JPS63170813A - 透明導電膜の形成方法 - Google Patents
透明導電膜の形成方法Info
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- JPS63170813A JPS63170813A JP183887A JP183887A JPS63170813A JP S63170813 A JPS63170813 A JP S63170813A JP 183887 A JP183887 A JP 183887A JP 183887 A JP183887 A JP 183887A JP S63170813 A JPS63170813 A JP S63170813A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はガラス、セラミクス等の耐熱基板上に電子伝導
型の高透明導電膜を形成する方法に関するものである。
型の高透明導電膜を形成する方法に関するものである。
〔従来の技術]
一般に酸化物導電性薄膜では低抵抗、高透明であること
が要求されるが、導電性を高める伝導電子密度が高くす
るにつれて、可視光域で徐々に光吸収が増加するという
矛盾する側面をもっている。とくに電力用太陽電池用透
明導電膜においては、導電性はできるだけ維持したまま
透明化を図ることが重要である。
が要求されるが、導電性を高める伝導電子密度が高くす
るにつれて、可視光域で徐々に光吸収が増加するという
矛盾する側面をもっている。とくに電力用太陽電池用透
明導電膜においては、導電性はできるだけ維持したまま
透明化を図ることが重要である。
ガラス、セラミクス等の耐熱材料からなる基板上に酸化
錫を主剤とした透明導電膜を形成する方法として、スプ
レー法やCVD法等の常圧下熱分解法が知られている。
錫を主剤とした透明導電膜を形成する方法として、スプ
レー法やCVD法等の常圧下熱分解法が知られている。
これらの方法を用いて極力抵抗の低い透明導電膜を形成
する場合、導電膜の透過率がある程度低下する条件で成
膜することが一般的である。
する場合、導電膜の透過率がある程度低下する条件で成
膜することが一般的である。
これは膜中に多量の伝導電子を生成するためには、価電
子制御理論から導かれる不純物の添加のほかに、化学量
論的な組成のずれによる酸素空孔の生成が必要なためで
ある。しかしながら、反応雰囲気成分において酸化性ガ
スの低減あるいは還元性成分ガスの導入により、生成膜
中に微量ではあるが光吸収の原因となるような、いわゆ
る着色性低級酸化物も含まれることになる。
子制御理論から導かれる不純物の添加のほかに、化学量
論的な組成のずれによる酸素空孔の生成が必要なためで
ある。しかしながら、反応雰囲気成分において酸化性ガ
スの低減あるいは還元性成分ガスの導入により、生成膜
中に微量ではあるが光吸収の原因となるような、いわゆ
る着色性低級酸化物も含まれることになる。
この膜中に介在する低級酸化物は、後処理としての酸化
処理を施すことにより酸化されて透明化する。この種の
処理は以下に述べる様にいろいろな角度から検討されて
いる0例えば、減圧ないし真空中、あるいは不活性ガス
中などでの再加熱処理としては、大畑豊、吉田貞史;応
用物理、46巻(1977)43頁やW、M、No1t
zen; Journal of Vacuum 5c
ience and Tecbnolog−ies、1
2巻(1975)!39頁などが知られている。
処理を施すことにより酸化されて透明化する。この種の
処理は以下に述べる様にいろいろな角度から検討されて
いる0例えば、減圧ないし真空中、あるいは不活性ガス
中などでの再加熱処理としては、大畑豊、吉田貞史;応
用物理、46巻(1977)43頁やW、M、No1t
zen; Journal of Vacuum 5c
ience and Tecbnolog−ies、1
2巻(1975)!39頁などが知られている。
また、透明度の低い、より低い酸化状態にある低級酸化
物膜の空気中熱処理としては、例えば特公昭52−27
185号やM、Mizuhashi : Japane
seJournal of Applied Phys
ics、 22巻(1983)815頁等が知られてい
る。しかし、これらはいずれも高透過、低抵抗を同時に
満たすものではなく、むしろ真空処理時間の短縮、ない
し低導電レベルでの物性の安定化を狙いとしている。
物膜の空気中熱処理としては、例えば特公昭52−27
185号やM、Mizuhashi : Japane
seJournal of Applied Phys
ics、 22巻(1983)815頁等が知られてい
る。しかし、これらはいずれも高透過、低抵抗を同時に
満たすものではなく、むしろ真空処理時間の短縮、ない
し低導電レベルでの物性の安定化を狙いとしている。
酸化錫系導電膜においてもこの問題を避けるためには、
成膜時の温度を上昇させることが有効な手段であるが、
特に基板としてガラスを用いる場合、その耐熱温度の上
限が問題である。
成膜時の温度を上昇させることが有効な手段であるが、
特に基板としてガラスを用いる場合、その耐熱温度の上
限が問題である。
ソーダ石灰ガラス板上に熱分解法により透明導電膜を形
成する場合、基板加熱の上限温度が570℃程度と低い
ため、反射、吸収による損失を考慮すると面抵抗が5Ω
/口以下となるような低抵抗膜では、成膜直後の物性値
として可視光線透過率は77%程度が上限であった。逆
に可視光線透過率が85%以上の導電膜の面抵抗は数1
007口であった。
成する場合、基板加熱の上限温度が570℃程度と低い
ため、反射、吸収による損失を考慮すると面抵抗が5Ω
/口以下となるような低抵抗膜では、成膜直後の物性値
として可視光線透過率は77%程度が上限であった。逆
に可視光線透過率が85%以上の導電膜の面抵抗は数1
007口であった。
[発明の解決しようとする問題点]
本発明は、従来技術が有していた前述の問題点を解決し
、透明電導膜、特に酸化錫膜の抵抗をほとんど劣化させ
ずに透過率を向上させることができる透明電導膜の形成
方法を提供することを目的とする。
、透明電導膜、特に酸化錫膜の抵抗をほとんど劣化させ
ずに透過率を向上させることができる透明電導膜の形成
方法を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段]
本出願人は、上記の知見をもとに、導電性の低下をもた
らすことなく透明性を向上させる方法について種々検討
した結果、常圧下熱分解法によって成膜された酸化錫膜
などの透明電導膜っき導電ガラス基板を、成膜後も温度
を下げることなく、より高温、但し、ガラス板の変形温
度以下、例えば620℃以下に曝す処理を施すことによ
り、該基板を室温まで下げたのち再加熱によって処理し
た場合よりも導電性の低下が少なく、透明化をはかるこ
とが可能であることを見出した。この理由は明確ではな
いが、高温であるためだけの理由ではなくガラス基板の
物性からみて、例えば歪点(板ガラスで約500℃)温
度以上では基板側の応力緩和のため膜にかかる応力が室
温からの再加熱の場合に比べて少ないことが有効である
可能性がある。これを膜物性の点から見ると成膜後、直
ちに成膜時温度以上の温度で熱処理することにより、酸
化錫膜等の透明電導膜は、膜自体は酸化されて、膜中の
伝導電子密度は減少するが、電子の移動度が増加する結
果、比抵抗の劣化が少なく、透過率が向上した膜になる
ものと推定される。
らすことなく透明性を向上させる方法について種々検討
した結果、常圧下熱分解法によって成膜された酸化錫膜
などの透明電導膜っき導電ガラス基板を、成膜後も温度
を下げることなく、より高温、但し、ガラス板の変形温
度以下、例えば620℃以下に曝す処理を施すことによ
り、該基板を室温まで下げたのち再加熱によって処理し
た場合よりも導電性の低下が少なく、透明化をはかるこ
とが可能であることを見出した。この理由は明確ではな
いが、高温であるためだけの理由ではなくガラス基板の
物性からみて、例えば歪点(板ガラスで約500℃)温
度以上では基板側の応力緩和のため膜にかかる応力が室
温からの再加熱の場合に比べて少ないことが有効である
可能性がある。これを膜物性の点から見ると成膜後、直
ちに成膜時温度以上の温度で熱処理することにより、酸
化錫膜等の透明電導膜は、膜自体は酸化されて、膜中の
伝導電子密度は減少するが、電子の移動度が増加する結
果、比抵抗の劣化が少なく、透過率が向上した膜になる
ものと推定される。
本発明において、ガラス基板上に形成される酸化物系の
透明電導膜としては、sbやFのドーピングされた酸化
錫導電膜やSnのドーピングされた酸化インジウム電導
膜や酸化カドミウム電導膜や酸化亜鉛電導膜などが挙げ
られる。
透明電導膜としては、sbやFのドーピングされた酸化
錫導電膜やSnのドーピングされた酸化インジウム電導
膜や酸化カドミウム電導膜や酸化亜鉛電導膜などが挙げ
られる。
かかる透明電導膜は、スプレー法や常圧CVD法などの
常圧下熱分解法により成膜される。
常圧下熱分解法により成膜される。
本発明において、成膜された酸化物系の透明電導膜の形
成されたガラス基板の再加熱処理の温度は、成膜時に生
成した余剰の低級酸化物を充分に酸化し、透明化が図れ
る様に400℃以上とするのが好ましい、但し、ガラス
基板をそのガラスの変形温度以上に加熱するとガラス基
板が変形するという欠点が生じるので、使用するガラス
基板の変形温度以下とするのが望ましい0通常の普通板
ガラス、フロートガラスの様なソーダライムシリケート
ガラスの場合は、620℃以下とするのが好ましい。
成されたガラス基板の再加熱処理の温度は、成膜時に生
成した余剰の低級酸化物を充分に酸化し、透明化が図れ
る様に400℃以上とするのが好ましい、但し、ガラス
基板をそのガラスの変形温度以上に加熱するとガラス基
板が変形するという欠点が生じるので、使用するガラス
基板の変形温度以下とするのが望ましい0通常の普通板
ガラス、フロートガラスの様なソーダライムシリケート
ガラスの場合は、620℃以下とするのが好ましい。
本発明は、常圧熱分解成膜装置の後段に再加熱装置を装
着することによって行うことができる。
着することによって行うことができる。
以下、公知の常圧熱分解成膜法であるスプレ一式成膜方
法を利用した装置とCVD式成膜方法を利用した装置を
例に、本発明の詳細な説明する。なお、本発明は例示さ
れる二法に限定されるものではない。
法を利用した装置とCVD式成膜方法を利用した装置を
例に、本発明の詳細な説明する。なお、本発明は例示さ
れる二法に限定されるものではない。
以下、図面に従って説明する。
第1図に示した例は、スプレ一式成膜方法を利用した本
発明の装置の概略図である。
発明の装置の概略図である。
第1図において、lは加熱ゾーンであり、一般的には電
気炉である。基板はここで400℃以上に加熱され、2
のスプレーコートゾーンに送られて導電膜の形成が行わ
れる。3が再加熱ゾーンであり、このゾーンの温度を2
のコートゾーンにおける基板の温度より高温にすること
により本発明の目的は達せられる。4は基板搬送用のレ
ールであり、本構成では基板をレールにつり下げること
を想定している。再加熱の温度は620℃以下の必要が
あるが、比抵抗変化を小さくするため600℃以下であ
れば尚良い。
気炉である。基板はここで400℃以上に加熱され、2
のスプレーコートゾーンに送られて導電膜の形成が行わ
れる。3が再加熱ゾーンであり、このゾーンの温度を2
のコートゾーンにおける基板の温度より高温にすること
により本発明の目的は達せられる。4は基板搬送用のレ
ールであり、本構成では基板をレールにつり下げること
を想定している。再加熱の温度は620℃以下の必要が
あるが、比抵抗変化を小さくするため600℃以下であ
れば尚良い。
又、再加熱時間は基板厚さ等により変化するが、 1分
〜10分の再加熱で充分である。
〜10分の再加熱で充分である。
第2図に示した例は、コンベア搬送式常圧CVD!膜方
法を利用した本発明の装置の概略図である。
法を利用した本発明の装置の概略図である。
11は加熱ゾーンヒーター、12は被膜形成用の蒸気を
吐出するインジェクタ、13は成膜ゾーンヒーターであ
り、この部分で被膜の形成が行われる。14が再加熱ゾ
ーンであり、14の温度な成膜ゾーンにおける基板の温
度より高温にすることにより、本発明の目的は達せられ
る。15は徐冷ゾーンであり、常圧CVD法においては
15のゾーンを設ける・ことが一般的である。16はコ
ンベア搬送機構であり、本構成例は、板状基板をベルト
に載せて搬送する工程を想定している。
吐出するインジェクタ、13は成膜ゾーンヒーターであ
り、この部分で被膜の形成が行われる。14が再加熱ゾ
ーンであり、14の温度な成膜ゾーンにおける基板の温
度より高温にすることにより、本発明の目的は達せられ
る。15は徐冷ゾーンであり、常圧CVD法においては
15のゾーンを設ける・ことが一般的である。16はコ
ンベア搬送機構であり、本構成例は、板状基板をベルト
に載せて搬送する工程を想定している。
再加熱の温度はスプレー法と同様に620℃以下、さら
には600℃以下が好ましい、再加熱時間も 1分〜l
O分程度で充分である。
には600℃以下が好ましい、再加熱時間も 1分〜l
O分程度で充分である。
[実施例]
実施例1
塩化第2錫とフッ酸を用いて、常圧CVD法によりソー
ダライムシリカガラス基板上に酸化錫膜を形成した結果
を表1に示す、尚実施例1においては、ガラスと酸化錫
膜の間にはシリカ層が形成されている。
ダライムシリカガラス基板上に酸化錫膜を形成した結果
を表1に示す、尚実施例1においては、ガラスと酸化錫
膜の間にはシリカ層が形成されている。
表1
実施例2
塩化第2錫とフッ化アンモニウムを用いて、スプレー法
によりソーダライムシリカガラス上に酸化錫膜を形成し
た。 [実施例2においては、
実施例1と同様シリカアンダーコート層が形成されてい
る。
によりソーダライムシリカガラス上に酸化錫膜を形成し
た。 [実施例2においては、
実施例1と同様シリカアンダーコート層が形成されてい
る。
表2
上記した例から認められる様に、本発明方法によれば、
透明型導膜比抵抗を上昇させることなく可視光の透過率
を高めることができる。
透明型導膜比抵抗を上昇させることなく可視光の透過率
を高めることができる。
発明の効果]
本発明によれば、酸化錫系透明導電膜その他各種の酸化
物系の透明電導膜の面抵抗を増加させずに、その可視光
透過率を向上しうることができる。そのため、面抵抗と
ともに可視光透過率が重要な意味をもつ、太陽電池基板
ガラスに応用すればその変換効率の向上に寄与し得る。
物系の透明電導膜の面抵抗を増加させずに、その可視光
透過率を向上しうることができる。そのため、面抵抗と
ともに可視光透過率が重要な意味をもつ、太陽電池基板
ガラスに応用すればその変換効率の向上に寄与し得る。
又、発光素子用基板に応用すれば、発光効率の向上に寄
与し得る。
与し得る。
さらに、熱線反射ガラス用に応用すれば、透過率の向上
に寄与し得る。
に寄与し得る。
第1.2図は本発明の具体例に係る装置の概略図である
。 1.11;加熱ゾーン、 2;スプレーコートゾーン。 3.14;再加熱ゾーン、 4.113;基板搬送装置、 12)インジェクター、 13、成膜ゾーン、 15;徐冷ゾーン躬 1 図 率? 圓
。 1.11;加熱ゾーン、 2;スプレーコートゾーン。 3.14;再加熱ゾーン、 4.113;基板搬送装置、 12)インジェクター、 13、成膜ゾーン、 15;徐冷ゾーン躬 1 図 率? 圓
Claims (4)
- (1)常圧下熱分解法により基板表面に透明導電膜を形
成する方法において、基板表面に酸化物系の透明導電膜
を形成した後、該導電膜を冷却することなく大気中で再
加熱することを特徴とする透明導電膜の形成方法。 - (2)特許請求の範囲第1項において、透明導電膜が酸
化錫を主剤とした成分で形成されていることを特徴とす
る透明導電膜の形成方法。 - (3)特許請求の範囲第1項において、熱分解温度が4
00℃以上であることを特徴とする透明導電膜の形成方
法。 - (4)特許請求の範囲第1項において、再加熱温度が6
20℃以下であることを特徴とする透明導電膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP183887A JPS63170813A (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 透明導電膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP183887A JPS63170813A (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 透明導電膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63170813A true JPS63170813A (ja) | 1988-07-14 |
Family
ID=11512698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP183887A Pending JPS63170813A (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | 透明導電膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63170813A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009295361A (ja) * | 2008-06-04 | 2009-12-17 | Hitachi Zosen Corp | 光電変換素子の製造方法および光電変換素子 |
WO2013061634A1 (ja) * | 2011-10-28 | 2013-05-02 | シャープ株式会社 | ガラス基材への成膜方法 |
JP2013100577A (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-23 | Asahi Glass Co Ltd | フッ素ドープ酸化スズ膜形成方法 |
-
1987
- 1987-01-09 JP JP183887A patent/JPS63170813A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009295361A (ja) * | 2008-06-04 | 2009-12-17 | Hitachi Zosen Corp | 光電変換素子の製造方法および光電変換素子 |
WO2013061634A1 (ja) * | 2011-10-28 | 2013-05-02 | シャープ株式会社 | ガラス基材への成膜方法 |
JP2013095944A (ja) * | 2011-10-28 | 2013-05-20 | Sharp Corp | ガラス基材への成膜方法 |
JP2013100577A (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-23 | Asahi Glass Co Ltd | フッ素ドープ酸化スズ膜形成方法 |
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