JPS63198867A - アレイ型分光光度計検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体クロマトグラフや臨床自動分析装置の検出
器として用いられる分光光度計検出器に関し、特に分光
器をポリクロメータとし、分光器出口にアレイ型受光素
子を備えたアレイ型分光光度計検出器に関するものであ
る。

（従来の技術） 液体クロマトグラフのアレイ型分光光度計検出器の例を
第５図に示す。

２は液体クロマトグラフのフローセルであり、筒状の光
路が形成されており、カラムからの流出液が流される。

筒状光路の一方の端面が光入射面、他方の端面が光透過
面となっている。４は光源。

６はレンズであり、光源４からの光はレンズ６で集めら
れてフローセル２に入射する。フローセル２の手前には
スプリッタ８が設けら九でおり、光源４からの光は一部
がスプリッタ８で反射してフォトセル１０に入射する。

１２は分光器の凹面回折格子であり、フローセル２を通
過した光はスリット１４を経て回折格子１２に入射する
。回折格子１２の分光器の出口面上にはアレイ型受光素
子としてフォトダイオードアレイ素子１６が設けられて
いる。この分光器は複数波長の光を同時に検出するポリ
クロメータを構成している。

フローセル２を通過した光によるスリット１４の像は回
折格子１２によってフォトダイオードアレイ素子ｌＧ上
に形成される。フォトダイオードアレイ素子１６上では
フローセル２を通過した光が回折格子１２によって分光
されて集光され、スペクトルが形成される。

フォトセル１０の検出信号はフォトダイオードアレイ素
子１６で検出されるサンプル信号に対するレファレンス
信号として、光源４の光量の変動などをキャンセルする
ために用いられる。

第６図にモノクロメータを用いた分光光度計検出器を示
す。

フローセル２ａは分光器の後に設置される。入ロスリッ
ト１４１回折格子１２及び出口スリット２０によって分
光器を構成しており、この場合、出口スリット２０から
は回折格子１２を回転させることによって波長が走査さ
れて取り出されていく、フローセル２ａを透過した光は
受光素子であるシリコンフォトセル２６で受光されて検
出される。

フローセル２ａはその光入射面が平凸レンズ２２で構成
されている。この図では光透過面も平凸レンズ２４で構
成されている。このように光入射面に平凸レンズ２２を
用いているのは、フローセル２ａを流れる溶液の屈折率
が変化した場合でも入射光をフローセル２ａの内壁にあ
てないで全て受光素子２６に入射させるためである（特
開昭６１−１０５４４５号公報参照）。

（発明が解決しようとする問題点） 第５図に示されるようなポリクロメータを用いたアレイ
型分光光度計検出器で移動相の組成を変化させるグラジ
ェント分析を行なった場合、フローセル２内を通過する
溶液の屈折率が変化して受光素子１６に入射する光量が
変化する。そのため、グラジェントカーブが乱れたり、
大きなソルベントフロントが現われたりする。これは、
第５図のアレイ型分光光度計検出器では、ポリクロメー
タの入口スリット１４がフローセル２の直後に設置され
ており、絞りの役目をしているため、フローセル２に入
射した光の一部しか受光素子１６に到達せず、その光量
がフローセル２を流れる溶液の屈折率の変化とともに変
化するためである。

フローセル２を第６図に示されるフローセル２ａと置き
換えたとしても、屈折率の変化によって受光素子１６に
到達する光量が変化する問題は依然として解決しない。

フローセル２ａを使用すればフローセル２ａに入射した
光をフローセル２ａの内壁にあてないで全て光透過面か
ら透過させることはできるが、スリット１４上の光スポ
ットが微妙に変化してスリット１４を通過する光量は変
化するからである。

本発明は、アレイ型分光光度計検出器において。

グラジェントカーブの乱れや歪みをなくし、ソルベント
フロントピークもなくすことを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明ではポリクロメータの入口スリットをフローセル
の入射面側に設置する。そして、その入口スリットを通
過してブローセルに入射した光をフローセルの内壁にあ
てないで光透過面から透過させるために、フローセルに
平凸レンズの入射面を設けるなどの手段を施こす。

（作用） ポリクロメータの入口スリットをフローセルの入射面側
に設置することによって、フローセルを流れる溶液の屈
折率が変化して光軸が変化したとしても、フローセルの
入射面よりも前に設置されている入口スリットを通過す
る光量には何らの影響はない。そして、フローセルに設
けられた手段によって、入口スリットを通過してフロー
セルに入射した光が全て受光素子に入射する。

（実施例） 第１図は一実施例を表わす。

４は光源、６は光ｇ４からの光を集めるレンズである。

１２はポリクロメータの分散素子である凹面回折格子、
１４はそのポリクロメータの入口スリットである。２ａ
はフローセルであり、スリット１４と回折格子１２との
間で光入射面２２がスリット１４と接近するように設け
られている。ポリクロメータの出口の位置にはアレイ型
受光素子としてフォトダイオードアレイ検出素子１６が
配置されている。

レンズ６とスリット１４の間の光路にはスプリッタ８が
設けられて光が一部取り出され、フォトセル１０によっ
て検出される。

１８は信号処理回路であり、フォトダイオードアレイ検
出素子１６の検出信号と、レファレンス信号してのフォ
トセル１０の検出信号とから各波長での吸光度を算出す
る。

フローセル２ａの部分を第２図に拡大して示す。

フローセル２ａはステンレス製のブロックに口径１ｍｍ
の長尺円筒状の光路３０が形成されており、光路３０に
は試料流入管２６と試料流出管２８が接続されている。

光路３０の長さは例えば１ｃｍである。

フローセル２ａの光入射面側には厚さが０．２ｍｍのポ
リ四フフ化エチレン製ガスケット３２を介して凸面が外
側で平面が内側となるように石英製の平凸レンズ２２が
装着され、光路３０の光透過面側にも平凸レンズ２４が
ポリ四フッ化エチレン製ガスケット３４を介して凸面が
外側で平面が内側となるように装着されている。平凸レ
ンズ２２の曲率半径は焦点距離が光路３０の光路長とほ
ぼ同一となるように調整されている。

フローセル２ａの材質や形状は図に示されたものに限定
されるものではなく、既知のものを用いることができる
。平凸レンズ２２，２４の材質は測定光の種類に応じて
石英ガラスやソーダガラスなど種々のものを選択するこ
とができる。

光透過面側の平凸レンズ２４は必ずしも必要ではない。

しかし、実施例のように光透過面にも平凸レンズ２４を
設けた場合には、透過光が不必要に分散せずに透過側に
設定されるフォトダイオードアレイ検出素子１６の所定
位置に集光される。

本実施例において、光源４から出た光はレンズ６で集光
され又は平行光束となって、スリット１４を通りフロー
セル２ａに入る。スリット１４の像は回折格子１２を含
むポリクロメータによってフォトダイオードアレイ検出
素子１６上に形成される。スリット１４のスリット幅は
ポリクロメータの分解能を決定する。

フローセル２ａを流れる溶液の屈折率が１例えばグラジ
ェント分析において変化したとしても。

光入射面の平凸レンズ２２によってフローセル２ａに入
射した光はセルの内壁にあたらずに光透過面から出射す
る。このように、フローセル２ａの溶液の屈折率が変化
しても出射する光量は変化せず、フローセル２ａから出
射した光は全て凹面回折格子１２に到達し、集光、分光
されてホトダイオードアレイ検出器１６上にスペクトル
を作る。

第３図は他の実施例におけるフローセルを表わしたもの
である。

このフローセル２ｂでは光路が入射面から透過面に向っ
て口径がテーパ状に広がっている。このような形状の光
路をもつフローセルでは、溶液の屈折率が変化して光軸
が変動した場合でも、入射面に入射した光を全て受光素
子に入射させることができる（特開昭５４−３３８７１
号公報参照）。

第４図は更に他の実施例におけるフローセルを表わした
ものである。

このフローセル２ｃではセルの光路は円筒状で、かつ、
段差があり、入射光側の小さい穴径が絞りの役目を果た
しており、セルの内壁に光を当てないようにしている。

（発明の効果） 本発明のアレイ型分光光度計検出器では、分光器の入口
スリットをフローセルの光入射側に設置し、かつ、フロ
ーセルには入射光を内壁に接触させない手段を備えたの
で、フローセルの入射面に入射した光はフローセルを通
る溶液の屈折率の変化に拘らず全てアレイ型受光素子上
に集光される。

そのため、アレイ型受光素子の信号の変化は試料による
光の吸収にだけ対応することになる。その結果、グラジ
ェントカーブの乱れや歪みがなくなり、ソルベントフロ
ントがなくなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略図、第２図は同実施例にお
けるフローセル部分を示す拡大断面図、第３図及び第４
図はそれぞれ他の実施例におけるブローセル部分を示す
断面図、第５図は従来のアレイ型分光光度計検出器を示
す概略図、第６図は従来の分光光度計検出器を示す概略
図である。 ２ａ・・・・・・フローセル、 １２・・・・・・凹面回折格子。 １４・・・・・・入口スリット、 １６・・・・・・ホトダイオードアレイ検出器、２２・
・・・・・平凸レンズ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）フローセルを透過した光を分光器に入射させて分
   光し、分光器出口に設けられたアレイ型受光素子によっ
   て検出するアレイ型分光光度計検出器において、前記分
   光器の入口スリットを前記フローセルの光入射側に設置
   し、かつ前記フローセルは入射光を内壁に接触させない
   手段を備えていることを特徴とするアレイ型分光光度計
   検出器。