば反応系を真空ポンプにて減圧にしながら。
トラップにより回収される。
未反応オキシ塩化リンが除去された反応系には。
次いで、フェノール、クレゾール、キシレノール（芳香
族モノヒドロキシ化合物）などの１種または２種以上が
加えられる。反応は１例えば、１４０〜１６０℃の温度
にて行われる。反応時に発生する塩化水素ガスは、水に
より捕集される。
族モノヒドロキシ化合物）などの１種または２種以上が
加えられる。反応は１例えば、１４０〜１６０℃の温度
にて行われる。反応時に発生する塩化水素ガスは、水に
より捕集される。
得られた高分子リン化合物は１通常の湯洗またはアルカ
リ中和により不純物が除去され、減圧乾燥により回収さ
れる。
リ中和により不純物が除去され、減圧乾燥により回収さ
れる。
このような反応は２例えば２次式で示される：ｎＲ’
＋ （ｎ ＋ １）ＰＯＣ１＋（ここで １７１． Ｒ
２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５およびｎは前記定義と同じである
） 本発明の製造方法により得られる高分子リン化合物の例
は９次式で示される： Ｃ６Ｈ５ ＯＣ６１１ｔＣＨ３ この高分子リン化合物に２重量％以下の割合で含有され
る低分子リン化合物は１次式で例示される。
＋ （ｎ ＋ １）ＰＯＣ１＋（ここで １７１． Ｒ
２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５およびｎは前記定義と同じである
） 本発明の製造方法により得られる高分子リン化合物の例
は９次式で示される： Ｃ６Ｈ５ ＯＣ６１１ｔＣＨ３ この高分子リン化合物に２重量％以下の割合で含有され
る低分子リン化合物は１次式で例示される。
この低分子リン化合物は、従来法によれば、高分子リン
化合物に多量に含有されている。
化合物に多量に含有されている。
０＝Ｐ（ＯＣ６Ｈ５：ｈ、 ０＝Ｐ（ＯＣ６Ｈ４
，ＣＨ３）３ 。
，ＣＨ３）３ 。
０＝ Ｐ ＣＯＣｂＨｚ（ＣＨｓ）ｚ） ｓ 。
本発明方法により得られた難燃剤は９例えば。
ポリエステル樹脂の難燃化に用いられる。ポリエステル
樹脂とは、テレフタル酸またはそのエステルとグリコー
ル類との反応生成物（例えば、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンチレフクレート）を指す。高分子リ
ン化合物のポリエステル樹脂への配合方法には２例えば
、ポリエステルの重縮合反応終了後に重合釜中へ添加す
る方法。
樹脂とは、テレフタル酸またはそのエステルとグリコー
ル類との反応生成物（例えば、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンチレフクレート）を指す。高分子リ
ン化合物のポリエステル樹脂への配合方法には２例えば
、ポリエステルの重縮合反応終了後に重合釜中へ添加す
る方法。
あらかじめポリエステルに多量の高分子リン化合物を含
有させ、マスターベレットの形で配合する方法がある。
有させ、マスターベレットの形で配合する方法がある。
ポリエステル樹脂には、ポリエステル製造の際に通常使
用される公知の触媒、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤な
どが含有されてもよい。
用される公知の触媒、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤な
どが含有されてもよい。
このポリエステル樹脂は２例えば、溶融し二輪延伸する
ことにより、ポリエステルフィルムとされる。
ことにより、ポリエステルフィルムとされる。
（実施例）
以下に本発明を実施例について述べる。
実施勇ニ
レゾルシン２２０重量部、オキシ塩化リン４６０重量部
および三塩化アルミニウム４重量部の混合物を、攪拌機
付きの１０１００Ｏ三ツロフラスコに仕込み。
および三塩化アルミニウム４重量部の混合物を、攪拌機
付きの１０１００Ｏ三ツロフラスコに仕込み。
８０〜１００℃にて反応させた。反応時に発生する塩化
水素ガスは、水で捕集した。反応終了後９反応温度を維
持しつつ、フラスコを真空ポンプにより２００ｇ＋＊Ｈ
ｇ以下に減圧し、未反応のオキシ塩化リンをトラップに
て回収した。次いで、フラスコを室温まで冷却してフェ
ノール４７０重量部を加えた後。
水素ガスは、水で捕集した。反応終了後９反応温度を維
持しつつ、フラスコを真空ポンプにより２００ｇ＋＊Ｈ
ｇ以下に減圧し、未反応のオキシ塩化リンをトラップに
て回収した。次いで、フラスコを室温まで冷却してフェ
ノール４７０重量部を加えた後。
１４０〜１６０℃に加熱して反応させた。反応時に発生
する塩化水素ガスは、水で捕集した。反応終了後２反応
温度に維持しつつ、上記と同様にフラスコを減圧して未
反応のフェノールを回収した。反応物を湯洗またはアル
カリ中和して不純物を除去し、減圧乾燥した。得られた
高分子リン化合物は。
する塩化水素ガスは、水で捕集した。反応終了後２反応
温度に維持しつつ、上記と同様にフラスコを減圧して未
反応のフェノールを回収した。反応物を湯洗またはアル
カリ中和して不純物を除去し、減圧乾燥した。得られた
高分子リン化合物は。
粘度３１００ｃｐ （２５℃）、リン含有量１１．０重
量％、トリフェニルホスフェート（低分子リン化合物）
含有量１．３重量％であり１次式の構造を有していた。
量％、トリフェニルホスフェート（低分子リン化合物）
含有量１．３重量％であり１次式の構造を有していた。
これらの結果を表１に示す。
ＯＣ６ＦＩ５
爽施桝主
フェノール４７０重量部に代えて、クレゾール２１６重
量部およびフェノール２８２重量部を用いたこと以外は
、実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た
。得られた高分子リン化合物は、粘度６３００ｃｐ （
２５℃）、リン含有量１０．６重量％、低分子リン化合
物含有量１．０重量％であり９次式の構造を有していた
。これらの結果を表１に示す。
量部およびフェノール２８２重量部を用いたこと以外は
、実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た
。得られた高分子リン化合物は、粘度６３００ｃｐ （
２５℃）、リン含有量１０．６重量％、低分子リン化合
物含有量１．０重量％であり９次式の構造を有していた
。これらの結果を表１に示す。
Ｏｃ６ｎ。
尖旌拠１
フェノール４７０重量部に代えてキシレノール２４４重
量部およびフェノール２８２重量部を用いたこと以外は
、実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た
。得られた高分子リン化合物は、粘度１３６００ｃｐ
（２５℃）、リン含有量１０．１重量％、低分子リン
化合物含有量０．９重量％であり２次式の構造を有して
いた。これらの結果を表１に示す。
量部およびフェノール２８２重量部を用いたこと以外は
、実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た
。得られた高分子リン化合物は、粘度１３６００ｃｐ
（２５℃）、リン含有量１０．１重量％、低分子リン
化合物含有量０．９重量％であり２次式の構造を有して
いた。これらの結果を表１に示す。
ス屓１」（
レゾルシン２２０重量部に代えてヒドロキノン２２０重
量部を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により
高分子リン化合物を得た。得られた高分子リン化合物は
、粘度９７００ｃｐ （２５℃）、リン含有量１１．０
重量％、低分子リン化合物含有量０．８重量％であり１
次式の構造を有していた。これらの結果を表１に示す。
量部を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により
高分子リン化合物を得た。得られた高分子リン化合物は
、粘度９７００ｃｐ （２５℃）、リン含有量１１．０
重量％、低分子リン化合物含有量０．８重量％であり１
次式の構造を有していた。これらの結果を表１に示す。
Ｃ６Ｈ５
実施汎）
ビスフェノールＡ２２８重量部、オキシ塩化リン３０７
重量部および塩化マグネシウム６重量部の混合物を、攪
拌機付きの１０００−三ツロフラスコに仕込み、１００
〜１２０℃にて反応させた。反応時に発生する塩化水素
ガスは、水で捕集した。反応終了後、８０〜１００℃の
温度に維持しつつ、フラスコを真空ポンプにより２００
ｍＨｇ以下に減圧し、未反応のオキシ塩化リンをトラッ
プにて回収した。次いで、フラスコを室温まで冷却して
フェノール３７６重量部を加えた後、１２０〜１７０℃
に加熱して反応させた。反応時に発生する塩化水素ガス
は、水で捕集した。反応終了後１反応温度に維持しつつ
。
重量部および塩化マグネシウム６重量部の混合物を、攪
拌機付きの１０００−三ツロフラスコに仕込み、１００
〜１２０℃にて反応させた。反応時に発生する塩化水素
ガスは、水で捕集した。反応終了後、８０〜１００℃の
温度に維持しつつ、フラスコを真空ポンプにより２００
ｍＨｇ以下に減圧し、未反応のオキシ塩化リンをトラッ
プにて回収した。次いで、フラスコを室温まで冷却して
フェノール３７６重量部を加えた後、１２０〜１７０℃
に加熱して反応させた。反応時に発生する塩化水素ガス
は、水で捕集した。反応終了後１反応温度に維持しつつ
。
上記と同様にフラスコを減圧して未反応のフェノールを
回収した。反応物を湯洗またはアルカリ中和して不純物
を除去し、減圧乾燥した。得られた高分子リン化合物は
、粘度１０９００ｃｐ （２５℃）リン含有量８．９重
量％、トリフェニルホスフェート（低分子リン化合物）
含有量０．７重量％であり１次式の構造を有していた。
回収した。反応物を湯洗またはアルカリ中和して不純物
を除去し、減圧乾燥した。得られた高分子リン化合物は
、粘度１０９００ｃｐ （２５℃）リン含有量８．９重
量％、トリフェニルホスフェート（低分子リン化合物）
含有量０．７重量％であり１次式の構造を有していた。
これらの結果を表１に示す。
ノール５２５０重量部を用いたこと以外は、実施例１と
同様の方法により高分子リン化合物を得た。
同様の方法により高分子リン化合物を得た。
得られた高分子リン化合物は、粘度８９０００ｃｐ （
２５℃）、リン含有量８．５重量％、トリフェニルホス
フェート（低分子リン化合物）含有量１．１重量％であ
り２次式の構造を有していた。これらの結果を表２Ｊこ
示す。
２５℃）、リン含有量８．５重量％、トリフェニルホス
フェート（低分子リン化合物）含有量１．１重量％であ
り２次式の構造を有していた。これらの結果を表２Ｊこ
示す。
レゾルシンとオキシ塩化リンとの反応終了後。
未反応のオキシ塩化リンを回収しなかったこと以外は、
実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た。
実施例１と同様の方法により高分子リン化合物を得た。
得られた高分子リン化合物は、粘度２９００ｃｐ （２
５℃）、リン含有量１０．９重量％、トリフェニルホス
フェート（低分子リン化合物）含有量５．５重量％であ
った。これらの結果を表１に示す。
５℃）、リン含有量１０．９重量％、トリフェニルホス
フェート（低分子リン化合物）含有量５．５重量％であ
った。これらの結果を表１に示す。
息且桝よ
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例１で得られた高分子リン化合物１５．０重量部を
混合した。この混合物を溶融し１口金より押出してフィ
ルムを成形し、急冷した。このフィルムを加熱し、二軸
延伸にて、さらに機械的強度を改良したところ、厚さ０
．２５ｍのポリエステルフィルムが得られた。このフィ
ルムの難燃性９着色性。
混合した。この混合物を溶融し１口金より押出してフィ
ルムを成形し、急冷した。このフィルムを加熱し、二軸
延伸にて、さらに機械的強度を改良したところ、厚さ０
．２５ｍのポリエステルフィルムが得られた。このフィ
ルムの難燃性９着色性。
およびポリエチレンテレフタレートとの混合溶融時の揮
発性ガスの発生状況を以下のように調べた。
発性ガスの発生状況を以下のように調べた。
難燃性はアンダーライターラボラトリ−（ＵＬ） −９
４ＶＴＭの耐炎性試験規格に従って評価した。着色性は
目視により判定した。揮発性ガスの発生状況も目視によ
り判定した。これらの結果を表２に示す。
４ＶＴＭの耐炎性試験規格に従って評価した。着色性は
目視により判定した。揮発性ガスの発生状況も目視によ
り判定した。これらの結果を表２に示す。
息尻桝蛮
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例２で得られた高分子リン化合物１６．０重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
１着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
１着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
痘朋桝主
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例３で得られた高分子リン化合物１６．５重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
２着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
２着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
痘朋皿本
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例４で得られた高分子リン化合物１５．０重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
２着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
２着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
息且尉ｉ
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例５で得られた高分子リン化合物１８．５重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
１着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
１着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
痘朋開■
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
実施例６で得られた高分子リン化合物１９．５重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
３着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
３着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
北較庭且炭上
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
比較例１で得られた高分子リン化合物１５．０重量部を
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
９着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
混合したこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステ
ルフィルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性
９着色性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を
、応用例１と同様の方法により調べた。これらの結果を
表２に示す。
北較息朋汎Ｉ
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
テトラブロモビスフェノールＡ１０．０重量部を混合し
たこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステルフィ
ルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性１着色
性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を、応用
例１と同様の方法により調べた。これらの結果を表２に
示す。
たこと以外は、応用例１と同様にしてポリエステルフィ
ルムを得た。このポリエステルフィルムの難燃性１着色
性、および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を、応用
例１と同様の方法により調べた。これらの結果を表２に
示す。
ル較庭朋健主
ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対し。
トリフェニルホスフェート１７，０重量部を混合したこ
と以外は、応用例１と同様にしてポリエステルフィルム
を得た。このポリエステルフィルムの難燃性９着色性、
および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を、応用例１
と同様の方法により調べた。
と以外は、応用例１と同様にしてポリエステルフィルム
を得た。このポリエステルフィルムの難燃性９着色性、
および混合溶融時の揮発性ガスの発生状況を、応用例１
と同様の方法により調べた。
これらの結果を表２に示す。
実施例および比較例から明らかなように１本発明の難燃
剤の製造方法によれば、低分子リン化合物の含有量の少
ない（２重量％以下）離燃剤が得られる。この難燃剤を
ポリエステル樹脂に添加すれば、難燃性能に優れたポリ
エステルフィルムが作製される。難燃剤の添加によって
、フィルム作製工程での混合溶融時におけるガスの発生
もない。
剤の製造方法によれば、低分子リン化合物の含有量の少
ない（２重量％以下）離燃剤が得られる。この難燃剤を
ポリエステル樹脂に添加すれば、難燃性能に優れたポリ
エステルフィルムが作製される。難燃剤の添加によって
、フィルム作製工程での混合溶融時におけるガスの発生
もない。
得られたフィルムが着色されることもない。低分子リン
化合物を除去しない従来の難燃剤へ製造方法では、得ら
れた難燃剤中に多量の低分子リン化合物が含有される。
化合物を除去しない従来の難燃剤へ製造方法では、得ら
れた難燃剤中に多量の低分子リン化合物が含有される。
そのために、この難燃剤を用いてポリエステルフィルム
を作製すれば９作製工程での混合溶融時にガスが発生す
る。難燃剤として従来のテトラブロモビスフェノールＡ
やトリフェニルホスフェートを用いれば、混合溶融時で
のガス発生が著しいだけでなく、得られたポリエステル
フィルムが黄変する。
を作製すれば９作製工程での混合溶融時にガスが発生す
る。難燃剤として従来のテトラブロモビスフェノールＡ
やトリフェニルホスフェートを用いれば、混合溶融時で
のガス発生が著しいだけでなく、得られたポリエステル
フィルムが黄変する。
（以下余白）
（発明の効果）
本発明によれば、このように、難燃剤の製造過程にて低
分子リン化合物が除去されるため、高分子リン化合物を
主体とする難燃性能に優れた難燃剤が得られる。この難
燃剤を樹脂に添加すれば。
分子リン化合物が除去されるため、高分子リン化合物を
主体とする難燃性能に優れた難燃剤が得られる。この難
燃剤を樹脂に添加すれば。
樹脂を加工する際に難燃剤の一部分解によるガスの発生
がない。樹脂が着色したり２表面にクラックが生じるこ
ともない。それゆえ１本発明方法により得られる難燃剤
は、ポリエステルのような可燃性樹脂の難燃剤として有
効である。
がない。樹脂が着色したり２表面にクラックが生じるこ
ともない。それゆえ１本発明方法により得られる難燃剤
は、ポリエステルのような可燃性樹脂の難燃剤として有
効である。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、次式で示される難燃剤を製造する方法であって、 ▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Ｒ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３およびＲ＾４は同一ま
たは相異なり、フェニル基、クレジル基またはキシレニ
ル基、そしてＲ＾５は▲数式、化学式、表等があります
▼または ▲数式、化学式、表等があります▼、ここでＡは ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼または−ＣＨ＿２− であり、ｎは０または１〜２０の整数である。 レゾルシン、ヒドロキノン、ビスフェノールＡ、ビスフ
ェノールスルホンおよびビスフェノールメタンのうちの
少なくとも一種と、オキシ塩化リンとを反応させた後、
未反応のオキシ塩化リンを除去する工程、および 得られた生成物をフェノール、クレゾールおよびキシレ
ノールのうちの少なくとも一種と反応させる工程、 を包含する難燃剤の製造方法。 ２、前記未反応オキシ塩化リンの除去が減圧条件下にて
なされる特許請求の範囲第１項に記載の難燃剤の製造方
法。 ３、低分子リン化合物トリアリールホスフェートの含有
量が２重量％以下の割合である特許請求の範囲第１項に
記載の難燃剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62063072A JPS63227632A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 難燃剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62063072A JPS63227632A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 難燃剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63227632A true JPS63227632A (ja) | 1988-09-21 |
Family
ID=13218774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62063072A Pending JPS63227632A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 難燃剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63227632A (ja) |
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