JPS63162501A - 高純度水素の製造法 - Google Patents
高純度水素の製造法Info
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- JPS63162501A JPS63162501A JP30773086A JP30773086A JPS63162501A JP S63162501 A JPS63162501 A JP S63162501A JP 30773086 A JP30773086 A JP 30773086A JP 30773086 A JP30773086 A JP 30773086A JP S63162501 A JPS63162501 A JP S63162501A
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Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
半導体製造工程において金属の精製その池精密な加工に
極めて高純度の水素が□□□用されろカイ、本発明はこ
の水素ガスの製造に間するものである。
極めて高純度の水素が□□□用されろカイ、本発明はこ
の水素ガスの製造に間するものである。
［従来の技術］
従来水素ガスは石油（ヒ学工業ζこよって１Ｎ復せられ
大規模な需要にはブタン等を原ｒ［ニしたり、カセイソ
ーダ工業等の副産物として得られる水素が使用されてい
たが近年、中小規模の工業二こ水素の需要が高まり工場
か゛遠隔地の場合ボンベなとて輸送していたが輸送経費
が高く極めて不経済であった。近年二のような需要に対
してメタノールぜαのスチームリフォーミングによって
得た水素ガスと二数化炭素をＰＳＡ法（圧力スイング吸
着）によって水素ガスを高純度で分難する小型のオンサ
イトプラン！・が普及している１通常水素の純度は化学
工業に使用される場合、 ９９．９〜９９．９９９ｖｏ
Ｂて十分であるが半導体工業の雰囲気ガスのような使用
目的には９９．９９９９ｖｏｌ：て゛あることがしばし
ば要求される。
大規模な需要にはブタン等を原ｒ［ニしたり、カセイソ
ーダ工業等の副産物として得られる水素が使用されてい
たが近年、中小規模の工業二こ水素の需要が高まり工場
か゛遠隔地の場合ボンベなとて輸送していたが輸送経費
が高く極めて不経済であった。近年二のような需要に対
してメタノールぜαのスチームリフォーミングによって
得た水素ガスと二数化炭素をＰＳＡ法（圧力スイング吸
着）によって水素ガスを高純度で分難する小型のオンサ
イトプラン！・が普及している１通常水素の純度は化学
工業に使用される場合、 ９９．９〜９９．９９９ｖｏ
Ｂて十分であるが半導体工業の雰囲気ガスのような使用
目的には９９．９９９９ｖｏｌ：て゛あることがしばし
ば要求される。
しかしながら不純物質をｉｐｐｍ以下に除去する事は従
来困難とされており、これをＰｓｉＡ法でお二なおうと
すれば塔が巨大１ヒして小型プラントの特徴が失われ極
めて不経済になる。
来困難とされており、これをＰｓｉＡ法でお二なおうと
すれば塔が巨大１ヒして小型プラントの特徴が失われ極
めて不経済になる。
一般にここで不純物質と言われる成分は窒素ガスであり
通常１１０ＰＰ〜２０ＰＰＭ が水素ガス中に残存し
ておりこの成分の除去が困難な為に分離された水素が９
９，９９９’！以下−二達し得ない のである。
通常１１０ＰＰ〜２０ＰＰＭ が水素ガス中に残存し
ておりこの成分の除去が困難な為に分離された水素が９
９，９９９’！以下−二達し得ない のである。
本発明はこのＭＷガスがとのような機会に混入するのか
を鋭意研究した結果、到達したものである、メタノール
と水による接触分解ガスには一見窒素が混入する機会が
ないように見えるが実は、メタノール原ｔ＋の筺管中に
溶解するのである。 ｌｌ’ｌえば窒素ソールされたタ
ンク内に原ｙｅｔζαが蓄えられている場合はメタノー
ル中に窒素ガスが溶解する、空スー：ｔξ触したＰＪ０
水とこも窒素ガスが溶解している。従ってこの原料液を
使用すれば反応にまったく預からない窒素は分解ガス中
にかならず混入してくる。しかしながらＭ素ガスは同じ
ように溶解するが触媒上て一二酸１ヒ炭素に変１ヒし消
滅する。
を鋭意研究した結果、到達したものである、メタノール
と水による接触分解ガスには一見窒素が混入する機会が
ないように見えるが実は、メタノール原ｔ＋の筺管中に
溶解するのである。 ｌｌ’ｌえば窒素ソールされたタ
ンク内に原ｙｅｔζαが蓄えられている場合はメタノー
ル中に窒素ガスが溶解する、空スー：ｔξ触したＰＪ０
水とこも窒素ガスが溶解している。従ってこの原料液を
使用すれば反応にまったく預からない窒素は分解ガス中
にかならず混入してくる。しかしながらＭ素ガスは同じ
ように溶解するが触媒上て一二酸１ヒ炭素に変１ヒし消
滅する。
２０１Ｃ９大菟圧下で一水ＩＬ中に約１２ｃｃの窒素が
溶解する。またメタノールに対して窒素は２４ＣＣｔｉ
ｔ解する。この両１αを蒸発せしめ反応器中の触媒と２
５０〜３５０” ｃの温度で”反応させれば次の式に示
されるように水素と二酸化炭素を生ずるＣ ＨｓＯＨ＋
ＨａＯ＝ Ｃ０２＋３ Ｈ２この式は約ＩＬのメタノ
ールから１６８０ Ｌの水素が得られる。原Ｉｒｌに２
４ＣＣの窒素か一溶解していれば１４ Ｐ Ｐ Ｍに１
目当する。一方反応ガスの不純成分としてこの曲に未反
応のメタノールや微量のメタンガスやジメチルエーテル
、−酸化炭素、水蒸ス等が１１０００ＰＰ〜２０００Ｐ
ＰＭ 存在しているが、吸着剤にアルミナゲルと活性
炭１等を使用してＰ Ｓ Ａ Ｉ製すれば水素と窒素を
除いて池の成分は殆と完全に除去する二とが出来る。
溶解する。またメタノールに対して窒素は２４ＣＣｔｉ
ｔ解する。この両１αを蒸発せしめ反応器中の触媒と２
５０〜３５０” ｃの温度で”反応させれば次の式に示
されるように水素と二酸化炭素を生ずるＣ ＨｓＯＨ＋
ＨａＯ＝ Ｃ０２＋３ Ｈ２この式は約ＩＬのメタノ
ールから１６８０ Ｌの水素が得られる。原Ｉｒｌに２
４ＣＣの窒素か一溶解していれば１４ Ｐ Ｐ Ｍに１
目当する。一方反応ガスの不純成分としてこの曲に未反
応のメタノールや微量のメタンガスやジメチルエーテル
、−酸化炭素、水蒸ス等が１１０００ＰＰ〜２０００Ｐ
ＰＭ 存在しているが、吸着剤にアルミナゲルと活性
炭１等を使用してＰ Ｓ Ａ Ｉ製すれば水素と窒素を
除いて池の成分は殆と完全に除去する二とが出来る。
ＰＳ、八（圧力スイング吸着）法によるガス分］はとく
に容易に水素を９９．９９９９まで精製出来る為各種の
水素の回収に利用されてきたが水素中の窒素ガスを除去
するために二よさらにモレキュラーシーブ５八等の使用
により吸着除去しなければならない、しかるに微量な窒
素ガスは大量の吸着剤を必要とし塔が巨大化して著しく
水素ガス収率を低下させる２この理由は塔の大きさに比
例して減圧における水素の消費（ロス）が増大する傾向
があるからである 本発明はメタノール分解水素ガスの収率を増加させる為
に窒素ガスを該反応ガス、に発生させない方法である。
に容易に水素を９９．９９９９まで精製出来る為各種の
水素の回収に利用されてきたが水素中の窒素ガスを除去
するために二よさらにモレキュラーシーブ５八等の使用
により吸着除去しなければならない、しかるに微量な窒
素ガスは大量の吸着剤を必要とし塔が巨大化して著しく
水素ガス収率を低下させる２この理由は塔の大きさに比
例して減圧における水素の消費（ロス）が増大する傾向
があるからである 本発明はメタノール分解水素ガスの収率を増加させる為
に窒素ガスを該反応ガス、に発生させない方法である。
ｃ問題点を解決する為の手段］
本発明を実施する為には原料メタノールと水を反応装置
に供給する前にその混合液あるいは別々に、ｌ！を充填
等の塔頂より流下して塔底より水素ガス５るいはＰＳＡ
分Ｚｔ Ｈ置よりの排気ガスによって気ｉ１接触させ原
料、α中に溶存している窒素ガスを水素ガスによって置
換しガス側に移行せし力ること５こより溶存窒素を完全
に原ｒ↓ｉαよりパージする。
に供給する前にその混合液あるいは別々に、ｌ！を充填
等の塔頂より流下して塔底より水素ガス５るいはＰＳＡ
分Ｚｔ Ｈ置よりの排気ガスによって気ｉ１接触させ原
料、α中に溶存している窒素ガスを水素ガスによって置
換しガス側に移行せし力ること５こより溶存窒素を完全
に原ｒ↓ｉαよりパージする。
Ｘ ｉｆｆの接触はかならずしも充填塔によフて行なう
必要はないが充填物が任意に選定でき、安価な為に推薦
される。メタノール液を処理するためには泡鐘塔、高速
攪 によるｙｃ液接接触法多孔質パイプよりの気泡発生
による％ ｉα接触方法等によって当初の目的を達する
ことができ本発明の琵囲を逸するものではない。
必要はないが充填物が任意に選定でき、安価な為に推薦
される。メタノール液を処理するためには泡鐘塔、高速
攪 によるｙｃ液接接触法多孔質パイプよりの気泡発生
による％ ｉα接触方法等によって当初の目的を達する
ことができ本発明の琵囲を逸するものではない。
大島に１クリｌ
空篤と十分接触したメタノールＩＬ／旧Ｎと水１／旧Ｎ
を原料にして蒸気として混合ガスを３００′Ｃにヒータ
ーで一加熱した。この混合ガスを メタノールリフ
ォーミング用触媒（ＣＵ系）に通過せしめて分解ガスを
採取した。 反応率は９８％であった。ガスの組成はＡ
に示すとうりであった。一方原料液に高純度の水素ガ不
を通電さ・せて十分窒素ガスをパージしたものを使用し
て同様の実験を行なった結果を已に示す 表１． メタノール分解ガス組成 Ａ Ｂ Ｈｅ ７４．２ｍ ？４．２ＸＣ０２２
３，０： ２３．Ｏ％ Ｃｋ３ａ ＯｌＩ Ｚ Ｏ−Ｉ ＸＣｏ
２．０： ２．０：ＮＮ２２０ＰＰ
ｎｉｌ Ｑ２２ＰＰＭｎｉｌ ＣＨ３（ＩＩ Ｏ，３Ｎ Ｏ，３’Ｉ。
を原料にして蒸気として混合ガスを３００′Ｃにヒータ
ーで一加熱した。この混合ガスを メタノールリフ
ォーミング用触媒（ＣＵ系）に通過せしめて分解ガスを
採取した。 反応率は９８％であった。ガスの組成はＡ
に示すとうりであった。一方原料液に高純度の水素ガ不
を通電さ・せて十分窒素ガスをパージしたものを使用し
て同様の実験を行なった結果を已に示す 表１． メタノール分解ガス組成 Ａ Ｂ Ｈｅ ７４．２ｍ ？４．２ＸＣ０２２
３，０： ２３．Ｏ％ Ｃｋ３ａ ＯｌＩ Ｚ Ｏ−Ｉ ＸＣｏ
２．０： ２．０：ＮＮ２２０ＰＰ
ｎｉｌ Ｑ２２ＰＰＭｎｉｌ ＣＨ３（ＩＩ Ｏ，３Ｎ Ｏ，３’Ｉ。
■２０ ０．４ Ｘ ０．４ ’ＸＣＨｓ
ＯＣＨｓ ５０ ＰＩ’Ｍ ５０ ＰＰＭ実
施例２ 窒素ガスと十分接触させたメタノール水溶、α（５０２
）を３００“Ｃに加熱してこれを圧力１５にｇ／ｃ＋ｎ
ａの加圧状態の蒸気として触媒層に接触させて得た分解
ガスをＰＳ、へ法による吸着装置（４塔式）にて分離し
た水素ガスの純度は９９．９９２にでありその組成はＡ
に示される６次に同じ原料メタノールとＰ Ｓ Ａ装置
のパージ廃ガス（脱着ガス： Ｈ２，Ｃｏ２゜ＣＨ，等
）により十分充填塔て一接触させたメタノール水溶液を
使用して同様の実験を行なった。
ＯＣＨｓ ５０ ＰＩ’Ｍ ５０ ＰＰＭ実
施例２ 窒素ガスと十分接触させたメタノール水溶、α（５０２
）を３００“Ｃに加熱してこれを圧力１５にｇ／ｃ＋ｎ
ａの加圧状態の蒸気として触媒層に接触させて得た分解
ガスをＰＳ、へ法による吸着装置（４塔式）にて分離し
た水素ガスの純度は９９．９９２にでありその組成はＡ
に示される６次に同じ原料メタノールとＰ Ｓ Ａ装置
のパージ廃ガス（脱着ガス： Ｈ２，Ｃｏ２゜ＣＨ，等
）により十分充填塔て一接触させたメタノール水溶液を
使用して同様の実験を行なった。
得られた水素ガスの純度：！ ９９ 、９９９９ ：で
あった、そのときの組成をＢＥこ示した 表２ ！１品水素純度 Ａ Ｂ Ｈ２９９，９９９９９，９９９９ ＣＯ、Ｏ，ＩＰＰＭ Ｏ，ｌＰＰＭＣＯＯ，ＩＰ
ＰＭ Ｏ，ｌＰＰＭＣＨ、０，ＩＰＰＭ
Ｏ，ＩＰＰＭＮ ａ ２２．５ＰＰＭ Ｏ，
ＩＰＰＭ［発明の効果］ 表１の、八；！従来おこなわれてきたメタノール分解カ
ス中の窒素ガスに原料メタノールと接した空気中の窒素
が原因であることを証明した１表１のＢは二の原料、α
を水素ガスによって洗浄すれば窒素は完全に除去され分
Ｍ後のガスに、もはや窒素が混入しないことが証明され
ている９表２のＡｒｉ窒素シールされたメタノール水溶
液を使用して高温高圧下で触媒反応させ分解ガスをＰＳ
、べ装置によって分離した水素の純度が示され窒素が通
常のＰＳ、入装置て；よ除去てきず水素の純度に上限値
を与えている事が示されろ。
あった、そのときの組成をＢＥこ示した 表２ ！１品水素純度 Ａ Ｂ Ｈ２９９，９９９９９，９９９９ ＣＯ、Ｏ，ＩＰＰＭ Ｏ，ｌＰＰＭＣＯＯ，ＩＰ
ＰＭ Ｏ，ｌＰＰＭＣＨ、０，ＩＰＰＭ
Ｏ，ＩＰＰＭＮ ａ ２２．５ＰＰＭ Ｏ，
ＩＰＰＭ［発明の効果］ 表１の、八；！従来おこなわれてきたメタノール分解カ
ス中の窒素ガスに原料メタノールと接した空気中の窒素
が原因であることを証明した１表１のＢは二の原料、α
を水素ガスによって洗浄すれば窒素は完全に除去され分
Ｍ後のガスに、もはや窒素が混入しないことが証明され
ている９表２のＡｒｉ窒素シールされたメタノール水溶
液を使用して高温高圧下で触媒反応させ分解ガスをＰＳ
、べ装置によって分離した水素の純度が示され窒素が通
常のＰＳ、入装置て；よ除去てきず水素の純度に上限値
を与えている事が示されろ。
Claims (1)
- メタノール蒸気と水蒸気の混合ガスを触媒により接触反
応させ水素ガスと二酸化炭素の混合物を製造する工程に
おいて原料のメタノールと水を予め水素ガスあるいは水
素精製時の廃ガスを一部使用て気液接触せしめて該原料
液に溶解する空気を水素ガスで置換して拡散により除去
することを特徴とする高純度製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30773086A JPS63162501A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 高純度水素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30773086A JPS63162501A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 高純度水素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162501A true JPS63162501A (ja) | 1988-07-06 |
Family
ID=17972566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30773086A Pending JPS63162501A (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 高純度水素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162501A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5271916A (en) * | 1991-07-08 | 1993-12-21 | General Motors Corporation | Device for staged carbon monoxide oxidation |
| JP2008063152A (ja) * | 2006-09-04 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 高純度水素ガス製造用ｐｓａ装置 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP30773086A patent/JPS63162501A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5271916A (en) * | 1991-07-08 | 1993-12-21 | General Motors Corporation | Device for staged carbon monoxide oxidation |
| JP2008063152A (ja) * | 2006-09-04 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 高純度水素ガス製造用ｐｓａ装置 |
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