JPS63190601A - 噴霧乾燥法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 技術分野 本発明は、噴霧乾燥による粉粒体を得る方法に関する。

さらに具体的には、本発明は、噴霧乾燥の場合の加熱気
体に主要な特徴を有する噴霧乾燥法に関する。

溶液またはスラリー（通常は水性のもの）を加熱気体中
に噴霧して乾燥させて粉粒体を得ることからなる噴霧乾
燥は周知の乾燥手段であり、そのための装置に関しても
多くの改良が提案されている。例えば特開昭５５−５６
８０１号、同５５−７９００２号、同５５−１５９８０
１号、同５６−１２９００１号、同５８−４３２１７号
、特公昭５８−３２６０１号、同５８−４４０８９号、
同５６−５２６０１号公報等がある。これらの提案は噴
霧ノズルの改良、噴霧用回転円盤の冷却方法等に係るも
のであり、夫々に価値のあるものと認められる。しかし
ながら、これらは全て空気を加熱した熱風を乾燥用のガ
スとしている。

ところで、噴霧乾燥は、溶液またはスラリー状の流動性
酸体を微粒化し、熱風に接触させることにより瞬間的に
乾燥させ、直接粉粒状の製品を得るところに特徴を宵し
ている。

このとき噴霧された液滴の乾燥は、熱風中にさらされた
液滴は全表面から烈しく水分を蒸発し、ついで液滴表面
に皮膜が形成され、次第に内部まで乾燥が進んでついに
粉粒体になるという過程を経るものと考えられている。

初期乾燥に要する時間は通常０．０２〜０．６秒という
極めて短い時間であり、この間に乾燥に必要な全熱量の
大部分の熱移動が行なわれることが知られている。

この短時間における乾燥工程をよりミクロに観察すると
、］二記皮膜の形成の後の乾燥は内部から粒子表面層の
蒸発界面への液移動を伴うものであると理解される。特
に、スラリーの乾燥においては、この液移動は顕著に存
在する。従って、通常の噴霧乾燥により得られた粉粒体
を超薄切片として透過型電子顕微鏡で観察すると、粉粒
体外層部に溶質濃度が高い現象を確認することが出来る
。

この問題点は、当然ながら、液滴表面での溶媒の蒸発速
度と液滴内部での溶液の移動速度および距離の相対的関
係により定まるものであり、蒸発速度を上げるほど、或
いは溶液の移動距離を小さくするほど、粉粒体内の溶質
濃度分布は均一となる。

元来、噴霧乾燥は、他の乾燥方法に比較すると、最もこ
れら溶質濃度分布の均一なものを得ることの出来る乾燥
手段である。この特性を活かして、多くのセラミック類
および触媒の原料等の無機原料類を得るために使用され
ているのであって、例えば特公昭４７−４８３７０号、
特開昭４８−４９７１９号、同５０−９２８９９号、同
６１−２０５６２１号公報等の本文中に噴霧乾燥機が推
奨されている。

〔発明の概要〕

要、旨 本発明は上記の噴霧乾燥法の有する特性を向上させるこ
とを目的とし、加熱媒体の少なくとも一部として過熱水
蒸気を使用することによってこの目的を達成しようとす
るものである。

従って、本発明による噴霧乾燥法は、溶液またはスラリ
ーからなる被乾燥液を加熱気体中に噴霧して乾燥させて
粉粒体を得る方法において、該加熱気体が分圧で２０％
以上を占める過熱水蒸気からなるものであること、を特
徴とするものである。

効果 本発明によりて得られる噴霧乾燥粉粒体は、各構成成分
の粒子的濃度分布が極めて均一である。

従って、この技術を適用して触媒原料たとえばシリカ・
アルミナ粉末に担持した硝酸ニッケルを得て、これから
気相接触反応用含ニツケル触媒を製造した場合には、向
上した触媒活性が得られる。

また、乾燥効率も大きく向上していて、たとえば過熱水
蒸気が加熱気体の５０％（分圧）を占める場合は乾燥効
率は２倍程度となる。なお、ここで「乾燥効率」とは、
乾燥機の単位容積当り、単位通気量当り、単位時間当り
の処理能力を意味する。

通常の加熱空気を乾燥用ガスとしだ噴霧乾燥では液滴の
温度は初期においては熱風の湿球温度（表面が蒸発律速
となっているときの粒子内温度）程度までしか」二昇せ
ず、この間に液移動による溶質の表面層方向への移動が
生じるのに対し、過熱水蒸気を用いるとその比熱の大き
さと更には凝縮熱の大きさにより、液滴温度はすぐに１
００℃程度にまで上昇し、蒸発は内部においても殆んど
同時に起り、従って溶質の分散状態は極めて均一な粉粒
体（たとえば、直径１〜５０ミクロン程度のほぼ球状の
粉体）が得られる結果となったものと解せられる。

〔発明の詳細な説明〕

噴霧乾燥（その−）（一般） 本発明の噴霧乾燥は、加熱気体が過熱水蒸気（または加
熱水蒸気含有）であるという点を説けば、またこの加熱
気体を選んだことにより生じるかも知れない運転条件の
変更を除けば、従来の噴霧乾燥と本質的には変らない。

従って、その詳細ないし具体例については各種の文献を
参照することができる。具体的には、たとえば、 があり、また前記したような改良装置に係る提案も本発
明の趣旨を損なわない限り利用することができる。

噴霧乾燥（その二）（加熱気体） 本発明によれば、加熱気体は、分圧で２０％以にを占め
る過熱水蒸気からなる。過熱水蒸気の占める割合は、好
ましくは５０％以上、さらに好ましくは実質的に１００
％、である。過熱水蒸気以外の気体成分は、空気、窒素
、二酸化炭素、その他でありうる。なお、空気を加熱気
体とする通常の噴霧乾燥の場合も乾燥によって水蒸気が
当然に発生し、加熱気体が１００℃を越えていればそれ
は過熱水蒸気となる訳であるが、その場合の加熱気体中
に占める水蒸気は高々１０％（分圧）程度である。

加熱気体の温度は、１２０〜６００℃、好ましくは１５
０〜４５０℃、就中１５０〜４００°Ｃ１程度である。

乾燥時間は、０．０２〜０．６秒程度である。

本発明による噴霧乾燥は加熱気体が過熱水蒸気からなる
ものであるから、乾燥粉粒体回収部での水蒸気の凝縮を
避けることが必要である。これは、回収部を加あるいは
保温することによって容易に実行することができる。

被乾燥液 本発明で対象とする被乾燥液は、溶液またはスラリーで
ある。これらは、いずれも水性のもの、すなわち水溶液
または水性スラリ：、であることがふつうである。

溶液の場合は、溶質は無機物でも有機物でもよいが、本
発明で対象とする溶液の好ましい具体例は少なくとも二
種の可溶性無機物を含むもの（従って、必要に応じて、
少量の可溶性有機物が共存していてもよい）である。

被乾燥液がスラリーの場合は、その液相が少なくとも一
種の可溶性無機物を含むもの（従って、必要に応じて、
少量の可溶性有機物が共存していてもよい）であって、
固相が少なくとも一種の不溶性無機物を含む（従って、
少量の不溶性ａ機物の粉粒体が共存していてもよい）も
のである。

このような溶液またはスラリーは、担持または非Ｆｎ　
Ｔ！ｊ　１１合金属化合物触媒、特に設合酸化物触媒、
を製造する場合に、あるいはセラミックス粉末を製造す
る場合に、しばしば遭遇するものである。

実施例 純水１００リツトルに硝酸ニッケル７．５ｋｇを完全に
溶解させ、次にシリカ−アルミナ粉末２０ｋｇを混合し
て、スラリーを調製した。

はじめに、市販噴霧乾燥機（回転円盤方式）によって、
通常の使用法に従って、加熱された空気を乾燥用ガスと
して使用して噴霧乾燥を実施した。

一方、加熱された空気を半量とし残り半量（分圧として
５０％）を過熱水蒸気に置きかえて噴霧乾燥を実施した
。

なお、いずれの場合も乾燥用ガス温度は３００°Ｃであ
り、回転盤速度は２０，０００ｒｐｍであった。

得られた２種の粉粒体を樹脂でかためてから超薄９ノ片
とし、透過型電子顕微鏡（分析電子顕微鏡仕様）にてＮ
ｉの分散状態を観察した（倍率４００．０００倍）。そ
の結果、過熱水蒸気を添加した方法で得られた粉粒体は
通常の方法で得られたものよりＮｉの分散状態がより均
一であることが確認された。

出願人代理人　　佐　　藤　　−雄 手続Ｗ）７正書 昭和６２年１り月／／日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、溶液またはスラリーからなる被乾燥液を加熱気体中
   に噴霧して乾燥させて粉粒体を得る方法において、該加
   熱気体が分圧で２０％以上を占める過熱水蒸気からなる
   ものであることを特徴とする、噴霧乾燥法。 ２、加熱気体が実質的に過熱水蒸気のみからなる、特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３、過熱水蒸気の温度が１２０〜６００℃である、特許
   請求の範囲第１〜２項のいずれかに記載の方法。 ４、乾燥時間が０．０２〜０．６秒である、特許請求の
   範囲第１〜３項のいずれか１項に記載の方法。 ５、被乾燥液が、少なくとも二種の可溶性無機物を含む
   溶液である、特許請求の範囲第１〜４項のいずれか１項
   に記載の方法。 ６、被乾燥液が、少なくとも一種の可溶性無機物を含む
   溶液と少なくとも一種の不溶性無機物を含む粉粒体とか
   らなるスラリーである、特許請求の範囲第１〜４項のい
   ずれか１項に記載の方法。