JPS63204146A - ガスクロマトグラフイ質量分析装置における定性分析方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフイ質量分析装置における定性分析方法Info
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- JPS63204146A JPS63204146A JP3742087A JP3742087A JPS63204146A JP S63204146 A JPS63204146 A JP S63204146A JP 3742087 A JP3742087 A JP 3742087A JP 3742087 A JP3742087 A JP 3742087A JP S63204146 A JPS63204146 A JP S63204146A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、分離分析とスペクトル分析とが同時に行なえ
るガスクロマトグラフィ質量分析装置を用いた定性分析
方法に関する。
るガスクロマトグラフィ質量分析装置を用いた定性分析
方法に関する。
（ロ）従来技術とその問題点
一般に、ガスクロマトグラフィ質量分析装置による定性
分析は、主としてマススペクトルデータに基づいて行な
われているが、近年、カラム技術、特に開管カラムの開
発などによって保持時間に基づく保持指標が精度よく得
られるようになったために、異性体の同定などでは、マ
ススペクトルデータとともに、この保持指標が利用され
るようになっている。
分析は、主としてマススペクトルデータに基づいて行な
われているが、近年、カラム技術、特に開管カラムの開
発などによって保持時間に基づく保持指標が精度よく得
られるようになったために、異性体の同定などでは、マ
ススペクトルデータとともに、この保持指標が利用され
るようになっている。
従来、この保持指標を求めるには、先ず、保持指標が既
知の複数の化合物を含む標準試料について分析し、保持
時間と保持指標との間の関係を予め求め、次に、未知試
料について分析し、得られた保持時間と前記予め求めら
れている関係を利用して未知試料の保持指標を算出する
ものである。
知の複数の化合物を含む標準試料について分析し、保持
時間と保持指標との間の関係を予め求め、次に、未知試
料について分析し、得られた保持時間と前記予め求めら
れている関係を利用して未知試料の保持指標を算出する
ものである。
このように従来では、標準試料および未知試料について
二回の分析を行なわねばならず、分析効率が悪く、さら
に、標準試料の分析と未知試料の分析との間に、カラム
オーブンの温度変動、カラム入り口の圧力変動等の分（
ＪＴ条件の変動により誤差が生しる場合があるという難
点がある。
二回の分析を行なわねばならず、分析効率が悪く、さら
に、標準試料の分析と未知試料の分析との間に、カラム
オーブンの温度変動、カラム入り口の圧力変動等の分（
ＪＴ条件の変動により誤差が生しる場合があるという難
点がある。
本発明は、−に述の点に鑑みて為されたものであって、
ガスクロマトグラフィ質量分析装置による定性分析にお
いて、保持指標を正確、かつ、効率的に求められろよう
にすることを目的とする。
ガスクロマトグラフィ質量分析装置による定性分析にお
いて、保持指標を正確、かつ、効率的に求められろよう
にすることを目的とする。
（ハ）問題点を解決するための手段
本発明では、上述の目的を達成するために、保持指標お
よびマススペクトルが既知である複数の化合物を含む標
準試料と未知試料とを混合し、この混合試１４のマスス
ペクトルを測定してクロマトグラムを作成し、このクロ
マトグラムの前記化合物についてのピークを、測定によ
り得られたマススペクトルおよび前記既知のマススペク
トルに基づいて同定し、この同定した化合物の保持時間
、未知試料の保持時間および前記既知の保持指標に基づ
いて、未知試料についての保持指標を求めるようにして
いる。
よびマススペクトルが既知である複数の化合物を含む標
準試料と未知試料とを混合し、この混合試１４のマスス
ペクトルを測定してクロマトグラムを作成し、このクロ
マトグラムの前記化合物についてのピークを、測定によ
り得られたマススペクトルおよび前記既知のマススペク
トルに基づいて同定し、この同定した化合物の保持時間
、未知試料の保持時間および前記既知の保持指標に基づ
いて、未知試料についての保持指標を求めるようにして
いる。
（ニ）作用
−に記構酸によれば、未知試料と標準試料との混合試料
を−・回分析するだ（Ｊて未知試料の保持指標を求める
ことが可能となる。
を−・回分析するだ（Ｊて未知試料の保持指標を求める
ことが可能となる。
（ホ）実施例
以ド、図面によって本発明の実施例について、詳細に説
明する。第１図は、本発明方法の実施に供されるガスク
ロマトグラフィ質量分析装置のブロック図である。同図
において、■はガスクロマトグラフィ質量分析計（ＧＳ
／ＭＳ）、２はコンピュータ、３はｃｐｕ、４はコンピ
コ、−夕２を構成オろ内部メモリ、５はガスクロマトグ
ラフィ質噴分析計１とコンピュータ２とを結合重ろイン
ターフェイス、６は外部記憶装置、７はＣＲＴディスプ
レイ等の出力装置である。
明する。第１図は、本発明方法の実施に供されるガスク
ロマトグラフィ質量分析装置のブロック図である。同図
において、■はガスクロマトグラフィ質量分析計（ＧＳ
／ＭＳ）、２はコンピュータ、３はｃｐｕ、４はコンピ
コ、−夕２を構成オろ内部メモリ、５はガスクロマトグ
ラフィ質噴分析計１とコンピュータ２とを結合重ろイン
ターフェイス、６は外部記憶装置、７はＣＲＴディスプ
レイ等の出力装置である。
次に、上記カスクロマトクラフイ質量分析装置における
本発明方法の手順を説明オろ。
本発明方法の手順を説明オろ。
先ず、未知試料に、保持指標およびマススペクトルが既
知である複数の化合物を含む標準試料を添加して混合試
料を作成する。この実施例では、一連のノルマル−パラ
フィン、ずなわち、メタンＣＨ，，エタンＣ２■−■６
、プロパン（、Ｈ８、ｎ−エタンＣ４ＨＩ ０Ｓｎ−ペ
ンタンＣ３ＨＩ２、ｎ−ヘキサンＣＢＨＩ４ を含む
標準試料を未知試料に添加して混合試料を作成している
。
知である複数の化合物を含む標準試料を添加して混合試
料を作成する。この実施例では、一連のノルマル−パラ
フィン、ずなわち、メタンＣＨ，，エタンＣ２■−■６
、プロパン（、Ｈ８、ｎ−エタンＣ４ＨＩ ０Ｓｎ−ペ
ンタンＣ３ＨＩ２、ｎ−ヘキサンＣＢＨＩ４ を含む
標準試料を未知試料に添加して混合試料を作成している
。
次に、ガスクロマトグラフィ質量分析計１で前記混合試
料を分析し、マススペクトルを測定する。
料を分析し、マススペクトルを測定する。
これらの測定されたマススペクトルのデータは、インタ
ーフェイス５およびＣＰ Ｕ ３を介して外部記憶装置
６に格納される。さらに、外部記憶装置６のデータを読
み出して第２図に示されろトータルイオンクロマトグラ
ムを作成する。
ーフェイス５およびＣＰ Ｕ ３を介して外部記憶装置
６に格納される。さらに、外部記憶装置６のデータを読
み出して第２図に示されろトータルイオンクロマトグラ
ムを作成する。
次に、このクロマトグラムの各ピークトップについて得
られているマススペクトルのデータを選定し、外部記憶
装置６に予め記憶されている標準試料の各化合物、すな
イつち、メタンＣＨ，、エタンＣ２Ｈ６、プロパンＣ３
Ｈ８、ｎ−ブタンＣ４Ｉ（Ｉ。、ｎ−ペンタンＣ５Ｈ，
７、ｎ−ヘキサンＣｅＨ＋−”’についての既知のマス
スペクトルと比較して標準試料の各化合物のピークを同
定する。
られているマススペクトルのデータを選定し、外部記憶
装置６に予め記憶されている標準試料の各化合物、すな
イつち、メタンＣＨ，、エタンＣ２Ｈ６、プロパンＣ３
Ｈ８、ｎ−ブタンＣ４Ｉ（Ｉ。、ｎ−ペンタンＣ５Ｈ，
７、ｎ−ヘキサンＣｅＨ＋−”’についての既知のマス
スペクトルと比較して標準試料の各化合物のピークを同
定する。
そして、標準試料の各化合物の保持時間および未知試料
の保持時間を求め、さらに、外部記憶装置６に予め記憶
されている標準試料の各化合物についての保持指標より
、次式に基づいてＫｏｖａｔｓの保持指標をコンビコー
タ２で演算する。
の保持時間を求め、さらに、外部記憶装置６に予め記憶
されている標準試料の各化合物についての保持指標より
、次式に基づいてＫｏｖａｔｓの保持指標をコンビコー
タ２で演算する。
Ｉ （Ｘ） ＝ｎＸ Ｉ ００ ｘ口ｏｇＶ ｇ（Ｘ
） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））／ （ｌｏｇＶ ｇ（
Ｐ Ｚ−＋−ｎ） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））＋１０
０ｘｚ ・・・・（１）Ｉ（Ｘ）未知試料の保
持指標 Ｖｇ（Ｘ）：未知試料の保持時間 Ｖ ｇ（Ｐ ｚ）：炭素数１個のノルマル−パラフィン
の保持時間 Ｖｇ（Ｐｚ十ｎ）：炭素数Ｚ ＋ ｎ個のノルマル−パ
ラフィンの保持時間 例えば、第２図のトータルイオンクロマトグラムのピー
クトップのマススペクトルと標準試料の既知のマススペ
クトルとによって標準試料の各化合物のピークを同定し
、第２図のピークＡ、Ｄ、Ｆ。
） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））／ （ｌｏｇＶ ｇ（
Ｐ Ｚ−＋−ｎ） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））＋１０
０ｘｚ ・・・・（１）Ｉ（Ｘ）未知試料の保
持指標 Ｖｇ（Ｘ）：未知試料の保持時間 Ｖ ｇ（Ｐ ｚ）：炭素数１個のノルマル−パラフィン
の保持時間 Ｖｇ（Ｐｚ十ｎ）：炭素数Ｚ ＋ ｎ個のノルマル−パ
ラフィンの保持時間 例えば、第２図のトータルイオンクロマトグラムのピー
クトップのマススペクトルと標準試料の既知のマススペ
クトルとによって標準試料の各化合物のピークを同定し
、第２図のピークＡ、Ｄ、Ｆ。
Ｇがｎ−ブタンＣ，Ｉ−（、ｏ、 ｎ−ペンタンＣ５１
−■、、、ｎ−ヘキサンＣ６Ｈ、いｎ−ヘプタン０７Ｈ
，、であるとそれぞれ同定されたとする。
−■、、、ｎ−ヘキサンＣ６Ｈ、いｎ−ヘプタン０７Ｈ
，、であるとそれぞれ同定されたとする。
次に、未知試料Ｂの保持指標１（Ｂ）を、ピークＢを挟
む一対の化合物、この例では、ｎ−ブタンおよびｎ−ペ
ンタンのデータを利用して上記第１式に従って算出する
。すなわち、未知試料Ｂの保持時間、ｎ−ブタンの保持
時間および保持指標、ｎ−ペンタンの保持時間により次
のようにして算出する。
む一対の化合物、この例では、ｎ−ブタンおよびｎ−ペ
ンタンのデータを利用して上記第１式に従って算出する
。すなわち、未知試料Ｂの保持時間、ｎ−ブタンの保持
時間および保持指標、ｎ−ペンタンの保持時間により次
のようにして算出する。
Ｉ （Ｂ）−ｎＸ １００ Ｘ （ＩｏｇＶｇ（Ｘ）−
１ｏｇＶｇ（Ｐｚ））／ （ｌｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ＋
ｎ） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））＋１００ｘｚ ＝ｌ ｘ １００ ｘ （ｌｏｇｔｂ−１ｏｇｔａ）／
（Ｉｏｇｔｄ−１ｏｇｔａ）＋ １００ ｘ ４ 但し、ｔａ：ピークＡについての保持時間ｔｂ・ピーク
Ｂについての保持時間 ｔｄ：ピークＤについての保持時間 である。
１ｏｇＶｇ（Ｐｚ））／ （ｌｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ＋
ｎ） −１ｏｇＶ ｇ（Ｐ ｚ））＋１００ｘｚ ＝ｌ ｘ １００ ｘ （ｌｏｇｔｂ−１ｏｇｔａ）／
（Ｉｏｇｔｄ−１ｏｇｔａ）＋ １００ ｘ ４ 但し、ｔａ：ピークＡについての保持時間ｔｂ・ピーク
Ｂについての保持時間 ｔｄ：ピークＤについての保持時間 である。
同様に、未知試料のピークＣ，Ｅについても算出される
。このようにして求められた未知試料についての保持指
標と未知試料のマススペクトルデータとによって未知試
料を同定する。
。このようにして求められた未知試料についての保持指
標と未知試料のマススペクトルデータとによって未知試
料を同定する。
このように本発明方法では、未知試料および標準試料を
混合した試料についての一回の分析で未知試料の保持指
標が求められることになる。
混合した試料についての一回の分析で未知試料の保持指
標が求められることになる。
（へ）効果
以上のように本発明によれば、保持指標およびマススペ
クトルが既知である複数の化合物を含む標準試料と未知
試料とを混合し、この混合試料のマススペクトルを測定
してクロマトグラムを作成し、このクロマトグラムの前
記化合物についてのピークを、測定により得られたマス
スペクトルおよび前記既知のマススペクトルに基づいて
同定し、この同定した化合物の保持時間、未知試料の保
持時間および前記既知の保持指標に基づいて、未知試料
についての保持指標を求めるようにしたので、−回の分
析で未知試料についての保持指標が得られることになり
、従来例のように標準試料と未知試料との二回の分析に
より保持指標を求める場合に比べて分析効率が向上する
とともに、分析条件の変動による誤差がなくなり、精度
が向上する。
クトルが既知である複数の化合物を含む標準試料と未知
試料とを混合し、この混合試料のマススペクトルを測定
してクロマトグラムを作成し、このクロマトグラムの前
記化合物についてのピークを、測定により得られたマス
スペクトルおよび前記既知のマススペクトルに基づいて
同定し、この同定した化合物の保持時間、未知試料の保
持時間および前記既知の保持指標に基づいて、未知試料
についての保持指標を求めるようにしたので、−回の分
析で未知試料についての保持指標が得られることになり
、従来例のように標準試料と未知試料との二回の分析に
より保持指標を求める場合に比べて分析効率が向上する
とともに、分析条件の変動による誤差がなくなり、精度
が向上する。
第１図は、本発明方法の実施に供されるガスクロマトグ
ラフィ質量分析装置のプロ・ツク図、第２図は混合試料
についてのトータルイオンクロマトグラムである。 １・・・ガスクロマトグラフィ質量分析計、２・・コン
ピュータ。
ラフィ質量分析装置のプロ・ツク図、第２図は混合試料
についてのトータルイオンクロマトグラムである。 １・・・ガスクロマトグラフィ質量分析計、２・・コン
ピュータ。
Claims (1)
- （１）保持指標およびマススペクトルが既知である複数
の化合物を含む標準試料と未知試料とを混合し、 この混合試料のマススペクトルを測定してクロマトグラ
ムを作成し、 このクロマトグラムの前記化合物についてのピークを、
測定により得られたマススペクトルおよび前記既知のマ
ススペクトルに基づいて同定し、この同定した化合物の
保持時間、未知試料の保持時間および前記既知の保持指
標に基づいて、未知試料についての保持指標を求めるこ
とを特徴とするガスクロマトグラフィ質量分析装置にお
ける定性分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3742087A JPS63204146A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析装置における定性分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3742087A JPS63204146A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析装置における定性分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63204146A true JPS63204146A (ja) | 1988-08-23 |
Family
ID=12497029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3742087A Pending JPS63204146A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析装置における定性分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63204146A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308560A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-15 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | 成分スペクトルの推定方法 |
| JPH0291565A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-03-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用データ処理装置 |
| JPH0572191A (ja) * | 1991-09-11 | 1993-03-23 | Kao Corp | 紫外可視部に吸収を有する多種類の化合物の一斉自動分析システム |
| JPH0593719A (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-16 | Kao Corp | ポリマーの同定支援方法及びそのシステム |
| JP2006292652A (ja) * | 2005-04-14 | 2006-10-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP4835695B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2011-12-14 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2014524568A (ja) * | 2011-08-05 | 2014-09-22 | スミスズ ディテクション インコーポレイティド | クロマトグラフィ保持指標を利用した化学的同定 |
-
1987
- 1987-02-19 JP JP3742087A patent/JPS63204146A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308560A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-15 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | 成分スペクトルの推定方法 |
| JP3045729B2 (ja) * | 1987-05-29 | 2000-05-29 | アジレント・テクノロジーズ・インク | 成分スペクトルの推定方法 |
| JPH0291565A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-03-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用データ処理装置 |
| JPH0572191A (ja) * | 1991-09-11 | 1993-03-23 | Kao Corp | 紫外可視部に吸収を有する多種類の化合物の一斉自動分析システム |
| JPH0593719A (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-16 | Kao Corp | ポリマーの同定支援方法及びそのシステム |
| JP2006292652A (ja) * | 2005-04-14 | 2006-10-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP4507962B2 (ja) * | 2005-04-14 | 2010-07-21 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP4835695B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2011-12-14 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2014524568A (ja) * | 2011-08-05 | 2014-09-22 | スミスズ ディテクション インコーポレイティド | クロマトグラフィ保持指標を利用した化学的同定 |
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